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实验六EDTA配制、标定、铅铋连续滴定

实验六EDTA配制、标定、铅铋连续滴定
实验六EDTA配制、标定、铅铋连续滴定

EDTA的标定铅铋的连续滴定

EDTA的标定铅铋的连续滴定 20123192 滕飞翔 摘要 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中,学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体(AR)配成溶液,用ZnO基准物标定,并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定,EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定,测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008,Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003 关键词:EDTA 酸度控制标定 前言: EDTA配合物特点:广泛配位性:它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性:5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子,一般与金属离子多形成1:1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物;与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物,二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂,易溶于水,它有七级酸式解离,其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变,在pH6.3时呈黄色,pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色,它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 50ml酸、碱式滴定管各一支;250mL容量瓶一只;25mL移液管一支;10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干;量筒;分析天平,精密pH试纸(0.55)。 ZnO基准物(AR);二甲酚橙指示剂;200g/L六亚甲基四胺溶液;0.1 mol/L HNO 溶液;0.5 mol/LNaOH溶液,1+1HCl溶液;1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液3 0.15mol?L-1)。 (Bi3+、Pb2+各约为0.010mol?L-1含HNO 3 1.2 实验方法 1.2.1 EDTA标准溶液的配制 在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠3.8013g,溶解在烧杯中,然后稀释至500ml,转到细口瓶中,摇匀。 1.2.2 锌标准溶液的配制 置ZnO基准物基准物于称量瓶中,准确称取0.5248g与烧杯中,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,,然后转移250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 1.2.3 EDTA溶液的标定

实验7--铅铋含量的连续测定

实验七铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。 3、了解指示剂变色与酸度的关系,并能正确判断滴定终点。 二、实验原理 Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,lgK BiY = 27.94,lgK PbY =18.04,两者lgK相差很大,故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7~1时测定Bi3+,在pH=5~6时测定Pb2+。 在Pb2+和Bi3+混合液中,首先用HNO3调节溶液的pH=1,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺,调节溶液的pH=5~6,此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器与试剂 1、仪器:50mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;25mL移液管1支;10mL量杯1个;250mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;表面皿1个;滴管1支;小滴瓶1个。 2、试剂:0.010mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);0.10mol·L-1HNO3溶液;20%六亚甲基四胺溶液;0.2%二甲酚橙溶液;含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液;1:1HCl溶液;纯Zn片。 四、实验内容

2、Bi3+的测定 用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中,加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液,加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。 2、Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中,滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后(约5mL),再加入5mL。此时溶液的pH值约为5~6。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。 五、问题讨论 1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液,应用何种基准物质来标定?为什么? 2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中? 3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5~6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节? 4、能否取等量混合溶液两份,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Pb2+和Bi3+总量?为什么? 六、实验数据记录与处理

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的 连续测定 Last revision on 21 December 2020

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期:实验目的: 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 1、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定 Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液;HNO3L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混合液,含 Bi3+、Pb2+各约为L,含L;二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 1、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙~0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取 V1(ml),然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2(ml)。平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1.目的:为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。 2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。 3.责任者:质保部。 4.正文: 误差要求 硫酸滴定液( mol/L、 mol/L、 mol/L或L) H 2SO 4 = 49.04g→1000ml;24.52g→1000ml;9.81g→1000ml;4.904g→1000ml 配制:硫酸滴定液(L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加 水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液(、或L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、或。 标定:照盐酸滴定液:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,精密称定,加水50 ml溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(1mol/L)相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得。( mol/L、 mol/L、 mol/L或L)项下的方法标定,即得,如需用硫酸滴定液(L)时,可取硫酸滴定液(、或L)加水稀释制成,必要时标定浓度。 硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

M C(mol/L)= V 53 0. 式中 M:基准无水碳酸钠的称取量(mg); V:本滴定液的消耗量(ml); :与每ml的硫酸滴定液(L)相当以mg表示的无水碳酸钠的质量; 5 注意事项 有效期为3个月,若过有效期则需重新标定。 配制时取规定量的硫酸,缓缓注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成。

实验七 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称:分析化学实验B 教学内容:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型:验证 教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点:中南大学南校区化学实验楼302 授课学时:4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用; 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义; 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定; 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择; 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算; 6、熟悉二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点 重点:锌标准溶液标定EDTA标准溶液;控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理;络合滴定中缓冲溶液的作用 难点:控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识,提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的?(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时,溶液的pH值分别控制在多少?(1和5~6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时,分别用什么溶液控制溶液的pH值?(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 [引言] 铅铋合金是一种重要的材料,在许多的领域中得到应用。在医疗领域,用做特定形状的防辐射专用挡块;在模具制造领域,用作铸造制模,模具装配调试等;在电子电气、自动控制领域,用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等;在折弯金属管时,作为填充物;在做金相试样时,作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能,铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题:铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务: 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么? 2、以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少? 3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。 [任务探索] 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么? 根据有关学习资料,思考下列问题: (1) 络合滴定中,准确分别滴定的条件是什么? (2) 滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠? (3) 能否取等量混合试液两份,一份控制pH≈1,滴定Bi3+,而另一份控制pH 为5~6滴定Pb2+、Bi3+总量?为什么? [归纳]引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两者稳定性相差很大,ΔpK=9.90>5。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中

标准滴定溶液配制及标定原始记录 (2)

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:2个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 电热恒温干燥箱: 分析天平: 称量瓶: 100 mL 容量瓶: 10mL 刻度吸管: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

硫酸标准滴定溶液配制及标定原始记 依据标准GB/T601-2002 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 实验电阻炉: 分析天平: 乳钵: 称量瓶: 50 ml 量筒: 1000 mL 容量瓶: 150 mL 三角瓶: 50mL 酸式滴定管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 操作序号 1 2 3 4 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注:?每次滴定必须从“0”开始; ?温度修正系数F 值参见GB/T601-2002 附录A ; ?复校指标准滴定溶液超过有效期后再使用时进行的标定; ?计算时保留五位有效数字,平均值报出结果并保留四位有效数字。 配制人: 标定人:

铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期:实验目的: 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 1、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且KBi-XO>KPb-XO。 测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 LEDTA标准溶液;HNO3L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为L,含L;二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤 1、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙~0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1(ml),然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2(ml)。平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L) ,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ,数值以摩尔每升(mol/ L) 表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。 3. 1.2 标定

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教学导案

实验七铅铋混合液中铅铋含量的连续测定定-教案

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实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称:分析化学实验B 教学内容:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量 实验类型:验证 教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点:中南大学南校区化学实验楼302 授课学时:4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用; 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义; 3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定; 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择; 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算; 6、熟悉二甲酚橙(XO)指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点:锌标准溶液标定EDTA标准溶液;控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理;络合滴定中缓冲溶液的作用 难点:控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习配位滴定法有关知识,提问学生: (1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的?(由紫红色变成黄色) (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时,溶液的pH值分别控制在多少?(1和5~6) (3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时,分别用什么溶液控制溶液的pH值?(硝酸和六次甲基四胺) [引入] EDTA配位滴定法的应用:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料,在许多的领域中得到应用。在医疗领域,用做特定形状的防辐射专用挡块;在模具制造领域,用作铸造制模,模具装配调试等;在电子电气、自动控制领域,用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等;在折弯金属管时,作为填充物;在做金相试样时,作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能,铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。 [新授]课题:铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 [提出任务]教师提出本课题的学习任务: 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么? 2、以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制、标定及复标记录

滴定液配制、标定及复标记录 R-QC-912-00 滴定液名称:高氯酸滴定液(0.1mol/L)浓度校正因子F:配制日期:年月日有效期: 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾含量:生产厂家:批号:指示剂名称:结晶紫滴定液 配制方法:取无水冰醋酸(按含水量计,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下 缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示剂1滴,用本液滴定至蓝色,滴定的结果用空白试验校正,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。即得。如需用高氯酸钠滴定液(0.05mol/L)或(0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)加无水冰醋酸稀释制成。 配制人:配制量:ml 计算公式: T V V C W C ? - ? = ) ( 理 理 实 C C F= 标定方法依据:《中国兽药典》2010年版一部附录 滴定液标定记录 基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 滴定液复标记录 基准试剂恒重温度:℃恒重时间:h 室温:℃湿度:% 天平编号:滴定管编号: 滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:ml T:20.42mg/ml V0= ml (1)W1= g V1= ml C1= mol/L (2)W2= g V2= ml C2= mol/L (3)W3= g V3= ml C3= mol/L 平均值:C= mol/L 相对偏差:D= 两人相对偏差:D= 两人平均值:C= mol/L 浓度校正因子F= 标定人:复核人:标定日期:年月日复标人:复核人:复标日期:年月日

铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定

实验十一铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定 一、实验目的 1.了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理。 2.掌握合成试样的酸溶解技术。 3.学会铋和铅连续配位滴定的分析方法。 二、实验要求 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 三、实验原理 Bi3+与EDTA的配合物远比Pb2+与EDTA的配合物稳定(lg K BiY=27.9,lg K PbY=18.0),因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3+与Pb2+。二甲酚橙在pH<6时显黄色,能与Bi3+与Pb2+形成紫红色配合物,只是Bi3+的配合物更稳定,因此,它可作为Bi3+与Pb2+连续滴定的指示剂。 Bi3++ H2 Y2- → BiY- + 2H+ Pb2++H2 Y2- → Pb Y2- + 2H+ 四、仪器及试剂 1.滴定分析常规仪器:酸、碱滴定管各1支50mL、容量瓶滴管250mL、滴定台、铁架台、移液管三角烧瓶250mL、吸耳球、碘量瓶100mL、洗瓶500mL、滴定管夹; 2.试剂:EDTA标准溶液0.02 mol·L-1、HNO 溶液0.1 mol·L-1、HCl溶液(1:1)、 3 六亚甲基四胺溶液15%、二甲酚橙指示剂0.2%

五、实验内容 1.铅铋合金试样用HNO 3溶解,滴定Bi 3+时溶液的酸度是由加入HNO 3的量来控制 调节试液酸度为pH ≈1,取上述溶液25ml 与250ml 的锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂后呈现Bi 3+与二甲酚橙配合物的紫红色,用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V1,即可测得铋的含量; 2.滴定Pb 2+时的酸度是由滴定Bi 3+后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺溶液使溶液pH ≈5,此时,Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色配合物,再用EDTA 标准溶液滴定至溶液呈亮黄色记录V2,由此可测得铅的含量。 六、数据记录及数据处理 混V CV C EDTA Bi )(13=+ 混V CV C EDTA Pb )(22=+ 七、实验注意事项、特别提示 1.溶解合多时切勿煮沸,溶解完全后即停止加热,以防HNO 3蒸干,造成崩溅, 且加水溶解时由于酸度过低导致Bi 3+ 水解。 2.所加六亚甲基四胺是否够量,就在第一次滴定时用pH 试纸检验(pH ≈5),以便调整后继续滴定。 思考题 1.按本实验操作,滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度?滴定至Bi 3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后,溶液pH 约为多少?

滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液 职责:检验室对本规程的实施负责 正文: 1.简述 1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。 1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。 1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。 2.仪器与用具 2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。 2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。 2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。 2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。 3.试药与试液 3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。 3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.配制 ——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。 4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。 4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.标定 ——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定, 第1页共3页

EDTA溶液连续测定铅和铋

EDTA溶液连续测定铅和铋 指导老师:吴明君 通讯地址:四川农业大学(雅安校区) 学生:曾令艳20142909 徐桃20142888 班级:应用化工技术3班 摘要:: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中,学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液,用ZnO基准物标定,并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物,其稳定性又有相当大的差别(它们的lgK稳值分别为27.94和18.04,△lgK>6),因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。 测定时,先调节溶液的酸度至pH约等于1,进行Bi3+离子的滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂,控制溶液pH 约等于5至6。此时溶液再次呈现紫红色,再以EDTA溶液继续滴定Pb2+,当溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定终点。 关键词: 二甲酚橙;络合滴定;连续滴定;铅铋混合溶液。 前言:EDTA是一种很好的氨羧络合剂,能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐。标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等,为求标定与滴定条件一致,可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法,熟悉二甲酚橙指示剂的应用,并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值,通常在硝酸铋溶解时,加入大量的硝酸,而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确,本实验平行操作5次。相对标准偏差(RSD)0.4% 一、试剂与仪器 2.1试剂:EDTA标准溶液(0.020mol·L-1),二甲酚橙(5 g·L-1水溶液),HNO3(0.10mol·L-1), 六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Bi3+、Pb2+混合液,乙二胺四乙酸,HCl溶液(1∶1),NaOH溶液(40g·L-1)。 仪器:酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(25mL),量筒(10mL),试剂瓶,烧杯,分析天平。 二、实验步骤 1.以ZnO为基准物标定EDTA溶液 (1)锌标准溶液的配制:准确称取0.3785g的基准物0.5至0.6g于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入6mol/LHCL,边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 (2)标定:移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中,加约30mL水, 3滴二甲基酚橙指示剂,先加1:1氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加5mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色,即为终点。 2.Bi3+离子的滴定:移取25mL试液3份,分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验,先以pH为0.5至5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说,

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中:F 表示滴定液的校正因子。

2015版滴定液配制、标定准则操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 4.责 5. 内 5.1 ? 4? 5.2 ? 5.3? 5.3.1 ? 5.3.2 ? 5.4 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。? 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。? 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。?

5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4?~5?位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。? 5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。? 5.5 ? 5.5.1? 5.5.2? 5.5.3 ,其 5.5.4 5.5.5 于20ml 5.5.6 滴定所得的结果。? 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者)和再标者在相同条件下各作平行试验3?份,各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3?份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于0.1?%?;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;?标定结果按初、复标的平均值计算,取4?位有效数字。? 5.5.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4?~5?位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4?位有效数字。 5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原

04实验4 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期: 实验目的: 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 1、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两者稳定性相差很大,ΔpK>9.90>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>6.3时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且K Bi-XO> K Pb-XO。 测定时,先用HNO3调节溶液pH=1.0,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 0.02mol/L EDTA标准溶液;HNO30.10nol/L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混 合液,含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L,含HNO30.15mol/L;二甲酚橙2g/L水溶液。 三、实验步骤 1、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10ml 0.10mol/L HNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1(ml),然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2(ml)。平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量 的连续测定 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

实验四??铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 实验日期:?实验目的:? 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;? 1、? 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。? 一、实验原理? Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大, ΔpK>>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ 。在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比 要低;而且KBi-XO>?KPb-XO。? 测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为 滴定Bi3+ 的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂? L?EDTA标准溶液;HNO3?L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+ 各约为L,含L;二甲酚橙2g/L水溶液。?三、实验步骤? 1、EDTA溶液的标定? 准确称取在120度烘干的碳酸钙~?0.?55g?一份,?置于250ml?的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl?10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml?NH3-NH4Cl缓冲溶液,?铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。? 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定? 用移液管移取?Bi3+、Pb2+?混合试液于250ml锥形瓶中,加入10ml?L?HNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1(ml),然后加入 10ml?200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2(ml)。平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+?的含量(mol/L)及V1/V2。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料?是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色变化 的原因。 答:加入指示剂后,溶液显紫红色(Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色),随着滴定的进行,溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。(Bi3+与EDTA结合)。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时,即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答:EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项(查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS,仪器设备安全操作注意事项,实验废弃物处置注意事项,实验人员人身防护注意事项等) 六亚甲基四胺MSDS: 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下,主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性,奇痒,初起局限于接触部位,以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉: 在放入工件的时候要注意,不要磕碰炉体,同时注意工件的完整性,而在加热过程中,要注意加热速度的控制,在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质,避免出现喷料现象,污染炉膛。 三、预习过程中,本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼(南京化工职业技术学 院) 摘要:本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词:微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

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