x射线衍射结构分析实验报告

实验报告

——X射线衍射结构分析

【摘要】本实验通过了解实验仪器的构造，X射线衍射结构的基本机理进而对晶体的X射线衍射图样的分析，求得了该晶体的密勒指数。

【关键字】密勒指数能量转移

晶体结构分析是晶体学中的一个重要领域，他研究静态物质内部在原子尺度下的微观结构，为固体物理学、材料化学、结构化学、分子生物学、矿物学、医药学等诸多学科的基础研究和应用研究提供了必不可少的实验资料，使人们能够从分子、原子以及电子分布的水平上去理解有关物质的行为规律。其中X射线衍射分析是晶体结构分析中比较成熟的一种，X 射线是一种介于紫外线和γ射线之间的波长约为10nm—0.001nm的电磁波，其具有特别强的穿透力，上述的两种特性为其对微观微粒的研究提供了可能

一．实验目的

1.了解X射线的产生、特点和应用；

2.了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

3.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤

二．实验仪器

X射线实验仪

该装置分为监控区、X光管和实验区三个区域（如下图所示）；

1.监控区

监控区包括电源和各种控制装置：

B1：液晶显示区，上行显示G-M计数管的计数率N，下行显示工作参数；

B2：大转盘，调节工作参数；

B3：设置按键，确定B2所调节和设置的对象，分别为：

U：设置X光管上所加的高压值（通常取35KV）；

I：设置X光管内的电流值（通常取1.00mA）；

Δt：设置每次测量的持续时间（通常取5——10s）；

ΔB：设置自动测量时测角器每次转动的角度，角步幅（通常取0.1°）；

β-LIMIT ：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围；

B4：三个扫描模式选择按钮和一个归零按键，分别为胡：

SENSOR ：传感器扫描模式，传感器动，靶台不动；

TARGET ：靶台扫描模式，靶台动，传感器不动；

COUPLED ：耦合扫描模式，传感器和靶台抖动，传感器的转角自动保持为靶台转角的两倍；

ZERO ：靶台和传感器都回到0位；

B5：五个操作键，分别为：

RESET ：所有参数都回到最初值，靶台和传感器都回到测量系统的0位置,X 光管

的高压断开；

REPLAY ：一起将最后测量数据再次输出至计算机或记录仪；

SCAN ：整个测量系统的开关键；

声脉冲开关：本次试验中无用；

HV ：开关X 光管上的高压。

2.X 光管

其为一个抽成高真空的石英管，在上面加上高压时，接地的电子在高压作用下会轰击钼原子产生X 光，并将X 光由水平方向射出。

3.实验区

A2为安装晶体样品的靶台，安装方法将在实验过程中加以叙述。实验区是用于安

排各种实验的区域，需要注意的是，在做实验的时候，不可将活物放入实验区，并需检查铅玻璃板是否关闭严密。

三．实验原理

1.X 射线的产生：

高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量分别通过轫致辐射（连续光谱）和特征辐射（线状光谱）这两种形式释放出X 射线。

在X 光管区中，印记射线的电子流轰击到钼靶靶面，在能量足够高的条件下，靶内一些原子的内层电子被轰出，原子处于能级较高的激发态，由于激发态不稳定，原子外层轨道上面的电子自动填补内层轨道上面的空位，从而辐射处特定波长的X 光。

2.X 射线与物质的交互作用

X 光穿过物质时，由于被散射和吸收，强度将会衰减，衰减规律为x x e I I μ-=0，其中： x I ：穿过厚度为x 的物质之后的X 光的强度；

0I ：入射束的强度；

μ：吸收系数；

若靶的原子序数大于40，我们选择原子序数比其小2的元素作为滤波片材料；若靶的原子序数小于40，则我们选择原子序数比其小1的元素作为滤波片材料。在本次试验中，我们的选择了Zr 作为Mo 靶的滤波片材料。

3.布拉格公式

X 光射线衍射结构分析实验是通过比对X 光经过物质之后发生的衍射现象从而确定物质的结构的。当X 射线打在与其波长数量级差不多的晶格上时，若该晶面为布拉格面，则有：L n n d ...2,1,sin 2==λθ，成立。该式即为X 射线在晶体中的衍射公式，也称为布拉

格公式。其中；

d ：晶格之间的距离；

λ：入射X 射线的波长；

θ：入射角（入射X 射线与布拉格面之间的夹角）；

4.晶体几何学

晶体是由原子周期排列构成的，可以看成是由一系列相同的点在空间有规则地做周期性的无限分布，这些点的整体构成了空间点阵，点阵中的每一个阵点可以是一个原子或者一群原子，这个（群）原子称为基元，基元在空间的重复排列就形成晶体的结构。

通过点阵的结点，可以做很多平行的直线族，和平行的平面族（晶面族），这样，点阵就称为一些网络，称为晶格，而三个晶面族就可以把晶格分为很多完全相同的平行六面体，称为晶胞，其由三边边长a ，b ，c ，以及三边夹角α，β，γ来表示。而为了表示晶面族的差异，可以用密勒指数来表示晶面族，其确定方式如下（即限晶面族中离原点最近的晶面），如果在此晶面的三个基本矢量a ，b ，c 上的截距为a/h ，b/k ，c/l ，（h ，k ，l 为不可约整数），则其密勒指数为（h ，k ，l ）。

其中，a=b=c ，α=β=γ=90°时，该晶体称为立方晶系。对于立方晶系，其晶面距为： 2220

l

h k a d ++=，将其代入布拉格方程，得到： ()()()[]

2222022sin l n k n h n a ?+?+????

? ??=λθ，其中H=nh ；K=nk ；L=nl 。 四．实验方案与步骤

本实验已知NaCl 晶体晶格常数（a 0=564.02pm ）与X 光波长，通过实验结果来计算晶体的晶格常数，步骤如下：

1.将NaCl 标准晶片轻轻放在靶台上，向前推到底，将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住，顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定；

2.启动“X-ray Apparatus ”，按F4键清屏；

3.设置X 光管的高压为U=35.0KV ；电流I=1.00mA ；测量时间Δt=10s ，角步幅Δβ=0.1°，按下COUPLED 键，再按β键，设置下限角为

4.0°，上限角为24°；

4.按SCAN 键进行自动扫描，扫描完毕后，按F2储存文件；

5.根据实验结果计算晶体的晶格常数。

五．实验数据与分析

对于Mo 靶，查表得到，其特征X 射线波长为71.07pm （K α），63.08pm （K β）。

由实验所测得的图可知，当X 光管的高压为U=35.0KV ；电流I=1.00mA ；测量时间Δt=10s ，角步幅Δβ=0.1°时的数据如下表所示，将数据代入到

()()()[]

2222022sin l n k n h n a ?+?+????

? ??=λθ中， 我们得到Z 的值（其中()()()222nl nk nh Z ++=）。 θ

sin θ 线系 波长/pm a 0/pm n Z 222l k h ++ 6.7°

0.11667 K β 63.08 564.02 2 4.3529 1.0882 7.5°

0.13053 K α 71.07 564.02 2 4.2923 1.0731 14.9°

0.25713 K α 71.07 564.02 3 16.6568 1.8507 5° 0.08716 K α 71.07 564.02 1 1.91367 1.9137 即，所测样品NaCl 的密勒指数为（1，0，0）或者（0，1，0）或者（0，0，1）。 试验中的相对误差为

％82.81/)10882.1(1=-=?

％31.71/)10731.1(2=-=?

％465.72/)28507.1(3=-=?

％315.42/)29137.1(4=-=?

但就下面的两项数据来看，又发现，所测样品的密勒指数较接近于（1,1,0），（1,0,1）或（0,1,1）。从图中我们可以发现，这两个θ角所在的峰值都较低，即没有出现很明显的峰，推测应该为所测样品晶体中的其他晶面。

经过查阅资料得到，所测的NaCl 分别存在（1,0,0），（1,1,0）和（1,1,1）三种晶面，而（1,0,0）晶面可以将离子晶体很精确的进行平行分割。而相对的（1,1,0）和（1,1,1）这三种晶体则没有这么精确，其结果与晶体方向存在10％左右的误差，当格面指数全部为奇数或者偶数时，密勒指数会干扰结构。而其对X 射线的衍射强度不同，则是由于Na +和Cl -的散射本领不同，以及在各个晶面Na +和Cl -的个数和位置的不同会影响衍射强度。

六．实验总结与分析

在本次试验中，我们总结为以下几点为重要之处：

1.对于仪器的使用一定要做到细致与安全。X 射线作为一种对人体有损伤的射线，在实验过程中我们必须谨遵实验说明书上面的操作要求，做好安全工作。

2.在开始实验时，需注意是否需要机械调零，即若运行一次试验之后，发现屏幕上最大峰的角度在7.2°±0.3°之外，则该仪器需要进行机械调零。该调零步骤如下所示：

（1）将样品固定于物靶台上，设置管高压为U=35.0KV ，I=1.00mA ；

（2）在耦合模式下，用ADJUST 旋钮设置物靶角度为1θ；

（3）按下管高压按钮，打开管高压，产生X 射线；

（4）按下SENSOR 键，手动旋转ADJUST ，寻找一级反射K α计数率的最大值位置；

（5）按下TARGET 键，在物靶扫描模式下，手动旋转ADJUST ，寻找一级反射K α计数率的最大值位置；

（6）按下COUPLED 键，物靶反向旋转1θ；

（7）同时按下SENSOR,TARGET,COUPLED三个键，系统强制归零；

（8）启动软件重新检查，若还不是在指定的范围之内，则重复（2）——（7）步骤。

3.进行实验时间设置的时候，由于时间Δt是每次测量的持续时间，而传感器的工作方式是将发出的的光进行叠加求平均，即时间Δt越长越好，但也不能太长以避免试验时间过长。

4.在做完试验之后，必须先按下reset按钮，使得靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数回到缺省值，X光管的高压断开，之后再将电源关闭，然后再将样品取出存放好。

【参考资料】

1.郭宝会.从不同的方向检测NaCl单晶体结构的研究【M】河南科学，2010，4:404—406

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

X射线实验报告

实验名称：X射线实验 一、实验目的： 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器： 554—81型X射线衍射仪：NaCl单晶，面心立方体结构，表明：平行（100） 三、实验原理： 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上，入射X射线将被晶体中原子的电子散射，每一个原子构成散射波的波源，这些散射波是相干的，在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时，才在空间互相加强，否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时，可把晶体看作是由某一晶面族所组成，X射线平行地入射到晶面族上，如图1所示。先就一个晶面A看，根据惠更斯原理，衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强，在研究它在晶面族中衍射时，不仅要考虑第一个晶面A的反射，而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射，这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差，因而发生干涉。对晶面距为

d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时，各个晶面的反射线才互相加强，从而产生衍射线。（1）式称为布拉格方程，它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线，应该按上诉含义来理解，这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成：X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线，经锆滤波片下Ka线（λKa=0.711A）。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置（θ）测角器测量，通过传感器使计数管和（靶）以2：1的角耦合旋转，X射线晶体，反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N（单位为将数据传输给计算机，就可得到晶体的θ-N关系）

X射线衍射的物相分析

X射线衍射的物相分析 一、实验目的： （1）熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理； （2）学会粉末样品的制样及基本的测试过程； （3）掌握利用X射线衍射谱图进行物相分析的方法； 二、实验仪器 （1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵）、研钵、专用进样片； （2）测试：Philips X'pert X射线衍射仪； 三、实验原理 当一束单色x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受x 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、与入射的x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加，称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 （1）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为0.5～2.5?，本实验中使用的为Cu靶； （2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线； （3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度 增加，可根据实际所需的测试要求进行调解；

c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备： A ．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相对高度发生变化，导致在对比所得谱图与PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑，并且保证样品的表面与样品板相平。 2.样品扫描 将样品板装入样品台，将防护罩关闭，设定好控制程序，开始扫描，扫描期间面板“shutter open ”指示灯亮起，此时不可以强行打开防护罩，否则会导致仪器强行停止损坏X 光管； 实验中X 光管的高压值设定为4Kv ，电流35mA ；扫描的起始角为10o ，终止角为80o （2θ） 3.结果保存 扫描完成后，当“shutter open ”指示灯熄灭时，确认防护罩解锁后方可打开，取出样品。将数据在highscore 软件中进行处理，软件可以按照要求标示出图中的峰位置，再用软件去除K β线，标示出各个锋的相对高度及d 值，打印结果。 4.利用标准PDF 卡片对未知粉末进行物相分析 将所得的谱图与标准卡片进行对比，有时可能由于峰的相对强度有偏差导致在查找时要对三强线的顺序作出相应调整。d 值的测量受到仪器状态及其他外在因素的影响有一定偏差，这也给查表过程带来了一定难度。 六、实验结果分析 实验中测得未知粉末样品的三强线（three strong lines ）分别是 3.34525 ?、4.25729 ?、1.81808 ?，在标准卡片中查找，由于实验条件等因素限制使得测试结果与标准值有一定偏差，最终确定未知样品粉末为二氧化硅，即合成高纯石英（ silicon oxide quartz high-synetic ），PDF 编号为89-3433，标准值的三强线分别为3.40 ?、4.34 ?、2.01 ?。 未知粉末的物理性质：白色固体粉末，无特殊光泽，粒径较小，研磨时发现硬度较大，无特殊气味，初步测试不溶于水和酒精溶液。 d 值偏差计算： 0000 3.34525 3.40 100 1.613.40 -?=

电子衍射实验报告

电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的： 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie ）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔（Schrodinger ）等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学，德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在，电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设，他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同，即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数，p 为动量。 设电子初速度为零，在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度 c ν=（光在真空中的速度），故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定：2 21p eV=m 22m ν=（2） 将式（2）代入（1）中，得：2em V λ'=（3） 式中 e 为电子的电荷， m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?，各值代入式（3），可得：A V λ'&（4） 其中加速电压V 的单位为伏特（V ），λ的单位为1010-米。由式（4）可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道，当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时，可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以，类比单色 X 射线，也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符，则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构， 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子（或离子）有规则地排列而组成的，

X射线物相分析实验报告.pdf

实验X射线物相分析 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

X射线衍射分析

X射线衍射分析 百科内容来自于: 《近代X射线多晶衍射》 X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。 简介 X射线 衍射X射线满足布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X 射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶

体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础。 X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe 硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 应用 物相分析 是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

编译原理实验报告材料(预测分析报告表方法)

预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容： 编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。 三、实验步骤 1．算法数据构造： 构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}； 构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。 （1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错 （2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ }

X射线衍射分析原理及其应用

X射线衍射分析

目录 1.摘要 (2) 2.前言 (2) 3.X射线及XRD (2) 4.X射线衍射仪的结构 (3) 5.X射线衍射仪的原理 (5) X射线衍射原理 (5) X射线图谱 (6) 6.X射线衍射法 (7) 多晶粉末法 (7) 单晶衍射法 (10) 7.X射线衍射法的应用 (11) X射线衍射分析方法在中药鉴定中的应用 (11) X射线衍射仪在岩石矿物学中的应用 (11) 8.总结 (12) 9.参考文献 (14)

X射线衍射分析 摘要： X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。 前言： 1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。 关键词：X射线，XRD，衍射，原理，岩石矿物，中药，应用 一、X射线及XRD 1.X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁 辐射。X射线的波长在10-6 ~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。 2.X射线的产生途径有四种：1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2.将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光； 3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源； 4.从同步加速器辐射源获得。 3.X射线的吸收。当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1]。 4.X射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分

实验四选区电子衍射及晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

X射线衍射图谱的分析

X射线衍射图谱的分析 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 B 衍射峰的强度 C 衍射峰的峰形 E 衍射测试实验条件选择 F 其他相关知识 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A 衍射峰的有无、位置 1、衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。 2、X射线入射到结晶物质上，产生衍射的充分必要条件是 3、第一个公式确定了衍射方向。在一定的实验条件下衍射方向取决于晶面间距d。而d是晶胞参数的函数， ；第二个公式示出衍射强度与结构因子F(hkl)的关系，衍射强度正比于F(hkl)模的平方， 4、F(hkl)的数值取决于物质的结构，即晶胞中原子的种类、数目和排列方式，因此决定X射线衍射谱中衍射方向和衍射强度的 一套d和I的数值是与一个确定的结构相对应的。这就是说，任何一个物相都有一套d-I特征值，两种不同物相的结构稍有差异其衍射谱中的d和I将有区别。这就是应用X射线衍射分析和鉴定物相的依据。 5、若某一种物质包含有多种物相时，每个物相产生的衍射将独立存在，互不相干。该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图 谱的简单叠加。因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。 6、一种物相衍射谱中的(是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组成与结构，其中称为相 对强度。当两个样品的数值都对应相等时，这两个样品就是组成与结构相同的同一种物相。因此，当一未知物相的样品其衍射谱上的的数值与某一已知物相M的数据相合时，即可认为未知物即是M相。由此看来，物相分析就是将未知物的衍射实验所得的结果，考虑各种偶然因素的影响，经过去伪存真获得一套可靠的数据后与已知物相的相对照，再依照晶体和衍射的理论对所属物相进行肯定与否定。当今在科学家们的努力下，已储备了相当多的物相的数据，若未知物是在储备范围之内，物相分析工作即是实际可行的。 7、衍射图，图中的每一个峰就是一族晶面的衍射线，

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

X射线衍射物相分析

X射线衍射物相分析 物相分析并不是一般的成份分析，一般的化学成份分析是分析组成 物质的元素种类及其含量，并不涉及元素间的化学结合状态及聚集态结构，只有元素单独存在时该元素才是一个单独的物相。物相分析是进行元素间的化学结合状态和聚集态结构的分析。那些化学组成相同但晶型不同的物质，虽然其元素组成相同，属同种化合物，但其聚集态结构不同，属不同的物相。 已知，识别一个物质不但要知其元素组成，而且要知各元素间的化 学结合状态和聚集态结构。如只含Si和0二种元素的Si0 2 ,它有石英、方英石、鱗石英、白硅石和无定形硅胶等许多结构形态，分别属于不同 物相。而不同形态的Si0 2在性质上是差别很大的。再如ZnO和Cr 2 O ３ 在 高温下焙烧可生成化学上稳定的尖晶石结构的ZnCr 20 4 。但在多少温度下 转化开始发生？转化程度如何？对此问题化学成份分析是很难解决的，因为在反应中化学成份并无改变。对矿物、陶土、固熔体合金、新兴材料、多相催化剂以及混合物的分析更是如此，只知元素组成而不知物相结构是远远不够的。 X射线衍射物相分析在矿物分析中可确定物相组成以提供开发利用的方案；在冶金工业中可确定各元素的结合状态，了解热处理过程及性能的变化关系；在化学工业中可控制产品质量，确定合理的工艺流程；在材料科学中可确定材料的结构及性能，为新兴材料的开发指明方向；

在理论研究中可帮助确定中间历程，研究催化反应及机理，指导新产品的合成等等。因此，X射线衍射物相分析在许多部门和领域有着广泛的应用。 物相分析主要包括物相的定性识别，定量分析以及结构类型及晶格参数的测定。本文主要介绍物相定性、定量分析，结构类型及晶格参数将在下一章介绍。 定性物相分析——物质的识别及鉴定 定性物相分析的主要依据是衍射谱图的峰位及相对强度。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中的原子数及原子（离子或分子）的种类和位置等。这些参数的差别必反映出衍射谱图的差别，即每种物质都有其特定的峰位及相对强度，就象人的指纹一样，可作为鉴别的依据。方法是描绘待鉴别样品的X射线谱图，将该谱图与已知物相的标准谱图或数据相比较。比较方法有三种： 1.图谱直接对比法。直接将待鉴试样的谱图与已知物相的标准谱图相对比。简单、直观、易看出细微变化。但需在相同条件下摄谱。此法常用于那些经常分析的，对可能物相比较明确的样品。 2.数据对比法。描绘待鉴样品的衍射谱图，利用布拉格公式2d hkl sinθhkl=λ，由每条谱线的角位置（峰位）算出相应的平面间距d hkI，再以最强线的强度I1为100测出每条谱线的相对强度I/I1，这一套d hkl