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污染源中苯系物的测定

摘要：本文从样品采集、样品预处理、样品分析方法等方面讨论了适合不同污染源的苯系物测定方法，通过对各种方法进行比较，选择适合的检测方法，可以提高检测精度。

关键词：苯系物气相色谱

一、前言

苯系物是空气中最重要的污染物之一，它是苯及其衍生物的总称，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、苯乙烯、三甲苯等，主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发；建筑装修材料的释放；石油、煤等化石燃料和木材、烟草等有机物的不完全燃烧以及汽车尾气排放等。苯系物对人体危害极大，苯是强致癌性物质，甲苯、二甲苯对人的中枢神经系统及血液系统具有较大的毒害作用；乙苯、苯乙烯等其它苯系物对人体也存在较大的危害。

二、水中苯系物的测定

1.样品采集

采样时水样中应滴加盐酸将水样调节成PH值<2.0，旋紧瓶盖，冷藏保存。

2.样品预处理

水中苯系物的浓度一般很低，很难用仪器直接测定，要进行富集。富集方法有二硫化碳萃取法、顶空法和吹扫捕集法等

3.分析方法

苯系物的测定多采用气相色谱法。二硫化碳萃取法检测限较高，只适合废水中苯系物的监测。地表水苯系物监测中多采用顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱法。顶空气相色谱法，相对于吹扫捕集法灵敏度较低，精密度较差，人为误差较大，操作比较复杂。吹扫捕集法对样品的富集无需使用有机溶剂，可直接进水样,不对环境造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、测定范围宽、操作方便、快捷等优点。

三、空气中苯系物的检测

1.样品采集

空气中苯系物的采样方式有三种，可分为直接采样、有动力采样和被动式采样。直接采样是用注射器、塑料袋等固定容器直接采取空气中浓度较高的被测组分，这种采样方法较为简单，操作容易，但对污染源浓度有较高要求。通常适用于污染物浓度较高的污染源，对于污染浓度较低的污染源不适合。有动力采样是用泵将空气样品通过吸收液、吸附剂、冷阱捕集等来采集目标化合物。一般选择的吸附剂要求具有吸附容量大、收集效率高、化学性质稳定等特点，可以采用加热或其它方法把苯系物从吸附剂上脱附。被动式采样的原理是气体分子扩散或渗透，通过气体分子扩散或渗透来采集空气中气态或蒸气态污染物，被动采样不需外加动力，无噪声，主要用于室内空气污染和个体接触量的评价监测。

2.样品预处理

样品的预处理是空气监测中非常关键的一步，常见的预处理方法有三种，分别是溶剂解析法、固相微萃取法、低温预浓缩—热解析法。各种方法具有不同的特点，以溶剂解析法为例，传统的溶剂解析法是使用解析溶液达到预处理的目的，但由于解析溶液的体积有可能远远大于分析样品的体积，所以这种方法灵敏度较低，而且这种方法的分析误差较大。热解析法具有较高的灵敏度，可以避免溶剂

室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修已经成为一种新的时尚,但是随之而来的室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平衡20min,用100L微量注射器分别吸取色谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化

室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法用活性碳采样管采集室内空气l5L,流量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二标准物名称用量苯甲苯乙苯邻二甲苯闾二甲苯对二甲苯苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析根据部分样品结果显示,室内空气中苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯

空气中苯系物的测定方法验证

方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

气相色谱法测定水中苯系物

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/b712689504.html, 气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉气相色谱法测定苯系物一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物三?实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：

f. * A X i ! - 100% ''A 1）式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因子。我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物，式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统（Carrier gas supply）气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。（3）柱分离系统填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。（4）检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，

气相色谱法测定苯系物作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析

水质苯系物的测定实验作业指导书

水质苯系物的测定 1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。 2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2无水硫酸钠，分析纯。 2.2.3氯化钠，分析纯。 2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。 2.2.5蒸馏水。 2.2.6二硫化碳，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。 2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。 3 仪器

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～

4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

水中苯系物顶空测定

顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。 1 试验部分 1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。 1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。 1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。 1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。 1.5 样品分析取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。用外标法测校正曲线。表1是几种水样的分析结果。芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。 1.6 标准储备液的配制根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。 1.7 标准曲线的绘制取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。取不同浓度的标准系列溶液,按115 节样品分析方法进样分析,并绘制出浓度- 峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。 2 结果与讨论 2.1 水中含盐量的影响根据文献,向水样中加入一定量的NaCl 可以适当提高方法的灵敏度。在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的加入量与峰高的关系见表3。由表3可见,

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

室内空气检测方案

I n t e l西安办公室装修工程室内环境检测方案 ISG 2012年9月11日

一、工程简介我单位对位于西安市的Intel 西安办公室装修工程进行空气质量检测。该项目属Ⅱ类民用建筑，按规范及协议要求，装修检测项目为：甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC 六项指标。二、检测依据及标准 1．国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2．国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000； 3．国家标准《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T18204.25-2000 根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010的规定，民用建筑工程验收时，必须进行室内环境污染浓度检测。检测结果应符合下表的规定：民用建筑工程室内环境污染物浓度限量按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010的有关规定，民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求划分为两类： I类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； II类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等到民用建筑工程。该工程为办公楼性质，按上述分类方法属于II类民用建筑工程。三、检测前的准备工作 1、检测前需与委托方签定合同，合同内容要明确：检测项目、检测方法、检测数量、检测日期、地点及特殊要求等。 2、检测前，委托方应提供以下资料及条件： 2.1工程建筑平面图； 2.2检测所需电源、水；

2.3安排人员协助现场采样工作。 3、为防止现场检测过程中停电，检测前检测仪器备用电源应作好充电工作。 4、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境空气质量检测，应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行，检测时应在门窗封闭1小时后进行测试。 5、为了检测工作的顺利进行，委托方应安排专人配合检测工作的顺利实施。四、检测数量 1、根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中规定，民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于房间总数的5%，并不得少于3间，房间总数少于3间时应全数检测。 2、民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：室内环境污染物浓度检测点数设置 3、根据该项目的设计图纸，结合国家标准，本次检测项目抽检 5 个检测点，检测点的具体分布如附件图纸：五、检测仪器设备、检测标准 2、基本原理和检测标准 2.1 甲醛：酚试剂分光光度法紫外分光光度计UV-2100 GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》 2.2 氨：靛酚蓝分光光度法紫外分光光度计UV-2100

水质中苯系物方法的验证报告讲解

方法验证报告方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司

FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。

水中苯系物的检测

生物监测水中苯系物的检测一、主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。二、原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。

室内空气苯系物测量

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯：色谱纯。 I.1.4.2 甲苯：色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮：99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。 I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤

气质测定苯系物实验报告解读

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测

室内空气中挥发性有机物和苯系物监测技术研究进展

室内空气中挥发性有机物和苯系物监测技术研究进展摘要：室内空气中苯系物的测定是评价室内环境质量的重要指标之一,针对目前苯系物测定中存在的问题,本文综述了近年来国内外在苯系物的采样及测试技术上的进展,重点评述了各种采样技术(容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等)以及以气相色谱法为主的分析方法,并对一些非色谱法的分析技术进行了简介,介绍了同时测定苯系物和总挥发性有机物两个指标监测技术的最新研究进展。关键词：室内空气；苯系物; VOCs；分析；测定 1引言室内空气污染物的种类繁多，挥发性有机物和苯系物含量的测定是评价室内环境质量的重要指标之一。室内挥发性有机物和苯系物来源不仅受室外空气污染(工业废气、汽车尾气、光化学污染物等)的影响，主要还与室内装饰材料和室内污染源的排放密切相关。因此，本文拟对室内空气中挥发性有机物和苯系物测定的相关问题作一扼要的评述。 2挥发性有机物和苯系物的采样及预处理技术由于室内VOCs和苯系物含量甚微，难于直接检测，因此分析前通常要进行样品采集和样品预处理。 2.1挥发性有机物的采样及预处理技术 2.1.1样品采集 VOCs采样可分为全空气采样和捕集空气采样。

全空气采样用金属罐等采集整个空气样品，避免了吸附剂采样的穿透、分解，且可同时分析其中的多种组分，缺点是成本较高。此法目前在国外应用较多，如Summa罐采样为USEPA标准方法。捕集空气采样需用固体吸附剂、液体吸收剂等捕集剂。其中，固体吸附剂采样方便、采样后便于运输储存，目前应用广泛。此类方法又可分为动力采样和被动采样。被动采样不仅适用于长期个体暴露监测，而且适用于室内不同浓度VOCs的多点采样，但风速和温度对采样量影响较大。 2.1.2样品预处理 VOCs常采用的预处理方法有溶剂解吸法、低温预浓缩—热解吸法、固相萃取法、顶空法、超临界流体萃取、吹扫-捕集法等。这些方法各有特点，同时也存在局限性。溶剂解吸法常用的解吸液为CS2，由于解吸液体积远大于样品体积，因此对样品的解吸将导致灵敏度降低，方法的误差较大，且CS2对人体和环境均产生不良影响。固相萃取法简单，溶剂耗量少，但需多步完成，易造成被分析物的流失，重现性较差。顶空法虽然简单、易操作，但富集效果差，灵敏度较低。超临界流体萃取法要使用大量高纯CO2。而吹扫捕集法则需高纯N2作载气进行气提。固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品预处理新方法。其原理与液相色谱分离过程相仿，根据被萃取组分与样品基质及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同使它们彼此分离；它

水样采集方法及注意事项

水样保存方法一、水样保存的基本要求 1．减缓生物作用 2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用 3．减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施 1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 2．加入化学保存剂（1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。考试&大&在测

酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论，耽误了工作。水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。一、采样布点在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样，则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同，采样布点的要求和原则也不尽相同。