乳与乳制品中脂肪酸测定方法的比较研究

《乳业科学与技术》2010年第2期（总第141期）63

乳与乳制品中脂肪酸测定方法的比较研究

黄菲菲，韩奕奕，陈美莲

上海市乳品质量监督检验站，上海 200436

摘 要：分别采用乙酰氯/甲醇-甲苯体系和罗兹-哥特里法提取脂肪-甲酯化的方法测定乳与乳制品中的脂肪酸。对两种方法测定的回收率、精密度等进行了比较。通过对奶粉、营养米粉、乳清粉、干酪、黄油等实际样品的测定，样品中饱和脂肪酸及单不饱和脂肪酸两种方法测定结果差别不大，对于多不饱和脂肪酸，乙酰氯/甲醇-甲苯体系有较好的提取效果。

关键词：乙酰氯/甲醇-甲苯体系；罗兹-哥特里法；甲酯化；方法比较；脂肪酸；乳与乳制品中图分类号：TS252.7 文献标识码：A 文章编号：1671-5187(2010)02-0063-03 Comparison of Measuring Method of Fatty Acid in Milk and Dairy Products

Huang Feifei, Han Yiyi, Chen Meilian

Shanghai Dairy Quality Supervision and Inspection Center, Shanghai 200436, China

Abstract:Two methods were applied in determination of fatty acids in milk and dairy products. Recovery and precision were compared by two methods, in which acetyl chloride/methanol system had better recovery. Detected by two methods, saturated fatty acids and mono-unsaturated fatty acids in formula powder, formula cereal, whey, cheese, butter samples got the similar results, however, for poly unsaturated fatty acids, the acetyl chloride/methanol system got a better result.

Key words: Acetyl chloride/methanol system, Rose-Gottlieb, Esterification, Methods comparison, Fatty acid, GC, Dairy products

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，是人体最重要的营养素之一，具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、亚麻酸是人体必需脂肪酸。ω-3多不饱和脂肪酸在促进生长发育、改善脂类代谢、增强免疫力，防治心脑血管疾病，促进大脑正常生长以及视力形成过程中起到重要作用[1, 2]。目前，乳制品中脂肪酸的测定方法为罗兹-哥特里法提取脂肪，经氢氧化钾-甲醇甲酯化后测定[3-9]。本文采用两种不同的方法测定乳与乳制品中脂肪酸。分别采用乙酰氯/甲醇-甲苯体系和罗兹-哥特里法提取脂肪-甲酯化的方法测定乳与乳制品中的脂肪酸。对两种方法的适用范围、回收率、精密度等进行了比较。通过对奶粉、营养米粉、乳清粉、干酪、黄油等实际样品的测定，对样品中脂肪酸含量进行了比较。

1 材料与方法

1.1试剂

甲醇、氨水、无水乙醚、石油醚、乙醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；正己烷、甲苯（色谱纯，SIGMA公司）；三氟化硼甲醇溶液（13 %~15 %，ALDRICH公司）；高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase，128 U/mg）。标准物质，月桂酸

收稿日期：2010-02-03；

作者简介：黄菲菲，女，硕士，工程师，主要从事食品检测工作。 甲酯（C12:0）、肉豆蔻酸甲酯（C14:0）、棕榈酸甲酯（C16:0）、硬脂酸甲酯（C18:0）、花生酸甲酯（C20:0）、油酸甲酯（C18:1n9c）、亚油酸甲酯（C18: 2n6c）、γ-亚麻酸甲酯（C18:3n6）、α-亚麻酸甲酯（C18:3n3）、芥子酸甲酯（C22:1 n9）、花生四烯酸甲酯ARA（C20:4n6）、二十碳五烯酸甲酯EPA （C20:5n3）、二十二碳六烯酸甲酯DHA（C22:6n3）（纯度≥99 %，NU-CHEK PREP公司）；实验用水自制。

脂肪酸甲酯混合标准储备液：各脂肪酸甲酯含量为1.0 mg/mL。贮存于-18 ℃冰箱中。

1.2仪器与设备

气相色谱仪（配有FID检测器），美国Varian 公司；旋转蒸发仪，BUCHI公司；恒温水浴锅，上海安谱科学仪器有限公司；螺口玻璃管（带用聚四氟乙烯做内垫的螺口盖），上海安谱科学仪器有限公司。

1.3方法

1.3.1第一法（乙酰氯/甲醇-甲苯法）

1.3.1.1样品准备

试样含水量大于5 %时，冷冻干燥至含水量小于5 %。黄油试样：称取0.2 g（精确到0.1 mg）于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入5.0 mL甲苯。其他试样（奶粉、干酪、配方米粉、乳清粉等）：称取试样0.5 g（精确到0.1 mg）于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入5.0 mL甲苯。