溶剂诱导聚碳酸酯的结晶行为

溶剂诱导聚碳酸酯的结晶行为

作者：邵海莹， 范仲勇， SHAO Hai-ying， FAN Zhong-yong

作者单位：复旦大学,材料科学系,上海,200433

刊名：

复旦学报（自然科学版）

英文刊名：JOURNAL OF FUDAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)

年，卷(期)：2008,47(4)

参考文献(21条)

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本文链接：https://www.wendangku.net/doc/ba6700114.html,/Periodical_fdxb200804020.aspx

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验?? 1、常用溶剂：ＤMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、ＴHF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 ２、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、 3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,２－二氯乙烷、乙醚、正辛烷.? 个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。?４、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低５0℃.否则易产生溶质液化分层现象.?４、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2， 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水〉甲酸>甲醇＞乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPＡ＞CH2Ｃl2＞吡啶>氯仿>氯苯〉THF＞二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉ＣCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ? 二、重结晶操作 ?１、筛选溶剂：在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。5 ｍL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解．若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] ２、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热1０分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量３0%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!）。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DＭF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长．如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗 3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。? 热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤．注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧（可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中．??总之，与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情1。先试:石油醚(正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、况是适合的。? 乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(２） 2。混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。? 量热的良溶剂溶解，过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。。。3．用分级结晶法。积累的母液过柱．?1）过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法；3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5)不要轻易冷冻,

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。

一种高性能聚碳酸酯薄膜的制备及表征

第36卷，增刊 红外与激光工程 2007年6月V ol.36 Supplement Infrared and Laser Engineering Jun.2007 收稿日期：2007-04-30 基金项目：部委项目资助（6906005001，6906002043）；教育部“新世纪优秀人才支持计划”（NCET-05-0465）资助 一种高性能聚碳酸酯薄膜的制备及表征 季春玲1，张晓阳1，张 彤1，崔一平1，朱劲松2，周经纶2，范江峰2 （1.东南大学 电子科学与工程学院，江苏 南京210096；2.国家纳米科学中心，北京 100080） 摘要：研究了一种高性能聚碳酸酯（PC ）薄膜。将PC 粉末配成不同浓度的聚碳酸酯溶液，用旋转涂覆法在玻璃衬底上制备了均匀透明的聚碳酸酯薄膜，并对材料和薄膜的热性能及光学性能等分别进行了表征。对材料通过示差扫描量热法（DSC ）测得了玻璃化转变温度；对薄膜用紫外光谱法测量了吸收谱及光损耗，并用棱镜耦合仪测量了其折射率、膜厚及折射率随温度的变化；另外，还分析了不同实验条件对材料成膜性的影响。实验结果表明，这种新型聚碳酸酯材料具有高玻璃化温度和低吸收损耗等优点，适用于制作光波导器件芯层。 关键词：聚碳酸酯； 玻璃化温度； 旋转涂覆法 中图分类号：O484 文献标识码：A 文章编号：1007-2276(2007)增(激光)-0420-04 Fabrication and characterization of a high performance polycarbonate film JI Chun-ling 1, ZHANG Xiao-yang 1, ZHANG Tong 1, CUI Yi-ping 1, ZHU Jing-song 2, ZHOU Jing-lun 2, FAN Jiang-feng 2 (1.School of Electronic Science and Engineering,Southeast University, Nanjing 210096, China; 2.National Center for Nano Science and Technology, Beijing 100080, China) Abstract: A high performance polycarbonate(PC) thin film was investigated. The PC solutions with different concentration were spin coated to fabricate smooth PC films on glass substrate. Both the thermal and optical properties of this PC powder and film were characterized. The glass transition temperature (T g ) of this PC was measured by DSC. The absorption spectrum and thereafter optical loss for the PC films were determined by spectrum analyzer. The films refractive index, thickness, and d n /d t were analyzed by prism coupler. Besides, the influence of the spin coating conditions on the film properties was also investigated. By the characterization, this novel PC material exhibit high T g and low optical loss, which indicates it is promising to fabricate the core layer for optical waveguide devices. Key words: Polycarbonate; Glass transition temperature; Spin coating 0 引 言 目前，低损耗，高性能的聚合物光波导材料是国内外研究的热点。聚合物材料被认为是实现集成光器件的重要材料，可广泛应用于光通信，光电、热电转 换器件，方向耦合器，非线性光学等领域[1-3]。聚合物材料的优势在于其低损耗，高性能，聚合物薄膜在多种衬底比如玻璃、硅片及InP 上的成膜性都很好。用于集成光学的材料必须有高透明度，好的化学、物理性能，高的机械强度以及良好的热稳定性。

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2, 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF 可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

聚碳酸酯的合成工艺对比及进展分析

聚碳酸酯的合成工艺对比及进展分析 聚碳酸酯(PC)是一种无味、无毒、透明的无定形热塑性材料，是分子链中含有碳酸酯链一类高分子化合物的总称。 聚碳酸酯可分为脂肪族、脂环族、芳香族等几大类田。但因制品、加工性能及经济等因素的制约，目前仅有双酚A型的芳香族聚碳酸酯投入工业化规模生产和应用。自从1958年聚碳酸酯商业化生产以来，其种类和用途两方面的研发均获得了巨大进展，因此其作为一种主要的热塑性工程塑料而广泛进入了国民经济的各个领域。双酚A型聚碳酸酯是目前产量最大、用途最广的一种聚碳酸酯，也是发展最快的工程塑料之一。本文所述聚碳酸酯即为双酚A型聚碳酸酯。 聚碳酸酯是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变，尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，被广泛用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、保安、航空航天及国防军工等领域，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。预测我国聚碳酸酯市场的年均增长率将达到10.2%，至2010年工程塑料需求量将接近400万t。聚碳酸酯产量年增长可能达到9%，销售量年增长将达10%。 在聚碳酸酯的合成工艺发展历程中，出现的合成方法颇多，如低温溶液缩聚法、高温溶液缩聚法、吡啶法和部分吡啶法等等，至今仍不断有新的合成方法报道，但已工业化、形成大规模生产的工艺路线并不多，这些方法或者不成熟，或者因成本较高而制约了实际应用m。目前世界上大部分生产厂家普遍采用界面缩聚法或熔融酯交换法，其中80%的生产厂家采用界面缩聚法。 聚碳酸酯工业化生产工艺按照是否使用光气作原料可主要分为两大类。第一类是使用光气的生产工艺。第二类是完全不使用光气的生产工艺。 1光气法 1.1溶液光气法 以光气和双酚A为原料，在碱性水溶液和二氯甲烷(或二氯乙烷)溶剂中进行界面缩聚，得到的聚碳酸酯胶液经洗涤、沉淀、干燥、挤出造粒等工序制得聚碳酸酯产品。此工艺经济性较差，且存在环保问题，缺乏竞争力，已完全淘汰。1.2界面缩聚法 1.2.1二步界面缩聚法 界面缩聚法合成聚碳酸酯化学原理：参与界面缩聚反应的两种单体是双酚A 钠盐和光气，其化学反应式如上所示。按传统的方法，在实施上述反应时，一般分为两步，即光气化阶段和缩聚阶段，这便是通常所说的“二步界面缩聚法”。 1.2.2一步界面缩聚法 近年来，“二步界面缩聚法”正在向“一步界面缩聚法”发展。 在一步界面缩聚法反应过程中，在反应一开始就加入催化剂，由于催化剂显著地加速氯甲酸酯基团与酚盐酯化的反应速度，故当双酚A钠盐光气化的同时，就伴随着缩聚反应的进行，而且几乎在光气化反应结束的同时，缩聚反应也随之结束。 “一步法”光气界面聚合生产聚碳酸酯，反应速度快，双酚A、光气等原料消耗大大降低。工艺成熟、生产稳定、易于操控，是目前世界上比较成熟的合成聚碳酸酯方法之一。 1.3酯交换法

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚： 石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。 再生方法： 用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。 精制方法： 工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷： 沸点，性质与石油醚相似。 再生方法： 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯： 沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。 再生方法： 用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。 精制方法： 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。

聚碳酸酯的非光气合成法

第27卷第8期高分子材料科学与工程 Vol.27,No.8 2011年8月 POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING Aug 2011 聚碳酸酯的非光气合成法 荀红娣,王小梅,周宏勇,王家喜 (河北工业大学化工学院,天津300130) 摘要:以双酚A(BPA ),碳酸二丁酯(DBC)为原料,制备出双酚A 单丁基碳酸酯(I )和双酚A 二丁基碳酸酯(II),用核磁共振波谱表征其结构。通过I 、II 的熔融自缩聚及I I 与BPA 酯交换反应合成了双酚A 型聚碳酸酯(PC),用凝胶渗透色谱法(GPC)和热失重法(T GA)对PC 的分子量和热力学性质进行分析。研究发现,I I 自缩聚更易得到高分子量的PC,II 在230 自聚6h 后产物的 M w 可达3 1 104,其主链降解温度(50%)已达475 ,开拓了一种非光气合成聚碳酸酯PC 的途径。 关键词:双酚A;碳酸二丁酯;双酚A 聚碳酸酯;非光气法;环境友好过程 中图分类号:T Q 323.4+1 文献标识码:A 文章编号:1000 7555(2011)08 0013 04 收稿日期:2010 07 14 通讯联系人:王家喜,主要从事绿色催化及功能高分子研究,E mai ll:jw ang252004@https://www.wendangku.net/doc/ba6700114.html, 双酚A 型聚碳酸酯(PC)是一种无定型、高抗击、具有良好透明性能的热塑性工程塑料,工业上通常采用双酚A(BPA)和光气缩合聚合反应制备PC,由于这一过程存在着严重的环境问题,发展一种环境友好的聚碳酸酯合成方法,成为绿色化学的需要[1,2]。Desi moned [3] 等以BPA 和碳酸二苯酯(DPC)为原料制得PC 缩聚物,Su 等报道了碳酸二甲酯(DM C)和BPA 反应制备聚碳酸酯[4]。由于DPC 大多采用光气与苯酚反应制备,BPA 与DM C 反应活性较低,提高反应温度后很难保持合适的原料配比,制备的PC 分子量较低[5]。考虑到丁醇沸点相对较低及碳酸二丁酯沸点较高,有利于提高BPA 与碳酸酯的反应温度进而提高反应的转化率,本文以高沸点的碳酸二丁酯(DBC)代替DMC 和BPA 反应制备PC,研究了反应条件对形成高分子量的PC 的影响。1 实验部分 1.1 原料和试剂 双酚A:化学纯;碳酸二甲酯:分析纯;正丁醇:分析纯,天津市大茂化学试剂厂;碳酸钾:分析纯,天津大学科威公司;二丁基氧化锡:分析纯;单丁基氧化锡:分析纯,天津市化学试剂研究所。 1.2 仪器 GC:山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司SP 6800A 型气相色谱仪,SE 30毛细管柱,内径0 25mm,长30m,数据处理采用N2000色谱数据工作站,浙江大学智能信息工程研究所;NM R:瑞士布鲁克公司A VANCE400型核磁共振谱仪;T GA:美国TA 公司SDT 2960热重分析仪,升温速率10 /min,氮气流速为40mL/min,20 ~600 温度范围内记录样品的失重曲线;FT IR:德国BRUCK 公司Vector 22型红外光谱仪;GPC:美国SSI H PLC 公司CS4000;GPC 柱为Agilent PLg el 10 m MZXED B,流动相为THF,温度为30 ,UV 监测器波长259nm 。1.3 DBC 的合成 按文献[6]方法制备DBC 。1H NMR (CDCl 3,400MH z, ):4 16(t,4H ,-OCOOCH 2),1 66(m,4H , -OCOOCH 2CH 2), 1 42 (m, 4H, -OCOOCH 2CH 2CH 2),0 94(t,6H,-CH 2CH 3)。1.4 双酚A 单丁基碳酸酯I 的合成 常压下,将BPA (11 4g,0 05mol),DBC (43 5g,0 25mol),催化剂二丁基氧化锡(0 55g)和三苯基膦(0 55g)置入到三口瓶中,油浴加热190 反应,用GC 跟踪馏分中丁醇的量来计算双酚A 与DBC 酯交换反应的反应程度。当馏分中的丁醇与双酚A 物质的量相等时(10h 后),降低温度,将过量的DBC 蒸出,得到淡黄色粘稠物(16 3g,91%)。1H

反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉_张海霞

第59卷第12期化工学报V o l159No112 2008年12月Journal of Chemica l Industry and Engineering(China)December2008研究论文反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉 张海霞,王洁欣,王立新,赵宏,邵磊,陈建峰 (北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室,北京100029) 摘要:采用反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉,考察了表面活性剂类型、药物溶液浓度、体系温度和干燥方法对颗粒形貌和大小的影响,得到了适宜的微粉化条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)和比表面积(BET)等分析方法对原料及产品的性质进行了表征。研究结果表明:表面活性剂甲基纤维素(M C20)可以有效地控制颗粒形貌;改变溶液浓度及体系温度可以调整颗粒大小;混悬液经喷雾干燥得到的干粉是粒度分布均匀的团粒状类球形颗粒,粒径约为1L m。微粉化产品为无定形,比表面积高于原料药。此外,还探讨了团粒状类球形颗粒的形成机理。 关键词:阿托伐他汀钙;微粉化;反溶剂沉淀法 中图分类号:T Q46016文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-3132-06 Preparation of microsized atorvastatin calciu m by an tisolvent precipitation ZH AN G H aixia,WANG Jiexin,WAN G Lixin,ZH AO H on g,SHAO Lei,CHEN Jianfeng (K ey Labor ator y f or N anomater ials,M inistr y of Ed ucation,B eij ing Univ er sity of Chemical T echnology,Beij ing100029,China) Abstract:The m icrosized atorv astatin calcium w as prepared v ia the antiso lvent precipitation pro cess1The effects o f the ty pe o f surfactants,drug co ncentration,precipitatio n tem perature and drying metho d on particle m orpho logy and par ticle size w ere inv estig ated,and the optim um conditions w er e obtained1The as-prepared micr osized ato rvastatin calcium and the raw ator vastatin calcium were well characterized by scanning electron microscopy(SEM),pow der X-r ay diffraction(XRD),Fourier transform infrar ed spectrometry(FT-IR)and sur face area analyzer1T he results indicated that m ethyl cellulose(M C20)w as a suitable surfactant to contr ol the particle m orpho logy of atorvastatin calcium1A djusting drug concentration and sy stem temperature can easily co ntro l the particle size and distributio n1T he spray dried pow der w ith a m ean diameter of about1L m had a narro w par ticle size distribution and show ed the morpholog y of gr anular ag greg ates composed of smaller spheres1T he microsized ato rvastatin calcium pow der w as am orpho us,and the specific surface area of the microsized pro duct w as higher than the raw ator vastatin calcium1In addition,the possible fo rmation mechanism of g ranular ag greg ates co mpo sed of smaller spheres w as presented. Key words:atorv astatin calcium;micronization;antisolv ent precipitation 2008-06-02收到初稿,2008-08-06收到修改稿。 联系人:陈建峰。第一作者:张海霞(1981)),女,博士。基金项目:国家高技术研究发展计划项目(2007AA030207)。 Received date:2008-06-02. Correspon ding author:Prof.CHE N Jianfen g.E-mail:chenjf @mail1buct1edu1cn Foun dation item:supp orted by the H igh-tech Research an d Development Program of China(2007AA030207).

中国聚碳酸酯供需分析

我国PC供需仍将快速增长 聚碳酸酯（PC）是一种线型聚合物，可分为脂肪族、脂肪-芳香族、芳香族3种类型。在实验室里虽已合成出了许多种类的PC，但是到目前为止，大规模工业化生产的PC品种仍以双酚A型为主。PC是五大通用工程塑料中唯一具有良好透明性的热塑性工程塑料，可见光的透过率可达90%。PC无味、无臭、无毒，其熔融温度220~230℃，密度1.20g/cm3 （25℃），折射率1.5869，玻璃化温度140~150℃，成型收缩率为 0.5%~0.8%。PC具有突出的抗冲击、耐蠕变性，以及较高的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率、刚性、耐热性和耐寒性。 PC可与其它树脂共混形成共混物或合金，改善其抗溶剂性和耐磨性。广泛应用于电子电气、数据载体、汽车部件、医疗设备、建筑以及纺织和包装等领域。 1国内供应情况 中国聚碳酸酯的研制始于1958年，并于1965年实现工业化生产。先后有上海天原集团申聚化工厂、江苏常隆化工有限公司、重庆长风化工厂等从事生产。 但由于装置规模小、技术水平落后、产品质量差、生产成本高，产品竞争力低，无法与国外产品相抗衡，这些企业中目前只有重庆长风化工厂（现在为重庆长风化学工业有限公司）5000吨/年的装置仍存在，现也基本处于停产中。 2005年之后，中国掀起聚碳酸酯的投资热潮。世界级聚碳酸酯生产商帝人和拜耳先后在中国投资建厂。2005年，帝人化成在浙江嘉兴独资建立了帝人聚碳酸酯有限公司，并于当年5月投产5万吨/年的聚碳酸酯生产装置； 2006年12月，该公司又将产能扩大至10万吨/年。 2006年11月，拜耳（上海）聚合物有限公司的10万吨/年聚碳酸酯项目建成投产，其第2套10万吨/年装置于 2008年12月建成投产。

聚碳酸酯的合成与制备

聚碳酸酯的合成与制备 摘要：主要介绍了聚碳酸酯在工业生产中常用的几种工艺合成路线和新的合成方法，并在其发展趋势中总结了各种制备方法的优点和缺点，对当前国际国内形势作出相应的展望 关键词：聚碳酸酯；合成；光气法；酯交换法；开环聚合法；固相缩聚法 1 引言 聚碳酸酯(PC)是一种无味、无毒、透明的无定形热塑性材料，是分子链中含有碳酸酯链一类高分子化合物的总称,可分为脂肪族、脂环族、芳香族等几大类, 目前仅有双酚A型的芳香族聚碳酸酯投入工业化规模生产和应用。 聚碳酸酯是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变，尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，被广泛用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、保安、航空航天及国防军工等领域，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。 2 聚碳酸酯的合成与制备 在聚碳酸酯的合成工艺发展历程中，出现的合成方法颇多，如低温溶液缩聚法、高温溶液缩聚法、吡啶法和部分吡啶法等等，至今仍不断有新的合成方法报道，但已工业化、形成大规模生产的工艺路线并不多，这些方法或者不成熟，或者因成本较高而制约了实际应用m。目前世界上大部分生产厂家普遍采用界面缩聚法或熔融酯交换法，其中80%的生产厂家采用界面缩聚法[1]。 聚碳酸酯工业化生产工艺按照是否使用光气作原料可主要分为两大类。第一类是使用光气的生产工艺。第二类是完全不使用光气的生产工艺。 2.1 光气法 2.1.1 溶液光气法[2] 以光气和双酚A为原料，在碱性水溶液和二氯甲烷(或二氯乙烷)溶剂中进行界面缩聚，得到的聚碳酸酯胶液经洗涤、沉淀、干燥、挤出造粒等工序制得聚碳酸酯产品。此工艺经济性较差，且存在环保问题，缺乏竞争力，已完全淘汰。

溶剂常识

常用的溶剂相关知识 一、乙醇（ethyl alcohol，ethanol） 1.理化性质： （1）分子式 C2H6O （2）相对分子质量 46.07 （3）结构式 CH3CH2OH （4）外观与性状：无色液体，有酒香。 （5）熔点（℃）：-114.1 （6）沸点（℃）：78.3 （7）相对密度（水=1）：0.79 （8）相对密度（空气=1）：1.59 （9）溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。（10）禁忌物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属、胺类。 2.健康危害 （1）侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 （2）健康危害：为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，然后抑制。（3）急性中毒：多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。 （4）慢性影响：长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、黏膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心机损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 3. 急救措施： （1）皮肤接触：脱去被污染的衣着，用流动的清水冲洗。 （2）眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。 （3）吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 （4）食入：饮足量温水，催吐，就医。 4. 防护措施： （1）呼吸系统防护：一般不需防护，高浓度接触时可佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。 （2）眼睛防护：一般不需防护。 （3）身体防护：穿防静电工作服。 （4）手防护：戴一般作业防护手套。 5.危险类别：

常用塑料的性能比较及选择

常用塑料的性能比较及选择 由于合成材料有着卓越的性能，因而在包装领域中被大量应用。大多塑料都可用于饮料食品包装和塑料瓶的制备，其中用量最大的是价格低廉的聚烯烃。常用的塑料种类有：聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚酯（PET或PETP）、聚偏二氯乙烯（PVDC）及聚碳酸酯（PC）。 聚乙烯（PE） 聚乙烯是世界上产量最大的合成树脂，也是消耗量最大的塑料包装材料，约占塑料包装材料的30％。 低密度聚乙烯（LDPE）透明度较好，柔软、伸长率大，抗冲击性与耐低温性较HDPE为优，在各类包装中用量仍较大，但作为食品包装材料其缺点较明显。 高密度聚乙烯（HDPE）具有较高的结晶度，允许较高的使用温度，其硬度、气密性、机械程度、耐化学药品性能都较好，所以大量采用吹塑成型制成瓶子等中空容器。由于它具有较高的耐油脂性能，广泛用于盛装牛奶、牛奶制品，包装天然果汁和果酱之类的食品。 不过HDPE的保香性差，装食品饮料不宜久藏。但可利用它具有热封性能好的特点，将其作为复合薄膜的内层材料。如二层、三层复合材料，已大量应用于饮料包装，美国采用玻璃纸／粘合剂／PE的复合瓶专盛柠檬汁。 聚氯乙烯（PVC） PVC塑料大致可分为硬制品、软制品和糊状制品三类。硬制品增塑剂一般少于5％，软制品中增塑剂多达20％以上。 硬质PVC因不含或很少含有增塑剂，其成品无增塑剂的异味，而且机械强度优良，质轻，化学性质稳定，所以制成的PVC容器广泛用于饮料包装。用注拉吹法生产的PVC瓶子无缝线，瓶壁厚薄均匀，可用于盛装碳酸饮料如可口可乐等。 PVC材料的安全性一直是人们关注的问题。用于包装的PVC树脂中的氯乙烯含量不能高于1×10-6，即1千克PVC树脂只允许含1毫克氯乙烯单体，用这种PVC树脂生产的瓶子包装饮料，在食品中测不出氯乙烯单体。 聚丙烯（PP） 聚丙烯薄膜是高结晶结构，渗透性为聚乙烯的1／4～1／2，透明度高，光洁，加工性能高，广泛用于制备纤维、成型制品，但主要是塑料薄膜。 目前，具有气密性、易热合性的聚丙烯的涂布薄膜及与其它薄膜、玻璃纸、纸、铝箔等复合的复合材料已大量生产，用PP复合材料制作的容器可用于饮料包装。 各类PP都有一个带静电的共同特点，为解决这个问题，一般在薄膜上涂布防静电剂或者将防静电剂混炼于薄膜中。在薄膜上涂布气密性好的聚偏二氯乙烯类树脂可提高PP的抗氧化性。

刘也-酯交换法聚碳酸酯生产工艺与制备

酯交换法聚碳酸酯生产原理与工艺 化学与材料科学系09级高分子班刘也 摘要：本文介绍了酯交换法的生产原理及目前工业生产中采用的普通熔融及非光气熔融酯交换法的生产工艺，并介绍了最新的改进工艺。对我国聚碳酸酯工业的发展提出了建议。关键字：聚碳酸酯；酯交换法；生产工艺 1引言 聚碳酸酯(Polycarbonate)一般简称PC。其中因R基团的不同，可分为脂肪族、脂环族、芳香族以及脂肪-芳香族等几大类。作为当今五大工程塑料之一的聚碳酸酯，主要是指双酚A型聚碳酸酯，其结构式如图1。 图1 聚碳酸酯是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变，尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，被广泛用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、保安、航空航天及国防军工等领域，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。预测我国聚碳酸酯市场的年均增长率将达到10.2%，至2010年工程塑料需求量将接近400万t。聚碳酸酯产量年增长可能达到9%，销售量年增长将达10%[1]。 2 酯交换法生产聚碳酸酯的原理 酯交换法生成聚碳酸酯参与反应的两种单体分别为双酚A和碳酸二苯酯,其反应过程可分为酯交换阶段和缩聚阶段。如反应式（1）～（2）。 （1）

（2） 在上述酯交换反应和缩聚反应中,其反应过程均为可逆平衡反应。为获得预期分子量的聚碳酸酯,必须不间断并尽可能多地从反应物系中移出反应生成的低分子产物苯酚或碳酸二苯酯。 酯交换阶段主要生成聚合度为3～6的齐聚物。在缩聚阶段，随着反应体系温度的升高和压力的降低，酯交换形成的齐聚物发生反应生成更高聚合度的聚碳酸酯[2]。传统酯交换法与非光气酯交换法在树脂聚合上是完全一样的，即由双酚A和碳酸二苯酯经酯交换和缩聚反应得到聚碳酸酯，区别是传统酯交换法的碳酸二苯酯是以光气为合成原料，而非光气酯交换法的碳酸二苯酯不以光气为合成原料，采用碳酸二甲酯经酯交换反应制得的。以下将阐述几种不同DPC的合成方法。 2.1光气法 本法为最早合成DPC的方法,首先由光气与苯酚在NaOH溶液中反应生成氯甲酸苯酯,氯甲酸苯酯继续与苯酚反应生成DPC，其反应式如下。该法可工业化生产,产率也较高,但由于光气剧毒,且不易贮存与运输,副产物HCl腐蚀性强,环境污染严重,正在逐步被淘汰。 2.2氧化羰化法 非光气化法生产碳酸二苯酯是目前研究最多的方法。本法是以苯酚、一氧化碳和氧气为原料的的羰基化反应，在碱、溴化钯以及四配位基金属氧化还原助催化剂存在下，苯酚、一氧化碳、氧气反应，生成碳酸二苯酯，反应式如下 [3]。 氧化羰化法由于催化剂较为昂贵、收率较低等原因,目前尚未见工业化报道。

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的

沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。 TA这样说 首先要快速找到合适的重结晶溶剂。本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面 其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。比如之前本人做的项目，产品是伯胺，用丙酮重结晶收率只有60%，母液检测也没有问题，其中可能是伯胺与丙酮发生了反应，后来将母液用酸处理，回收了大部分的产品 第三：重结晶解决颗粒度大小的方面。这个最后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶，降温速度快，生成的晶核多，产物的颗粒较细，抽滤困