化验检测方法
天然石墨原材料化验检测方法
一、原料
１、可膨胀石墨:经特殊处理后遇高温可瞬间膨胀成蠕虫装得天然晶质石墨。
2、可膨胀石墨规格牌号：
例: KP
膨胀容积mｌ/g
粒度目
碳含量％
3
水分、粒度、PH值、膨胀容积、挥发分、灰分、硫含量。
水分:
测定步骤:称取约1g试样,精确至０、0０0 １ｇ,放入供至恒重得磨口称量瓶中，置于１00士5℃得烘箱内,打开瓶盖,烘１h，立即取出，盖上瓶盖,放入干燥器中冷却３０min,称量。
结果计算:水分得百分含量X(%)按下以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
X=(m1－ｍ2)／ｍ1×100
式中:m1—干燥前试样得质量，单位g；
ｍ２—干燥后试样得质量,单位g。
粒度:
取样方法:同一批次可膨胀石墨以200袋为一批量,不足２00袋者,也按一批量计。袋装可膨胀石墨产品采用等距抽样,即每一批中每隔：n-1袋，在该袋中抽取至少5０g,，n=N/1０,Ｎ—每批产品得总袋数。
测量步骤:称取水分小于1%得式样50g(精确至0、０1g)，倒入带有筛底得标
准筛内,盖上筛盖在振筛机上筛分1０分钟。到达时间后停机,取出标准筛,称量筛余物或筛下物。
结果计算：筛余物、筛下物含量以质量分数X1、X２计,按下以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
Ｘ1=m1/m×１0０
X2＝(１－ｍ1）/ｍ×10０
式中:ｍ—试样得质量,单位ｇ；
m１—筛余物得质量，单位ｇ。
PH值
测量步骤:准确称取1 ｇ试样，置于100 ml烧杯中，用量筒量取50 ml燕馏水,倒入烧杯,用玻璃棒搅拌5 ｍｉn，待溶液静止后，用ＰH试纸对照其数值。
膨胀容积:
测量步骤:称取1g试样,精确至0、０01g,置于已在9０0-１00０℃得高温炉中灼烧5miｎ得石英烧杯中,立即放人9０0-1000℃得高温炉内,微开炉门,视不膨胀为止(7-9秒),立即取出，读取试样膨胀后得体积(读取顶面最高点与最低点对应刻度得平均值)。
结果计算：膨胀容积Ｘ１(ml/g)按以下公式计算,计算结果修约至整数:
X=Ｖ/m
式中：V—膨胀后试样体积,单位ｍｌ；
m—试样得质量,单位g。
挥发分:
测量步骤:称取1g试样,精确至0、000 1 g。放入预先在900－100０℃得高温炉内灼烧至恒重得50 ｍｌ瓷坩埚中,盖上盖子,放入４０0士２0℃得高温炉中,关
闭炉门,灼烧1h,取出冷却２min,移入干燥器中冷却３0 min,称量。
结果计算：挥发分百分含量X(%）按以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
X=（m1-m2）／m１×１０0
式中：m1—灼烧前试样得质量，单位g;
m２—灼烧后试样得质量,单位ｇ。
灰分:
测量步骤:将做完挥发分得试样连同坩埚(不加盖)一起放入9０0-1000℃得高温炉内，炉门不要关严,灼烧３－4h至无黑色斑点为止,取出冷却 2 min,移人干燥器中冷却30 ｍｉｎ,称量。
结果计算:灰分百分含量Ｘ(％)按以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
X=(ｍ1-m2）/m1×１00
式中:m1—灼烧前试样得质量,单位g;
m2—灼烧后试样得质量，单位g。?石墨纸(柔性石墨板)
1、石墨纸最主要检测参数:
厚度、密度、抗拉强度、碳含量、热失重、硫含量。
2、柔性石墨板得尺寸偏差应符合表1得规定。
3、柔性石墨板得物理、化学、力学性能指标应符合表2得规定。
一般厚度±3%,密度±5%即可。
4、柔性石墨板得表面应平滑,无明显气泡、裂纹、皱折、划痕、杂质等缺陷。
5、抗拉强度:
测量步骤:取石墨纸100×20mm试样10份,将试样夹入试验机得夹具上,调整试样使拉伸方向得轴线与夹具得轴线重合。夹紧夹具，以防止试样在拉伸过程中滑脱。
结果计算:抗拉强度St（ＭＰａ)按以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位：
St=Ｐ/bh
式中:P—断裂负荷,单位N;
b—试样得宽度，单位mm,
H—试样得厚度，单位mｍ。
6、碳含量
计算固定碳得百分含量,应先进行挥发分与灰分得测定。
①、挥发份
试样及其制备:送检样品表面应洁净,无油污与灰尘,其重量不少于20ｇ。沿送检样品得长度方向,在左、中、右部位各取一块大小相同得方形试样,其总重量不少于４g。
用对角四分法将三块试样各均分成两份,分别取出其中得一份剪成碎片,装入同一器皿中，用骨勺搅拌均匀。剩余部分作保留样。
测量步骤:称取1ｇ制备好得试样,精确至0、000 2g。放入预先在900－1００0℃得高温炉内灼烧至恒重得双盖坩埚中,将坩埚置于坩埚架上，放入40０士20℃得高温炉中,关闭炉门,灼烧10mｉn，取出冷却2 min,移入干燥器中冷却30mｉn,称量。
试样放入炉中后,在3min内炉温应升到规定温度(４00℃±２0℃),否则试验无效。
结果计算:挥发分百分含量X(％)按以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
X=(ｍ1-ｍ2）/m1×100
式中：m１—灼烧前试样得质量,单位ｇ;
m2—灼烧后试样得质量,单位g。
②、灰分
测量步骤：称取1g制备好得试样,精确至0、00０２ｇ。放入预先在900-1０00℃得高温炉内灼烧至恒重得坩埚中,将坩埚放入８０0-8５0℃得高温炉中,灼烧3-4h至无黑色斑点为止,取出冷却２min，移人干燥器中冷却30 ｍin,称量。结果计算:灰分百分含量Ｘ(%）按以下公式计算,计算结果保留至小数点后两位:
X=(ｍ1-ｍ2)/m1×1０0
式中：ｍ１—灼烧前试样得质量,单位g；
m2—灼烧后试样得质量,单位ｇ。
③、碳含量
计算公式:X=100-挥发分-灰分
7、热失重
试样及其制备:同碳含量制备方法。
450℃热失重得试验步骤:称取1g(准确到0、00０2 g)试样,放入预先在800℃得高温炉中灼烧至恒重得瓷方舟中,铺平。置入４５0℃±10℃得高温炉中,关闭炉门灼烧１h,取出,冷却１～２min，移入干燥器中冷却30 min，称重。
６00℃热失重得试验步骤:除试验温度改为6００℃±1０℃外,试验步骤与450℃方法相同。
结果计算:热失重百分数W１(%)按式以下公式计算，计算结果保留至小数点
后两位:
W1＝（G－G１)/G×100%
式中:G—灼烧前试样得质量,单位g;
G1—灼烧后试样得质量,单位g。
８、硫含量
燃烧碘滴定库仑法
原理:试样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,试样中得硫生成硫得氧化物并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所生成得碘来氧化滴定,根据电解生成碘所消耗得电量计算试样中得全硫得含量。
电解液:碘化钾6g与溴化钾６ｇ,溶于300ｍl蒸馏水中,加10ml冰乙酸搅拌，放人密闭容器中。
试样及其制备:同碳含量制备方法。
测量步骤:
①接通电源，调节温控装置,使炉温控制在1１50士5℃；
②在电解池中加人电解液300mL,开启磁力搅拌器;
③开启电磁泵调节空气流量至10０0mｎ／min,检查装置气密性(关闭直通阀(异径管与电解池间得玻璃活塞),观察流量计得转子能否下降。如下降则表示气密性检查合格。);
④煤标样试验:称取煤标样５0 ｍｇ,精确到0、ｌmg,放人瓷舟，并在煤标样表面盖一薄层三氧化钨后放人管式电炉进口处得石英舟上,合上盖子,按左窗“开”键,煤标样被镍铬丝钩自动送至管式电炉高温部分,5ｍｉn后石英舟自动返回,记录显示硫得质量(mg）（如与煤标样不符,可校准系数)；
石墨纸按一次“开”键,可膨胀石墨连按三次“开”键。
结果计算：硫含量百分数S(％）按式以下公式计算，计算结果保留至小数点后两位:
S＝m1／m2×１0０％
式中:m1—显示得硫得质量,单位ｇ;
m２—试样得质量,单位ｇ。
1%＝10００0ppm