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TAS-990操作手册

TAS-990

原子吸收分光光度计

北京普析通用仪器有限责任公司

安全操作注意事项与安全标志

本仪器的火焰系统使用了易燃,易爆的高纯乙炔气体,同时使用220V的电源。使用者在使用前请仔细阅读使用说明书和注意安全标识。在使用过程中一定遵守安全操作规范。密切注意仪器的安全提示信息。

日常操作注意事项:

(1)为了排除废气,燃烧器上面应安装排气管;

(2)禁止在仪器附近抽烟或使用明火;

(3)离开仪器室必须熄灭火焰;

(4)使用含玻璃的雾化器时,不能测量含氟的样品。

安全标志:

●这是粘贴在仪器前中下部装饰板的安全标识。

●这是粘贴在仪器后左下部的安全标识。

●这是粘贴在仪器后右下部的安全标识。

●这是粘贴在仪器的石墨炉电源右上部的安全标识。

●这是提供给用户挂接到乙炔钢瓶的安全标识。

高压气瓶的安全管理

本仪器的火焰系统使用了易燃,易爆的高纯乙炔气体,在使用中必须注意对乙炔气体的保管和安全使用。

(1)乙炔气瓶必须设置在通风条件好、没有阳光照射的地方,然后通过管道引入仪器室。禁止乙炔气瓶与仪器同处一个地方。

(2)乙炔气瓶的温度必须设法抑制在400C以下,同时3米内不得有明火。

(3)乙炔气瓶必须以钢索等固定,防止翻倒或滚落。任何储气瓶都必须保持稳定的竖立状态。

(4)乙炔气瓶必须配备专用的调压器。引出管道不可使用铜、银、汞以及其它的合金制品。(这些材料会生成金属乙炔化物,受到冲击后可能分解而爆炸。

(5)气体使用后必须关闭气瓶的总阀和截止阀。

(6)调压器使用的压力表要定期检查,保证其性能正常。

(7)安装调压器前,必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉。

(8)打开气瓶总阀前,必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好,将调压器的二次压力调节阀逆时针转到底,然后用专用手柄缓慢打开总阀。(如果总阀过紧难

以打开时,严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。)然后用肥皂水涂布连接部

分,检查有没有漏气。关闭总阀后,一次压力指示应该保持。

(9)为了防止乙炔气瓶内的丙酮流出,总阀不能完全打开,可打开1-2圈。

(10)顺时针调节二次压力调节阀,把二次压力调节到0.07Mpa,严禁大于0.1Mpa。

乙炔气体在高压状态下极不稳定。当压力在0.1Mpa以上时,即使没有氧和空气

混入,一碰上火花、加热、冲击、摩擦等诱因便有产生爆发性大自我分解成为

氢和碳的危险。乙炔溶解于丙酮的“溶解乙炔”,虽然性质较稳定,但是管道达

到一定长度后,对于高压容器的二次压力仍需予以注意。

(11)乙炔气瓶含有丙酮等溶剂,为了防止这些溶剂的流出,气瓶压力若下降到

0.5Mpa,应更换乙炔气瓶。

仪器的安全机构及使用注意事项

本仪器具有完善的安全保护机构,尽管如此日常使用时仍需严格按照安全操作规范执行,为使安全机构发挥作用需要经常检验检查安全机构。仪器的安全机构及注意事项如下:1.燃气泄漏报警器:

采用可燃气体传感器专门设计的燃气泄漏报警器,位于仪器内部燃气进口附近,只要接通仪器的外电源它就开始工作(无论仪器电源开关是否打开)。它除了提供异常状态时的安全连锁保护,同时提供声音报警。

警告:在任何时刻,如果出现报警声,请确定首先关闭乙炔气源,查明原因和彻底解决问题后才可以重新开机。

日常维护:在使用中,1个月内必须对乙炔报警系统进行检测,检测方法如下:

●面对仪器后盖,拆卸掉固定主机外壳在垂直方向上最左下面的螺钉。

●给仪器通电。2分钟后,用注射器抽饱和酒精气体*5ml。

●将注射器插入拆掉固定螺钉的孔中,注射。

●2分钟内,报警系统应该声音提示报警。

*饱和酒精气体:此处指酒精瓶内的气体。(酒精浓度大于99%)

2.空气压力检测:

当外界提供的空气压力低于2.0bar,仪器报警。

3.燃烧头安装位置检测:

测试燃烧头是否安装到位,燃烧头不到位不能点火。

4.废液液位检测:

检测系统的排液系统是否保持足够的液位。

5.火焰状态检测:

如果火焰异常熄灭,仪器报警。

6.紧急灭火开关:

提供异常情况下的紧急处理。出现异常状况时请立即按下紧急灭火开关,并赶快关闭乙炔主气阀门。

注意事项:

1.火焰原子化器的安全系统在开始点火和火焰工作方状态下均有效,只有全部的安全

机构处于正常的条件下,火焰原子化器才能工作;

2.安全系统的任何异常都会使仪器火焰安全熄灭,显示屏会自动提供报警信号;

3.当原子吸收分光光度计出现紧急情况和异常条件时,请参照紧急应对措施处理;

4.仪器再使用之前请仔细检查,如有必要请联系公司技术支持人员。

紧急应对措施:

1、关闭仪器的电源开关;

2、关闭乙炔,笑气,氢气,空气,氩气等气体管道的主阀门;

3、关闭循环冷却管道的主阀;

一般注意事项

为了安全使用仪器,请按以下注意事项进行操作,若违反,则将危及安全。

(1)当按下点火按钮时,不要把你的脸和手放在燃烧器室里面。不要从燃烧室顶上观看,不要将手放在燃烧室的上方。笑气――乙炔火焰点燃时,当火焰上升至仪器上方大约40cm,尤其要小心。在点燃之前,确定关闭火焰防护罩(燃烧室门)。

(2)在燃烧器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。

(3)在喷雾器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。

(4)水充满排水容器前,不要点燃火焰。

(5)燃烧时请不要移动雾化器。

(6)燃烧时请不要移动排水管。

(7)燃烧时请不要移动燃烧器。

(8)燃烧器红热时,请不要触摸。

(9)氘灯红热时,请不要触摸。

(10)不要用常规燃烧器点燃乙炔——氧化亚氮火焰。

(11)不要将手指放入灯架,点火器,火焰检测装置前。

(12)不要将任何异物放入灯座里。

(13)不要直接用手触摸雾化器毛细管的末端清洗线。清洗线可能会粘住你的手指。(14)当用TAS-990时,不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可靠的。

(15)在点燃火焰前请检查气体流量设置。

(16)燃烧时请不要触摸火焰防护装置。

(17)火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。

(18)不要在火焰上放任何物质。

(19)除了分析,请不要将火焰挪作它用。

(20)不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口。

(21)不要随意丢弃空心阴极灯,部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。

目录

第1章概述 ............................................................................................................. 1-1

1.1 用途.................................................................................................................................... 1-1 1.2 工作原理............................................................................................................................ 1-1 1.3 主要特点............................................................................................................................ 1-1 1.4 规格.................................................................................................................................... 1-2 1.5 主要技术指标.................................................................................................................... 1-3 1.6 关键配置............................................................................................................................ 1-3

第2章仪器的安装与验收 ..................................................................................... 2-1

2.1 实验室要求........................................................................................................................ 2-1

2.1.1 实验室环境条件: ........................................................................................................ 2-1

2.1.2 实验室装备条件: ........................................................................................................ 2-1

2.1.3实验室配电要求:..................................................................................................... 2-1

2.1.4 气源要求:................................................................................................................. 2-1

2.1.5 水源要求:................................................................................................................. 2-2

2.1.6 溶液要求:................................................................................................................. 2-2 2.2 安装前的准备工作............................................................................................................ 2-3 2.3 安装.................................................................................................................................... 2-4

2.3.1 连接............................................................................................................................. 2-4

2.3.2 软件安装和介绍......................................................................................................... 2-6 2.4 仪器验收............................................................................................................................ 2-8

第3章仪器的调整 ................................................................................................. 3-1

3.1 运行模式的选择................................................................................................................ 3-1 3.2 初始化................................................................................................................................ 3-2 3.3 元素灯的设置.................................................................................................................... 3-3 3.4 寻峰与波长扫描................................................................................................................ 3-7 3.5 波长校正............................................................................................................................ 3-9 3.6 能量调试.......................................................................................................................... 3-10 3.7 仪器参数的设置.............................................................................................................. 3-12

3.7.1 光学系统................................................................................................................... 3-12

3.7.2 测量方法的设置....................................................................................................... 3-13

3.7.3 扣背景方式的设置................................................................................................... 3-14

3.7.4 灯电流的设置........................................................................................................... 3-15

3.7.5 波长定位................................................................................................................... 3-16 3.8 燃烧器参数设置.............................................................................................................. 3-17 3.9 石墨炉法设置.................................................................................................................. 3-17

3.9.1 石墨炉加热程序....................................................................................................... 3-18

3.9.2 原子化器位置........................................................................................................... 3-19

第4章测量 ............................................................................................................. 4-1

4.1 设置测量参数.................................................................................................................... 4-1

4.1.1 常规参数设置............................................................................................................. 4-1

4.1.2 显示设置..................................................................................................................... 4-2

4.1.3 信号处理..................................................................................................................... 4-3

4.1.4 质量控制..................................................................................................................... 4-4 4.2 设置样品............................................................................................................................ 4-5 4.3 开始测量............................................................................................................................ 4-9

4.3.1 火焰法测量................................................................................................................. 4-9

4.3.2 石墨炉法测量............................................................................................................ 4-11

4.3.3 重新测量................................................................................................................... 4-12 4.4 关闭系统.......................................................................................................................... 4-12 4.5 小结.................................................................................................................................. 4-12

第5章应用实例 ................................................................................................... 5-14

5.1 分析测量前的准备工作.................................................................................................. 5-14 5.2 仪器操作过程.................................................................................................................. 5-14 5.3 结果报告处理.................................................................................................................. 5-27 5.4 结束测试.......................................................................................................................... 5-29 5.5 关闭系统.......................................................................................................................... 5-29

第6章维修指南 ..................................................................................................... 6-1

6.1 部分故障的判断和维修.................................................................................................... 6-1 6.2 常见问题及解答................................................................................................................ 6-1 6.3 关于石墨炉加热控制的一些故障检查解决办法............................................................ 6-4 6.4 关于通用计算机................................................................................................................ 6-5 6.5 公司售后服务.................................................................................................................... 6-6

第1章概述

前言

TAS-990型原子吸收分光光度计,是北京普析通用公司自行研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。该机采用PC机和中文界面操作软件,仪器操作简便,直观易懂。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。应用先进的电子电路系统和串口通讯控制,实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。仪器存储多种测定元素火焰分析操作参考条件,用户还可根据需要修改操作条件,并可把操作条件和工作曲线及测试结果存盘,可重新调出使用和处理。该仪器具有火焰/石墨炉原子化器相互切换功能,同时支持对火焰和石墨炉自动进样器的扩展。

在选型上,TAS-990原子吸收分光光度计实现了火焰和石墨炉原子化器的任意组合,原子化器手动和自动切换可选择等。它包括以下4种配置:

1.单火焰;

2.单石墨炉;

3.火焰+石墨炉手动切换;

4.火焰+石墨炉自动切换;

用户除了可以在以上4种配置里面自由选择仪器之外,还可以随时选择对应的火焰自动进样器和石墨炉自动进样器。

注意:以下的使用说明书,用户可根据使用的具体仪器配置选择对应的章节和段落进行相应的操作。

1.1 用途

原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。

1.2 工作原理

利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

1.3 主要特点

1、功能:本仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析(由用户选配的机型确定)。

2、仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式。

3、仪器由计算机控制,运行专用软件,实现全自动运转,同时能显示各种数据和分析曲线,

对数据和曲线的打印、储存、调出等再处理功能。软件还包含专家系统,为用户提供测

定的参考条件。脱机时,微机可独立使用。

4、全自动化功能,通过微机键盘操作,可实现:

(1)自动设置燃气C2H2流量的大小,选择最佳助燃比;

(2)自动设定最佳火焰高度位置,选择最佳分析条件;

(3)采用八只灯的旋转灯架,自动选择各灯位置,可同时点亮两只灯(其中一只预热灯);(4)可自动切换火焰和石墨炉原子化器;

(5)使用氘灯扣背景时,自动切入半透半反镜装置;

(6)自动控制波长扫描,自动寻峰定位;

(7)自动设置光谱带宽,五档可选择;

(8)自动调整负高压,灯电流,能量平衡,自动点火和熄火自动保护等;

(9)可对仪器的多项功能实现微调。

1.4 规格

1.5 主要技术指标

1、波长范围和波长精度:

(1)波长范围:190-900nm;

(2)装置:消象差C-T型;

(3)波长准确度:±0.25nm;

(4)分辨率:优于0.3nm;

(5)光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm五档自动切换;

2、仪器稳定性:30分钟内基线漂移<±0.005A。

1.6 关键配置

1、主机:一套。

2、专用软件:AAWin 一套。

3、标准附件:

(1)元素灯: Hg、Cu、Mn、Cd(Cd灯随石墨炉配置)各一只。(2)无油低噪音空气压缩机一台。(3)备用高效雾化器一个。

4、部分选购件:

?火焰自动进样器;

?石墨炉自动进样器;

?自动水循环装置;

注:标准配置以装箱单为准,选购件可随时与生产厂家联系确认。

第2章仪器的安装与验收

2.1 实验室要求

2.1.1 实验室环境条件

用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方, 附近不应有能产生剧烈振动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防腐蚀和强磁场干扰。

实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%, 室内温度应控制在10-30℃。

2.1.2 实验室装备条件

仪器主机尺寸1100mm X 500mm X 450mm,石墨炉电源尺寸700 X 500mm X 450mm,实验台必须保证足够的空间安装仪器和计算机等设备.实验台(最好是水泥台)应该坚固稳定, 台面平整,建议高度在0.75米左右,实验台四周留出不小于0.5米宽的操作与维修空间。

具有火焰分析功能的仪器上方必须安装排风设备排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住,具体安装位置见图2-1。可以采用家用抽油烟机。

2.1.3 实验室配电要求

实验室应具备交流50HZ的三相四线电源,同时具有可靠的接地线,如果电源进线没有地线,建议由专业的电工采用就近埋设地线的方法引入地线。仪器及附属设备采用标准插头的方式使用220V电源,因此,建议采用配电盘的方式,分相引出各相电源。可参考图2具体配线。

具体配线要求:在使用过程中原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用,以避免互相干扰。具体要求如下:

* 原子吸收主机使用一相,要求220V±10%/5A,当电压变化超过规定要求

时,应配有净化稳压器,功率要求大于1.5KW。

* 空压机等附属设备使用一相,要求220V/10A。

* 当配有石墨炉电源时,使用另外一相电源,要求大于220V/40A。同时注意,为了保证可靠连接,石墨炉电源采用380V/25A的长方4孔电源插座引出(见图2-2)。

2.1.4 气源要求

* 无油空压机:建议与仪器一起订购。

* 乙炔气:纯度不小于99.9%,乙炔钢瓶必须采用专用的乙炔减压阀。同时为了安全需要,需要采用专门的气瓶储藏室,但仪器室内必须设有气路开关阀。

* 氩气:当配有石墨炉系统时,需用氩气作为保护气体,纯度不小于99.99%,同时必须采用专用的气体减压阀。

2.1.5 水源要求

当配有石墨炉系统时,必须具有可开关的流动水,比如自来水,流量应大于1.5L/min。在配置有石墨炉自动进样器时,建议配备自动循环冷却水装置。

2.1.6 溶液要求

去离子水,铜标液,镉标液(石墨炉用)。分析实验室必备的量具和容器。

(图2-1)排风设备的安装示意图

(图2-2)配电盘的连接示意图

?注意,必须选用合适的空气开关或者相同规格的开关和保护设备.

?另外,配电盘的设计,使用专业的电工进行设计安装.

2.2 安装前的准备工作

1、拆箱验收:仪器拆箱后应对照装箱单逐一核对主机、附件、零配件和使用说明书等是否

齐全,同时要检查仪器表观是否有损伤。如发现问题应及时向厂家提出,以便找出原因。

2、请仔细阅读仪器使用说明书,熟悉仪器的原理、结构、安装步骤和使用方法。

3、按照2.1 实验室要求准备。

4、安装时间等具体事宜,请提前通知厂方,以便安排人员前往安装调试。

2.3 安装

2.3.1 连接

此章节供安装工程师使用,用户可以参考。

1、计算机系统的联接:

计算机系统由主机、显示器、键盘及打印机组成。按照不同的插头规格,分别将键盘、显示器、打印机与主机相应的接口联接起来,打印机后面固定的电源线接到220伏供电电源上,计算机主机的电源线一端接主机后面的电源插孔,另一端接220伏供电电源。(计算机等设备的外形图随具体配置可能有所变化,由安装工程师根据具体情况连接。)

图2-3计算机接线图

2、原子吸收主机系统的安装:

小心地把主机放置在实验台上面,进行电源及气管路的联接,如图2-4所示。

(1)主机与电源的连接:主机后面右下方有一个电源插座(见图2-4)。用配带的主机电源线的一端接此插座,另一端接电源插座。

(2)气路的连接:

(a)空气气路的连接:

把仪器自带的空气管(黑色)一端接入并固定在空压机出口,另一端接入并固定在仪器的空气入口端。如图2-4所示。

(b)乙炔气路的连接:

将仪器自带的乙炔气管(黄/红色)分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和原子吸收主机乙炔气的入口端。

(c)废液液位检测系统连接。

?固定液位检测装置;

?把雾化系统的下端透明软管安装并固定在液位检测装置的下部接头;用喉箍固定。

?将仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部接头,用喉箍固定,软管的

另一端接入用户配备的废液容器;

给液位检测装置加满干净的水溶液。

注意液位检测装置必须加满水溶液,在每一次使用火焰分析时,请检查此装置的液位。(液位过低会引起点不着火或火焰异常熄灭)

图2-4原子吸收主机后面版示意图

3、石墨炉原子吸收主机系统的安装:

(1)主机与石墨炉电源的连接。(参见图2-4,2-5所示)

(2)保护气路的连接(参见图2-4,2-5)

(3)冷却水管路的连接(参见图2-4,2-5)

图2-5 石墨炉电源连接示意图

4、其他连接:

连接通讯线和石墨炉控制信号线,检查供电系统,合格后连接各电源线。

5、安装空心阴极灯:

8只灯自动回转灯架,位于仪器左上方的光源室内。开始测量前,根据测定需要,选择相应的元素灯安装到灯架上,一次最多可安放8只灯。安装灯时,只需将灯依次插入空心阴极灯座上,然后将标有编号1-8的灯电源插座,依次固定到灯架相同编号的安装孔内。

2.3.2 软件安装和介绍

2.3.2.1 系统配置

AAWin软件的运行环境为Windows98/2000/XP

●最低配置:

IBM-PC兼容计算机、400HZ处理器、32存、10G盘空间。

●推荐配置:

IBM-PC兼容计算机、80MHZ以上处理器、64M以上内存、10G硬盘空间。

2.3.2.2 安装

AAWin软件的安装盘为3张3.5英寸的软盘(或1张光盘),将标有“1号盘”的软盘插入驱动器X(X为您的软盘驱动器的代称,可为A、B等,或光盘驱动器),依次选择“开始”→“运行”,在“打开”处输入“X:Setup”,单击“确定”,即可运行安装程序。也可在资源管理器中打开驱动器X,双击“Setup.exe”文件。

图2-6 安装程序画面

安装程序运行后的画面如图2-6所示,您可根据系统提示的步骤进行安装。在安装过程中,系统会提示您选择仪器的类型,此时您需要根据您的仪器型号进行相应的选择。如图2-7所示。安装完成后,您会在“程序”菜单中找到“AAWin 控制软件v2.0”字样的文件夹,单击文件夹中的“AAWin 控制软件v2.0”即可运行AAWin软件。同时,安装程序同样会在桌面和开始菜单上创建AAWin的快捷方式,运行快捷方式也可启动软件。如果您需要将AAWin软件从您的系统中删除,可运行程序菜单中的“删除程序”即可。

图2-7 选择仪器类型

2.3.2.3 文件系统

1、AAWin系统规定了一些自定义文件,说明如下:

.AMD 文件:测量数据文件。此文件中保存了所有的测量数据以及校正曲线。

.SGL 文件:信号曲线文件。此文件中保存了信号曲线的数据。

2、除自定义文件外,还有一些系统已定义的文件,说明如下:

.DOC 文件:使用“输出表格”功能输出的Word文档。

.XLS 文件:使用“输出表格”功能输出的Excel工作簿。

.TXT 文件:使用“输出表格”功能输出的文本文件。

2.4 仪器验收

仪器安装完毕之后,可进行调试和验收,在验收之前,操作者必须仔细阅读仪器使

用说明书,熟悉仪器的使用方法和验收方法。按照仪器自带的安装验收单,逐项检验和填写。

以下提供的是部分性能指标的测试方法:

1) 波长准确度与重复性

1.1 试验工具

空心阴极灯:汞(Hg )

1.2 试验方法

对仪器首先采用汞(Hg )进行波长校正,然后仪器选取光谱带宽为0.2 nm ,分别对汞Hg 253.7 nm ,546.1 nm ,871.6 nm 谱线分别进行三次寻峰,从谱图上读取并记录最高峰点的波长值,波长测量结果的平均值按(1)式计算: ∑==n i i n 11λλ (1)

式中:

λi ——波长测量值

n ——测量次数,此处n=3。 三次测量的平均值λ与标称值之差,为波长准确度;三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。

2)分辨率:

2.1 试验工具

空心阴极灯:锰(Mn )。

2.2 试验方法

仪器选取光谱带宽为0.2 nm ,锰灯电流为2mA 在279.5 nm 处寻峰,从寻峰的谱图中应该能够观察到279.5 nm 和279.8 nm 以及280.1 nm 三个波峰,且279.5 nm 和279.8 nm 间的波谷能量值应当小于规定值。

3)基线稳定性

3.1 试验工具

空心阴极灯:铜(Cu )。

3.2 试验方法

在仪器与铜灯同时预热30分钟后,仪器选取光谱带宽为0.2 nm ,铜灯电流为3 mA 在324.7 nm 处寻峰,在火焰工作方式进入样品测试状态,设定显示范围-0.006Abs--0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上,其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。

4)特征浓度

4.1 试验工具

a.空心阴极灯:铜 (Cu )

b.铜标准溶液0.5 μg/ml

c.空白溶液0.5%硝酸水溶液

d.空压机,乙炔钢瓶

4.2 试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态,对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定,并且按(2)式计算特征浓度:

%)1//(0044.0ml g A C

C c μ?= (2)

式中:

C -----标准溶液浓度

A -----三次平均吸光度

5)检出极限

5.1 试验工具

a.空心阴极灯:铜(Cu )

b.空白溶液0.5%硝酸水溶液

c.空压机

d.乙炔钢瓶

5.2 试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态,吸光度显示设定为4位小数精度,积分时间3 s ,对空白溶液进行连续20次测量,并且按(3)式计算检出极限: )

/(3ml g A C

Cl μσ= (3)

式中:

C -----特征浓度测试溶液浓度

A -----特征浓度测定平均吸光度值

σ ------空白溶液二十次测定的标准偏差

6) 特征量

6.1 试验工具

a.空心阴极灯:铜(Cu )、镉(Cd )

b.标准溶液:镉0.001 μg/ml 、铜0.1 μg/ml

c.石墨炉

d.微量注射器

6.2 试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态,设置好石墨炉升温程序,用微量注射器将测定溶液注入石墨炉,连续测定三次,并且按(4)式计算特征量:

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