试样中氧化锰含量的测定

实验五十试样中氧化锰含量的测定

【实验目的】

掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。

【实验原理】

在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。

高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4) 2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－：

2Mn2+ ＋5IO4－＋3H2O ＝2MnO4－＋5IO3－＋6H＋采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。

【仪器和试剂】

1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。

2.试剂：显色剂混合液（5mL H2SO4加5mL H3PO4，用水稀释至100mL。称取1g NaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。使用前配制）、锰标准溶液（100 μg·mL-1）（准确称取0.2186g MnSO4溶于水，加10mL 3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。）

【实验步骤】

1.系列标准溶液的配制及显色

分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL 显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。

2.吸收曲线的绘制

在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580 nm之间，每隔10 nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。（最大吸收波长525nm）

3.标准曲线的测绘

以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.试样测定

移取适量已分解好的试液于25mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。在相同条件下测量其吸光度。

【数据处理与结论】

计算试样中微量锰的质量浓度。

【注意事项】

显色通常在5~10%H2SO4或3 mol·L HNO3溶液中进行，酸度高显色不完全，酸度低则显色速度慢，加热可加快显色速度，一般煮沸5~7min，时间太长反而会使颜色消褪。但只用KIO4为显色剂时，则需煮沸20~30min，显色后可稳定4h以上。用(NH4)2S2O8时，需用AgNO3作催化剂。

【思考题】

工作曲线的绘制中，锰标准溶液浓度的选定依据是什么？

超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征_张治安

2004年第62卷 第17期,1617～1620 化学学报 ACT A CHI MICA SINICA V ol.62,2004 N o.17,1617～1620超级电容器纳米氧化锰电极材料的合成与表征 张治安Ξ 杨邦朝 邓梅根 胡永达 汪斌华Ξ (电子科技大学微电子与固体电子学院　成都610054) 摘要　以聚乙二醇为分散剂,利用高锰酸钾和醋酸锰溶液之间的化学共沉淀法制备纳米水合氧化锰.借助SE M,TE M,FT2 IR,XRD和BET分析手段对样品结构及性能进行表征.研究结果表明,SE M和TE M显示所得粉体为纳米粉体,粒径大约为10～30nm左右,XRD分析表明该粉体为无定型α2MnO2?n H2O,FT2IR分析表明获得的粉体为水合物,BET测试比表面积达16017m2/g.以氧化锰为研究电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,铂片为辅助电极的三电极体系中,以1m ol/L的Na2S O4溶液为电解液,通过循环伏安法研究其电化学行为.实验结果表明,纳米氧化锰是理想的超级电容器电极材料,在电位窗口为-012～019V(vs.SCE)范围内,扫描速度为4mV/s,其比电容达到20314F/g. 关键词　超级电容器,电极材料,氧化锰,循环伏安 Synthesis and Characterization of N anostructured MnO2for Supercapacitor ZH ANG,Zhi2AnΞ Y ANG,Bang2Chao DE NG,Mei2G en H U,Y ong2Da W ANG,Bin2Hua (College o f Microelectronics and Solid State Electronics,Univer sity o f Electronic Science and Technology o f China,Chengdu610054) Abstract　Am orphous hydrous nanostructured MnO2was synthesized in chemical coprecipitation method by mixing K MnO4and manganese acetate aqueous s olution using polyethylene glycol(PEG)as disperser.The product was characterized by SE M,TE M,FT2IR,XRD and BET.The results show that the am orphous hydrous nanoparticles with the mean particle size of10～30nm were obtained and BET specific surface areas are16017m2/g.E lectrochemical characterization was carried out by cyclic v oltammetry(C V).Am orphousα2MnO2?n H2O in1m ol/L Na2S O4aqueous electrolyte was proved to be an excellent electrode material for supercapacitor.The specific capacitance of20314F/g was obtained at the scan rate of4mV/s in the range of-012～019V(vs.SCE). K eyw ords　supercapacitor,electrode material,MnO2,cyclic v oltammetry 超级电容器(Supercapacitor)又称电化学电容器(Electrochemical capacitor)或者超大容量电容器(Ultracapacitor),是一种介于传统电容器和电池之间的新型元件,它比传统电容器具有更高比电容量和能量密度,与电池相比具有更高的功率密度,在移动通讯、信息技术、工业领域、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等方面具有重要和广阔的应用前景,已成为国际上研究的热点[1,2].超级电容器分为双电层电容器(Electric double layer capacitor, ED LC)和赝电容电容器(Pseudocapacitor),其中赝电容具有比双电层电容更高的比容量,因此更具有发展潜力.赝电容的电极材料主要是过渡金属氧化物,如氧化钌、氧化镍、氧化钴和氧化锰等.目前,赝电容电容器研究最为成功的是氧化钌/H2SO4体系[3],但氧化钌价格高昂,且H2SO4溶液对集流体要求较高,从而限制了其广泛应用.而氧化镍[4]和氧化钴[5]存在电化学窗口过窄的问题.氧化锰作为超级电容器电极材料的研究刚刚兴起,且氧化锰资源广泛,价格低廉,环境友善,具有多种氧化价态,电化学窗口较宽,电化学性能好,因此倍受研究人员的关注,目前研究重点是制备高比表面积的活性材料. 近年来,氧化锰的制备方法有所进展,已报道的有sol2 gel法[6]、电化学沉积法[7]、热分解法[8]、液相共沉淀法[9,10]以及低温固相反应法等[11]技术制备氧化锰微粒,其中液相法制备氧化锰具有设备简单、纯度高、制备工艺因素可控等优点,但是制备的颗粒容易团聚. ΞE2mail:zhianzhang@https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, Received February1,2004;revised April1,2004;accepted M ay10,2004. 厦门信达电子股份有限公司博士后流动站基金资助项目.

氢氧化锰资料

氢氧化锰 简介 分子式：Mn(OH)? 化合属性：一个分子含有2个共价键，2个离子键 化合物类型：离子化合物 酸碱属性：中强碱 为锰的+2价氧化物对应水化物 物理性质 形状颜色：白色到浅桃红色结晶，六方晶体 密度：3.258g/cm3 热稳定性：加热到140℃分解 溶解性：溶于酸和铵盐，不溶于水和碱 制取：由可溶性锰盐与氢氧化钠、氢氧化钾或氨水(一水合氨)反应制得。用软锰矿粉的浆料，与二氧化硫气体接触，再与石灰乳反应也可制得 用处：用作陶瓷颜料，制造其他锰化合物，油漆催干剂以及用于锌电解车间含有机酸废水的处理。 化学性质 与酸反应：Mn(OH)?+ 2HCl ==== MnCl?+ 2H?O 在空气中极易与氧气反映，生成氢氧化氧锰： 4Mn(OH)?+ 3O?==== 4MnOOH + 2H?O 氢氧化铈 cerium trihydroxide 分子式：Ce(OH)3 性质：白色固体。具三氯化铀（UCl3）结构。对空气敏感，暴露于空气中时变成紫色，最终变成氢氧化铈（IV）（黄色）

氢氧化铈(放置于空气中) 。铈（IV）盐与烧碱反应制得。用于制造各种铈盐，用作玻璃着色剂。与丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐反应所得丙烯铈酸盐和甲基丙烯酸铈盐，可用作树脂助剂和离子交联剂。 氢氧化铈中的铈元素的大致描述：灰色金属，有延展性。熔点799℃，沸点3426℃。密度：立方晶体6.76克/厘米3，六方晶体6.66克/厘米3。外围电子层排布4f15d16s2。第一电离能5.47电子伏特。化学性质活泼，用刀刮即可在空气中燃烧（纯的铈不易自燃，但稍氧化或与铁生成合金时，极易自燃）；加热时，在空气中燃烧生成铈钨电极。能与沸水作用，溶于酸，不溶于碱。受低温和高压时，出现一种反磁性体，比普通形式的铈致密18%。铈是稀土元素中最丰富的金属元素。有四种同位素：136Ce、138Ce、140Ce、142Ce。142Ce是放射性的α放射体，半衰期为5×1015年。 氢氧化铈的铈元素的来源：铈主要存在独居石和氟碳铈矿中，也存在于铀、钍、钚的裂变产物中。常由氧化铈用镁粉还原，或由电解熔融的氯化铈而制得。元素用途：铈可作催化剂、电弧电极、特种玻璃等。铈的合金耐高热，可以用来制造喷气推进器零件。硝酸铈可用来制造煤气灯上用的白热纱罩。 氢氧化铈中的铈是稀土元素。稀土元素是指钪、钇和全部镧系元素。铈和另一稀土元素钇是稀土元素中在地壳中含量较大的两种元素，因而它们在稀土元素中首先被发现。欧洲北部斯堪的纳维亚半岛上的挪威和瑞典是稀土元素矿物比较丰富的产地，因而这两种元素在这个地区最先被发现。钇和铈的氧化物以及其他稀土元素氧化物和土族元素的氧化物一样很难还原。直到1875年希尔布郎德利用电解熔融的铈的氧化物，获得金属铈。这是今天取得稀土元素金属的一种普遍的方法。

氧化锰矿物选矿方法,氧化锰矿物分类

氧化锰矿物选矿方法，氧化锰矿物分类 氧化锰矿物选矿方法 氧化锰矿石的选矿方法有两种：重选和强磁选。重选法工艺简单，设备投资维护费用低，处理量大，选矿指标高。强磁选入选粒度小，设备投资大，处理量小，选矿指标也明显不如跳汰机。因此在氧化锰选矿领域中跳汰机的应用十分普遍，无论是国内还是国外的大型氧化锰矿石选矿厂，几乎都把跳汰机作为选氧化锰的核心设备。 目前我国处理氧化锰矿的工艺流程，一般是将矿石破碎至6～0mm或10～0mm，然后进行分组，粗级别的进行跳汰，细级别的送摇床选。设备多为哈兹式往复型跳汰机和6-S型摇床。 跳汰机入选粒度大，入选粒级宽，单台设备处理能力大，在氧化锰矿选厂中的应用很普遍，尤其是粗粒锰矿石的重选，跳汰机更是理想选择。AM30跳汰机适用于中等粒度8-30mm 锰矿石的选矿，2LTC-912/4A跳汰机适用于30-50mm粒度氧化锰矿石的选矿，梯形跳汰机适用于0-8mm锰矿石的选矿，这三种跳汰机配合适用可一次完成对0-50mm粒级锰矿石的洗选作业，在国外的大型氧化锰选厂中普遍采用这种设备配置，均取得了良好的选矿效果。 跳汰机是重选设备的一种，利用有用矿物与废石的比重差进行分选，氧化锰的比重较大，而废石比重较小，利用跳汰机处理可获得理想的选矿效果。 氧化锰矿物分类 （1）软锰矿四方晶系，晶体呈细柱状或针状，通常呈块状、粉末状集合体。颜色和条痕均为黑色。光泽和硬度视其结晶粗细和形态而异，结晶好者呈半金属光泽，硬度较高，而隐晶质块体和粉末状者，光泽暗淡，硬度低，极易污手。比重在5左右。软锰矿主要由沉积作用形成，为沉积锰矿的主要成分之一。在锰矿床的氧化带部分，所有原生低价锰矿物也可氧化成软锰矿。软锰矿在锰矿石中是很常见的矿物，是炼锰的重要矿物原料。 （2）硬锰矿单斜晶系，晶体少见，通常呈钟乳状、肾状和葡萄状集合体，亦有呈致密块状和树枝状。颜色和条痕均为黑色。半金属光泽。硬度4～6，比重4.4～4.7。硬锰矿主要是外生成因，见于锰矿床的氧化带和沉积锰矿床中，亦是锰矿石中很常见的锰矿物，是炼锰的重要矿物原料。 （3）水锰矿单斜晶系，晶体呈柱状，柱面具纵纹。在某些含锰热液矿脉的晶洞中常呈晶簇产出，在沉积锰矿床中多呈隐晶块体，或呈鲕状、钟乳状集合体等。矿物颜色为黑色，条痕呈褐色。半金属光泽。硬度3～4，比重4.2～4.3。水锰矿既见于内生成因的某些热液矿床，也见于外生成因的沉积锰矿床，是炼锰的矿物原料之一。 （4）黑锰矿四方晶系，晶体呈四方双锥，通常为粒状集合体。颜色为黑色，条痕呈棕橙或红褐。半金属光泽。硬度5.5，比重4.84。黑锰矿由内生作用或变质作用而形成，见于某些接触交代矿床、热液矿床和沉积变质锰矿床中，与褐锰矿等共生，亦是炼锰的矿物原料之一。 （5）褐锰矿四方晶系，晶体呈双锥状，也呈粒状和块状集合体产出。矿物呈黑色，条痕为褐黑色。半金属光泽。硬度6，比重4.7～5.0。其他特征与黑锰矿相同。 （摘自：https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, https://www.wendangku.net/doc/be915734.html, 转载请注明！）

超级电容器氧化锰电极材料的研究

超级电容器氧化锰电极材料的研究 摘要：氧化锰资源广泛、价格低廉、环境友善、电化学性能良好，有着较好的应用前景，已成为优良的超级电容器电极材料．本文简要介绍了超级电容器氧化锰粉末电极和薄膜电极的特点和制备工艺，综述了合成氧化锰的各种制备技术及其取得的进展和存在的主要问题，并分析了通过掺杂和复合来提高氧化锰电极比容量和导电性的思路和解决方案． 关键词：超级电容器；氧化锰；电极材料；制备技术 1 引言 超级电容器(Supercapacitor)又称超大容量电容器(Ultracapacitor)或电化学电容器(Elec—trochemical Capacitor，EC)，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件．与传统的电容器相比，超级电容器具有更高的比电容量，可存储的比电容量为传统电容器的十倍以上；与电池相比，具有更高的比功率，可瞬间释放特大电流，具有充电时间短、充电效率高、循环使用寿命长、无记忆效应以及基本无需维护等特点．它填补了传统电容器和电池这两类储能元件之间的空白，在移动通讯，信息技术、工业领域、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等方面具有极其重要和广阔的应用前景，已成为世界各国研究的热点．各国纷纷制定近期目标和远景发展计划，将其列为重点战略研究对象．根据储能机理的不同，超级电容器可以分为双电层电容器和赝电容电容器．双电层电容器是利用电极和电解质之间形成的界面双电层电容来存储能量，其电极通常采用具有高比表面积的多孔炭材料；而赝电容，是指在电极表面或体相中的二维或准二维空间上，电活性物质进行欠电位沉积，使其发生快速、可逆的化学吸附／脱附或氧化／还原反应，从而产生比双电层电容更高的比容量，其电极材料主要是金属氧化物和导电聚合物．金属氧化物基电容器目前研究最为成功的主要是氧化钌／n2804水溶液体系．但是，氧化钌价格昂贵，不易实现商品化，而且，其相应的电解质(硫酸)对环境不友好，对集流体的要求较高，从而限制了它的使用．不少研究者正在积极寻找用廉价的过渡金属氧化物及其他化合物材料来替代氧化钌，主要集中在对氧化镍、氧化钴和氧化锰等体系的研究上．其中氧化镍和氧化钴的比容量可达200—300 F／g，但是它们的电位窗口相对较窄(约0．5V)，能量密度较低． 氧化锰则是另一种受到重视的过渡金属氧化物电极材料．氧化锰资源广泛、价格低廉、环境友善、具有多种氧化价态，广泛地应用于电池电极材料和氧化催化剂材料上．用于超级电容器的氧化锰电极材料已经取得了很大进展．研究者目前正在研究多种方法制备具有良好电容特性的超级电容器氧化锰电极．氧化锰用作超级电容器的电极主要归缱为两类，一类为制备氧化锰粉末电