化验室国标检测方法

化验室常用指标分析方法

COD快速消解光度法

一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。

二、方法原理

本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。

三、试剂：

1.掩蔽剂：硫酸汞溶液

将10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。

2.催化剂：硫酸银-硫酸溶液

将8.8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置12h，搅拌，使其溶解。3.消解液

（1）c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L

称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为1000~2500mg/L。

（2）c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L

称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为50~1000mg/L。

（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L

称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。COD 测定范围为0~50mg/L。

4.COD储备液

称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液COD值为1000mg/L。

5.COD标准使用液

分别取上述储备液5mL，10 mL，20 mL，40 mL，50 mL，60 mL，80 mL 于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，所得COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液1000mg/L的标准使用液系列。

四、仪器

1.消解管（带密封盖）

2.恒温165℃加热消解装置

3.分光光度计（1cm比色皿）

五、COD测定步骤（标准曲线）：

1.打开加热器，预热到设定的温度：165℃；

2.取3mL水样于消解管中，然后加入1ml掩蔽剂，混匀；

3.再分别移取3mL消解液和5ml催化剂于消解管中，旋紧密封塞，混匀；

4.将消解管放入加热孔中，恒温165℃时，计时加热15min；

5.消解结束后，待消解管冷却后打开密封盖，加入3ml纯水，盖上密封盖，

摇匀，冷却；

6.在600nm波长处，测定吸光度。

注意：绘制标准曲线时，分别取3mLCOD标准使用液代替水样，即（50mg/L~1000mg/L）7个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。

NH4+-N纳氏试剂分光光度法

一、氨氮（NH3-N和NH4+-N）

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。二、方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在420nm。

三、试剂：

1.酒石酸钾钠

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。

2.纳氏试剂

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。

3.铵标准贮备溶液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

4.铵标准使用溶液

移取 5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线,浓度为10mg/L。

四、仪器

1.50ml具塞比色管

2.分光光度计（10mm比色皿）

五、标准曲线测定步骤：

1.吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比

色管中，加水至标线；

2.加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min；

3.在波长420nm处，用光程1cm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸

光度；

4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以

氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。

六、试样测定步骤：

1.分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水取5ml），

于50ml比色管中，加水至标线；

2.加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min；

3.在波长420nm处，用光程10mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸

光度；

4.由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以

氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。

七、注意事项

1、氨氮取样后应尽快检测，否则应酸化到PH＜2，并在2~5℃下进行保存，保存期不超过24h为宜；

2、测定中必须加酒石酸钾钠对水中的钙、镁离子进行掩蔽；

3、NH3-N加纳氏试剂反应10min后应尽快测定，60min以上数值有较大波动，120min后一般会有一定量Hg析出。

TN碱性过硫酸钾消解分光光度法

一、总氮（Total Nitrogen, TN）

能够测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照校正吸光度A= A220-2 A275，与总氮含量成正比。

测定范围：0.05-4mg/L

二、试剂：

1.无氨水

2.20%NaOH

3.碱性过硫酸钾溶液：

40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水，稀释至1000ml。存放在聚乙烯瓶，可贮存1周。

4.(1+9)盐酸

5.硝酸钾标贮备液：

0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，定容1000ml

容量瓶中。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，可使用6个月。

6.硝酸钾标准使用液：

将贮备液稀释10倍而得，此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

三、仪器：

1.紫外分光光度计

2.压力锅，压力1.1-1.3kg/cm 2，温度120-124℃。

3.25ml 比色管

四、测定步骤：

1、标准曲线测定

（1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用

液于25ml 比色管，用无氨水稀释至10ml 。

（2）加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，缠好纱布，防止溅出。

（3）将比色管放入压力锅中，使比色管在水蒸气中加热0.5h ，温度120-124℃。

（4）自然冷却，将比色管拿出冷却至室温。

（5）加入(1+9)盐酸1ml ，用无氨水稀释至25ml 标线。

（6）以无氨水坐参比，用10mm 石英比色皿分别在220nm 和275nm 波长处测

定吸光度。绘制标准曲线。

2、试样测定步骤

取10ml 水样，或取适量水样(使含氮量在20μg-80μg)，按照标准曲线②-⑥操作。根据吸光度值，在标准曲线上查对应氮含量。

V

m L mg TN )/( 式中：m —标准曲线上查的氮含量

V —所取水样体积

五、注意事项

1、吸光度比值A 275/A 220>20%时，应与鉴别。

2、压力锅放气要缓慢，防止比色管塞蹦出。

3、玻璃器皿可用10%的盐酸浸洗，再用蒸馏水洗，后用无氨水清洗。

4、过硫酸钾氧化后出现沉淀时，可取上清液测吸光值。

TP快速消解分光光度测定方法

一、总磷（Total Phosphorus, TP）

在中性条件下用过硫酸钾将试样所含磷氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。

二、试剂：

1.5%过硫酸钾

溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。

2.10%抗坏血酸

溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃保存。

3.钼酸盐溶液

溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，储存至棕色的试剂瓶中于约4℃保存。

4.磷酸盐储备溶液

将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。此溶液为50mg/L；

5.磷酸盐标准溶液

绘制标准曲线时,可取此储备液10mL于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此时溶液浓度为2mg/L。现用现配即可。

三、仪器

1.消解管（带密封盖）

2.恒温150℃加热消解装置

3.50ml具塞比色管

4.分光光度计（1cm比色皿）

四、测定步骤（标准曲线）：

1.打开加热器，预热到设定的温度：150℃；

2.取2mL水样于消解管中，然后加入4mL 5%过硫酸钾，混匀；

3.将消解管放入加热孔中，恒温150℃时，计时加热30min；（标线测定可

不用消解）

4.消解结束后，待消解管冷却后移至比色管，定容50ml；

5.向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐

溶液充分混合，放置15min。

6.在700nm波长处，测定吸光度。

注意：绘制标准曲线时，分别取0ml，0.05ml，0.1ml，0.2ml，0.5ml，1ml和2ml 磷酸盐标准使用液代替水样，不足2ml的补充纯水至2ml, 7个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。

SS重量测定法

一、SS

悬浮物SS是指不能通过孔径0.45μm滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样，经103-105℃烘干后得到的即为悬浮物的含量。

二、仪器：

1.有机玻璃微孔滤膜过滤器

2.滤膜，孔径0.45μm，直径45~60mm

3.抽滤瓶，真空泵

4.镊子

5.称量瓶，内径30~50mm

三、步骤

1.滤膜准备

用镊子夹取滤膜放于称量瓶里，移入烘箱在103~105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称重。反复烘干，冷却，称量，直至两次称量误差≤0.2mg。将滤膜放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定。用纯水湿润滤膜。

2.测定

量取充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤。再用10ml纯水洗涤三次，继续抽滤至水分完全抽干。停止抽滤后，取出滤膜放在称量瓶内，移入烘箱内烘干至恒重，移入干燥器冷却至室温，称重。

二者的差值即为悬浮物的重量。