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第十讲、重要有机实验 [讲义]

第十讲、重要有机实验 [讲义]
第十讲、重要有机实验 [讲义]

第十讲重要的有机实验

1、(06上海26 B)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图),以环己醇制备环己烯

(1)制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热

至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是______ ______,导管B除了导气外还具有的作用是___ _________。

②试管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。(2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、

静置、分层,环己烯在_________层(填上或下),分液后用_________ (填

入编号)洗涤。a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液

②再将环己烯按右图装置蒸馏,冷却水从_________口进入。蒸馏时要

加入生石灰,目的是__________________。

③收集产品时,控制的温度应在_________左右,实验制得的环己烯精

品质量低于理论产量,可能的原因是()

a.蒸馏时从70℃开始收集产品 b.环己醇实际用量多了

c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_________。

a.用酸性高锰酸钾溶液 b.用金属钠 c.测定沸点

2、(08徐汇模拟26(B))溴乙烷的沸点是38.4℃,密度是1.46g/cm3。右图为实验室制备溴

乙烷的装置示意图(夹持仪器已略去)。G中盛蒸馏水,在圆底烧瓶中依次加入溴化钠、适量水、95%乙醇和浓H2SO4。边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得。

可能发生的副反应:H2SO4(浓)+2HBr→Br2+SO2+2H2O

(1)反应中加入适量水不能产生的作用是________

a.减少副反应发生 b.减少HBr的挥发

c.使反应混合物分层 d.溶解NaBr

(2)反应采用水浴加热是为了:①反应容器受热均匀,②___

__________。温度计显示的温度最好控制在℃;

(3)装置B的作用是:①使溴乙烷馏出,②;

(4)采取边反应边蒸馏的操作方法可以提高乙醇的转化率,主要原因是;(5)溴乙烷可用水下收集法获得的根据是、,接液管口恰好没入液面的理由是、;

(6)粗产品用水洗涤后有机层仍呈红棕色,欲除去该杂质,可加入的试剂为_____(填编号)。

a .碘化钾溶液

b .亚硫酸氢钠溶液

c .氢氧化钠溶液

3、(2005-26B )某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴,再将

混合液慢慢滴入反应器A (A 下端活塞关闭)中。

(1)写出A 中反应的化学方程式

(2)观察到A 中的现象

是 。

(3)实验结束时,打开A 下端的活塞,让反应液流入B 中,充分振荡,

目的是 ,写出有关的化学方程

式 。

(4)C 中盛放CCl 4的作用

是 。

(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D 中加入AgNO 3溶液,

若产生淡黄色沉淀,则能证明。另一种验证的方法是向试管D 中加入 ,现象是

4、(08宝山模拟26.(A )) 酯是重要的有机合成中间体,广泛用于溶剂、增塑剂、香料、

粘合剂及塑料、纺织等工业。请回答下列问题:

(1)实验室制取乙酸乙酯的化学方程式为:__________________________________。

(2)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施有_____________________________________、

(3产率往往偏低,其原因可能是:

_____________________________________

_____________________________________(4)此反应以浓硫酸作为催化剂,可能会造成

现对该反应的催化剂进行新的探究,初步表明

质子酸离子液体可作此反应的催化剂,实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混

合):

同一反应时间 同一反应温度 反应温度/℃

转化率(%) 选择性(%) 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%) 40

77.8 100 2 80.2 100 60

92.3 100 3 87.7 100 80

92.6 100 4 92.3 100 120 94.5 98.7 6 93.0 100

(说明:选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水)

① 根据表中数据,下列_________(填编号),为该反应的最佳条件。

A. 120℃,4h

B. 80℃,2h

C. 60℃,4h

D. 40℃,3h

② 当反应温度达到120℃时,反应选择性降低的原因可能是__________________________

_________________________________________________。

5、(08上海卷)(B )某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式

_______________________________________________________________________

_________。在不断鼓入空气的情况下,熄灭酒精灯,反应仍能继续进行,说明该

乙醇氧化反应是______反应。

(2)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是_____________;乙的作用是___________________。

(3)反应进行一段时间后,干燥管a中能收集到不同的物质,它们是____________________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是

_____________________。

(4)若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸,试纸显红色,说明液体中还有____________。要除去该物质,可先在混合液中加入_________(填写字母)。

a、氯化钠溶液

b、苯

c、碳酸氢钠溶液

d、四氯化碳

然后再通过___________(填实验操作名称)即可除去。

6、某学生在如图所示的装置中用苯和液溴制取溴苯,请根据下列实验步骤回答有关问题。

(1)第一步,在分液漏斗中依次加入lO mL苯和5 mL液溴,使之混合均匀,此时观察到溴溶于苯,不反应,溶液呈深棕色。第二步,打开分液漏斗活塞,将苯、溴混合液按一定速率逐滴加入玻璃管甲中的铁丝上,观察到的现象是剧烈反应,。从上述两步观察到的现象差异,可得出的结论是。

(2)第三步,几分钟后,打开胶皮管夹A和B,使反应混合液流人U形管中,打开管夹B的原因是;然后通过分液漏斗向U形管中加人NaOH溶液,目的是。

(3)第四步,关闭胶皮管夹A和B,连同A和B一起取下U形管,用力振荡并静置后,观察到溴苯的颜色是,它在u形管中液体的层(填“上”或“下”)。

(4)要证明上述溴跟苯的反应是取代而不是加成反应,装置乙中小试管内的液体是_ (填名称),作用是;锥形瓶内的液体是(填名称),作用是;反应后,向锥形瓶中滴加(填试剂名称)溶液,作用是;此外装置乙还能起到的作用。

7.某同学设计如下图所示的实验装置来粗略测定电石中碳

化钙的质量分数

(1)烧瓶中发生反应的化学方程式是

_____________________________________________

装置B和C的作用是__________________________.烧瓶要干燥,放入电石后应立即塞紧橡皮塞,这是为了______

_________________________________________________

容器A中弯曲的玻璃管的作用是__________________

(2)所用的电石质量不能太大,否则

_______________________________________________________________也不能太小,否

则____________________________________________.若容器B积为250mL,则所用的电石质量应在_____________g左右(从以下数据中选填:0.30、0.60、1.00、1.50、2.00).

(3)实验室能否用启普发生器制乙炔?________其原因是_______________________

________________________________________________________________

(4)为了得到平稳的乙炔气流,常可用___________代替水

(5)实验中测得排入量筒中的水的体积为V mL(101 kPa ,25o C),电石质量为W g.则电石中碳化钙的质量分数是_________________.(不计算导管中残留的水,气体中饱和水蒸气也忽略不计)

8、(1999. 29)含苯酚的工业废水处理的流程图如下图:

苯氢氧化钠水溶液

(1)上述流程里,设备Ⅰ中进行的是操作(填写操作名称)。实验室里这一步操作可以用进行(填写仪器名称)。

(2)由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是,由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B 是。

(3)在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为:。(4)在设备Ⅳ中,物质B的水溶液和CaO反应后,产物是NaOH、H2O和。通过操作(填写操作名称),可以使产物相互分离。

(5)上图中,能循环使用的物质是C6H6、CaO、、。

大学物理实验(二)讲义

大学物理实验(I I)实验讲义 华中科技大学物理学院实验教学中心

目录 实验1:偏振光实验 (1) 实验2:迈克尔逊和法布里-珀罗干涉仪 (5) 实验3:振动力学综合实验 (13) 实验4:RLC电路和滤波器 (22)

实验1:偏振光实验 【实验目的】 1.观察光的偏振现象,加深对其规律认识。 2.了解产生和检验偏振光的光学元件及光电探测器的工作原理。 3.掌握一些光的偏振态(自然光、线偏振光、部分偏振光、椭圆偏振光、圆偏振光)的鉴别方 法以及相互的转化。 【课前预习】 1.光的波动方程以及麦克斯韦方程组。 2.电磁波的偏振性及波片的性质。 【实验原理】 1、自然光与偏振光 麦克斯韦指出光波是一种电磁波,电磁波是横波。由于光与物质相互作用过程中反应比较明显的是电矢量E,故此,常用E表征光波振动矢量,简称光矢量。一般光源发射的光波,其光矢量在垂直于传播方向上的各向分布几率相等,这种光就称为自然光。光矢量在垂直于传播方向上有规则变化则体现了光波的偏振特性。如果光矢量方向不变,大小随相位变化,这时在垂直于光波传播方向的平面上光矢量端点轨迹是一直线,则称此光为线偏振光(平面偏振光),光矢量与传播方向构成的平面叫振动面如图1(a)。图1(b)是线偏振光的图示法,其中短线表示光矢量平行于纸面,圆点表示光矢量与纸面垂直。如果其光矢量是随时间作有规律的改变,光矢量的末端在垂直于传播方向的平面上的轨迹是圆或者椭圆,这样的光相应的被称为圆偏振光或者椭圆偏振光,如图1(c)。介于偏振光和自然光之间的还有一种叫部分偏振光,其光矢量在某一确定方向上最强,亦即有更多的光矢量趋于该方向,如图1(d)。任一偏振光都可以用两个振动方向互相垂直,相位有关联的线偏振光来表示。 2、双折射现象 当一束光入射到光学各向异性的介质时,折射光往往有两束,这种现象称为双折射。冰洲石(方解石)就是典型的双折射晶体,如通过它观察物体可以看到两个像。当一束激光正入射于冰洲石时,若表面已抛光则将有两束光出射,其中一束光不偏折,即o光,它遵守通常的折射定律,称为寻常光。另一束发生了偏折,即e光,它不遵守通常的折射定律,称为非常光。用偏振片检查可以发现,这两束光都是线偏振光,但其振动方向不同,其两束光的光矢量近于垂直。晶体中可以找到一个特殊方向,在这个方向上无双折射现象,这个方向称为晶体的光轴,也就是说在光轴方向o光和e光的传播速度、折射率是相等的。此处特别强调光轴是一个方向,不是一条直线。只有一个光轴的晶体称为单轴晶体,如冰洲石,石英,红宝石,冰等,其中又分为负晶体(o光折射率大于e光折射率,即n o>n e)和正晶体(n o

有机化学实验讲义

实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物,而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲,只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏,也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做,操作既烦琐,费时又浪费很大,而应用分馏则能克服这些缺点,提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱,在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体,流回烧瓶中,使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体,两者之间进行了热量与质量的交换,上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升,在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时,首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高,后蒸出来的主要是高沸点组分,留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图(如下图)来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点,而上面一条曲线是指在同一温度下,与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾,其液体含化合物A56%(mol ),化合物B44%(mol ),见图中V1,该蒸汽冷凝后为C2,而与C2相平衡的蒸汽相V2,其组成A 为90%(mol ),B 为10%(mol)。由此可见,在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化,多次冷凝,最后可将A 和B 分开。但必须指出,凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点,这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂:60%乙醇水溶液100mL 装置:下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3

绿色有机合成讲义

实验一绿色有机合成 (固相合成α,β-不饱和酮) 一、实验目的 1、查阅与本实验课题相关文献资料, 2、进行杂环化合物的设计、合成。 3、完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。 二、实验原理 固相有机合成是绿色合成的重要组成部分,因为它不使用溶剂, 并且无论在反应速度、产物收率, 还是选择性方面, 均较溶液中的反应有显著优势。由于这种反应操作简单, 加热、研磨、振荡及超声波辐射都可以加速反应, 并且避免了因使用溶剂而造成的能耗高、污染环境、毒害性和爆燃性等缺陷,是理想的合成方法。 α,β-不饱和酮是一类重要的有机中间体,广泛用于合成香料、医药。Knoevenagel缩合反应是形成碳-碳键的有效方法,一般在液相条件下进行,近年来固相合成也有报道,也可在无溶剂下碾磨得到。 三、实验仪器与原料 1、实验仪器 研钵,熔点仪,红外光谱仪,回流冷凝管,电磁搅拌器,抽虑漏斗,紫外分光光度计,荧光分光光度计,核磁共振仪,元素分析仪,质谱仪 2、实验原料 苯甲醛及其它取代的苯甲醛,茚酮,氢氧化钠,无水乙醇。 四、实验步骤 1、α,β-不饱和酮的合成 称取茚酮2mmol,芳醛(苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氯苯甲醛等)2mmol于研钵中,加入4mmol的NaOH,室温研磨,反应体系颜色逐渐加深,研磨3-5min,反应完成,用水洗涤出去其中的NaOH,用无水乙醇重结晶即可得到纯净的产物。 2、反应条件的优化 (1)改变反应时间,测定反应收率。 (2)改变NaOH的用量,测定反应收率。 3、表征及性能测定 (1)测定各化合物的熔点,收率

(2)测定各化合物的红外光谱 (3)产物的质谱、核磁和元素分析 (4)紫外光谱 A测定浓度对某一化合物的紫外吸收的影响 B测定相同浓度的不同化合物的紫外吸收 (5)荧光光谱 A 测定浓度对某一化合物的荧光光谱的影响 B 测定相同浓度的不同化合物的荧光光谱 五、实验要求 提交实验产物样品,小论文形式提交实验报告。 六、思考题 1. α,β-不饱和酮的经典合成方法有哪些? 2. 什么是Knoevenagel反应? 3. 芳醛上不同取代基团对反应的影响如何? 4. 重结晶过程应注意的问题有哪些? 5、紫外光谱的影响因素是什么? 6、荧光光谱分析仪的原理是什么? 7、影响荧光特性的因素有哪些?都有什么样的影响?

大学物理实验讲义(密度测定)

大学物理实验讲义(密度测定)

不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法; 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体 密度的原理和方法; 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度(比 水的密度小)的原理和方法; 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理 和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平(500g 、50mg )、密度瓶(50ml )、烧杯(500ml )、不规则金属块(被测物)、石蜡块(被测物)、碎小石子(被测物)、清水、细线。 密 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天

1 m 图3 静力 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体,若其质量为m,体积为V ,则该物体的密度: V m =ρ ( 1 ) 实验中,测出物体的质量m 和体积V ,由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度(比水的密度大) 设被测物在空气中的质量为m 物

(空气浮力忽略不计),全部 浸没在水中(悬吊,不接触 烧杯壁和底)的表观质量为 m 1(如图3示),体积为V , 水的密度为ρ水 。根据阿基米德定律,有: 1()Vg m m g ρ=-水 1m m V ρ-=水 被测物密度: 1m m V m m ρρ==-水 (2) 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ,用细线将被测物与另一助沉物串系起来:被测物在上,助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1 m ,二者均没入水中(注意悬吊,不接触烧杯壁和底)时的表观质量为2m ,如图4所示: 根据阿基米德定律,被测物受到的浮力为:1m 图4 静力称衡法和助待 测物块m

2020年高考化学有机化学实验重点讲义

高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1.加热方法的变化水浴加热的特点: 2.产物一般需分离提纯 3.温度计的使用注意温度计的位置 4.常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1.乙烯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应(3)气体收集(4)实验现象及解释 3.乙酸乙酯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用

(3)饱和碳酸钠溶液的作用:减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差,有利于液体分层。 4.溴苯的制备 (1)装置 (2)反应原理(3)溴苯的提取 5.硝基苯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用 (3)浓硝酸与浓硫酸应怎样混合? 三、有机分离、提纯实验 1.分液用于两种互不相溶(密度也不同)的液体的分离。 2.蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3.洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收(即洗气)、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如:盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1.卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象(Cu丝先变黑后变红)及现象解释3.银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4.乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5.糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质): a.乙烷(乙烯):溴水(注意:高锰酸钾以及氢氧化钠的使用) b.乙炔(硫化氢):硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷(甲醛):水(甲醛易溶于水)※家居装修 d.乙烷(水蒸气):浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙(注意:干燥管的使用) 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液(四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等)

大学物理实验复习资料

大学物理实验复习资料 复习要求 1.第一章实验基本知识; 2.所做的十二个实验原理、所用的仪器(准确的名称、使用方法、分度值、准确度)、实验操作步骤及其目的、思考题。 第一章练习题(答案)1.指出下列情况导致的误差属于偶然误差还是系统误 差? ⑴读数时视线与刻度尺面不垂直。——————————该误差属于偶然误差。 ⑵将待测物体放在米尺的不同位置测得的长度稍有不同。——该误差属于系统误差。 ⑶天平平衡时指针的停点重复几次都不同。——————该误差属于偶然误差。 ⑷水银温度计毛细管不均匀。——————该误差属于系统误差。 ⑸伏安法测电阻实验中,根据欧姆定律R x=U/I,电流表内接或外接法所测得电阻的阻值与实际值不相等。———————————————该误差属于系统误差。 2.指出下列各量为几位有效数字,再将各量改取成三位有效数字,并写成标准式。 测量值的尾数舍入规则:四舍六入、五之后非零则入、五之后为零则凑偶 ⑴63.74 cm ——四位有效数字,6.37 ×10cm 。 ⑵ 1.0850 cm ——五位有效数字,1.08cm , ⑶0.01000 kg ——四位有效数字, 1.00 ×10-2kg , ⑷0.86249m ——五位有效数字,8.62 ×10-1m , ⑸ 1.0000 kg ——五位有效数字,1.00kg , ⑹ 2575.0 g ——五位有效数字,2.58×103g , ⑺ 102.6 s;——四位有效数字,1.03 ×102s , ⑻0.2020 s ——四位有效数字, 2.02 ×10-1s , ⑼ 1.530×10-3 m. ——四位有效数字,1.53 ×10-3m ⑽15.35℃——四位有效数字,1.54×10℃3.实验结果表示 ⑴精密天平称一物体质量,共称五次,测量数据分别为:3.6127g,3.6122g,3.6121g,3.6120g,3.6125g, 试求 ①计算其算术平均值、算术平均误差和相对误差并写 出测量结果。 ②计算其测量列的标准误差、平均值标准误差和相对 误差并写出测量结果。 解:算术平均值 = m3 612 3 5 15 1 . ≈ ∑ =i i m (g) 算术平均误差m ? = - =∑ = 5 1 5 1 i i m m 0.00024 = 00003(g) 相对误差 m m E m ? = =0.0003/3.6123=0.000083≈0.009% 用算术平均误差表示测量结果:m = 3.6123±0.0003(g) 测量列的标准误差 ()()()( 1 5 3 2 6123 3 6121 3 2 6123 3 6122 3 2 6123 3 6127 3 - + - + - + - =. . . . . . =0.0003(g) 经检查,各次测量的偏差约小于3σ,故各测量值均 有效。 平均值的标准误差 5 0003 0. = = n m σ σ ≈0.00014(g) 相对误差 % . % . . 0004 100 6123 3 00014 ≈ ? = = m E m m σ 用标准误差表示的测量结果= m 3.61230±0.00014(g) ⑵有甲、乙、丙、丁四人,用螺旋测微器测量一铜球 的直径,各人所得的结果是: 甲:(1.3452±0.0004)cm;乙:(1.345±0.0004)cm 丙:(1.34±0.0004)cm;丁:(1.3±0.0004)cm 问哪个表示得正确?其他人的结果表达式错在哪里? 参考答案:甲:正确。 测量结果的最后一 其他三个的错误是测量结果的最后一位没有与误差所 在位对齐。 ⑶用级别为0.5、量程为10mA的电流表对某电路的 电流作10次等精度测量,测量数据如下表所示。试计

大学物理实验讲义实验牛顿环.docx

实验09用牛顿环测曲率半径 光的干涉现象证实了光在传播过程中具有波动性。光的干涉现象在工程技术和科学研究方面有着广 泛的应用。获得相干光的方法有两种:分波阵面法(例如杨氏双缝干涉、菲涅尔双棱镜干涉等)和 分振幅法(例如牛顿环等厚干涉、迈克尔逊干涉仪干涉等)。本实验主要研究光的等厚干涉中的两个典型 干涉现象,即牛顿环和劈尖干涉,它们都是用分振幅方法产生的干涉,其特点是同一条干涉条纹 处两反射面间的厚度相等,故牛顿环和劈尖都属于等厚干涉。在实际工作中,通常利用牛顿环来测量 光波波长,检查光学元件表面的光洁度、平整度和加工精度,利用劈尖来测量微小长度、薄膜的厚度 和固体的热膨胀系数等。 【实验目的】 1.观察光的干涉现象及其特点。 2.学习使用读数显微镜。 3.利用牛顿环干涉测量平凸透镜的曲率半径R 。入射光 4.利用劈尖干涉测量微小厚度。 【仪器用具】 R 读数显微镜、钠光灯、牛顿环装置、劈尖 r K d K 【实验原理】O (a) 1.牛顿环 牛顿环干涉现象是 1675 年牛顿在制作天文望远镜时,偶 然地将一个望远镜的物镜放在平面玻璃上而发现的。 如图 8-1 所示,将一个曲率半径为R(R很大)的平凸 透镜的凸面放在一块平面玻璃板上,即组成了一个牛 顿环装置。在透镜的凸面与平面玻璃板上表面间,构成了 一个空气薄层,其厚度从中心触点O (该处厚度为零) 向外逐渐增加,在以中心触点O 为圆心的任一圆周上的各点,薄空气层的厚度都相等。因此,当波长为的单色 光垂直入射时,经空气薄层上、下表面反射的两束相干光 形成的干涉图象应是中心为暗斑的宽窄不等的明暗相间 的同心圆环。此圆环即被称之为牛顿环。由于这种干涉条 纹的特点是在空气薄层同一厚度处形成同一级干涉条纹,因 此牛顿环干涉属于等厚干涉。 D 1 X (左)X(右 ) 11 D 4 X 4(左)X 4(右 ) (b) 图8-1 牛顿环的产生 设距离中心触点O 半径为 r K的圆周上某处,对应的空气薄层厚度为 d K,则由空气薄层上、下表面反射的两束相干光的光程差为 K 2d K 2 ( 8-1)

高等有机合成实验讲义-2013-2014-2

实验一柱色谱分离技术——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离【目的与要求】 练习薄层色谱及柱色谱分离技术 【所需试剂】 硅胶板;硅胶;邻硝基苯胺和对硝基苯胺混合物(0.55g对硝基苯胺和0.7g邻硝基苯胺溶于100mL石油醚中);乙酸乙酯;石油醚 【操作步骤】 1、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的薄层分离 取已经准备好的硅胶板一块,用管口平整的毛细管[1]插入样品液中,在距离板一端1cm 处轻轻点样[2]。每块板点样三个,分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物[3]。如下图: 在层析杯内倒入少许展开剂,高度应为0.5cm左右,盖好层析杯,稍加摇振,使层析杯内被溶剂蒸气饱和。将点好样的薄层板放入层析杯内,点样一端在下,浸入展开剂内约0.5cm[4],盖好杯子。待溶剂前沿距板的上端0.5cm时,立即取出薄层板,用铅笔记下溶剂前沿位置,晾干。 展开剂是石油醚及乙酸乙酯的混合物,其比例同学自己确定。几个同学一组,按不同的体积比展开,确定柱层析时的洗脱剂。建议采用以下比例: 石油醚:乙酸乙酯(体积比)1:1;3:2 ;2:1 ;5:2 2、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的柱色谱层分离 取色谱柱一根,垂直装置,以锥形瓶作洗脱剂的接收器。 先将溶剂倒入柱内约柱高的3/4,然后再将一定量的吸附剂和溶剂调成糊状,从柱的上面倒入柱内,同时打开柱下活塞,控制流速每秒一滴,用木棒或套有橡皮的玻璃棒轻轻敲打柱身,使吸附剂慢慢而均匀地下沉[5],在整个操作过程中,柱内的液面始终要高出吸附剂[6]。 当溶剂的液面恰好降至硅胶的表面上时,立即用滴管沿柱壁加入3ml邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液。当溶液液面降至硅胶表面时,用滴管滴入溶剂洗去粘附在柱壁上的混合物。然后用根据薄层色谱确定的洗脱剂淋洗,观察色带的形成和分离。当黄色邻硝基苯胺色

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

大学物理实验讲义实验用霍尔效应法测量磁场

实验16用霍尔效应法测量磁场 在工业生产和科学研究中,经常需要对一些磁性系统或磁性材料进行测量,被测磁场的范 围可从~10 15-3 10T (特斯拉),测量所用的原理涉及到电磁感应、磁光效应、热磁效应等。常用的磁场测量方法有核磁共振法、电磁感应法、霍尔效应法、磁光效应法、超导量子干涉器件法等近十种。 一般地,霍尔效应法用于测量10~104 -T 的磁场。此法结构较简单,灵敏度高,探头体积小、测量方便、在霍尔器件的温度范围内有较好的稳定性。但霍尔电压和内阻存在一定的温度系数,并受输入电流的影响,所以测量精度较低。 用半导体材料制成的霍尔器件,在磁场作用下会出现显着的霍尔效应,可用来测量磁场、霍尔系数、判断半导体材料的导电类型(N 型或P 型)、确定载流子(作定向运动的带电粒子)浓度和迁移率等参数。如今,霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段,而且利用该效应制成的霍尔器件已广泛用于非电量电测、自动控制和信息处理等方面,如测量强电流、压力、转速等,在工业生产要求自动检测和控制的今天,作为敏感元件之一的霍尔器件,将有更为广阔的应用前景。了解这一富有实用性的实验,对于日后的工作将有益处。 【实验目的】 1. 了解霍尔效应产生的机理。 2. 掌握用霍尔器件测量磁场的原理和基本方法。 3. 学习消除伴随霍尔效应的几种副效应对测量结果影响的方法。 4. 研究通电长直螺线管内轴向磁场的分布。 【仪器用具】 TH-H/S 型霍尔效应/螺线管磁场测试仪、TH-S 型螺线管磁场实验仪。 【实验原理】 1. 霍尔效应产生的机理 置于磁场中的载流体,如果电流方向与磁场方向垂直,则在垂直于电流和磁场的方向会产生一附加的横向电场,载流体的两侧会产生一电位差,这个现象是美国霍普斯金大学二年级研究生霍尔于1879年发现的,后被称为霍尔效应,所产生的电位差称为霍尔电压。特别是在半导体样品中,霍尔效应更加明显。 霍尔电压从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子(电子和空穴)被约束在固体材料中,这种偏转就导致在垂直电流和磁场方向上产生正负电荷的积累,从而形成附加的横向电场,即霍尔电场。对于图1-1(a )所示的N 型半导体试样,若在X 方向通以电流S I ,在Z 方向加磁场B ,试样中载流子(电子)将受到洛仑兹力大小为: evB F g =(1-1) 则在Y 方向,在试样A 、A '电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场——霍尔电场。电场的指向取决于试样的导电类型,对N 型半导体试样,霍尔电场逆Y 方向,P 型半导体试样,霍尔电场则沿Y 方向,即有: 当S I 沿X 轴正向、B 沿Z 轴正向、H E 逆Y 正方向的试样是N 型半导体。

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义

有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室

实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏:所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,这两个过程的联合操作。如:将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时,沸点较低的先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的物质留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中,沸点范围很小0.5~1℃,所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用,电热套的使用及注意事项, 选用适当容积的蒸馏烧瓶,温度计的选择和使用,冷凝管的种类及使用,接受器和前馏分。 仪器的安装顺序:由下到上,由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密,与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液,加入 1-2粒沸石,通入冷凝水 2.打开电源,节电压至100v 3.溶液沸腾,观察温度计示数变化 4.收集馏分,72-78℃ 5.量取收集馏分体积,计算产率

6. 仪器的拆除(顺序与安装顺序相反) 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点,判断物质的纯度。 二实验原理 熔点:通常把晶体加热到一定温度时,即可以从固态转变液态,此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化(其现象为塌落并有液体产生)即为始熔,至完全熔化(其现象为晶体完全消失变为液体)即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化,熔距很短,一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔距增大。因此,测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标,

大学物理实验讲义Word版

大学物理实验讲义 普通物理教研室编 班级: 学号: 姓名:

学生实验守则 1、进实验室前,必须根据每个实验的预习要求,阅读有关资料。 2、按时进入实验室,保持安静和整洁,独立完成实验。 3、实验开始前,应仔细检查仪器、设备是否齐备和完好。若有不全或损坏情况,应及时报告指导教师。 4、爱护公物,正确使用实验仪器和设备,不得随意动用与本实验无关的仪器和设备。 5、接线完毕,先自行检查,再请指导教师检查,确认无误后,方可接通电源。 6、在实验过程中必须服从教师指导,严格遵守操作规程,精力高度集中,操作认真,要有严格的科学态度。 7、实验进行中,严禁用手触摸线路中带电部分,严禁在未切断电源的情况下改接线路;若有分工合作的情况,必须要分工明确,责任分明,操作要有序,以确保人身安全和设备安全。 8、实验中若出现事故或发现异常情况,应立即关断电源,报告指导教师,共同分析事故原因。 9、实验完毕,应报请指导教师检查实验报告,认为达到要求后,方可切断电源。并整理好实验装置,经指导教师检查后才能离开实验室。

目录 序言 (1) 绪论 (2) 测量误差与实验数据处理基础知识 (4) 实验一长度的测量 (15) 实验二牛顿第二定律的验证 (20) 实验三固体和液体密度的测量 (23) 实验四测量比热容 (25) 4-1 混合法测固体比热容 (25) 4-2 冷却法测液体比热容 (26) 实验五测量冰的熔解热 (28) 实验六测量线胀系数 (30) 实验七万用电表的使用 (32) 实验八磁场的描绘 (36) 实验九惠斯登电桥测中值电阻 (40) 实验十伏安法测电阻 (43) 实验十一电位差计测电池的电动势和内阻 (45) 实验十二示波器的使用 (48) 实验十三静电场的描绘 (52) 实验十四测量薄透镜焦距 (55) 实验十五等厚干涉现象的研究 (58) 【参考文献】 (60)

大学有机化学实验个有机实验完整版汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折

大学物理实验讲义(密度测定)

图3 静力称衡法测密度 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法; 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法; 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度(比水的密度小)的原理和方法; 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平(500g 、50mg )、密度瓶(50ml )、烧杯(500ml )、不规则金属块(被测物)、石蜡块(被测物)、碎小石子(被测物)、清水、细线。 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体,若其质量为m,体积为V ,则该物体的密度: V m = ρ (1) 实验中,测出物体的质量m 和体积V ,由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度(比水的密度大) 设被测物在空气中的质量为m (空气浮力忽略不计),吊,不接触烧杯壁和底)的表观质量为m 1(如图3示),体积为水的密度为ρ水。根据阿基米德定律,有: 1()Vg m m g ρ=-水 1 m m V ρ-= 水 密度瓶 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天平

被测物密度: 1 m m V m m ρρ= = -水 (2) 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ,用细线将被测物与另一助沉物串系起来:被测物在上,助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1m ,二者均没入水中(注意悬吊,不接触烧杯壁和底)时的表观质量为2m ,如图4所示: 根据阿基米德定律,被测物受到的浮力为:12()Vg m m g ρ=-水,则被测物体积为: 12 m m V ρ-= 水 被测物密度为: 12 m m V m m ρρ= = -水 (3) 3、用密度瓶测定碎小固体(小石子)的密度 假设密度瓶的质量为1m ,将瓶内装满待测的小石子后的质量为2m ,则待测小石子的质量:21m m m =-。 然后将装有小石子的密度瓶加满水,再称其总质量3m ,为了得到小石子排开水的体积,还需要将密度瓶里的小石子倒出,再加满水称得其质量为4m 。 这样可得小石子排开水的质量为:43214321(())m m m m m m m m ---=-+- 图5 密度瓶法测小石子的密度 123 4图4 静力称衡法和助沉法测石蜡块的密度 待测物块(石蜡块) 2

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

大学物理实验讲义汇总

大学物理实验讲义 ()

目录 实验1 复摆 (4) 预习报告 (8) 实验2 弦振动的研究 (9) 预习报告 (13) 实验3 速度和加速度的测量 (14) 预习报告 (21) 实验4 动量守恒定律的验证 (22) 预习报告 (27) 实验5 空气中声速的测量 (28) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验6 RLC电路的稳态特性 (24) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验报告.. (34) 实验7 油滴法测定基元电荷 (46) 预习报告 (53) 实验8 用双臂电桥测量低值电阻 (54) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验9 牛顿环. (60) 预习报告 (67) 实验10 光电效应及普朗克常数的测定 (68) 预习报告 (73) 实验11 单缝衍射 (60) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验12 多缝的夫琅和费衍射. (79) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。

实验报告——速度和加速度的测量 (83) 实验报告——牛顿环 (88)

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

有机合成实验

实验一环己酮的合成(铬酸法) (6学时) 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备,如乙醛,乙酸的合成,苯酚、丙酮的合成,环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来,化工生产有十五项重大突破,其中六项是氧化反应.如乙烯直接氧化制乙醛,丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此,氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法,电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂(大多数是无机氧化剂)使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气(氧气)、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法,如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法,现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C,也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应,如断链、水解、氧化、还原等反应,故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应,所以必须严格控制反应条件和反应温度,如果反应失控,不仅破坏产物,降低收率,有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮,环醇氧化可制得环酮,常用氧化剂是铬酸,一般可由重铬酸钠(钾)或用三氧化铬与过量的酸(硫酸或乙酸)反应制得。铬从+6价还原到不稳定的+4价状态,+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物,同时继续氧化醇,最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料,用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。

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