活化硅胶的制备方法

活化硅胶的制备方法：

1.将60-100目的硅胶用6mol/L的HCl浸泡，用去离子水洗至中

性后在真空干燥箱中干燥，得到活化硅胶；

2.按盐酸溶液与硅胶的体积质量比为20mL/g，将浓HCl–H2O

(1 : 3, v/v)与粒径为5~7μm的硅胶配制成混合物室温浸渍24h，

然后在120 ℃下回流10h，抽滤并用双蒸馏水洗至中性，再用丙酮洗涤，于150 ℃下真空干燥10h，置于干燥器备用；3.取30g的硅胶微粒置于150mL浓度为5-8%的甲烷磺酸水溶液

中，在回流温度下搅拌活化8-10h，活化后的硅胶用蒸馏水反复洗涤至中性，抽滤，真空干燥，得到活化的硅胶微粒；

4.将硅胶用蒸馏水清洗两次，然后用氢氟酸水溶液浸泡，随后

用蒸馏水洗涤至pH值中性，最后用丙酮洗涤并干燥；、

5.先用浓硝酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12 h

后用去离子水抽滤至中性，再用浓盐酸和去离子水的体积比为1:1的混合液磁力搅拌12 h后用去离子水洗涤抽滤至中性，在60℃下干燥24 h，干燥箱内冷却；

6.：首先将硅胶超声分散于质量分数为5%～10%的盐酸溶液中，

然后在温度为20～25℃条件下搅拌回流反应12h～24h，得到的固体反应产物利用蒸馏水洗至滤液呈中性为止，洗涤后的固体放入马弗炉中，在温度为380℃～420℃下焙烧18h～30h，得到活化硅胶。

过柱子我的经验总结

过柱子经验总结 Swrl20041219据网络资源整理支持小木虫 1、选柱子：现在见到的柱子径高比一般在1:5-10。 2、称量：100-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的30-40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分R f在0.2--0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶。 3、选洗脱剂：一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统。要使所需点在Rf值在0.2-0.3左右的比较好。常用溶剂的极性顺序：石油醚＜环己烷/己烷＜苯乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水。 一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂。拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。乙酸乙酯/石油醚= 4:1可用TLC分开。乙酸乙酯和石油醚(60-90)。 4、搅成匀浆：先把硅胶泡在烧杯中，用干硅胶体积一倍的溶剂泡，用超声波超半个小时，中间看到气泡时用玻璃棒搅一下。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。 5、装柱： A、用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使产品分解。 B、将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。 C、装柱时一定要保证无气泡，同时敲打柱体使柱体更均匀、紧凑，装毕，用洗脱液冲三次。 6、压实：装柱完后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 7、上样：干法湿法都可以。

硅胶层析柱的填装方法

硅胶层析柱的填装方法 硅胶层析柱所用的硅胶是试剂级，100-200目，在实验前将10g左右的硅胶放在托盘中，130℃真空干燥箱内活化16h，活化后放在干燥器中冷却，待用。 将无水硫酸钠盛装在托盘中，在450℃马弗炉中活化2h，后取出放在干燥器中冷却，待用。 一、装柱过程： 1、取40ml烧杯4个，100ml量筒2个（分别倒取二氯甲烷100ml，正己烷90ml），40cm玻璃棒1个，250ml烧杯1个（盛装废液用），铁架台1个，层析柱1个（长350mm，内径20mm），不锈钢铁勺1个，20ml注射器（带针头）2个（以上仪器均干净）。 2、拌硅胶。将活化过的硅胶倒入40ml烧杯中，用另一个20ml烧杯盛取二氯甲烷并缓慢倒入硅胶中，同时用玻璃棒不断搅拌，赶走硅胶中的气泡。 3、倒硅胶。用少量二氯甲烷淋洗层析柱，玻璃棒引流；之后将上述拌好的硅胶沿着玻璃棒倒入层析柱，倒完后缓慢抽出玻璃棒。 4、敲柱子。用橡皮管敲击柱子，赶走层析柱硅胶中的气泡，然后打开活塞，流出洗脱液，让硅胶自然沉降；在此期间，用不锈钢小勺舀取一勺无水硫酸钠，倒入层析柱中；等到柱子快干是关闭活塞（二氯甲烷的液面在无水硫酸钠的表面以上）。 5、走柱子。柱子装好后用20ml二氯甲烷冲洗层析柱2次，注意用玻璃棒引流，缓慢倒下二氯甲烷，并打开活塞，使洗脱液缓慢流下，确保液面保持在硫酸钠表面以上，不能流干；再用40ml正己烷冲洗层析柱，待液面在硫酸钠以上些许时关闭活塞。 6、层析柱至此装好，待用。 二、样品走柱子过程： 1、将样品液转移到装好的层析柱中后，用1-2ml正己烷清洗鸡心瓶，并转移到层析柱内，流出液弃去。 2、用25ml正己烷洗脱层析柱，弃去流出液，关闭活塞。 3、将盛装废液的烧杯移去，将K-D浓缩瓶接在层析柱下，再用30ml二氯甲烷/正己烷淋洗液（体积比2:3）洗脱层析柱，以2-5ml/min流速接收流出液于K-D 浓缩瓶中。 仪器名称规格数量 烧杯40ml 4个250ml 1个 量筒100ml 2个玻璃棒40cm 1个铁架台1个层析柱350mm×20mm 1个不锈钢小勺1个注射器20ml 2个

硅胶工业制备(Bu)

硅胶生产工艺及应用 工艺特性 硅胶的生产经过凝胶、洗涤、干燥这一共性，但具体到某一类型胶，又有工艺各异，相互区别的个性。凝胶造粒过程凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一，是指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件充分反应形成溶凝胶溶液，达一定浓度后形成凝胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需求及工艺生产能力决定，关」几成胶方法，日前多采用空气造粒，粒度要求微细时，考虑到空气造粒的难度，则大多采用反应罐凝胶造粒，例微粉硅胶的生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。 2.1酸碱比例 2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时，一次凝胶粒r(相当少初级粒向小，聚集时易形成细孔结构的硅胶;碱性成胶时，一次凝胶粒r大，聚集时易形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱性成胶，细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。 2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高，一次凝胶粒r较大，聚集时成为较粗孔径的硅胶，Ifn凝胶溶液中一次粒I浓度也大，即凝胶网状结构的紧密度增大，聚集时又易成为细孔，一者有相互抵消的倾向。再者，酸碱浓度过高，凝胶溶液的粘度增大，给造粒带来一定的难度，另外，酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的限制。 2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因此酸碱温度也要适中。 2. 1. 4凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间 与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践中.对」几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时 间则可适当短些。几在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅胶.时间则要更长.目_要加搅拌。

硅胶成型工艺简介

成型(Forming) 一般成型时都要让rubber或TPU贴在公模上 1 rubber成型(一般成型时都要让rubber贴在公模上) flow chart:miximg-->molding->洗模――>上模――>模具加温（参数设定）――>秤料带――>排料带――>成型――>取件――>冷却检测―――――>次制程 硅橡胶是以聚有机硅氧烷爲基础胶料-硅橡胶生胶是富有特色的合成橡胶。通常，将生胶混入补强填料、过氧化物硫化剂和/或着色剂等助剂，而后加热硫化，即可得到具有实用价值的高弹性材料。热压硫化成型条件—综合资料:模具温度(155~165) ± 5 ℃ 机台参数设定： 上模温度：160－170℃ 下模温度：150－160℃ 成型压力(100~200)±40 kgf/cm2 加硫时间：由实际情况决定(根据rubber大小、料重、形状等) 排齐次数：一般爲两次 模外时间：(60~160)±10 *混料于精炼：混料时需要加入加硫剂、助剂: (精炼时间一般爲10-20分钟) 1.加硫剂(添加过量易导致变形、流动性差、尺寸变短的现象;相反的,若加硫剂添加过少时,则容易造成包风、硬度太软、尺寸变长的情况)、 2.离型剂(便于从模具中取出，当外部离型剂喷洒不均时,在成型时会造成Keypd脱漆或呈龟裂状，外部离型剂若喷太多会产生:油裂、印刷印不上去,喷涂Ink比较会脱落；内部离型剂，通常直接加于硅橡胶原料中,其目的系为成型时便于离镆) 3.抗黄剂(通常使用加硫剂C-15的同时,会添加抗黄剂319) 4.缩水粉(呈脂类状态):当烘烤完成后,倘若Keypad尺寸过大,可添加缩水粉(SHL)使其尺寸改善;但是当缩水粉使用超过2%以上,效果较不易显现出来,成效也较差。 5.色料(色粉调和比例)等， 模具加温：上模温度上升到150－160℃时上走料，在上走走料之前须在上模板于上模间的螺丝空内及周围喷防锈剂，防止粘住落螺丝孔(翻板或模板机台)。

合成过柱子经验谈

关于柱层析和TLC之我的体会 层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析： 装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上

硅胶柱层析的操作方法

硅胶柱层析 一、硅胶柱层析的原理 利用吸附原理，即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异，而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。 二、硅胶柱层析的操作方法及注意事项 1、装柱 操作要点：装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。有干法装柱和湿法装柱两种方法 （1）干法装柱：将硅胶通过漏斗装入柱内，中间不应间断，形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后，打开下端活塞，然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气，并保持一定液面。（2）湿法装柱：将最初准备使用的洗脱剂装入柱内，打开下端活塞，使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内（或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内，），硅胶依靠重力和洗脱剂的带动，在柱内自由沉降，此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面，直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。 匀浆法：搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过

柱。 2、上样 将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中，制成体积小、浓度高的样品溶液，加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂，则将样品溶于易挥发的溶剂中，并加入适量硅胶（不超过柱中硅胶全量的1/10）与其拌匀，除尽溶剂，将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶（始终保持洗脱剂有一定的液面），再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入，始终保持硅胶上端表面平整；上样量为硅胶的1/60~1/30。 3、洗脱 洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选，一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统，采用梯度洗脱法洗脱。先打开柱下端活塞，保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂（可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近）。如单一溶剂洗脱效果不好，可用混合溶剂洗（一般不超过三种溶剂），通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。 4、收集处理 等份收集洗脱液，每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查，合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物，不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注：(1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强，效果更好，尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。 (2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂，就尽量不要用。

硅橡胶种类、配方、生产工艺及用途

硅橡胶种类、配方、生产工艺及用途 摘要：硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子弹性材料,其分子主链由硅原子和氧原子 交替组成(—Si—O—Si—),侧链是与硅原子相连接的碳氢或取代碳氢有机基团,这种基团可以 是甲基、不饱和乙烯基(摩尔分数一般不超过01005) 或其它有机基团,这种低不饱和度的分子 结构使硅橡胶具有优良的耐热老化性和耐候老化性,耐紫外线和臭氧侵蚀。分子链的柔韧性 大,分子链之间的相互作用力弱,这些结构特征使硫化胶柔软而富有弹性,但物理性能较差。关键词：硅橡胶、热硫化型橡胶、工艺流程、特性与功能、应用与发展 1 引言 分类 硅橡胶按其硫化机理不同可分为热硫化型、室温硫化型和加成反应型三大类。这里主要介绍热硫化型橡胶。 特性 (1)耐高、低温性 在所有橡胶中，硅橡胶的工作温度范围最广阔(-100～350℃)。例如,经过适当配合的乙烯基硅橡胶或低苯基硅橡胶,经250℃数千小时或300℃数百小时热空气老化后仍能保持弹性;低苯基硅橡胶硫化胶经350℃数十小时热空气老化后仍 能保持弹性,它的玻璃化温度为-140℃ ,其硫化胶在-70～100℃的温度下仍具有弹性。硅橡胶用于火箭喷管内壁防热涂层时,能耐瞬时数千度的高温。 (2)耐臭氧老化、耐氧老化、耐光老化和耐候老化性能硅橡胶硫化胶在自由状 态下置于室外曝晒数年后，性能无显着变化。 (3) 电绝缘 性能硅橡胶硫化胶的电绝缘性能在受潮、频率变化或温度升高时变化较小,燃烧 后生成的二氧化硅仍为绝缘体。此外,硅橡胶分子结构中碳原子少,而且不用炭黑作填料,因此在电弧放电时不易发生焦烧,在高压场合使用十分可靠。它的耐电晕性和耐电弧性极好,耐电晕寿命是聚四氟乙烯的1000 倍，耐电弧寿命是氟橡胶的20 倍。 (4)特殊的表面性能和生理惰性 硅橡胶的表面能比大多数有机材料小,具有低吸湿性,长期浸于水中吸水率仅为1%左右,物理性能不下降,防霉性能良好,与许多材料不发生粘合,可起隔离作用。硅橡胶无味、无毒,对人体无不良影响,与机体组织反应轻微,具有优良生理惰性和生理老化性。

过柱的方法和技巧

关于过柱得实验方法与技巧 (注意:有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！ 常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱。由于柱分得经验成分太多,所以下面我就几年来过柱得体会写些心得,希望能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数、所以其她条件相同得时候,常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长,比如天然化合物得分离,一个柱子几个月也就是有得。减压柱能够减少硅胶得使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解得东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音,而且时间长)。以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情,但就是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压得念头了。加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走得快些。压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气得就行)。特别就是在容易分解得样品得分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通得有机化合物得分离中就是比较适用得。?２、关于柱子得尺寸,应该就是粗长得最好 柱子长了,相应得塔板数就高。柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了、而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保得说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到得柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量就是样品量得30～４０倍,具体得选择要具体分析。如果所需组分与杂质分得比较开(就是指在所需组分rｆ在0。2~0。4,杂质相差0、1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克得样品,用2ｃm×２0cｍ得柱子);如果相差不到0、1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子得直径,比如用3ｃｍ得,也可以减小淋洗剂得极性等等。 3、关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解得产品 可以湿柱,也可以干柱、不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱与一次,因为溶剂与硅胶饱与时放出得热量有可能就是产品分解,毕竟要分离得就是敏感得东东,小心不为过。也就是因为分离得东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封得,遵循sｃhｌenk操作、至于就是加压、常压、减压,随需而定。因为就是schlｅｎk操作,所以点板就是个问题,如果样品就是显色得,恭喜了,不用点板,直接瞧柱子上得色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schleｎk瓶,一瓶一瓶得点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schｌenk,现在只一个就能把所要得全收集到。无水无氧柱中用得比较多得就是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量得羟基裸露在外,很容易就是样品分解,特别就是金属有机化合物与含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性与酸性得,选择余地比较大,但就是比硅胶要贵些。听说有个方法,就就是用石英做柱子,然后用HＦ254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详、 4、关于湿法、干法上样 湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了、很多样品在上柱前就是粘乎乎得,一般没关系。可就是有得上样后在硅胶上又会析出,这一般都就是比较大量得样品才会出现,就是因为硅胶对样品得吸附饱与,而样品本身又就是比较好得固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分得产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解得。有些样品溶解性差,能溶解得溶剂又不能上柱(比如DMF,ＤMSO等,会随着溶剂一起走,显色就是一个很长得脱尾),这时就必须用干法上柱了、样品与硅胶得量有一种说法就是1:１,我觉得就是越少越好,但就是要保证在旋干后,不能瞧到明显得固体颗粒(那说明有得样品没有吸附在硅胶上)。溶剂得选择。当然就是最便宜,最安全,最环保得了、所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷得,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗得,流得比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还就是非它不可。乙醚也可以用,但就是就就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用得,但就是要知

硅胶柱层析一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 １．吸附剂 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等：吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大，吸附能力就高，但是颗粒小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1％盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，用于分离酸性物质；中性氧化铝的pH约为7．5，用于分离中性物质；碱性氧化铝的pH约为10，用于胺或其它碱性化合物的分离。 因硅胶略带酸性，只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大，则可考虑使用２00-３00目硅胶以加快层析速度。 另：因吸附剂的比表面较大，天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响（相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开），因此应将吸附剂放入９０～１００度烘箱内烘２小时后，取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 2．溶质的结构与吸附能力的关系 化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减： 酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃 ３．柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球是常用的手动加压的方法。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 体会：过柱时是否加压要具体分析，通常情况下直径比较粗的柱子用常压即可，因其横截面积的缘故淋洗剂的流速已足够快。通常控制柱子下端液体流速大约在0.5~1滴每秒的范围比较合适。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。一般不推荐使用。 ４．柱子的尺寸 从理论上讲应该是粗长的好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了。

硅胶生产工艺

胶生产的工艺特性及其工业应用 1引言 硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干 凝胶，属多孔性固体物质，孔分布范围广，具有很 大的比表而，表而覆盖有大量的硅烷醇基因匕 Si- OH)，具有一定的活性。使它成为干燥剂、吸 附剂、催化剂及催化剂载体等，被广泛应用」几工业 生产中。 2工艺特性 硅胶的生产虽然大都经过凝胶、洗涤、干燥这 一共性，但具体到某一类型胶，又有工艺各异，相 互区别的个性。 2. 1凝胶造粒过程 凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一，是 指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜 充分反应形成溶凝胶溶液，达一定浓度后形成凝 胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需 求及工艺生产能力决定，关」几成胶方法，日前多采 用空气造粒，粒度要求微细时，考虑到空气造粒的 难度，则大多采用反应罐凝胶造粒，例微粉硅胶的 生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造 粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。 2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时，一次凝胶粒 r(相当少初级粒向小，聚集时易形成细孔结构 的硅胶;碱性成胶时，一次凝胶粒r大，聚集时易 形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱 性成胶，细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。 2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高，一次凝 胶粒r较大，聚集时成为较粗孔径的硅胶，Ifn凝胶 溶液中一次粒I浓度也大，即凝胶网状结构的紧 密度增大，聚集时又易成为细孔，一者有相互抵消 的倾向。再者，酸碱浓度过高，凝胶溶液的粘度增 大，给造粒带来一定的难度，另外，酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的 限制。 2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu 酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又 要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减 慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温 度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶 溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因

过柱的实验方法和技巧

过柱的实验方法和技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 一：柱子可以分为：加压，常压，减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用 的。 二：关于柱子的尺寸 应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。 现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 三：关于无水无氧柱 适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。

硅胶制品生产工艺流程

硅胶制品生产工艺流程 一、硅胶材料特性 A.硅胶原料一般为凝胶状，有点类似于橡皮泥，无色半透明，无味。 B.其主要特点是既耐高温（最高300℃）又耐低温（最低－100℃），是目前最好耐寒、耐高温橡胶；同时电绝缘性优良，对热氧化和臭氧的稳定性很高，化学惰性大。缺点是机械强度较低，耐油、耐溶剂和耐酸碱性差，较难硫化，价格较贵。使用温度：－60℃～＋200℃。以上是手册中对硅橡胶的说明。 C.使用温度：如上文所叙，一般设定为-40℃——200℃，在短时间作用时可达230℃。 D.老化问题：耐油、耐酸碱性较差，与受力情况关系不大。 E.粘接问题：在未作表面处理前，除用硅胶类产品作粘合剂与硅胶类零件粘合外，与其它零件粘全必须经过表面活化，胶面硫化处理才能粘牢。凡是能与橡胶发生硫化反应或使之交联的物质统称为硫化剂，又称为交联剂。硫化剂种类很多，而且还在不断增加，已经使用的硫化剂有硫黄、硒、碲、含硫化合物、金属氧化物、过氧化物、树酯、醌类和胺类等。 F.材料硬度：胶件按邵氏硬度在国内市场上理论上可在10度到80度之间选择。能方便找到的一般在20度到70度，最常用的是40到50度。 二、硅胶制品生产工艺 A原料形状及颜色B 经过配色混炼后由乳白色硅胶变位各种颜色的片料C混炼整形后，将原料压成条，裁成一条一条的料。D硫化成型E修整，拆边，检查，包装。 F.成品图 三、产品尺寸及特性 A、极限尺寸：最厚处可做到15~20MM，如果是球体，可做到直径30MM。一般厚度推荐尺寸为不大于3MM，当大于3MM时，将花费更多的硫化时间而增加成本。最薄处理论上可达0.2MM，但设计中一般取最薄0.3MM，推荐0.4MM。 B、相对尺寸：在厚度差异上，最薄处与最厚处建议不要超过3倍。此类问题主要取决于材料硫化时对温度与压力的要求。 C、缩水率。硅胶材料的缩水率与材料的硬度有关，厂家提供的次料多在1.022~1.042之间，对于40到50度的材料，一般取1.03的缩水率。相对于塑胶，硅胶制品不会因缩水而产生类似的明显表面缺陷。 D、尺寸精度：因硅胶制品多为一模多穴，相对于塑胶制品其穴数非常多。因此在尺寸控制上没有塑胶制品那样方便。一般精度为正负0.1，高精度产品为正负0.05。当配合用于与塑胶件的孔与按键之间的配合时，间隙最小取单边0.1，推荐值为单边0.2。 E、外形设计：对于胶套类零件，一般按产品的外形图给模厂提供原始图即可，配合的问题作出说明，由模厂自行决定。一般情况下，视产品大小，胶套与产品的配合一般为单边小0.2~0.5的负偏差。 四、模具结构 A. 模具厚度上限，暂定250mm,尺寸可达500X500，产品在模具区最大可做到400X400。模具结构一般分上模，下模，底板，顶板，顶杆、模芯、铰链及其它辅助零件。在硅胶产品设计时应注意其模具及生产工艺的特点： B. 脱模：硅胶制品的脱模可直接强脱。对于无设计缺陷的产品强脱的尺寸要求主要在于模芯最大处与脱模时最小收口处的周长比，对于55°以下的产品可做到2-3倍，需强制脱模的部位不可以存在裂口及开口处的尖角。因硫化时要求在摄氏180度的温度下，脱模的工作除模具自身的上下分开外，几乎全是手动。因此在零件设计时应考虑脱的方便快速。以免因脱模时间过长而影响零件的硫化质量和生产效率。因硅胶的脱模方式主要为手动，其顶板的动作行程也很小，所以硅胶模具与塑胶模具相比没有斜顶。一般也不设置抽芯。 C. 模芯的固定：与塑胶模具不同，硅胶模具的模芯一般在开模取零件时随同产品零件一同取下的。所以在模芯的固定与准确定位上较塑胶模难于处理，对模芯的钢度要求较高。一般将模芯做在一起，一次固定所有模芯。或将模芯通过辅助用具，使其能快速定位。因在

硅胶制品中常见的几种成型工艺介绍

硅胶做为一种环保性原材料，以其各种优越性能被广大人们所喜爱。它的柔软性与无毒性被广泛用于工业密封与医疗器械。特别是它的工作温度：-60至250摄氏度是塑胶无法比拟的。利用硅胶包住金属件或塑胶件形成一些新的性能更是让产品软硬有度，比如，硅胶包钢的厨具铲，它的环保受到消费者喜爱。硅胶与塑胶不同，硅胶是一种热成型的材料，硅胶原料在一定温度作用下，固化形成我们要的产品。 硅胶制品常用的有以下几种成型工艺： 1、挤出成型工艺 就像我们挤牙膏一样，挤出机头也是产品的截面形状，有一定长度，在力与温度的作用下，机头出来产品已经硫化成型。此工艺成型的产品一般是条形的产品，产品截面可以各种各样。譬如，矩形长条，环形硅管，等。 2、滴胶工艺 硅胶原料为液态状，原料装在针筒里面，用气动加人工操作把原料滴到模具上，加热硫化成型。此工艺属于手工化工艺，需要人工的地方多。所以产能不高。它有一个特点，一个产品可以依要求滴上多种颜色。所以这种工艺多为制作工艺品。如，多色的硅胶手环 ，各种颜色图案的硅胶手机套，等。 3、固态热压成型工艺 此种工艺是利用油压机的温度与压力，借助模具把产品硫化成型出来。这种工艺相对成本低，产量高，应用比较普遍。它多用于单色的硅胶产品。也可应用于双色双硬度的产品或是多色多硬度，但是产品的结构不灵活，受限制。它也可以应用于包塑胶与包金属，同样在结构上不灵活，而且对所包物件有温度要求，一般要求所包物件要耐180摄氏度不变形。 4、液态射出成型工艺 此种工艺要求的设备有硅胶射出机、压料机。它的原料是水稠状，分A、B两组分。它的原理是：利用压料机把A、B组分的原料按照1：1压到射出机的料筒里混合，通过射嘴再把它压进热模具型腔成型。此种工艺成型温度相对较低，130度就可以。它可以用于不太耐高温的塑胶包胶成型，这一点比固态热压成型有优势。它产量高，也易于自动化生产。但原料的成本比固态硅胶原料高上几倍。 总之，不管是那一种工艺，能达到性能要求且做到价格低廉那就是最好的工艺

我的过硅胶柱的经验_New

我的过硅胶柱的经验

一、装柱 装柱子（添硅胶）时，常用的有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。 不论干法还是湿法，硅胶（称为固定相更为广义）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右（长度没有绝对之说，根据自身情况而定，制备的大柱可以长达一米），太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压（土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气，当然不加压也可以）用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。（我一般都用湿法装柱） 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧（湿法也要敲的，效果好点），至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实（一般柱子不敢用油泵抽，怕把柱子抽裂了）。接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到）（梯度洗脱时，湿法装柱也会出现该情况，比较不好处理，可以缓慢改变溶剂，且置于通风处），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚（用乙醚最最明显），二氯甲烷更

为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。 解决的办法是： 第一、硅胶一定要压结实； 第二、一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂(我一般垫张滤纸，撒上石英砂，再放些棉花)，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。 二、上样 上样也有干法和湿法之分： 干法（也称硅胶制沙）就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。（我一般喜欢用这种方法，除非不能用） 湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。

硅胶柱层析

硅胶柱层析 硅胶柱层析 硅胶柱层析原理 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 硅胶柱层析流动相 极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析惯用方法 1.称量。200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。 6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。 7.检测。要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。 8.送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。 操作

硅胶生产工艺

硅胶生产工艺 一、硅胶的性质 硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO(nHO。不溶于水和22 任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。 硅胶按其性质及组分可分为有机硅胶和无机硅胶两大类。日常我们可以接触到的有机硅胶包括有:硅胶管，硅胶套，硅胶键盘，硅胶手柄。无机硅胶是一种高活性吸附材料，主要成分是二氧化硅。通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。二、硅胶的生产工艺 主要原料:硅酸钠(又名泡花碱、水玻璃)、硫酸化学反应式:NaSiO+HSO——NaSO+SiO+HO 23242422 1、配碱，配酸 将固体硅酸钠高温融化，并经过滤、配制出一定浓度(或PH值)的液体 (模 数:3.0-3.4，SiO含量15-20%，NaO的含量:6.0-6.2%) 22 将硫酸配制出一定浓度(或PH值)的液体，硫酸浓度为20%。 2、制胶(凝胶造粒) 凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一，是指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件下充分反应形成溶凝胶溶液，达一定浓度后形成凝胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全根据用户的需求及工艺 生产能力决定，关于凝胶造粒的成胶方法，目前多采用空气造粒，凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。 3、老化

凝胶需经一定时间、一定的温度和PH值下老化，使凝胶骨架坚固。老化过程中粒子间胶水缩合形成Si-O-Si键，增强骨架强度，粒子相互靠近，缩小网架结构中的空间，并将其中包含的水部分挤出。 4、酸泡、水洗 洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为了将粒状凝胶所形成 -2-2+十，Na，SO4与SiO3等)控的NaSO洗掉,将各阴阳离子(主要为H24 制到工艺要求范围内。同时它也是一个调整颗粒内部结构(即老化)的过程。 酸泡过程是交换吸附的主要过程，酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是整个过程的主要工艺参数，影响交换速度、数量等。成品硅胶的孔特性好大一部分是洗胶过程的老化决定的，而这一过程的老化程度取决于洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次粒子增长幅度的主要因素，即通过调整一次粒子的增幅达到调整孔结构的目的。细孔胶的洗涤要求抑制老化，因此，在凝胶造粒形成后即进行必要而短促的老化后就进行酸泡，且洗胶介质自始至终必须显酸 +性，因为酸性介质(即H)能有效的抑制一次粒子的“长大”，含酸量的大小即决定了抑制老化程度的大小。同时，洗胶温度应低些，因为老化是个吸收能量的过程，温度低、供能少，老化程度自然也小。即细孔胶的洗涤是通过抑制一次粒子的“长大”，达到调整孔结构的目的。特别对于孔结构要求严整(即孔分布范围小)且堆密度又要求在一 定范围的细孔胶的生产。粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介质、高温热水促进老化的原则，采取在酸泡前加入高温热水，且设法使其显碱性，提高水洗过程中的温度，在将要结束时，加入一定浓 -度的氨水，以增加OH离子的浓度等措施，促使一次粒子“长大”，扩大孔径，达到老化的目的。不难看出，在整个水洗过程中，老化程度呈上升的趋势。 5、干燥 将制好的水凝胶放入烘房内，在一定温度下、一定时间的条件下

过柱子的经验总结

过柱子的经验总结 Revised as of 23 November 2020

过柱子的经验总结 单一溶剂的极性大小顺序为： 石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大） 混合溶剂的极性顺序： 苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯 （3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1） 过柱子经验总结 1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10. 2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在杂质相差以上) , 就可以少用硅胶.

3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的 溶剂.极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的 用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在左右的比较好.常用溶剂 的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<乙醇<甲 醇<水. 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂. 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸. 乙酸乙酯/石油醚= 4:1 可用 TLC 分开.乙酸 乙酯和石油醚(60-90). 4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超半个 小时,中间看到气泡时用玻璃棒搅一下.如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌. 5, 装柱: A, 用溶剂把柱子饱和一次, 因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使 产品分解. B,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约 1/3 体积石油醚(氯仿),装 上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降,会有一些硅胶沾在 蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中. C,装柱时一定要保证无气泡,同时敲打 柱体使柱体更均匀,紧凑,装毕,用洗脱液冲三次. 6, 压实:装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定. 柱床 约被压缩至 9/10 体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提 高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂. 7, 上样:干法湿法都可以. A,在硅胶上层加少量无水硫酸钠(以免样品被洗脱剂冲散)取适量样溶液上样.上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面.然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面. B,用少量的溶剂溶 样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低