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仪器分析简答题汇总

仪器分析简答题汇总

1.影响紫外—可见光谱的因素 p26

①共轭效应:共轭体系越长,π和π* 轨道的能量差越小,最大吸收波长越向长波方向移动,吸收强度增大。

②立体化学效应:指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移,并常伴随有增色或减色效应。

③溶剂的影响:主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。溶剂极性越强,由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动,而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。

④体系pH的影响:在不同pH条件下,分子离解情况不同,而产生不同的吸收光

2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法 p37

干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收

②在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液浑浊,致使吸光度的测定无法进行

③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全

消除方法:①控制酸度;②选择适当的掩蔽剂;③利用生成惰性配合物;④选择适当的测量波长;⑤分离

3.红外光谱法的特点及局限性 p54

优点:①分析特性好;②分析速度快;③重现性好,用量少

局限性;①有些物质不产生红外吸收,不用红外鉴定

②有些指纹峰不能指认,定性分析灵敏度、准确度低

4.产生红外吸收的条件 p54

①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等

②辐射与物质之间哟耦合作用(分子振动必须伴随偶极矩的变化)

5.红外光谱法对试样的要求 p70

①单一组分纯物质,纯度 > 98%;

②样品中不含水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图;

③要选择合适的浓度和测试厚度,使大多数吸收峰透射比处于10%~80%。

6.IR与UV-VIS的异同点

相同点:都是分子吸收光谱

不同点: UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究

IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究

7.分子产生荧光必须具备的条件p91

①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构,才能吸收激发光;

②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光量子产

8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93

影响荧光强度的因素:①溶剂:溶剂极性的影响;②温度——低温下测定,提高灵敏度;③pH值的影响;④内滤光作用和自吸收现象;⑤散射光的影响:应注意Raman光的干扰

荧光猝灭的主要类型:①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭

9.荧光分析法的特点 p97

①灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达 ng/ml ;

②选择性强(比较容易排除其它物质的干扰);

③试样量少,方法简便;

④提供比较多的物理参数

10.荧光分析法与UV-VIS的比较

相同点:都是分子光谱,都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。

不同点:①荧光法检测的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度

(F),是发射光谱;

②UV-Vis法检测的是物质对紫外-可见光的吸收程度 (A),是吸收光谱;

③荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高

11.原子吸收光谱法

的优点 p130

①灵敏度高,检出限低;②准确度高;③选择性好;③操作简便,分析速度;④应用广泛;⑤分析不同元素,必须使用不同元素灯;⑥对于复杂样品需要进行化学预处理

12.原子吸收光谱法的干扰及其消除 p140

1、物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而

引起吸光度下降的效应。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。

2、化学干扰:指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。

消除方法:①选择合适的原子化方法;②加入释放剂③加入保护剂;④加基体改进剂⑤分离法。

3、电离干扰:指在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降。

消除的方法:加入过量消电离剂。

4、光谱干扰:指吸收线重叠。

消除办法:①非共振线干扰,减小狭缝宽度或另选谱线;②谱线重叠干扰,选其它分析线。

5、背景吸收干扰:也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

消除办法:①连续光源校正背景;②Zeaman效应校正背景

13.影响化学位移的各种因素 p200

①诱导效应:与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,使氢核周围电子云密度降低,屏蔽作用减弱,NMR吸收峰在低场、化学位移增大

②共轭效应:使氢核周围电子云密度增加,则磁屏蔽增加,共振吸收移向高场;反之,共振吸收移向低场

③磁各向异性:碳碳三键π电子云呈筒型分布,形成环电流,感应磁场与外加磁场方向相反,三键上的H质子处于屏蔽区,屏蔽效应较强,使三键上H质子的共振信号移向较高的磁场区,其δ= 2~3

④氢键效应:当分子形成氢键时,氢键中的质子的信号明显地移向低磁场,使化学位移δ变大

14.从色谱流出曲线上可以得到哪些信息p304

⑴根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数

⑵根据色谱峰的保留值可以进行定性分析

⑶根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析

⑷色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据

⑸色谱峰两峰间的距离是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据

15.简述反相键合相色谱的分离机理p321

答:反相键合相色谱的分离机理,可用所谓疏溶剂作用理论来解释。这种理论是把非极性烷基键合相看作一层键合在硅胶表面上的十八烷基的“分子毛”,这种“分子毛”有较强的疏水特性。当用极性溶剂作为流动相来分离含有极性官能团的有机化合物时,一方面,分子中的非极性部分与固定相表面的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;而另一方面,被分离物的极性部分受到极性流动相的作用,促使它离开固定相,并减小保留作用。显然,两种作用力之差,决定了被测分子在色谱中的保留行为。

16.标准加入法的特点和用于定量分析时的注意事项

答:标准加入法的特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响。

用于定量分析时的注意事项:①待测组分浓度为零时,不能产生响应。②仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系

17.简述三种定量分析方法的特点和应用范围

①工作曲线法:标准曲线法、外标法。

特点:准确、直观,可消除一部分偶然误差,需对照空白。

适用于大多数定量分析。

②标准加入法:增量法。

特点:可消除机体效应带来的影响。

适用于待测组分浓度不为0,输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况。

③内标法:

特点:可消除样品处理过程的误差。

适用条件:内标物和待测物性质相近、浓度相近、有相近的响应,内标物既不干扰待测组分又不被其他杂志干扰。

18.气相色谱法对固定液的要求 p321

①选择性好;②有良好的热稳定性和化学稳定性;③对试样各组分有适当的溶解能力;④在操作条件下有较低的蒸汽压,以免流失太快

19.气相色谱法对固定液的选择 p325

④极性物质:择极性固定液;⑤非极性物质:择非极性固定液;①非极性和极性混合物

试样:选择极性固定液;②复杂混合物:使用两种或以上固定液;③完全分离的前提下,优先选择非极性柱;

20.内标法对内标物的要求 p341

①不存在试样中;②内标物是高纯化合物;③内标物与样品能互溶但无化学反应;④分子结构、保留值与检测响应最好与待测组分接近;⑤内标物必须能与样品中各组分完全分离

21.高效液相色谱与气相色谱比较的优点

①气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物,而高效液相色谱可以对高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质进行分离和分析:

②气相色谱采用的流动相是惰性气体,对组分无亲和力,不产生相互作用,而高效液相色谱法中,流动相可选择不同极性的液体,选择余地大,可产生一定的请亲和力,并参与固定相对组分作用的选择竞争;

③气相色谱一般在较高的温度下进行的,而液相色谱法可在室温下工作

22.高效液相色谱对流动相溶剂的要求 p356

①溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性;②应注意选用党的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长;③高纯度;④化学稳定性好;⑤低黏度⑥毒性小,安全性好

22.试述电子电离源(EI)和化学电离源(CI)的原理和特点 p404

EI原理:使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子

特点:①电离效率高,灵敏度高;②离子碎片多,有丰富的结构信息;③有标准质谱图库;④但常常没分子离子峰;⑤只适用于易气化、热稳定的化合物。

CI原理:通过离子-分子反应,转移一个质子给试样或由试样移去一个H+或电子,试样变成带+1电荷的离子,即[M+H]+ 和 [M-H]+ 离子

特点:①准分子离子峰强, 可获得分子量信息;②谱图简单;③但不能进行谱库检索,只适用于易气化、热稳定的化合物

四、简答题(共18 分每题 6 分)

1. 原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么?

解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用

低温火焰。(判断2分,原因两要点各2分)

2.色谱与质谱联用后有什么突出特点?

解:质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯,才能发挥其特长。另一方面,进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点,但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短,其优点是:(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物,灵敏度又很高。所以,色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的分子量;可以修正色谱分析的错误判断;可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视,现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪,并配有计算机,使得计算、联机检索等变得快捷而准确。(可以简单回答,只要答出两个要点,即可得分,各3分)

3. 试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中Fe2+、Fe3+含量的分析方案。

方案如下:

1)先测定混合样品中的含量Fe2+,得C(Fe2+);

2)取同样量的样品,加入还原剂,将样品中的Fe3+还原成Fe2+后,测定这时的Fe2+含量,得C(Fe总);

3)计算:C(Fe3+)= C(Fe总)- C(Fe2+)

《仪器分析》试卷答案第4

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