大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理
大孔吸附树脂技术
以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂
它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置
恒流泵
吸附原理
根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤
1）树脂的预处理
预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样
将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
4）再生
再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
大孔树脂吸附技术在中药提取中的应用优越性优势原理前景
一、大孔树脂吸附技术的基本原理：大孔吸附树脂技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，简单讲，就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂，吸附其中的有效成分，再经洗脱回收，除掉杂质的一种纯化精制方法。根据药液成分的不同，提取的物质不同，选择不同型号的树脂。吸附树脂，特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的成分。主要是物理结构(如比表面、孔径等)起作用，如用于甜菊糖提取，常用AB-8型，而中药分离提取以及抗生素的提纯常用X-5型，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：中药提取液——通过大孔树脂——吸附上有效成分的树脂——洗脱——洗脱液——回收溶液——药液——干燥——半成品。该技术目前已较广泛应用于中药新药的开发和中成药的生产中，主要用于分离和提纯过程。中国树脂在线
二、大孔树脂吸附技术在中药应用中的优越性：中药提取分离是中成药生产过程中最关键的环节，也是目前制约提高中药质量的关键问题，它直接影响到产品的质量和临床疗效。近30年来，老的中药提取工艺及设备基本沿用至今，没有明显的改革和突破，水煮醇沉除
杂的方法仍很普遍，致使我国的中药制药技术滞后于国际制药工业水平。中药提取和精制工艺药粗(杂质多)、大(服用量大)、黑(颜色深)，是制约中药产业化发展和拓展国际市场的主要因素之一。与传统的除杂方法和工艺相比，采用大孔树脂吸附技术对提取的药液进行除杂精制有以下3个优点：
第一、能缩小剂量，提高中药内在质量和制剂水平。经大孔树脂吸附技术处理后得到的精制物可使药效成分高度密集，杂质少，提取得率仅为原生药的2-5%，而一般水煮法为20-30%左右，醇沉法为15%左右，剂量缩小了，杂质少了，内在质量提高了，有利于制成现代剂型的中药，也便于质量控制。药效学和临床都证实了同一类药采用此工艺后药效的提高，该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后人参皂甙含量可达70%以上，提取也很方便。再如，中药水煎提取物体积大，有效成分含量低，剂量太大剂型选择困难，给生产带来难题，如果用大孔树脂吸附技术处理，问题就较好解决了。
第二、减少产品的吸潮性。传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题，而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
第三、大孔树脂吸附技术能缩短生产周期，所需设备简单，免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作，节约包装，降低成本，为中药进入国际市场创造了条件。
三、应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事项：通过药效学试验和临床观察证实，一套成熟的工艺程序，不仅能够保证药效，而且经过提纯精制，还能提高药效。但是，在应用中有很多技术问题一定要注意：如树脂型号的选择。树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用，不同型号，性能各异。中药复方水提取液成分极其复杂，不宜采用一种型号树脂来精制纯化，在纯化精制过程中，必须根据治疗病种的需要，选择与疗效相关的药效学实验方法，进行跟踪，同时，还须对药物有效化学成分进行跟踪，以保证纯化精制过程中有效成分不损失，药效不降低，质量稳定可靠。树脂的用量，最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶液的种类浓度等工艺条件须优先选出最佳条件，以保证药品的质量，只有正确的工艺条件，才能保证好的药效。
四、大孔树脂吸附技术在应用中存在的问题：对于大孔树脂吸附技术争议的热点就是致孔剂和降解物的毒性问题，因为树脂是网状结构，孔隙较大，制备时需要加入一些有机溶剂，这些有机溶剂多半是有毒的液体，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂，从而使很多人担心。在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染等问题。但是，我们经过多次的试验，已经摸索出了树脂使用前对致孔剂、降解物的处理方法，并形成了一整套完整的检测方法，制定了苯、甲苯等的质量控制标准，通过了国家药品监督管理局的审评。至于药液残留造成二次污染的问题，在大的厂家并不多见。因为在大规模的生产中，一种树脂只针对一种药的提纯和精制，不可能一个树脂吸附几种药，人们总是要根据各个药的成分，选择性地保留有效成分，因此是一一对应的，吸附量问题也曾引起过广泛的关注，但只要经常进行上柱前后药液中指标成分的检测吸附量下降，及时地处理或更换新树脂即可解决。中国树脂在线
五、大孔树脂吸附技术的应用前景：大孔树脂吸附分离工艺所得提取物体积小、不吸潮，容易制成外型美观的各种剂型，尤其适应于颗粒剂、胶襄剂和片剂，使中药的粗、大、黑制剂升级为现代制剂。就大孔树脂技术自身而言，它工艺操作简便，不十分繁琐，难度不大，并
且树脂可多次使用，也可再反复使用，成本不是很高，设备较简单，而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用。目前，大孔树脂吸附技术广泛应用于西药的生产中，在我国，中药研究和生产中探索应用大孔树脂吸附技术的企业越来越多，像成都地奥制药股份有限公司就已应用。扬子江药业集团也运用该技术生产银杏制剂，北京市生产西药的厂家应用较为普遍，同仁堂制药厂也正在试用，可见，大孔树脂吸附技术应用的前景十分广阔。
文章来自：中国树脂在线
文章作者：..
大孔树脂-分离原理
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。
大孔树脂组成与理化性质
大孔树脂-组成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。
大孔树脂-理化性质
大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的。其理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响，在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。
大孔树脂基础简介
大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。
大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。按日投产3吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。同时，大孔吸附树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用。如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2，3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。且对废液中有害物质的浓度含量适应性强，并可作到一次性达标。可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。
吸附树脂筛选
要达到最佳的分离纯化效果，必须正确有效的选用树脂。树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑。
1）吸附量的测定
静态吸附法:准确称取经预处理的树脂各适量，置适宜的具塞玻璃器皿中，紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时测定药液中药物成分的浓度，直至吸附达到平衡。计算吸附量Q.
Q=(C0-Cr)·V/W
动态吸附法：将等量已预处理的树脂各适量，装入树脂吸附柱中，药液以一定的流速通过树
脂床，测定流出液的药物浓度，直至达到吸附平衡。计算各树脂的比上柱量(S)，然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。
S=(M上-M残)/M A=(M上-M残-M水洗)/M
静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实际操作的情况。
2）解析率的测定
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也不同，若吸附过强，解析太难，解析率过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
静态法:取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。
动态法：将解吸剂以一定的速度通过树脂床，同时配合适当的检测方法以确定解析终点，然后测定解吸液中药物的浓度。
注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。
大孔吸附树脂的种类和用途介绍
有机物吸附速度快，吸附量大。用途：银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取
1.d101大孔吸附树脂
1.d101大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂，依赖树脂骨架和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力，通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达
大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂，依赖树脂骨架和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力，通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的。采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类，具有操作简便、成本较低、树脂可反复应用等长处，适于产业化规模生产。
d101树脂是一种非极性吸附剂，比表面积为480~530m2/g。
用途：绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。
2.d101b大孔吸附树脂
弱极性吸附剂,比表面积450~500m2/g。是d101树脂的补充和改进，虽然比表面积略小于d101,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快，吸附量大。
用途：银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。
3.xda-1大孔吸附树脂
铁塔牌xda-1大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官能团的非极性聚合物吸附剂。其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予其优异的吸附性能。xda-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学和热稳定性。根据被吸附介质的不同性质，xda-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生，反复应用于循环的产业过程中。
用途：xda-1重要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化工、医药、农药生产企业。还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合物，也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。
4.xda-1b大孔吸附树脂
带有弱极性基团的吸附剂,比表面积500~600m2/g。是xda-1树脂的补充和改进，虽然比表面积小于xda-1,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大。
5.xda-7均孔脱色树脂
采用特定交联剂和工艺合成的xda-7均孔脱色专用树脂，是带有季胺基团的强碱性树脂。具有交联结构均匀，孔径分布范围窄，平均孔径大的特点，适于脱除分子量在200~10000之间带有负电荷的色素和大分子有机物。也可用于具有一定疏水性的电中性色素分子的吸附和脱附。xda-7树脂对色素的选择性强，再生轻易，受到有机污染后易于复苏。
用途：xda-7广泛地使用于抗生素精制、生化产品提取、食品、化工等产业过程中。
6.h-10双氧水脱有机炭
白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，在双氧水中有良好的稳定性，比表面积830~850m2/g。能够有效去除双氧水中的蒽醌类化合物，大幅度降低双氧水有机碳含量。处理后的双氧水可直接用于织物漂白。与h-10a、h-10b配合应用，可将双氧水中的有机碳、金属离子全部除去，制备高纯双氧水，达到微电子产业用标准。
7.h-20皂甙类、生物碱等中草药有效成分提取
白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，比表面积520~560m2/g。用于皂甙类、生物碱类提取。
8.h-30甜菊甙提取,有机物提取分离
白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积480~520m2/g。适用于甜菊甙、黄酮类提取。
9.h-40水处理中用作有机物清扫剂
白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积460~510m2/g。在cod高于20ppm的水处理过程中用在离子交换柱前作为保护柱，使后面的离子交换柱免受有机物污染。
10.h-50白酒类高级脂肪酸酯去除
白色不透明球状颗粒，非极性吸附剂，比表面积400~430m2/g。中高度白酒由于酒精度高，其中的高级脂肪酯不易析出。30度以下的低度白酒由于酒精低，低温下高级脂肪酸酯如油酸乙酯、亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯析出，影响酒的外观。低度酒通过h-50可以除去低度酒中的高级脂肪酸酯而不影响酒的风味。
11.h-60生物碱、黄酮类提取
白色不透明球状颗粒，弱极性吸附剂，比表面积540~580m2/g。适于生物碱、黄酮类有机物的提取。
树脂的结构和分类
中草药是我国宝贵的医药资源，在提高人民生活质量，保证人民生活健康中发挥了极大的作用。然而中药成分的复杂性和不可知性影响了它的进一步应用，中药现代化成为了中药发展的迫切要求。而中药现代化的关键技术之一就是有效成分或有效部位的提取分离。溶剂萃取分离技术是天然产物分离的经典技术，但溶剂消耗量大，分离效率低，操作安全性差，一般仅适用于实验室小量样品的制备，而不宜用于工业生产。柱色谱分离法采用一定的色谱填料作为固定相，当中药提取液通过色谱柱时，不同的成分即可得到分离。该方法操作简单，适宜于工业生产。尤其是随着高分子产品的出现和发展，色谱填料的种类越来越多，其中以离子交换树脂、大孔吸附树脂和聚酰胺为主。
一、离子交换树脂及其在天然产物提取分离中的应用
1、离子交换树脂的结构和分类
离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构由三部分组成：不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能基团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。根据树脂所带的可交换离子性质，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂是一类骨架上结合有磺酸（-SO3H）和羧酸(-COOH)等酸性功能基的聚合物。根据酸性功能基在水中的电离性质，可分为强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树脂。阴离子交换树脂是一类在骨架上结合有季铵基、伯胺基、仲胺基、叔胺基的聚合物。根据胺基的碱性强弱，可分为强碱性离子交换树脂和弱碱性离子交换树脂。
根据骨架结构的不同，离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型树脂两类。凝胶型树脂是一种呈透明状态的无孔聚合体。在水溶液中，树脂吸水溶胀，树脂相内产生微孔，反离子可扩散进微孔内进行离子交换，树脂的交联度越低，吸水量越大，溶胀也大，产生的微孔也较大。大孔离子交换树脂在整个树脂内部无论干、湿或收缩、溶胀都存在着比一般凝胶型树脂更多、更大的孔道，因而比表面极大，在离子交换过程中，离子容易迁移扩散，交换速度较快。2、离子交换树脂的作用原理
离子交换反应是可逆反应，这种反应是在固态的树脂和水溶液接触的界面间发生的。在水溶液中，连接在离子交换树脂骨架上的功能基能离解出可交换的离子B+，该离子在较大范围内可以自由移动并能扩散到溶液中。同时，溶液中的同类型离子A+也能扩散到整个树脂结构内部，这两种离子之间的浓度差推动着它们之间的交换。其浓度差越大，交换速度就越快。另外，离子交换树脂对不同的离子表现出了不同的交换亲和吸附性能，这种选择性与树脂本身所带有的功能基、骨架结构、交联度有关，也与溶液中离子的浓度、价数有关。一般情况下，离子价数越高，与树脂功能基的静电吸引力越大，亲和力越大；对同价离子而言，原子序数增加，树脂对其选择性也增加。
3、离子交换树脂在天然产物提取分离中的应用
自从1935年Adams 和Holms 研究合成了酚醛型离子交换树脂以来，离子交换树脂的应用已经有60多年的发展历史。其应用范围日益扩大，已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、电子、环境科学、食品加工、医疗药物等领域中，并且在天然产物的提取分离中的应用逐渐增加。
1）离子交换树脂法提取分离氨基酸、蛋白质、多肽和酶
氨基酸是一类含有氨基和羧基的两性化合物，在不同的pH条件下能以阳、阴或两性离子的形式存在。因此，应用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂均可富集分离氨基酸。同时，因为多肽、蛋白质和酶是由α-氨基酸缩合而成的生物高分子，某些氨基酸残基含有羧基或碱基，使这些生物高分子成为两性物质。因此，在一定的pH条件下，离子交换树脂能够提取、分离和纯化多肽、蛋白质和酶。因为蛋白质和酶在强酸或强碱条件下不稳定，强烈的疏水作用也会使其变性，因此所用的树脂应当是亲水的弱酸树脂或弱碱树脂。
2）离子交换树脂法提取分离生物碱
生物碱是许多中草药中的重要有效成分，它们在中性或酸性条件下以阳离子形式存在，能用阳离子交换树脂从其提取液中富集分离出来。离子交换树脂吸附总生物碱之后，可根据各生物碱组分的碱性差异，采用分部洗脱或分部提取的方法，将其中的各生物碱组分一一分离。樊振民等对三种常用的分离方法进行总结，并给出工艺流程，可分别得到弱碱性生物碱、中等碱性生物碱和强碱性生物碱。将此三种方法分别用于实际，可分别从麻黄草的稀盐酸浸液中分离麻黄碱和伪麻黄碱，从洋金花的0.1%盐酸浸液中分离莨菪碱和东莨菪碱，从护心胆根的0.5%盐酸浸液中分离紫堇块茎碱、毕扣灵碱和南天竹碱等，均取得良好的分离结果。3）离子交换树脂法提取分离天然酸性有机化合物
中草药中含有一些具有药理作用的羧基化合物和酚性化合物，可以用离子交换树脂法分离纯化。甘草酸是甘草的有效成分，以弱碱树脂Duolite A34从甘草水浸液中提取甘草酸，经2%氨水洗脱即得产品。也可用阴离子交换树脂（OH-型）富集甘草酸，以4-6%氨水洗脱后，再用弱酸性阳离子交换树脂（H+）除去铵离子，可得到高纯度的甘草酸。
另外，应用阴离子交换树脂可以从动植物中和微生物发酵液中提取分离天然有机酸，如乳酸、柠檬酸等。
4）离子交换树脂法分离纯化糖类化合物
糖类化合物分子中含有许多醇羟基，只有极弱的酸性，但在中性水溶液中仍能与强碱性阴离子交换树脂（OH-型）发生离子交换作用而被吸附。但是由于许多糖类物质在强碱条件下会发生异构化和分解反应，限制了强碱性阴离子交换树脂在糖类物质分离纯化中的应用。人们根据糖中顺式邻二羟基能与硼酸形成复盐阴离子的特性，采用硼酸性阴离子交换树脂或硼酸溶液作流动相，从而使糖类物质能在阴离子交换树脂上进行分离纯化。Khym等用此法成功地分离了果糖、半乳糖和葡萄糖。同样，此法也适用于多糖的纯化。黄芪用水提取，经Pb(OAC)2沉淀除去蛋白质，加乙醇可使多种糖沉淀出来。粗多糖再溶于水，通过硼酸型DEAE-纤维素柱，以0.01mol/L硼砂溶液洗脱，再用乙醇、丙酮处理，可得黄芪多糖成分AG-1。其它黄芪多糖成分如AH-1和AH-2等也用同样的工艺进行了分离纯化。
由于多羟基化合物与钙盐、钡盐有较强的亲和力，由此发展了另一种离子交换树脂法，用于糖类化合物的分离纯化。将磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂转化为钙型用作固定相，可分离葡萄糖和果糖、木糖醇和山梨醇。
由以上的应用可以看出，离子交换树脂对中草药有效成分的作用主要是通过其可交换基团的离子来进行的。但是，离子交换树脂骨架的疏水作用、树脂上化学基团与被分离物质基团之间的氢键作用、偶极作用等也对分离起着重要的作用。
二、吸附树脂及其在天然产物提取分离中的应用
1、吸附树脂的种类
吸附树脂又称聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物有浓缩分离作用的高分子聚合物。按照树脂的表面性质，吸附树脂一般分为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合物制得的不带任何功能基的吸附树脂。典型的例子是苯乙烯-二乙烯苯体系的吸附树脂。中极性吸附树脂指含酯基的吸附树脂，如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸酯等交联的一类共聚物。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。此外，有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂，强极性吸附树脂与离子交换树脂的界限很难区别。
2、吸附作用机制及影响吸附的因素
吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质（一般是固体）表面上的过程。吸附剂之所以能够吸附某些物质，主要是因为吸附剂的表面上的原子力场不饱和，有表面能，因而可以吸附某些分子以降低表面能。吸附是一种界面现象，吸附树脂的表面发生吸附作用后，可以使吸附树脂界面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能
的下降，在给定温度和压力下，吸附都是自动进行的。
吸附剂在溶液内能否吸附某种物质，与该物质在溶剂内的表面张力有关，任何能降低溶剂表面张力的溶质都能被吸附剂吸附。水的表面张力能较高，许多溶质能降低其数值，所以在溶液内能被吸附剂吸附。乙醇的表面张力远远低于水，许多溶质降低乙醇表面张力不如降低水表面张力大，故在一般情况下，溶质在水里较在乙醇里被吸附的多，在水里被吸附的物质可以在乙醇里被洗脱。
非极性吸附树脂对物质的吸附主要是通过疏水作用进行的，这是因为该类树脂的表面是聚苯乙烯的疏水性结构，在吸附过程中，溶质分子的疏水部分优先被吸附在该疏水聚合物表面，而溶质分子的亲水部分则留在水相中。研究表明，被吸附物质通常并不进入树脂的微球相，而是被吸附在微球相表面。所以吸附和洗脱的过程一般都比较快。
中极性吸附树脂由于表面亲水性部分和疏水性部分共存，因此当从水中吸附有机物时，吸附质分子的亲水部分和酯基表面之间以极性键联，而疏水部分和吸附树脂骨架之间以标准范德华力相互作用。
极性吸附树脂则主要通过它的功能基团与吸附质之间的静电相互作用和氢键等进行吸附。在实际应用中，对于某一种树脂，应该综合考虑各种可能的作用机制，一般的吸附往往是几种机
AB-8非极性吸附树脂,几种吸附树脂在植物提取应用上的对比研究
2009-07-24 14:36
AB-8为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，表面有一定的酯基，亲水性得到改善，但吸附机理仍为疏水性吸附。该树脂的比表面积和孔径较大，适合于吸附各类具有一定疏水性的中药成分，吸附量较大，洗脱容易，吸附动力学性能良好。对热、有机溶剂和一般使用条件下的酸、碱稳定，因此使用寿命较长。对蛋白、糖类、无机酸、碱、盐、小分子亲水性有机物均不吸附，因而可将一般中药成分与这些物质分离。此树脂的使用性能与Amberlite XAD-4和Daion HP-20相当。
质量指标：
AB-8较高的比表面积和孔径使其抗污染能力优良，这主要表现在连续使用时吸附、洗脱性能稳定。下表为连续使用各周期对甜菊苷的吸附量（mg/ml）对
比：
使用10个周期之后，其对甜菊苷的吸附量仅下降4%，并且使用时可长期保持超过70mg/ml的吸附能力。
主要用途：
1，甜菊苷的提取
AB-8用于提取皂苷类物质，吸附容量大，吸附速度快（下图左），洗脱容易（下图右），用2BV70%的乙醇，洗脱率可超过95%。在吸附-洗脱过程中可使甜菊苷溶液的色素降低98%。
2, 葛根黄酮的提取
AB-8作为广谱性吸附树脂，对黄酮类天然成分的吸附性能优异，吸附量大，收率高，抗复杂天然有机物污染性能好。据用户的使用数据进行对比如下表：
3. 用于提取喜树碱
AB-8树脂用于喜树碱的吸附，效果很好。
左图说明，吸附平衡浓度＞0.1 mgml-1时，AB-8的吸附量＞100 mlg-1；右图说明，用1∶1的氯仿/乙醇洗脱（3）非常有效，洗脱峰的最高浓度达18 mg?ml-1。
4.用于吸附芥子碱
对白芥子碱的吸附-洗脱性能如下表：
5.用于吸附白藜芦醇
多种不同结构的树脂相比较，AB-8树脂对白藜芦醇的吸附-洗脱性能是比较满意的。
6. 用于纯化栀子黄
水溶液吸附法。用AB-8吸附树脂装柱，进行动态吸附，然后经水洗，用浓乙醇洗脱，可得
到色价的产品。若先以20%乙醇洗涤，再洗脱，则栀子黄的色价更高。
以上资料说明，AB-8是一个性能优良的多用途的广谱树脂。其主要靠巨大的比表面积和适宜的孔径对水溶液中疏水性物质进行吸附。优良的抗污染性使其不需频繁的进行清洗，使用寿命也可大大延长。
大孔吸附树脂分离茶多酚的研究
叶俭慧梁月荣
（浙江大学茶叶研究所杭州310029）
摘要：本文介绍了大孔吸附树脂的种类，“吸附—解吸”原理以及大孔吸附树脂在分离茶多酚方面的应用，包括低咖啡碱茶多酚的制备，茶叶有效成分的连续提取以及与其他分离工艺结合纯化茶多酚的研究进展，并对大孔吸附树脂的使用安全性、有机溶剂残留物的检测方法进行了探讨。
关键词：大孔吸附树脂；茶多酚；吸附；解吸；脱咖啡因；有机溶剂残留
中图分类号：S571.109文献标识码：A文章编号：0577－8921（2006）03－128－05
茶多酚（tea－polyphenols，简称TP）是茶叶中多羟基酚类衍生物的总称，占茶叶干重的15％～35％；其化学组成儿茶素类约占茶多酚总量的70％，此外还有黄酮及黄酮醇类、花白素及花青素、酚酸类及缩酚酸等，是一类理想的天然抗氧化剂，具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列药理功能，在食品加工、医药保健、日用化工等领域有广泛的应用。因此，开发高效、安全的茶多酚提取方法具有重要意义。
目前茶多酚制备的方法大致有3种：有机溶剂萃取法、金属离子沉淀法和树脂吸附法。采用有机溶剂萃取法时，所用溶剂量大，常用溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯甚至氯仿，在产品纯度、安全性等方面不易被食品、医药行业接受，且须多次加热、蒸馏，生产成本高，萃取的有效成分低。用金属离子沉淀法制取茶多酚，虽然咖啡因含量低，但金属离子含量高，影响产品质量，而且其排放物对环境污染大；偏碱性的沉淀剂易引起茶多酚氧化，影响茶多酚的有效成分。树脂吸附法分离提取茶多酚，工艺简单、能耗较低、安全、有利于实现大规模生产，以乙醇作为有机溶剂，无毒易回收，残留低，对环境无污染；树脂可以再生，成本低，因此成为新的研究热点。
1大孔吸附树脂的特性及作用原理
1.1大孔吸附树脂特性
大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团，具有三维空间立体孔结构的高分子聚合物，孔径与比表面积都比较大。一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60目，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物有浓缩、分离的作用，且不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰，而且再生简便、解吸条件温和、使用周期长、适宜构成闭路循环、节省成本，现已广泛应用于天然植物活性成分，如皂苷、黄酮、内脂、生物碱等物质的提取分离。对柚柑、橙皮柑、人参皂柑、黄芪皂柑、山楂黄酮、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、麻黄精粉、银杏黄酮内酯、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取以及抗生素、维生素等生物化学制品的吸附分离都有良好的效果。在处理工业废水方面也有成功的应用。
根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不含任何功能基团，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内疏水部分的作用吸附溶液中的有机物，它最适用于从极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面兼有疏水和亲水部分，既可从极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等含N、O、S极性功能基，它们通过静电相互作用吸附极性物质。目前市售的吸附树脂主要有D、DM、DA及NKA等系列；国外常见的有美国Rohm—Hass公司的AmberliteXAD系列，日
本Organo（三菱化学）的DiaionHP系列等。
1.2大孔吸附树脂的吸附机理
大孔吸附树脂的吸附原理与活性炭相似，与范德华力或氢键有关。依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华力或氢键，通过它巨大的比表面积进行物理吸附，而网状结构和高比表面积，又使大孔吸附树脂具有筛选性能，使有机化合物能根据吸附力及其分子量大小经一定溶剂洗脱而分开，达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
1.3大孔吸附树脂性能的影响因子
1.3.1影响树脂吸附的因素主要有被分离成分的性质（极性和分子大小等）、上样溶剂的性质（溶剂对成分的溶解性、盐浓度和pH值）、上样液浓度及吸附流速等。通常，极性较大分子适用于中极性树脂分离，极性小的分子适用于非极性树脂分离；体积较大化合物选择较大孔径树脂；酸性化合物在酸性溶液中易于吸附，碱性化合物在碱性液中易于吸附，中性化合物在中性液中吸附；对于流速的选择，则应以保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。吸附树脂的吸附容量一般以较低浓度进行较为有利，如果原液浓度偏高，则泄漏点早，处理量小，树脂使用周期短，从而树脂再生次数增多；但如原液浓度偏低，工作效率降低，耗时增加。
1.3.2影响解吸条件的因素洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等都是影响解吸的因素。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱选择不同的洗脱剂及浓度进行洗脱；通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分子形态，易于洗脱下来；洗脱流速一般控制在0.5～5ml/min。
1.3.3大孔吸附树脂的再生树脂柱经反复使用后，树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质，使柱颜色变深，柱效降低，因而需要再生。一般用95％乙醇洗至无色后用大量水洗去醇即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱清洗后水洗。如柱上方有悬浮物可用水，醇从柱下进行反洗将悬浮物洗出。大孔吸附树脂经过多次使用后，可能产生柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎的现象，导致流速减慢，可从柱中取出树脂，盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
2大孔吸附树脂在分离提取茶多酚中的应用
利用大孔吸附树脂的“吸附—解吸”作用原理，可用于来分离提纯茶多酚。依据大孔吸附树脂对茶叶浸提液中各种成分吸附－解吸作用的差别，尤其是对茶多酚的选择性吸附，可分离出茶多酚。一般将茶叶用热水浸提数次，提取液通过树脂进行吸附，然后用乙醇洗脱，使树脂上吸附的茶多酚脱附在乙醇中，减压蒸馏浓缩后干燥得到茶多酚。竹尾忠一等提出茶叶沸水浸提液经过HP—2MG吸附柱，用70％的乙醇解吸后，直接真空浓缩干燥而得到纯度68％的儿茶素制备专利工艺。徐向群等进行了膜分离—吸附树脂法制取茶多酚的试验，通过对4种离子交换树脂和16种吸附树脂的研究，证实国产92—2与92—3树脂对茶多酚具有较强的吸附能力和良好的解吸性能。王梅等通过对4种树脂的筛选，发现NK2S3树脂对茶多酚吸附量可达81.57mg/ml，采m g/m l，采用乙醇、乙酸乙酯和水（3:1:1）作为洗脱剂，流速为2.5SV，解吸率接近100％。李新生等使用乙酸乙酯作为主提取剂，40％丙酮溶液为助
提取剂，并使用廉价易得的吸附剂AA代替昂贵的葡聚糖凝胶进行分离提纯，产品纯度为90％，已能够满足食品添加剂的要求。
2.1低咖啡碱茶多酚的制备
目前从茶多酚中脱除咖啡因的方法主要有卤代烷烃萃取法和树脂吸附法。卤代烷烃萃取法要使用有毒的溶剂，而树脂吸附法的吸附选择性不高，茶多酚中EGCG等有效成分损失较大，因此选出能有效分离茶多酚和咖啡因的树脂，或者开发与其他方法结合脱除咖啡因的技术，是利用树脂法分离提纯茶多酚工艺的研究重点。茶多酚主体成分儿茶素类的分子结构中含2～3个苯环及多个酚性羟基，这些酚性羟基易与O、N原子以O－H?O、O－H?N的形式疏松地结合形成氢键。因此，若树脂上修饰有含O、N原子的功能基，便能为树脂与茶多酚分子之间以氢键结合创造条件，就有利于该树脂对多羟基的茶多酚的吸附。
林种玉、傅锦坤等人用傅里叶变换红外光谱研究了室温下聚酰胺/硅胶吸附剂（PA/SiO2）对茶叶中茶多酚的分离提取原理。红外光谱表明，PA/SiO2中PA分子的酰胺基是通过氢键吸附茶多酚分子的活性基团，而酰胺基对咖啡因分子没有吸附作用，因而容易将茶多酚和咖啡因分离。萧伟祥等利用大孔吸附树脂层析法从茶中分离制取茶多酚，研究了用树脂层析法生产茶多酚的工艺及其参数，利用CH2Cl2洗脱咖啡碱，80％乙醇溶液洗脱茶多酚，成功制取了低咖啡碱的茶多酚制品。张盛等人以有机溶剂萃取制备的茶多酚粗品为材料，AB－8吸附树脂为柱填充料，用大孔吸附树脂柱色谱法制备高纯茶多酚（茶多酚含量≥95％），其中EGCG含量大于55％，咖啡因<0.2％。唐课文和周春山等人对聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因吸附选择性进行研究，发现聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力远大于对咖啡因的吸附能力，得到的产品茶多酚含量高于96％，其中EGCG含量高于80％，而咖啡因含量则小于2.82％。罗晓明等利用聚酰胺分离茶多酚：在分离柱120×30mm条件下、茶多酚吸附量为50mg/g （干树脂）时，先用120mL、5％的乙醇溶液以110mL/min的流速洗脱咖啡因，再用285mL、70％乙醇与0.5％的复合洗脱液以1.5mL/min的流速分离色素与茶多酚，儿茶素总含量为65.1％，咖啡因含量仅为1.04％。
2.2茶叶有效成分的连续提取
为了实现茶叶的综合利用，在提取茶多酚的同时应尽可能提取茶叶中的其它有效成分，如咖啡因、茶多糖和茶色素等。陈海霞等通过对15种树脂的静态吸附和动态吸附以及解吸性能的比较，开发了从茶叶中连续提取茶多糖、茶多酚和咖啡碱3种有效成分的工艺，即将茶叶浸提液先后经过聚酰胺柱层析、吸附树脂2号柱层析和D397树脂柱层析，收集不同组分的解吸液，其茶多糖、茶多酚和咖啡碱的收率分别为1.0％、4.9％和1.7％。张效林等人用树脂吸附法分离茶叶提取液中的茶多酚、咖啡碱，通过对树脂吸附、脱吸附性能的研究，确定了用PA树脂和XDA大孔吸附树脂二级吸附法生产茶多酚和咖啡碱的“超滤—吸附”综合分离生产工艺。曹利等人研制出了XDA负载PA膜包络体的复合树脂，用于茶叶提取液中茶多酚、咖啡碱的分离，并提出了复合树脂制备的优化工艺条件。茶多酚为酸性物质，咖啡碱为碱性物质，当加入酸时，有利于咖啡碱的解吸不利于茶多酚的解吸，因此酸对咖啡碱和茶多酚的洗脱分离效果比较好。王同宝等人先用A酸（5％H2SO4，10％乙醇）溶液洗脱咖啡碱，再用85％乙醇洗脱茶多酚的二级阶段洗脱工艺，实现了茶多酚与咖啡碱的高效分离，并用吸附性能较好的XAD－7树脂再生A酸，同时回收咖啡碱。
2.3大孔吸附树脂与其他分离工艺结合纯化茶多酚
茶多酚的提纯可选用两种以上工艺联用以取得好的效果。可采用大孔吸附树脂技术与其它新技术如：微滤法、超临界流体萃取、吸附澄清技术等结合，提高茶多酚的产率；也可采用两种以上大孔吸附树脂串联达到分离纯化目的。唐课文等利用“沉淀—吸附”法制备高纯酯型儿茶素，ZnCl2作为沉淀剂，将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形式沉淀，将用硫酸溶解的沉淀物直接加到聚酰胺树脂柱上，用乙醇将茶多酚洗脱，得到纯度高于99％的高纯酯型儿茶素。利用超滤过程对提取液进行初步纯化，去除提取液中的微细颗粒、蛋白质、多糖、鞣酸等大分子物质，可有效增加柱吸附容量，提高柱效率，延长树脂的使用寿命。李平等人采用三级错流提取茶叶茶多酚、咖啡碱。提取液经醋酸纤维素复合钛微孔体超滤膜初步纯化，超滤透过液再经聚酰胺树脂吸附、85％乙醇洗脱，得到含量大于90％的茶多酚，咖啡碱含量低于4％。
3大孔吸附树脂有机溶剂残留物的安全问题
大孔吸附树脂技术是列为国家“十五”期间重点推广技术，在中药分离纯化中起着重要的作用，但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题仍然存在着很多争论。大孔吸附树脂表面和空隙中未聚合的单体苯乙烯和交联剂二乙烯苯，如果在生产过程中被带入分离的产品中会影响人体健康。摄入苯乙烯会引起中毒、刺激皮肤、呼吸道和胃粘膜。二乙烯苯有类似作用，为中度毒性，对皮肤、眼睛、呼吸道有刺激作用，长期接触会引起贫血。未经处理的树脂中含有苯乙烯、二乙烯苯的残留物，预处理是除去树脂中残留物的关键步骤，因此树脂必须经过处理才能用于生产。国家药品监督局规定对大孔树脂中可能带来的有机溶剂残留物进行检测，对其残留量加以控制，规定含烷烃类不得超过0.002％，苯不得超过0.0002％，甲苯不得超过0.002％，对二甲苯不得超过0.002％，邻二甲苯不得超过0.002％，甲苯不得超过0.002％。
3.1大孔吸附树脂的预处理
大孔吸附树脂是由有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成的，因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法：首先使用饱和食盐水，用量约等于被处理树脂的两倍，将树脂置于食盐中浸泡18～20h，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出的水不显黄色，再用2％～4％氢氧化钠（或5％盐酸）溶液浸泡2～4h（或小流量清洗），放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。许兴臣等人对WLD—Ш型大孔树脂中具有挥发性苯乙烯、二乙烯苯等残留物进行检测，证明经过处理的WLD—Ш型大孔树脂不再含有苯乙烯、二乙烯苯等残留物。而树脂经长时间的使用会产生裂解，裂解产物中是否会有苯乙烯和二乙烯苯还需进一步探讨。
3.2大孔吸附树脂有机溶剂残留物的检测
不同型号的大孔树脂表面和空隙内残留的杂质是不同的，检测方法也不完全相同。具体的检测方法主要有紫外吸收法和气相色谱法。前者主要用于含苯、甲苯、二甲苯等共轭双键的残留物的检测，而对于处理合格的树脂及成品中树脂残留物的检测气相色谱法则是一种较好的方法。气相色谱法具有高选择性、高分离效能和高灵敏度的特点，能将各杂质峰很好分离，主要适用于测定挥发性组分，在中药制剂分析中，作为常规分析方法应用已相当普遍。通过考察色谱分离、标准曲线线性、最低检测浓度、加标回收率、精密度及实际样品测定，建立
树脂残留物的气相色谱测定方法，可满足经苯乙烯—二乙烯苯骨架型大孔吸附树脂分离提纯的植物成分中10种树脂残留物的分析。由于残留物限量很低，如苯的质量分数为2×10－6，采用普通进样法很难完成，而顶空进样法效果好。袁海龙等利用毛细管气相色谱法对D－101型大孔树脂可能带来的7种残留物即正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行测定，选择N，N—二甲基甲酰胺作为溶剂，配以顶空进样，操作简便，重现性好。赵月朝等将经AB—8型大孔吸附树脂分离提纯的黄芩茎叶总黄酮样品0.2g溶于1ml二硫化碳中，取1样品溶液用气相色谱进行测定，10种残留物均未检出。高晓燕等人采用气相色谱法测定了咳喘宁胶囊中大孔吸附树脂的残留物丙烯酸甲酯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的含量。张玉斌等以高纯氮气为载气建立了气相色谱法检测百乐眠胶囊中苯、甲苯、二甲苯等树脂残留物的方法。曹进等采用流动气体捕集法，通过GC/MS法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物苯、甲苯和二乙烯苯。与萃取、回流和顶空进样三种处理方式比较，其自制的流动气体捕集装置能够很好地收集待测成分并有效地消除干扰。
建立树脂残留物的检测方法，制定合理限量是规范企业生产，保证树脂使用安全的首要问题。同时还应建立各种大孔吸附树脂预处理的合理方法及相应的质量安全标准，通过预处理将树脂残留物控制在安全范围内。安全问题解决了，大孔树脂的应用前景会更广阔。
吸附树脂
名：absorbentresln
别名：
CAS号：
产品名称：吸附树脂
分子结构：
分子式：
吸附树脂的详情描述性质：
吸附树脂作用和活性炭类似，有吸附性，可以再生。吸附树脂可分非极性、中等极性和强极性等不同类型。非极性吸附剂主要用于从极性溶剂中吸附非极性溶质。极性吸附剂和强极性吸附是用于从非极性溶剂中吸附性溶质。吸附树脂的吸附机理比较复杂，主要以范德瓦尔斯力和被吸附物质产生吸附作用。吸附树脂的孔径对吸附作用有重要影响，因为孔径直接影响被吸附物质内部扩散，因此需要根据被吸附物质的分子尺寸考虑选择适当孔径的吸附剂。吸附的环境对吸附也有—定影响，一般规律是，一切增加被吸附物质溶解度的因素，如温度、混合溶剂的极性、pH值变化都对吸附不利；反之如盐析、降低温度等降低被吸附物质的溶解度因素均有利于吸附。
标准：标准名称指标吸酚量（湿）／（mg／mL）100粒度（0.5～1.2mm）／％95破碎率／％5残氯量／％48～52解吸率（常温）25℃）5丙酮／％2BV体积甲醇／％99含水量／％9840％NaoH溶液／％97
制法：
各种不同单体在引发剂、交联剂、致孔剂存在下悬浮共聚得到大孔珠体。所用单体有苯
乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈等。所用交联剂有二乙烯苯、三乙烯苯、二乙烯甲苯、二乙烯乙苯、二乙烯吡啶、二丙烯酸乙二醇酯、N，N′－亚甲基丙酰胺等。
酚醛（胺）系则由苯酚、甲醛（有时也有胺）在催化剂存在下进行缩聚反应，块状缩聚物经粉碎、过筛即得产品。工艺流程如下。
用途：废水处理，糖类脱色、抗生素，酶、氨基酸的浓缩精制、分离回收。
中国树-脂R在线联系业内精英，推进科学进步https://www.wendangku.net/doc/b412099907.html,
网址:https://www.wendangku.net/doc/b412099907.html,/r/21/390379$2.html
网址:https://www.wendangku.net/doc/b412099907.html,/r/21/390379.html
【原创】大孔吸附树脂的吸附机理
大孔吸附树脂的吸附机理
1、吸附作用
吸附作用是一种分子较小的物质附着在另一种物质表面上的过程，按其作用力的基本差别，可分为物理吸附和化学吸附，物理吸附的作用力属于范德华力，吸附时放出热小，只要有一点表面活性就可吸附；化学吸附属于库仑力，两者虽有基本区别，但有时也难严格区分，有的还兼有两种作用。
由于吸附是一种界面现象，通过吸附作用，可使吸附剂界面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降（也有极少具有相反现象，即经过吸附作用后体系温度反而上升）。因放出热量不同，可将吸附分为物理吸附和化学吸附。前者放出热小，约为2－15千卡/克分子，由范德华引力产生的；后者放出热量大，约为30－100千卡/克分子，由化学吸附产生的但也有极少数是吸热的。
物理吸附和化学吸附的特点
项目物理吸附化学吸附
作用力范德华力化学键力
吸附热较小、接近液化热较大、接近反应热植提之家,植提空间,中选择性近乎没有有选择性
吸附速度快、需要活性能较小慢、需一定活性能
吸附分子层单分子或多分子层单分子
物理吸附是一种普通的物理运动形式，几乎任何物体表面都能发生。大孔树脂表面构成
凹凸不平，面积巨大（每克树脂为数百平方米）活性尖端没有被同种分子吸引，引力得不到平衡，所以会吸引外面其他分子，产生表面张力。表面面积越大，表面张力也越大，活性也越高，吸附能力就越强。显然，吸附作用也与吸附剂与被吸附分子之间的氢键、偶极矩即范德华力有关。
任何能降低溶剂表面张力的溶质都能被吸附剂吸附。反之，凡溶于溶剂内的物质能提高界面张力的都不能被吸附。水的表面张力能是很高的（20℃，72.8达因/厘米），许多溶质降低乙醇表面张力不如降低水表面张力大，故在一般情况下，溶质在水里较在乙醇里被吸附的多。
物理吸附可为多层吸附，化学吸附一般为单层吸附。
1.2 化学吸附
化学吸附的键可被认为是化学键，它的产生是由于表面上的分子相互作用引起的，它与通常的化学反应不同的地方就是固体（吸附剂）表面的反应原子保留了它或它们原来的格子不变。
例如在极性大孔树脂，骨架结构中极性基团（氰基、酚羟基、酯基、酰胺基等含氮、氧、极性功能基），与溶质极性分子之间所发生的吸附作用。但它们之间的结合力比在离子交换过程中发生的交换反应弱的多，因此浴从吸附剂上把它解吸下来也较为容易，只要改变其亲水－疏水平衡即可。
利用该原理在树脂结构中引入键合特异性的基团，可提高树脂的选择性，更好的富集、纯化提取物的有效成分。
吸附机理
大孔吸附树脂不带功能基团，主要是利用范德华力进行分子吸附。大孔吸附树脂具有脱色体积大，再生使用次数多，污染小等优点，具有工业应用前景
大孔吸附树脂是一类新型高分子聚合物,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独物、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,广泛应用于各个领域,尤其是医药领域,具有良好的应用前景。本文综述了大孔吸附树脂的基本原理及其在抗生素、生化药物、天然产物等领域的分离、纯化和中成药的制备与质量控制等研究领域中的进展情况。
固化单宁大孔吸附树脂的合成及吸附机理研究刘建
【摘要】：本文在总结了吸附树脂的研究进展及植物单宁功能性高分子材料的研究现状的基础上,应用曼尼希反应将植物单宁固定在苯乙烯—二乙烯苯共聚物上,制备一种新型固化单宁大孔吸附树脂。系统研究了胺基树脂的合成及其与单宁固化的工艺合成试验,得出最佳工艺条件。研究了该树脂对水溶液中酚类化合物的吸附性能,并与NKA-II吸附树脂进
大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
大孔吸附树脂一般使用方法
大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理： 树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱： 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸： 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法： 当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三 02:50 P、M、 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。 该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术得基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂得预处理 预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。 预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,
D-101大孔吸附树脂使用说明
D-101大孔吸附树脂使用说明 货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：
D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明： 一、树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤： （1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 （2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 （3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 （4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵 试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠 四、实验内容
AB-8大孔吸附树脂使用说明
AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明： 规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性 技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：
AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水
AB-8大孔吸附树脂说明书
AB-8大孔吸附树脂 一、产品概述： AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型，最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例如：甜菊苷、生物碱等。 二、产品技术指标参数： 1、产品名称：大孔吸附树脂 2、外观：乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围：（60~16目）0.3~1.25mm≥90% 4、含水量：65~75% 5、比表面积：≥480 m2/g；比照吸附量（酚/干基）≥45mg/g 6、堆积密度：0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。 2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。 4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项： 1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40oC的温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。 五、树脂预处理： 工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。六、强化再生： 当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。 预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。
大孔吸附树脂介绍及原理(全)
大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1）树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。 2）上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3）洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4）再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下： （1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积） （2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净 （4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 （6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积
d大孔吸附树脂说明书
d大孔吸附树脂说明书 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。
D大孔吸附树脂说明书
D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46
孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。 四．树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。
大孔吸附树脂说明书完整版
大孔吸附树脂说明书 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生） 吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。 三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
DA-201大孔吸附树脂说明书
DA-201大孔吸附树脂说明书 货号：M0072 规格：500g 产品介绍： 1规格标准： 产品名称：大孔吸附树脂 牌（型）号：DA-201 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：强极性 2技术指标： 粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.60—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：≥200m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 3主要用途： 对于具有一定极性的酚类物质，有很强的吸附能力，能够吸附难溶于水，而又高度溶解于乙醇，丙酮等有机溶剂中各类带极性的有机化合物，例如:贝母。还对化工、工业废水、废液的处理，化工产品的回收、纯化具有很好的效果。 使用说明书：
1树脂性能简介： 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。 2使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 3树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。 树脂前处理合格评价标准： （A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应浑浊； （B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰；
大孔树脂的应用操作过程及注意事项
大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -
一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严
大孔吸附树脂操作步骤
大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖） 预处理方法： 用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。
大孔吸附树脂使用说明
大孔吸附树脂概述 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，为用于固体萃取而设计。是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。 大孔吸附树脂特性 大孔吸附树脂具有多孔骨架，其性质与天然吸附剂活性炭相似，但具有下列优点，弥补了天然吸附剂－活性炭之不足。 1）物理、化学稳定性高，机械强度好，经久耐用。 2）再生容易，一般用水、稀酸、碱或有机溶剂，如低碳醇，丙酮即可，而且分离出来的物质灰分低。3）品种多，可根据不同要求，改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。 4）树脂一般为小球状，直径为0.2-0.8毫米之间，因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。 大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。由于它具有交联立体结构，决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点，又因它的弹性结构，使其具有较高的机械稳定性，及它的较高交联度而使其产生抗化学性，所以在较严酷的条件下，大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。其热失重温度266℃。耐热、辐照性能好，聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右，在惰性气相中，短时间可经受200℃-250℃。对有机物浓缩，分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其本身由于范德力或氢键的作用，具有吸附性，又具有多孔网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。其化学结构不带或带有不同极性的功能基。根据树脂的表面性质，可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表疏水性较强，最适于由极性溶剂（如水）中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂，其表面兼有疏水和亲水两部分，既可由极性溶剂中吸
大孔吸附,离子交换树脂的使用说明
大孔吸附,离子交换树脂的使用说明 大孔吸附树脂的使用说明 一、树脂保存方法 吸附树脂通常以湿态保存，存放处的温度通常0—40℃。当存放温度低于0℃时，应向包装袋中加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。如果暴露在空气中，树脂可能部分干燥失水，由于吸附树脂大多数是疏水性的，为使树脂再度水合，应把部分失水的吸附树脂放在甲醇或其他水溶性的溶剂（如乙醇、丙酮）中充分浸泡，待浸泡完全后，用水冲洗置换出甲醇或其它溶剂。 二、树脂预处理 在吸附树脂的生产过程中，一般均采用工业级原料，产品没有经过进一步纯化处理，因此树脂内部往往残留少量单体，致孔剂和其他有机杂质，所以在使用之前必须进行预处理。 吸附树脂预处理方法如下： 1、将准备装柱使用的新树脂，用2倍左右体积的甲醇或其他水溶性溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡2小时，并不时搅动，使树脂充分溶胀。 2、将已充分溶胀的吸附树脂装柱，以每小时3至4倍床体积的流速，将5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶剂（如乙醇、丙酮）通过树脂层，至流出液加水稀释不变混。 3、甲醇处理后，以每小时6至8倍床体积的流速将去离子水通过树脂层，置换出甲醇即可投入使用。 三、树脂复活处理 1、用丙醇搅拌浸泡24小时，其用量为树脂体积的2倍，污染较重的再按前述方法重复一遍。 2、对严重污染树脂，可用强氧化剂复活，方法本公司可视具体情况提供。 离子交换树脂的使用说明 一、贮存与运输 离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应，在贮存、运输过程中要保持包装完好无损，避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放，存放处的温度为0—40℃，当存放处温度稍低于0℃时，应向包装内加入澄清的饱和食盐水，浸泡树脂。此外，当存放处温度过高时，不但使树脂易于脱水，还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水，使用时不能直接加水，可用澄清的饱和食盐水浸泡，然后再逐步加水稀释，洗去盐分，贮存期间应使其保持湿润。 二、脱水树脂复苏 树脂干燥失水是最大危险之一，失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时，然后稀释，再投入使用，以防止树脂水合急剧膨胀而破损。 三、树脂鉴别 使用单位存放树脂和填装时发生混淆，必须鉴别，确认后，投入装置，以充分发挥树脂的工作性能。