实验二 熔点测定及温度计校正

实验二熔点的测定和温度计的校正

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义；

2、掌握熔点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理

1、熔点

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5~1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点，开始有少量液体出现，而后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M′L ′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

三、药品和仪器

药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物

仪器：温度计 B型管(Thiele管)

四、实验操作

1、样品的装入

将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂直桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50~60C m垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2~3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

2、测熔点

按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10~15℃时，调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2~0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。

熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。

如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。

熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。

一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。

3、温度计校正

测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。

选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。

常用标准样品（表1）

五、实验注意事项

1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。

2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

5、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

8、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜

色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。

归纳上述因素为四个：

（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）（2）样品合格（包括干燥、粒度等）（3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）（4）升温速度

六、思考题

测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。

实验一(二)熔点的测定

实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。

实验二 熔点测定

实验二熔点测定 【实验目的】 1．了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2．掌握Thiele法测定熔点的操作方法。 【实验原理】 纯粹的晶体有机物，在大气压下，固态与液态成平衡状态时（共存）的温度，称为该物质的熔点（melting point，记作 m.p.）。这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。 由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交，交点所对应的温度即熔点。交点处固液两相共存，这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。 杂质对熔点的影响：熔点下降，熔程变长。根据拉乌尔（Raoult）定律可知，在一定压力和温度下，增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低（见下图），从而导致熔点下降 【实验的准备】 仪器：Thiele熔点测定管（又称提勒管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；熔点管:内Φ1mm，L=6－7cm 药品：尿素、肉桂酸、混合物。液体石蜡（导热液）。 （苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用）。 【物理常数】

注：A.R.为分析纯； C.P.为化学纯。 【仪器安装要点】 1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。 2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上，水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。 导热液的液位略低于Thiele管上叉口。太少不能保证导热液的循环；太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。 附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定) 1.< 140℃可用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色）。 2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。 注意：（1）用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。 （2）浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。 3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液： 浓H2SO4:K2SO4＝7:3（重量）可加热到325℃； 浓H2SO4:K2SO4＝3:2（重量）可加热到365℃； 还可用H3PO4（可加热到300℃）、硅油（可加热到365℃），但硅油价格较贵。 【操作要点】 1.熔点管的准备： 准备3支熔点管，Φ＝1.0 mm，L＝60～70 mm （管壁均匀）。 2.试料及其填充： 试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。 3.加热速度： 升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。 (1)已知样: 开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。 （2）未知样： 至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。 4.熔点的记录： 应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度t1）和试料恰好完全熔融（即全熔温度t2）这两个温度点的读数。以及计算熔程（t2-t1），每个样品测定两次，取平均值。 注意： （1）记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－125℃，不可记录为124℃。 （2）若物质120℃时开始收缩(坍塌)，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录

熔点的测定预习实验报告

河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

温度计校准方法

温度计校准方法 1、目的：确保温度计精度 2、范围：适用数显温度计、玻璃温度计、双金属温度计精度校准。 3、校准方法 3.1校准周期：数显和玻璃温度计6个月、双金属温度计1年 3.2校准条件：20±5℃ 3.3校准用标准器：恒温炉、F200数显温度计 3.4外观检查： 3.4.1开机时显示屏幕应清晰，电池电量应充足。 3.4.2探头应无损伤、凹痕、氧化锈蚀及其它附着物。 3.4.3玻璃温度计的玻璃棒及毛细管粗细应均匀笔直，感温泡和玻璃棒无裂痕，液柱无断节和气泡。 3.5精度检查： 3.5.1可根据现场适用范围选择50℃、100℃、150℃、200℃等测量点（至少3个点）。 3.5.2让恒温炉开机半小时以上，达到设定温度直至温度变化小于0.1℃/min 3.5.3将被检探头及F200数显温度计探头分别插入相匹配的恒温炉孔内，要使探头全部插入孔内，待显示稳定分别读取温度计和F200数显温度计的显示值。 3.5.4玻璃温度计浸没深度不小于75mm，双金属温度计感温泡应全浸。 3.5.5校准时观察玻璃温度计液柱不得中断、倒流，上升时不得有显

见停滞或跳跃现象，下降时不得在壁管上有液滴或挂色，双金属温度计升温时指针平稳，无跳动、卡住等现象。3.5.6待温度稳定后分别读取标准值与被测值，读数视线应与刻度线垂直。 3.5.7若示值超差，应对显示器和探头单独校准。 3.6允许误差： 3.6.1热电偶热电阻允许误差：±（设定值×0.5%+0.5）℃，必要时可根据说明书或实际要求。下表是热电偶及热电阻允许误差，必要时可作依据。（t为设定值） 3.6.2玻璃温度计允许误差：

3.6.3双金属温度计允许误差=精度等级%×F.S，必要时参照其说明书上之要求。 3.7注意事项： 3.7.1感温头要防止冲、撞。 3.7.2保管时应注意通风干燥和无腐蚀环境中。 3.7.3不用时，尽量取出电池，以防电池漏液腐蚀仪表。 3.7.4温度高时应防止烫伤，表头勿近水。 4、表单记录 4.1校正记录表

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点得测定及温度计校正 一．实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二．实验重点与难点: 1．熔点测定得意义; 2．熔点测定得操作方法； 实验类型:基础性实验学时:4学时 三．实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管；表面皿;玻璃棒;长4０cm得玻管; Thieｌe管(又称b形管）;酒精灯;温度计;液体石蜡； 主要化学试剂:苯甲酸（熔点mp1２2、40Ｃ）；未知样品(或者尿素):水杨酸(mp１５90Ｃ) 或乙酰苯胺(mｐ114、30C） 四．实验装置图： 五．实验原理： 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点，固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-１℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程)，纯化合物得熔点距△≤0、５～1℃,据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图２物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡．继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡，最后得固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得得

熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图２中M′L′),固液两相交点Ｍ′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TＭ′为含杂质时得熔点，显然，此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在4０0℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六．实验內容及步骤： 1、安装测定装置与取样：【参阅教材P42图２、４】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有２-３mm高时为止。 (3)、向Thiｅlｅ管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiｅlｅ管中,使温度计水银球位置在Ｔｈｉｅle管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中，使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底,再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约５0一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—３mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiｅｌｅ管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度)时，减慢加热速度,每分钟升1o C 左右，接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度（初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定，而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点2０-30o C时，才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时，加热到这个熔点以下１0-1５o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部（如下图）。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一１5℃时，调整火焰使每分钟上升约1—２℃,愈接近熔点，升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一０、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正

熔点测定及温度计校正

熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。 如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。 熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。 一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。 3、温度计校正 测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或

选用一标准温度计校正。 选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。 常用标准样品（表1） 五、实验注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

冰的熔解热的测定实验报告

实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，

温度计校准程序

温度计校准程序 1 目的：保证温度计的精确性。 2 适用范围：适用于本实验室所使用的温度计。 3 职责：本SOP 由室负责人落实。 4 程序 4.1 由设备科人员送质检局对温度计进行校准。 4.2 每年进行1 次。 4.3 经校准过的温度计可作为微量恒温器温度校温的参照。 １、温度计肯定有偏差的，看你使用的范围，如果低温使用的话，最好使用充分的冰水混合物校准，这个不一般比较稳定，不需要标准温度计的。 ２、测高温的（５０摄氏度以上）最好使用一支经过验证的比较精密的水银温度计来校准，楼主图片所示的那种，作为标准温度计有点粗放，有很精密的那种，买一支应该没问题。３、校准的频率很不错了，CCP用的每天校，其它的最好每周吧？每年一次官方校；然后最好就是规定特殊情况的处理，如跌落了，损伤探针…… ４、校准以后肯定有一个结果了？偏差肯定是有的，多少是可接受的？如何处理（写在温度计上，检测的结果根据偏差校正？），多少是不可接受的，如何处理？ ５、责任人要明确。 以上个人看法。 加样器校准标准操作程序 1 目的：保证加样器加样的准确性。 2 加样器范围：各种品牌、型号的固定、可调和多通道加样器。 3 职责：本SOP 由室负责人执行落实。

4 校准程序 4.1 校准环境和用具要求： 4.1.1 室温：20～25℃，测定中波动范围不大于±0.5℃。 4.1.2 电子天平：放置于无尘和震动影响的台面上，房间尽可能有空调。称量时为保证天平内的湿度（相对湿度60～90％），天平内应放置一装有10ml 蒸馏水的小烧杯。 4.1.3 小烧杯：5～10ml 体积。 4.1.4 测定液体：温度为20～25℃的去气双蒸水。 4.1.5 选择校准体积：⑴拟校准体积；⑵加样器标定体积的中间体积；⑶最小可调体积（不小于拟校准体积的1％）。(4)如为固定体积加样器，则只有一种校准体积。 4.2 校准步骤： 4.2.1 将加样器调至拟校准体积，选择合适的吸头； 4.2.2 调节好天平； 4.2.3 来回吸吹蒸馏水3 次，以使吸头湿润，用纱布拭干吸头； 4.2.4 垂直握住加样器，将吸头浸入液面2～3mm 处，缓慢（1～3 秒）一致的吸取蒸馏水； 4.2.5 将吸头离开液面，靠在管壁，去掉吸头外部的液体； 4.2.6 将加样器以30℃角放入称量烧杯中，缓慢一致地将加样器压至第一档，等待1～3 秒，再压至第二档，使吸头里的液体完全排出；

实验三熔点的测定

实验三熔点的测定 一、实验目的： 1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品，研成粉未，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。样品中如有空隙，不易传热。 样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细，装样要结实。（每种样品装2根毛细管） 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。

温度计内部校准规程

温度计内部校准规程 编号：HT-PB-ZY-2012-32 1．目的 对温度计进行内部校准，确保其准确性和适用性保持完好。 2．范围 适用于测量产品温度所使用的水银温度计。 3．校准用基准设备 外校合格的水银温度表(精度0.1℃). 4．环境条件 校准必须在室内进行；温度：室温；室温波动不得超过±3℃/h；湿度不大于75%；5．校准步骤 5.1 检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2 用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3 把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4 待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5 第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，取得结果再取其平均值，记录在《内校记录表》内,允许误差±1.0℃。

5.6以上步骤完成后，把温度计放在50℃以下的温水中（30℃为宜），用基准水银温度 表进行校对（把探头放在水银柱旁边的温水中），对比并记录温度计的和基准温度表的温度读数。 5.7第一次测量完成取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，再进行第二、第三次测 量，测量结果取其平均值，记录在《内校记录表》内，允许误差±1.0℃。 5.8 把温度计放在50℃以上的热水中（80℃为宜），重复5.6、5.7相关步骤。 5.9三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。? 6.温度计校验周期： 每6个月1次 7．相关记录 7.1内校记录表。 内部校验记录表 编号：HT-JL-048-2012-01 序号：

实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)

实验一(一) 熔点的测定（毛细管法） 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标 准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标， 绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。 三、仪器与试剂 1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温 度计、缺口软木塞。 2、试剂：浓硫酸（H 2SO 4） 未知样（固体） 四、实验步骤 1、将毛细管封口： 将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中，边烧边不停转动，以使 毛细血管顶端受热均匀，直到顶端熔化为一光亮小球，说明已经封好。 2、填装样品： 取0.1—0.2g 样品，置于干净的表面皿中，用玻璃棒研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，通过一根长约40cm ，使其自由落下，使粉末落入管底，

熔点的测定及温度计校正[1]

熔点的测定及温度计校正 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 1、熔点 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变 化图2 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M′L′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。 三、药品和仪器 药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物 仪器：温度计B型管(Thiele管) 四、实验操作 1、样品的装入 将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60C m垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、测熔点 按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。 显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。 一、实验目的 结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料，是晶相与非晶相共同存在的聚合物，他们不像低分子物质一样有一个明显的熔点，而是一个熔融范围。通过本实验，应达到下列目的：1．了解熔点测定的意义； 2．熟悉熔点测定仪的结构和使用方法； 3．学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点，并观察聚合物的熔融过程。 二、实验原理 显微熔点测定仪，其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。热合组光学件及滤色片。偏光元件等组成。其光学原理：利用反光镜元件引进光源，照亮被测物体，经过显微物镜放大，在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉，尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质。梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135o C，这使操作者可以坐着使用仪器。例如，用白炙灯照明时，红光太强，用蓝滤色片减少红光的透过，让蓝光透过多为好，用日光灯照明时，可以不用滤色片，因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。 显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X，线视场为11.5mm，物镜为6.3X，有效工作距离为18.28mm（热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面），物镜视场1.9mm。 因此，要测物质的温度时，只要在两片玻璃片之间放入被测物质，一起放在热台腔内。使被测物质放在热台孔之间，在盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔，上下移动工作台。约在18mm处时慢慢移动，从目镜视野里能清晰地看到被测物质为止。然后插上电源，观察显微镜下物质的状态。（盖薄片用22×22×0.17mm，载波片用21mm×26mm× 0.5mm）这样就能测出物质熔融时的温度。 三、仪器、药品 （1）结晶高聚物样品； （2）显微熔点测定仪（附载玻片盖玻片） （3）无水乙醇、剪刀、镊子、脱脂棉。 四、试验步骤： 1.对新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。前后不居中，可以松动热台两旁的两只螺钉，注意不要拿下来，只要松动就可以了，然后前后推动热台上下居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动热台时，为了防止热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。 2.进行升温速率调整，这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时，记录下这时的温度值，然后，秒表转一圈（一分钟）时再记录下温度值。这样连续记录下去，直到你所要求测量的熔点值时，其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动，但随着温度的升高，其升温速率会变慢。 3.测温仪的传感器上，把其插入热台孔到底即可，若其位置不对，将影响测量准确度。 4.要得到准确的熔点值，先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。（修正值=标准值—所测熔点值），作为测量时的修正依据。注意：标准样品的熔点值应和你所需的样品熔

熔点的测定和温度计的校正

一个液体在一定的温度下，有一个一定的与它平衡的蒸气压 （以后简称蒸气压 ）。此项蒸气压随温度的改变而改变。温度上升， 蒸气压亦随之上升。当达到某一温度时，液体的蒸气 ... &熔点、 沸点的测定 1．熔点的测定 （一 ） 熔点的意义： 实际上由此法测得的不是一个温度点， 而是 纯粹的固态物质通常都有固定 0. 5C 以内）。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使 而且往往使熔点降低。 因此， 熔点的测定常常可以用来识别物质和定 （二 ） 实验步骤： 1）熔点管的准备： 毛细管的直径一般为 1毫米，长 80－100毫米． 如化合物不易研细， 可用稍粗的毛细 管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的 毛细管应保持在具有木塞的试管中． 或将毛细管拉成二倍的长度， 两端均加封闭保存． 在使 用之前，中部截断，分成二根． 2） 样品的装入： 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末． 将毛细管开口一端插入粉末中， 再使开口 一端向上轻轻在桌面上敲击， 使粉末落入管底． 亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻 管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约 2—3 毫米．样品必 须均匀地落入管底， 不然，样品中如有空隙， 即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在 湿度计旁，样 品的位置须在温度计水银球中间． 3） 仪器的装置： 有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。 熔化范围， 即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。 的熔点 （熔化花围约在 熔化温度的范围增大， 性地检验物质的纯度。 在测定熔点以前， 要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。

数字温度计校准规程

1 目的 规范数字温度计校准的操作，确保数字温度计的校准结果真实、可靠。 2 范围 本规程适用于温度测量范围为（‐80~+300）℃、温度传感器外置且具有100mm以上信号传输线缆（测量杆）的以数字形式显示被测温度值的数字温度计（以下简称温度计）的校准和使用中检验。 3 职责 工程设备部：负责按本规程执行数字温度计的校准及校准记录的管理。 4 定义 4.1 温度计由温度传感器和指示仪表所组成，用于温度测量。 4.2 温度传感器主要有热电偶、热电阻、半导体温度传感器、集成温度传感器等。 4.3 温度计的基本工作原理如下：传感器感受被测温度的变化输出一个电信号值，经信号处理后由数字显示器指示出被测温度值。 5 内容 5.1 计量性能要求 5.1.1 示值误差：Δt=±a%F.S.； 式中：Δt—温度计示值的最大允许误差（℃）； a—准确度等级，它常选用的选取值为0.1、0.2、0.5、1.0，也可按照制造厂的规定； F.S.—仪表的量程，即测量范围上、下之差（℃）。 5.1.2 回差：温度计的回差应不大于最大允许误差的绝对值。 5.2 外观 5.2.1 温度计外形结构完好，产品的名称、型号规格、准确度等级或允许基本误差、测量范围、制造厂名或商标、出厂编号、制造年月、计量器具制造许可证及编号等应有明确的标记。 5.2.2 温度计的数字显示器应显示清晰、无缺笔划、闪烁等影响读数的缺陷，数字显示不应出现间隔跳动的现象，小数点、极性和过载的状态显示应正确。 5.3 校准条件 5.3.1 标准器 5.3.1.1 从提高校准能力出发，标准仪器及配套设备引入的扩展不确定度与被校温度计最大允许误差绝对值相比应尽可能小。 5.3.1.2 选用标准器如下：二等标准水银温度计（‐30~+300）℃，过程校准仪。 5.3.1.3 配套设备如下：恒温槽。 5.3.2 环境条件 5.3.2.1 环境温度：（20±5）℃； 5.3.2.2 环境湿度：45%~75%； 5.3.2.3 除地磁场外无其他外界电磁干扰； 5.3.2.4 无腐蚀性气体。 5.4 校准项目和校准方法 5.4.1 外观 5.4.1.1 检查温度计的外观，标志应符合5.2.1的要求。

熔点的测定实验报告

熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）

测定熔点比理论值过低或过高的原因： ①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。