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滴定管 移液管 容量瓶的校准

滴定管 移液管 容量瓶的校准
滴定管 移液管 容量瓶的校准

仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法

容量器皿的校准

一、实验目的

1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法

2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义

二、实验原理

滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:

(1)水的密度随温度的变化

(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响

(3)在空气中称量时空气浮力的影响

为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)

.表2—1 同温度下纯水的密度值

实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。

【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液,问20℃时其体积应为多少?解:0.1 mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为:

故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。

2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。

表2-3 移液管校准表

3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量

瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。

容量仪器的校准目的:

1、了解容量仪器校准的意义和方法

2、初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。

表1.常用移液管的规格

表2.常用容量瓶的规格

表3.常用滴定管的规格

由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。

校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求:

1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。

2.分度值为0.1℃的温度计。

3.室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:

V20 = (I L – I E) () () [1–γ (t – 20)]

式中I L为盛水容器的天平读数,g 。

I E为空容量器的天平读数,g 。

ΡW为温度t时纯水的密度,g · ml–1。

ΡA为空气密度,g · ml–1。ΡB为砝码密度,g · ml–1。

γ为量器材料的体膨胀系数,℃–1。

t 为校准时所用纯水的温度。

试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用

具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:

最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g / 0.001g

电子天平:200g / 0.001g

实验步骤:

1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量:V = m W/ ΡW

2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量

是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。

3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。

4.滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线以上约0.5ml时,等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值。按表1.所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。

以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线。

思考题:

1.容量仪器为什么要校准?

2.称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?

3.本实验称量时,为何只要求称准到mg位?

4.分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?

备注:

滴定管不属于国家强检器具,可以自校。

玻璃量器的检定有专门的检定规程,检定周期是三年。

对于滴定管来说,酸式滴定管三年,碱式的一般好像是1年。

表1.滴定管校准记录格式

附录不同温度下的纯水密度(ρw)

滴定管不属于国家强检器具,可以自校。玻璃量器的检定有专门的检定规程,检定周期是三年。对于滴定管来说,酸式滴定管三年,碱式的一般好像是1年。

移液器的使用方法及注意事项

移液器的使用方法及注意事项 一、范围 本标准适用于移液器使用、维护和保养。 二、内容 一个完整的移液循环,包括吸头安装——容量设定——预洗吸头——吸液——放液——卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。 1.吸头安装:正确的安装方法叫旋转安装法,具体的做法是,把白套筒顶端插入吸头(无论是散装吸头还是盒装吸头都一样),在轻轻用力下压的同时,把手中的移液器按逆时针方向旋转180度。切记用力不能过猛,更不能采取剁吸头的方法来进行安装,因为那样做会对您手中的移液器造成不必要的损伤。 2.容量设定:正确的容量设定分为两个步骤,一是粗调,即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;二是细调,当容量值接近自己的预想值以后,应将移液器横置,水平放至自己的眼前,通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值,从而避免视觉误差所造成的影响。在容量设定时,还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时,刚好就行;但从小值调整到大值时,就需要调超三分之一圈后再返回,这是因为计数器里面有一定的空隙,需要弥补。 3.预洗吸头:在我们安装了新的吸头或增大了容量值以后,应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次,这样做是为了让吸头内壁形成一道同质液膜,确保移液工作的精度和准度,使整个移液过程具有极高的重现性。其次,在吸取有机溶剂或高挥发液体时,挥发性气体会在白套筒室内形成负压,从而产生漏液的情况,这时就需要我们预洗四到六次,让白套筒室内的气体达到饱和,负压就会自动消失。 4.吸液:先将移液器排放按钮按至第一停点,再将吸头垂直浸入液面,浸入的深度为:P2、P10小于或等于1毫米,P20、P100、P200小于或等于2毫米,P1000小于或等于3毫米,P5ML、P10ML小于或等于4毫米(浸入过深的话,液压会对吸液的精确度产生一定的影响,当然,具体的浸入深度还应根据盛放液体的容器大小灵活掌握),平稳松开按钮,切记不能过快。 5. 放液:放液时,吸头紧贴容器壁,先将排放按钮按至第一停点,略作停顿以后,再按至第二停点,这样做可以确保吸头内无残留液体。如果这样操作还有残留液体存在的话,您就应该考虑更换吸头了。 6. 卸掉吸头:卸掉的吸头一定不能和新吸头混放,以免产生交叉污染。 两分钟检查法:这是可以对手中移液器进行快速检查的一种简单方法,通过检查,来判断我们手中的移液器是否处于一种正常的工作状态。 1、测漏:我们手中的移液器叫空气排代式移液器,如果出现漏气的情况,那我们的取样结果就肯定不会准确,这将直接影响到我们实验的最终结果,后果是比较比较严重的。那么,如何判断移液器是否漏气呢?这就需要我们对它做一个简单的测试,首先,取一个透明的容器,装上水,将需要测试的移液器装上吸头,吸上水,如果是P 2、P10、P20、P100、P200的移液器,请将吸头浸入液面1——2毫米,静待20秒,观察吸头内部液面是否下降,如果下降了,就说明您手中的移液器出现了漏气的情况;如果是P1000、P5000、P10ML的移液器,请将吸头朝下悬垂20秒,观察是否有液体下滴,如果有,说明您手中的移液器也出现了漏气的情况。出现了漏气的情况怎么办呢? 2、查找故障原因:首先,检查吸头安装是否到位,换掉吸头再次测试,以排除因吸头的关系产生的漏气情况;接着,检查白套筒的端口部份(即白套筒与吸头接触的部份)是否有刮痕;

实验三移液管容量瓶基本操作

移液管、容量瓶等基本操作 一、实验目的 1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法; 2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 (一)仪器:移液管、容量瓶。 (二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 (一)移液管基本操作 1.洗涤 洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。 (1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。 (2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 .吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈2,将移液管插入容量瓶内液面刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入1-2cm以下太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是。潮而不湿).调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小3度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中30烧杯内壁,小烧杯倾斜约指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。度,.放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约430称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶内壁,放开食指,使溶液自由地再将移液管或吸量管移去。15秒,沿壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约残留在管末端的少量溶液,不

移液管的使用方法和注意事项

移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用

右手的食指按住管口。 3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

移液管标准校正规范

移液管校正标准操作规程 1.目的: 建立移液管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的移液管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因移液管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。 2.范围: 适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线移液管的容积。 4.1 外观: 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记: 厂名和商标 标准温度(20℃) 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正,不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净,并自然干燥。

4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法: 4.3.1 水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算: 由表3查得K(t),按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中: △V—校正值,mL; V1—滴定管的读数,mL; m—称出水的质量,g; K(t)—转换系数,由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查1表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年,可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 附注:1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,

移液管校正操作规程

颁发部门:质量部文件编号:SOP-- 版本/修订:A/0 页码:1/3 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 分发部门:质量部 移液管校正标准操作规程 目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性 职责:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 规程: 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求: 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定 单标线移液管质量检验表 标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差(ml)A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间(S)A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

化学实验 移液管吸量管的使用方法(图)

吸管(移液管、吸量管)的使用方法吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管(移液管)和分度吸管(吸量管)两类,见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管,用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线,此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管,用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小,准确度较高;分度吸管读数的刻度部分管直径较大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴,必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗,然后用铬酸洗液洗涤,让洗液布满全管,停放1~2min,洗液放回原瓶。用洗液洗涤后,沥尽洗液,用自来水充分冲洗,再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠,将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前,先吹尽管尖残留的水,再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去,然后移取待取溶液洗涤3次,以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时,将吸管尖插入液面下1~2cm。吸管尖不应伸入液面太深,以免管外壁粘附过多的溶液;也不应伸入太少,否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时,吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时,移去洗耳球,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),将管上提,离开液面。稍松右手食指(使食指的压力减小,注意不要离开管口),用右手拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢而平稳地下降,直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切,视线与刻度上边缘在同一水平面上,立即停止捻动并用食指按紧管口,保持容器内壁与吸管口端接触,以除去吸附于吸管口端的液滴。取出吸管,立即插入承接溶液的器皿中,使容器倾斜而管直立,松开食指,让管内溶液自由地顺壁流下,最后停靠30秒。

可调移液器检定规程.doc

可调移液器检定规程 一、概述 移液器利用空气排代原理进行工作,由定位部件、容量调节指示部分、活塞和吸液嘴等组成。移液器的移液量由一个配合良好的活塞在活塞套内移动的距离来确定。 二、技术指标 1、按钮上下移动灵活、分档界限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象。 2、可调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动灵活,数字指示要清晰、完整。 3、移液器的容量允许误差和重复性应符合下表 三、检定环境 1、检定温度为20±5℃ 2、检定时水温与室温的温差不超过±2℃ 3、温度计:测量范围0-50℃,分度值为0.1℃ 4、天平:分度值为0.1mg。 四、检定方法 1、外观检定:用目测、手动或读数观察。 2、容量检定:(以衡量法为准,介质为纯水) 2.1取一只适量并清洁的赶干燥的称量杯,放入天平中,将天平调零。 2.2将可调移液器的容量调至被测点。 2.3将吸液嘴紧套在移液器的下端,轻轻转动,以保证可靠的密封。

2.4测试前应先将移液器吸液和排液几次。 2.5垂直地握住移液器,将按钮调到第一停止点,并把吸液嘴浸入液面下2-3mm,然后缓缓的放松按钮,等1-2秒后离开液面,擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口)。 2.6把吸液嘴口靠在称量杯内壁上,把水完全排出,然后吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。并用天平称量排出的纯水的质量,重复多次(不少于6次)。 2.7计算:相对误差R%=(V0-V平均)/ V平均×100% 重复性S=б/ V平均×100% 五、检定结果与周期 经检定合格的移液器可以使用,不合格的将停止使用。检定周期为一年。

温州市药品检验所 仪器自校原始记录 第页共页 1、外观检定:用目测、手动或读数观察。 结果: 规定:按钮上下移动灵活、分档界限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象;可调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动灵活,数字指示要清晰、完整。结论: 2、容量检定:(以衡量法为准,介质为纯水) AG245电子天平(S-8-3)温度:相对湿度: 结论: 校正者:日期:校对者:日期:

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程

滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程 一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。 二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。 三、责任者:质量检验人员。 四、正文: 1 容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。 2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量 瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。 3滴定管的使用方法: 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是具有准确刻度的细长 玻璃管及开关组成。 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管,10ml 以 上者可用 25ml 滴定管,在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。根据消耗量 多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。 4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。 5使用前的准备: 在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量滴 定液荡洗三次(每次约 5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被 水稀释。 5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定 液浓度改变或受污染。 5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。再

调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。 以减少溶液挥发、污染。 6 注意事项: 6.1 滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。滴定时,避免手紧握装 有溶液部分的管壁。 6.2 每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 6.3 滴定时液体的滴入速度,每秒钟放 3~4 滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。 6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。 7 容量瓶(量瓶)的使用法: 7.1 容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在 10、25、50、100、200、250、500、1000ml。 7.2 在把溶液装入瓶内时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相 切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度在同水平面上,否则会引起测量 体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种,应注意合理选择使用。 7.3 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存, 应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液,其空的容量瓶也不应在烘箱中 烘烤。 8 移液管的使用法: 8.1 常用移液管有 1、2、5、10、20、25、50 及 100ml。 8.2 先将管洗净,自然沥干,并且取待量的溶液少许荡洗 2 次,然后以右手拇指及中指拿住管径标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液面下约为1cm,这时,左手拿吸耳球轻轻将溶液吸入,眼睛注意正在上吸的液面的位置,移液管应随容器内液面下降而下降,至液面上升到刻度标线以上时,迅速用右手食指堵住塞口。 8.3 取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液体缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。 8.4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下。待全部流尽后,一般等 15 秒钟拿出,此时移液管尖端仍残留一滴液体,不可吹出。

移液管校正标准操作规程

目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程: 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线吸管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。

单标线吸管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 单标线吸管。 4. 检定方法: 4.1 水的流出时间: 用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。 4.2 纯化水质量的标定: 用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化

移液管的正确使用方法和步骤

移液管的正确使用方法和步骤 1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。 2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上约5mm,立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉,管的末端靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持垂直,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管保持垂直,管下端紧靠锥形瓶内壁,松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,当液面降至排液头后管尖端接触瓶内壁约15秒后,再将移液管移去,残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 备注: 1、移液管购入后都要进行清洗,清洗后进行校准,校准合格后才能使用;

2、看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,以最下面的弯月面为准; 3、标示为“吹”的移液管可将排液头内的残留液体吹出; 4、有些特殊移液管,如进口的AS级移液管一般标示等待时间(一般为5秒),该移液管等待时间结束后,将排液头在容器的内壁上向上滑动约10mm以除去残留液体。

药厂实验室移液管检定规程

1目的:建立一个移液管的检定规程。 2范围:质量部QC实验室移液管的检定。 3责任者:QC负责人、QC检验员。 4程序: 4.1说明: 4.1.1 本规程适于 lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml> 20ml、50ml、100ml 移液管的检定。 4.1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196-90 “常用玻璃量器检定规程” 制订。 4丄3检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量移液管中纯化水的质量, 然后按照该温度下纯化水的密度,算出移液管的容积。 4.2检定项LI和技术要求: 4.2.1移液管的玻璃应清澈、透明。 4.2.2刻度线和量的数值应清晰、完整、耐久,平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于lmmo 4.23移液管应具有下例标记: 4.23.1标准温度(20°C) 4.23.2用法标记:量出式用“Ex”。 4.2.3.3标称总容量与单位xxml。 4.23.4准确度等级:A、Bo 4.2.4容量允差、水的流出时间和刻度线宽度均应符合下表之 规定

4.3检定条件: 4.3.1万分之一天平。 4.3.2温度范围0—50°C、分度值为0.5°C的温度计。 4.3.3秒表。 4.3.4称量杯、测量筒。 4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5°C,且要稳定。 4.3.6纯化水 4.3.7移液管 4.4检定方法: 4.4.1水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,迅速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。 4.4.2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干管外璧的水,慢慢将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),

移液器使用、校准和管理的标准操作规程新.

移液器使用、校准和管理的标准操作规程 【目的】 本规程规定了移液器使用、校准和管理的标准操作规程,使操作人员和移液器的管理人员能够有章可循,保证移液器的使用、校准和管理符合GLP规范的要求。 【规程】 1 移液器的使用 1.1选择量程合适的移液器:移液器只能在特定量程范围内准确移取液体,如超出 最低或最大量程,会损坏移液器并导致计量不准; 1.2 设定容量值 1.2.1 粗调:通过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值; 1.2.2 细调,当容量值接近设定值以后,应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼 前,通过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值,从而避免视觉误差所造成的 影响; 1.2.3 设定容量值时的注意事项:在调节量程时,如果要从大体积调为小体积,则 按照正常的调节方法,逆时针旋转旋钮即可。但如果要从小体积调为大体积 时,则应先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度,再回调至设定体积,这 样可以保证量取的最高精确度。在设定容量值的过程中,禁止将按钮旋出量 程,否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。 1.3吸液嘴(枪头)的装配:把白套筒顶端插入吸液嘴,在轻轻用力下压的同时, 把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛,更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环,并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。; 1.4预洗吸液嘴:在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后,应该把需要转移的液 体吸取、排放两到三次,确保移液工作的精度和准度; 1.5吸液:先将四指并拢握住移液器上部,用拇指按住塞杆顶端的按钮,向下按到 第一停点,再将吸头垂直浸入液面2~3mm,缓慢平稳松开按钮,吸上液体,并停留1~2秒钟(粘性大的溶液可加长停留时间); 1.6 移液:缓慢抬起移液器取出吸液嘴,确保吸液嘴外壁无残留液体。可用定性滤 纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口; 1.7 目测吸入的液体体积是否合理;

移液器的正确操作和注意事项

移液器的正确操作和注意事项 很多初次使用移液器的人,总以为移液器的操作非常简单,其实不然。移液器的操作是科学试验的第一步,是一个非常基础的试验操作,但绝大多数人对移液器的操作都有偏见。 其实移液器的操作学问很多。不妨问问自己这么几个问题,就可以看出您的操作有无偏差。 1。您操作时是否发生过液体倒吸进入活塞? 2。您移液时是否注意确保吸嘴外壁无液体? 3。移液器使用完毕后,您是否将移液器量程调至最大值? 4。移液器使用完毕后,您是否将移液器平放在桌面上? 5。移液器在移粘稠液体和一般液体时,操作方式一样吗? 6。移液器有多少种移液方式? 移液器的使用与养护 设定容量:设定所需要的容量时应调整到大于设定容量值的 1/4 圈,再调至设定值,这样可排除机械间隙,使设定量值准确,即先将容量调节钮旋转超过目的容量值的 1/4 圈,再向下调至设定值。 吸液的操作 : 1、连接恰当的吸嘴; 2、按下控制钮至第一档; 3、将移液器吸嘴垂直进入液面下 1-6mm (视移液器容量大小而定); 0.1-10ul 容量的移液器进入液面下1-2mm 2-200ul 容量的移液器进入液面下 2-3mm 1-5ml 容量的移液器进入液面下 3 -6mm 注:为使测量准确可将吸嘴预洗 3 次,即反复吸排液体 3 次。 4、使控制钮缓慢滑回原位; ---!!! 5、移液器移出液面前略等待 1-3 秒; 1000ul 以下停顿 1 秒 5-10ml 停顿 2-3 秒 . 6、缓慢取出吸嘴,确保吸嘴外壁无液体。 排液的操作 : 1、将吸嘴以一定角度抵住容量内壁; 2、缓慢将控制钮按至第一档并等待约 1 - 3 秒; 3、将控制钮按至第二档过程中,吸嘴将剩余液体排净; 4、慢放控制钮; 5、按压弹射键弹射出吸嘴。 养护: 1、如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物; 2、移液器使用完毕后,把移液器量程调至最大值,且将移液器垂直放置在移液器架上; 3、根据使用频率所有的移液器应定期用肥皂水清洗或用 60 %的异丙醇消毒,再用双蒸水清洗并晾干; 4、避免放在温度较高处以防变形致漏液或不准; 5、发现问题及时找专业人员处理。

移液管,容量瓶使用方法

移液管、容量瓶的使用方法 一、移液管的使用方法 移液管为精密转移一定体积溶液时用的一种玻璃量器,形状是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。 1、使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。 2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入待量取的溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。 3、再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。 4、注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。 二、容量瓶的使用方法 1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免弄错,在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。 2、向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。 3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃量器使用的注意事项 1、移液管及刻度吸管一定用洗耳球吸取溶液,不可用嘴吸取。 2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。 3.需精密量取一定整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 4、容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。

移液管校验规程

移液管校验规程 1、检定范围 本规程适用于移液管的校验。 2、检定依据 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3、检定条件及检定用仪器设备 3.1 检定条件 3.1.1 进行检定的工作室,温度应为20℃±5℃,室内温度变化不能大于1℃/h,水温与室温之差不应超过20℃。 3.1.2 检定所用介质为纯水(蒸馏水)。 3.2检定设备 3.2.1 天平:其称量误差应小于被检量器允差的1/10。 3.2.2 温度计:范围0~100℃,分度值为0.1℃。 3.2.3 有盖称量瓶。 4、检定程序 4.1移液管的检定(比较法) 4.1.1用已检定合格的滴定管进行比较检定。 4.1.2把已洗净的移液管垂直放置,充水高出被检分度线几毫米处,然后调弯月面至分度线,将移液管倾斜30℃,内壁与滴定管流液口接触,二者不能相对

移动,当滴定管内的水流至口端不流后,等待30s后,随后将移液管移开。4.1.3比较移液管标线体积V1和滴定管读数V2,容量误差应符合表1规定。 表1单标线吸管 4.2检定点 1mL以下(不包括1mL)检定总容量和总容量1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起)。 1mL以上(包括1mL)检定点: 总容量的1/10,若无1/10分度线,则检2/10(自流液口起); 半容量~流液口(不完全流出式自零位起); 总容量。 5、结论 根据表1确定等级,或重新示识刻线。 6、检定周期 所用玻璃量器均为用前检定。 7、记录 移液管校正记录 内校合格证

移液器的正确使用

移液器 装配移液器吸头 对于单道移液器,将移液器端垂直插入吸头,左右微微转动,上紧即可 特别提示用移液器反复撞击吸头来上紧的方法是非常不可取的,长期这样操作,会导致移液器中的零部件因强烈撞击而松散,严重的情况会导致调节刻度的旋钮卡住 吸液和放液 ● 垂直吸液 ● 吸头尖端需浸入液面3mm 以下 ● 慢吸慢放,控制好弹簧的伸缩速度 ● 放液时吸头尖端可靠容器内壁

反向吸液 ●正向吸液是指正常的吸液方式,操作时吸液可将按钮按到第一档吸液,释放按钮。放液时先按下第一档,打出大部分液体,再按下第二档,将余液排出。 ●反向吸液是指吸液时将按钮直接按到第二档再释放,这样会多吸入一些液体,打出液体时只要按到第一档即可。多吸入的液体可以补偿吸头内部的表面吸附,反向吸液方法适用于甘油等粘性液体。 ×吸液时,移液器倾斜吸液 v垂直吸液 ×吸头内含有未打出的液体时,移液器平置于桌面 v将移液器垂直挂在移液器支架上

其他注意事项: (1)吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指,绝不允许突然松开,以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。 (2)为获得较高的精度,吸头需预先吸取一次样品溶液,然后再正式移液,因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶剂时,吸头内壁会残留一层“液膜”,造成排液量偏小而产生误差。 (3)浓度和粘度大的液体,会产生误差,为消除其误差的补偿量,可由试验确定,补偿量可用调节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。 (4)可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法,来校正取液器,1ml蒸馏水20℃时重0.9982g。 (5)移液器未装吸头时,切莫移液。 所设量程在移液器量程范围内不要将按钮旋出量程,否则会卡住机械装置,损坏了移液器。 数字清清楚楚在显示窗中, 旋转到所需量程 (6)在设置量程时,请注意 (7)移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体(如浓酸、浓碱、有机物等)。 (8)严禁使用移液器吹打混匀液体。 (9)不要用大量程的移液器移取小体积的液体,以免影响准确度。同时,如果需要移取量程范围

移液管使用操作规范

移液管量取操作标准规范 1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液

管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。 备注: 1、移液管提出液面后,应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉; 2、看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,以最下面的弯月面为准。 3、移液管的正确使用,吹与不吹。 移液管、刻度吸管一般标有:“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号,写“快”或者“B"的表示:你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。与“快”相对的,是写着“A”的管子:这种管子一般都很贵,精确度高些,等看到液体转移放完之后,需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。“吹”字意思是:等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里,才算是达到目标体积。这段液柱一般可达0.1 - 0.3毫升。“A”管甚少有带“吹”的——带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。 2、洗耳球使用 洗耳球,一种橡胶质地,下面是球形,上面是管状的仪器,用于快速大量吹出风来,一般用于吹走怕湿物体上的灰尘,例如清除键盘、电路板上的灰尘、在实验室洗耳球还可以把密闭容器里的粉末状物质吹散。

滴定管容量瓶移液管量筒校验规程

滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程 1范围 1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。 2技术要求 2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表 常见玻璃仪器的容许误差

3校验项目 3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 4环境条件及校验用标准器具 4.1环境条件 温度20℃±10℃,环境湿度不大于85%,校验现场周围应清洁,无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。 4.2校验用标准器具 4.2.1天平: 量程200g,分度值0.1mg. 量程1000g,分度值0.5mg。 量程5000g,分度值2.5mg。 4.2.2 100ml具塞三角瓶。 4.2.3 温度计:0~50℃,分度值0.5℃。

5校验方法 5.1绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 5.1.1滴定管的校正方法: (1)加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 (2)按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒重的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水称量,直至完毕。 (3)根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 5.1.2容量瓶的校验方法: (1)按容量瓶的容量称量,其称量精度如下表081-2所示。 表081-2 容量瓶的容量称量精度 (2)以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 (3)将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 (4)在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 5.1.3移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。

玻璃仪器校准规程

玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤,使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 品管部负责制定校准规程。 3.2 品管部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.0001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后,用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃),待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(0.1mL)于盛器内,并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.0001g) t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水,逐次10mL地放出,并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程

4.2.1将被检吸管,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶),称重(称准至 0.0001g)。 4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度,移入盛器内,称重(称准至0.0001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三,分析计算用表,表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起,使温度计下端的水银球齐平,上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上,下端放置于250ml烧杯内,杯中盛水,加入冰或适量的冷却剂,使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数),同时立刻读出被检温度计的温度,两者之差,即为被检温度计的改正数,然后令水温上升,照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中,吸管尖端与器壁接触循沿15,40秒钟取出吸管,液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g,用浅盆盛放,在105℃下干燥1,2小时,放入玻璃干燥器中冷却后,按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算:26:P1,X:P

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