EP7.0原子吸收分光光度法-中文

欧洲药典7.0

2.2.23 原子吸收分光光度法

总则

原子吸收是一个基态原子吸收特定波长的电磁辐射，并跃迁到一个激发状态时所发生的过程。基态原子以其共振频率吸收能量，而电磁辐射强度由于共振吸收而衰减。吸收的能量事实上是实际原子数目的直接函数。

本章节提供一般信息并通过火焰原子化、石墨炉电热蒸发原子化、氢化物发生原子化或冷汞蒸气技术制定采用原子吸收光谱法测定元素的程序。

原子吸收光谱法是通过测定样品中产生的元素原子蒸气所吸收的电磁辐射强度，求出一个样品中待测元素浓度的技术。测定系在相关元素吸收（共振）谱线波长之一处进行。根据朗伯-比尔（Lambert – Beer）定律，元素所吸收辐射光强度与该元素的浓度成正比。

仪器

包括：

- 辐射源；

- 进样装置；

- 样品原子化器；

- 单色器或多色器；

- 检测器；

- 数据采集单元.

装置通常配有背景校正系统。采用空心阴极灯和无极放电灯（EDL）作为辐射光源。这种光源所发出的电磁辐射包括一个相当窄的光谱带，相当于待测元素谱线半峰宽（约

0.002纳米）。

有三种原子化器：

火焰原子化法

火焰原子化器由一个带有气动雾化发生装置的喷雾系统、气体流量调节器和燃烧器等部件组成。通常采用燃料-氧化剂混合物来实现约2000K-3000K的温度范围。燃料气体包括丙烷、氢、乙炔；空气和氮氧化物为氧化剂。燃烧器的结构适应于所使用的气体，气体流量大小可调。样品经雾化，酸化水为制备供试品溶液和对照溶液的首选溶剂。

如果采取预防措施，也可使用有机溶剂，以确保该溶剂不会干扰火焰的稳定性。

电热雾化技术

电热雾化器一般由石墨炉管和电源等部件组成。整个样品在石墨管电热炉中通过电热雾化实现雾化，并将原子蒸气在光路保留一段较长时间，使检测限得以提高。液体或固体样品，可直接导入石墨管式炉，这是一系列的步骤编程加热干燥样品和消除热解的主要基质成分和雾化，然后所有的分析物。该炉使用的清洗最终温度比原子化温度较高。期间，他流了惰性气体管式炉热解石墨一步允许随后的雾化过程中更好的性能。

- 冷蒸气及氢化物技术

- 有些原子蒸气也会超出分光光谱仪的检测范围。这种情况下，对于汞或某些可形成氢

化物的元素，如砷、锑、铋、硒、锡等，尤其适合冷蒸气法。对于汞，其原子由氯化亚锡或硼氢化钠发生的化学还原反应产生，原子蒸气由惰性载气流导入一个安装在仪器光路中的冷石英原子吸收池。由此产生的氢化物由惰性载气体导入加热的原子吸收池，将其分解为基态原子。

干扰

在原子吸收测量时，会遇到化学、物理、电离和光谱干扰。化学干扰可通过加入基体改进剂、释放剂，或者通过使用一氧化二氮-乙炔火焰产生的高温抵消干扰；通过使用特定电离缓冲剂（例如，镧和铯）抵消电离干扰；通过稀释样品，采取标准加入法或基体匹配，可以消除由于高含盐量或粘度而导致的物理干扰。

光谱干扰来自共振线的重叠，可通过采用不同的共振线而消除。采用塞曼背景校正，也可抵消光谱干扰和分子吸收干扰，尤其是在应用电热雾化技术时。多元素空心阴极灯的使用也会带来光谱干扰。测量特异性或非特异性吸收可在单色器（0.2 - 2nm）所选择带宽规定的光谱范围内进行。

背景校正

散布和在火焰或电热原子化背景技术提高测量吸光度值。背景吸收的波长范围大，而原子吸收发生在一个约0.005 - 0.02nm很窄的波长范围内。背景吸收原则上可以通过采用与样品成分完全相同但却没有具体待测元素的空白溶液而得到校正，虽然这种方法往往是行不通的。依靠电热雾化技术，热解温度得以优化，以消除造成背景吸收的基体分解产物。通过使用2个不同的光源也可以实现背景校正，其中空心阴极灯测量总吸收（元素+背景），而连续辐射氘灯测量背景吸收。背景通过空心阴极灯信号减去

氘灯信号而得以校正。这种方法仅局限于一个由氘灯发出的190 - 400nm频谱范围。也可以通过测量共振线附近非吸收线的读数，然后减去共振线的测量结果而测得背景。另一个背景吸收校正的方法是塞曼效应（基于磁场中吸收线的塞曼分裂）。这种方法在背景吸收显示较好结构时特别有用。它可以在185 - 900nm范围内获得有效的背景校正。

操作条件的选择

在选择了合适的波长和特定元素的狭缝宽度后，必须要确保满足以下需要。

- 校正非特定背景吸收，

- 将化学修饰或电离缓冲剂添加到样品溶液、空白溶液以及对照溶液中，

- 稀释样品，使物理干扰等干扰最小化

- 详细的温度计划，预热、干燥、热解、雾化、后雾化的上升和保持时间

- 惰性气体流量，

- 电热雾化的基体改进剂（炉），

- 用于测量汞或其他氢化物元素的化学还原剂，以及冷吸收池或加热吸收池的温度，- 炉设计标准（箱式、L' vov平台等）。

方法

建议尽可能使用塑料实验器具。样品的制备可能需要溶解、消化（主要是微波辅助）、燃烧或两者兼而有之，以消除样品基体并/或除去含碳材质。如果是在一个开放的系统中操作，由于一些金属的挥发性，燃烧温度不应超过600℃，除非专论另有规定。

- 原子吸收光谱仪的操作应按制造厂商说明书，在规定的波长处进行。将空白溶液加入原子化器，并调整仪器读数，以便显示出最大传输。通过用溶剂使装置归零而确定空白值。导入最大浓度的对照溶液，调整灵敏度以便读取最大吸收值。淋洗，以消除污染和记忆效应。分析完成后，用水或酸化水冲洗。

- 如果应用了一个可靠的取样方法，专论提供了程序的全部细节。

- 确保待测物的浓度尽可能地降低，也可作曲线校正图，然后采用适当的校正软件。- 采用直接标定法（方法I）或标准加入法（方法II），通过对比对照溶液与已知浓度的待测元素进行测定。

方法I ：直接校正法

- 对于常规检测，需制备和检测3份对照溶液和1份空白溶液。

- 按照专论规定，制备供试品溶液（供试液）。制备不少于3份的待测元素对照溶液，其浓度值应涵盖供试液浓度的预期值。对于含量测定，最佳校正水平介于待测元素预估含量或专论中所规定限度的0.7和1.3倍。对于纯度测定，校正水平为检测限和为待测元素的规定限度的1.2倍。对照溶液和空白的溶液中应按同一浓度加入供试液中所添加的任何试剂。

每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读数。

校正。通过将平均值作浓度的函数，用对照溶液所得平均读数值绘制校正曲线。从所获得曲线上，确定供试液中元素的浓度。

方法二- 标准加入法

取至少3只相同容量瓶，加入按规定制备的待测物溶液（供试液）。除一只容量瓶外，向其余瓶中加入含已知浓度的待测元素的对照溶液，逐瓶增大对照溶液的加入量，以得到一系列浓度稳步增加的已知元素溶液，响应曲线的线性部分，如可能。用溶剂将每一瓶内容物稀释至刻度。

每种溶液导入仪器时，应按照相同份数，以便得到稳定读数。

计算。用最小二乘拟合计算出图形的线性方程，从而得到供试品溶液中待测元素的浓度。

方法的验证

应按适当的时间间隔，验证专论所规定的方法。

线性

按校正范围，制备并检测不少于4份对照溶液及一份空白溶液。检测不少于5次。

校正曲线的计算方法是最小二乘回归所有测量数据。用平均值、测量数据和校正曲线的置信区间绘制出回归曲线。操作方法仅在如下条件符合时有效：

- 相关系数至少为0.99，

- 每个校正水平的残差是随机分布在校正曲线附近。

计算最低和最高校正水平的相对标准偏差。

当估算的最低和最高校正水平的相对标准偏差小于0.5或大于2.0时，使用加权线性回归，能获得更精确的预期校正曲线。将线性和二次加权函数应用于数据，可找到最适当的加权函数。如果从线性显示出平均值偏差校正曲线，可使用二维线性回归。

准确度

验证准确性，最好使用经过认证的对照品（CRM）的。如无可能，测定回收率。

回收率

对于含量测定，回收率为90%-110%。对于其他测定，例如，用于痕量元素分析，如果回收率落在理论值的80%-120%范围以外，该测试无效。回收率可通过一个合适的而且加入已知量分析物的（校正范围的中间浓度）的对照溶液（基体液）而测定。

重复性

含量应不大于3%，杂质测定应不大于5%。

定量限

确认（例如，使用10σ方法测定）定量限低于所测定的限度值。

翻译：常州佳尔科药业集团有限公司法规注册部李新宇

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

吸收分光光度法

第十章 原子吸收分光光度法 ξ10-1 基本原理 一、概述：1955年发展起来的一种新方法，30多年来发展较快，已成为分析化学中重要的方法。和分光光度法比较，能做微量（ppm ，ppb ，10 -6，10 –9g ）测定70多种金属元素，（3号~84号，镧系元素），还可做常量，所以从常量到ppb 级。 优点：灵敏度高，干扰少，分析不同元素时选用不同元素的灯，提高了分析的选择性，基体和待测元素间影响较少，鉴于这种情况，试样只需简单处理，可直接进行分析，避免复杂的分离和富集手续，低含量的分析中，能达到1~3%的准确度。这是比色及光度法所不能完成的。 缺点：1.换灯，不方便 2.各元素分析条件不同，不利于同时测多种元素。 3.不能分析固体及共振线在真空紫外区的 4.分析复杂样品时，干扰还是比较严重。 为解释清楚分析不同元素时选用不同元素的灯，下面谈一下基本原理。 基本原理：给一束特定的入射光I 0(υ)，投射至被测元素的基态原子蒸气，原子蒸气对它有吸收，未被吸收的部分透过。N 越大，对光的吸收量越大，其I (υ)越小，于是根据样品中被测元素的浓度N ，I 0(υ)，I (υ)三者间存在着一定的关系，并把它与被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸收作比较，就求得试样中被测元素的含量。 分析流程：既然原子吸收分析是建立在基态原子对光的吸收的基础上，所以分析流程由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等组成。 特径的入射光I 0(υ)：特径谱线——共振线各元素的不同而显其特径性。 产生：①原子核外电子基态E 0， 从基态→激发态的能量 激发态E j λυc h h E E E j ==-=?0 ②电子从基态→第一个激发态（最低能量的），所产生的吸收谱线称共振吸收线。 从第一激发态→基态所产生辐射谱线称共振发射线。 以上统称共振线。 ③共振线：对应于共振能级和基态间跃迁的谱线，所需能量最低，称为最灵敏线。（这是分析所需要的）也是该元素的特径谱线。 因为：各元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态→第一激发态（或返回时）时，吸收（或发射）的能量不同。因此各元素的共振线不同而各有其特径。 例：镁 2852 o A ，铜 3247 o A 二、定量分析公式 1.朗伯定律：b K I I A ?==υυν)() (0lg K υ：原子蒸气对频率为υ的光线的吸收系数，与吸收介质性质和入射光频率有关 b K e I I ??=υυυ)(0)( 说明：①透过光的强度I （υ）随入射光的频率而改变，其变化规律 电磁辐射，原子对其吸收也不同，故I υ ，K υ 与入射光υ变化有关 υ0处有最大吸收，有最小透过。 ②当燃烧器的缝长一定时，b 一定，K (υ)是随入射光的频率而变化。其变化规律： a. a. 原子吸收线有一定的宽度——吸收线轮廓 b. b. 吸收系数有一极大值——υ0称中心 频率：υ0→K 0峰值吸收系数 c. c. 峰值吸收系数一半处，曲线宽度——吸收线半宽度，Δυ0。0.01~0.1o A

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料

原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

原子吸收分光光度计工作原理

原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：

取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者：张慧 （陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班，陕西汉中 723000） 指导教师：秦公伟 [摘要]：本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]：火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代，Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域，用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中，导数技术本身日趋完善，在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进，使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善，并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年，Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期，Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上，低噪音运算放大器应运而生，并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年，导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题，因而得到广泛的应用。近年来，有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内，干扰线强度在仪器动态范围内，因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性，能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法（FAAS） 适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装

土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测定汞 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／ T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题

原子吸收分光光度法原理

原子吸收分光光度法测定矿石中的铜 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 在锐线光源条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯－比耳定律： A＝log I0/I ＝KLN 式中A为吸光度；I0为入射光强度；I为经过原子蒸气吸收后的透射光强度；K 为吸光系数，L为光波所经过的原子蒸气的光程长度，N为基态原子密度。 在火焰温度低于3000K的条件下，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。特定的实验条件下，原子总数与试样浓度c B的比例是恒定的，所以，上式又可以写成： 这就是原子吸收分光光度法的定量基础。常用的定量方法为标准曲线法和标准加入法等。 原子吸收分光光度计主要组成部分包括光源、原子化器、分光系统和检测系统。

其光路如图32－1所示。 图32－1 原子吸收分光光度计光路图 1．空心阴极灯；2．火焰；3．入射狭缝；4．凹面反射镜；5．光栅；6．出射 狭缝；7．检测器 原子吸收分光光度计的光源用空心阴极灯，它是一种锐线光源。灯管由硬质玻璃制成，一端由石英或玻璃制成光学窗口，两根钨棒封入管内，一根连有由钛、锆、钽等有吸气性能金属制成的阳极，另一根上镶有一个圆筒形的空心阴极。筒内衬上或熔入被测元素，管内充有几百Pa低压载气，常用氖或氩气。当在阴阳两极间加上电压时，气体发生电离，带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极，使阴极表面的金属离子溅射出来，金属原子与电子、惰性气体的原子及离子碰撞激发而发出辐射。最后，金属原子又扩散回阴极表面而重新沉积下来。通常，改变空心阴极灯的电流可以改变灯的发射强度。在忽略自吸收的前提下，其经验公式为I＝ai n，其中a、n均为常数，i为电流强度。n与阴极材料、灯内所充气体及谱线的性质有关。对于Ne、Ar等气体，n值在2～3之间，由此可见，灯的发光强度受灯电流的影响较大，影响吸光度值。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关： 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2．光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3．管道系统 原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。