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药分实验问答题整理

药分实验

一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应

1．鉴别实验中样品如何取？

取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准

2. 鉴别反应中，所用的仪器要求如何？

灵敏度高

3. 如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行

二、葡萄糖的一般杂质检查

1. 一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣

2. 比色、比浊操作应遵循的原则比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察

比浊：置于同一背景下自上而下观察

3. 计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量

标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25 毫升的溶液中含

10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升

4. 药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。

三、某些药物的特殊杂质检查

1. 乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。

2. 盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？

普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。

3. 薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？

类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法相同点：都用薄层色谱

4. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？

西夫碱

5. 旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？

6. 设计药物中特殊检查方法的依据是什么？

利用药物理化性质的差别

7. 特殊杂质检查的常用方法有哪些？

色谱分析法(薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法) ；光谱分析法(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法) ；化学分析法；物理分析法

四、苯甲酸钠的双向滴定法

1. 苯甲酸钠的含量测定，采用盐酸标准溶液直接滴定时，有什么缺点？

滴定过程中析出的游离酸不溶于水，且使滴定终点的PH 突越不明显，不利于终点的正确判断

2. 双相滴定操作的关键是什么？

终点判断

3. 双相滴定法还适用于那些药物的含量测定？

芳酸碱金属盐、芳酸盐类、水杨酸

4. 双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？

终点判断的应相同

五、葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法

1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方法。

(1)旋光法：由于葡萄糖含一分子结晶水，故其实际含量应为 a X1.0426。此值与总量之比

即为所求的百分含量。

( 2)快速剩余碘量法：用过量碘将葡萄糖氧化，再用硫代硫酸钠滴定剩余碘至终点，根据各步反应的计量数之比和各药品的取用量即可求得其百分含量。

2. 在旋光分析时，为什么要加入氨试液？糖类有醛基，在水中以环的形式存在，其全糖形

式和醛糖存在动态平衡，为求得实际葡萄糖的含量，须将平衡右移，加入氨试液即可加快反应的右移趋势。3. 快速分析法中，为什么要滴加氢氧化钠溶液，能否一次加入规定量的氢氧化钠溶液？

滴加氢氧化钠溶液是因为在碱性介质中，过量的碘液能将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。不能一次加入规定量的氢

氧化钠溶液，因为过量的碘液会和氢氧化钠反应生成次碘酸钠，次碘酸钠又可进一步氧化为碘酸钠，使被滴定的碘减少，影响测定结果。

4?消耗O.IMol /L硫代硫酸钠溶液为2.88-3.08时，则本品符合药典规定，为什么？

将2.88和3.08 分别代入标示量％公式中，所得结果分别为105％和95％，所以符合药典规定的

标示量的范围。

5. 该旋光法能否适用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的分析？为什么？

适用。因为氯化钠无旋光性，即使溶液中存在氯化钠对测量结果也无影响。

六、复方乙酰水杨酸片中 A 、P、C 的容量分析法

1. 测定A、P、C 片时，各自的取样量如何计算？

根据已知量：药典中每片各物质的含量范围选择合适的量X 和要称取相当于该物质的量Y ,又可计算得实验药片每片的平均重A，由取样量/Y=A/X 分别得A、P、C得取样量。

2. 测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制？

因乙酰水杨酸结构中含酯键，而酯键在酸性或碱性环境下水解，因此为防止其水解造成实验误差需加入中性乙醇。配制方法：在乙醇中加入3滴的酚酞，之后用NaOH 滴定液滴定，

至酚酞显示淡粉色，为防止滴过量应在在白色的背景下观察。

3. 测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？

药物中含有的其他成分会对乙酰水杨酸的测定造成影响，各物质测定相互影响。测定乙酰水杨酸时，实验步骤中要用NaOH 滴定，非那西定中含有酰胺键也会发生水解，对实验结果造成影响。

4. 测定非那西丁时，加入KBr 的作用是什么？如何控制到达近终点的一次滴定量？

加入KBr 的作用：作催化剂，加快反应速度。可称量两份同量样品，预试一份，得大约体积，再精密滴定。

5. 外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。如何尽可能克服这一缺点。

原理：指示剂不加入滴定体系内，而是在接近终点时，取出滴定溶液滴在反应纸上，观察其颜色变化。缺点：易滴定过量。要尽可能克服，应预先估计所需滴定量体积，当快到终点时每隔半滴指示一次。

6. 咖啡因能否采用一般含氮碱的方法测定，为什么？

咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，因此不能采用一般生物碱的含量测定方法。

7. 咖啡因含量测定时，为什么要在滴定近终点时才加如淀粉指示剂？过早加入会出现什么现象？如何掌握近终

点？

因淀粉指示剂能与碘发生络合反应，若过早加入发生络合反应难分解，给滴定结果造成误差，使咖啡因含量结果比正确值小。现象：反应溶液变为蓝色。可事先预滴定，掌握其大约体积再精确滴定。

8. 测定过程中如何防止碘的挥发？

将滴定管伸入液面下2/3 处。

七、氯霉素眼药水的高效液相色谱法

1．内标法和外标法定量的原理，方法及特点。

外标法：取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。

外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重视性和色谱操作条件的稳定性。

内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。具体作法是准确称取m （g）试样，加入ms （g）内标物，根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比，由下式计算待测组分的含量：

由于内标法中以内标物为基准，则fs=1。

内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算，所以不要求严格控制进样量和操作条件，试样中含有不出峰的组分时也能使用，但每次分析都

要准确称取或量取试样和内标物的量，比较费时。

2．内标物应具备哪些条件？

a?它应该是试样中不存在的纯物质b?加入的量应接近于被测组分；c?要求内标物的色谱峰位

于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离；

d.应注意内标物与欲测组分的物理及物理化学性质（如挥发度，化学结构，极性以及溶解度等）

相近.这样，当操作条件变化时，更有利于内标物及欲测组分作均匀的变化.

3．怎样选择流动相？流动相中水的作用？

（1）根据所选用的HPLC 方法选用流动相。

如：反相水/有机溶剂正相有机溶剂混合液IEC 水相另以缓冲液控制PH

（2）根据样品特性选用流动相。如：样品是否溶于水、有机溶剂？是否与所选用的有机溶剂或添加剂反应？

（3）根据色谱系统选用流动相。如：UVD 应选用低/无紫外吸收的有机溶剂。凝胶葡聚

糖柱子不能用含有机溶剂的流动相。不锈钢管路最好不用强腐蚀不锈钢材质的流动相。

（4）根据色谱图选择（优化）流动相。如：反相中首先选用较强的流动相，在后面的实

验中逐渐（20%递减，确定k'。用另一种有机溶剂替代上次实验中的有机溶剂（保持k'不变即两次流动相强度相当），调整分离度。选择合适的流动相PH，控制样品中酸、碱组分的电

离来改善样品的谱峰间距。有必要时加入适当的添加剂或改变添加剂浓度来改变峰形。（碱性化合物常与键合柱上残留的硅羟基作用产生拖尾峰，可加入三乙胺或其它强胺扫尾）。其实就是根据实验目的选用最合适的流动相。

（5）其它因素。最好选用价格低、毒性小、理化性质稳定的溶剂和添加剂作流动相

4．变换溶剂时直接将一种互不相溶的溶剂替换前一种溶剂时对色谱行为有何影响？如何消除这种影响？5．由于操作不当，系统中混入了气泡，则对测定有何影响？如何排除这些气泡？

八、维生素AD 胶丸中维生素A 的含量测定

1?计算式每1克供试品中维生素A的单位数=E （328nm）x 1900中1900的物理含义是什么？是如何导出的？

（1）1900是换算因子，即单位E数值所相当的效价。

（2）导出过程：因为维生素A的国际单位数1IU=0.344ug维生素A醋酸酯，所以每1g维生素

A 醋酸酯相当于的国际单位数为1000000ug／0.344ug／IU=2907000IU, 故换算因子=2907000／

E =2907000 ／1530=1900

2. 维生素AD 胶丸中维生素A 的含量测定实验中如何确定取样量？

先称取胶丸的质量，再将内容物取出，丸壳用乙醚洗涤3-4 次，至通风处，待乙醚挥发完后称取丸壳的质量，用胶丸质量减去丸壳质量即为取样量。

九、合成冰片中龙脑异龙脑的气相色谱分析法

1．冰片中龙脑异龙脑的流出顺序？

由图知tR （异龙脑）=1.944s, tR （龙脑）=2.768s

???异龙脑先流出，龙脑后流出。

2.试述归一化法定量分析的条件及优点？

条件：样品中所有组分都要流出色谱柱,且在检测器上都产生讯号。

优点：简便、准确,当操作条件如进样量流速变化时,对结果影响较少,但在杂质结构与主成分结构相差较大时可能会有较大的测量误差。

3. 相对校正因子与哪些因素有关或无关？

相对校正因子是指组分i与另一标准物S的绝对校正因子之比，f= fi ' / fs ' =As?mi/Ai?ms

相对校正因子的影响因素和你选择的检测器类型,标样和试样有关,但是和操作条件、载气流速,柱温和固定液性质无关！给定条件下f 是常数。

5．峰高、峰宽、半峰宽的测量？

6. 在气相色谱分析中,样品必须具备什么条件？

分子量小于100,沸点低于350C，热稳定好。

7. 柱温能否超过柱内担体所涂固定液的最高,为什么？

柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失,对分离不利。

8. 汽化室检测器温度必须高于柱温,为什么？

进样室也就是样品的汽化室温度一定要高于样品的沸点,否则样品会在汽化室中冷凝。

体内药物分析题库

题目 A B C D 1 以下关于生物药剂学的描述，正确的是剂型因素是抱片剂、胶囊剂、丸剂和溶液剂等药物的不同剂型药物产品所产生的疗效主要与药物本身的化学结构有关药物效应包括药物的疗效、副作用和毒性改善难容性药物的溶出速率主要是药剂学的研究内容 2 生物药剂学的描述，错误的是生物药剂学与药理学和生物化学有密切关系，但研究重点不同药物动力学为生物药剂学提供了理论基础和研究手段由于生物体液中药物浓度通常为微量或痕量，需要选择灵敏度高，专属性强、重现性好的分析手段和方法从药物生物利用度的高低就可以判断药物制剂在体内是否有效 3 生物膜结构的性质描述错误的是流动性不对称性饱和性半透性 4 K+、单糖、氨基酸等生命必须物质通过生物膜的转运方式是被动扩散膜孔转运主动转运促进扩散 5 红霉素的生物有效性可因下述哪些因素而明显增加缓释片肠溶衣薄膜包衣片使用红霉素硬脂胺盐 6 不属于药物外排转运器 P—糖蛋白多药耐药相关蛋白乳腺癌耐药蛋白有机离子转运器 7 不是主动转运的特点逆浓度梯度转运无结构特异性和部位特异性消耗能量需要载体参与 8 胞饮作用的特点有部位特异性需要载体不需要消耗机体能量逆浓度梯度转运 9 以下哪些药物不是 P-gp的底物环孢素A 甲胺嘌呤地高辛诺氟沙星 10 药物的主要吸收部位是胃小肠大肠直肠 11 影响胃空速率的生理因素不正确的是胃内容物的粘度和渗透压精神因素食物的组成药物的理化性质 12 在溶出为限速过程吸收中，溶解了的药物立即被吸收，即为（）状态漏槽动态平衡饱和漏槽和饱和

13 为避免药物的首过效应常不采用的给药途径舌下直肠经皮口服 14 淋巴系统对（）的吸收起着重要作用肠溶性药物解离型药物水溶性药物小分子药物 15 正确的是不同的厂家生产的同一剂型或者同一厂家生产的不同批号的产品之间，不可能产生不同的治疗效果对难溶性药物进行微粉化或制成固体分散物，可以增加其溶解度或体内吸收药物的晶型对药物的溶解度有影响，但是对生物利用度没有影响只要是同一药物，给药途径和剂型不同时，其产生的血药浓度一定相同 16 被动扩散吸收具有以下特征需要存在浓度差存在竞争性抑制现象需要载体需要消耗能量 17 主动转运吸收具有以下特征需要存在浓度差脂溶性大的药物吸收快不需要载体存在饱和现象 18 胆汁中的胆盐一般能增加难溶性药物的吸收，因为其具有表面活性作用重吸收作用胃空作用首过效应 19 直接关系到药物的脂溶性，影响药物穿透生物膜的药物的理化性质是 pKa pH 油/水分布系数晶型 20 以下不属于药物通过细胞膜被吸收的机理的是被动扩散微绒毛吸收载体转运离子对转运 21 不属于细胞膜主要组成成分的是脂肪多糖氨基酸蛋白质 22 通常胃液的pH值为1-2 1-3.5 4-5.7 7.6-8.2 23 以下说法不正确的是药物的生物活性在很大程度上受药物的理化性质和给药剂型的影响同一药物相同的给药途径而剂型不同，有时会产生截然不同的血药浓度生物药剂学实验测得的指标是判断某药在临床上有效或无效的最终指标，是唯一的指标生物药剂学的研究必须要以药理实验为基础，其研究范畴不能代替其它医药学科

几种发现科学实验问题的常用方法

几种发现科学实验问题的常用方法一、缺点列举法缺点列举法指通过发现现有实验的缺陷,把现有实验的缺点一一列举出来,然后提出设计的方法。我们知道，世界上没有尽善尽美的东西, 同样,科学实验在体现某些功能具有优越性的同时,在体现另一些功能时,则很可能存在某些缺陷。通过对现有实验进行观察、研究、分析,就可以把它们的缺点毫不客气地找出来，再针对这些缺点进行设计改良。比如某科学实验装置太复杂，步骤太繁琐，所需仪器药品太多，难弄到，这就是实验问题；再如某实验污染环境，操作存在安全隐患，怎样解决这些缺点？问题不就出来了！二、希望列举法希望列举法就是通过列举对某个实验的希望和理想,使问题的本来目的聚焦。希望列举法是从设计者的意愿出发提出的各种新的设想,可以不受原型实验的束缚,因此它是一种积极的主动的发现问题的好方法。通过对某个实验进行积极地幻想，希望它还能有什么优点，一一列举出来，选择可行的加以解决。如某实验已经能说明问题，但我们希望它的实验现象更鲜明、更生动、更有趣、更能牵动小学生的注意力和思维，怎样才能达到这些希望，这就是实验问题。三、“5W2H”设问法 “5w2H”设问法是指围绕实验从七个方面去设问来检讨它的合理性，消极的方面，它可以指出缺点之所在，积极方面，则可以扩大实验的效用，从而达到改进和创新的目的。这七个方面的英文首写字母是5个W和2个H，即：5W——Why（为什么）、What（是什么）、Who （什么人）、When（什么时间）、Where（什么地点）；2H——How to（怎样做）、How much（数量多少、水平高低）。其具体内容是： 1.Why ——为什么是这个样子？为什么是这种结构？为什么这样复杂？为什么要经过这么多的环节？为什么这样大？为什么这样重？为什么要改进？等等。 2.What ——目的是什么？条件是什么？方法是什么？措施是什么？结果是什么？重点是什么？关键是什么？制约因素是什么？变革的具体方面是什么？等等。 3.Who——谁来变革？谁来组织？谁来实验？谁能够做？谁不能做？谁做得最好？等等。 4.When——什么时间实验？什么时间开始？什么时间结束？什么时间安装？什么时间维修？等等。 5.Where——什么地方着手？什么地方合适？什么地方优越？什

药物分析简答题

1.药物分析的任务是什么？ ①.药物成品的化学检验工作 ②.药物生产过程的质量控制 ③.药物贮存过程的质量考察 ④.临床药物分析工作 2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种? ①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 ②.外标法测定供试品中某个杂质含量 ③.加校正因子的主成分自身对照法 ④.不加校正因子的主成分自身对照法 ⑤.面积归一法 3.杂质有哪些来源和途径? 来源； ①.从药物生长过程中引入 ②.由药物储藏过程中引入途径：在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。 4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe2＋成Fe3＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。 5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。用时稀释即可。 6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？ ①.选用实际存在的待检杂质对照品法 ②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 ③.高低浓度对比法 ④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。 7.用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。 8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。第三法（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。第四法（微孔滤膜法）：适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。 9.制定杂质检查项目和限量的原则是什么？凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。

初中物理实验题全部汇总情况(含问题详解)74941

一、力学部分（一）用天平、量筒测密度 [示例]在一次用天平和量筒测盐水密度的实验中，老师让同学们设计测量方案，其中小星和小王分别设计出下列方案：方案A：（1）用调节好的天平测量出空烧杯的质量m1；（2）向烧杯中倒入一些牛奶，测出它们的总质量m2，则这些牛奶质量为________________；（3）再将烧杯中的牛奶倒入量筒中，测出牛奶的体积V1；（4）计算出牛奶的密度ρ．方案B：（1）用调节好的天平测出空烧杯的总质量m1；（2）将牛奶倒入量筒中，记录量筒中牛奶的体积V；（3）将量筒的牛奶倒入烧杯测出它们的总质量m2；（4）计算出牛奶的密度ρ=________．（用m1、m2、V表示）通过分析交流上述两种方案后，你认为在方案A中，牛奶的________（选填“质量”或“体积”）测量误差较大，导致牛奶密度的测量值比真实值偏________（选填“大”或“小”）．在方案B中，牛奶的________（选填“质量”或“体积”）测量误差较大，牛奶密度的测量值与真实值相比________（选填“大”或“相等”或“小”）．（二）测滑动磨擦力 [示例]小明在探究滑动摩擦力的大小与哪些因素有关的实验中，实验过程如图所示（1）在实验中，用弹簧测力计拉着木块时，应沿水平方向拉动，且使它在固定的水平面上________运动．根据________条件可知，此时木块所受的滑动摩擦力与弹簧拉力的大小_______．这种测摩擦力的方法是________（填“直接”或“间接”）测量法. （2）比较（a）、（b）两图说明滑动摩擦力的大小与____________有关；比较____________两图说明滑动摩擦力的大小与接触面的粗糙程度有关．（3）在上述实验中，对于摩擦力大小的测量你认为是否准确？请你作出评价．（三）探究浮力大小 [示例]小明用如图所示装置研究“浮力大小跟物体排开液体体积关系”实验时，将一个挂在弹簧测力计下的金属圆柱体缓慢地浸入水中（水足够深），在接触容器底之前，分别记下圆柱体下面所处的深度h、弹簧测力计相应的示数F，实验数据如下表：（1）验数据可知，金属块重 N，完全浸没时受到的浮力是 N，物体的

药物化学--问答题

三、问答题： 1、何谓前药原理？前药原理能改善药物的哪些性质？举例说明答：前药 (pro drug)原理系指用化学方法将有活性的原药转变成无活性衍生物 ,在体内经酶促或非酶促反应释放出原药而发挥疗效。改善药物吸收，增加稳定性，增加水脂溶性，提高药物的作用选择性，延长药物作用时间，清除不良味觉，配伍增效等。普罗加比（Pargabide）作为前药的意义。普罗加比在体内转化成氨基丁酰胺，成GABA（氨基丁酸）受体的激动剂，对癫痫、痉挛状态和运动失调有良好的治疗效果。由于氨基丁酰胺的极性太大，直接作为药物使用，因不能透过血脑屏障进入中枢，即不能达到作用部位，起到药物的作用。为此作成希夫碱前药，使极性减小，可以进入血脑屏障。 2、吩噻嗪类药物的构象关系。（1）吩噻嗪环2位引入吸电子基团，使作用增强。（2）2位引入吸电子基团，例如氯丙嗪2位有氯原子取代，使分子有不对称性，10位侧链向含氯原子的苯环方向倾斜是这类抗精神药的重要结构特征。（3）吩酚噻嗪母核上10位氮原子与侧链碱性氨基之间相隔3个碳原子时，抗精神病作用强，间隔2个碳原子，例如异丙嗪缺乏抗精神病活性。（4）侧链末端的碱性基团，可为脂肪叔氨基，也可为哌啶基或哌嗪基。以哌嗪侧链作用最强。 3、举例说明如何对青霉素的结构进行改造，得到耐酸．耐酶和抗菌谱广的半合成抗生素，并说明设计思路。第一类是耐酸青霉素，研究中发现PenicillinV的6位侧链的酰胺基上是苯氧甲基（C6H5OCH2-），苯氧甲基是吸电子基团，可降低羰基氧原子的电子云密度，阻止了羰基电子向b-内酰胺环的转移，所以对酸稳定。根据此原理在6位侧链酰胺基α-位引入吸电子基团，设计合成了耐酸青霉素，如：非奈西林。（结构见下表）第二类是耐酶青霉素。青霉素产生耐药性的原因之一是细菌（主要是革兰阳性菌）产生的b-内酰胺酶使青霉素发生分解而失效。发现三苯甲基青霉素具较大的空间位阻，可以阻止药物与酶的活性中心作用，从而保护了分子中的b -内酰胺环。根据这种空间位阻的设想，合成侧链上有较大的取代基的青霉素衍生物，如甲氧西林对青霉素酶稳定。另外在6a-位引入甲氧基或甲酰胺基，对b-内酰胺酶的进攻形成位阻可增加b-内酰胺环的稳定性而得到耐酶抗生素，如替莫西林。

体内药物分析复习题(精品文档)_共9页

一、简述与常规药物分析相比，体内药物分析有哪些特点。体内药物分析，是一门新兴学科，是药物分析的重要分支，也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段，了解药物在体内的数量与质量变化，获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。与常规药物分析相比，体内药物分析有以下特点： 1、干扰杂质多，样品一般需经过分离、净化才能进行分析。 2、样品量少（ng/ml-ug/ml），不易重新获得，在测定前需要浓缩、富集。 3、药物浓度低，对分析方法的灵敏度和专属性要求高。 4、要求较快提供结果（临床用药监护，中毒解救等） 5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS、HPLC等。 6、工作量大，测定数据的处理和结果的阐明不太容易。二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。 1、血液采集：待药物在血液中分布均匀后取样，从静脉采血。制备：血浆(plasma)：全血+抗凝剂（肝素等）—离心—上清液（淡黄色）血清(serum)：全血静置一段时间—离心—上清液（淡黄色）全血(whole blood)：全血 + 抗凝剂（肝素等）—混合储存：采血后即使分离，不超过2h，分离后置于冰箱或冷冻柜中保存；若不予先分离，血凝后冰冻保存；短期4℃，长期-20℃。 2、尿液：尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。采集：自然排尿，常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯制备：尿液加入适当的防腐剂于储尿瓶储存：主要成分是水、尿素、盐类，易长细菌，短期可置4℃冷藏或加防腐剂，若保存时间长则需冷冻（-20℃）保存。

3、唾液采集：漱口15min后，用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min 制备：唾液除去泡沫部分—放置分层—离心—上清液。制备：唾液出去泡沫部分—放置分层—离心—上清液储存：4℃以下保存冷冻的样品测定时需解冻冷冻，最好一次性测定完毕，不要反复冷冻--解冻--冷冻--解冻，以免药物含量下降。样品的贮存除了上述的冷冻贮存，还包括： 1、加稳定剂：酶抑制剂：NaF，四氢尿苷，三氯醋酸；抗氧剂：维生素C 等 2、防腐剂、改变pH 值尿样中可加入的防腐剂有：甲苯、氯仿等或加无机酸、碱等调节尿液pH 值。除蛋白质的原因： 1、使结合型药物释放出来，以测定总浓度。 2、得到较“干净”的提取液，减少乳化。 3、消除对测定的干扰。 4、保护仪器，延长使用期限。常用去蛋白质方法： 1、蛋白质沉淀法——生成不溶性盐或盐析和脱水作用。包括：加酸类、重金属盐、中性盐和能与水混溶的有机溶剂等，如：三氯乙酸、高氯酸、Cu2+、硫酸铵、甲醇、乙腈等。 2、组织酶消化法——蛋白水解酶，如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。三、简述体内药物分析方法的确证的内容。阐述定量限与检测限的定义及区别、表示方法。分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了

实验步骤整理

供试品溶液的制备: 取供试品内容物研细, 称取细粉适量( 约相当于1 次服用量) , 囊壳剪碎, 将内容物和剪碎的囊壳一起置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50 mL, 称定重量, 超声处理20 min, 放冷至室温, 加甲醇补足重量, 摇匀滤过, 取续滤液。专属性试验中药制剂剂型较多, 成分复杂, 为考察制剂中其他成分及辅料对样品定性检查的干扰情况, 选择了片剂、丸剂、囊剂及口服溶液剂等常用剂型, 按( 232) 项下方法制备供试品溶液, 比较色谱及质谱图, 个别样品液相色谱图中可见到与( 2 3) 项下对照品保留时间一致的色谱峰, 但是在质谱图中没有与对照品相同的母离子及子离子峰, 由于本方法采用后者为定性依据, 因此可判断制剂中所含中药成分及常规辅料对检测结果无干扰。加样回收率试验: 精密称取一定量的双氯芬酸钠对照品3份，用50％甲醇配成浓度分别为1．650，2．066和2．452 mg·ml_的双氯芬酸钠溶液。取样品胶囊内容物适量，至50 ml 量瓶中，精密加入上述双氯芬酸钠溶液5 ml，按照“2．3．2”项下处理，计算加样回收率，结果平均回收率为99．83％，R为0．94％(n=9)。线性关系考察: 取浓度为410．8¨g·ml“的双氯芬酸钠储备液，用50％甲醇逐级稀释成20．54，10．27，5．14，2．57，1．03和O．51斗g·ml“的浓度，10仙l进样，以280 nm 为检测波长，记录色谱图，以对照品溶液的峰面积为纵坐标，以对照品溶液浓度为横坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程：C=33．26x一0．10，r=0．999 9。表明双氯芬酸钠在0．51～20．54¨g·rnl。1范围内呈良好线性关系。2．5．2精密度试验取5．14斗g·ml一的对照品溶液，连续进样6次，测定双氯芬酸钠峰面积的尺SD为0．95％。2．5．3重复性试验同一样品，平行制备6份，计算双氯芬酸盐的含量，尺SD为1．50％。样品含量测定取2个批次样品各6份，按“2．3．2”项下进行操作，制备待测样品 2．2．1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18柱(4．6ram×250ram。51zm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15．2mg．加三乙胺0．8ml加水至1000mL，用冰醋酸调pH值至3．3：t-0．1)一甲醇一乙腈(25：30：18)；流速：1mldmin；检测波长：262nm：进样量：201山L。药典要求:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.12%冰醋酸溶液-甲醇（20：80）为流动相；检测波长为276nm 用LC／MS和AA等方法检测确定中成药稀莶风湿片中掺有双氯芬酸钠 2．高效液相色谱法 2．1色谱条件色谱柱：Dikma C18柱(4．6mm×150mm，5／』m)(迪马公司)；流动相：甲醇一0．02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3．7)(65：35)；流速：1．0mL·rainl；柱温：35℃；进样量：20弘I。；紫外检测波长：282nm及

土工试验中存在的问题及处理措施

土工试验中存在的问题及处理措施土工试验中存在的问题及处理措施摘要：土工试验是岩土工程勘察的重要工作内容，是每一工程必不可少的工作；土工试验室根据工程建设的要求对岩土样品进行各试验项目的测试，提供可靠的物理、力学指标参数，以供工程设计人员作建筑物基础设计或选材依据。关键词：土工试验；存在问题；数据处理分析不同的建筑工程场地，土质情况的变化是很复杂的，实际工程中没有任何建筑地点呈现出与任何其他地点土质情况特别相似的情形，即使在同一地点，土的性质也可能发生变化，有时甚至相当显著，因而在进行详细的设计之前，必须对每一地点的土质情况进行详细地调查与测试。由此可见土工试验的重要性是显而易见的。本文主要就目前土工试验目前存在的一些问题及其处理措施进行阐述。 1 概述土工试验作为一门土的测试技术，在岩土工程理论研究和工程实践中的作用和地位是不容忽视的。首先，各种土力学理论的创立和发展都基于土工试验的成果；其次，可靠地测定土性参数是从根本上保证岩土工程设计的精确性和经济合理性的关键。因此，土工试验的设备和技术发展都是工程实践中不可缺少的重要组成部分。土工试验是岩土工程勘察的重要工作内容，然而由于岩土自身的不均匀性，取样、运输过程中的扰动，以及试验仪器和操作方法的差异及试验人员的素质不同，使得土工试验中存在很多的问题，导致测试结果失真，在一定程度上影响工程设计的准确性。土工试验涉及工业与民用建筑、公路、桥涵、水利、铁路、航道、市政、地质灾害等工程地质勘察的项目。土工试验质量直接影响工程勘察报告的质量，最终影响工程建设的安全和投资。因此，研究土工试验中注意的问题和土工实验成果的综合分析有十分重要的意义。土工试验包括三个重要内容：室内土工试验、原位测试、原体监（检）测；从试验内容上又可分为：土的物理性质试验，土的力学性

药分重点问答题

一、问答题 20、新药的研制，含量测定（哪三种，为什么采用三种不同的方法） 53、药品------产品的稳定性试验哪三个及内容答：加速试验、长期试验、影响因素试验。 6．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答:（1）中华人民共和国药典：Ch.P。日本药局方:JP。英国药典:BP。美国药典:USP。欧洲药典:Ph.Eur。国际药典：Ph.Int。（2）药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)。 6、鉴别的手段、作用答：1、方法手段：化学法、光谱法、色谱法、生物学法。它是药品质量检验工作的首要任务，只有在鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 7、药物杂质的来源（如何鉴别杂质限量）答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）鉴别杂质限量：对照法（取限度量的待检杂质的对照品配成对照液，与一定量供试品配成的供试品溶液，相同条件下处理，比较结果）、灵敏度法（在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现）、含量测定法（取供试品一定量，以一指定的方法测定杂质中与相关的物理量，与规定的限量相比较）。8、药物杂质的分类（概念解释，举例说明）答：一般杂质及特殊杂质。（1）一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。（2）特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。 12、重金属检查（铅检查法几种，汞等）药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。第一法硫代乙酰胺法。第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂。第四法微孔滤膜法。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。 CH3CSNH2 + H2O →CH3CONH2 + H2S，H2S + Pb2+→（PH3.5）PbS↓ + 2H+ (2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。 13、砷盐检查（反应发生点，古蔡法的原理，放醋酸棉花的作用）答：1、砷盐检查方法：古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法、白田道夫法。古蔡氏检砷法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。2、醋酸铅棉花作用：锌粒能与供试品中可能有少量硫化物，在酸性中可产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果，故加醋酸铅棉花吸收硫化氢。 17、药物的含量测定（目前的方法有哪些，最常用的是HPLC、为什么？）答：（1）目前的方法：容量分析法（直接滴定法、间接滴定法、剩余滴定法）、光谱分析法（紫外分光光度法、荧光分析法）、色谱分析法（高效液相色谱法、气相色谱法）。（2）由于HPLC色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变，样品用量少、简便快速、高效能（具有分离的效能）高速度，高选择性高灵敏度与高专属性，还具有一定的准确度（准确测定各组分的峰面积）。一般采用了内标法和外标法进行含量测定。 18、HPLC提高分离效能的因素。简述色谱系统适用性试验？答：（1）HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。分离效能的因素：固定相种类、流动相组分、检测器类型等不得改变，色谱柱内径及长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度可适当改变。（2）系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 n=5.54*(t R/W1/2)2 ，分离度 R=[2(t R1-t R2)]/(W1+W2) ；R ＞1.5。重复性对照液，连续进样5次，RSD≤ 2.0％；拖尾因子 T=W0.05h /2d1，d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在 0.95～1.05之间。 23、什么是双相滴定法，加入乙醚的目的，适用哪些药。简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：1、双相滴定法是指在滴定液中加入与水不相溶的有机溶剂乙醚，在滴定过程中反应生成的物质（杂质）在一相（水）中的溶解度小而在另一相（有机溶剂）的溶解度大，而达到分离的目的。加入乙醚是增加了药物的溶解度，形成两相而分离药物。适用于杂质不溶于水而溶于有机溶剂的药物，如苯甲酸钠中苯甲酸。2、(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl 滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 24、阿司匹林（特殊杂质的检查及方法）检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸，方法是三价铁比色法。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+ 作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 25、对乙酰氨基酚（杂质检查，含量测定）对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。 (1)特殊杂质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。 24、红外定位的优点及缺点答：（1）优点：简便易行、灵敏度较高、准确度也较高。（2）缺点：仪器较贵，维护费用高，样品用量较多，干扰较多，专属性较差，没有高效的分离效能。 32、巴比妥类（鉴别试验反应有哪些，举例说明五种）简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：（1）鉴别试验反应：丙二酰脲反应

实验整理

实验整理 1、把截面积相同，高度分别为10cm的酒精和水都倒入到横截面积均与原来相同的另一只量筒中其结果是____________,该现象说明________________________。 2、如图所示，下面的瓶子里装有红棕色的二氧化氮气体，它的密度大于空气密度．当抽去玻璃片后，过一段时间，看到上面的瓶子里也出现了红棕色的二氧化氮，这种现象主要说明________________________。 3、有A、B、C三个用丝线悬吊着的小球，相互作用情况如图：下列说法正确的是（） A. 若A带正电，则C一定带正电 B. 若A带负电，则C一定带正电 C. 若B带正电，则A一定带正电，C一定带负电 D．A、B一定带同种电荷，C则可能不带电 4、小明在做用一根弹簧制作弹簧测力计的实验时，在弹簧的下端用不同的力拉弹簧，对应的弹簧的长度也不同。具体数据如下： (1) 分析表中数据，可得到一个重要的实验结论是：_____________________________。请帮小明将表中漏填的数据补上。由这次数据可以看出，制成的弹簧测力计的测量范围只能达到__________N。 (3) 若弹簧拉力器中并接有四根这样的弹簧，同时被拉长了20cm，所需的拉力是_ _N。 5、在探究“物体所受的重力跟它的质量关系”的实验中，按照图甲所示，把钩码逐个挂在弹簧测力计上，分别读出钩码的质量和弹簧测力计相应的示数，并记录在下面的表再在图乙中，以质量为横坐标、重力为纵坐标描点．连接这些点，画出重力与质量之间关系的图线． (1)实验中，需要的测量工具是________和________． (2)分析表中实验数据，得出结论是_________________．

药物分析问答题总结

一、药品检验工作得基本程序药品检验工作得基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。（一）取样 :要考虑取样得科学性、真实性与代表性。 1、基本原则:均匀、合理 2、特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。 3、取样量:设样品总件数为x 当x ≤3时,每件取样当3＜x ≤300时,随机取样按1 +x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得得样品至少可供3次检验用。 (二)检验:判断一个药物得质量就是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者得检验结果。 1、性状记述药品得外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状就是对药品得色泽与外表感官得规定; (2)溶解度; (3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值与酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别用规定得试验方法来证明已知药物得真伪。采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。 3. 检查包括反映药品得安全性与有效性得试验方法与限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。（1）安全性用生物学方法检测药品中存在得某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。（2）有效性检查与药物得疗效有关得,但在鉴别、纯度检查与含量测定中不能有效控制得项目。（3）均一性检查制剂得均匀程度,主要指制剂含量得均匀性,溶出度或释放度得均一性,装量差异及生物利用度得。（4）纯度要求药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定用规定得方法测定药物中有效成分得含量。常用得含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。用化学分析法与仪器分析法测定药物含量得方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。效价测定以生物学方法或酶化学方法测定药物得含量,测定结果一般用效价(国际单位IU)来表示。原料药,用“含量测定”得药品,其含量限度均用有效物质得重量百分数表示。

体内药物分析问答题

SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就就是利用固体吸附剂将液体样品中得目标化合物吸附，与样品得基体与干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离与富集目标化合物得目得。 1、简述体内药物分析得对象及特点体内药分得对象：人体与动物体液、组织、器官、排泄物特点：（1）样品量少，不易重新获得（2）样品复杂，干扰杂质多（3）供临床用药监护得检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理得用药方案及中毒解救措施。（4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。（5）工作量大，测定数据得处理与阐明有时不太容易。需相关学科参与、 2、简述血浆中游离型药物浓度测定得方法？平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法与凝胶过滤法 3、常见得生物样品有哪些？简述常用得去除蛋白质得方法？常见得生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。去除蛋白质得方法：（1）加入与水相混溶得有机溶剂加入水溶性得有机溶剂；可使蛋白质得分子内及分子间得氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合得药物释放出来。常用得水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液得离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合得水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用得中性盐有：饱与硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质得等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用得强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐得沉淀剂当pH高于蛋白质得等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷得羧基形成不溶性盐而沉淀。常用得沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢得药物时，常需用酶解法。最常用得酶就是蛋白水解酶中得枯草菌溶素。 4，生物样品预处理得目得就是什么？应考虑哪些问题？目得：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品得要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件主要应考虑下列问题：（1）生物样品得种类（2）被测定药物得结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定得目得（4）样品预处理与分析技术得关系 5，用液液萃取发提取生物样品中得药物时，应考虑那些影响因素？要考虑所选有机溶剂得特性、有机溶剂相与水相得体积及水相得pH值等。对所选用得有机溶剂，要求对被测组分得溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用得溶剂就是乙醚与氯仿等。提取时所用得有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物得性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间得关系，来确定有机溶剂得最佳用量。PH得影响在溶剂提取中十分重要。水相得pH随药物得理化性质得不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这就是因为多数药物就是亲脂性得碱性物质，而生物样品中得内源性物质多就是酸性得，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法得洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。一种就是药物比干扰物质与固定相之间得亲与力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲与力更强得溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之

免疫组化实验步骤

免疫组化实验步骤 Revised final draft November 26, 2020

石蜡切片免疫组化实验步骤石蜡切片步骤按照晓峰整理的步骤进行（From徐晓峰、朱老师的“石蜡切片”方案）： 1）材料的准备在本实验室条件下推荐使用FAA（50%ethanol,5%aceticacid,3.7%甲醛）固定材料。 FAA固定液（100ml），室温保存：无水乙醇50ml 冰醋酸5ml 37%甲醛10ml 水35ml 第一天：组织固定用FAA固定，详见“石蜡切片”protocol。第二天：脱水以上所有步骤中每换好一步乙醇均置于4℃冰箱等待，并不时轻摇。 *组织可在70%ethanol4℃可存放几个月第三天：进一步脱水和浸蜡以下所有步骤在4℃进行并不时轻摇

以下所有步骤在室温进行并不时轻摇准备工作：60℃预热plus蜡片（ParaplastPlus）石蜡可反复融凝而去气泡第四天：浸蜡2 将材料置于42℃直至蜡块完全熔化。再加1/4体积的蜡块至完全熔化后移至60℃。几个小时后换上新鲜熔好的蜡液，过夜。第五天：浸蜡3 换蜡两次（ParaplastPlus）第六天：浸蜡4 换蜡两次（ParaplastPlus）第七天：浸蜡5 换蜡两次（ParaplastPlus）准备工作：60℃预热Regular蜡片（ParaplastRegular）

第八天：包埋（包埋块可长久保存）第九天及之后：开始切片，切片应包括自己的片子及正负对照等。事先打开烘片机至37度，在涂有多聚赖氨酸的玻片上加1~2ml的蒸馏水。切好的片子轻至于加水的玻片上。待所有片子准备完之后盖上盖子，烘片过夜。用自来水及双蒸水清洗免疫组化专用塑料，放在烘箱烘干待用。第二天：开始脱蜡（From徐晓峰、朱老师整理的“石蜡切片”protocol）（用新买来的免疫组化塑料小盒，每一步只需加入试剂220~250毫升）抗原修复：在切片还浸入酒精时，可以事先将煮锅清洗干净，用蒸馏水洗1~2遍，最后加入0.01M柠檬酸钠缓冲液(PH=6.0)，煮沸(保持在95度左右)，将过完PBS的片子让入煮沸的锅中，煮片10~15min。然后将电磁炉关闭，自然冷却锅中切片（千万不要把片子拿出来，放在缓冲液中一起自然冷却至室温！！！）将片子浸入PBS（PH=7.4）5min。

数据结构实验-迷宫问题汇总

实验报告实验课名称：数据结构实验实验名称：迷宫问题班级：20130613 学号：16 姓名：施洋时间：2015-5-18 一、问题描述这是心理学中的一个经典问题。心理学家把一只老鼠从一个无顶盖的大盒子的入口处放入，让老鼠自行找到出口出来。迷宫中设置很多障碍阻止老鼠前行，迷宫唯一的出口处放有一块奶酪，吸引老鼠找到出口。简而言之，迷宫问题是解决从布置了许多障碍的通道中寻找出路的问题。本题设置的迷宫如图1所示。入口出口图1 迷宫示意图迷宫四周设为墙；无填充处，为可通处。设每个点有四个可通方向，分别为东、南、西、北。左上角为入口。右下角为出口。迷宫有一个入口，一个出口。设计程序求解迷宫的一条通路。二、数据结构设计以一个m×n的数组mg表示迷宫，每个元素表示一个方块状态，数组元素0和1分别表示迷宫中的通路和障碍。迷宫四周为墙，对应的迷宫数组的边界元素均为1。根据题目中的数据，设置一个数组mg如下 int mg[M+2][N+2]= { {1,1,1,1,1,1,1,1}, {1,0,0,1,0,0,0,1}, {1,1,0,0,0,1,1,1}, {1,0,0,1,0,0,0,1}, {1,0,0,0,0,0,0,1}, {1,1,1,1,1,1,1,1} };在算法中用到的栈采用顺序存储结构，将栈定义为 Struct { int i; //当前方块的行号

int j; //当前方块的列号 int di; //di是下一个相邻的可走的方位号 }st[MaxSize];// 定义栈 int top=-1 //初始化栈三、算法设计要寻找一条通过迷宫的路径，就必须进行试探性搜索，只要有路可走就前进一步，无路可进，换一个方向进行尝试；当所有方向均不可走时，则沿原路退回一步（称为回溯），重新选择未走过可走的路，如此继续，直至到达出口或返回入口（没有通路）。在探索前进路径时，需要将搜索的踪迹记录下来，以便走不通时，可沿原路返回到前一个点换一个方向再进行新的探索。后退的尝试路径与前进路径正好相反，因此可以借用一个栈来记录前进路径。方向：每一个可通点有4个可尝试的方向，向不同的方向前进时，目的地的坐标不同。预先把4个方向上的位移存在一个数组中。如把上、右、下、左（即顺时针方向）依次编号为0、1、2、3.其增量数组move[4]如图3所示。 move[4] x y 0 -1 0 1 0 1 2 1 0 3 0 -1 图2数组move[4] 方位示意图如下：通路：通路上的每一个点有3个属性：一个横坐标属性i、一个列坐标属性j和一个方向属性di，表示其下一点的位置。如果约定尝试的顺序为上、右、下、左（即顺时针方向），则每尝试一个方向不通时，di值增1，当d增至4时，表示此位置一定不是通路上的点，从栈中去除。在找到出口时，栈中保存的就是一条迷宫通路。

实验步骤

实验步骤：一、选择实验材料用具：所选的材料用具可以满足实验（如：洋葱鳞片叶，镊子，刀片，载玻片，盖玻片，清水，稀碘液，滴管，卫生纸，吸水纸，显微镜）二、制作洋葱表皮细胞的临时装片并观察： 1、准备：（1）用洁净的卫生纸把载玻片和盖玻片擦拭干净，把载玻片平放在实验台上，用滴管在载玻片的中央滴一滴清水。（2）用刀片在洋葱鳞片内表皮上，轻轻划出边长为2㎜～5㎜的小方格；然后用镊子从小方格内的内侧撕取一小块透明表皮，并将其浸入载玻片的水滴，用镊子将表皮展平。（3）用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上的水滴中，然后轻轻地盖在表皮上，避免盖玻片下面有气泡。 2、染色：（1）用滴管在盖玻片的一侧滴一滴稀碘液。（2）用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润到整个标本。 3、观察洋葱的表皮细胞：（1）取显微镜（右手握住镜臂，左手托住镜座，将显微镜放在实验台距边缘7厘米左右，略偏左）并安装好目镜和物镜。（2）转动转换器使低倍镜对准通光孔（物镜前端与载物台保持2厘米距离）。（3）调节光圈和反光镜，通过目镜能够看到白亮的圆形视野。（4）将装片放到载物台上，用压片夹压住，标本正对通光孔中心。（5）转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，直到物镜接近玻片为止（注意：眼睛一定看着物镜）。（6）两眼同时睁开，用一只眼看目镜，另一只眼随时准备画图，同时逆时针方向转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升直到看清物像为止，再略微转动细准焦螺旋，使看到的物像更加清晰。（7）在显微镜中看到的表皮细胞结构特点如下：细胞整齐排列；每个细胞近似长方体；有明显的细胞壁、细胞质、细胞核和液泡等结构。三、画出洋葱鳞片叶表皮细胞的镜像图，要求：（1）用铅笔画图。（2）各结构的引线统一拉到图旁右侧。（3）图像名称书写在图的正下方。（4）图像比例适当，在纸上位置要适中，一般稍偏左上方。（5）所画图像为镜像图，图中比较暗的地方，用铅笔点上细点表示。四、整理实验器材： 1、将显微镜外表擦干净，用擦镜纸擦拭目镜和物镜，转动转换器，把两个物镜偏到两旁，将镜筒缓慢下降到最低处，复原。 2、把载玻片清洗干净；把材料用具摆放整齐。