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对苯二胺定量分析的改进

对苯二胺定量分析的改进

张云霞

(丹东轻化工研究院118002)

摘 要

本文对对苯二胺定量分析进行探讨,在测定过程中对反应的时间,滴定的速度进行控制,从而消除了终点难确定,达到了快速、简便准确的测定。表1,参考文献3

关键词 重氮反应 对苯二胺 毛皮 化学分析

前 言

对苯二胺是毛皮常用的染料,但对苯二胺的分析方法是比较难掌握的,要做好对苯二胺的测定,仅仅做到“照方抓药”是远远不够的。本文从操作技巧、滴定速度,以及选用的指示剂方面进行探讨。一、测定原理

重氮反应:对苯二胺在酸中能与亚硝酸钠生成重氮盐。

H 2N N H 2+N aNO

对苯二胺定量分析的改进

2+HC l N N

C l

N

N +N aC l +H 2O

过量的亚硝酸钠用碘化淀粉显示蓝色。二、测定方法1.试剂

1)盐酸(相对密度:1.19)

 2)碘化淀粉指示剂

3)标准亚硝酸钠溶液 0.1m o l L 4)溴化钾溶液 10g L 2.操作步骤

1)预处理

①碘化淀粉指示液配制:将1.5g 可溶性淀粉与25m l 水搅拌,倾入100m l 沸水中,煮沸1~2分钟,冷却,加0.5g 碘化钾及0.

5g 无水碳酸钠,用水稀释到250m l 。

②精确称取试样3~4克,溶于蒸馏水并稀释至500m l 容量瓶中。

③用蒸馏水,在冰箱中冷冻成小冰块备用。

2) 分析操作

准确移取50m l 试样于500m l 的烧杯中,加入5m l 盐酸及醋酸,再加入10m l 100g L 溴化钾,加蒸馏水稀释至体积为200~300m l ,加适量冰块冷却至5℃以下,在连续

搅拌下,从滴管放入10m l 0.1m o l L 亚硝酸钠标准溶液,然后逐渐加入直到最后一滴亚硝酸钠标准溶液后用玻璃棒从烧杯中醮取一滴滴在有碘化淀粉指示剂的点滴盘上,呈现蓝色,5分钟后,重复试验,当再次出现蓝色时,就可以认为滴定完成。

计算:

x =

V C ×108.1×500×1001000×m ×50=V C ×108.1

m 试中:

X —试样对苯二胺的含量,%

V —亚硝酸钠标准溶液用量,m l

C —亚硝酸钠标准溶液浓度,m o l L

m —试样的质量,g

三、结果与讨论1.测试中滴定速度对定量的影响

取250m l 试样溶液6份,在5℃以下分别用不同的速度滴定,得到结果列于表1。

23— №2皮 革 化 工

第2期M ay 1997L EA TH ER CH E M I CAL S 1997年5月

表1

试样

时间(m in )

测得含量(%)

11695.4222097.3432597.9942798.1053098.206

37

99

注:试样已知含量98.13%

从表1结果可看出随着滴定的速度不同,所用的时间不同,测得结果也不同,这是

因为滴加亚硝酸钠标准溶液的速度不能太快,因为反应在不断搅拌下需要一定的时间才能充分反应,如果滴加太急,亚硝酸钠不能马上消耗掉,所以就暂时过量,终点显色提前呈现出来,测得的结果偏低,滴定太慢,用的时间长,测得结果偏高,所以滴定速度要控制好。为了能准确测定减小误差,有必要做三份试样,第一份做试探试验,初步找到终点,后两份才能为正式的。2.干扰因素

1)碘化淀粉指示液遇无机酸也能释出碘,但与亚硝酸钠比,速度不同,应先将碘化淀粉液滴一小滴酸以观察显色速度,了解无

机酸使指示液变蓝的情况。

2)加溴化钾促进反应,但注意溴化钾中不应含有溴酸钾(KB r O 3),否则能氧化碘化钾释出碘,干扰分析结果。一般将溴化钾溶滴一滴在碘化淀粉指示液中,如有蓝色现象,则应加入一些硫代硫酸钠。3.测试温度

测试温度不能超过5℃以上,防止生成的重氮盐及亚硝酸钠分解、影响结果。四、结 论

1.重氮反应法测定对苯二胺,方法简便、

可靠,测得结果也比较准确。

2.在上述试验中,滴定时间应在25~30分钟内完成,试液反应温度应控制在5~0℃之间,防止生成的重氮盐及亚硝酸钠分解影响结果。

3.本方法也可测定对苯二胺盐酸盐。

参考文献

1 H GB 2140~61

2 蒲敏功编译.皮革染色,北京:轻工业出版社,1979

3 格罗舍夫[苏].工业分析(下册).北京:高等教

育出版社,1960

4 西北轻工业学院皮革教研室编著.皮革分析检

验.北京:轻工业出版社,1982

(收稿1997年4月)

四刊携手 服务皮革

[本刊讯]1997年3月30日在云南玉溪市召开的“全国皮革行业工作座谈会”期间,中国

皮革工业协会常务副理事长兼秘书长张淑华约见了《皮革化工》主编孙国瑞、《制鞋科技》主编

张波、《四川皮革》主编李开华、《北京皮革》主编骆合理。张秘书长对如何办好皮革专业技术期刊做了指示,希望这四种期刊能从皮革行业不同侧面反映行业发展动态,提供国内外技术信息,推动皮革工业发展。

四刊主编认为,张秘书长指示很重要,皮革工业效益增长在于皮革制品、皮革、皮化材料行业共同努力,因此今后要经常交流办刊经验,取长补短,提高刊物质量,为行业服好务,不辜负中国皮革协会对我们的期望。

33—第2期皮 革 化 工

№21997年5月L EA TH ER CH E M I CAL S M ay 1997