响应面法优化麻疯树叶总黄酮提取工艺及其抗菌活性研究_张生潭

银杏叶提取黄酮及分离纯化

银杏叶提取黄酮及分离纯化 组员：李佳辉、黄埔、赵超武 一、实验目的 1.掌握传统的溶剂提取法并对银杏中的黄酮进行提取 2.掌握紫外分光光度计的应用，以及相关溶液的配置 3.学会自主设计实验，培养团队合作精神 二、实验原理 ⑴关于黄酮：银杏中最具药用价值的成分，有提高人体免疫力的作用；并且抗衰老、调节内分泌，还具有抗炎、抗真菌的作用； ⑵实验需设置空白参比液，由文献资料可知芦丁标准液的最大波长大概为510nm; ⑶本实验采用硝酸铝（氯化铝）法测定银杏叶总黄酮的质量浓度，因 为黄酮类化合物可以与铝盐发生络合显色反应。 其主要原理为：在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在的条件下，黄酮类化合物与铝盐发生螯合反应，加入氢氧化钠溶液后，溶液显橙红色，在510nm（左右）处有吸收峰，且符合定量分析的朗伯—比尔定律（即A=kbc）一般与芦丁标准溶液比较定量。先用亚硝酸钠还原黄酮类化

合物，再加铝盐络合，最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环，生成2-羟基查尔酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类邻位无取代的邻二酚羟基部位，不具有邻位无取代的邻二酚羟基的黄酮类成分加入上述试剂时是不显色的。（如二氢黄酮类化合物就不发生该显色反应）

目前银杏叶黄酮的提取方法主要有：溶剂提取法、超临界流体萃取法（SFE法）、高速逆流色谱技术提取法（HSCCC)微波提取法、超色波提取法、酶提取法、分子烙印技术。因溶剂提取法操作简单，所需试剂廉价易得，故通常使用此法来进行大规模生产。 其工艺流程如下： 银杏叶—→粉碎—→NaOH-60%乙醇回流提取—→离心—→过滤—→滤液收集—→二次醇提—→合并两次滤液—→树脂吸附—→脱吸—→浓缩—→干燥—→提取物 由于银杏叶黄酮中的类黄酮主要为芦丁，故用芦丁为对照物绘制标准曲线，并采用分光光度法进行测定。 三．实验材料及器材 1.材料 酸银杏叶、芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、95％乙醇、磷酸氢二钠、磷二氢钠、D101大孔吸附树脂、盐酸

红枣汁提取工艺优化开题分析报告

红枣汁提取工艺优化开题报告

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指导文件5： 吉林大学 毕业设计（论文）开题报告 生物与食品工程系（院）20 10 届 题目红枣汁提取工艺优化 课题类型应用研究课题来源自拟 学生姓名xxxx 学号200806050019 专业食品科学年级班08 本科 指导教师xxxx 职称教授 填写日期：2010 年1 月16 日

一、本课题研究的主要内容、目的和意义 1.目的和意义 中国枣的栽培始于七千年前，栽培历史至少已有3000年。最早的栽培中心在黄河中、下游的陕西、山西，渐及河南、河北、山东等地，到汉代，枣的栽培已遍及我国南北各地。安阳内黄是有名的枣乡，国家质检总局于09年同意批准对内黄大枣实施国家地理标志产品保护。内黄大枣品质优良，鲜食酸甜可口，干食甜香味长，是历代帝王贡品。目前，内黄大枣已发展到1万公顷，年产干枣4万吨，产值2.4亿元，种植面积和产量居河南省第一。 国内枣类产品目前还是以鲜食和干制为主，附加值较低，新鲜枣难以保藏；其它传统枣制品如蜜枣、焦枣、阿胶枣等缺乏创新，市场占有率不高，因此，如何开发新的枣类食品，提高枣的商业价值是目前的研究热点。枣奶、枣醋、枣酒等产品已有销售，但以枣汁和枣肉加工果冻类产品还较少见。 2.主要研究内容 枣汁提取工艺的优化 考察溶剂、温度、时间、pH等提取工艺条件对枣汁提取效果的影响。采用响应面试验优化枣汁提取工艺。对实验室优化后的工艺进行放大试验，使之适应工业化生产需要。 二、文献综述（国内外相关研究现况和发展趋向）

中草药叶下花总黄酮提取方法

中草药叶下花总黄酮提取方法 作者：杨发忠，杨斌，杨德强，陈厚琴，代红娟，张丽，李东海 【摘要】目的对叶下花总黄酮的种类与提取方法进行初步研究。方法采用定性检测、光谱分析、单因素测定、正交实验等，研究黄酮种类，考察乙醇体积分数、温度、固液比、时间对提取率的影响。结果叶下花含黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物；所考察的影响因素中，对总黄酮提取率影响程度大小顺序为乙醇体积分数＞温度＞时间＞固液比。结论最佳提取条件为A1B2C3D3 (乙醇体积分数30%、温度65℃，提取时间180 min，固液比1∶80)，在此提取条件下，提取量高达5.233%。 【关键词】叶下花总黄酮提取方法正交实验 Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction conditions for the total flavonoids from Ainsliaea pertyoides Franch and to study the categories of the total flavonoids. MethodsThe methods of the chemical qualitative detection, the spectral analysis, single factor determination, orthogonal test were adopted to study the categories of the total flavonoids, and the effect of four factors, i.e. the volume fraction of ethanol, the temperature, the ratio of solid to liquid, the

姜黄素不同提取方法比较研究

姜黄素不同提取方法比较研究 作者：陈雁虹，秦波，张媛媛,程伟，吕圭源，叶祖光【摘要】目的对5种提取姜黄素的不同方法进行比较。方法以各法提取所得的姜黄素含量与得膏率作为评价指标,优选姜黄素的提取工艺。结果80 V 乙 醇温浸提取姜黄素所得的含量最高，为姜黄素的优选提取工艺。结论该法提取 姜黄素含量高，操作简单，稳定可行。 【关键词】姜黄；姜黄素；提取方法 姜黄(Curcuma longa L.)来源于姜科植物姜黄的干燥根茎，主要产于我国四川、云南、广西、广东、福建、台湾等地。姜黄性温，味辛、苦，具有破血行气、通经止痛的作用，常用丁?胸胁刺痛、闭经、癥瘕、风湿肩臂疼痛、跌扑肿痛等 [1]。姜黄的化学成分包括姜黄素类化合物(curcumins)、萜类化合物(Terpenoids)、留醇类化合物(sterols)、糖类化合物(Carbohydrates)及微量 元素等。其中姜黄素类化合物主要包括姜黄素(curcumin)、去甲氧基姜黄素(demethoxy-curcumin)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurmmin) [2]。姜黄素(C21H2006)为醇溶性二苯基庚烃类化合物,不溶于冷水，微溶丁?乙醚和苯，加热时溶于乙醇、乙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液。姜黄素在高温、强酸、强碱或强光环境中稳定性较差[3]，因此提取温度不宜过高。目前，其主要提取方法有甲醇、乙醇有机溶剂提取法、碱水热提法、酶解提取法、外场辅助提取法

等，本实验选用碱水热提、酶解提取、乙醇回流提取、乙醇温浸提取、乙醇渗漉提 取5种方法,对各法提取所得的姜黄素含量与得膏率进行了考察比较，为姜黄素 的研究提供参考和依据。 1仪器与试药 FZ102微型植物试样粉碎机(北京市永光明医疗仪器厂）；DZKW-S-4电热恒 温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂）;DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科技有 限公司）；AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司）；Agilent 1100高 效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司）。 姜黄(购于北京人卫中药饮片厂，四川产)；姜黄素对照品（中国药品生物制 品检定所，批号110823-200603);半纤维素酶(hemicellulase, Sigma);其他所 用试剂均为分析纯，HPLC分析所用试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1提取方法 2.1.1 姜黄碱水回流提取[2] 姜黄粉碎过40目筛，取50 g，加水，用1%氢氧化钠溶液调pH值至9. 2，丁-沸 水中提取3次，加水量分别为原药材重量的10、8、6倍。提取时间分别为60、54、 30 min。

银杏叶黄酮提取及含量测定

银杏叶黄酮提取及含量测定 一、实验目的 1、掌握银杏叶中黄酮的提取方法 2、了解银杏叶中黄酮的含量测定 二、实验原理 近几年来，随着对黄酮类化合物研究的日益深入与重视，黄酮类化合物提取技术的发展也得到了促进。目前提取黄酮类化合物的方法主要包括有机溶剂浸提法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法和酶提取法等。 １．１有机溶剂浸提法 目前国内外使用最广泛的银杏叶中黄酮的提取方法就是有机溶剂提取法，一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇或某些极性较大的混合溶剂，如甲醇－水（１＋１）溶液。由于甲醇的毒性、挥发性较大，因此一般采用乙醇作为提取剂。银杏叶干燥粉碎后用有机溶剂浸泡、提取、过滤，滤液中的溶剂经减压蒸馏除去后得银杏叶浸膏粗提物。徐桂花等［１］提取银杏叶中黄酮类化合物时，采用乙醇（７０＋３０）溶液为提取剂，提取温度为７０℃，料液质量浓度比为１ｇ比４０ｍＬ，提取时间为４ｈ。由于乙醇提取工艺在安全性、溶剂成本、效率及杂质酚酸去除等方面都不能应对日益严酷的市场竞争，张林涛等［1］提出了以硼砂－ 氢氧化钙碱水为溶剂提取银杏叶黄酮，其黄酮提取率与文献值相近，但提取工艺时间缩短为１ｈ。 １．２超声波提取法 超声波提取法是利用搅拌作用、强烈的振动和空间效应、高的加速度等使药物有效成分进入溶剂，从而提高提取率，缩短提取时间，并能消除高温对提取成分影响的一种提取法。刘晶芝等［2］运用了超声波技术与水浸提取相结合的方法得出超声波提取的最佳工艺条件为：超声频率４０ｋＨｚ，超声处理时间５５ｍｉｎ，料液质量比１比１００，提取温度３５℃，静置３ｈ，提取率为８１．９％。郭国瑞等［3］以水为介质，超声波提取银杏叶中黄酮苷，与常规水浸提法比较，超声波提取效率大大提高，确定超声波提取的最佳工艺为：超声处理时间５５ｍｉｎ，料液质量比１比３０，提取温度５０℃，提取率为８２．３％。 １．３超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对有效成分进行萃取和分离的新技术。可作为超临界流体的物质很多，其中二氧化碳临界温度（ＴＣ＝３１．３℃）接近室温，且具有无色、无毒、无味、不易燃、化学惰性、价廉、易制成高纯气体等优点而被广泛应用，特别在中药材及其制剂中更显示出其独特、简便、快速、具有较高的选择性、提取杂质少、可直接进样分析的优点。邓启焕等［4］探讨了超临界萃取银杏叶有效成分的影响因素，最佳条件为萃取压力２０ＭＰａ、时间９０ｍｉｎ、粒度３．９ｍｍ、温度４０℃，经测定银杏叶黄酮的质量分数为２８％，高于国际公认标准。 １．４微波提取法 微波提取法是利用分子或离子在微波场中的导电效应直接对物质进行加热从而提取植物细胞内耐热物质的新工艺。曾里等［5］的研究表明以乙醇溶液作溶剂比以水作溶剂的效果好，最佳条件为以乙醇 （６０＋４０）溶液为提取剂，解冻处理２０ｍｉｎ。张鹏等［6］对微波法提取银杏叶中黄酮类物质进行了研究，最佳提取条件为以乙醇（５０＋５０）溶液

总黄酮的提取方法

总黄酮的提取方法 1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单 3、超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质，是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，还利用其次效应，如机械振动、扩散、击碎等，使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单，操作方便，提取时间短，产率高，无需加热，同时有利于保护热不稳定成分，省时，节能，提取率高的优点。 4、超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼有气体和液体的双重特点，对物质具有良好的溶解能力，从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多，一般为低分子量的化合物，如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂，因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力，对大多数极性较强的组分则不起作用，因此，在其中加入夹带剂，通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点：过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大，技术要求高，投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。 5、酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质，利用酶反应的高度专一性，破坏细胞壁，使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物，黄酮类物质的提取率为91%，提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取，黄酮得率分别是%，% 和%，和传统的方法相比，游离酶法的总黄酮得率提高了81%。

黄酮提取工艺

黄酮提取工艺 2-1 微波辅助提取金银花总黄酮工艺流程图 3.实验方法 3.1 标准曲线的制备 3.1.1最大吸收波长的选择方法 以亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠为显色剂，分别作各样品提取液以及芦丁标准品的吸收曲线，在510nm处均有1个强吸收峰，因此选择510nm为测定波长。 3.1.2对照品溶液的制备方法 精密称取芦丁对照品10.2mg置50mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀备用。 3.1.3 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0，1，2，3，4，5mL，分别置10mL容量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液0.3mL，振荡摇匀，放置6min；再加入10%硝酸铝0.3mL，振荡摇匀，放置6min；最后加入4%氢氧化钠试液4mL，加甲醇定容至刻度，摇匀，放置15min。采用分光光度法，在510nm处测定吸光度，以对照品量（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.2 微波提取单因素实验方法 分别考察不同的微波辐射功率,辐射时间,乙醇浓度,固液比对提取效果的影响 3.3 提取工艺正交试验设计方法 系统考察微波提取法的工艺参数，根据已有的资料及实际情况，选用微波辐射功率（A），辐射时间（B），乙醇浓度（C），固液比（D）作为考察因素，以测得的浸提取样品中总黄酮含量为考察指标，选用L9（34）正交表设计，得到供试液。 3.4微波辅助提取法与乙醇回流法比较 比较两种提取方法的处理时间和液固比对总黄酮提取量的影响。传统乙醇回流法提取总黄酮的所需时间比微波辅助提取法提取长得多，且金银花总黄酮提取量比较低;而微波辅助提取的总黄酮较乙醇回流法高。比较此两种方法在最佳条件下的总黄酮含量。 3.5总黄酮含量测定方法 取0.5mL液，加入5%亚硝酸溶液0.3mL荡摇匀，放置6min加入10%硝酸铝0.3mL荡摇匀，放置6min入4%氢氧化钠试液4mL，30%（V/V）乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min分光光度法，在510nm定吸光度值由标准曲线计算得总黄酮含量。 4. 结果 4.1 标准曲线绘制 表4-1 标准曲线表 编号 0 1 2 3 4 5 芦丁浓度 0 0.02 0.03 0.05 0.07 0.09 （mg/mL） 吸光度 0 0.206 0.381 0.548 0.738 0.911 （OD）

黄酮的提取实施方案

黄酮提取实验方案 1材料与仪器 1.1材料 1.2试剂 芦丁，无水乙醇，氢氧化钠，石油醚，硝酸铝，三氯化铁，三氯化铝，浓氨水，浓盐酸，镁粉，亚硝酸钠(以上均为国产分析纯)，实验所用水均为蒸馏水。 1.3实验仪器 电热恒温水浴锅 电子天平(感量0.0001g) 722型光栅分光光度计 索氏提取器 量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧瓶100m 容量瓶 锥形瓶 2实验原理 2.1提取原理 溶剂提取原理游离黄酮黄酮昔备注 乙辱溶解范围广+ + (甲醇)著■甘元均可溶(90-95%) (6M)甲醇毒性大 沸水多糖昔易于水+ 成本低、安全, 水溶性杂质多 臓性水或稀氢氧化钠溶出能力强 碱性乙醇酚强基的酸性 + +石灰水除杂质效果好

分离依据 之间的极性（分配系数K ）差异 分离工艺 回收 回收 单糖瞽 多糖昔 誓元 爸游离黄酮的乙瞇液 2 黄酮与杂质 昔与昔元 昔元与昔元 ）溶剂萃取法 2.2分离方法及原理 （二）pH 梯度萃取法 分离依据： 游离黄酮类化合物的酸性差异（见黄酮酸性规律） 分离工艺： 依次以 5%NiiH0h . 5%Na2C0 0. 2%N SL OH. 4%NaOH^取 5%NaHCO3< 5%Na2CO3液 0. 2KNaOH 液 4%NaOH 液 母液 （脂溶性杂石油駆液 乙豔液 乙酸乙酯 （脂溶性杂质）| | 丄酸化 水饱和正丁醇 母液 （水溶性杂质） 减压回收 原料的提取苹缩液（水溶液） 依次以石油耿、乙馳、 乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取

3 实验部分 3.1 原料的预处理 金星科厥类叶T除杂T水洗T晾干T粉碎 3.2 芦丁—标准溶液的配制 将芦丁在干燥箱里用120C条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品O.OIg用85%勺乙醇溶液配制成100.00mL 的溶液，备用。 3.3 测定波长勺选择 精确移取芦丁标准溶液0.50mL, 置于25.00mL 勺比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%勺氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%勺乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后在460?560nm处测定吸光度，⑷（以试剂样品做空白）选择最大吸收波长。 3.4 芦丁标准曲线勺绘制 精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入1 0%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min，加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后于波长500nm处测定吸光度，（以第一瓶为空白溶液）然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图，绘制标准曲线。 3.5 黄酮类化合物的特征性实验[5]-[6] 在一定条件下对提取的黄酮类化合物进行特征性实验，具体内容如 下： （1）盐酸一镁粉反应：取 1.00mL提取液于试管中加适量镁粉摇匀，再加入浓盐酸数滴（1次加入），观察其泡沫颜色。（2）三氯化铝反应：取提取液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液， 吹干，观察颜色变化。（3）三氯化铁反应：取几滴提取液于白瓷板上，滴加1%三氯化铁乙醇溶液， 观察其颜色。（4）浓氨水反应：取乙醇提取液点在滤纸上，将滤纸在浓氨水上方熏0.5min ，观察 其颜色变化。 3.6 单因素实验 2.6.1 较佳提取剂质量分数的确定 准确称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中，分别用无水乙醇、95%、85% 80%、 75%的乙醇60mL对3g金星厥科叶样品在水浴温度为80C下回流提取3h.提取完毕，用与提取剂的 质量分数相同的乙醇反复洗涤圆底烧瓶、滤纸包，将其定容于100:00mL 容量瓶中，然后精确吸取 0.50mL提取液置于25.00mL的比色管中，用与提取剂质量分数相同的乙醇稀释到10.00mL处，加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀，放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL ,混匀，放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min 后 于波长500nm处测定其吸光度，同时做三组平行实验。

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

姜黄中姜黄素的提取工艺研究

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姜黄中姜黄素的提取工艺研究-工程论文 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 姜黄中姜黄素的提取工艺研究 Study of the Extraction Process of Curcumin in Curcuma 牛睿NIU Rui；韩宁娟HAN Ning-juan；方欢乐FANG Huan-le；许乐XU Le （西安培华学院，西安710125） （Xi′an Peihua University，Xi′an 710125，China） 摘要：从中药材姜黄中提取主要成分姜黄素的提取工艺及最优实验条件的研究，选择回流提取法及超声波提取法进行比较，得出最优提取方案。采用乙醇加热回流法、超声波提取法进行四因素三水平正交实验。结果显示提取条件为浓度65%乙醇，提取两次，药材倍数为5—10倍，提取时间2小时；超声功率40W，温度控制在室温，料液比1:15，提取时间45min，采用75%的甲醇作为溶剂时，姜黄素提取率较高。因此适宜的提取条件可提高姜黄素的提取量，简化实验操作，节省物料。 Abstract: This article studies the extraction technology of curcumin in curcuma and the optimal experimental conditions. The refluxing extraction method and ultrasonic extraction method are compared to get the optimal extracting solution. It adopts ethanol heating reflux method and ultrasonic extraction method for four factors three levels orthogonal experiment. Results show that the extraction conditions are: concentration 65% ethanol, twice extraction, medicinal herbs multiples

紫杉醇提取工艺优化研究

紫杉醇提取工艺优化研究 赵万年 S1315004 立体依据 紫杉醇(Paclitaxel，商品名Taxol)是Wani等[1]于1971年首次从短叶红豆杉(Taxus Bravifolia Nutt.)中分离得到的一种复杂的次生代谢产物，属二萜类化合物。其抗癌机理独特[2]，活性广谱高效，是目前所发现的惟一一种具有促进微管双聚体装配成微管, 使微管稳定, 从而阻碍细胞分裂, 将癌细胞停止在G2晚期或M期，最终导致癌细胞死亡[3]，抑制肿瘤生长的作用。由于紫杉醇的作用机理独特、疗效显著，因此已用于转移性卵巢癌、乳腺癌等的治疗，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 虽然现在开发了多种紫杉醇的制备方法，利用半合成、全合成、生物合成、真菌发酵、植物组织细胞培养等技术手段获得紫杉醇的研究工作也取得了较大的进展［4-6］，但是要实现这些技术的工艺扩大和工业放大生产还存在一些问题，而从树皮中提取紫杉醇的工艺已经成熟且工业化，因此目前从植物中直接提取分离仍是紫杉醇的主要制备方法。但是，紫杉醇在植物中的含量非常低(含量最高的红豆杉树皮也只有万分之几)[7]，且类似物多，具有热敏性，产物在中间过程中易于分解、变性，不同产地、不同季节的植物资源成分相差甚远，因此分离提取工作难度很大。 目前紫杉醇的提取纯化工艺有溶剂萃取法、固相萃取法、制备色谱法、膜分离法、超临界萃取法、离子交换法、键合物解离法、药理作用靶点法和化学反应法[8-10]。这些工艺各有优缺点，其中溶剂萃取法和制备色谱法是最简单、最常用的方法，也已经成功应用于工业生产，但仍需改进。本课题以乙醇为提取溶剂，探求从南方红豆杉树叶中浸取紫杉醇的最佳提取条件，旨在为南方红豆杉这一药用植物资源的开发与利用提供试验依据。 研究目标 采用乙醇浸提方法，考查粉碎度、乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间

举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法 组长：崔宁 组员：翟雪王璐璐冯子涵赵子惠罗春雨刘红成 1.提取方法 1.1热水提取法 热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。 实例 桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。 甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80～95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。 1.2有机溶剂萃取法 其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。高浓度的乙醇(如90 %～95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。提取次数一般为2～4 次,提取方法有热 回流提取和冷浸提取两种方式。 实例 桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇的浓度为70%，料液比为1:15，在80℃的条件下浸泡3h。使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是60%丙酮。 西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2～4h ,制备西芹总黄酮。 银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 故选用70% 的乙醇作浸提剂最佳。 生姜：生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。 1.3碱性水或碱性稀醇提取法 黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2′-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。 实例 菊花：各取5g干菊花4份, ，在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分两次温浸1h和0.5h。pH降低时.由于提取不完全.含量较低；pH为11时,虽然黄酮

银杏叶中黄酮的提取原理及方法)

银杏叶中黄酮提取及含量测定 一、实验目的 提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。 二、实验原理 银杏系银杏科银杏属落叶乔木，银杏叶中含有多种生理活性成分，其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质，具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。因此，将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用，这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法，成本低但浸取率低；有机溶剂浸取法中，乙醇浸取的效率高且无毒，是目前采用较多的方法；韩玉谦等采用超临界流体萃取法，在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分，银杏黄酮回收率为84 . 4 % ，是常规萃取法回收率的2倍多；乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取，建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。 三、实验仪器和试剂 材料：银杏叶粉末50g 试剂：标准芦丁样品，无水乙醇（600ml），50mlAl(NO3)3（0.1mol/L），乙醚，5%NaNO2溶液，10%AL(NO3)3，4%NaOH溶液。

仪器：紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶（100ml1个、50ml1个、10ml6个）、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。 四、实验步骤 1.1提取银杏叶中总黄酮 （1）将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉（2）准确称取10.0g，置于索氏提取器中，按下列条件加热回流提取：乙醇浓度80％，料液比1：20(g／ml)，回流温度85℃，回流时间2 h，平行进行1~3次实验。 （3）将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯，加入一倍蒸馏水，再加入相同量的乙醚，混合均匀，倒入分液漏斗中，静置20min，分层后，收集下层液体。 （4）减压蒸馏，回收乙醇，得到淡黄色黏液，干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。 1.2银杏叶中总黄酮含量测定 （1）芦丁标准溶液的配置：称取0．0100g芦丁标准品，放入烧杯中，加入80%的乙醇溶液使其溶解，置于100ml的容量瓶中，制成0.1g/L的芦丁标准溶液。定容，摇匀备用。 （2）绘制芦丁标准曲线：分别移取0，0.4 ，0.8，1.2，1.6，2.0 ml 芦丁对照品溶液，于6个10ml 容量瓶中，标记1~6，分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液，加入5%NaNO2溶液0.5ml，摇匀，放置6min，加入0.5ml10%AL(NO3)3，摇匀，放置6min，加入4%NaOH

黄酮类化合物的提取纯化方法

黄酮类化合物的提取、药用价值和产品开发应用前景 任红丽2009090141 摘要：对黄酮类化合物的药用价值、提取工艺、分离方法等方面进行综述。在 药用价值方面,讨论了其抗抑郁作用、抗氧化与自由基消除活性作用、对化学性肝损伤的保护作用、抗肿瘤作用、抗骨质疏松作用、抗心肌缺血作用;在提取工艺方面,讨论了溶剂提取法、超声提取法、酶法、微波法等;及其开发应用，为今后黄酮类化合物的深入研究提供理论基础。 关键词：黄酮类化合物提取工艺药用价值 黄酮类物质是一类低分子天然植物成分，是自然界中存在的酚类物质[14]，又称生物黄酮或植物黄酮，属植物次级代谢产物，广泛存在于各种植物的各个部位，尤其是花、叶，主要存在于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科中。迄今，已有数百种不同类型的黄酮类化合物在植物中被发现，人工合成的黄酮类化合物也不断问世。最初这类物质仅用于染料方面，自20世纪20年代，槲皮素、芦丁等黄酮类物质用于临床后，才开始引起人们的关注，研究发现其中相当一部分具有显著的生理及药理活性，例如抗氧化、抗病毒、抗炎、调节血管渗透性，改善记忆，抗抑郁、抗焦虑、中枢抑制、神经保护等功能[2,12]诸多生理和药理特性使其广泛应用于食品、医药等领域。 1.提取纯化方法 1．1 传统提取方法 1．1．1 热水提取法 水是最廉价的提取溶剂，是地球最丰富的物质，无色无味无毒，对人体和环境无害，挥发性不大，具有真正的绿色环保意义。但用水作为提取溶剂时，从中药材中提取的黄酮类化合物中杂质含量较多，往往因泡沫或粘液很多，给进一步分离带来许多麻烦，而且浓缩也会很困难。此外，水提取物容易发霉发酵[22]。1．1．2 碱性水、碱性稀醇浸提法 中草药中黄酮类成分多为多酚类化合物，因其结构中具有酚羟基[7]，故可用碱性水或碱性稀醇液来提取中草药中的黄酮类化合物。黄酮母核的多样性主要是由黄酮本身骨架、环系的变化、氧化程度和数量而定，当碱的浓度过高，加热时便破坏黄酮类化合物的母核。 1．1．3 有机溶剂热回流及冷浸提取法 根据杂质极性不同，可选用不同的有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲醇、丙酮等)，一般采取乙醇为提取溶剂[15]。

影响姜黄中姜黄素提取因素分析研究

影响姜黄中姜黄素因素的研究 摘要 以总姜黄素含量为考察指标，采用正交优化乙醇法提取姜黄中姜黄素，用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。 关键词姜黄素姜黄提取 1.前言 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄的根茎。姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，也存在其它姜科植物中。姜黄素不仅是一种优良的天然食用色素，而且还具有十分广泛的药用价值，现发现姜黄素具有利胆、降血脂、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、防止衰老和延年益寿的作用。因此，研究姜黄中有效成分提取技术具有重要的现实意义。提取工艺的方法有很多，但存在着操作过程复杂、pH 值对有效成份的影响大、不易控制和不宜工业化大生产等缺点。 2.实验目的 研究以固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取姜黄中总姜黄素的影响，确定正交实验考查范围，筛选出了优化工艺条件。 3.实验原理 姜黄素为橙黄色结晶粉末，味稍苦。不溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶液，对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。通过改变固液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素,探究姜黄中总姜黄素主要由什么影响。 4.实验器材 紫外可见分光光度计、1ml移液管、热恒温水浴锅、分析天平、离心机，50ml的容量瓶6个，250ml容量瓶一个，玻璃棒。 5、实验材料及试剂 5. 1实验试剂及其配制 30%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇15.8ml,加水定容至50ml. 40%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇21.1ml,加水定容至50ml. 50%的乙醇溶液：准确量取95%的无水乙醇26.3ml，加水定容至50ml.

银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究

２００６年第１３卷第６期 化工生产与技术ＣｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ !!!!!!" !" !!!!!!" !" 研究与开发 收稿日期：２００６－１０－１０ 以银杏叶提取物（ＧＢＥ）为原料制成的药物具有清除自由基，防止脑缺血和脑水肿，改善脑功能等多种作用。银杏叶制剂还可用于保健食品和化妆品等［１，２］。银杏叶中黄酮类化合物的提取直接决定着银杏叶的药用价值，因而成为国内外的研究热点。 提取方法最早用水浸提法，此方法具有设备简单、成本低且对环境和人类无毒害的特点，但提取率偏低、杂质含量较高，后处理难度大。有机溶剂法尤其酮、醇提取法是相当经典的方法，比如用丙酮作为提取剂的方法有：（１）丙酮提取－四氯化碳萃取法；（２）丙酮提取－氢氧化铅沉淀法；（３）丙酮提取－氨水沉淀法；（４）丙酮提取－硅藻土过滤法。（１）法工艺产品黄酮含量太低，达不到标准，（２）～（４）法工艺虽然能较好地从银杏叶中提取出有效成分含量较高的提取物，但它们存在着很多缺点。例如，使用了丁酮、四氯化碳等有毒害溶剂等，产品中无法避免这些物质的残留；操作复杂和步骤多，导致ＧＢＥ收率低且最终精制品的质量不够稳定。 随着超临界流体提取技术的迅速发展，应用该技术提取植物中活性成分已越来越广泛，与有机溶剂提取法相比，超临界流体萃取方法具有产品收率高、质量好、有效成分破坏少、无溶剂残留、操作方便等优点。但是超临界流体萃取法设备规模较大、技术要求高、投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。乙醇和丙酮对活性成分提取率相近，但考虑到溶剂的成本和操作的安全性，使用乙醇水溶液比丙酮水溶液更合适。因此采用乙醇－水 为提取剂，对影响浸取的主要因素进行了研究。 １ 实验部分 １．１ 主要材料、试剂及仪器 银杏叶：产于连云港花果山，自采；氢氧化钠、无 水乙醇、硝酸铝、芦丁、亚硝酸钠、二氯甲烷和甲醇，均为分析纯。 ７２３可见分光光度计，ＤＦ－１型集热式磁力搅拌 器，ＲＥ－５２８５Ａ型旋转蒸发器，恒温水浴锅，电热鼓风干燥箱，ＳＨＺ－ＣＤ型循环水式真空泵，等。１．２工艺流程 采用有机溶剂提取法，因为甲醇和丙酮具有毒性，所以采用乙醇－水作为提取剂比较合适［３］。 ＧＢＥ的提取工艺流程如下： 干燥银杏叶→粉碎→浸取→过滤→减压蒸馏→银杏浸膏粗提物→二氯甲烷萃取→减压除去溶剂→干燥→产物。 １．３银杏叶中总黄酮含量的测定 将银杏叶洗净，在低温下烘干至恒重，准确称取 ２ｇ，置于索氏提取器中用甲醇回流提取至提取液无色；提取液经浓缩，并转入５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，取１ｍＬ按照标准曲线的作法测定吸光度［４］，水浴温度控制在７５℃左右。 银杏叶中总黄酮的质量分数＝５０×ρ１／ｍ１，ρ１为银杏叶中总黄酮的质量浓度，ｍｇ／ｍＬ；ｍ１为银杏叶质 量，ｍｇ。 本实验中银杏叶中总黄酮的质量分数＝５０×０．７／ 银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究 朱平华 （淮海工学院化工系，江苏连云港２２２００５） 摘要 对银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺进行了研究，通过单因素试验和Ｌ９（３３）正交试 验，研究了浸取温度、乙醇含量和固液质量比对黄酮类化合物提取率的影响。结果显示温度是影响提取率的主要因素，最佳工艺为浸取温度８０℃，乙醇的体积分数为７０％和固液质量比１：７，银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到９２．３％。关键词 银杏叶；黄酮类化合物；乙醇；提取 中图分类号ＴＱ２３４．２＋１，ＴＱ４６０．６＋１文献标识码Ａ文章编号１００６－６８２９（２００６）０６－００２５－０３ ?２５ ?

黄酮提取工艺设计思路

黄酮提取工艺设计思路 1、黄酮类化合物含量测定的原理 在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯合物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色。黄酮类化合物能与金属离子络合产生有色反应，于波长510nm附近有吸收，可用分光光度法进行测定。实验采用在碱性条件下，亚硝酸盐存在时，硝酸铝与黄酮形成红色络合物，在波长510nm附近有吸收可进行比色分析。 在中性或弱碱性及硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成鳌合物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，硝酸钠还原黄酮，加硝酸铝络合，加氢氧化钠使黄酮类化合物开环，生成2’-OH查耳酮而显色。 利用黄酮类化合物中的3－羟基、4－羟基、5－羟基、4－羰基或邻二位酚羟基，与Al3＋进行络合反应，在碱性条件下生成红色络合物的原理测定其含量 2、测定波长的确定 取样品溶液和标准溶液2mL，加70 %的乙醇至5 mL, 然后加入5 %的NaNO2 溶液1 mL, 室温放置6min, 再加入10 %的Al(NO3)3 1mL, 混匀, 室温放置6 min, 加入4%的NaOH 10mL, 用水稀释至25 mL,混匀, 放置15 min, 在分光光度计上扫描波长从400 nm～600 nm 之间的吸收度, 结果在510nm 波长处有最大吸收值。 配合物在Kmax1= 354nm 及Kmax2= 510nm有两个吸收峰, 经实验后得出Kmax1= 354nm波长处得到的工作曲线线性关系及精密度数据均不佳, 故本实验选取Kmax2= 510 nm为测定波长。 3、标准溶液的配制 精确称取105℃干燥恒重芦丁对照品50mg, 加乙醇适量, 使之充分溶解, 用乙醇定容到100mL, 摇匀, 制得芦丁溶液。精确量取芦丁溶液20mL, 置于50mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。每1mL溶液含芦丁对照品0.2mg。或精密称取干燥至恒重的芦丁标准品10mg, 置50mL容量瓶中, 加无水乙醇20mL, 轻摇使充分溶解,定容, 摇匀, 得0. 2mg /mL芦丁标准液。 精确称取芦丁标准品5mg，用70%乙醇溶解，于50 mL容量瓶中定容，即得每1mL溶液含芦丁对照品0.1mg芦丁标准品溶液。 称取约20mg芦丁标准品于称量瓶中置105℃烘箱下烘干至恒重,干燥器中冷却，精确称

姜黄素地提取实用工艺研究

毕业设计（论文）题目：姜黄素的提取工艺研究 教学院：化学与材料工程学院 专业名称：化学工程与工艺（生物化工） 学号： 201040810132 学生姓名：温小龙 指导教师：刘颋老师

2014年 5 月 12 日

摘要 本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。 在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取

Abstract The curcumin extract research uses organic solvent method and ultrasonic assisted https://www.wendangku.net/doc/bf17851557.html,anic solvent is ethanol. The use of ethanol extract of curcumin from turmeric has the characteristics of the industry of low cost, high extraction efficiency, the main factors that affected ethanol extraction of curcumin included concentration, the ratio of material to solvent and temperature.Ultrasonic assisted extraction of curcumin method has simple operation, high extraction efficiency etc. the research indicated that the factors affected extraction included ethanol concentration, time and power. On the basis of single factor experiment,the best concentration and temperature of ethanol extraction are 70% and 60℃,and the ratio of material to solvent is 1:20. The best power and time of ultrasonic assisted method are 300W and 60min ,and the ethanol concentration is 80%. Keywords: curcumin; ethanol extraction; ultrasonic assisted method to extraction