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NCO含量的快速测定方法

NCO含量的快速测定方法
NCO含量的快速测定方法

NCO含量的快速测定方法

1.1 测试原理

利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL

2.2 操作步骤

称取试样(2±0.2)g(准确至0.001g,NCO含量大于20%时,称取样品1克左右)于100ml 的滴定杯中,加入25ml乙酸乙酯,摇匀使溶解,用瓶颈加液器准确加入10ml二丁胺-甲苯溶液(测定纯TDI样品时,二丁胺-甲苯溶液的加入量为20ml)。充分摇匀后,不需放置,置于电位滴定仪上,用已设置好的方法进行滴定,标准溶液为0.5mol/L 盐酸乙醇溶液,仪器会自动计算结果并显示在屏幕上 (按同样的方式做空白试验)。[ 以几滴溴甲酚绿为指示剂,用0.5mol/lHCL标准溶液滴定,当溶液由蓝色变黄色为终点。并做空白试验。]

结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×c×0.042÷m×100

式中: V0 ——空白耗用HCL标准溶液的体积,( ml );

V1——试样耗用HCL标准溶液的体积,( ml );

c ——HCL标准溶液的浓度,(mol/ L);

m ——试样的质量,( g )。

容量法百分含量计算公式的推导

容量法百分含量计算公式的推导 1、 G-试验重量(克),W-被测物质的重量(克),x-被测物质的百分含量,N-当量浓度,M-摩尔浓度,E-克当量数,T-滴定度。 W x =———×100% (1) G E 根据W=NVE (克当量) (2)或W=NV —— (毫克当量) 1000 NVE 将(2)代入(1)则是x=———×100% (3) G ∵E 是克当量,在分析化学中是以毫克当量运用,应该换算成毫克当量数进行计算。 NVE MVE ∴x=————×100% (4) 或x=—————×100% G ×1000 G ×1000 注:试验全部参加滴定反应按公式(4)计算结果;如果定容后吸取部分参加滴定反应则应该导入定容体积与分取体积之比。 故∴ NVE V 定容 MVE V 定容 x=————×————×100% (5) 或x=—————×————×100% G ×1000 V 分取 G ×1000 V 分取 又∵T=NE TxV V 定容 ∴x=————×————×100% (6) G ×1000 V 分取 2、根据等物质量的规则:在化学反应中,消耗了的两反应物质的物质的量相等。则C T ·V T.=C B .V B 据式m=nM (1)所以n=m/M=CV(2) 又因为m=ωB .m B (3),由(1)代入(3)得n.M=ωB .m B (4),再由(2)代入(4)得ω B .m B =CVM 移项得ωB =CMV/m B 注:1) 、上式在求百分比含量时应将结果乘以100%,并在代入数值计算时分母代入1000(以毫克摩尔质量计算)。 2)、本公式是以m B 全部参加反应计算的,若是取部分参加反应,只需在 公式中代入反应的体积比则可。 3)、希腊字母小写ω(读奥米加)。 工艺工程师:胡廷普于遵义茅栗镇汇恒环保科技有限公司 2016年2月17日

钢材理论重量计算办法

钢材理论重量计算办法 钢材理论重量计算的计量单位为公斤( kg )。 其基本公式为: W (重量, kg ) = F (断面积 mm2 )× L (长度, m )×ρ(密度, g/cm3 )× 1/1000 钢的密度为: 7.85g/cm3 ,各种钢材理论重量计算公式如下: 名称(单位)计算公式符号意义计算举例 圆钢盘条 (kg/m) W= 0.006165 ×d 2 d = 直径mm 直径100 mm 的圆钢,求每m 重量。每m 重量= 0.006165 ×1002=61.65kg 螺纹钢(kg/m) W= 0.00617 ×d 2 d= 断面直径mm 断面直径为12 mm 的螺纹钢,求每m 重量。每m 重量=0.00617 ×12 2=0.89kg 方钢 (kg/m) W= 0.00785 ×a 2 a= 边宽mm 边宽20 mm 的方钢,求每m 重量。每m 重量= 0.00785 ×202=3.14kg 扁钢 (kg/m) W= 0.00785 ×b ×d b= 边宽mm d= 厚mm 边宽40 mm ,厚5mm 的扁钢,求每m 重量。每m 重量= 0.00785 ×40 ×5= 1.57kg 六角钢 (kg/m) W= 0.006798 ×s 2 s= 对边距离mm 对边距离50 mm 的六角钢,求每m 重量。每m 重量= 0.006798 ×502=17kg 八角钢 (kg/m) W= 0.0065 ×s 2 s= 对边距离mm 对边距离80 mm 的八角钢,求每m 重量。每m 重量= 0.0065 ×802=41.62kg 等边角钢 (kg/m) W= 0.00785 ×[d (2b – d )+0.215 (R2 – 2r 2 )] b= 边宽 d= 边厚 R= 内弧半径 r= 端弧半径求20 mm ×4mm 等边角钢的每m 重量。从冶金产品目录中查出4mm ×20 mm 等边角钢的R 为3.5 ,r 为1.2 ,则每m 重量= 0.00785 ×[4 ×(2 ×20 – 4 )+0.215 ×(3.52 – 2 ×1.2 2 )]=1.15kg 不等边角钢 (kg/m) W= 0.00785 ×[d (B+b – d )+0.215 (R2 – 2 r 2 )] B= 长边宽 b= 短边宽 d= 边厚 R= 内弧半径 r= 端弧半径求30 mm ×20mm ×4mm 不等边角钢的每m 重量。从冶金产品目录中查出30 ×20 ×4 不等边角钢的R 为3.5 ,r 为1.2 ,则每m 重量= 0.00785 ×[4 ×(30+20 –4 )+0.215 ×(3.52 – 2 ×1.2 2 )]=1.46kg 槽钢 (kg/m) W=0.00785 ×[hd+2t (b – d )+0.349 (R2 – r 2 )] h= 高 b= 腿长 d= 腰厚 t= 平均腿厚

发热量计算公式

发热量计算公式 以煤工业分析结果,创立计算煤炭低位发热量新公式的原理与方法,不再详述。仅就实际应用的计算公式介绍如下: 1.计算烟煤低位发热量新公式 以焦耳表示的计算方式: Qnet.ad=35859.9-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.6CRC 焦/克 或用卡制表示的计算式: Qnet.ad=8575.63-17.63Vad-94.64Aad-167.89Mad+41.52CRC卡/克Qnet.ad——分析基低位发热量; Vad——分析基挥发分(%); Aad——分析基灰分(%); Mad——分析基水分(%); CRC——焦渣特征。 2.计算无烟煤低位发热量新公式 以焦耳表示的计算方式: Qnet.ad=34813.7-24.7Vad-382.2Aad-563.0Mad焦/克 或者以卡制表示的计算式: Qnet.ad=8325.46-5.92Vad-91.41Aad-134.63Mad卡/克

如果有条件能测定H值,或者从固定用煤矿区取得矿区以往H值的 平均值,用下式计算的无烟煤低位发热量结果精度更高。 以焦耳表示的计算式: Qnet.ad=32346.8-161.5Vad-345.8Aad-360.3Mad+1042.3Had 焦/克 或者用卡制表示的计算式: Qnet.ad=7735.52-38.63Vad-82.70Aad-86.16Mad+249.27Had 卡/克 3.计算褐煤低位发热量新公式 以焦耳表示的计算式: Qnet.ad=31732.9-70.5Vad-321.6Aad-388.4Mad焦/克 或者用卡制表示的计算式: Qnet.ad=7588.69-16.85Vad-76.91Aad-92.88Mad卡/克 4.在水泥生产使用中,计算标准煤耗时,按上述公式计算的分析基低 位发热量(Qnet.ad)用下式换算成应用煤低位发热量(Qnet.ar)后,再 计算标准煤耗。 应用煤低位发热量计算公式 100-Mad100-Mar Qnet.ar=Qnet.ad×──────-23(Mar-Mad×─────) 焦/克 100-Mad100-Mad 煤经挥发分测定后遗留在坩埚内固体残渣的特征。 焦渣特征(CRC)煤炭热分解以后剩余物质的形状。根据不同形状分为8

各种材料计算公式

各种材料计算公式 地砖 规格:1000*1000、800*800、600*600、500*500、400*400、300*300、200*200、100*100 粗略计算法:用砖数量=房间面积/一块地砖的面积*1.1 精确计算法:用砖数量=(房间面积/砖长)*(房间宽度/砖宽)*1.1 例:房间长5米,宽3米,砖规格400X400 用砖数量 =(15米/0.4米)*(3米/0.4米)*1.1=104块 实木地板 常用规格:900*90、750*90、600*90 粗略计算法:使用地板块数=房间面积/一块地板的面积*1.08 精确计算法:使用地板块数=(房间长度/地板长度)*(房间宽度/地板宽度)*1.08 例:长5米,宽3米,地板规格750*90 用板数量=(5米/0.75米)*(3米/0.09米)*1.08=239块 注:实木地板在铺装中通常有8%的损耗 复合地板 常见规格:1.2米*0.19米 粗略计算法:地板块数=房间面积/一块地板面积*1.05 精确计算法:地板块数=(房间长度/地板长度)*(房间宽度/地板宽度)*1.05 例:长5米,宽3米 用板数量=(5米/1.2米)*(3米/0.19米)*1.05米约=70块 注:通常有3%--5%的损耗按面积算千万不要忽视! 涂料 规格:5升、15升 家装常用5升,5升涂料刷面积为35平方米(涂2面) 计算方法:墙面面积=(长+宽)*2*层高

顶面面积=长*宽、地面面积=长*宽 总使用桶数=(墙面面积+顶面积+地面面积)/35平方米 例:长5米,宽3米 墙面积=(5米+3米)*2*2.85平方米=45.6平方米 顶面面积=5米*3米=15平方米 地面面积=5米*3米=15平方米 涂料量=(45.6+15+15)平方米/35平方米=75.6平方米/35平方米=2桶 注:以上只是理论上涂刷量,因在施工中要加入适量清水,所以以上用量只是最低涂刷量 墙纸 规格:每卷长10米,宽0.53米 计算方法:墙纸总面积=地面面积*3 (地面积=长*宽) 墙纸的卷数=墙纸总面积/(0.53米*10米) 常见墙纸规格为每卷长10m,宽0.53m。 粗略计算方法:墙纸的总面积=地面面积×3,墙纸的卷数=墙纸的总面积÷(0.53×10)精确的计算方法:使用的分量数=墙纸总长度÷房间实际高度, 使用单位的总量数=房间的周长÷墙纸的宽度, 使用墙纸的卷数=使用单位的总量数÷使用单位的分量数 因为墙纸规格固定,因此在计算它的用量时,要注意墙纸的实际使用长度,通常要以房间的实际高度减去踢脚板以及顶线的高度。 另外房间的门、窗面积也要在使用的分量中减去。这种计算方法适用于素色或细碎花的墙纸。墙纸的拼贴要考虑对花,图案越大,损耗越大,因此要比实际用量多买10%左右。 隔墙、吊顶 常用的隔墙吊顶有哪些? 隔墙:玻璃(多与铝合金型材塑钢型材组成固定隔断、推拉隔断)石膏板、轻质砖、玻璃砖(价格高)木材、各种板材。常用柜子、鱼缸、屏风

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的:证明所采用的检验方法适于相应的检测要求,具有可靠的准确度、精密度。范围:含量的检定方法的前验证 编定依据:《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责:验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定,本公司采用福林酚测定法,该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点,可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法,适合相应的检测要求,特制订本验证方案,进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证工作小组批准。 验证前,应首先对验证所需的仪器、设备进行验证,对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试,并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析后,报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料,包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人:日期:

不锈钢理论重量计算公式(所有钢材)

不锈钢理论重量计算公式(所有钢材) 角钢:每米重量=0.00785*(边宽+边宽-边厚)*边厚圆钢:每米重量=0.00617*直径*直径(螺纹钢和圆钢相同)扁钢:每米重量=0.00785*厚度*边宽 管材:每米重量=0.0246615*壁厚*(外径-壁厚)板材:每米重量=7.85*厚度 黄铜管:每米重量=0.02670*壁厚*(外径-壁厚)紫铜管:每米重量=0.02796*壁厚*(外径-壁厚) 铝花纹板:每平方米重量=2.96*厚度 有色金属比重:紫铜板8.9黄铜板8.5锌板7.2铅板11.37 有色金属板材的计算公式为:每平方米重量=比重*厚度 不锈钢板理论重量计算公式 钢品理论重量重量(kg )=厚度(mm )×宽度(mm )×长度(mm )×密度值密度钢种 7.93 201,202,301,302,304,304L,305,321 7.75 405,410,420 7.98 309S,310S,316S,316L,347 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 不锈钢元棒,钢丝,理论计算公式 ★ 直径×直径×0.00609=kg/m(适用于410 420 420j2 430 431)例如:¢50 50×50×0.00609=15.23K g/米 ★直径×直径×0.00623=kg/m(适用于301 303 304 316 316L 321)例如:¢50 50×50×0.00623=15.575Kg/米 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 不锈钢型材,理论计算公式◆六角棒对边×对边×0.0069=Kg/米◆方棒边宽×边宽×0.00793=Kg/米 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 不锈钢管,理论计算公式 ○(外径-壁厚)×壁厚×0.02491=Kg/米例如¢57×3.5 (57- 3.5)×3.5×0.02491= 4.66Kg/米

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

烟气量计算公式.doc

燃料空气需要量及燃烧产物量的计算 所有理论计算均按燃料中可燃物质化学当量反应式,在标准状态下进行,1kmol 反 应物质或生成物质的体积按22.4m 3计,空气中氧和氮的容积比为21:79,空气密度为 1.293kg/m 3。 理论计算中空气量按干空气计算。燃料按单位燃料量计算,即固体、液体燃料以1kg 计算,气体燃料以标准状态下的1m 3计算。 单位燃料燃烧需要理论干空气量表示为L 0 g ,实际燃烧过程中供应干空气量表示为 Ln g ; 单位燃料燃烧理论烟气量表示为V 0,实际燃烧过程中产生烟气量表示为Vn; 单位燃料燃烧理论干烟气量表示为V 0g ,实际燃烧过程中产生干烟气量表示为Vn g ; 一、通过已知燃料成分计算 1. 单位质量固体燃料和液体燃料的理论空气需要量(m 3/kg ) L 0=(8.89C +26.67H +3.33S -3.33O )×10﹣2式中的C 、H 、O 、S ——燃料中收到基 碳、氢、氧、硫的质量分数%。 2. 标态下单位体积气体燃料的理论空气需要量(m 3/m 3) L 0=4.76?? ????-+??? ??+++∑2222342121 O S H ?CmHn n m H CO ×10﹣2式中CO 、H 2、H 2O 、H 2S 、CmHn 、O 2——燃料中气体相应成分体积分数(%). 3. 空气过剩系数及单位燃料实际空气供应量 空气消耗系数а=0 L 量单位燃料理论空气需要量单位燃料实际空气需要?L 在理想情况下,а=1即能达到完全燃烧,实际情况下,а必须大于1才能完全燃烧。а<1显然属不完全燃烧。 а值确定后,则单位实际空气需要量L а可由下式求得: L 0g =аgL 0 以上计算未考虑空气中所含水分 4. 燃烧产物量 a.单位质量固体和液体燃料理论燃烧产物量(m 3/kg) 当а=1时, V 0=0.7L 0+0.01(1.867C+11.2H+0.7S+1.244M+0.8N)式中 M ——燃料中水分(%)。 b.单位燃料实际燃烧产物量(m 3/kg ) 当a >1时,按下式计算: 干空气时,V a =V 0+(a-1)L 0 气体燃料 (2)单位燃料生成湿气量 ?V =1+α0L -[0.5H 2+0.5C O -(4 n -1) C m H n ] (标米3/公斤) (2-14) (3)单位干燃料生成气量 g V ?=1+α0L -[1.5H 2+0.5C O -( 4n -1) C m H n +2 n C m H n ) (标米3/公斤) (2-15)

金属材料计算公式

角钢,扁钢,钢管,板材,管材,弯头理论重量计算公式 一,,弯头重量计算公式 圆环体积=2X3.14X3.14(r^2)R r--圆环圆半径 R--圆环回转半径 中空管圆环体积=2X3.14X3.14((r^2)-(r''^2))R r''--圆环内圆半径 90,60,45度的弯头(肘管)体积分别是对应中空管圆环体积的1/4、1/6、1/8。 钢的密度工程上计算重量时按7.85公斤/立方分米,密度*体积=重量(质量)。 1、180°弯头按表2倍计算,45°按1/2计算; 2、R1.0DN弯头重量按表2/3计算; 3、表中未列出壁厚的重量,可取与之相近的两个重量计算平均值; 4、90°弯头计算公式; 0.0387*S(D-S)R/1000 式中 S=壁厚mm D=外径mm R= 弯曲半径mm 二,以下是焊接弯头的计算公式 1.外径-壁厚X壁厚X0.0387X弯曲半径÷1000, =90°弯头的理论重量 举例:426*1090°R=1.5D的 (426-10)*10*0.387*R600÷1000=96.59Kg 180°弯头按表2倍计算,45°按1/2计算; 2..(外径-壁厚)X壁厚X0.02466XR倍数X1.57X公称通径=90°弯头的理论重量 举例:举例:426*1090°R=1.5D的 (426-10)*10*0.02466*1.5D*1.57*400=96.6Kg 180°弯头按表2倍计算,45°按1/2计算。 三、圆钢重量(公斤)=0.00617×直径×直径×长度 方钢重量(公斤)=0.00785×边宽×边宽×长度 六角钢重量(公斤)=0.0068×对边宽×对边宽×长度 八角钢重量(公斤)=0.0065×对边宽×对边宽×长度 圆钢重量(公斤)=0.00617×直径×直径×长度 方钢重量(公斤)=0.00785×边宽×边宽×长度 六角钢重量(公斤)=0.0068×对边宽×对边宽×长度 八角钢重量(公斤)=0.0065×对边宽×对边宽×长度 螺纹钢重量(公斤)=0.00617×计算直径×计算直径×长度 角钢重量(公斤)=0.00785×(边宽边宽-边厚)×边厚×长度 扁钢重量(公斤)=0.00785×厚度×边宽×长度 钢管重量(公斤)=0.02466×壁厚×(外径-壁厚)×长度 不锈钢管:(外径-壁厚)×壁厚×0.02491=公斤/米 板材:每米重量=7.85*厚度 黄铜管:每米重量=0.02670*壁厚*(外径-壁厚)

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的:证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程,通过设计方案,有步骤、系统地收集、处理实验数据,最终形成文件,以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义:方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药:对照品或方法比对 2. 制剂、中药:标准加样回收 杂质定量 测定:加样回收(n 3 9) 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 (通常为含量测定量的50%) B: 试验供试品中加入的对照品的量 (通常为±20%) C:试验测定值

精密度 定义:在规定测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差,相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性(n 9) 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定:HPLC方法的精密度测试,应从样品制备开始,设计3个浓度, 分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次,计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度,不能作为方法精密度。

专属性 定义:在其它成分可能存在下,方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定: 限量检查 空白制剂,模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

计算公式 含量

一滴定: 计算公式: V×T×C r 含量相当于标示量(%)= ×100% W×C s ×规格×1000 V:供试品消耗滴定液体积(ml); T:滴定液按照被测物质表示的滴定度; W:样品体积(ml)或重量; C r :滴定液的实际浓度; C s :滴定液的标准浓度。 二液相: 计算公式:(外标法) A S ×f×d Wr×P 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r A S :供试品溶液的吸收度(峰面积); W r :对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d:对照品(标准)溶液的浓度。 P:对照品的含量% (内标法) A S ×f×d Wr×P×As1 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r ×As2 As1:对照品中内标物的吸收度 As2 :样品中内标物的吸收度 A S :供试品溶液的吸收度; W r :对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d:对照品(标准)溶液的浓度。 P:对照品的含量%三紫外 计算公式:(对照法) A S ×f×d W r ×P 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r A S :供试品溶液的吸收度; Wr:对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d:对照品(标准)溶液的浓度。 P:对照品的含量% (吸收系数法) A S 含量相当于标示量(%)=-------------------×100% C S ×规格×E×100 A S :供试品溶液的吸收度;C S :供试品溶液的浓度; E:吸收系数

方法学验证方案

***含量测定 方法学确认方案日期:2016年1月

验证方案审查与批准 您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。

目录 1 目的 (4) 2 范围 (4) 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 (4) 3 验证机构与职责 (4) 4 定义 (5) 5 参考文件 (5) 6 风险因素分析 (5) 7 验证准备 (6) 8 检测方法的描述 (6) 8.1 药品与试剂的准备 (6) 9 验证实施 (8) 11 确认结果评定与结论 (14) 12 附录目录 (14)

1 目的 对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认,确保方法的可行性,以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。 2 范围 本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 3 验证机构与职责 3.1验证小组成员 3.2 职责 3.2.1验证小组组长职责 3.2.1.1保证确认方案及各种检查表的起草。 3.2.1.2保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。 3.2.1.3负责对确认小组成员进行本方案的培训。 3.2.1.4保证完全按照确认方案实施。 3.2.1.5确保能及时发现偏差,并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠 正、调查和最终确认。 3.2.1.6确保确认报告的生成、审核和批准。 3.2.2QA职责 3.2.2.1执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。 3.2.2.2负责确认过程的监控和检查,保证确认方案的实施,参与确认结果评价。 3.2.2.3参与确认偏差的调查、处理、和评估。 3.2.2.4确认过程中,如有变更,保证按《变更处理程序》执行。

生猪养殖中的各种计算公式

生猪养殖中的各种计算公式 1、仔猪成活率:仔猪成活率=断奶仔猪存栏头数/产仔数 2、育肥成活率:育肥成活率=出栏头数/入舍头数 3、平均日增重:平均日增重=(出栏重量-入舍重量)/饲养天数 4 、料肉比:料肉比=总耗料/总增重 5 、自繁自育年出栏头数:自繁自育年出栏头数=母猪数量*2.2*平均窝产仔数*仔猪成活率*育肥成活率 6、斤猪成本:斤猪成本=料肉比*饲料价格 7、饲料价格:饲料价格(5%预混料)=玉米价格*玉米含量+豆粕价格*豆粕含量+麸皮价格*麸皮含量+预混料价格*预混料含量

饲料价格(浓缩料)=玉米价格*玉米含量+浓缩料价格*浓缩料含量+麸皮价格*麸皮含量 8 、仔猪成本分摊费:仔猪成本分摊费=(仔猪价-毛猪价)*仔猪重/总增重 9 、饲料粗蛋白含量:饲料粗蛋白含量(浓缩料)=8.5*玉米含量+14*麸皮含量+浓缩料粗蛋白含量*浓缩料含量 饲料粗蛋白含量(5%预混料)=8.5*玉米含量+14*麸皮含量+44(豆饼41)*豆粕含量+5*5%预混料蛋白含量 10、饲料消化能含量:饲料消化能含量(5%预混料)=3.5*玉米含量+2.46*麸皮含量+3.5*豆粕含量+5*5%预混料能量含量 饲料消化能含量(浓缩料)=3.5*玉米含量+2.46*麸皮含量+浓缩料能量含量*浓缩料含量

11、饲料赖氨酸含量:饲料赖氨酸含量(5%预混料)=0.2*玉米含量+0.47*麸皮含量+2.5*豆粕含量+5*5%预混料含量 饲料赖氨酸含量(浓缩料)=0.2*玉米含量+0.47*麸皮含量+浓缩料赖氨酸含量*浓缩料含量 12、药费分摊成本:药费分摊成本=总药费/总增重 13、增重总成本:增重总成本=增重饲料成本+仔猪成本分摊+药费分摊成本 14、利润:利润=(毛猪价格-增重总成本)*总增重数量

方法验证的具体内容

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度:一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或ppb 表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。

方法验证内容如下。 一、准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。 1.含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。 如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性,在准确度也可推算出来的情况下,这一项可不必再做。 2.杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下,可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。 3.数据要求 在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 (意见3:是否对所设定的浓度范围作出要求,如:该方法用于药品的含量测定,回收率试验的样品浓度应设定于含量100%的±20%之间;用于溶出(释放)曲线考察时,回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。) 二、精密度 精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度;在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。 含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。 1.重复性 在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价,例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试溶液,进行测定。或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。 2.中间精密度 为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。 3.重现性 当分析方法将被法定标准采用,应进行重现性试验,例如,建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。 4.数据要求 均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

计算公式含量

计算公式含量 Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8

一 滴定 : 计算公式: V ×T ×C r 含量相当于标示量(%)= ×100% W ×C s ×规格×1000 V :供试品消耗滴定液体积(ml); T :滴定液按照被测物质表示的滴定度; W :样品体积(ml)或重量; C r :滴定液的实际浓度; C s :滴定液的标准浓度。 二 液相: 计算公式:(外标法) A S ×f ×d Wr ×P 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r A S :供试品溶液的吸收度(峰面积); W r :对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d :对照品(标准)溶液的浓度。 P:对照品的含量% (内标法) A S ×f ×d Wr ×P ×As1 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r ×As2 As1:对照品中内标物的吸收度 As2 :样品中内标物的吸收度 A S :供试品溶液的吸收度; W r :对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d :对照品(标准)溶液的浓度。 P:对照品的含量% 三 紫外 计算公式:(对照法) A S ×f ×d W r ×P 含量相当于标示量(%)= ×100% f= C S ×规格 A r A S :供试品溶液的吸收度; Wr :对照品(标准)的取样量(g); C S :供试品溶液的浓度; A r :对照品(标准)的吸收度; d :对照品(标准)溶液的浓度。 P :对照品的含量% (吸收系数法) A S

建筑材料计算公式

1、密度:材料在绝对密实状态下,单位体积的质量,称为材料的密度。 ρ——材料的密度(g/cm3或kg/m3)m——材料的质量(g或kg) V——材料在绝对密实状态下的体积(cm3或m3)计算式:ρ=m/V 2、表观密度:工程中常用的散粒状材料,如混凝土用砂、石子等,因孔隙很少,可不比磨 成细粉,直接用排水法测得颗粒体积(包括材料的密实体积和闭口孔隙体积,但不包括开口孔隙体积),称为绝对密实体积的近似值。 ρ’——材料的表观密度(g/cm3或kg/m3) m——材料在干燥状态下的质量(g或kg) V’——材料在自然状态下不含开口孔隙的体积(cm3或m3) 计算式:p’=m/V’ 3、体积密度:材料在自然状态下,单位体积的质量,称为材料的体积密度。 ρ0——材料的体积密度(g/cm3或kg/m3)m——材料在干燥状态下的质量(g或kg)V0——材料在自然状态下的体积(包括材料内部封闭孔隙和开口孔隙的体积)(cm3或m3)计算式:ρ0=m/V0 4、堆积密度:散粒材料或粉末状、颗粒状材料在堆积状态下,单位体积的质量。 ρ’0——材料的堆积密度(g/cm3或kg/m3) m——材料在干燥状态下的质量(g或kg)计算式:ρ’0=m/ V’0 V’0——材料的堆积体积(cm3或m3) 5、密实度:密实度是只材料体积内被固体物质所充实的程度。(用D表示) 计算式:D=V/V0*100%=ρ0/ρ*100% 6、空隙率:空隙率是指材料体积内,孔隙体积占材料在自然状态下总体积的百分率。(用P 表示) 计算式:P={(V0-V)/V}*100%=(1-ρ0/ρ)*100% 密实度于空隙率的关系为:P+D=1 7、填充率:填充率是只散粒材料的堆积体积中,被其颗粒所填充的程度。(用D’表示) 计算式:D’=V’/V’0*100%=ρ’0/ρ’*100% 8、空隙率:空隙率是只散粒材料的堆积体积中,颗粒之间的空隙体积占材料堆积体积的百 分率(用P’表示) 计算式:P’={(V’0-V’)/V’0}*100%=(1-ρ’0/ρ’)*100% 9、吸水性:材料在水中吸收水分的性质,称为吸水性。溪水性的大小用吸水率表示,吸水 率分为质量吸水率W质和体积吸水率W吸两种。(下为质量吸水率) W质——材料的质量吸水率(%)m湿——材料吸水饱和后的质量(g) m干——材料干燥状态下的质量(g)计算式:W质= (m湿-m干)/m干*100% 体积吸水率:W体——材料的体积吸水率(%)m湿——材料吸水饱和后的质量(g)m干——材料在干燥状态下的质量V0——干燥材料自然状态下的体积(cm3) ρh2o——水的密度(g/cm3)计算式:W体=(m湿-m干)/V0*(1/ρh2o)*100%质量吸水率和体积吸水率的关系为:W体=W质*ρh2o 10、吸湿性:材料在空气中吸收水分的性质,称为吸湿性。(用含水率W含表示) W含——材料的含水率(%)m含——材料汗水时的质量(g) m干——材料干燥时的质量(g)计算式:W含=(m含-m干)/m干*100% 11、耐水性:材料长期在饱和水的作用下不破坏、其强度也不显著降低的性质,称为材料的 耐水性。 K软——材料的软化系数f饱——材料在吸水饱和状态下的抗压强度,Mpa

API含量测定验证方案1

API含量测定方法验证方案 CCC制药有限公司 验证方案起草、审核、批准表

计划验证时间 2008年9月 验证小组人员名单

目录 1、概述 (5) 2、试验所需仪器 (5) 3、试剂和样品 (5)

4、色谱条件 (5) 5、溶液配制 (5) 6、专属性试验 (6) 7、溶液稳定性试验 (6) 8、线性试验 (7) 9、回收试验 (7) 10、精密度试验 (8) 11、检出限和定量限 (9) 12、含量测定方法评价 (10) 1、概述 通过对API含量测定方法的验证,得到可信赖的和准确的数据,用于药品的含量测定,从而验证该方法的可行性。 2、试验所需仪器 分析天平(灵敏度为 0.01mg )型号编号有效期 液相色谱仪型号编号有效期 3、试剂和样品

乙腈HPLC级 API标准品USP标准品 API有关物质A USP标准品 有关物质B USP标准品 有关物质C USP标准品 4、色谱条件 色谱柱:4.6mm×10cm C8 柱,其填料粒径为3.5微米 检测波长:254nm 流速:1.0 ml/min 进样量:20μl 柱温:40℃ 流动相:A溶液和B溶液不同比例的混合溶液。(见下表) 其中,稀释液——水:乙腈(60:40) A溶液——水:乙腈(70:30) 5、溶液配制 系统适应性溶液:取API标准品和API相关物质A和相关物质B标准品,精密称定,用稀释液配制成0.05mg/ml的溶液。 标准溶液:取适量API标准品,用乙腈溶解,超声处理,得到1.0mg/ml的溶液。取4ml该溶液置于10ml容量瓶中,用水稀释至刻度。用稀释液进一步稀释,即得浓度为0.04mg/ml的溶液。 供试溶液:取本品约20mg,置于50ml容量瓶中,精密称定,用20ml乙腈溶解(可以超声处理),然后用水稀释至刻度。吸取1ml此种溶液置于10ml容量瓶中,用稀释液稀释至刻度,混匀即得。 6、专属性试验 取系统适应性溶液注入色谱系统,记谱色谱图,API相关物质B(离API峰最近的杂质峰)与API峰的分离度应不小于1.5,各杂质峰分离良好,同时取稀释液作空白溶液,注入色谱系统,记谱色谱图,在API出峰处无干扰峰出现。同时与API降解试验结果对比,各

药物分析含量计算

药物分析含量计算 一、原料药(百分含量) 1、容量法 注:W :取样量 F :浓度矫正因子 T :滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。) aA + bB → cC + dD 例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W (g ),氢氧化钠滴 定液的浓度为C (mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V (mL ),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。 A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于V C 的质量为:B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg 2、紫外法: E 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL ),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。 例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 容量瓶中,实际质量W %= 取样量 ×100%= V·F·T W ×100% 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 W ×100% 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100% 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100% V ×C ×18.02×0.1 W ×100% V ×C ×18.02 ×100% W W %= A E 1%1cm ·100·C 样 ×100%

装修材料预算公式大全

主材计算方法: 涂料乳胶漆 涂料乳胶漆的包装基本分为5升和15升两种规格。 以家庭中常用的5升容量为例,5升的理论涂刷面积为两遍35㎡。 粗略计算方法:地面面积*2.5/35=使用桶数 精确计算方法:(长+宽)*2*房高=墙面面积 长*宽=顶面面积 (墙面面积+顶面面积-门窗面积)/35=使用桶数。以长5m、宽3m高2.9m的房间为例,室内的墙,顶涂刷面积计算如下: 墙面面积:(5m+3m)*2*2.9m=46.4㎡ 顶面面积:(5m*3m)=15㎡ 涂料量:(46.4+15)/35㎡=1.7桶

复合地板 粗略的计算方法: 地面面积/(1.2m*0.19)*105%(其中5%为损耗量)=地板块数精确的计算方法: (房间长度/板长)*(房间宽度/板宽)=地板块数 以长5m,宽4m的房间,选用900*90*0.18m规格地板为例:房间5m/1.2m=5块房间宽4m/0.19m=22块 长5块*宽22块=用板总量110块 tips: 复合木地板在铺装中会有3%-5%的损耗,如果以面积计算,千万不要忽视这部份用量。 实木地板 常见规格有900*90*18mm

750*90*18mm,600*90*18mm 粗略的计算方法: 房间面积/地板面积*1.08(其中8%为损耗量)=使用地板块数 精确的计算方法: (房间长/地板长)*(房间宽/地板宽)=使用地板块数 以长8CM,宽5M的房间,用900*90*0.18m规格地板为例,房间长8m/板长0.9m=9块。房间宽5m/板宽0.09m=56块。长9 块*宽56块=用板总量504块 tips: 实木地板铺装中通常要有5%-8%的损耗,在计算中要考虑进去。 地砖: 常见地砖规格有0.6*0.6m 0.5*0.5m,0.4*0.4m,0.3*0.3m 粗略的计算方法:

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