当前位置：文档库 › 仪器分析复习材料

仪器分析复习材料

一、填空题（20*1’）

1、仪器分析方法的分类：光化学分析法、电化学分析法、色谱分析法。

2、气相色谱仪的组成成分：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统；色谱仪的核心部件是色谱柱。

3、死时间、保留时间、调整保留时间是定性分析的重要参数。

4、色谱峰高和峰面积是定量分析的重要参数

5、担体的表面处理(钝化)：酸洗、碱洗、硅烷化。

6、固定液一般为高沸点、难挥发的有机物或聚合物。

7、几种常用的定量计算方法：归一化法、外标法、内标法。

8、高效液相色谱法特点：高压、高速、高效、高灵敏度。

9、提高柱效的途径：减小填料粒度以加快传质速率；提高柱内填料装填的均匀性。

减小填料粒度提高柱效的最有效途径。

10、液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。

11、化学键合相的载体主要是硅胶（表面有硅醇基）。

12、电位测定溶液中以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，作参比电极的电位始终不变。

13、表征吸收线轮廓特征的值是由中心频率v0和半宽度△v决定的。

14、几种重要的变宽效应：自然宽度、多普勒变宽、压力变宽。

15、跃迁能量大小：σ→σ* > n →σ* > π→π* > n→π*

能级高低为：σ<π

16、电磁波谱：紫外波长范围200~380nm，是分子中原子外层电子的跃迁；红外波长2.5~50um，是分子中原子的振动及分子转动。

17、分配系数与热力学性质有关，随柱温、柱压的变化而变化。分配系数只决定于组分和两相性质，与两相体积无关。

18、分配比（k）与热力学性质有关，随柱温、柱压的变化而变化。分配比k决定于组分、两相性质和两相比。k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。k值越大保留时间越长。

19、分离度R是柱效能、选择性影响的总和，可作为色谱柱总分离指标。可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。

二、名词解释（7*2’）

1、死时间（t M）：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

2、保留时间(t R)：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

3、调整保留时间(t′R)：指扣除死时间后的保留时间。

4、相对保留值（r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比，即

5、分配系数：在一定温度下,组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K。K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=c s/c M

6、分配比：指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。

k=m s(组分分配在固定相中的质量)/m M（组分分配在流动相中的质量）

7、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。

8、梯度洗脱:就是流动相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。

9、电分析化学法:依据物质的电学及电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称之为电分析化学法或电化学分析法。

10、电位测定法：是电分析化学方法的重要分支，它的实质是通过零电流条件下测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。它包括电位测定法和电位滴定法。

11、浓度极化：由于电解时在电极表面浓度的差异而引起的极化现象，称之为浓度极化。

12、伏安分析法：以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法。

13、极谱分析法：采用滴汞电极的伏安分析法。

14、电解分析法：将被测物质通过电解沉积于适当的电极上，并通过称量电极增重的质量求出试样中金属含量的分析方法。这也是一种重量分析法，所以又称为电重量法。它有时也作为一种分离的手段，方便地除去某些杂质。

15、库仑分析法：是根据电解过程中所消耗的电荷量，由法拉第定律来确定被测物质含量的方法。

16、灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。

17、共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。

18、分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。

19、自蚀线：在光源中谱线自吸收程度，与光谱线的固有强度成正比，即谱线越强，自吸越严重。自吸最强的谱线称为自蚀线。

20、最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线。

21、锐线光源：就是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。

22、生色团：能吸收紫外-可见光的基团。

23、助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团。

三、问答题（6*6’）

1、H=A+B/u+Cu

H--塔板高度；A--涡流扩散项；B/u—分子扩散项；Cu—传质项；u—载气的线速度。

①A－涡流扩散项：组分在色谱柱中迁移，碰到固定相颗粒的阻碍形成“涡流”，使色谱峰变宽。

A = 2λd p

λ：固定相的填充不均匀因子

d p：固定相的平均颗粒直径

固定相颗粒越小，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑。表现在色谱峰变窄。

②B/v —分子扩散项：组分在色谱柱中分离过程中，自发由高浓度向低浓度扩散，使色谱峰变宽。

B = 2rDg

r：弯曲因子，反映固定相对分子扩散的阻碍程度

D g：组分在流动相中的扩散系数（cm2·s-1）

分子扩散项与组分保留时间，保留时间↑，分子扩散项↑。

Dg：随载气和组分的性质、温度、压力有关，载气相对分子质量越大，分子扩散项越低，柱温越低、柱压越高，Dg越小。

Cu—传质阻力项：

C·v = Cg·v（气相）+ C L·v（液相）

Cg·v∝(dp2/Dg)v------粒度小的填充物和相对分子质量小的气体作载气可使Cg减少，可提高柱效。

CL·v∝(df2/DL)v------固定相的液膜厚度df薄，组分在液相的扩散系数Dl大，则溶液相传质阻力就小。

df：固定相液膜厚度

DL：组分在液相中的扩散系数

采用液膜薄的固定液有利于液相传质。

2、固定液的性质：担体的表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。固定液膜薄，柱效能提高，且缩短分析时间。但液膜太低，允许进样量少。一般固定液的配比（固定液与担体的质量比）用5:100到25:100。

3、担体的性质和粒度：要求担体表面积大，表面和孔径分布均匀，以使表面的固定液薄膜均匀，液相传质快，提高柱效。担体粒度要求均匀、细小。

4、气-液色谱固定相

1)硅藻土型载体

①红色担体：孔径小，孔穴密集，表面积大，结构紧密，机械强度好。缺点是表面存有活性吸附中心较多，吸附性较大，适用与非极性固定液配合来分离非极性或弱极性组分的试样。

②白色载体：煅烧前原料中加入少量助溶剂（碳酸钠）。表面积小、孔径粗，结构疏松，机械强度差，表面吸附中心少，吸附性小。适宜与极性固定液配合来分离极性组分的试样。

2)非硅藻土型载体:聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球担体等。

特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。

5、担体的表面处理(钝化)

a.酸洗——浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团

b.碱洗——氢氧化钾和甲醇溶液浸泡，除去酸性作用基团

c.硅烷化——除去载体表面的氢键作用力，屏蔽活性中心，改进载体的性能。

6、固定液一般为高沸点、难挥发的有机物或聚合物。

要求：a. 挥发性小；b. 化学稳定性好；c.对试样各组分有适当的溶解能力；d.具有较高的选

择性；e.热稳定性好。

7、16、气相色谱检测器：

⑴热导检测器（TCD）——测一般化合物和永久性气体（通用）

特点：浓度型检测器；结构简单、灵敏度适中、稳定性好；线性范围宽、无机物和有机物均可。

⑵氢火焰离子化检测器（FID）——测一般有机化合物（专用）

特点：质量型检测器

优点：专属型检测器（只能测含C有机物）；灵敏度高（> TCD）；响应快；线性范围宽。

⑶电子俘获检测器(ECD)——测带强电负性原子的有机化合物（专用）

⑷火焰光度检测器（FPD）——测含硫、含磷的有机化合物（专用）

8、HPLC与GC差别

⑴分析对象的区别

GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。

HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品，不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测。用途广泛，占有机物的80%。

⑵流动相差别

GC：流动相为惰性气体，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。

⑶操作条件差别

GC：加温操作；

HPLC：室温；高压。

9、高效液相色谱法的主要类型及其分离机理

⑴液液分配色谱法（LLC）

分离原理：根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同，具有不同的分配系数。

⑵液固吸附色谱法（LSC），流动相为液体，固定相为固体吸附剂

分离机制：利用溶质分子在固定相表面吸附作用的差异进行分离。

⑶离子色谱法（IC）

分离原理

阳离子交换：

M+ + (Na+SO3－—树脂）= (M+SO3－—树脂）+ Na+

溶剂中溶剂中

阴离子交换：

X-+ (Cl-R4N＋—树脂）＝(X-R4N+ —树脂)+ Cl-

溶剂中溶剂中

⑷空间排阻色谱法（SEC）,离子对色谱法是分离分析强极性有机酸和有机碱的极好方法。原理：离子对色谱法是将一种（或数种）与溶质离子电荷相反的离子（称对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成形成疏水性离子对化合物，从而控制溶质离子保留行为的一种色谱法。

⑸离子色谱法（IC），离子色谱法是由离子交换色谱法派生出来的一种分离方法。

⑹空间排阻色谱法（SEC），空间排阻色谱法又称凝胶色谱法。

分离原理：排阻色谱是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法。其固定相为化学情性多孔物质——凝胶，它类似于分子筛，但孔径比分子筛大。凝胶内具有一定大小的孔穴，体积大的分子不能渗透到孔穴中去而被排阻，较早地被淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。

10、流动相

①如果采用流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液－液色谱，它适用于极性化合物的分离。其流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出。

②如果采用流动相的极性大于固定相的极性，称为反相液－液色谱。它适用于非极性化合

物的分离，其流出顺序与正相色谱恰好相反。

11、什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？

答：化学键合固定相是通过化学反应将有机分子键合在载体表面所形成的柱填充剂，具有稳定、流失小、适于梯度淋洗等特点。这种固定相分离机理既不是简单的吸附，也不是单一的液液分配，而是二者兼而有之。化学键合的表面覆盖度决定哪种机理起主要作用。对多数键合相来说，以分配机理为主。

通常，化学键合相的载体主要是硅胶（表面有硅醇基）

化学键合固定相的特点：

1）传质快，表面无深凹陷，比一般液体固定相传质快；

2）寿命长，化学键合，无固定液流失，耐流动相冲击；

3）耐水、耐光、耐有机溶剂，稳定；

4）选择性好，可键合不同官能团，提高选择性；

5）有利于梯度洗脱。

12、玻璃膜膜内外电位差消除方法：

①纯水长时间浸泡，不对称电位可达到最小而有一稳定值，约为1～30 mV，可忽略不计。

②通过标准缓冲溶液校正电位，抵消其影响。

13、总离子强度调节剂：是浓度很大的电解质溶液，它应对欲测离子没有干扰，将它加到标准溶液及试样溶液中，使它们的离子强度都达到很高而近乎一致，从而使活度系数基本相同。总离子强度调节剂调节缓冲溶液的作用：①保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定；②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

14、产生浓差极化的条件是什么？

解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）

15、伏安分析法与极谱分析法区别：

工作电极的不同

使用表面不能更新的液体或固体电极的叫伏安法；

凡使用滴汞电极或电极表面能周期性更新的叫极谱法

16、在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比电极则应具有大面积？

解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓差极化．而使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制。

17、在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？

解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大。

18、残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？

解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度．

19、库仑分析法的条件：①不论哪种库仑分析法，均要求在工作电极上除被测物质外，没有其他任何电极发生；②且电流效率必须是100% →采用控制电位库仑分析法和恒电流库仑分析法。

20、库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？

解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。

可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。

21、电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？

解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。

在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。

22、试述库仑滴定的基本原理。

解：库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质

量：

23、为什么要用铁的光谱线作为波长的标尺？

答：因为铁的光谱线较多，在我们常用的铁光谱的210.0~660.0nm波长范围内，大约有4600条谱线，其中每条谱线的波长，都已作了精确的测量，载于谱线表内。

或者【①谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；

②谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；

③定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。】

24、为什么使用锐线光源？

答：在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。

25、红外吸收光谱的产生条件（物质吸收电磁辐射应满足的两个条件）

答：①辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；②辐射与物质之回有偶合作用（相互作用）。

26、引起基团频率位移的因素

答：⑴外部因素：试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移；⑵内部因素：有六个，①电效应，包括诱导效应、共轭效应和偶极场效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀而引起的；②氢键，羰基与羟基之间容易形成氢键，使羰基的频率降低；③振动的偶合，两个振动基团之间的相互作用；④费米共振；⑤立体障碍；⑥环的张力。

27、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?

答: k=K/β,而β=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

28、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

四、计算题（2*5’）

当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:

玻璃电极│H+(a=x)‖饱和甘汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计

算每种未知溶液的pH.

解: 根据公式:

(a)pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75

同理: (b) pH = 1.95

2、用pNa玻璃膜电极(K Na+，K+= 0.001)测定pNa=3的试液时，如试液中含有pK=2的钾离子，则产生的相对误差是多少?

解: 误差%=(K Na+，K+×a K+ )/a Na+×100%

=(0.001×10－2)/10－3×100% =1%

3、设溶液中pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3.

解:已知

将有关已知条件代入上式得:

E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%

4、在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

解：

单位统一

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

完整版仪器分析试题及答案

断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2 分）复习题库绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣（1 分） ②热碱溶液油污及某些有机物（1 分） ③碱性高锰酸钾溶液油污及某些有机物（1 分）不挂水珠。（3 分）（2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。（1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？（1）使试样蒸发、分解、原子化（2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析报告(完整版)

绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？

3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好）按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所；吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A

仪器分析部分考研题汇总

仪器分析部分考研题汇总光分析试题原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。

原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是，一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越（2002）吸收线的半宽度

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料

第一章绪论问答题 1. 简述仪器分析法的特点。第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?

22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б 5.光量子的能量正比于辐射的（）（1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）

河南科技大学研究生考试仪器分析试题及答案04

河南科技大学 2011年硕士研究生入学考试试题考试科目代码：831 考试科目名称：仪器分析（如无特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算）一、单项选择题（每题1分，共25分） 1．气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为： A．随u的增加而出现一个最小值；B．随u的增加而减小； C．随u的增加而出现一个最大值；D．随u增加而增大 2．气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的：A．热稳定性不同；B．热导系数不同；C．挥发性不同；D．极性不同3．扣除了死体积后的保留体积称为： A．调整保留体积；B．校正保留体积；C．净保留体积；D．相对保留体积4．某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：A．流量与温度；B．固定液与温度；C．流量与柱长；D．固定液与流量5．气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值： A．越大；B．越小；C．不受影响；D．与载气流量成反比6．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则： A．n越大，H越小；B．n越小，H越大；C．n越大，H越大； D．n越小，H越小7．气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的：A．作用力越小，保留值越小；B．作用力越大；保留值越大； C．作用力越小，保留值越大；D．作用力越大，保留值越小8．在一定流量下对色谱柱的分离效率最有影响的操作因素是： A．载气的种类；B．柱温；C．柱压；D．柱的长短9．用非极性固定液分离非极性组分时，固定液和组分分子间的作用力主要是：A．静电力；B．诱导力；C．色散力；D．氢键力10．下列不是玻璃电极组成部分的是： A．一定浓度的HCl溶液；B．Hg，Hg2Cl2电极；C．玻璃膜；D．玻璃管11．离子选择性电极中常用的的内参比电极是： A．Ag电极； B．饱和甘汞电极；C．Ag-AgC电极；D．AgCl电极12．测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是：A．控制溶液的pH值；B．与Al，Fe等离子生成配合物，避免干扰； C．避免迟滞效应；D．使溶液离子强度维持一定值 13．用0.10mol·L-1NaOH标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位(单位：mV ) 是: A．316；B．267；C．289；D．233 14．用AgNO3标准溶液滴定I-时，宜选用的指示电极是：

仪器分析复习题

一、选择题 1、原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是（c ） A、热导检测器 B、电导仪 C、光电倍增管 D、热电偶 2、气相色谱仪用的换能器或检测器是（a ） A、热导检测器 B、电导仪 C、光电倍增管 D、热电偶 3、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是（b ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 4、测定大气中的微量有机化合物（M大于400）首选的仪器分析方法是( a ) A、GC B、ISE C、AAS D、UV 5、测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是（ c ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 6、直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是（ d ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 7、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。 A、晶体膜 B、硬质 C、气敏 D、活动载体 8、近紫外区的波长是（ b ）。 A、5～140pm B、200～400nm C、2.5～50um D、0.1～100mm 9、荧光分析仪器中，两个单色器的夹角是（c ）度。 A、30 B、60 C、90 D、180 10、（a ）先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法，一举解决了原子吸收光谱法测量中所产生的困难。 A、Walsh B、Doppler C、Lorentz D、Holtsmark 11、紫外光谱中，能量最小的跃迁是（ d ）。 A、σ→σ* B、n→σ* C、π→π* D、n→π* 12、在某色谱柱上，组分A的峰宽为３０秒，保留时间为3.5分钟。由其计算所得的理论塔板数为（ b ）。 A、1176 B、784 C、407 D、271 13、为了提高pH玻璃电极对H＋响应的灵敏性，pH玻璃电极在使用前应在（c ）浸泡24小时以上。 A 稀酸中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲液中 14、pH玻璃电极的膜电位的产生是由于（ b ）的结果

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析完整版(详细)

第一章绪论 1、仪器分析就是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系与规律,进而对其进行定性、定量、进行形态与机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定就是、速度快、灵敏、准确与自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,就是分析化学的主要发展方向。 2、仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3、精密度:就是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度就是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率与仪器设备本身精密度的限制。 5、准确度:就是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它就是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7、本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要就是由随机噪声产生的信号。它就是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8、仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性与定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确与自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析就是常量分析,而仪器分析就是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,就是分析化学的主要发展方向 9、仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法与光谱法两类。非光谱法:就是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉与偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:就是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长与强度进行分析的方法,包括发射光谱法与吸收光谱法②电化学分析法:就是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲与能力、渗透能力、吸附与解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其她分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法与技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS) 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用与分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。第二章分子吸光分析法 1、为什么分子光谱就是带状光谱？答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 与转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级与转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常就是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级与转动能级就是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis光谱就是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团与向蓝基团？答:生色团就就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团就是指与生色团与饱与烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移就是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移就是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。浓色效应就是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应就是指使吸收强度降低的现象。向红基团就是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。向蓝基团就是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。肩峰:在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

仪器分析复习总结

1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析期末试卷及复习资料

仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分） 1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）. ①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）. ①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线 3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）. ①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽 4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）. ①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰 5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）. ①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂 6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）. ①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS） 7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）. ①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱 8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）. ①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消

仪器分析期末复习资料

紫外-可见分光光度分析法基本原理光谱分析法就是指物质与电磁辐射作用时,物质内部发生能级跃迁,测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长与强度来进行分析的方法。依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱:分子振动光谱,吸收光波长范围2、5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围200~400 nm(近紫外区) ,可用于结构鉴定与定量分析。可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围400~750 nm ,主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。吸收曲线(吸收光谱)就是吸光物质浓度与液层厚度一定的条件下,让不同波长的光依次透过溶液,测量每一波长下溶液的吸光度,然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁物质分子内部三种运动形式: 1.电子相对于原子核的运动,2、原子核在其平衡位置附近的相对振动3、分子本身绕其重心的转动。分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级与转动能级。电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁吸收波长为150～250nm,含非键电子的饱与烃衍生物(含N、O、S与卤素等杂原子)均呈现n →σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm与227nm。 ⑶π→π＊跃迁不饱与烃、共轭烯烃与芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁:λmax为162nm, n→π＊跃迁就是构成不饱与键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道,所需能量最低,吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁:λmax为275nm 生色团: 最有用的紫外—可见光谱就是由π→π＊与n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱与基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团,主要就是具有的不饱与键与未共用电子对的基团。简单的生色团由双键或叁键体系组成,如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 (2)助色团: 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光),但当它们与生色团相连时,就会发生n—π共轭作用,能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动(红移),且吸收强度增加),这样的基团称为助色团。由于取代基的引入或溶剂的改变,使有机化合物的λmax发生移动,向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。

武大仪器分析报告知识点总结材料考研,期末复习

第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素围广 4．局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。（3）仪器设备比较复杂、昂贵。术语：自吸自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。仪器：光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。

光源的影响：检出限、精密度和准确度。光源的类型：直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP) 光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高4000～7000 较差定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中4000～7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高6000～8000 最好溶液的定量分析

仪器分析复习材料

仪器分析复习资料整理

完整版仪器分析试题及答案

仪器分析复习题

仪器分析报告(完整版)

仪器分析部分考研题汇总

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料

河南科技大学研究生考试仪器分析试题及答案04

仪器分析复习题

仪器分析考试题及答案(整理).

仪器分析完整版(详细)

仪器分析复习总结

最新仪器分析复习题及答案

仪器分析试题及答案

仪器分析期末试卷及复习资料

仪器分析期末复习资料

武大仪器分析报告知识点总结材料考研,期末复习