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预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价方法

预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价方法

唐孝芬 刘玉章(中国地质大学,北京 100083) 刘戈辉 李良雄 白宝君 蔡 磊

(中国石油勘探开发研究院,北京 100083)

摘要 由丙烯酰胺等在地面交联聚合形成网状凝胶黏弹体,经干燥、粉碎、分筛等工艺过程制备形成遇水膨胀但不溶解的预交联凝胶颗粒,因其独特的性能优势被广泛地用于存在水驱通道的高含水油藏深部调剖。但目前对这种新型调剖剂性能仅通过膨胀倍数这单一量化指标进行评价,缺乏科学性和实用性。简述了预交联凝胶颗粒调剖剂的制备及作用机理,对调剖剂的性能建立了系统的量化指标,即吸水膨胀倍数、吸水膨胀率、膨胀时间、颗粒的圆度和粒径及凝胶颗粒的强度,并建立了相应的评价方法。对凝胶颗粒的吸水膨胀性能、颗粒粒度分布、颗粒强度以及在多孔介质中的封堵性能等进行了探讨。

关键词 预交联 凝胶颗粒 调剖剂 性能评价 测试方法

预交联凝胶颗粒调剖剂经多年研究、应用和完善已形成适宜不同油藏条件的系列调剖剂,油田可根据处理井地层实际需要而优选。该类调剖剂已在全国各大油田获得了广泛应用,取得了较好的增油降水效果[1]。但对这种新型调剖剂还缺乏完整、系统的性能评价方法,

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极大地影响了其推广应用。为此开展了凝胶颗粒调剖剂的性能评价方法研究,系统地介绍了微粒凝胶膨胀特性、膨胀后的性能和膨胀前后粒度分布以及在多孔介质剪切后的粒度变化等的定量评价方法,并探讨了这些因素对调剖剂作用效果的影响,提出了初步的筛选标准和评价方法。

1 凝胶颗粒的制备及作用机理

预交联凝胶颗粒调剖剂主要由丙稀酰胺(AM )、甲叉基双丙烯酰胺(N -N )、助剂及强度控制剂等,在一定条件下通过爆聚形成具有一定吸水膨胀性能的凝胶黏弹体,再经干燥、粉碎、造粒、分筛等工序制成不同膨胀倍数、不同强度、不同粒径的系列凝胶颗粒。预交联凝胶颗粒的三维立体网络结构含有大量亲水基团,但不同于合成高分子聚合物和生物聚合物的结构[2](见图1),具有极好的吸水膨胀而不溶解性能。这种亲水特性使其在不同条件下能显著改变其体积大小,同时通过交联作用产生的三维骨架结构使其具有一定的强度,能在地层深部形成堵塞,

使流体流向改变。更为重要的是,吸水膨胀后的黏弹体在外力作用下能发生形变,并且这种形变是可逆的,当外力减小时形变在一定程度上能恢复。深部调剖中可充分利用这种“变形虫”特点使油藏深部压力场的分布得以改变,从而实现地层深部流体转向的目的。

图1 不同黏弹体的结构

第26卷第4期 石 油 钻 采 工 艺 Vol.26No.4 2004年8月 OI L DRI LLI NG &PRODUCTI ON TECH NO LOGY Aug. 2004

基金项目:中油股份公司项目基金资助课题部分成果(课题编号020102-2-3)。

作者简介:唐孝芬,1963年生。1987年毕业于西南石油学院采油工程专业。现任中国石油勘探开发研究院采油所堵水调剖研究室主任,高级工程师,中国地质大学能原系在读博士研究生。电话:010-********;E -mail :tangxiaofen @http://www.wendangku.net/doc/b89f616ef5335a8102d220bd.html

2 凝胶颗粒的性能指标及评价方法

2.1 吸水膨胀倍数

在强度满足要求的条件下,追求颗粒吸水能力的最大化,是体膨凝胶颗粒研究的目标。颗粒吸水膨胀能力用膨胀倍数来描述,膨胀倍数定义为颗粒充分吸水膨胀后的质量与干颗粒质量之比。

影响凝胶颗粒吸水能力的因素很多,对一特定的凝胶颗粒,其吸水膨胀能力与评价时配制水矿化度、离子类型以及评价测试温度等有关。温度升高,颗粒吸水能力增大,当温度大于60℃后,其影响更明显(图2),这是由于聚合物高温下易水解,聚丙烯酰胺基团在60℃以上水解趋于活跃,因而应针对不同油藏温度对凝胶颗粒进行吸水膨胀性能测试,以确定适合油藏条件的凝胶颗粒。此外,配制水矿化度及离子类型对颗粒吸水能力有抑制作用,矿化度低于10000mg/L 时,颗粒吸水能力随离子浓度增加而减少;但当离子浓度大于10000mg/L 后,颗粒吸水能力不随配制水矿化度变化(图3)。凝胶颗粒在二价离子水中比在一价离子水中吸水体膨能力差,原因是吸水膨胀后聚合物分子链段上存在大量可离解基团,生成高分子负离子和许多阳离子,形成稳定的电场,当引入阳离子时,由于阳离子对负电荷的屏蔽作用,

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导致高聚物分子间的作用力减弱,体系的弹性自由能降低,故吸水能力降低。同时,二价离子具有比一价离子更强的中和屏蔽能力,对凝胶颗粒吸水能力的影响也更为明显[3]。

图2 温度对凝胶颗粒吸水性能的影响

2.2 吸水膨胀率

吸水膨胀率体现的是凝胶颗粒的膨胀程度,

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与在水中吸水浸泡时间有关。凝胶颗粒见水即开始膨

胀,但完全膨胀需要相当长的时间,有的需达数天之久,甚至更长。因此颗粒吸水膨胀率定义为某一浸泡时间内的吸水后质量和干颗粒的质量差与颗粒充分膨胀时质量之比的百分数。

图3 盐离子对凝胶颗粒吸水性能的影响

2.3 膨胀时间

凝胶颗粒膨胀时间与它的合成配方及粒径、水质等均有关。尽管凝胶颗粒完全膨胀需要相当长的时间,但其吸水膨胀率的80%~90%是在较短的时间内完成的。因此对于给定的颗粒及配制用水,在注入温度条件下,室内预先测试出膨胀时间与膨胀倍数曲线,可便于现场应用过程中控制工艺条件。

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图4为一组颗粒的典型膨胀速度曲线。室内评价时

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,膨胀时间定义为凝胶颗粒在配制水中吸水膨胀到90%左右时所需时间(图5)。

图4 颗粒吸水膨胀倍数与膨胀时间的关系

图5 吸水膨胀率与膨胀时间关系曲线

现场应用时,建议近井调堵选择膨胀速度慢的颗粒,颗粒未完全膨胀之前挤入地层,有利于膨胀后的封堵。深部调驱则选择膨胀速度快的颗粒,颗粒完全膨胀之后挤入地层,有利于凝胶颗粒在大孔道、

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7 唐孝芬等:预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价方法

高渗透层中的变形和运移,实现深部调剖。

2.4 凝胶颗粒的圆度和粒径

颗粒的圆度和粒径对颗粒在多孔介质中的进入具有较大的影响,而二者又取决于其生产工艺流程,商品颗粒的粒径和圆度的不均匀,使在筛选匹配的喉道时存在困难。尽管颗粒的大小、形状取决于制造、粉碎及分筛时的工艺,具有随机性,但对成品的颗粒可通过显微成像扫描技术计算颗粒粒径分布。室内评价时将颗粒的粒经定义为颗粒的最大投影面积换算成等圆面积的等效直径;颗粒的圆度定义为颗粒的长轴与短轴直径之比。

测试了250目、平均膨胀倍数为24.5倍的凝胶颗粒在1%盐水中膨胀前后的圆度和粒度分布(图6、图7)。结果表明,颗粒的粒度和圆度在膨胀前后都有明显的变化,膨胀后颗粒粒径分布和圆度分布峰值都向较大值方向移动。图6中颗粒的粒度分布的峰值膨胀前为0.16μm ,膨胀后为3.90μm 。而在这一试验中,不同粒径颗粒其膨胀倍数略有差异,颗

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粒粒径较小时,膨胀倍数略有增加,导致粒度分布也略有差异。图7中膨胀前颗粒的圆整度要高得多,这可以通过膨胀后颗粒长短轴差距增大得到解释。在评价颗粒性能中要充分考虑到这一点,便于针对油藏条件选择合适的颗粒。

图6 250目3#颗粒膨胀前后粒径分布

2.5 凝胶颗粒的强度

凝胶颗粒吸水膨胀后仍为强凝胶黏弹体,

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具有

常规凝胶的黏弹性特征,其强度可用凝胶的黏弹性来表征,采用黏弹仪可直接测试凝胶颗粒的强度,屈服应力、应变,断裂应力、应变等。此外,也可通过岩

图7 250目3#颗粒膨胀前后圆度分布

心模拟流动试验方法测试凝胶颗粒通过多孔介质前

后粒径及圆度的变化,来评价颗粒抗岩心剪切的能力强弱和韧性大小。2.5.1 利用黏弹仪直接测试凝胶颗粒的强度 凝胶颗粒吸水膨胀后具有显著的黏弹体所具有的黏弹性,采用德国H AAKE 公司生产的RS150流变仪在要求温度条件下测试凝胶颗粒黏弹体的强度,主要考察吸水膨胀后凝胶的弹性模量、屈服应力和断裂应力等。屈服和断裂体现的是凝胶黏弹体的韧性和脆性。图8为3个不同配方颗粒样品在相同测试条件下的屈服应力及断裂应变测试结果。测试条件:RS150黏弹仪,Ф3.5cm 带齿平板转子,测试间距0.5mm ,剪切速率1.0s -1。对比图8中a 、b 图可见,主剂AM 浓度控制凝胶颗粒的强度(断裂应力),交联剂控制凝胶的韧性大小(断裂应变)。相同交联度时,强度较高的凝胶颗粒断裂破碎所需应力高。主剂浓度相同时,交联度较高的颗粒强度大,但韧性差,凝胶断裂时材料没有明显的屈服,当应变达到极限后即迅速断裂。交联度较低时,凝胶颗粒强度较弱,但韧性较好,凝胶断裂时出现明显的屈服和断裂2个过程,并且断裂应变更大。2.5.2 利用多孔介质考察凝胶颗粒的抗剪性 在大量的试验研究及应用中,发现凝胶颗粒通过多孔介质时,其通过能力与颗粒强度、粒径、圆度及驱替压力、岩心渗透率等有关,通常出现4种现象:顺利通过、变形通过、缩水通过、破碎通过。

由于颗粒制备工艺限制,颗粒粒径及圆度分布存在随机性,加之多孔介质孔喉分布的随机性,使得凝胶颗粒在通过多孔介质时不可避免的会出现上述

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7石油钻采工艺 2004年8月(第26卷)第4期 

图8 不同凝胶的屈服/断裂应力曲线几种现象。

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颗粒的通过能力可通过注入过程中压力及通过岩心前后颗粒粒径及圆度分布的变化来体现。对比注入过程中压力的变化,可宏观研究颗粒对多孔介质的封堵及破碎,颗粒形变通过或破碎变成更小的颗粒向深部运移或驱出试验岩心,导致驱替压力降低(图9);对比颗粒通过多孔介质前后粒径随机分布的变化,可研究评价颗粒受到剪切破坏的程度,以及指导现场应用时的凝胶颗粒选择。试验将经过精细筛分的100目颗粒,用1%NaCl盐水配成1000mg/L分散颗粒溶液,静置48h后以2m L/ min的恒速注入40目砂填制的岩心多孔介质,观测注入压力变化,同时收集采出液,分析采出液中颗粒粒径和圆度的随机分布,对比其变化发现凝胶通过岩心后颗粒更圆、粒径更小(图10)。

图9 颗粒注入过程中压力的变化

(b)圆度分布变化

图10 凝胶通过多孔介质前后粒径及圆度变化

3 结论

通过测试预交联凝胶颗粒调剖剂的吸水膨胀倍数、膨胀速度、凝胶黏弹性、凝胶屈服及断裂应力、颗粒圆度及粒径的随机分布规律,以及在多孔介质中的抗剪强度等特性参数,定量描述凝胶颗粒调剖剂性能,为凝胶颗粒的现场应用及筛选提供依据。预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价指标及方法的建立,为凝胶颗粒的规范化生产、筛选分级奠定了基础,有利于提高现场应用凝胶颗粒的规模及处理效果。

参 考 文 献

[1] 李宇乡,刘玉章,白宝君,刘戈辉.体膨型颗粒堵水调剖

技术研究.石油钻采工艺,1999,21(3):65~68

[2] 刘庆普,哈润华,胡金生,王燕军.互穿聚合物网络型

堵水剂.油田化学,1990,7(3):312~316

[3] 董朝霞.盐浓度对交联聚合物形态的影响.油田化学,

2002,19(1):80~84

[5] SY/T6296-1997采油用聚合物冻胶强度的测试流变

参数法.中华人民共和国石油天然气行业标准

[6] 夏惠芬.黏弹性聚合物溶液提高微观驱油效率的机理

研究.石油学报,2001,22(4):60~65

(收稿日期 2004202211)

(修改稿收到日期 2004206209)

〔编辑 付丽霞〕

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 唐孝芬等:预交联凝胶颗粒调剖剂性能评价方法

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exploding lifting,channeling,tube rein forcing,tube exchanging and sidetrack drilling,and tubing testing systematic technique. Through the site application,partial tubing damage wells enabled to produce in time in Shengli Oilfield,and the increasing trend of tubing damage was effectively prohibited.It’s clearly acknowl2 edged that the tubing damage problems of old field can be effective2 ly s olved by building the suitable tubing damage integrated preven2 tion methods for various reserv oirs’styles,different development stages and m odes,as well as insisting on prevention and combining research,prevention and cure.

K ey w ords tubing damage mechanics tube protection repairing integrated prevention and cure

STU DY ON THREE T YPES OF CR OSSLINKER AN D THEIR PR OFI LE MODIFICATION EFFICIENCY IN HPAM SOL UTION

by Zhang Jianguo,Y u Weichu,Luo Y ue,(Changjiang Uni2 versity);Chen X iaojiang

Abstract Three types of crosslinker are prepared and their properties in HPAM s olution are evaluated in laboratory.T o pre2 pare organic aldehyde by s odium lactate,s odium bichromate and organic sulfur in a mess ratio of3/1/2,and prepare composite metal crosslinker by s odium bichromate,cobalt chloride,organic sulfur and s odium lactate in6/3/8/20.When3types of crosslink2 er are added in the HPAM s olution,it is detected that the profile m odification efficiency of Al-Cr composite crosslinker in HPAM polymer s olution is better than that of the tw o others.The composite crosslinker can increase the oil recovery by27.3%and it is suit2 able for applying in the formation with a temperature of about70°C and a salinity of30000mg/L.

K ey w ords crosslinker profile m odification polymer re2 covery

INF L UENCE FACTORS ON SYNTHESIS AN D CH ARAC2 TERS OF TEMPERATURE TOLERANCE AN D SA LT RE2 SISTANCE POLYMER K Y AS A F LOODING AGENT by Liu Pingde,Wu Zhaoliang,(University of Petroleum,Bei2 jing);Niu Y abin,Bu Jiatai

Abstract Due to poor salt tolerance and heat resistance of the partially hydrolyzed acryl amide in high temperature and high salinity reserv oirs,and the poor ability of shear,the C opolymers (AM-AA-AMC16S)is prepared by aqueous s olution polymer2 ization,It is investigated that effect of the initiation temperature, the concentration of amm onia water and the urea on m olecular weight,and content of the surfactant on the filtering factor.Fur2 therm ore,investigating property of the thermally stability of the copolymers.The result shows that the aqueous s oluble polymer has high m olecular,when the initiation temperature is11℃,content of the amm onia water and the urea is0.001mg/L and0.0002m ol/ L,the copolymer has g ood thermal stability.It can meet the needs of polymer flooding in the reserv oir of high temperature and high salinity formation.

K ey w ords polymer flooding temperature tolerance salt resistance polymer m onomer METH ODOLOG Y APP LIE D FOR PR OPERT Y EVA L UA2 TION OF PREGE LLE D PARTIC LES

by T ang X iaofen(China University of G eosciences,Beijing); Liu Y uzhang,Liu G ehui,Li Liangxiong,Bai Baojun,Cai Lei Abstract Acrylamide can react with certain agents to form netted viscoelastic body on-surface.A fter it is desiccated, crushed and sieved,pregelled particles are made.The particles can swell in water but w ouldn’t diss olve in it.F or its unique prop2 erty,pregelled particles suspension is now widely used as in-depth profile m odification agent in oilfields with high water-cut.

H owever,there is only one index to evaluate property of the new a2 gent,which is swelling-multiple.Obviously,it isn’t scientific and practical.In the paper,production process and water-shut-off mechanism of the pregelled particles are briefly introduced.A series of quantity indexes and corresponding measurements are es2 tablished to give an integrated evaluation of its property.Besides, swelling property after s opping-up water,granularity distribution, particle strength and blockage in porous media are als o discussed.

K ey w ords pregelled particles profile control agent property evaluation test measure

E LECTRIC HEATING TECHN OLOG Y RESEARCH IN TAOBAO RESERV OIR O

F JI LIN HEAV Y OI LFIE LD by Li S onglin(China Petroleum Exploration Development and Research Institute);Shayiti Mamutijiang,Wu Jiayuan Abstract Application of electric heating technology can par2 ticularly be beneficial in the situations where steam injection devel2 opment can not be used due to great depth,formation incompatibil2 ity,low incipient injection,excessive heat losses or existence of thief zones,etc.Jilin taobao heavy oilfield is developed recently. The cyclic steam injection method is ineffective.N ow other devel2 opment methods are being studied and tested.One of them is elec2 tric heating development method.The paper introduced the princi2 ple,equipment,heating characteristics and oversea applications of the electric heating.It finally numerically stimulated the applica2 tion efficiency of the electric heating development method in T aobao heavy oilfield.And it optimized heating load and time.The result showed that the production could increase about50%.

K ey w ords thermal production of heavy oil electric heat2 ing numerical simulation

WIRE LESS TESTING TECHNIQUE OF IN DICATOR DIA2 GRAM OF PU MPING UNIT

by Jing Shurong,Li X in,Ni G uoqiang,(Production T echnol2 ogy and Research Institute of N orth China Petroleum Limited C om2 pany);G ao Ren’an

Abstract Indicator Diagram T ester is an important tool to understand lifting pump status.The former tester m ostly has the wire connection to test indicator diagram.Facing on the obstacles of wire style,the research used wireless communication technique and developed the wireless and portable indicator diagram tester. The article introduced this testing technique in detail.And the ap2 plications showed it had the prospective future.

K ey w ords Artificial lifting well Indicator Diagram P ortable Wireless T esting Application

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 Vol.26No.4 ABSTRACT