银氨溶液

银氨溶液

简介又叫多伦试剂，化学式：[Ag(NH3)2]OH·xH2O 性质：即硝酸银的氨水溶液。

一种弱氧化剂。可将醛氧化为羧酸，并产生金属银沉积于玻璃反应器皿壁上（银镜)。用于鉴别醛，而酮则不反应。该试剂应现配现用，不宜保存，久置易生成易爆的雷酸银和氮化银。

配制方法1.准备试管：在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH

倒去后，再用蒸馏水洗净备用。 2.配置溶液：在洗净试管中，注入1mL AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。

银镜反应在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一

边振荡试管，可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液).乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。）葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH)，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说，葡萄糖中有醛基，具有还原性，把硝酸银里的银离子还原成金属银

注意事项 1.银镜反应的成败关键之一，是所用的仪器是否洁净。2.配制银氨溶液时，

应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用，不可久置。 3.实验完毕，试管内的银氨溶液要及时处理，先加入少量盐酸，倒去混和液后，再用少量稀硝酸洗去银镜，并用水洗净。否则可能会生成雷爆银（主要成分是氮化银）。银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发生银镜反应银镜反应：2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO→R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3 {因为氨气极易溶于水，所以不标气体逸出符号“↑”} (甲醛除外甲醛与银氨溶液反应方程HCHO + 4[Ag(NH3)2]OH = (NH4)2CO3 + 4Ag↓+ 6NH3 +2H2O{因为氨气极易溶于水，所以不标气体逸出符号“↑”}) 在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。

化学方程式

AgNO?+NH?·H?O=AgOH↓+NH?NO?

2AgOH=Ag?O+H?O

Ag?O+4NH?·H?O=2【Ag(NH?)?OH】+3H?O 或

AgOH+2NH?·H?O=Ag(NH?)?OH+2H?O

银氨溶液银镜反应

银氨溶液银镜反应 注：红色文字为需要特别注意的考试重点和考查细节。 一、简介 银氨溶液又叫多伦（杜伦）试剂。 化学式：[Ag(NH 3) 2 ]OH·xH 2 O 。 二、配置方法 1.准备试管：在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH 倒去后，再用蒸馏水洗净备用。 2.配置溶液：在洗净试管中，注入1mL AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。 三、银镜反应 在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠的水溶液，然后一边振荡试管，可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液)。 （一）乙醛的银镜反应 再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热（热水浴）。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。） （二）葡萄糖的银镜反应 滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热（热水浴）。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。 （三）反应本质 在这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银（化学方程式见下），这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成 -COOH)，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说，葡萄糖中有醛基，具有还原性，将硝酸银中的银离子还原成金属银。 四、注意事项 1.银镜反应的成败关键之一，是所用的仪器是否洁净。 2.配制银氨溶液时，应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用，不可久置。 3.实验完毕，试管内的银氨溶液要及时处理，先加入少量盐酸，倒去混和液后，再用少量稀硝酸洗去银镜，并用水洗净。否则可能会生成雷爆银。 4.银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发

2020版《中国药典》试液配制操作规程

一、目的： 建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求 二、范围： 适用于试液的配制操作 三、职责： 化验室对实施本规程负责 四、内容： 1、试液配制操作 1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。 1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。 1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸 2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。 1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。 1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。 1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。 1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞 2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。 1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。 1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。 1.12二盐酸二甲基对苯二胺试液：取二盐酸二甲基对苯二胺0.1g，加水10ml，即得。需新鲜少量配制，于冷处避光保存，如溶液变成红褐色，不可使用。 1.13二氨基萘试液：取2，3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液100ml，必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。 1.14二硝基苯试液：取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成l00ml，即得。 1.15二硝基苯甲酸试液：取3，5--二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成l00ml，即得。

常用试液及配制方法

硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 硫代硫酸钠试液可取用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)。 硫氰酸汞铵试液取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。 硫酸汞试液取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。 硫氰酸铬铵试液取硫氰酸铬铵0.5g，加水20ml，振摇1小时后，滤过，即得。本液应临用新制。配成后48小时即不适用。 硫酸亚铁试液取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。硫酸苯肼试液取盐酸苯肼60mg，加硫酸溶液(1→2)100ml使溶解，即得。 硫酸钙试液本液为硫酸钙的饱和水溶液。硫酸钛试液取二氧化钛0.1g，加硫酸100ml，加热使溶解，放冷，即得。 硫酸钾试液取硫酸钾1g，加水使溶解成100ml，即得。 硫酸铜试液取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫酸铜铵试液取硫酸铜试液适量，缓缓滴加氨试液,至初生的沉淀将近完全溶解,静置，倾取上层的清液，即得。本液应临用新制。 硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。 稀硫酸镁试液取硫酸镁2.3g，加水使溶解成100ml，即得。 氰化钾试液取氰化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 氯试液本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。 氯化三苯四氮唑试液取氯化三苯四氮唑1g，加无水乙醇使溶解成200ml，即得。 氯化亚锡试液取氯化亚锡1.5g，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。 氯化金试液取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。 氯化钙试液取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。

班氏试剂的配制与鉴定结果

班氏试剂的配置 取无水硫酸铜1.47g,溶于100ml热水中，冷却后稀释到150ml，取柠檬酸钠173g，无水碳酸钠100g和600ml水共热，溶后冷却并加水至 850ml，再将冷却的150ml硫酸铜倾入即可。 鉴定糖尿的结果 沸水浴加热后的现象 葡萄糖含量（g/dl） 透明蓝色 无 加热时无变化，仅冷却后有少量沉淀 微量，约0.5以下 加热1分钟后即出现少量黄绿色沉淀 少量，约 0.5－1 加热10－15秒后即出现土黄色沉淀 中量，约1－2 加热时很快出现多量砖红色沉淀 大量，约2以上 班氏试剂与斐林试剂比较： 首先，两者的配方不一样。斐林试剂主要由质量浓度为０.１ｇｍＬ-1的ＮａＯH溶液和质量浓度为０.０５ｇｍＬ-1的ＣｕＳＯ4溶液配制而成。其中０.１ｇｍＬ-1的ＮａＯＨ溶液称为斐林试剂甲，0.05ｇｍＬ-1的ＣｕＳＯ4溶液称为斐林试剂乙。而班氏试剂的配方为：①４００ｍＬ水中加85g柠檬酸钠和50g无水碳酸钠；②50mL加热的水中加入8.5g无水硫酸铜，制成ＣｕＯ4溶液；③把ＣｕＳＯ4溶液倒入柠檬酸钠?Ｎａ2ＣＯ3溶液中，边加边搅，如产生沉淀可滤去。 其次，两者在反应原理上略有差别。利用斐林试剂鉴定时，斐林试剂甲和斐林试剂乙直接反

应产生Ｃｕ（ＯＨ）2，Ｃｕ（ＯＨ）2和可溶性还原糖反应产生砖红色沉淀。而班氏试剂中Ｃｕ（ＯＨ）2的产生却是这样的：柠檬酸钠和碳酸钠均为强碱弱酸盐，在水中它们均可水解产生ＯＨ-，与柠檬酸钠?Ｎａ2ＣＯ3溶液和ＣｕＳＯ4溶液混合时，Ｃｕ2+和ＯＨ-结合，生成Ｃｕ（ＯＨ）2，Ｃｕ（ＯＨ）2与葡萄糖中的醛基反应产生砖红色沉淀。 第三，两种试剂的保存方式不同。斐林试剂甲和斐林试剂乙可强烈反应产生Ｃｕ（ＯＨ）2，Ｃｕ（ＯＨ）2很容易沉淀析出，因此斐林试剂一般为现用现配；而班氏试剂的配方中，柠檬酸钠?Ｎａ2ＣＯ3为一对缓冲物质，产生的ＯＨ-数量有限，与ＣｕＳＯ4溶液混合后产生的Ｃｕ（ＯＨ）2浓度相对较低，不易析出，因此该试剂可长期保存。 无论利用班氏试剂还是斐林试剂，归根结底都是Ｃｕ（ＯＨ）2与醛基反应而生成砖红色的Ｃｕ2Ｏ沉淀，因此两者反应现象一样25v; 可溶性还原糖的鉴定： 生物组织中普遍存在的可溶性糖种类较多，常见的有葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖。葡萄糖、果糖和麦芽糖的分子内含有醛基，醛基具有还原性，可与弱氧化剂反应。与醛基有特定颜色反应的化学试剂可用来鉴定这三种糖的存在。 (1) 利用斐林试剂：斐林试剂由质量浓度为0.1g/mL的Na0H溶液和质量浓度为0.05g/mLL 的CuS04溶液配制而成，二者混合后，立即生成淡蓝色的Cu(OH)2沉淀。Cu(OH)2在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的Cu2O沉淀，醛基则被氧化为羧基。可见用斐林试剂只能鉴定还原性糖，不能鉴定可溶性的非还原性糖。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色;棕色;砖红色(沉淀)。 (2)利用班氏试剂：班氏试剂由A液(硫酸铜溶液)，B液(柠檬酸钠和碳酸溶液)配制而成。将A溶液倾注人B液中，边加边搅，如有沉淀可过滤。实验原理与斐林试剂相似，所不同的是班氏试剂可长期使用。 (3) 利用银氨溶液：银氨溶液是在2％的AgNO3溶液中逐滴滴人2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，这时得到的溶液就是银氨溶液。银氨溶液中含有 Ag(NH3)20H(氢氧化二氨合银)，这是一种弱氧化剂，能把醛基氧化成羧基，同时Ag+被还原成金属银。还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜。可见，银镜反应也可用于鉴定可溶性还原糖。鉴定的结果是出现银镜。 2．用班氏试剂鉴定可溶性还原糖，比用斐林试剂更简便。 斐林试剂要现配现用，否则实验难以得到满意结果，因为此反应利用的是斐林试剂中的Cu(OH)2产物作为弱氧化剂参与与还原糖的反应，而我们知道，Cu(OH)2是一种沉淀物质，放置过久沉淀过多则不利于反应，而班氏试剂是斐林试剂的改良，它利用柠檬酸作为Cu2+的络合剂，使溶液稳定、灵敏度高且可以长期使用，故更简便。 3．利用斐林试剂或班氏试剂可以进行尿糖检测。 实验原理尿液中葡萄糖属可溶性还原糖，可以用班氏试剂或斐林试剂检验。 材料器具人体新鲜尿液，试管，酒精灯，试管夹，火柴，滴管，班氏试剂。 步骤 (1)在试管中加入1mL班氏试剂，加热到沸腾，如不变色，则可使用。 (2)再在试管中滴人2滴新鲜澄清的尿液，摇匀。 (3)加热上述混合液到沸腾，并持续2min～3min。 (4)观察试管内混合液颜色是否发生变化，是否有沉淀物产生，并按表5提示作出判断记录。混合液现象 —记录符号含糖量 混合液呈蓝色或蓝灰色 - 0.02g／100mL 出现浅黄绿色沉淀 + (0.1～0.5g)／100mL

Gomori氨银溶液

Gomori氨银溶液 货号：G3530 规格：100ml 保存：4℃避光，3个月有效。 产品简介： 网状纤维(Reticular fiber)是网状结缔组织内的一种纤维，由网状细胞所产生，直径多在0.2～1.0μm，有韧性而没有弹性。网状纤维的染色方法很多，但染色原理基本一致，大都采用氨银浸法。改良Gomori 网状纤维染色原理是利用氨银液易被组织吸附与组织的蛋白质结合，经甲醛还原成黑色或棕黑色的金属银，沉积于组织内及其表面。传统方法中还原后先采用氯化金调色，再用硫代硫酸钠溶液洗去组织上未还原的银盐，本改良法省略该步骤，使网状纤维对比得更清晰。 网状纤维染色液(改良Gomori银氨法)主要经过氧化、漂白、媒染、浸银、还原等步骤，与改良Gordon-Sweets法不同之处在于后者采用酸性氧化剂和核固红复染液。冰冻切片、低温切片和火棉胶切片均可用于网状纤维染色，各种固定液均可采用，重金属汞盐或锇盐固定液偶尔会产生一些非特异性银背景。常用于鉴别肿瘤的性质和来源、癌与肉瘤、淋巴肉瘤与网状细胞肉瘤、血管内皮瘤与血管外皮瘤等。 操作步骤(仅供参考)： 1.组织固定于10%福尔马林固定液，常规脱水包埋。 2.切片厚4μm，常规脱蜡至水。 3.把切片平置在染色架上，滴加Gomori氧化剂氧化5min。 4.稍水洗。 5.入草酸溶液漂白1-2min。 6.流水冲洗2min，蒸馏水稍洗。 7.硫酸铁铵溶液媒染5min。 8.稍水洗，蒸馏水稍洗。 9.滴加Gomori银氨溶液染色3-5min。 10.蒸馏水稍洗。

11.Gomori还原剂还原5-10min。 12.流水冲洗10min。 13.常规脱水透明，中性树胶封固。 染色结果： 网状纤维黑色 胶原纤维黄或黄棕色 细胞核褐色或黑褐色 注意事项： 1.玻璃器皿必须用洗涤液浸泡1天，自来水冲洗干净，蒸馏水洗二次。 2.不宜采用含汞的固定剂，否则容易导致切片非特异性沉淀。 3.Gomori氨银溶液不稳定，对光敏感，4℃避光保存，恢复至室温使用。 4.为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。

试液的配制

重氮苯磺酸试液取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml,在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，缓缓加入亚硝酸钠溶液(1→10)6.5ml，随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。 盐酸羟胺试液取盐酸羟胺3.5g，加60％乙醇使溶解成100ml，即得。 盐酸羟胺醋酸钠试液取盐酸羟胺与无水醋酸钠各0.2g，加甲醇100ml，即得。本液应临用新制。 盐酸氨基脲试液取盐酸氨基脲2.5g与醋酸钠3.3g，研磨均匀，用甲醇30ml转移至锥形瓶中，在4℃以下放置30分钟，滤过，滤液加甲醇使成100ml，即得。 钼硫酸试液取钼酸铵0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。钼酸铵试液取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。 钼酸铵硫酸试液取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。本液配制后两周即不适用。 铁氨氰化钠试液取铁氨氰化钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 铁氰化钾试液取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 稀铁氰化钾试液取1％铁氰化钾溶液10ml，加5％三氯化铁溶液0.5ml与水40ml，摇匀，即得。氨试液取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 浓氨试液可取浓氨溶液应用。氨制硝酸银试液取硝酸银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保存。 氨制硝酸镍试液取硝酸镍2.9g，加水100ml使溶解，再加氨试液40ml，振摇，滤过，即得。 氨制氯化铵试液取浓氨试液，加等量的水稀释后，加氯化铵使饱和，即得。氨制氯化铜试液取氯化铜22.5g，加水200ml溶解后,加浓氨试液100ml，摇匀，即得。 1－氨基－2－萘酚－4－磺酸试液取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g与1－氨基－2－萘酚－4－磺酸0.7g，充分混匀；临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过，即得。 高碘酸钠试液取高碘酸钠 1.2g，加水100ml使溶解，即得。高锰酸钾试液可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。 酒石酸氢钠试液取酒石酸氢钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。 硅钨酸试液取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。 铜吡啶试液取硫酸铜4g，加水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得。本液应临用新制。铬酸钾试液取铬酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。 联吡啶试液取2,2'-联吡啶0.2g、醋酸钠结晶1g与冰醋酸5.5ml，加水适量使溶解成100ml，即得。

试液配制方法

中国药典附录试液配制方法 乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）。（见滴定液配制、标化、复标操作规程） 9～11g，即得。本液应置乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH 3 橡皮塞瓶中保存。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过放，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴晾处保存。 二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。 二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1→2）20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。 三氯化铁试液取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 三氯化铝试液取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 三氯化锑试液本液为三氯化锑饱和的氯仿溶液。 水合氯醛试液取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油醋酸试液取甘油、50%醋酸与水各等份，混合，即得。 甲醛试液取用“甲醛溶液”。 四苯硼钠试液取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml 的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。本液配制后7日即不适用。 亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 亚硝酸酸钠乙醇试液取亚硝酸钠5g，加60%乙醇使溶解成1000ml，即得。 过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液（30%）、加水稀释成3%的溶液，即得。 苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀，即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存，在2个月内应用。 吲哚醌试液取αβ吲哚醌0.1g，加丙酮10ml溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，即得。 钌红试液取10%醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。本液应临用新制。 间苯三酚试液取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 间苯三酚盐酸试液取间苯三酚0.1g，加乙醇1ml，再加盐酸9ml，混匀。临用时新制。 茚三酮试液取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 变色酸试液取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液（9∶4）100ml使溶解，即得。本液应临用新制。 草酸铵试液取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。 茴香醛试液取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。本液应临用新制。

试剂及试液管理规程

1.目的 规范实验室用试剂、试液、培养基和检定菌的经管，是经管过程及方法符合GMP规定。 2.适用范围 适用与实验室试剂、试液、培养基和检定菌的经管。 3. 引用/参考文件 药品生产质量经管规范（2010年修订） 药品生活参质量经管规范实施指南 ChP2015 《培养基经管规程》 《菌种经管规程》 《实验室废弃物处理操作规程》 4.职责 4.1 理化QC负责试剂和试液的申购/配制、贮存、领用、报废和记录经管。 4.2 微生物QC负责培养基的申购、贮存、适用性检查、领用、报废和记录经管，菌种的申购、贮存、确认、传代、领用、销毁和记录经管。 4.3 QA负责对试剂、试液、培养基和菌种的经管过程进行监控。 4.4 质量部经理负责对试剂、试液、培养基和菌种进行GMP符合性指导，并对经管过程提供资源。 5. 程序 5.1 试剂经管 5.1.1 试剂申购 QC负责试剂库存量的经管，根据《采购控制程序》进行申购，申购单经质量部经理批准后交商务部进行采购。QC应经过试剂经管方面知识的培训，保证试剂库存满足检测要求，申购、验收、贮存等过程经管符合GMP规定。 5.1.2 试剂验收 试剂入库前，QC应检查试剂外观，验收合格后并在试剂瓶上贴上《试剂接收签》，标签内容包括：试剂名称、厂家、批号、有效期、贮存条件、规格、接收人，接收日期，同时登记《试剂试液验收/

配制、贮存、领用记录》，记录内容包括品名、试剂种类、存放位置、入库日期、厂家批号、有效期、规格、数量等。 5.1.3 试剂领用 5.1.3.1 领用人原则上应该是实验室人员，并且对试剂的性质、规格、用途完全清楚，否则，试剂经管QC不应发放相关试剂。上述条件符合的领用人，领用之前应检查试剂名称、规格、浓度、有效期等信息是否满足实验要求，试剂无厂家标签和试剂接收签的，或者两签信息不全，应拒绝领用。 5.1.3.2 领用人使用前应该观察试剂性状、颜色、澄清、有无沉淀等情况。变质试剂不得使用。5.1.3.3 试剂在经QC验收合格进行贮存后的首次领用应该由试剂保管QC填写《试剂开瓶签》，标签信息应该包括试剂名称、开启日期，开启后贮存条件、开启后有效期，开启人等信息。试剂使用遵循用多少取多少的原则，从试剂瓶内取出的多余试剂不得倒回原试剂瓶中。取用时应注意保护变迁，避免试剂污染遮盖标签信息。 5.1.3.4 对于采购的试剂，应遵循厂家给定的有效期，厂家无有效期规定的，应该查阅相关文献资料后给定合理的有效期。试剂开瓶后的有效期为厂家给定有效期的二分之一，有厂家建议信息的按照厂家建议执行。 5.1.4 试剂贮存 5.1.4.1 化学试剂种类繁多，须严格按其性质（如剧毒、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等等）和贮存要求分类存放。 5.1.4.2分类：一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机、危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列，分别码放整齐，造册登记。 5.1.4.3 贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易吸水变质的化学试剂，需密封或蜡封保存。 5.1.4.4 见光易变色、分解、氧化的试剂需避光保存。 5.1.4.5 易爆品、易燃品、腐蚀品等应单独存放。 5.1.4.6溴、氨水等应放在普通冰箱内，某些高活性试剂应低温干燥贮存。 5.1.4.7各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰。 5.1.4.8 保持室内清洁，通风和温湿度，保证所贮试剂的实际贮存条件符合规定要求。 5.1.4.9 剧毒或者易制毒品的储存和使用应符合公安机关规定，应有单独存放区，双人双锁，专人经管。使用时除保管QC复核外QA应一同进行复核，并记录品名、用途、用量、剩余量、领用日期、领用人及复核人等信息，实施动态物料平衡经管。一旦发现剧毒或者易制毒品丢失，应立即报告质量部经理，必要时报当地公安机关。

标准溶液配制标定操作规程

1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

试液配制操作规程

试液配制操作规程 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

GMP文件 建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。 范围适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。 内容 一、配制依据：中国药典2010年版二部。 二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制： 酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml,滤过即得。（有效期3个月） 碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。 稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为～%。 醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝绿） 溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（黄→蓝） 盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。

盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。 醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。 醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。 醋酸盐缓冲液（）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 醋酸溶液（6mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。 重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。 醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。 盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为～%（1mol/L）。 氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。

银镜反应实验报告范文【精选】

篇一：银镜反应最佳反应条件探究 实验时间：双周四下午 实验目的：学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求：自行发现实验探究问题；自行设计探究性实验方案；实验实施与实验问题发现及记录；实验报告与分析。 （选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题，进行查阅资料，设计实验，进而加以解决） 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外，工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料，总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种： 条件一：乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50～60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3～4 滴。 条件二：根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为：2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛，震荡后置于热水浴中温热。 条件三：文献【2】中的条件为：3%AgNO3 溶液1ml，2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10，乙醛浓度为20%—40%，水浴温度为60℃。 三、问题解决设想（思路） 通过查阅大量文献资料，我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响，从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 （一）实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而

乙醛与银氨溶液反应

乙醛与银氨溶液反应 一、实验目的 验证乙醛的强还原性 二、实验原理 AgNO+NHI? HO二AgOH+NHO AgOH+2NH H l O=Ag(N b)2OH+22O 2Ag(NH)2OH+CCHO二CCOON+2AgJ +3NHf +HO 三、实验用品 试管、酒精灯、烧杯、石棉网、三脚架、胶头滴管、2%硝酸银溶液、2%氨水、乙醛 四、实验过程 在洁净的试管中加入2ml2%硝酸银溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入 2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液)，再滴入5~6滴乙醛，震荡后将试管放在80C的水域中温热，不久后试管内壁就会附着一层光亮的金属。 五、实验结论 乙醛具有很强的还原性，能被弱的氧化剂(银氨溶液)氧化。 六、问题与讨论 1. 配置银氨溶液为什么只能向硝酸银中加入氨水，而且顺序不能颠倒？ 2. 为什么最后制得的银镜不是光亮的而是颜色发暗，甚至有的产生了沉淀?

3. 制得的银镜怎样除去? 七、注意事项 1. 试管要洁净 2. 溶液混合后，震荡要充分。 3. 加入氨水要适量。 4. 银氨溶液必须现用现配，久置的氨水容易产生爆炸性物质发生危险。 5. 氨水浓度不宜过大，否则容易导致实验失败。 6. 乙醛浓度大，可以使反应速率加快，析出银镜快，但是容易出现黑斑，加快震荡速度可以避免黑斑。 7. 做过银镜反应实验的试管可以用稀硝酸加热除去银镜。 八、实验改进 不需要加热的银镜反应 在洁净的试管中加入2ml2%硝酸银溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液）再滴入5~6滴乙醛，再加入2~4滴5%氢氧化钠溶液，有褐色出现，进行震荡就会有光亮银镜。

银镜反应实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 银镜反应实验报告

编号：FS-DY-20513 银镜反应实验报告 篇一：银镜反应最佳反应条件探究 实验时间：双周四下午 实验目的：学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求：自行发现实验探究问题；自行设计探究性实验方案；实验实施与实验问题发现及记录；实验报告与分析。 （选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题，进行查阅资料，设计实验，进而加以解决） 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外，工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。

二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料，总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种： 条件一：乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50～60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3～4 滴。 条件二：根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为：2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛，震荡后置于热水浴中温热。 条件三：文献【2】中的条件为：3%AgNO3 溶液1ml，2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10，乙醛浓度为20%—40%，水浴温度为60℃。 三、问题解决设想（思路） 通过查阅大量文献资料，我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响，从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案

做好银镜反应的关键

做好银镜反应的关键 一、准备工作 1.仪器的洗涤：银镜反应需用的各种玻璃仪器如试管、滴瓶、量筒、烧杯等必须洁净，无论用哪一种洗涤剂洗净后，必须用蒸馏水冲洗，直至玻璃壁上形成均匀水膜，无水珠或股流出现。 2.溶液的配制：银镜反应所用的各种溶液包括各种还原剂，各种浓度的硝酸银溶液和氨水，氢氧化钠溶液等最好由一人一次全用蒸馏水配制。 3.控制水浴温度：温度对银镜反应影响很大，一般用酒精灯加热进行水浴的方法达不到恒温，有条件时应准备一台电热恒温水浴锅，温度控制范围为20～100℃。 二、用各种不同还原剂的实验 醛、含醛基的糖、含醛基的酸、含醛基的酯等物质均能发生银镜反应。另外还有果糖、苯酚、苯胺等也能出现银镜，现简要叙述如下： 1.甲醛的银镜反应 甲醛的银镜反应是比较容易做的，不加热亦能获得银镜，应视为银镜反应的主试剂。 (1)甲醛的浓度 市售甲醛的质量分数一般为40%，即俗称福尔马林，做银镜反应时将其配成1%，可按1∶40体积比配。若用40%甲醛直接滴入银氨溶液中，则因起始的质量分数太大，反应速率太快，瞬时间析出大量银，而使银镜带有黑色斑痕。 (2)甲醛的聚合问题 表1 40%甲醛在常温下是无色液体，久置常出现浑浊，甚至出现大量白色沉淀。这是甲醛溶于水并和水作用生成白色的多聚甲醛的缘故。 由于甲醛的聚合，溶液中甲含量会逐渐降低。做银镜反应时应使用未聚合的甲醛

溶液。 (3)实验数据及适宜条件的选择(见表1) 由实验结果可见，在常温下用1%的甲醛溶液5滴，硝酸银溶液和氨水溶质的质量分数均为1%，只需3——4min就能获得优质银镜；如将温度提高至60℃，硝酸银和氨水取1%——5%，只需10s左右即可。 2.乙醛的银镜反应 (1)乙醛的质量分数 试剂乙醛的质量分数一般为30%，与甲醛一样，乙醛也容易聚合。 乙醛试剂出厂时都加入了稀酸，以防止乙醛的聚合，但聚合现象仍不能完全消除，只是减弱而已。聚合后的三聚体不溶于水，比重较小，浮于上部，使整个乙醛溶液分为两层，可用分液漏斗将两液层分开，取下层溶液来做银镜反应实验。 (2)乙醛溶液的中和 由于乙醛试剂是酸性的，所以在做银镜反应前要先用氢氧化钠溶液中和，使乙醛溶液呈中性或微碱性，才能保证银镜反应成功。 (3)实验数据与适宜条件的选择(见表2) 表2 由实验结果可见，在常温下，用30%乙醛5——10滴，硝酸银与氨水溶质的质量分数均取2%——4%，约需2～3min就可获得优质银镜，如将温度提高至60℃，其他条件相同，则只需20s左右即可。 3.葡萄糖的银镜反应 葡萄糖溶液的银镜反应被公认为最容易做的。所以热水瓶胆与镜子都是用葡萄糖溶液与银氨溶液反应来获得银镜的。 实验数据及适宜条件的选择(见表3)

试液的配制标准操作规程

制药GMP管理文件 引用标准：《中华人民共和国S药典》2005版一部 一、目的：制定试液的配制操作规程，确保试验的准确性。 二、适用范围：适用于各种试液的配制 三、责任者：质管部负责人、试液配制人、检验员 四、正文： 乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氢溶液使每100ml中含NH39—11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。 乙醇制溴化汞试液取溴化汞2．5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0．1g，加 水 l 00m1溶解后，滤过，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0．25g， 加氯仿适量与三乙胺1．8ml，加氯仿 至100m1，搅拌使溶解，放置过夜，用 脱脂棉滤过，即得。 本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 二苯胺试液取二苯胺lg，加硫酸100ml使溶解，即得。 二氨基萘试液取2，3—二氨基萘0.lg与盐酸羟胺0．5g，加0．1mo1 ／L盐酸溶液l00ml，必要时加热使溶解，放冷滤过， 即得。 本液应临用新配，避光保存。 二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100m1，即得。 二硝基苯甲酸试液取3，5—二硝基苯甲酸lg，加乙醇使溶解成l00ml，即得。 二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼1．5g，加硫酸溶液(1→2)20m1，溶解后，加水位成100m1，滤过，即得。 稀二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0．15m1 的无醛乙醇100m1使溶解，即得。 2，7—二羟基萘试液取2，7—二羟基萘2．5mg，加甲醇90m1使溶解。 另取铁氰 化钾l0mg和氰化钾50mg，加水10m1溶解。将两液混合， 放置30分钟，加氢氧化钠滴定液(0．5mol／L)100m1，摇

高中化学中的“银镜反应”实验探析

高中化学中的“银镜反应”实验探析 摘要：银镜反应是否成功主要与试管是否干净、银氨溶液的配制、浓度、溶液的PH值、醛基化合物的浓度、以及加热方式等因素有关。 关键词：银镜反应浓度控制 高中化学《烃的衍生物》一章中，乙醛和银氨溶液的反应即银镜反应是验证乙醛具有还原性的重要实验，还是检验有还原性的糖的实验方法。同时该实验原理与工业上的制镜原理类似，是将课本知识与实际生产知识结合起来的典型实例。掌握该实验的原理和操作要领在教学中的作用可见一斑。教材上对该实验的操作方法介绍简约，给师生在学习和实践中留下了足够的探索空间。要做好银镜反应关键在于条件的控制。 1、实验目的：说明乙醛的还原性及银镜反应 2、实验用品：试管、烧杯、AgNO3溶液（2%）、稀氨水（2%）、乙醛 3、实验步骤： ①银氨溶液的配制：在一支洁净的试管中.加入6mL2%AgNO3溶液，随后逐滴滴人2%氨水，边滴边振荡，直到沉淀刚刚消失为止，就得无色银氨溶液。 ②银镜的生成：向银氨溶液的试管中滴入3～5滴乙醛溶掖，轻轻振荡后，把试管放人盛有热水的烧杯里温热（或水浴加热），此时不要摇动。如果试管洗得很洁净.可以看到试管内壁附着一层光亮的银；如试管不干净。看不到光亮的银，只能看到生成黑色疏松的银沉淀。 ③实验后用少量硝酸洗去银镜，并用水洗净后及时处理，不可久置。 反应方程式： AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3 AgOH+2NH3·H2O=Ag（NH3）2OH+2H2O CH3CHO+2[Ag（NH3）2]OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 通式： RCHO+2[Ag（NH3）2]++2OH- RCOO-+NH4++2Ag↓+3NH3+H2O 4、“银镜反应”实验成败的关键

银氨溶液的主要成分是硝酸二氨合银

银氨溶液的主要成分是硝酸二氨合银假设C(Ag(NH3)2+)为x，C(Ag+)为y，C(H+)=a，C(OH-)=b，C(NH4+)=C，(NH3H2O)=z且假设最后得到的银氨溶液成分中含有0.1mol/L的硝酸根离子， 则： ①x+y=0.1（银元素守恒） ②a×b=10-14（水的离子积） ③a+x+y+ c= b+0.1（电荷守恒） ④x/(y×z2)=K稳定常数=107.05（配合平衡） ⑤b×c/ z=K b=10-4.75（氨水的电离平衡） ⑥c+ z+2x=0.2(设氨水的总浓度为0.2、0.3…) 实验要求 保证不会得到氢氧化银沉淀，即Qc=y×b

a=4.71325×10-11, (H+)——非常少 b=0.000212168, (OH-)——弱碱性;PH=9.7 c=0.000212168,(NH4+)},——很少 C(NO3-)=0.1——主要离子 结论： Qc=y×b=0.00137178×0.000212168>K sp(AgOH)= 2.0×10-8混合物中仍然存在AgOH沉淀，实验未完成。 溶质的主要离子是硝酸根离子和二氨合银离子 当加氨水总浓度为0.22mol/L时 Solve [{(b*c)/z=10^(-4.75),x/(y*z^2)=10^7.05,b*a=10^(-14), a+x+y+c=0.1+b,x+y=0.1,c+2 x+z=0.22},{x,y,z,a,b,c}] out {x=0.0999765,(Ag(NH3)2+)——主要离子 y=0.0000235323,(Ag+)——很少 z= 0.0194588,(NH3H2O)——主要分子 a=1.69997×10-11, (H+)——非常少 b=0.000588245,(OH-)——弱碱性;PH=10.8 c=0.000588245, (NH4+)},——很少 C(NO3-)=0.1——主要离子