食品检验中微波消解技术的应用分析李丹

食品检验中微波消解技术的应用分析李丹

发表时间：2019-06-05T15:27:25.383Z 来源：《中国西部科技》2019年第6期作者：李丹[导读] 在食品检验中，传统消解方法是湿法消解和干灰化法，这两种方法存在操作繁琐、容易沾污或损失多等不足。随着微波消解仪的普及，微波消解以其快捷、方便的优点应用越来越广泛，因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。

云浮市食品药品检验所样品前处理是食品检验中非常重要的环节，不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响，而且对检验结果的准确性也有直接关系。食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。湿法消解用酸多，酸雾污染环境，耗时长，而且消解也不一定完全。干灰化法易造成某些易挥发元素（如砷、铅、硒等）损失。微波消解法方便快捷，污染小，因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。然

而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1]，因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。

1 微波消解原理与消解体系、程序的选择

1.1 微波消解的原理

微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。微波本质上是一种电磁波，能形成电磁场，进而使样品中微观粒子极化。极化后的微粒会随微波频率快速取向。例如微波装置产生2450MHz微波时，极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次，极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦，动能转化为热能，使样品温度迅速升高；同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子，产生极佳的搅拌效应，从而加速化学反应，加快样品消解。

1.2 微波消解体系的选择

样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质，分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。按照这个逻辑，取样量越多样品的代表性越强，对提高检验准确性是有利的。然而，取样量过多，样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量，使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度，像一颗炸弹会发生爆炸，因而取样量又不能太多。这是由于食品样品的主要成分是有机物，消解过程中会产生大量二氧化碳气体，同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体，所以消解罐内的压力会迅速上升。平衡利害关系，需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。不确定取样量时，应根据相关检测标准或参照文献来选择，自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。

消解试剂的选择与用量的确定。一般来说，食品样品中几乎不含有微波难消解的物质，所以消解试剂可选择硝酸，不应选择氢氟酸和高氯酸，尤其是高氯酸与样品反应时会产生大量氯气，而氯气不同于二氧化碳和二氧化氮气体，停止加热容易冷却减压，氯气会使消解罐内维持较高压力，这样开灌时容易发生危险。如果食品样品中油脂成分较多，可适当延长消解时间或加入过氧化氢，以硝酸+过氧化氢促进样品消解完全。从安全考虑，消解试剂用量以能够完成反应的用量就行了，不易过多。一般可根据消解罐的容积确定试剂用量。通常，100mL消解罐加入消解酸的用量1～5mL。

1.3 微波消解程序的选择

通常，微波加热功率、时间与下列因素有关：样品成分与取样量；试剂种类与用量；同时加热的消解罐数量。微波加热功率，其中为换算因子，1car=4.184J；为热容，J/K；，为开始温度，为终末温度，K；为样品质量（包括样品和试剂），g；为加热时间，s；为样品吸收的表观能量，W。可见，始末温度差越大，样品数量越多，加热越快，需要的微波功率越大。为了避免密闭消解罐内反应过于剧烈而导致压力骤升，在设计微波消解程序时应采用逐步升温、平缓爬坡的方式。对于未知样品，应先通过小功率并设定较低温度、压力进行观察，根据压力变化来把握样品对微波加热功率、时间的需求，再逐步确定最佳消解程序。

2 食品检验中微波消解技术的应用

现以食品中总砷的测定为例说明微波消解技术的应用。国家标准《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014）中给出了食品中总砷的三种测定方法：电感藕合等离子体质谱法（ICP-MS）、氢化物发生原子荧光光谱法和银盐法。其中氢化物发生原子荧光光谱法操作简单、干扰少、灵敏度高，在食品检验中应用很广，但对样品前处理的要求甚至有些苛刻，而且在GB 5009.11-2014中也仅列出了湿法消解和干灰化法，这两种方法的缺点前面已经介绍过了。为什么ICP-MS可以采用微波消解法，而原子荧光光谱法不推荐呢？这个问题缺少明确的说法。乔玲[2]对蘑菇中总砷分别采用湿法消解和微波消解进行了测定对比，证实两种方法无明显差别。

笔者对大米、海鲜、蔬菜样品分别采用湿法消解和微波消解测定了总砷。样品预处理按GB 5009.11-2014第5.1方法。湿法消解，称样0.5～2.0g，然后按GB 5009.11-2014第12.2.1方法进行消解。微波消解，参照GB 5009.11-2014第5.2.1并作些调整，称样0.5～2.0g，置于消解罐中，加入5mL硝酸后放置过夜；次日加入过氧化氢2mL，摇匀后安装安全阀，放入微波消解仪中。消解程序：室温→120℃，10min；120℃保持5min；120℃→140℃，6min；140℃保持10min；140℃→160℃，8min；160℃保持10min；160℃→180℃，6min；180℃保持15min。满功率1500W，不同阶段实际功率取60%～100%。消解完成，取出消解罐，开盖，冷却，在通风橱内赶酸，至无棕色气体排出，定容备测。原子荧光光谱法按GB 5009.11-2014第12.3～12.5、13操作。原子荧光仪主要参数：光电倍增管负高压280V，砷空心阴极灯电流60mA，原子化器温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，进样体积1.0mL，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。测定结果见表1，其中湿法消解与微波消解测定值比较采用SPSS 24.0软件的独立样本t检验方法，以P>0.05为差异不明显。

国产微波消解仪选型

国产微波消解仪选型 近年来，微波消解技术在我国得到了广泛的推广，市场上的产品选择也越来越多，国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大，另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞，以及国内厂家之间也相互拆台，从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步，无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要，某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代，当时国外微波消解也刚起步不久，卖到中国的都是天价产品，国内市场难以接受，于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步，奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能，让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变，国产微波消解技术发生了重大变化。 首先，我们来看看目前国产微波消解产品的分类： 第一类，即A类机：超高压消解反应罐，内罐材质为优质TFM，外罐（套）各厂家均选用国内外最为先进的材料制成，消解罐为框架式双层罐结构，批处理量大≥10个，一般采用工业微波炉的大炉腔设计，容积大，功率大，多层钢结构防爆炉门，自弹出（浮动式）平移炉门结构，价位在人民币拾万元以上。优点：

批处理量大，适合大批量样品处理，炉腔结实，若发生爆炸不易变形；缺点是：能耗大，体积笨重，价格较高，使用和维护费用高。典型机型有：新仪的MDS-10，屹尧的Excel等； 第二类，即B类机：高压消解反应罐，内罐材质为TFM（或高质量的PTFE），外罐（套）材料通常用增强型PEEK；改进型炉腔设计，炉腔容积中等，有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构，批处理量为10左右，价位在人民币伍至拾万元之间。优点是：性价比不错；缺点是：性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有：新仪MDS-8，瑞利MSP-8600，新拓XT-9912，美诚的MD-6等； 第三类，即C类机：普及型产品，中高压消解反应罐，内罐材质为PTFE（聚四氟乙烯），外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成，有一定的使用寿命，也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体；炉腔为民用微波炉腔体改进，厂家在结构上加装了很多安全装置，如超压泄压孔，防爆膜，金属外壳与门钩, 安全防护罩等等，批处理量≤6个，价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便，仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有：新拓XT-9900，屹尧WX-4000，新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看，A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平，可以与国外同类产品相媲美，整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比，但相对于其他国产微波仪器，A类机的定位还是有点高，一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型，因为它本身是国产机中性价比

消解所用酸的种类和用量

消解所用酸的种类和用量 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results

食品分析与检验试题及答案

4、密度是指物质在一定温度下单位体积的（） A、体积 B、容积 C、重量 D、质量 5、发酵酒指含糖或淀粉原料经过糖化后（）而制得的酒。 A、经蒸馏 B、不经蒸馏 C、加热煮沸 D、过滤 6、比重天平是利用（）制成的测定液体相对密度的特种天平。 A、阿基米德原理 B、杠杆原理 C、稀释定理 D万有引力 7、23℃时测量食品的含糖量，在糖锤度计上读数为24.12 °Bx＇，23℃时温度校正值为0.04，则校正后糖锤度为( ) A、24．08 B、24.16 C、24.08 °Bx ＇ D、24.16 °Bx＇ 8、光的折射现象产生的原因是由于（） A、光在各种介质中行进方式不同造成的 B、光是直线传播的 C、两种介质不同造成的 D、光 在各种介质中行进的速度不同造成的 9、3oBe＇表示（） A、相对密度为3% B、质量分数为3% C、体积分数为3% D、物质的量浓度为3mol/L 10、不均匀的固体样品如肉类取（）为分析样品。 A、1 Kg B、2 Kg C、0.5 Kg D、1.5Kg 11、测定液体食品中酒精的含量，测得四次的数据分别如下：20.34%，21.36%，20.98%，20.01%，则此组数据（）（Q逸=0.5） A、20.34%应该逸出 B、21.36%应该逸出 C、20.98%应该逸出 D、20.01%应该逸出 E、都应保留 12、对于同一物质的溶液来说，其折射率大小与其浓度成（） A、正比 B、反比 C、没有关系 D、有关系，但不是简单的正比或反比关系 13、要测定牛乳产品的相对密度，可以选用（） A、普通比重计 B、酒精计 C、乳稠计 D、波美表 14、当Cl2为1.013X105Pa（大气压）、[Cl-]=0.01mol/L时的电极电位是（）V。（其中半反应式为Cl2+2e=2Cl-，EΘCl2/Cl-=1.358V）A、0.48 B、2.48 C、1.358 D、1.48 15、用酸度计测量液体食品的pH值时，指示电极是（） A、玻璃电极 B、金属电极 C、标准氢电极 D、甘汞电极

微波消解知识

转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/b67717774.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/b67717774.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

食品分析与检验综合实践

吉林大学 食品分析与检验综合实践 实习报告 姓名： 学号： 学院：食品科学与工程学院 专业：食品质量与安全 实习日期: 2015.8.17-9.4 指导教师：徐艳阳宋艳翎黄卉 项目平时出勤实习日记卫生纪律实习报告总分 20 30 10 50 100 成绩 2015年8月 1.绪论 我们这次的食品分析与检验综合实践要求我们每个人通过自己的喜好及兴趣选择两种生活中常见的食品，在查找资料后确定三个理化指标进行检测，并写出指标的检测方案。最终，我选择的食品是金丝肉松饼和双汇王中王火腿肠，三个检测指标分别是酸价、水分和亚硝酸盐。通过在实验室近一周的努力，所有的指标都有了测定结果。 1.1酸价测定方法探究 提起酸价的测定，让我想起以前我们食品化学实验课程的检测方法：化学滴定法。滴定法测酸价的操作方法并不难，但对实验前期的试剂的配制，以及我们操作时滴定的精准度要求很高，因此我想通过查找资料，找出一种更为简洁、准

确的检测方法。 通过查找资料我发现有一种速测卡法，其原理及操作方法如下：酸价速测卡法(专利方法)，属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围0—5.0mg KOH/g，过氧化值检测范围0—25mmol/kg, 2min内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。（1）实验仪器：酸价速测试纸和色卡(山东维坊三水检验设备有限公司生产) （2）实验原理：以纸片作为载体做成卡片形式，通过显色剂与游离脂肪酸进行反应，其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成正比，以此达到酸价的半定量。 （3）实验方法：将通过预处理的样品适量（约5mL）于清洁、干燥容器中，将温度调整至25℃±5℃，将试纸端插入样品中并开始计时，试纸插入样品1～2秒立即取出，将试纸块面朝上平放；酸价测试纸的最佳反应时间为5min～8min 内比色有效。 但美中不足的是该测定方法仅于食用植物油及食用动物油的酸价快速测定，且价格在150元/盒，由于我所选用的待测样品为肉松饼，再加上实习经费有限，所以放弃该检测方法，最终选择国标中的检测方法——化学滴定法。 1.2水分测定方法探究 水分这个检测指标对于我们来说很熟悉，曾在食品分析的课上我们学习过，而且在食品分析的实验中也做过。到现在为止，我还记得当时我们测水分的样品是面粉，在这次做食品分析与检验综合实践前，我翻开食品分析课本跟实验讲义，将四种检测水分的方法找了出来。 （1）直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 （2）减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 （3）蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。

微波治疗仪的操作流程

微波疗法操作流程 一、流程说明 1、打开主电源开关； 2、将电极放到治疗部位； 3、用输出设定开关调节输出； 4、通过治疗时间开关设定治疗时间；如果需要连续治疗模式，按下辐射时间设定开关，这样辐射时间指示器将显示“字母C”。如果需要间歇治疗模式，用辐射时间设定开关和暂停时间设定开关设定辐射和暂停时间。如果需要3D模式，按下3D模式开关约2秒多钟即可设定3D治疗模式。按下治疗开关/停止开关，输出水平指示器亮起，电极开始微波辐射。 5、治疗结束时，报警声响起，微波停止辐射。

6、治疗结束后，关闭主电源开关。微波治疗技术操作标准

二、注意事项： 1、勿打开该仪器的盖板，仪器内部有高压电危险。 2、将地线接地。 3、不要与其他仪器设备共用一个电源插座。 4、不要用力弯折，绞搓或拽拉电极线。 5、应注意避免在接受微波能量辐射的组织区域内有任何金属物。尤其是植入组织内的心脏 6、起搏器和金属物； 三、禁忌症： 1、恶性肿瘤； 2、局部缺血器官，动脉粥样硬化静脉栓塞，深部器官静脉栓塞； 3、肺结核病； 4、水肿； 5、血友病； 6、无痛感区域； 7、眼睛及生殖器； 8、怀孕妇女和3岁以下儿童慎用； 9、骨骼之隆起部位； 10、皮肤感觉丧失； 11、植入心脏起搏器的患者； 四、保养注意： 1、防潮、防尘； 2、每天治疗结束时，应切断电源； 3、定期检查仪器线路； 4、定期检查仪器部件。 五、操作并发症预防及处理 1、灼伤皮肤 灼伤皮肤与辐射器是否紧贴皮肤无关，它只取决于微波能量密度的大小。在正常情况下，当治疗部位感觉过热时，使用者应移开辐射器，将微波输出功率调小后，再继续治疗。治疗部位有严重血循环障碍，感温迟钝丧失者慎用。 2、对眼睛进行照射可引起眼睛损伤，甚至造成视力完全丧失

土壤样品前处理——微波消解研究

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/b67717774.html,/journal/aep https://https://www.wendangku.net/doc/b67717774.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。

消解用酸种类和用量

消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

食品分析与检验

绪论 1、什么是食品分析？ 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么？ （1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的 要求 （2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程 （3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 （4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 （5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 （6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 （7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉 （8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容？ 食品的感官检验 食品的理化检验：食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么？ （1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg （2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 （3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 （4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些？ 需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理缩分）→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些？ 有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法） 5、数据处理方法 例：0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些？ 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价

康复理疗科注意事项

康复理疗科注意事项 1.理疗科应建立有关理疗各项技术的安全制度，全体工作人员及进入理疗室的顾客均应遵照执行，并定期检查执行情况。 2.凡新购买的或有故障的理疗机都要经过详细检查试开机器后，确定工作正常并做记录卡登记生方可应用。 3.理疗前要细致检查病情，正确诊断，认真选择适应症，排除禁忌症，合理地选定理疗因子，方法和剂量。 4.每次治疗过程中，技术操作人员必须随时注意机器的工作状态和询问患者的反应，发现问题及时处理。 5.在修理工作中应注意人员和机器的安全。没有修理工作经验的同志不要随意拆机器，也不要单独进行修理，以防发生意外。 (二)接地的安全防护 1.理疗科工作人员应具有安全用电的一般知识及触电急救常识。 2.电疗室及光疗室的地面须是木质地板，或用橡皮覆盖，治疗床亦须木制的，在治疗床周围的暖管，水管等应用木栅遮挡。 3.各治疗室须设由电源总开关和保险丝、指示灯、闸刀、插座、电源线应绝缘良好，电源插座应带地线。凡设有接地线的理疗机均应良好的接地。 4.顾客理疗时严禁与周围导电物体或他人接触；禁止顾客治疗时触摸器机；接触身体的导电物品，如手表，腰带等物应去除。 6.在理疗室外（在病房等）进行理疗时，患者的床是金属的（或金属台），必须用橡皮布或毛毯等物铺盖金属部分，使患者基本处于绝缘位后，再进行治疗。

(三)避免触及高压电的防护 1.无较熟练的检修技术者，不可在通电情況下检修或触及机器内各部件。 2.使用高频或超高频电疗机时一般不应去除机器后盖，夏季使用需散热必须去掉后盖时，应另装屏蔽网，以免触及高压电。 3.高压输出导线要绝缘好，如有裂纹，破损，应及时更换，并应经常认真检查，导线不能交叉相碰。板状电极接头要检查接点良否。 4.检修有高压电（高频电疗机、激光的电激励系统等）的治疗机时，首先应检查机器外壳是否漏电。测试高压时，先将一地线接好，用探笔触及被测点，勿用手触摸机壳；CO2激光器和空气离子发生器在治疗后测试时首先放电后再测试；高频电疗机的振荡管屏机上，不能在通高压电的情况下用普通万用表测量，以免损坏万用表。 (四)电烧伤的防治 1.预防直流电疗时的烧伤，电机衬垫应比金属电极周边各大1-2厘米，厚度不应少于1厘米；电极衬垫须与皮肤紧密接触，固定稳妥；电流密度在 0.1mA/cm2以上时.应密切注意皮肤的反应；低中频电疗和衬垫也应有适当的厚度，与皮肤紧密接触固定；导线和电极接触部避免触及皮肤，可用胶布保护。治疗时如发生电烧伤应及时处理。①局部用龙胆紫涂布；②中小剂量紫外线照射。 2.进行高频电治疗时（长波电疗），导线不得直接接触人体；短波、超短波治疗时，受作用部位不得过于潮湿，有汗液时要擦干后再进行治疗。 3.进行各种低、中频电疗时，如患者皮肤感到有刺痛感，烧灼感时，应断电进行检查。 (五)超高频和特高频电磁场有害作用和防护

微波消解仪操作说明书

微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标

签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：

微波消解试题(含答案)

单位： 科室： 姓名： 微波消解培训测试 一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分） 答：炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油），以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分） 二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分) 答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W，400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分） 三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？(10分) 答：以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。 四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？(10分) 答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。 五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？(10分) 答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。 六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分） 答：HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果，H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。 七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）