铁矿石中全铁分析方法研究现状

铁矿石中全铁分析方法研究现状

【摘要】我国的矿产资源较为丰富，矿产开采为国家以及个人带来了巨大的经济效益，一个优质的矿产可以创造出巨大的财富。铁是世界上发现最早的金属，其用量也较大。铁矿石的发现对于工业发展和人们的日常生活有重要的影响。铁矿石中铁的含量影响着铁矿石的品位，决定着铁矿石的利用价值。铁矿石中全铁的分析方法较多，较为常用的主要有四大类，分别是重铬酸钾容量法、络合滴定法及微量滴定法、仪器分析法，这些测定方法有各自的优缺点，下面我们就对各种方法做具体的阐述并对他们进行评价和比较。【关键词】铁矿石；全铁；分析方法；研究现状

0.引言

铁矿分为多个种类，包括赤铁矿、磁铁矿、菱铁矿等，铁矿种类主要是根据铁矿石中的含铁量进行划分，即根据铁矿石的品位来确定铁矿类别。铁矿石的品位和质量关系到开采矿石的成本以及经济收益，选取高质的铁矿石可以直接投入工业生产，而含铁量较低的劣质铁矿石则需要经过多道工序的除杂才可以投入使用，这不仅会增加技术处理的难度，而且会增加使用成本，降低经济效益。矿石本身就是一种化合物，有多中元素和物质组合而成，选取准确简便的测定方法对于开采铁矿，获得较大的经济效益有重要的作用。

铁是最早发现的金属，所以对于铁矿石中全铁的测定方法较多。传统的铁矿石全铁测定方法测定流程较为复杂，工艺较为繁琐，不仅测定时间较长，而且缺乏准确性，难以适应现在经济发展水平对

铁碳合金相图分析及应用

第五章铁碳合金相图及应用 [重点掌握] 1、铁碳合金的基本组织；铁素体、奥氏体、渗碳体、珠光体、菜氏体的结构和性能特点及显微组织形貌； 2、根据相图，分析各种典型成份的铁碳合金的结晶过程； 3、铁碳合金的成份、组织与性能之间的关系。 铁碳相图是研究钢和铸铁的基础，对于钢铁材料的应用以及热加工和热处理工艺的制订也具有重要的指导意义。 铁和碳可以形成一系列化合物，如Fe3C、Fe2C、FeC等, 有实用意义并被深入研究的只是Fe-Fe3C部分，通常称其为 Fe-Fe3C相图,相图中的组元只有Fe和Fe3C。 第一节铁碳合金基本相 一、铁素体 1．δ相高温铁素体：C固溶到δ-Fe中，形成δ相。 2．α相铁素体（用F表示）：C固溶到α-Fe中，形成α相。 F强度、硬度低、塑性好（室温：C%=0.0008%,727度：C%=0.0218%）二、奥氏体 γ相奥氏体（用A表示）：C固溶到γ-Fe中形成γ相）强度低，易塑性变形 三、渗碳体

Fe3C相（用Cem表示），是Fe与C的一种具有复杂结构的间隙化合物, 渗碳体的熔点高，机械性能特点是硬而脆，塑性、韧性几乎为零。 渗碳体根据生成条件不同有条状、网状、片状、粒状等形态, 对铁碳合金的机械性能有很大影响。 第二节 Fe-Fe3C相图分析 一、相图中的点、线、面 1．三条水平线和三个重要点 （1）包晶转变线HJB，J为包晶点。1495摄氏度，C%=0.09-0.53% L+δ→A （2）共晶转变线ECF, C点为共晶点。冷却到1148℃时, C点成分的L发生共晶反应：L→A（2.11%C）+Fe3C（6.69%C，共晶渗碳体）共晶反应在恒温下进行, 反应过程中L、A、Fe3C三相共存。 共晶反应的产物是奥氏体与渗碳体的共晶混和物, 称莱氏体, 以符号 Le表示。 （3）共析转变线PSK，S点为共析点。合金（在平衡结晶过程中冷）却到727℃时, S点成分的A发生共析反应：

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

采用针铁矿方法沉淀铁的过程控制

采用针铁矿方法沉淀铁的过程控制 由于针铁矿法沉淀铁过程铁离子浓度和 pH 值难以控制，提出一种基于混杂系统理论沉铁过程的建模与控制方法。在深入分析沉铁过程物理化学反应机理的基础上，采用物料平衡原理，建立基于连续搅拌釜的数学模型。针对溶液中 Fe 2+ 浓度对氧气有效溶解浓度的影响，建立Fe 2+浓度不同波动区间内有效溶解氧浓度切换模型。采用公共李亚普诺夫函数的方法，给出基于溶液中 Fe 2+ 浓度和有效溶解氧浓度的沉铁系统切换控制器的设计方法。仿真结果表明：混杂建模与控制方法能反映沉铁过程各离子浓度的动态变化，满足工艺指标。 目前，冶炼企业大都采用高铁硫化锌精矿为原料的湿法冶炼方法，切换控制器锌是重要的有色金属原材料，在国民经济各个领域中占有十分重要的地位，广泛应用于有色冶金、机电、化工、汽车等行业。湿法炼锌是金属锌的主要生产方法，采用该工艺所生产的锌占世界锌总产量的80%以上。目前，冶炼企业大都采用高铁硫化锌精矿为原料的湿法冶炼方法，由于硫酸锌浸出溶液中铁离子的含量很高，而铁离子在净化和电解过程中被视为有害离子，因此，该工艺过程的核心技术就是杂质铁的脱离，也就是沉铁技术。针铁矿法沉铁由于铁渣中含铁量高、结晶大、易过滤、夹带有价金属少，经适当预处理可作为炼铁富矿使用，是除铁工艺过程中最常用方法。为了实现沉铁工艺过程优化和自动控制，建模是最为关键的一步。由于连续搅拌反应釜(CSTR)工艺流程能够处理高悬浮固体含量原料，反应器内部物料分布

均匀，适于大规模生产，大多数化工工业过程都使用该流程工艺。基于连续搅拌反应釜(CSTR)建模方法在化工工业过程中应用的非常广泛，邓燕妮等和 SIA V A 等针对连续搅拌反应釜(CSTR)过程建立了反映系统动态变化的机理模型。王凌云针对富锌溶液中镉、钴离子的净化过程，由物料平衡原理建立锌粉除杂的 CSTR 动态反应模型。上述作者都是在过程内在机理分析的基础上，利用物料守恒，化学反应平衡以及化学动力学等推导出过程 CSTR 机理模型的方法，该方法能够提取复杂系统的本质和主流因素，便于实现对复杂化工过程的数学描述，而且这些研究为人们对 CSTR 机理建模的本质有了更深入的理解。但机理建模需要避免冗长、复杂、繁琐的方程堆砌，这就不可避免地以牺牲模型精度为代价。针铁矿法沉铁过程设备多、工艺条件要求严格、过程内部动力学特性极为复杂，是一个非线性强工艺过程。对于非线性系统的混杂建模在理论上取得了丰硕的成果，但在工业实践中混杂系统理论的应用中存在的很多问题还没有得到很好的解决。王蓬等针对化工生产过程连续反应釜的高度非线性特性，利用实际工况的数据离线辨识建立多个局部模型，通过设计每个子模型GPC 控制器进而实现整个工业过程的良好控制效果。DU 等 针对连续搅拌反应釜系统非线性、多点运行，以及运行范围宽等特点，利用混合逻辑动态系统描述该系统的混杂特性，最后通过模型预测控制设计各切换子系统的控制器。 本文作者针对某冶炼生产企业针铁矿法沉铁过程，深入研究沉铁过程的反应机理以及溶液 pH 值、温度、铁离子浓度、氧气流量等

重有色复习资料

锌冶金 试题： 1.密闭鼓风炉炼锌有哪些优缺点？（5分） 答：①优点：对原料的适应性强、可综合利用原矿中的有价金属，生产能力大、燃料利用率高、基建投资费用少。 ②缺点：需要冶金焦炭、技术条件要求较高、烧结块的含硫量低于1%、炉内和冷凝器内会产生炉结、劳动强度大。 2.简述硫化锌精矿焙烧的目的。（10分） 答：（1）定义：硫化锌精矿焙烧过程是在高温下借助于空气中的氧进行的氧化焙烧过程。 （2）蒸馏法炼锌：①在焙烧时实行死焙烧（氧化焙烧），②尽可能地除去全部硫，③尽可能完全使铅、镉、砷、锑挥发除去，④得到主要由金属氧化物组成的焙砂，⑤浓度足够大的SO2烟气以供生产硫酸。 （3）鼓风炉炼锌：①通过烧结机进行烧结焙烧，②得到具有一定强度的烧结块，③既要脱硫、结块，还要控制铅的挥发。 ④精矿中含铜较高时，要适当残留一部分硫，以便在熔炼中制造冰铜。 （4）湿法炼锌：①实行部分硫酸盐化焙烧，使焙砂中形成少量硫酸盐（3~4％S SO4）以补偿电解与浸出循环系统中硫酸的损失；②使砷与锑氧化并以挥发物状态从精矿中除去；③在焙烧时尽可能少地得到铁酸锌；④得到SO2浓度大的焙烧炉气以制造硫酸；⑤得到细小粒子状的焙烧矿以利浸出的进行。 3.在硫酸锌溶液中的杂质Cu、Cd、Co、Ni、As、Sb、F、Cl在电积过程中有什么危害？如何将它们将它们除去？（9分）答：（1）危害：①Cu、Cd、Co、Ni、As、Sb可在阴极析出，降低阴极锌的品质和电流效率；②促使在阴极上形成Zn-H微电池，加速H+放电和阴极锌反溶而造成烧板现象；③氯离子会腐蚀阳极，缩短阳极寿命，增加溶液的含铅量，使阴极锌的含铅量增加而降低锌的品质；④氟离子能破坏阴极表面的氧化铝膜，使析出的锌与铝板发生粘结而使阴极锌难于剥离。（2）去除方法：①加锌粉置换除铜、镉，②砷盐净化法、锑盐净化法和合金锌粉净化法除钴、镍，③在去除钴、镍的同时除去微量杂质砷、锑，④氯离子可采用硫酸银、铜渣及离子交换等方法除去，⑤氟离子可采用加入石灰乳使其形成难溶化合物CaF2的方法和火法（如多膛炉）焙烧法除去。 4.湿法炼锌厂在锌电积过程中电解槽的槽电压为3.3 V，电流强度为550A，每槽每昼夜产阴极锌1463克，分别求该厂锌电积过程的电流效率和电能消耗。（已知锌的电化当量q为1.2195g?A-1?h-1）（9分） 解：（1）η= [m/(qIt)]×100% =9.091% （2）W = 1000×V/(qη) = 820×V/η= 297690 kWh/t 5. 说明锌焙烧矿中性浸出过程中和水解法除杂的原理，并写出中性浸出的主要反应。（5分） 答：①中和水解除杂质就是在浸出终了调节溶液pH值至5.2~5.4，使锌离子不致水解，而杂质金属离子全部或部分以氢氧化物Me(OH)n形式析出。降低溶液的酸度是加入某些中和剂，如锌焙砂、锌烟尘、石灰乳等。 ②中性浸出的主要反应 水解反应：Fe2(SO4)3+6H2O==2Fe(OH)3↓+3H2SO4 中和反应：2H2SO4+3ZnO==3ZnSO4+3H2O 总反应：Fe2(SO4)3+3ZnO+3H2O=ZnSO4+2Fe(OH)3↓ 6.简述粗锌火法精馏精炼的基本原理和过程。（10分） 答：原理：粗锌精馏精炼的基本原理是利用锌与各杂质的蒸气压和沸点的差别，在高温下使它们与锌分离。 过程：在混合炉熔化的粗锌，经过一密封装置均匀地流入铅塔。铅塔燃烧室的温度控制在1150~1250℃之间，以保证锌和镉大量蒸发。液体金属由各层蒸发盘的溢流孔流入下面蒸发盘时，与上升的锌和镉的蒸气呈之字形运动，以保证气相和液相充分接触，使蒸发与冷凝过程尽可能接近平衡状态。从铅塔下部挥发出来的金属蒸气，经上部回流盘使高沸点的铅及一部分锌冷凝为液体回流至塔的下部，由铅塔的最下层流入熔析炉内，产出无镉锌（B#锌）、硬锌和含锌粗铅。从硬锌中可回收锗、铟等有价金属。 在铅塔中未被冷凝的锌、镉蒸气从铅塔最上层逸出，经铅塔冷凝器冷凝为液体（含镉＜1%）后进入镉塔分离锌和镉，燃烧室温

铁碳合金相图全面分析

铁碳平衡图 （The Iron-Carbon Diagrams） 连聪贤 本章阐述了铁碳合金的基本组织，铁碳合金状态图，碳钢的分类、编号和用途。要求牢固掌握铁碳合金的基本组织(铁素体、奥氏体、渗碳体、珠光体、莱氏体)的定义、结构、形成条件和性能特点。牢固掌握简化的铁碳合金状态图；熟练分析不同成分的铁碳合金的结晶过程；掌握铁碳合金状态图各相区的组织及性能，以及铁碳合金状态图的实际应用。掌握碳钢中常存元素对碳钢性能的影响；基本掌握碳钢的分类、编号、性能和用途。 铁碳合金基本组织铁素体、奥氏体、渗碳体、珠光体和莱氏体的定义、表示符号、晶体结构、显微组织特征、形成条件及性能特点。铁碳合金状态图的构成、状态图中特性点、线的含义。典型合金的结晶过程分析及其组织，室温下不同区域的组织组成相。碳含量对铁碳合金组织和性能的影响。铁碳合金状态图的实际应用。锰、硅、硫、磷等常存杂质元素对钢性能的影响。碳铁的分类、编号、性能和用途。 铁碳合金状态图是金属热处理的基础。必须配合铁碳合金平衡组织的金相观察实验，结合课堂授课，作重点分析铁碳合金的基本组织及其室温下不同成分铁碳合金的组织特征。练习绘制铁碳合金状态 四、课程纲要 （一）铁碳合金的构成元素及基本相

1. 合金的构成元素与名词解释 （1）金属特性：具有不透明、金属光泽良好的导热和导电性并且其导电能力随温度的增高而减小，富有延性和展性等特 性的物质。金属内部原子具有规律性排列的固体（即晶 体）。 （2）合金：由两种或两种以上金属或金属与非金属组成，具有金属特性的物质。 （3）相：合金中成份、结构、性能相同的组成部分，物理上均质且可区分的部分。 （4）固溶体：是一个（或几个）组元的原子（化合物）溶入另一个组元的晶格中，而仍保持另一组元的晶格类型的固态 金属晶体，固溶体分间隙固溶体和置换固溶体两种。（5）固溶强化：由于溶质原子进入溶剂晶格的间隙或结点，使晶格发生畸变，使固溶体硬度和强度升高，这种现象叫固溶强化现象。 （6）化合物：合金组元间发生化合作用，生成一种具有金属性能的新的晶体固态结构。 （7）机械混合物：由两种晶体结构而组成的合金组成物，虽然是两面种晶体，却是一种组成成分，具有独立的机械性能。

实验二__铁矿石中全铁量的测定

实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬 酸钾滴定法） 一、实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。其具体过程如下： 3 3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++= 3 3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑ 3 2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑ 加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO += 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝” 3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+ 234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝 用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。 100ω????1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.

针铁矿法除铁

砖红壤及其矿物表面对重金属离子的专性吸附研究本文对Cu_(2+)、Zn—(2+)、Co—(2+) > Ni_(2+ )和。d_(2+ )在砖红壤、针铁矿、无定形氧化铝和高岭石表面上的专性吸附进行的研究结果表明：pH是影响重金属离子吸附过程的最重要因素，而表面带电性质对吸附过程的影响不大。针铁矿表面的吸附顺序是Cu 2+>Zn2+>Cd2 + >Ni 2+>Co 2+;重金属离子在四种材料上的吸附过程符合三层络合模式：(式中S为表面；M为重金属离子；K_M(int )是本征络合常数；Q_M是表观络合常数；cxp 为指数函数；c为电子电荷；书—0为表面电位；书―B为Stern层电位，R为气体常数；T为绝对温度。用吸附数据求得的—Log Q—M与^0(表面电荷密度)之间呈极显著直线相关(a=0.0 1)。模型参数K_M(int )和内层电容9_1可用来表征表面与M —(2+)吸附亲和大的大小。在本文所测试的五种离子中，Cu—(2+)与表面 (4) 针铁矿对4 种金属离子的吸附能力由强到弱的顺序 是:Pb2+>Cu2+>Zn2+>Cd2+>Ni2+>Co2+。 (5) 针铁矿对重金属离子吸附主要是物理化学吸附,并可形成稳定化合物。所以,针铁矿可作为重金属污水处理的有效吸附剂,并有调节pH 的作用。 针铁矿吸附Cu2+ 试验表明，针铁矿对Cu2*的吸附取决于pH值，存在一个较窄的pH值范围使吸附率急剧增至98%并且随着pH值增高而稳定；在pH值为时出现增高趋势，大于吸附率急剧上升，到pH值等于时吸附率达到最大值。因此，在针铁矿吸附Cu2+勺过程中,pH 值为是其吸附边界pH 值,详见图3。

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，

铁矿石化学分析方法

铁矿石化学分析方法 1：目的： 规范了铁矿石分析方法。适应生产的需要，确保分析结果准确及时 2：适应范围 适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定 3：引用标准： GB/T6730-86铁矿石化学分析方法 4：全铁量的测定—重铬酸钾容量法 4.1方法提要：试样用硫磷混酸溶解，然后加入浓盐酸，氯化亚锡用氯化高汞除去，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁。 4.2试剂 4.2.1硫酸磷酸1：1比例混合，硫酸（比重1.84），磷酸（比重1.7） 4.2.2二氯化锡溶液（10%）称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸（比重1.19）中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。 4.2.3 二氯化汞饱和溶液 4.2.4盐酸（比重1.19）。 4.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，摇匀。 4.2.6重铬酸钾标准溶液（0.07162mol/L）TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 4.3分析步骤 称取0.2克试样放入500ml三角瓶中，加入10ml 1:1硫、磷混合酸，电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下（试样完全）冷却，以水冲洗瓶壁，加入10ml盐酸，电热上加热至近沸取下，用10%的二氯化锡逐滴还原至无色，并过量1~2滴，流水冷却至室温，加入5ml的二氯化汞饱和溶液，摇匀、静止3分钟，加水150~200ml，加7~8滴二苯胺磺酸钠（0.2%），立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。 4.4计算： 全铁（%）=（N*V*0.05585/W）*100 式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度 W-试样重（克） 0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。 5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法 5.1方法提要：

铁碳合金相图分析报告

第四章铁碳合金 第一节铁碳合金的相结构与性能 一、纯铁的同素异晶转变 δ-Fe→γ-Fe→α-Fe 体心面心体心 同素异晶转变——固态下，一种元素的晶体结构 随温度发生变化的现象。 特点： ? 是形核与长大的过程（重结晶） ? 将导致体积变化（产生内应力） ? 通过热处理改变其组织、结构→　性能 二、铁碳合金的基本相 基本相定义力学性能溶碳量 铁素体 F 碳在α-Fe中的间隙固溶体强度,硬度低，塑性,韧性好最大0.0218% 奥氏体 A 碳在γ-Fe中的间隙固溶体硬度低，塑性好最大2.11% 渗碳体Fe3C Fe与C的金属化合物硬而脆800HBW,δ↑=αk=09.69% 第二节铁碳合金相图 一、相图分析 两组元：Fe、Fe3C 上半部分图形（二元共晶相图） 共晶转变： 1148℃727℃ L4.3 →　A2.11+ Fe3C →　P + Fe3C莱氏体Ld Ld′　 2、下半部分图形（共析相图） 两个基本相：F、Fe3C 共析转变： 727℃ A0.77→ F0.0218 + Fe3C 珠光体P 二、典型合金结晶过程 分类：

三条重要的特性曲线 ① GS线---又称为A3线它是在冷却过程中由奥氏体析出铁素体的开始线或者说在加热过程中铁素体溶 入奥氏体的终了线. ② ES线---是碳在奥氏体中的溶解度曲线当温度低于此曲线时就要从奥氏体中析出次生渗碳体通常称之 为二次渗碳体因此该曲线又是二次渗碳体的开始析出线.也叫Acm线. ③ PQ线---是碳在铁素体中的溶解度曲线.铁素体中的最大溶碳量于727o C时达到最大值0.0218%.随着温度的降低铁素体中的溶碳量逐渐减少在300o C以下溶碳量小于0.001%.因此当铁素体从727o C冷却下来时要从铁素体中析出渗碳体称之为三次渗碳体记为Fe3CⅢ. 工业纯铁（<0.0218%C） 钢（0.0218-2.11%C）——亚共析钢、共析钢（0.77%C）、过共析钢 白口铸铁（ 2.11-6.69%C）——亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁 L → L+A → A → P(F+Fe3C) L → L+A → A →　A+F → P+F L → L+A → A →　A+ Fe3CⅡ→ P+ Fe3CⅡ 4、共晶白口铸铁L → Ld(A+Fe3C) → Ld(A+Fe3C+ Fe3CⅡ) →　Ld′(P+Fe3C+ Fe3CⅡ) 5、亚共晶白口铸铁L → Ld(A+Fe3C) + A → Ld+A+ Fe3CⅡ→　Ld′+P+ Fe3CⅡ 6、过共晶白口铸铁L → Ld(A+Fe3C) + Fe3C → Ld + Fe3C→　Ld′+ Fe3C

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

湿法炼锌厂针铁矿渣的表征

第50卷第2期中南大学学报(自然科学版) V ol.50No.2 2019年2月Journal of Central South University (Science and Technology)Feb. 2019 DOI: 10.11817/j.issn.1672?7207.2019.02.002 湿法炼锌厂针铁矿渣的表征 李玉虎1，高禄鹏2，刘志宏2 (1. 江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州，341000； 2. 中南大学冶金与环境学院，湖南长沙，410083) 摘要：针对湿法炼锌厂针铁矿渣中铁和锌质量分数波动大、过滤性不佳的问题，通过采集不同锌厂的针铁矿渣样，对其展开系统的表征分析，研究铁、锌在针铁矿渣样中的赋存特征以及形成原因。研究结果表明：尽管不同厂家的针铁矿渣成分相差较大，但颗粒粒径及铁、锌分布特征相似；铁渣样品中粒径小于38 μm的颗粒占多数，且这部分颗粒渣中铁质量分数较高，锌质量分数较低，而对于粒径大于80 μm的颗粒，锌质量分数约为30%，铁质量分数仅为15%左右，这说明除酸洗外还可采用分级的方法降低针铁矿渣中锌质量分数；在针铁矿样品中，大部分铁存在明显的富集相，而锌除了存在富集相外，还有一部分呈分散分布；因此，为了获得理想的针铁矿渣、除调控沉铁工艺条件外，还需严格控制中和剂品质。 关键词：针铁矿渣；锌；除铁；湿法炼锌；赋存特征 中图分类号：TF813；TF803.25 文献标志码：A 文章编号：1672?7207(2019)02?0257?07 Characterization analysis of goethite residue from zinc hydrometallurgy plants LI Yuhu1, GAO Lupeng2, LIU Zhihong2 (1. School of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China; 2. School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Considering the great variation of iron and zinc mass fraction and poor filtration performance in the goethite residue from zinc hydrometallurgy plants, the goethite residue samples from different zinc plants were collected and characterized systematically. The occurrence characteristics of zinc and iron in goethite residue and its formation causes were revealed. The results show that although there is great difference in the mass fractions of zinc and iron in these samples, the characterization of particle size and distribution of Fe and Zn are similar. Particles smaller than 38 μm in diameter in the sample account for vast majority, and contain high mass fraction of iron and low mass fraction of zinc. While particles of greater than 80 μm in diameter contain up to 30% zinc, but only 15% iron. In other words, besides acid washing process, size classification can also reduce the mass fraction of zinc in the goethite residue. Most of the iron in the goethite samples exists as enrichment phase. For zinc, in addition to zinc rich phase, some zinc is widely scattered in the sample. For obtaining ideal iron removed goethite residue, the quality of neutralizer also need to be strictly controlled in addition to improvement of iron precipitation parameters. Key words: goethite residue; zinc; iron removal; zinc hydrometallurgy; occurrence characteristics 收稿日期：2018?03?01；修回日期：2018?05?07 基金项目(Foundation item)：国家科技支撑计划项目(2015BAB02B02)；国家自然科学基金资助项目(51864019)(Project(2015BAB02B02) supported by the National Science and Technology Support Program; Project(51864019) supported by the National Natural Science Foundation of China) 通信作者：李玉虎，博士，副教授，从事湿法冶金新工艺和新方法研究；E-mail：lyh_csu@https://www.wendangku.net/doc/bc8517465.html,

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

实验十 铁矿中全铁含量的测定

实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。 3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论