二苯乙烯基苯类荧光增白剂

二苯乙烯基苯类荧光增白剂

近l0多年来，二苯乙烯基苯类荧光增白剂是荧光增白剂系列中迅猛发展的一个分支．这类荧光增白剂国外20世纪40年代末就开发出来，60年代大量上市，我国直到90年代初期才开始大量工业化生产．它有粉状或稳定分散液2种商品剂型．可用于聚酯纤维、醋酸纤维、锦纶等纺织品的增白、增艳，还能用于聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等塑料的增白．近些年，发现该类型荧光增白剂的一些同分异构体之间或同其他化学结构类型的荧光增白剂按一定比例进行复配，能产生加和增效作用．复配型荧光增白剂不但能采用物理混合法，即按一定比例把2个或更多品种的荧光增白剂通过机械调和复配成一种混合型荧光增白剂，而且同分异构体的该类型荧光增白剂还可以通过控制化学反应条件，在合成过程中直接得到复配型的荧光增白剂，即所谓化学性复配．目前国内生产的二苯乙烯基苯类荧光增白剂的主流品种是荧光增白剂ER(330％)，表1所列的其他5个品种是同分异构体，现在已经在一些企业工业化生产．与之配套的2个主要中间体，即对苯二甲醛和邻／对／问氰基氯苄，国内已能大量生产，使该类型荧光增白剂有了迅速发展的原料基础。经过多年对生产工艺进行改进，生产技术水平和产品质量均有了很大的提高，酯化和缩合收率已经提高到85％以上，产品的技术指标基本达到国外公司同类产品的水平，产品已经走向国际市场．2004年出口量达到1500 t。行销l0多个国家．2004年国内有30余家企业生产该类型荧光增白剂，分别在浙、苏、京、沪、豫、鲁、辽、粤、闽、冀、黑等l0余个省市，主要生产企业是：浙江传化华洋化工有限公司、衢州贝仕达化工有限公司、绍兴宏达化工有限公司、上虞珊瑚化工厂、浙江永泉化工有限公司、南京龙溪化工有限公司、高邮助剂厂、通州岸西化工厂、南通丽思有机化工有限公司、北京众达世纪化工有限公司、上海助剂厂有限公司、河南西平骏马化工有限公司、山东夏津县宏源化工有限公司、大连化工研究设计院、广州时代化工厂、大庆新世纪精细化工有限公司、河北鹿泉市星宇化工总厂、晋江银响精细化工科技开发公司等．总生产能力已经超过了3000 t，最大生产企业的产量已经达到300 t．本文对该类型的荧光增白剂作较全面、系统的阐述．

1 主要品种和合成工艺

二苯乙烯基苯类荧光增白剂是二苯乙烯共轭体系延长所产生的衍生物，其主体结构如下：

用氰基取代的二苯乙烯基苯具有相当高的荧光量子产率，增白效果很好，特别是2端都是邻位的氰基，商品名称是荧光增白剂ER(330％)，主要用于聚酯纤维，它可溶于大多数有机溶剂，对阳离子柔软剂稳定，可与次氯酸钠、双氧水或还原性漂白剂同浴使用，其色光纯正，增自强度高，增白效率是传统的涤纶用荧光增白剂DT(属双苯并嚼唑类型)的10倍左右，适用于多种增白工艺，特别适用于低温吸附固着法增白，还适用于醋酸纤维及锦纶等纤维的增白．其商品剂型有粉状物和稳定的分散液等．另外对塑料等聚合物的增白效果也很好，至今仍是其他一些荧光增白剂还不能替代的品种．

表1所列的6个品种的荧光增白剂的制备都是采用维蒂希一霍尔纳(Witting—Homer)反应而得到，该方法是将苄基氯之类的活性基团与亚磷酸三乙酯发生维蒂希反应，生成相应的维蒂希试剂，后者再于非质子溶剂DMF中与醛类化合物(如对苯二甲醛)在强碱的催化下进行缩合反应，形成新的亚乙烯基结构，该反应具有较高的产率和选择性．

2 荧光增白剂ER(330％)的合成工艺

2一氰基苄基氯与亚磷酸三乙酯发生维蒂希一霍尔纳反应，生成相应的维蒂希试剂(邻氰基苄基磷酸二乙酯)，再与对苯二甲醛在DMF中，甲醇钠存在下进行缩合反应，再经精制得到．化学反应方程式如下：

另一个代表品种是荧光增白剂ER—II，由2一氰基苄基氯和4一氰基苄基氯分别与亚磷酸三乙酯发生维蒂希一霍尔纳反应，得到2种产物(邻氰基苄基磷酸二乙酯和对氰基苄基磷酸二乙酯)，在DMF中甲醇钠存在下，先将邻位酯化物和对苯二甲醛发生缩合反应，第一次缩合产物在基本相同条件下再将对位酯化物加入继续进行缩合反应．最后经精制而制得，化学反应方程式如式(4)～式(6)：

历来维蒂希反应必须在非水极性递质中进行，BASF公司发明了一项专利，提出了在相转移催化剂的存在下，在水，有机溶剂的混合溶剂中反应的新方法：邻氰基苄基磷酸二乙酯和对苯二甲醛在水和二甲苯混合递质中，在氢氧化钠和相转移催化剂存在下，制取荧光增白剂ER(330％)收率可为84％．

3 荧光增白剂的复配增效

二苯乙烯基苯类荧光增白剂同分异构体之间或与其他一些化学结构类型的荧光增白剂按一定比例混合成复配型荧光增白剂可提高增白效果，在保持原有增白白度的前提下使用复配型荧光增白剂可减少使用量．另外应用性能(如耐日晒牢度，耐气候牢度、耐热牢度等)均比单一组分有所提高，还能调整色光，使被增白的物品外观更加悦目．这种增效效应有明显的经济和社会效益，受到使用者的欢迎．

荧光增白剂的复配方法：(1)物理性复配是把可复配的几种荧光增白剂按一定比例机械地调和成混合物，这法可用于二苯乙烯基苯类的几种同分异构体之间，也可用于二苯乙烯基苯类荧光增白剂或与其他化学结构类型的荧光增白剂之间；(2)化学性复配只限于在二苯乙烯基苯类荧光增白剂的同分异构体之间进行，通过控制合成过程中的工艺条件，生成2种异构体，自然形成混合型荧光增白剂．化学性复配可利用对苯二甲醛的2个醛基在进行缩合反应中的活性不同，通过调整缩合反应温度来实现：一缩反应20～25℃，反应产物可以分离或不分离直接进行二缩反应；二缩反应30～40℃为佳，但单纯利用反应温度来进行控制异构体的选择有一定局限性，一般只能得到含量在90％左右的某品种的二苯乙烯基苯类荧光增白剂，另外约10％是同分异构体，造成2种同分异构体的配合比例范围较窄．华东理工大学沈永嘉等人对此曾进行过系统的研究和试验，合成出6种化学性复配制得的以不对称的1，4一二苯乙烯基苯为主要成分的二苯乙烯苯类混合复配型荧光增白剂，见表2．

3．2 二苯乙烯基苯类／萘酰亚胺类荧光增白剂[41

组分A，同3．1．

组分B 是荧光增白剂Uvitex

AT，化学名称是：N-甲基-4-甲氧基-1，8-萘酰亚胺，CAS登录号是3271-05-4届于萘酰亚胺类型荧光增白剂，化学式如下：

3．3二苯乙基苯类／阴离子型荧光增白剂

二苯乙烯基苯类荧光增白剂属于非离子型，它和一些阴离子型的荧光增白剂复配使用，加和增效作用明显．

组分A为非离子型荧光增白剂，它有2种荧光增白剂组成，2者比例是A1：A2=1：1．A1是ER-11．A2是5-甲基-2-(4-甲酸甲酯苯乙烯)苯并嚼唑，是一种单苯并曝唑类荧光增白剂，化学结构式为：

从表5看出，单独使用组分B，荧光白度虽较高，但色光欠佳，耐日晒牢度低，单独使用组分A，耐日晒牢度高，但色光偏绿，荧光白度低；使用A和B的混合复配型荧光增白剂既提高了荧光白度又调整了色光，提高了耐日晒牢度，加和增效作用明显．

4 结语

二苯乙烯基苯类荧光增白剂是用于涤纶增白增艳的主流品种，它不但可用于涤纶纺织品的染整增白，还可用于涤纶原液增白．除纺织品外，塑料等非纺织品的增白也可使用．它和其他一些化学结构类型的荧光增白剂复配以及它的同分异构体之间自复配所得到的混合型荧光增白剂，其性能价格比更优异．该类型的荧光增白剂发展前景十分广阔．2004年国内聚酯纤维产量已达到891．2万t，预计2005年国内聚酯纤维产量可望达到989．2万t．比2004年增长1 1％．我国加入WTO以后，化纤及聚酯也会进一步对外开放，估计5年内可能有8 000～10 000 kt／a聚酯生产能力[5]。巨大的市场空间对于二苯乙烯基苯类荧光增白剂的持续发展是个极好的机遇．其发展增长速率为每年平均6％～7％．今后我国二苯乙烯基苯类荧光增白剂的发展要特别关注的问题：(1)进一步开展混合复配、加和增效的研究内容(加和增效的基础理论，化学性复配混合新工艺，开发新组分的复配型荧光增白剂)；(2)新的合成工艺的研究，提高其收率并实现工业化；(3)其他二苯乙烯基苯类荧光增白剂新品种的研究开发．国外资料已报道，一种含氯原子的二苯乙烯基苯类荧光增白剂新品种已开发出来，其CAS登录号为[84100—88—91，化学结构式如下[4]：

该产品由2一甲氧基一4一氯苄氯经维蒂希一霍尔纳反应后再与对苯二甲醛缩合而制得．这类荧光增白剂常用于洗涤剂，是二苯乙烯基苯类荧光增白剂新的应用领域．参考文献：

【1】沈永嘉，李红斌，路炜．荧光增白剂IM]．北京：化学出版社，2004．102一ll1．【2】杨新玮，肖刚，何岩彬，等．世界染料品种一2000年【z】．沈阳：全国染料工

业信息中心，2001．2 053—2 090．

【3】王学勒，陈华，刘新河．荧光增白剂ER的合成?．化学世界，1998(9)：501-502．【4】肖刚，王景国．染料工业技术【M】．北京：化学工艺出版社，2004．217—278．【5】李洪影，李国津．中国纤用聚酯工业现状及发展趋势．中国染料，2004(7)：27—29．

来源: 印染在线

实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定

实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定 一．实验目的 1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。 2．掌握乳液聚合的操作方法。 3.掌握乳液性能测定的方法。 二.实验原理 乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。工业上的实际配方可能要复杂得多。乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。 乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1μm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200μm)要小得多。 在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。 苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。 用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。为了使建筑乳胶漆在冬天也能使用，通常还需加入成膜助剂，如苯甲醇等，使涂料的最低成膜温度达到5℃。 三．实验仪器与药品 3.1 实验仪器 四口瓶(250ml)—只；球形冷凝器一支；温度计一支；量筒(100ml)—只；电动搅拌器一套；水浴锅一只；滴液漏斗一只 3.2 实验药品 苯乙烯；丙烯酸丁酯；丙烯酸；过硫酸钾；十二烷基硫酸钠；司班60； 四．实验步骤

二苯乙烯苷总结

2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯一2-O—B—D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷) 二苯乙烯苷是蓼科蓼属植物何首乌的主要成分之一，是一种多羟基酚类化合物。 1.二苯乙烯苷对脑缺血啮齿动物脑NMDA受体及细胞内钙离子的影响- 我室在前期研究工作中发现，二苯乙烯苷对淀粉样蛋白、叠氮钠和H202致SK-N-SH神经细 胞损伤模型中具有较好的保护作用。 二苯乙烯苷能够抑制啮齿动物脑缺血再灌注所导致的脑组织NMDA受体结合力及神经细胞 内钙离子浓度的升高，减轻钙超载导致的脑组织损伤，可能具有脑保护作用。 2．不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察 二苯乙烯苷是其有效成分之一，具有降低胆固醇和保肝作用。中国药典2000年版何首乌项下规定了何首乌药材中二苯乙烯苷含量不得低于1．0％，而对于制何首乌中二苯乙烯苷含量没有规定含量限定。高效液相色谱法测定二苯乙烯苷。 3．何首乌二苯乙烯苷抑制长波紫外线诱导的HaCaT细胞氧化应激损伤 二苯乙烯苷是何首乌中主要的生物活性成分，分子量为406．39，为白色无定形粉末，水溶性好，具有抗氧化清除自由基的作用，作为抗衰老的一种有效成分极具研究价值。本实验观察了二苯乙烯苷(TSG)对UVA诱导的人皮肤角质形成细胞活力的影响及氧化应激损伤的保护 作用。利用倒置显微镜形态学观察及MTT法研究二苯乙烯苷对皮肤角质形成细胞活力的影响；酶生化法测定细胞内MDA含量和SOD、GSH—PX的活性。 4．不同炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响 苯乙烯苷为何首乌中主要的水溶性成分，具有抗衰老、神经保护、抗血脂及抗动脉粥样硬化以及抗肿瘤及抗肿瘤转移作用。 采用HPLC测定各炮制品中二苯乙烯苷的含量，色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm，5um)，流动相为乙腈-水(25：75)，流速为0.8ml／min，检测波长为320nm，常温。 5．广西产何首乌中蒽醌与二苯乙烯苷的含量考察 采用职Lc法测定，色谱柱：symmetryC18(4．6×150mm，5 um)，二苯乙烯苷流动相为乙腈一水(25：75)，流速lml．min-1，检测波长320nm 6.大孔树脂吸附纯化何首乌中二苯乙烯苷的研究 以树脂的比吸附量为指标，比较了4种大孔树脂对二苯乙烯苷的吸附性能，对大孔树脂吸附纯化生首乌中二苯乙烯苷的工艺参数进行筛选，并在此基础上考察了洗脱条件。 7. 二苯乙烯苷的提取分离及在保健饮料中的应用研究 药理分析表明，何首乌中的二苯乙烯苷活性成分具有显著的降低血脂、降低血浆胆固醇和防止脂肪肝、防止肝功能损害等作用115,1 6l。二苯乙烯苷可以通过多种渠道达到降脂保健作用：①．促进肠道胆固·醇的排泄及抑制外源性胆固醇的吸收。②．抑制胆固醇、甘油三酯和B．脂蛋白的合成；③．影响血脂分布、运转及阻止胆固醇在肝脏中的沉积。④．降低血中胆固醇含量，能和胆固醇结合成脂，使之比较容易运送代谢和排泄，而减少血中胆固醇的含量，降低血清谷丙转氨酶和谷草转氨酶。此外，二苯乙烯苷还具有一定的改善记忆功能、

苯乙烯及其聚合物

聚苯乙烯及共聚物概述 2006-10-13 14:16:03 【文章字体：大中小】打印收藏关闭 抗冲聚苯乙烯采用苯乙烯与橡胶进行接枝共聚的方法生产。得到的产品由分散的橡胶相及连续PS相组成，橡胶的引入使PS的韧性和抗冲击性能提高。为了使HIPS 在较宽的温度范围内具有较高的抗冲击强度，所用橡胶的玻璃化温度必须低于-50℃。聚丁二烯橡胶(玻璃化温度－80℃)是苯乙烯塑料最常用的抗冲改性剂，烯丙基氢原子和弱活性的双键可以提供理想的接枝和交联度。也有使用其他橡胶如丙烯酸酯橡胶、乙烯－丙烯－二烯烃橡胶、聚异戊二烯橡胶等的报道，但是由于这些橡胶的化学活性较低、玻璃化温度不合适等因素还未完全实现工业化。 SAN树脂由苯乙烯和丙烯腈嵌段共聚而成，聚合工艺可为乳液法，悬浮法和本体法。共聚物中丙烯腈的含量在15%左右，ABS树脂的制备工艺是先浮液法制备不同粒径的聚丁二烯胶乳，然后再于乳液中进行苯乙烯-丙烯睛嵌段共聚，同时接枝共聚聚丁二烯胶粒，之后三元共聚物再和SAN聚合物共混而成，由于共混物SAN分别可用乳液法，悬浮法，本体法制备，因此用SAN和苯乙烯三元共聚物共混而成的ABS 树脂的制备工艺，则分别称为乳液接枝乳液SAN共混工艺，乳液接枝悬浮SAN共混工艺，乳液接枝本体SAN共混工艺。 产品应用 聚苯乙烯及其共聚合物可用于通用塑料也可用于工程塑料，主要用于汽车、电子电器、器械部件、建筑、医疗等领域，其中高抗冲聚苯乙烯（HIPS），可用于制造容器的器皿，玩具、小型器具，高分子量聚苯乙烯用做强度发泡材料，间规聚苯乙烯（SPS）用做电子电器部件，汽车部件、医疗器械、汽车冷却泵的叶片，超薄电容器膜；丙烯腈－丁二烯－苯乙烯共聚合物（ABS）主要用于制造冰箱内箱体，汽车内部件、器具外壳、电器部件、游乐型车、帐篷；苯乙烯-丙烯酸腈共聚物（SAN）主要用于制造耐油、耐化学的器具。 研发趋势 聚苯乙烯共聚物除ABS和SAN外，还有一些其他共聚物有工业应用价值。这些共聚物是： 1.苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，称为K树脂，由丁基锂引发阴离子聚合而成，其中丁二烯含量约为25%。K树脂透明度好，抗冲击好，耐酸碱，价格低，加工性能

实验补充讲义(二苯乙烯基甲酮)

二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮) 反应： 药品：苯甲醛 3g 3ml (0.028mol) 丙酮 0.79g 1ml (0.014mol) 95%乙醇 36ml 10%氢氧化钠溶液 28ml 冰醋酸，无水乙醇 实验所需时间：3小时。 实验步骤：在100ml 三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛、1ml 丙酮和22ml 95%乙醇。开动电动搅拌机混合，再加入28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。反应物起初是澄清均相的，1分钟内变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。断开连接吸滤瓶的橡胶管，布氏漏斗中的固体再用0.56ml 冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。 将固体仔细地移至50ml 圆底烧瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml ），电热套空气浴加热回流进行重结晶，待饱和溶液制得后再多加2ml 无水乙醇[3]，快速转移入干净的加热的小烧杯中，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。抽滤，产品放在表面皿上或培养皿中，在烘箱内（50-60o C ）干燥20-30分钟，称重，计算产率。 产量：约2g 。 纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。 二苯乙烯基甲酮的标准红外光谱如下图所示。 CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH C O CH=CH

注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。碱性太小会主要生成一缩合 产物（ 苄叉丙酮）。 [2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C 。故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应 温度过高。 [3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。 [4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。 [5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C ，以免产品溶化或分解。 思考题： 1、 此反应的原理是什么？其中有什么反应中间体生成？ 2、 如果不用苯甲醛，而采用乙醛代之进行此反应，你认为可能有什么现象发生？ 3、 反应过程中反应液呈黄绿色的乳液，为什么? 为什么有的同学反应过程乳液颜色呈橙红色？ 4、 粗产品水洗后为什么要用乙酸和乙醇混合溶剂洗，洗去的应是什么物质？ CH=CH O CH 3

二苯乙烯苷的含量测定研究

二苯乙烯苷的含量测定研究 发表时间：2018-06-11T11:38:13.543Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第9期作者：杨金颖1 纪京辉2 [导读] 测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。 杨金颖1 纪京辉2 1.天津市武清区中医医院制剂室天津 301700； 2.天津市武清区飞鹰集团有限公司天津 301700； 摘要：目的：测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。方法：采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。结果：不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。结论：不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异，不同批次的XX合剂亦有差异。关键词：二苯乙烯苷；含量测定；研究 [Abstract] Objective：To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method：The contents of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result：The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion：There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside；content determination；study； 2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9），简称二苯乙烯苷，属多羟基酚类化合物，是蓼科植物何首乌的特有成分。研究表明[1-2]，二苯乙烯苷具有多种生理活性和药用价值，主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗氧化清除自由基、保护肝脏等方面。二苯乙烯苷以糖苷的形式存在，固态稳定性较好，其具有良好的水溶性，但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。何首乌各器官中块根的二苯乙烯苷含量最高，其次为老根和老茎[1]。本实验对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定，以期确定饮片的最佳供货单位，并证实饮片的质量会直接影响到制剂的质量，为今后制剂室采购饮片提供参考。 1.资料与方法 1.1.仪器与试药 1.1.1仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分析柱：WondaSil C18（250mm×4.6mm，5μm）；BT25S型电子天平（十万分之一），BSA224S型电子天平（万分之一）。 1.1.2试药：二苯乙烯苷：110844-201411（93.2%）和110844-201512（91.0%），购自中国食品药品检定研究院。首乌藤：（亳州市药材总公司中药公司，批号：140216），（亳州市利尔中药材饮片有限公司，批号：151201、160701、161201），（安徽益生源中药饮片科技有限公司，批号：160501）；制何首乌：（亳州市惠康中药饮片有限公司，批号：20140210），（安徽人民中药饮片有限公司，批号：151001、160301、160601），（亳州市利尔中药材饮片有限公司，批号：170302）；XX合剂（某院内制剂，批号：20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929）。甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯；水为娃哈哈纯净水。 1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定 1. 2.1色谱条件：①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 mL·min-1，流动相为乙腈：水（26：74）。色谱图见图1。②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 ml/min，流动相为乙腈：水（25：75）。色谱图见图2。③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320 nm，柱温40℃，流速：1.0 mL/min，流动相为乙腈：水（20：80）。色谱图见图3。 2.结果 2.1《中国药典》2015年版规定首乌藤中含二苯乙烯苷不得少于0.20%，制何首乌中含二苯乙烯苷不得少于0.70%，不同批次首乌藤和制何首乌的含量测定结果，如表1所示。

食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法行业

《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》 行业标准编制说明 一、任务来源 行业标准《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》的制定工作，是根据国家认证认可监督委员会2009年检验检疫行业标准制（修）订计划进行的。 任务书任务计划书编号：2008B006。类别为食品包装。 由上海出入境检验检疫局负责起草。 二、制定本标准的目的和意义 目前，世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料，包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题，也制订了越来越严格的卫生限量标准。欧盟、美国和日本等国都建立起了相应的食品包装材料法规体系。近年来，我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报；由于我国出口的某些食品包装材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口，给企业造成了巨大经济损失。我国在食品包装安全评价和检测技术方面与发达国家也有一定差距，加强对包装材料安全评价和检测能力的建设势在必行。 二乙烯基苯为无色至浅黄色透明液体，可用作交联剂，可与苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸价值等聚合性单体共聚。也用作上述树脂的改性剂，可以改善树脂的耐热性、耐冲击性、耐摩擦性、耐着色性、体高强度、提高透明度、提高折射率等。作为交联剂来说，以对位体较好，交联速度最快，因此，如何提高对位体的含有率，是提高树脂性质的关键。对位体含量越高，制得的树脂性能越好，尤其

是用作光学材料（如透镜、隐形眼镜、光学仪器等），要求树脂杂质在150E-6以下。 欧盟2002/17/EC规定，从2003年起，对于含有二乙烯基苯且不符合该指令中有关限量规定的塑料原料及制品，各成员国应当禁止其加工、进口；从2004年起在欧盟范围内禁止加工、进口不符合该指令要求的与食品接触的塑料原料及其制品。 通常由于生产工艺的路线，二乙烯基苯中总混有乙基乙烯基苯的混合物。所以，作为交联剂加入到塑料中时，乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总是同时出现的。欧盟法规规定，塑料制品中乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总含量不超过：QMA = 0.01 mg/6dm2，将其视作二乙烯基苯的限量要求。 因此，应该建立有效、准确的食品包装及制品中二乙烯基苯含量的标准检测，对我国及进口食品包装材料进行检测，满足进口国的安全要求，保护消费者生命健康。 三、编制依据 1、本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规则编写。 2、袁丽凤，邬蓓蕾，崔家玲，华正江. 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定[J].分析测试学报，2008，27（10）： 1095-1098 四、方法概述

苯乙烯流程图解析

课题：乙苯脱氢生产苯乙烯 授课内容： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 知识目标： ●了解苯乙烯物理及化学性质、生产方法及用途 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 能力目标： ●分析和判断影响反应过程的主要因素 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应中有哪些副反应？ ●影响乙苯脱氢生产苯乙烯反应过程的主要因素有哪些？ ●绘出乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程图 授课班级： 授课时间：年月日 第二节乙苯脱氢生产苯乙烯

一、概述 １.苯乙烯的性质和用途 苯乙烯的化学结构式如下： 或者 苯乙烯又名乙烯基苯，系无色至黄色的油状液体。具有高折射性和特殊芳香气味。沸点为145 ℃，凝固点 －30.4℃，难溶于水，能溶于甲醇、乙酸及乙醚等溶剂。 苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。苯乙烯蒸气与空气能形成爆炸混合物，其爆炸范围为 1．1％～6．01％。 苯乙烯具有乙烯基烯烃的性质，反应性能极强，如氧化、还原、氯化等反应均可进行，并能与卤化氢发生加成反应。苯乙烯暴露于空气中，易被氧化成醛、酮类。苯乙烯易自聚生成聚苯乙烯（ PS ）树脂。也易与其他含双键的不饱和化合物共聚。 苯乙烯最大用途是生产聚苯乙烯，另外苯乙烯与丁二烯、丙烯腈共聚，其共聚物可用以生产 ABS 工程塑料；与丙烯腈共聚可得AS 树脂；与丁二烯共聚可生成丁苯乳胶或合成丁苯橡胶。此外，苯乙烯还广泛被用于制药、涂料、纺织等工业。 2．生产方法 工业生产苯乙烯的方法除传统乙苯脱氢的方法外，出现了乙苯和丙烯共氧化联产苯乙烯和环氧丙烷工艺 、乙苯气相脱氢工艺等新的工业生产路线，同时积极探索以甲苯和裂解汽油等新的原料路线。迄今工业上乙苯直接脱氢法生产的苯乙烯占世界总生产能力的 90％，仍然是目前生产苯乙烯的主要方法，其次为乙苯和丙烯的共氧化法。本节主要介绍乙苯脱氢法生产苯乙烯。 二、反应原理 1.主、副反应 主反应： ＋H 2 △H Φ 298=117.6KJ/mol 在主反应发生的同时，还伴随发生一些副反应，如裂解反应和加氢裂解反应： ＋H 2 ＋C H 4 CH=CH 2 CH=CH 2 CH 2—CH 3 CH=CH 2 CH 2—CH 3 CH 4

苯乙烯

苯乙烯 百科名片 苯乙烯结构式 苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。 苯乙烯分子球棍模型 芳烃的一种。分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2 。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的油状液体。熔点－30.6℃，沸点145.2℃，相对密度0.9060(20/4℃)，折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0．0002%～0．002%)作稳定剂，以延缓其聚合]才能贮存。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。例如，丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的共聚物；ABS树脂是丙烯腈（A）、丁二烯（B）和苯乙烯(S)的共聚物；离子交换树脂的原料是苯乙烯[1]和少量1，4-二(乙烯基)苯的共聚物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。 苯乙烯分子比例模型 在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。实验室可以用加热肉桂酸的办法得到。 编辑本段基本信息

苯乙烯性质反应 化学品中文名称：苯乙烯[2] 化学品英文名称：phenylethylene ，Ethenylbenzene，Styrol，Vinyl benzene，Cinnamene，Styrolene，Cinnamol? 中文名称2：乙烯基苯，乙烯苯，苏合香烯，斯替林 英文名称2：styrene 英文名简称：ST 俄文名称：Стирол 技术说明书编码：236 CAS No.：100-42-5 EINECS号：202-851-5[3] 分子式：C8H8 分子量：104.14 编辑本段物化性质 性状无色油状液体，有芳香气味。Boiling_point 145℃凝固点-30.6℃相对Density 0.9059 折射率1.5467 flash_point 31.11℃溶解性不溶于水，溶于乙醇及乙醚。 熔点:-31℃ 相对密度:0.902g/cm3 溶解性:0.3 g/L (20℃) 苯乙烯≥99.5% 一级≥99.5%;二级≥99.0%。 苯乙烯中主要的阻聚剂是对苯二酚，可以通过减压蒸馏除去。先用10%NaOH洗一到两次，再用水洗直至检测到水为中性，用无水硫酸镁干燥一夜，过滤以后再减压蒸馏。用水泵一直抽，温度大约为68-70度。纯的苯乙烯是无色液体，如果聚了会变成淡黄色，并且液体黏度也会变大，所以需要低温保存。 编辑本段危险性 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。急性中毒：高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。慢性影响：常见神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。皮肤粗糙、皲裂和增厚。 [4] 环境危害：对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，为可疑致癌物，具刺激性。[5] 编辑本段急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

聚苯乙烯及共聚物概述

聚苯乙烯及共聚物概述 研发历史 早在1839年人们即发现水汽蒸馏苯乙烯出现苯乙烯的固化反应，当时认为是氧化。20世纪30年代初，为备战需要，德国加快了工业生产苯乙烯及苯乙烯聚合物的开发工作，1933年法本公司开发了连续本体聚合生产聚苯乙烯的工产生产技术。美国于1938年开发了苯乙烯釜式本体聚合工业生产技术。在50年代初道化学公司推出高抗冲聚苯乙烯商品（HIPS），1953年美国出现了ABS树脂，并于1958年建厂投产。 对于苯乙烯聚合过程和聚苯乙烯性质的研究，带动了高分子科学基础研究的发展，HIPS和ABS的成功开发，带动了高分子物理及高分子材料应用研究的发展。因此聚苯乙烯的研究在高分子科学的发展中，发挥了重要作用。 生产规模 2000年世界苯乙烯系树脂生产能力太约为20Mt/a，其中聚苯乙烯(GPPS、HIPS、EPS)生产能力约13Mt/a，ABS树脂生产能力为622Mt/a。我国苯乙烯系树脂发展起步于20世纪60年代，70年代开始工业化生产,80年代随着几套较大型的生产装置的引进开始初具规模。进入90年代，生产装置向着更大型化发展，引进了几套代表目前世界先进水平的生产装置，使我国的苯乙烯系树脂工业迈上了一个新的台阶，到20世纪末我国苯乙烯系树脂生产能力已达到1.20Mt／a。目前我国苯乙烯系树脂生产装置中，除一些小型GPP5装置和小型EPS装置外，其他大型PS生产型装置和全部ABS／SAN装置都是从国外引进的。 生产技术 苯乙烯系树脂是苯乙烯单体经均聚或与其他单体共聚而得的一系列树脂。1998年世界77％的苯乙烯用于生产各类苯乙烯系列树脂，日本这一比例为83％。商品化苯乙烯聚合物主要包括通用聚苯乙烯(GPPS)、抗冲聚苯乙烯(IPS)、发泡聚苯乙烯(EPS 树脂)、丙烯睛一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)、苯乙烯一丙烯睛(SAN)共聚物等。几种重要的商品化苯乙烯聚合物基本上都是以自由基链式聚合机理经本体、溶液、悬浮或乳液工艺制造的，其中稀释剂本体法工艺最为常用，虽然某些苯乙烯类树脂用悬浮法工艺(EPS树脂)和乳液法工艺(ABS树脂)生产，但由于经济及其他一些原因，在可能的情况下尽可能采用连续本体工艺是一个发展趋势。 采用自由基聚合反应生产的聚苯乙烯(PS)是玻璃化温度为105℃的无规聚合物，PS 均聚物是无定型的脆性材料，具有优异的透明性和可加工性，可制成形状复杂的制品。HIPS是通过苯乙烯在聚丁二烯橡胶或丁苯共聚物存在下进行聚合而形成的一种高分子共混物(橡胶粒子分散在PS基质中)。 苯乙烯与丙烯腈、α－甲基苯乙烯、马来酸酐进行共聚，得到的聚合物具有较高的热性能和机械性能。苯乙烯与甲基丙烯酸酯共聚可以提高透明性和耐磨性。苯乙烯

二苯乙烯苷的含量测定研究

二苯乙烯苷的含量测定研究 摘要：目的：测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。 方法：采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。结果：不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。结论：不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异，不同批次的XX合剂亦有差异。 关键词：二苯乙烯苷；含量测定；研究 [Abstract] Objective：To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method：The contents of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result：The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion：There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside；content determination；study； 2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9），简称二苯乙烯苷，属 多羟基酚类化合物，是蓼科植物何首乌的特有成分。研究表明[1-2]，二苯乙烯苷具有多种生 理活性和药用价值，主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗 氧化清除自由基、保护肝脏等方面。二苯乙烯苷以糖苷的形式存在，固态稳定性较好，其具 有良好的水溶性，但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。何首乌各器 官中块根的二苯乙烯苷含量最高，其次为老根和老茎[1]。本实验对不同批次的首乌藤、制何 首乌、XX合剂进行含量测定，以期确定饮片的最佳供货单位，并证实饮片的质量会直接影响 到制剂的质量，为今后制剂室采购饮片提供参考。 1.资料与方法 1.1.仪器与试药 1.1.1仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分析柱：WondaSil C18（250mm×4.6mm，5μm）；BT25S型电子天平（十万分之一），BSA224S型电子天平（万 分之一）。 1.1.2试药：二苯乙烯苷：110844-201411（93.2%）和110844-201512（91.0%），购自 中国食品药品检定研究院。首乌藤：（亳州市药材总公司中药公司，批号：140216），（亳 州市利尔中药材饮片有限公司，批号：151201、160701、161201），（安徽益生源中药饮片 科技有限公司，批号：160501）；制何首乌：（亳州市惠康中药饮片有限公司，批号：20140210），（安徽人民中药饮片有限公司，批号：151001、160301、160601），（亳州市 利尔中药材饮片有限公司，批号：170302）；XX合剂（某院内制剂，批号：20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929）。 甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯；水为娃哈哈纯净水。 1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定 1.2.1色谱条件：①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱 （250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 mL·min-1，流动相为 乙腈：水（26：74）。色谱图见图1。②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 ml/min， 流动相为乙腈：水（25：75）。色谱图见图2。③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320 nm，柱温40℃，流速：1.0 mL/min，流动相为乙腈：水（20：80）。色谱图见图3。

表面引发聚合制备苯乙烯_二乙烯基苯聚合物包覆硅胶固定相

收稿日期:2008210206 基金项目:国家杰出青年科学基金(No.20625516) 3通讯联系人:冯钰锜,男,教授,研究方向:分离科学与技术. 第25卷第1期 Vol.25　No.1分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2009年2月Feb.2009文章编号:100626144(2009)0120017204 表面引发聚合制备苯乙烯2二乙烯基苯 聚合物包覆硅胶固定相 尹宏瑞,马　乔,冯钰锜3 (武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉430072) 摘　要:以苯乙烯(St )为单体,二乙烯基苯(DVB )为交联剂,利用表面引发聚合技术制 备了聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶固定相。用傅立叶变换红外光谱(F TIR ),扫描电 子显微镜(SEM ),元素分析以及比表面及孔径分析等手段对其性质进行了表征,并以 芳环类以及磺胺类化合物为探针,在甲醇/水体系中对其色谱性能进行考察,结果表明 该固定相具有较好的反相色谱性能。 关键词:固定相;表面引发聚合;4,4′2偶氮二(氰基戊酸);苯乙烯;二乙烯基苯 中图分类号:O657.7 文献标识码:A 传统的高效液相色谱填料主要包括键合硅胶和有机聚合物微球。由于键合硅胶的化学不稳定性及其残留硅羟基导致的“第二效应”和有机聚合物刚性差、易溶胀的缺点,造成它们的应用受到一定程度的限制[1]。以聚合物包覆硅胶基质的方法是解决上述问题的有效途径之一。该方法充分利用了高聚物耐受较宽p H 值及没有强吸附位点、硅胶机械强度高等优点,较好地克服了聚合物自身作为固定相存在机械强度较低且在有机溶剂中会发生溶胀的不足。因此,聚合物包覆硅胶基质高效液相色谱填料的研究备受关注[2,3],如聚丁二烯[4,5]、聚苯乙烯[6-9]、乙基苯乙烯共聚物[10]、聚环氧乙烷[11]和聚硅氧烷[4,12]等已被用于包覆硅胶基质,制备性能优良的色谱固定相。 目前,制备聚合物包覆无机基质固定相的方法主要有物理包覆法、化学键合包覆和复合型包覆法。物理包覆法比较简单,但由此方法得到的包覆型固定相往往存在基质原有多孔结构被破坏,聚合物与无机基质结合不牢固很容易遭受有机溶剂和机械性的损坏等不足。化学键合法是先将含有反应性的基团键合到基质材料后,再在引发剂或紫外光等作用下与溶液中的单体或低聚物聚合得到包覆型固定相。该方法得到的固定相稳定性好,但是很难控制聚合物层的厚度,同时还存在聚合物包覆层不均匀,对无机基质包覆不完全等问题。与上述方法相比,表面引发聚合反应在引发聚合时只有小分子量的单体靠近增长链的链端,有效克服了化学键合法中聚合物链靠近基底表面时的立体障碍;聚合过程中只有单体与生长链起反应,没有明显的扩散阻碍,体积小的单体很容易到达表面活性位点和增长的聚合物链端,动力学上非常有利,因而聚合物链高度伸展、择优取向、接枝密度高、分布均匀、且表面覆盖度高。本文选择苯乙烯(St )为单体与二乙烯基苯(DVB )为交联剂,以偶氮类化合物4,4′2偶氮二(氰基戊酸)为引发剂,初步探讨表面引发聚合技术制备聚合物包覆硅胶固定相的新方法。对该方法制备得到的聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶(Silica @p (St 2co 2DVB ))固定相进行了评价。 1　实验部分 1.1　仪器与试剂 高效液相色谱系统由Cont roller 600控制器,Delta 600高压恒流泵,2487Dual Absorbance Detector

苯乙烯基本资料

苯乙烯 苯乙烯，芳烃的一种。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的液体。主要由乙苯制得，是聚合物的重要单体。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。 苯乙烯 - 基本信息 中文名称：苯乙烯。 英文名称：Phenylethylene；Styrene。 别名：乙烯苯。 CAS No.：100-42-5。 分子式：C8H8；C6H5CHCH2。 分子量：104.14。 危险标记：7（易燃液体）。 包装方法：小开口钢桶；薄钢板桶或镀锡薄钢板桶（罐）外花格箱；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 苯乙烯 - 沿革 液态碳氢化合物的芳香族有机化合物，因易发生聚合反应而倍受瞩目，苯乙烯则是用来制造塑料、树脂、橡胶等由单分子体构成的大分子物质的，同时也可用于制造聚脂和乳胶漆。纯净的苯乙烯透明、无色、易燃、略带毒性，沸点为145，冰点为-30.6。它的方程式是C8H8，早在1850年人们就已知道苯乙烯不与天然树脂发生反应但要发生聚合作用。但直到19世纪30年代，它才被应用于工业生产，苯乙烯是通过对苯乙烷进行除氢作用而生成的（苯乙烷是汽油中提取的乙烯和苯的化合物）。德国法本公司和美国陶氏化学公司于1937年采用乙苯脱氢法进行了苯乙烯工业化生产。第二次世界大战期间，由于生产合成橡胶的需要，产量迅速扩大。战后，由于苯乙烯系塑料的发展，苯乙烯产量直线上升，并出现了一些其他的生产方法。例如：1966年，美国哈康公司开发了乙苯共氧化法；70年代初，日本等国采用萃取精馏从裂解汽油中分离苯乙烯，制得的苯乙烯量取决于乙烯生产的规模。1981年，世界苯乙烯装置的总能力达17.13Mt，其中90％以上采用乙苯催化脱氢法制造的。 在不受辐射的催化剂的作用下，苯乙烯迅速生成一种广泛用于模压制品的塑料，聚苯乙烯，它还可以与丁二烯发生化学反应形成一种异分子聚合物，即合成橡胶，还有一些单分子体（如氯乙烯）可与苯乙烯发生共聚反应，生成化聚苯乙烯质量更好的塑料或树脂。

苯乙烯聚合物含量检测

1，主要内容和使用范围 本标准使用于聚合物含量在0-15mg/kg的苯乙烯溶液。若含量大于15mg/kg。对于测定前进行稀释。但不适用于二聚体和三聚体的检测。 2、方法原理 本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶解于甲醇的原理。所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇，通过测试浊度，确定聚合物的含量。 3、实验试剂 3.1，正己烷 3.2，无水甲醇 3.3，甲苯 3.4，氢氧化钠溶液：40g/l 3.5，苯乙烯：纯度大于99.6% 3.6，聚苯乙烯：用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯（50ml）三次，再用等体积的水洗涤二次。在第二次水洗后，是苯乙烯通过折叠滤纸过滤。将约20ml滤得的苯乙烯倒入试管中，置于100度的烘箱中加热24h，促进其聚合。除去苯乙烯，把苯乙烯研磨成细粉。 3.7，聚苯乙烯标准贮备溶液：将0.0905g聚苯乙烯溶解于1.0L甲苯中，该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。 4.实验方法 4.1，标准曲线的绘制 4.1.1，在25度时，分别取聚苯乙烯标准贮备溶液1、3、6、9、13、15ml置于六个100ml 容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。配置成分别含1、3、6、9、12、15mg/ml的聚苯乙烯标准溶液。 4.1.2，分别吸取10ml以上聚苯乙烯标准溶液和15ml无水乙醇至一组磨口锥形瓶中，充分混合。在另一组对应的锥形瓶中，分别加入10ml聚苯乙烯标准溶液和15ml正己烷，充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液和甲醇（或正己烷）的体积比为2:3.亦可根据分光光度计吸收池的容量，调整聚苯乙烯标准液和甲醇（或正己烷）的加入量。 4.1.3，使混合溶液在磨口锥形瓶中静置15min。立即将混合溶液倒入分光光度计吸收池中测定吸光度。波长为420nm。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正己烷的混合溶液做空白。 4.1.4，根据聚苯乙烯的含量（mg/kg）与对应的吸光度绘制标准曲线。 5，测定 在两个磨口锥形瓶中，各加入10ml苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入15ml无水甲醇，另一只加入15ml正己烷，充分混合。按照以上吸光度测试步骤进行。用苯乙烯试料和正己烷的混合液做空白。测得的净吸光度在事先绘制好的校准曲线上查的聚苯乙烯的含量（mg/kg）1，结果表述 用mg/kg值报告试样中的聚合物的含量，精确至1mg/kg. 6,精密度 重复性误差不大于0.5mg/kg 再现性误差不大于1.0mg/kg

苯乙烯的氧化

苯乙烯有多种氧化方式： 1.在KMnO4、K2S2O8、K2Cr2O7等强氧化剂的作用下生成苯甲酸 2.生成环氧化苯乙烯 3.生成苯甲醛 4.苯甲酸叔丁酯（氧化苯甲酸与叔丁醇发生反应所得） 结论： 1.TBHP的浓度对苯乙烯的转化率及其氧化产物的选择性有一定的影响。 苯乙烯的转化率随着TBHP浓度的降低而降低，但是，产物中环氧化苯乙烯的选择性随着TBHP的降低而升高，苯甲酸和苯甲醛的选择性会降低。 原因：苯乙烯分子中乙烯基的碳碳双键是由π键和σ键组成。要将其氧化成苯甲酸或苯甲醛，π键和σ键必须都断裂，高浓度的TBHP的氧化性较强，可以将苯乙烯分子中乙烯基的双键断裂，有利于生成苯甲醛和苯甲酸；而氧化生成环氧化苯乙烯则只需要断裂苯乙烯分子中乙烯基双键中的π键，所以在TBHP浓度较低的条件下，容易生成环氧化苯乙烯。 2.反应温度对苯乙烯转化率和产物选择性的影响 温度较高的情况下，苯乙烯的转化率较高，但是环氧化苯乙烯产物的选择性不是很高；温度低于40℃时，可以完全抑制苯甲酸的生成，但是苯甲醛的含量在产物中比较高。 说明：体系中苯乙烯氧化生成苯甲酸的途径可能是先生成苯甲醛，苯甲醛再被氧化生成生成苯甲酸。 苯乙烯环氧化反应 实验以苯乙烯氧化考察催化剂活性，反应在带冷凝器的100ml三口烧瓶中进行，以高纯O2为氧化剂，苯乙烯0.8ml(6.96mmol)，DMF为溶剂20ml，催化剂0.1g~0.2g，以鼓泡方式通入O2，流量为20ml/min，100℃下恒温搅拌。 采用浙江福立GC-9790型气相色谱分析，载气为氮气，氢火焰检测。气相色谱分析条件：柱温90℃保持2min，以15℃/min程序升温到210℃，检测器260℃，汽化室260℃。主要产物分析：A:苯甲醛(179℃)；B:环氧苯乙烷(192-195℃) { 估计} Cat m (g) t (h) Con. (%) A.苯甲醛B环氧苯乙烷 Sel.(%) Y.(%) Sel.(%) Y.(%) 无催化剂 SBA-15 Ti10-SBA-15t Ti20-SBA-15t 0.1g 4 3.06 72.9 2.23 27.1 0.83 6 11.3 43.9 4.96 22.9 2.59

苯乙烯介绍

苯乙烯产品介绍 苯乙烯结构式 苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。 简介 苯乙烯分子球棍模型 芳烃的一种。分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2 。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的油状液体。熔点－30.6℃，沸点145.2℃，相对密度0.9060(20/4℃)，折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0．0002%～0．002%)作稳定剂，以延缓其聚合]才能贮存。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。例如，丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的共聚物；ABS树脂是丙烯腈（A）、丁二烯（B）和苯乙烯(S)的共聚物；离子交换树脂的原料是苯乙烯[1]和少量1，4-二(乙烯基)苯的共聚物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。

苯乙烯分子比例模型 在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。实验室可以用加热肉桂酸的办法得到。 化学品名称 苯乙烯性质反应 化学品中文名称：苯乙烯 化学品英文名称：phenylethylene ，Ethenylbenzene，Styrol，Vinyl benzene，Cinnamene，Styrolene，Cinnamol? 中文名称2：乙烯基苯，乙烯苯，苏合香烯，斯替林 英文名称2：styrene 技术说明书编码：236 CAS No.：100-42-5 EINECS号：202-851-5 [2] 分子式：C8H8 分子量：104.14 成分/组成信息 苯乙烯≥99.5% 一级≥99.5%;二级≥99.0%。