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结合力测试仪

结合力测试仪
结合力测试仪

OU4000

结合力测试仪

使用说明书

基本概述

结合力测试仪又称百格刀、百格刀测试、百格划格器、附着力测试仪、结合力测量仪、结合力检测仪主要适用于有机涂料划格法附著力的测定。不仅适用於实验室,也可用於各种条件下的施工现场。以一定规格的工具,将涂层做格阵图形切割并穿透,划格完成的图形按六级分类,评定涂层从底材分离的附著效果。

一、产品用途

OU4000结合力测试仪测试附着力符合标准:GB/T9286-98、ISO2409-72、DIN53151、BS 3900 E6/ASTM D3359 注:产品颜色银灰色.

二、产品说明

该仪器主要适用于有机涂料划格法附著力的测定。不仅适用於实验室,也可用於各种条件下的施工现场。

三、工作原理和适用范围

该仪器以一定规格的工具,将涂层做格阵图形切割并穿透,划格完成的图形按六级分类,评定涂层从底材分离的附著效果。

四、技术指示

1、多刃切割刀间距分别:1+0.01mm,2+0.01mm。

2、多刃切割刀齿顶直线度分别:≯0.003mm≯0.006mm。

3、多刃切割刀工作齿尖宽度:≯0.05mm。

4.刀齿间距:1mm/2mm/3mm。

5.漆膜厚度:60um/120um/250um 。

五、操作与使用方法

1、试片必须按ISO1514及ISO2828的规定制备。

2、将试片放置在有足够硬度的平板上。

3、手持划格器手柄,使多刃切割刀垂直於试片平面。

4、以均匀压力,平稳不颤动的手法和20-50mm/S的切割速度割划。

5、将试片旋转90度,在所割划的切口上重复以上操作,以使形成

格阵图形。

6、用软毛刷刷格阵图形的两边对角线轻轻地向后5次,向前5次的

刷试片。

7、试验至少在试片的三个不同位置上完成,如果三个位置的试验结

果不同,应在多於三个位置上重复实验,同时记录全部结果。

8、如需更换多刃切割刀,可用螺丝刀将刀体上两个螺丝旋松,换

上所用的刀,把刀刃口部位贴向手柄一侧,将螺丝旋紧。

六、注意事项

1、所有切口应穿透涂层,但切入底材不得太深。

2、如因涂层过厚和硬而不能穿透到底材,则该实验无效,但应在

试验报告中说明。

3、测试胶带必须是美国3M公司生产的600-1PK测试专用胶带。将

胶带贴在整个划格上,然后以最小角度撕下,结果可根据漆膜表面被胶落面积的比例来求得。

4、试验应在温度23±2℃和相对湿度50±5%中进行。

七、附着力测试标准

ISO 等级ASTM

等级

测试结果

05B切口的边缘完全光滑,格子边缘没有任何剥落。

14B在切口的相交处有小片剥落,划格区内实际破损不超过5% 23B切口的边缘和/或相交处有被剥落,其面积大于5%,

但不到15%

32B 沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落,及/或者部分格子被整片剥落

被剥落的面积超过15%,但不到35%。

41B 切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落,其面积大于划

格区的35%,但不超过65%。

50B超过上一等级

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血清铁及血清总铁结合力测定

血清铁及血清总铁结合力测定 铁是必需元素,原子式亚铁原子为Fe2+,正铁原子Fe3+,原子量为55.84。正常成人体内铁总量为71.63 ~89.54 m mol/L ,其中2/3左右有生理活性,1/3为贮存铁。 血清铁正常参考值 成年男子11.0 ~30.0μmol/L 成年女子9.0 ~27.0μmol/L 儿童9.0 ~32.2μmol/L 老年7.2 ~14.4μmol/L 血清总铁结合力正常参考值 1.血清TIBC 成年48.3~68.0μmol/L 2.血清UIB C25.0~50.1μmol/L 3.血清铁饱和度男性约为40 %女性约为35 % 临床意义 1.血清铁增高 (1)红细胞破坏增多,如溶血性贫血。 (2)红细胞再生或成熟障碍性疾病,如再生障碍性贫血,巨幼红细胞性贫血等。 (3)铁的利用率减低,如铅中毒或维生素B6 缺乏引起的造血功能减退。 (4)贮存铁释放增加,如急性肝细胞损害、坏死性肝炎等,从受损的肝细胞释出贮存铁,释出铁蛋白。 (5)铁的吸收率增加,如血色素沉着症、含铁血黄素沉着症、反复输血治疗或肌肉注射铁剂引起急性中毒症等。

2.血清铁降低 (1)机体摄取不足如营养不良、胃肠道病变、消化性溃疡、慢性腹泻等,引起进量不足和吸收量不足,导致缺铁性贫血,血清铁可低于8.9μmol/L 以下。 (2)机体失铁增加如失血,包括了大量和隐性失血,特别是肾炎、肾结核、阴道出血、溃疡病等,泌尿生殖道和胃肠道的出血。 (3)体内铁的需要量增加又未及时补充、如妊娠,婴儿生长期等也有血清铁减少的倾向。 (4)体内贮存铁释放减少,如急性和慢性感染,尿毒症、恶液质等均可引起单核巨噬细胞系统的铁释出减少。 (5)某些药物治疗,如促肾上腺皮质激素或肾上腺皮质激素治疗时亦可引起血清铁 减少。 3.血清总铁结合力增高 (1)慢性缺铁,如缺铁性贫血,促使运铁蛋白的合成增加。 (2)单核巨噬细胞系统急性损害,如肝细胞的坏死使得铁蛋白释出增加。 4.血清总铁结合力降低 (1)运铁蛋白的丢失如肾病、尿毒症等。 (2)运铁蛋白的合成不足如遗传性运铁蛋白缺乏症。 (3)铁蛋白缺少见于肝硬化,血色素沉着症等。 临床上把血清铁、TIBC 、铁饱和度结合起来观察治疗疾病,临床意义更大,主要疾病见下表 表各种疾病时血清铁、TIBC 、铁饱和度的变动情况

铁含量的测定

铁含量(硫氰酸钾比色法) 1、原理:铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物,可用比色测定。 Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63- 硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响,所以应当严格控制,使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色,应在变色后一小时内完成测定。 2、试剂 (1)铁标准溶液:称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中,再加入6毫升1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,摇匀放置3~5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+ (2)硫氰酸钾溶液:取50克分析纯硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,并稀释至100ml (3)1:1盐酸 (4)过硫酸铵AR(100g/L) (5)浓硫酸 (6)1:1氨水 3、测定步骤 (1)取40ml水样于150ml锥形瓶中,加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟,冷却后以氨水调节至中性(用试纸) (2)、加入4ml 1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,放10分钟移入50ml比色管,用蒸馏水稀释至刻度。 (3)加入2ml硫氰酸钾,混合均匀后,于510nm处测其光密度。 (4)标准曲线的绘制:取一系列50ml比色管,分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液,加4ml1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,用蒸馏水稀释至刻度,加2ml硫氰酸钾,发色后测其光密度,绘制标准曲线。 4、计算:总铁:(毫克/升=A×1000/V) 式中:A-相应于光密度数值的铁含量(配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积) V-水样体积 分光光度计的使用 提前30分钟开机,使仪器提前预热 1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样,分别放入相应的测量位置。 2、在空白处,即没有东西处调零(开盖调零),调节时指示灯T/%显示。 3、闭盖调100(在蒸馏水处调100),按下Δ(OA/100%)即可,同2。 4、然后把位置拉到所测试样处,在这时指示灯所显示位置在T/%处,按A/T/C/F键,使指示 灯在Abs处显示即可得吸光度。 5、Fe3+(铁离子):(仪器所测-0.0546)÷0.2462×0.1×1000 40

铁代谢检测

铁来源外源性铁——饮食(经肠道吸收) 内源性铁——衰老红细胞分解破坏出的铁被机体重新利用 铁吸收与转运以2价铁的形式吸收,3价铁的形式转运,铁转运的工具为转铁蛋白,吸收部位在十二指肠及空肠上段。 铁储存形式铁蛋白、含铁血黄素 铁排泄由体表或消化道细胞脱落排除 铁是人体最丰富的必需微量元素之一,广泛参与机体内的代谢过程。人体内含铁量为4克左右,其中约2/3存在于红细胞的血红蛋白当中,1/3储存在肝、脾和骨髓中。缺铁或含铁过多会引发各种疾病。为了诊断与铁代谢有关的疾病,已设立多种检测指标。这些检测指标涉及铁的吸收、运输、储备及生理功能的实现。目前检验科开展的铁代谢相关指标有:血清铁、血清总铁结合力、不饱和铁结合力、血清转铁蛋白、血清铁蛋白等。

血清铁:指与转铁蛋白结合的Fe3+(不是Fe2+)的浓度。 血清中的铁离子约与1/3转铁蛋白结合,是铁离子的运输形式,称为血清铁。 临床意义: ?降低: 常见于缺铁性贫血、吸收不足(如营养不良、胃肠道病变、消化性溃疡、慢性腹泻等)、体内贮存于网状内皮系统的铁释放减少(如急慢性感染、尿毒症、恶液质等)、慢性长期失血及肿瘤等。 ?升高: 见于红细胞破坏增多时,如溶血性贫血、恶性贫血及红细胞的再生或成熟障碍,如再生障碍性贫血、巨红细胞性贫血、铅中毒引起的贫血。此外还可见于铁的吸收率增加,如血液色素沉着症、含铁血黄素沉着症、肾炎及反复输血等。 ?局限性: ?血清铁含量有昼夜波动,早上最高,然后逐渐降低,午夜时最低,因此标本最好固定时间进行。建议留取早晨空腹时候的血标本。 ?血清铁检测易受近期口服药物等多种因素影响,阿司匹林、糖皮质激素可使结果降低。右旋糖酐、避孕药和铁剂可使测定结果升高。 总铁结合力:指转铁蛋白所能结合的最大铁离子浓度。由于血清中95%以上的非血红素结合铁都与血清转铁蛋白结合,因此,总铁结合力与转铁蛋白的水平高度相关,反映转铁蛋白的水平。 临床意义: 缺铁时升高,在营养不良、炎症、慢性感染和癌症患者体内均降低。 不饱和铁结合力:指血清转铁蛋白中尚未结合铁的部分,即由总铁结合力减去血清铁的值。

提高镀层与基体结合强度的途径

提高镀层与基体结合强度的途径 前言 镀层的结合力是指镀层与基体金属或中间镀层的结合强度,即单位表面积的镀层从基体金属或中间镀层上剥离时所需要的力。镀层结合力不好,多数是因为镀前处理不当所致。此外,镀液成分和工艺规范不当或基体金属与镀层金属的热膨胀系数悬殊,均会对镀层结合力有明显影响。通过对镀层与基体结合机理的探讨,提出了提高基体金属与镀层结合力的方法。 1 镀层的形成 镀液中的金属离子在阴极上获得电子被还原为金属原子,并均匀覆盖在作为阴极的零部件表面(界面),形成镀层。其过程一般分为三个步骤: (1)金属的水化离子由溶液内部移动到阴极界面处,即液相中物质的传递步骤。 (2)金属水化离子脱水,并与阴极上的电子反应还原成金属原子。实际上是电子在阴极上与金属离子间的跃迁,完成了电子从阴极界面向电解液界面的转移,使脱水的离子获得电子,形成失水的吸附原子,即电子跃迁。(3)金属原子排列成一定构型的金属晶体,即生成新相步骤。结晶又分形核和生长两个过程。形核和生长的速率决定了晶粒尺寸大小,若形核速率大于生长速率,则生成的晶粒数量多,尺寸小;反之晶粒数量少,尺寸大。 2 结合机理 2.1 电化学行为产生的结合 电解液中金属离子经过电化学作用还原为金属原子,继而形成镀层。与基体牢固地结合在一起,这就是电化学行为产生的镀层与基体的结合。电化学结合又分为金属键结合与固溶体结合。 2.1.1 金属键结合 镀层金属与基体金属的原子间存在着强烈的相互作用,这种作用力称为化学键。在金属晶体中的原子与自由电子之间通过强烈的静电吸引力结合在一起所形成的化学键称为金属键。金属键合的强度取决于两种界面的晶体结构和晶面性质,而镀层结合强度则主要取决于键合的强度。 2.1.2 固溶体结合 所谓固溶体是指溶质原子溶入金属溶剂的晶格中所组成的合金相。在镀层与基体两种金属的界面之间,固溶体仍能保持与基体金属相同的晶体结构,但由于合金中少量组元原子的溶入,会引起晶格畸变和晶格常数的变化。 固溶体根据溶人原子所处的位置可形成间隙固溶体和置换固溶体。影响固溶体类型的基本元素是原子的尺寸、晶格的点阵形式和晶格常数、元素的电化学性质等。 2.2 机械镶嵌产生的结合 利用基体材料表面粗糙度造成的镶嵌作用来实现镀层金属与基体的结合,称为机械镶嵌作用产生的结合,简称机械结合,主要有: (1) 由于基体材料表面加工痕迹形成的许多较小间距的微小峰谷或活化工序刻蚀后的微坑凹凸不平,两者之间形成相互交错咬合。在单纯机械结合情况下,薄膜的结合力一般都较低。

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml; Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。 仪器:分光光度计;1cm比色皿。 三、测定步骤 (一)工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 (二)湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。 不加试样,在同样条件下进行空白试验。 (三)计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g

血清铁、总铁结合力测定的临床意义

血清铁(IRON)、总铁结合力(TIBC)测定的临床意义 人体内含铁量为4克左右,其中三分之二存在于红血球的血红蛋白当中,其余三分之一储备在肝、脾和骨髓中。血清中的铁离子全部与转铁蛋白结合,是铁离子的运输形式,称为血清铁(IRON或Fe)。通常血清中内有三分之一转铁蛋白结合,其余转铁蛋白结合铁的潜力称为不饱和铁结合力(UIBC)。血清转铁蛋白结合最大铁量称为总铁结合力(TIBC)它等于血清铁与不饱和铁结合之和。 一、血清铁(IRON或Fe) 正常参考值:-μmol/l 成人男子-μmol/l 成人女子-μmol/l 儿童-μmol/l 老人-μmol/l 临床意义: 1、血清铁增高:红细胞破坏增多,如溶血性贫血;红细胞再生成熟障碍性疾病,如再生障 碍性贫血,巨幼红细胞性贫血等;铁的利用率减低,如铅中毒或维生素B6缺乏引起的造血功能减退;贮存铁释放增加,如急性肝细胞损害、坏死性肝炎等;铁的吸收率增加,如血色素沉着症、含铁血黄素沉着症、反复输血或铁剂治疗。 2、血清铁降低:机体摄取不足,如营养不良、胃肠道病、慢性腹泻等;失铁增加,如失血; 生理成长所需补充不足,如妊娠、婴儿生长期;铁释放减少,如急性玫慢性感染、尿毒症等;某些药物治疗所致。 二、血清总铁结合力(TIBC)正常参考值:—μmol/l 临床意义: 1、血清总铁结合力增高:转铁蛋白合成增加,如缺铁性贫血;转铁蛋白释放增加,如肝细 胞坏死。 2、血清总铁结合力降低:转铁蛋白丢失,如肾病、尿毒症等;转铁蛋白合成不足,如遗传 性转铁蛋白缺乏症。 三、未饱和铁结合力(UIBC) 正常参考值:-μmol/l 参考下图可助说明:

总铁结合力测定试剂盒(Ferene法)产品技术要求九州泰康

总铁结合力测定试剂盒(Ferene法) 适用范围:用于体外定量测定人血清中的总铁结合力。1.1包装规格 试剂Ⅰ(R1):60mL×3、试剂Ⅱ(R2):20mL×3、试剂Ⅲ(R1):60mL×3、试剂Ⅳ(R2):20mL×3; 试剂Ⅰ(R1):60mL×2、试剂Ⅱ(R2):20mL×2、试剂Ⅲ(R1):60mL×2、试剂Ⅳ(R2):20mL×2; 试剂Ⅰ(R1):60mL×1、试剂Ⅱ(R2):20mL×1、试剂Ⅲ(R1):60mL×1、试剂Ⅳ(R2):20mL×1; 试剂Ⅰ(R1):45mL×1、试剂Ⅱ(R2):15mL×1、试剂Ⅲ(R1):45mL×1、试剂Ⅳ(R2):15mL×1; 试剂Ⅰ(R1):90mL×1、试剂Ⅱ(R2):15mL×2、试剂Ⅲ(R1):90mL×1、试剂Ⅳ(R2):15mL×2。1.2主要组成成分

2.1 外观 试剂盒外观应整洁,文字符号标识清晰;试剂均为澄清溶液,无未溶解物。2.2 装量 试剂瓶内试剂的净含量不少于标示值。 2.3 试剂空白吸光度 在波长A600nm,记录吸光度值,试剂空白吸光度(R1+R2)不超过0.80A,试剂空白吸光度(R3+R4)不超过0.80A。 2.4 分析灵敏度 Fe:测试浓度100μmol/L的样本,吸光度变化值不低于0.002A。 UIBC:测试浓度50μmol/L的样本,吸光度变化值不低于0.002A。 2.5 线性 2.5.1铁离子: 在[1,120]μmol/L范围内,线性回归的确定系数应不低于0.990; 在[1,30)μmol/L范围内,线性绝对偏差不超过±3.0μmol/L; 在[30,120]μmol/L范围内,线性相对偏差不超过±10%; 2.5.2不饱和铁: 在[1,80]μmol/L范围内,线性回归的确定系数应不低于0.990; 在[1,30)μmol/L范围内,线性绝对偏差不超过±3.0μmol/L; 在[30,80]μmol/L范围内,线性相对偏差不超过±10%。 2.6 重复性 2.6.1批内重复性

镀层的结合力

镀层的结合力 镀层结合力是指镀层与基体金属或中间镀层的结合强度,即单位表面积的镀层从基体金属或中间镀层上剥离所需要的力。 镀层结合力不好,多数原因是镀前处理不良所致。此外,镀液成分和工艺规范不当或基体金属与镀层金属的热膨胀系数悬殊,均对镀层结合力有明显影响。 GB/T 5270--200X((金属基体上的覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法》规定了测试方法。评定镀层与基体金属结合力的方法很多,但大多为定性方法,定量测试方法由于诸多困难,仅在试验研究中应用。通常用于车间检验的定性测量方法,是以镀层金属和基体金属的物理-力学性能的不同为基础,即当试样经受不均匀变形、热应力或外力的直接作用后,检查镀层是否有结合不良现象。具体方法可根据镀种和镀件选定。 (一)定性检测方法 1.弯曲试验 弯曲试验是在外力作用下使试样弯曲或拐折,由于镀层与基体金属(或中间镀层)受力程度不同,两者间产生分力,当该分力大于其结合强度时,镀层即从基体(或中间镀层)上剥落。任何剥离、碎裂、片状剥落的迹象均认为是结合力不好。 此法适用于薄型零件、线材、弹簧等产品的镀层结合力试验。弯曲试验通常有以下几种: (1)将试样沿一直径等于试样厚度的轴,反复弯曲l800,直至试样断裂,镀层不起皮、不脱落为合格。 (2)将试样沿一直径等于试样厚度的轴,弯曲l800,然后放大四倍检查弯曲部分,镀层不起皮、不脱落为合格。 (3)将试样固定在台钳中,反复弯曲试样,直至基体断裂,镀层不起皮、不脱落,或放大四倍检查,镀层与基体不分离均为合格。 (4)直径为1mm以下的线材,将其绕在直径为线材直径3倍的轴上;直径为1mm以上的线材,绕在直径与线材相同的金属轴上,均绕成l0个~l5个紧密靠近的线圈,镀层不起皮、不脱落为合格。 2.锉刀、戈q痕试验 锉刀法是将镀件夹在台钳上,用一种粗齿扁锉锉其锯断面,锉动的方向是从基体金属向镀层,锉刀与镀层表面大约成450角。结合力好的镀层,试验中不应出现剥离。此法不适用于很薄的镀层以及锌、镉之类的软镀层。 . 划痕试验是用一刃口磨成300锐角的硬质划刀,划两条相距为2mm的平行线。划线时,应施以足够的压力,使划刀一次就能划破镀层达到基体金属。如果两条划线之间的镀层有任何部分脱离基体金属,则认为结合力不好。本试验的另一划法是:划边长为1mm的正方形格子,观察格子内的镀层是否从基体上剥落。 3.热震试验(ASTM B571) 将受检试样在一定温度下进行加热,然后骤然冷却,便可以测定许多镀层的结合力,这是基于镀层金属与基体金属(或中间镀层)的热膨胀系数不同而发生变形差异。将试样放在炉中加热至表10—1—1中所规定的温度,温度误差±I0℃,时间一般为0.5h~1h,然后放入室温水中骤冷,检查镀层是否起泡、脱落。 表10—1—1 热震试验的温度

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1.学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3++2NH 2OHHCl→2Fe2++N 2 +4H++2H 2 O+2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1.醋酸钠:l mol·L-1; 2.盐酸:6 mol·L-1; 3.盐酸羟胺:10%(用时配制); 4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中; 5.铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 0于烧杯中, 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀. 6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长

电镀镀层结合力不够的五大原因

归根起来大抵有以下五大原因。 一、电镀药液被污染 在工厂电镀生产中,由于各种原因导致金属氧化物、金属杂质、不溶性悬浮物、有机杂质等有害杂质进入电镀液,这些杂质积累过多导致电镀镀液性和镀层质量受到影响。因此,需要定期清理杂质,处理电镀液。 二、基材前处理不良 如果镀液没有问题,可能需要再次检查基材表面是否有灰层或液体残留物,以及其他化学物质。因为镀品没有清理好,轻则影响电镀层的平整度、抗腐蚀和结合力,重则导致镀层沉积、疏松不连续、甚至镀层剥落,是产品丧失实际使用价值。因此,确保电镀前处理工艺良好也是一项重要的工作。 三、工艺控制不到位 工艺的控制对电镀涂层的质量具有至关重要的作用。如果镀液和前处理都没有问题,就需要检查工艺控制是否有问题了。槽内的温度、电流的密度、药水的pH值、电镀时间等工艺控制都必须和产品相匹配。因此,工艺控制必须力求准确。

四、生产进度太赶 一个产品往往是由很多零部件加工组装而成。众所周知,为完成这些零部件的加工常常需要跨过多个车间,不巧电镀就属于末尾的一道工序。于是,我们经常看到这样一个场景:零部件还没来到电镀车间,装配车间的兄弟们已经等着零件装配了。 这样就造成了工期太紧,大家为了完成任务连续加班赶工期,导致电镀时间达不到工艺要求,加上夜间工作光线影响检查,最终影响电镀质量。 五、产品设计不合理 产品设计人员和生产人员是两批完全不同的人。产品设计人员在零件图纸的设计中更多的注重产品零件的形状、尺寸、加工精度等条件,而对产品的加工工艺考虑不多,更不用说电镀工艺了。因此,也给电镀工作带来了一些不必要的麻烦,这对电镀产品的质量也有一定的影响。

徐工特约:镀层结合力的实质及影响因素

徐工特约:镀层结合力的实质及影响因素一:镀层结合力的实质 1.万有引力 任何两个物体之间都存在相互作用的吸引力。当然,原子之间也有这种相互作用的力。我们把这种相互作用的力叫做万有引力。这种作用力与物体之间的距离大小的平方成反比。原子之间也有同样的道理。假如某基材上的油污没有除尽,镀层与基材之间的距离差拉大了,镀层与基材之间的万有引力比较小,所以结合力差,镀层容易脱皮,起泡。 2.形成金属键之间的作用力 金属键的定义为:金属离子靠共同的自由电子而结合到一起的作用力,我们把它叫做金属键。例如,我们电镀时,添加剂添加过多,镀层中夹杂有机物过多,很难与基材形成金属键或金属键形成不够强或镀层的脆性就比较大,高温烘烤时容易出现脆性引起的凸起麻点,像起小泡一样。 3.机械镶嵌作用力 例如我小时候,我的家庭条件比较差,到了冬季,因怕冷不愿洗头,一个月后,头发很蓬乱,我妈妈拿起梳子给我梳头,这个时候用很大的力梳子才能前进,那真的是叫做疼。阻碍梳子这么大的阻力是因为头发不光滑及蓬乱引起的,梳子和头发不仅存在阻力,蓬乱的头发加大了梳子与头发之间的机械镶嵌作用。同样,电镀同一个产品,基材光滑部分镀层与基材之间的结合力肯定没有基材粗糙部分与镀层之间的结合力好。镀层与镀层之间的结合力也可这样理解。在我们的论坛里,有位朋友说他的镀亮锡工件,基材光滑部分总是脱皮,粗糙部分没有问题。大家是不是可以从这方面考虑这个问题呢?那是必然的。 二:影响镀层结合力的因素 1.基体材质:不同材质上镀同一镀层,产生的结合力大小不一样,我个人认为可能是不同材质与同一镀层之间产生的金属键作用不一样,具体是什么原因,目前还没有定论。 2.镀层的光亮性:从事电镀行业的人都知道,在光亮镍上面镀酸铜,结合力很差。这是为什么呢?其原因有两个:1.是部分光亮电镀必然靠添加剂镀层才光亮,光亮镀层表面会产生一层添加剂膜层,阻碍了下一镀层与本镀层的结合。2.光亮镀层表面必然光滑,机械镶嵌较弱,也影响它们之间的结合。 3.金属还原性越强,在其表面镀上其他镀层结合力越差。原因是其还原能力强,其表面活化后在空中停留或水洗中越容易氧化,表面越容易形成一层氧化膜,这种膜层不仅阻碍了镀层与基材之间形成金属键,还减小了万有引力。 4.工艺条件也会影响结合力:例如光亮镍中湿润剂不够,氢气容易停留在产品表面或渗入基体,产品容易有氢气泡形成。例如镀锌温度低,镀层脆性大,镀液因扩散,对流及电迁移不够及时引起的阴极极化比较强,也容易产生起泡。同时,温度过低,添加剂的吸附能力比脱附能力强,夹杂在镀层比较多,镀层的脆性比较大,也容易脱皮或起泡。 5.渗氢也容易影响结合力:例如,某铁工件酸洗过度,基材铁与酸中的氢离子发生置换反应过强,氢原子或氢气渗入基材较多,当镀上镀层后,产品基体中的氢气或氢原子在

全铁含量的测定

全铁含量的测定 (1)三氯化钛还原滴定法 1 方法提要 试样用硫磷混酸溶解,加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂,滴加三氯化钛还原剩余三价铁,并稍过量,在二氧化碳气体保护下,用重铬酸钾氧化过量三氯化钛,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。 2 主要试剂 2.1 硫磷混酸(1+1+1)。 2.2 盐酸(1+5)。 2.3 氟化钾(5%)。 2.4 碳酸氢钠:固体。1.19g/mL)中,加水稀释至100mL。ρ 2.5 氯化亚锡(6%):6g氯化亚锡溶于20mL盐酸(1.42g/mL)。ρ 2.6 硝酸 2.7 中性红指示剂(0.05%)。(1.69g/mL)。ρ 2.8 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取二苯胺磺酸钠0.5g,溶于100mL水中,加2滴磷酸 2.9 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液15~20%,用盐酸(1+9)稀释至20倍,加少许锌粒,防止氧化。 2.10 重铬酸钾标准溶液:c(k2Cr2O7)=0.03581mol/L。 3 分析步骤 1.42g/mL)1mL,加热溶解,至浓厚白烟从瓶中腾空2~3cm,后取下稍冷,

慢慢加入盐酸(1+5)20mL,加热至沸,滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色,加水50mL,溶解盐类,冷至室温。 取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中,加入氟化钾溶液(5%)5mL,将试样湿润摇开,加入硫磷混酸15mL,硝酸(加4~5滴中性红指示剂,此时溶液呈蓝色,滴加三氯化钛(1+19)至溶液为无色,加约1g固体碳酸氢钠,滴加重铬酸钾(可用标准溶液或稍加稀释)至溶液呈稳定蓝色,立即加二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。 4 分析结果的计算 TFe(%)=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 5 注 5.1 溶样炉温宜高,冒烟时间不宜长,以防形成难溶盐类。 5.2 试样冒烟完毕取下后,应自然冷却至瓶内无白烟,再慢慢加入盐酸,防止反应剧烈,试液溅出。 5.3 加入盐酸后,煮沸时间不可过长,以防三氯化铁挥发。 5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。 6 允许差 全铁量,% 标样允许差% 试样允许差% ≤50±0.14 0.20 >50 ±0.21 0.30

电镀镍层、金层厚度测试报告 模板

Customer/Supplier:总部 Name: 22302D00203 15U Lot No.:A20200412 Cubmission date:2020.4.21 Submission person:罗清兰 Decision criteria:Au≥15U Ni:40-90U Test No.:A20200421014 Test operator:曾艳 Judgement:OK Fischerscope XRAY XULM 240 Product: 7 / Au/Ni/CuSn Dir.: Fischer Block: 1378 Application: 8 / Au/Ni/CuSn n= 1 Au 1 = 22.9 μ" Ni 2 = 55.8 μ" n= 2 Au 1 = 25.4 μ" Ni 2 = 54.8 μ" n= 3 Au 1 = 22.7 μ" Ni 2 = 51.3 μ" n= 4 Au 1 = 22.6 μ" Ni 2 = 52.2 μ" n= 5 Au 1 = 20.8 μ" Ni 2 = 55.1 μ" n= 6 Au 1 = 21.9 μ" Ni 2 = 56.2 μ" n= 7 Au 1 = 21.8 μ" Ni 2 = 52.1 μ" n= 8 Au 1 = 22.9 μ" Ni 2 = 53.5 μ" n= 9 Au 1 = 20.7 μ" Ni 2 = 53.3 μ" Mean 22.40 μ"53.81 μ" Standard deviation 1.395 μ" 1.752 μ" C.O.V. (%) 6.23 3.26 Range 4.70 μ" 4.93 μ" Number of readings9 9 Min. reading20.7 μ"51.3 μ" Max. reading25.4 μ"56.2 μ" Measuring time5 sec Operator: 123 Date: 2020/4/21 Time: 14:52:37

血清铁总铁结合力未饱和铁结合力铁饱和度

血清铁总铁结合力未饱 和铁结合力铁饱和度 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

血清铁、总铁结合力、未饱和铁结合力、铁饱和度 1.原理:血清铁离子在酸性溶液中与显色剂反应生成红色络合物,其颜色的深浅与铁含量成正比,与标准铁比较可求得血清铁的含量。测铁结合力时,在被检血中加入过量的铁,使血清中的铁蛋白饱和,过剩的铁用碱性碳酸镁吸附,去除,然后用血清铁方法测定。 2.试剂:试剂RⅠ抗坏血酸,试剂RⅡ缓冲液,试剂RⅢ显色剂。 结合力试剂盒内RⅠ铁溶液,RⅡ碱性碳酸镁。 3.操作:工作液配制:取一定量RⅡ复溶一瓶RⅠ即为工作液。 血清铁测定: 再次混匀,分别读取吸光度为终末吸光度。 4.计算:R、S、B管分别减自已的试剂空白,其结果用下公式计算 Fe=(R-B/S-B)标准液浓度。 总铁结合力测定: 血清测定前要作如下处理:血清加铁溶液1ml混匀1分钟,置室温5-30分钟再加入2/3量匙的碳酸镁,混匀1分钟,放室温30-60分钟,其间振摇5次,然后3000转/分离心5分钟,取上清液按血清铁法进行铁测定。 计算:总铁结合力=(R-B/S-B)×标准液浓度×3 未饱和铁结合力=总铁结合力-血清铁 铁饱和度=(血清铁/总铁结合力)×100% 5.正常参考值: SI脐血:~L,出生时:~L;6个月~2岁:~L,2~6岁:~L,6~12岁:~/L; SI 男:~/L。女:~L。 TIBC男:~L。女~L。 UIBC男:~L。女:~L ISAT男:~。女:~。 6.注意事项:标本新鲜无溶血,所有的用器不能含有铁,每次需作试剂空白。 7.临床意义:血清铁及总铁结合力的高低受铁的吸收、贮存及利用因素的影响,在不同疾病有相应的变化。血清铁水平代表铁进入和离开循环之间的平衡,总铁结合力于铁贮存减少时开始增高。 7.1血清铁增加:见于HA、AA、MA、SA等。 7.2血清铁降低:见于IDA、肾病综合症、慢性贫血、Vit 缺乏、先天性转铁蛋白缺乏。

实验一 分光光度法测定微量铁的含量0

实验一分光光度法测定微量铁的含量 Ⅰ.实验目的 (1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。 (2)了解分光光度计的构造及分光光度计的正确使用。 (3)学会工作曲线的制作和样品的测定。 Ⅱ.实验用品 仪器:721型(或其他型号)分光光度计、50mL容量瓶、吸量管。 药品:(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O(分析纯)、邻二氮菲(分析纯)、盐酸羟胺(分析纯)、NaAc(分析纯)、无水乙醇(分析纯) 溶液配制:(1). 10.0 μg·mL-1(即0.01 mg·mL-1)铁标准溶液:准确称取0.4286g(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O于烧杯中,用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液;(2). 0.15%邻二氮菲溶液(临时配制):先用少许乙醇溶解,再用水稀释;(3). 盐酸羟胺溶液10%(临时配制);(4). NaAc溶液1mol·L-1。 Ⅲ.实验原理 在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,在pH=2~9范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3] 2+,其lgK f=21.3,λmax=510nm。反应式如下: 本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数ε= 1.1×104L·mol·cm-1),而且选择性好,相当于含铁量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,PO43-;,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。在分光光度法中,一般均选用有色物质的最大吸收波长λmax作为入射光波长(除非在该波长下有干扰),这样,测量的灵敏度和准确度都较高。 λmax通常通过制作吸收曲线得到,方法是:取待测物的1个标准溶液,在不同的波长(λ)下测量其吸光度(A),以A对λ作图,便得吸收曲线,曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。 Ⅳ.实验步骤 1.测定波长的确定 (1)显色溶液的配制在序号为1~6的6只25mL容量瓶中,用吸量管分别准确加入10.0 μg·mL-1铁标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,再分别加入10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀后放置2min,再各加入1mol·L-1NaAc溶液2.5mL及0.15%邻二氮菲溶液1mL,

化验室检测铁含量测定

Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码: SOP-QA-WT-006 Version Number版本号 第1.0版Page 1of 4 Prepared by/编制者:Reviewed by/审阅者:Authorized by/批准者:____________________ ____________________ ____________________ Date/日期:Date/日期:Date/日期:

Confidential密级:仅供内部使用Document Ref. Code文件代码: SOP-QA-WT-006 Version Number版本号 第1.0版Page 2of 4 1.0目的 正确测定铁含量 2.0范围 原水/砂滤水/炭滤水 3.0职责 水处理工程师、领班、品控员负责此文件的执行。 4.0定义 无 5.0程序 5.1仪器与试剂 5.1.1铁含量测定仪(“HACH” TPTZ 型号) 5.1.2铁含量试剂药包(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25 ml sample) 5.2取样 5.2.1取样前水处理系统应至少已运行10分钟。 5.2.2取样时应打开取样阀排水3~5分钟。 5.3分析步骤 5.3.1水样中有铁存在时,溶解的铁含量试剂(“HACH”TPTZ Iron Reagent for 25 ml sample)会使水样变成蓝色,如果水样中铁的浓度太高,需将水样中铁的浓度 稀释至0.2~1.2mg/l,制成待测水样。 5.3.2当待测水样中铁浓度低(0~0.20 mg/l)时:

血清铁、总铁结合力、未饱和铁结合力、铁饱和度

血清铁、总铁结合力、未饱和铁结合力、铁饱和度 1.?原理:血清铁离子在酸性溶液中与显色剂反应生成红色络合物,其颜色的深浅与铁含量成正比,与标准铁比较可求得血清铁的含量。测铁结合力时,在被检血中加入过量的铁,使血清中的铁蛋白饱和,过剩的铁用碱性碳酸镁吸附,去除,然后用血清铁方法测定。 2.?试剂:试剂RⅠ抗坏血酸,试剂RⅡ缓冲液,试剂RⅢ显色剂。 结合力试剂盒内RⅠ铁溶液,RⅡ碱性碳酸镁。 3.?操作:工作液配制:取一定量RⅡ复溶一瓶RⅠ即为工作液。 ??? 血清铁测定: ? 再次混匀,分别读取吸光度为终末吸光度。 ? 4.计算:R、S、B管分别减自已的试剂空白,其结果用下公式计算 ????? Fe=(R-B/S-B)标准液浓度。 ?? 总铁结合力测定: ?? 血清测定前要作如下处理:血清0.5ml加铁溶液1ml混匀1分钟,置室温5-30分钟再加入2/3量匙的碳酸镁,混匀1分钟,放室温30-60分钟,其间振摇5次,然后3000转/分离心5分钟,取上清液0.5ml按血清铁法进行铁测定。 ?? 计算:总铁结合力=(R-B/S-B)×标准液浓度×3 ???????? 未饱和铁结合力=总铁结合力-血清铁 ???????? 铁饱和度=(血清铁/总铁结合力)×100%? ??? 5.正常参考值: ????? SI? 脐血:12.9~42.4umol/L,出生时:26.9~35.8umol/L;6个月~2岁:2.9~21.5umol/L,2~6岁:3.6~22.1umol/L,6~12岁:4.1~22.0/L; ????? SI 男:14.3~26.9umol/L。女:10.7~25.1umol/L。 ????? TIBC男:40.28~64.44umol/L。女47.44~72.49umol/L。 ????? UIBC男:29.54~53.8umol/L。女:38.49~63.54umol/L ????? ISAT男:0.28~0.5。女:0.25~0.45。 ???? 6.注意事项:标本新鲜无溶血,所有的用器不能含有铁,每次需作试剂空白。 7.临床意义:血清铁及总铁结合力的高低受铁的吸收、贮存及利用因素的影响,在不同疾病有相应的变化。血清铁水平代表铁进入和离开循环之间的平衡,总铁结合力于铁贮存减少时开始增高。 ?7.1血清铁增加:见于HA、AA、MA、SA等。 ?7.2血清铁降低:见于IDA、肾病综合症、慢性贫血、Vit 缺乏、先天性转铁蛋白缺乏。 7.3总铁结合力降低:见于AA、MA、HA、慢性贫血、肾病综合症、Vit 缺乏、先天性转铁蛋白缺乏。

钕铁硼电镀前处理对镀层结合力的影响

电镀前处理对烧结钕铁硼磁性材料 镀层结合力的影响综述
摘要:本文主要介绍了钕铁硼磁性材料的腐蚀机理,以及电镀前处理工艺对镀层质量的影响。重点研 究了酸洗、喷砂这两种前处理技术对钕铁硼基体表面形貌的改变和对不同镀层的结合力影响。 关键词:钕铁硼磁性材料、腐蚀机理、酸洗、喷砂、镀层结合力 NdFeB磁性材料是80年代发展起来的第3代新型功能材料, 磁性材料是一种不需要消耗电能就可 以持续提供磁能的物体,它具有能量转换功能,是重要的功能材料。NdFeB磁体以其极高的“磁能 积”轰动于世,成为目前世界上磁性能最强的磁体。NdFeB磁体在磁性材料发展史上具有重要地位, 在微波通讯、音像、仪器仪表、电机工程、计算机磁分离、磁疗等领域得到广泛应用,成为新技术应 用的重要物质基础[1]。由于材料中Nd含量高,材料的化学性质极为活泼,所以材料在潮湿的空气中 极易氧化,与酸发生强烈的反应。NdFeB合金的晶界处存在富Nd相,极易产生晶间腐蚀,严重时, 产生大量Nd的氧化物和氢化物使材料粉化。又因具有选择腐蚀性,导致磁性能下降。另外NdFeB磁 性材料是通过粉末冶金烧结成型的产品,结构疏松,孔隙率高,表面状况较差,脆性大。NdFeB尽 管具有优异的磁性能,但却存在耐腐蚀性能差的缺点,限制了它的进一步推广应用。目前该问题已经 成为NdFeB产业的一个共性问题。因此,对NdFeB磁性材料的腐蚀机理及表面防护技术的研究具有 十分重要的意义[2]。
1. 腐蚀机理
1.1 NdFeB磁性材料的相组成[3]
烧结钕铁硼磁体主要采用粉末冶金法进行生产,它至少同时存在以下4种不同的相: (1)基体相(主相):Nd2Fe14B相。它是在1200℃左右通过包晶反应形成的,是合金中唯一 的磁性相。NdFeB磁体的优异的磁性能主要归功于Nd2Fe14B相的高饱和磁化强度(μ0Ms=1.6T)

铁含量的测定

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的: 1) 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。 2) 掌握721型分光光度计的使用方法。 实验原理: 1.紫外-可见吸光光谱法原理及仪器: 紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法,是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子的外层电子跃迁的结果,但是电子能级跃迁的同时,不可避免地亦伴随有分子振动能级和转动能级的跃迁,因此,紫外-可见吸收光谱为带光谱。 紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律,其数学表达式为: lg I A I == εbc 其中:A 为吸光度;I 0和I 分别为入射光强度和透射光强度;ε为 摩尔吸光系数,b 为物质吸收层的厚度,c 为物质的浓度。 根据朗伯-比尔定律,物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。光度分析时,分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b 的两个洗手池中,让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液,以通过空白溶液的透过光强为I 0,通过待测溶液的透过光强为I ,根据上式,又仪器直接给出吸光度。当吸收池及入射光的波长和强度一定时,吸光度正比于被测物的浓度,因此,可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。 紫外-可见吸收光谱法所使用的仪器成为分光光度计,它的主要组成部分有五个部分组成,即:光源,单色器,吸收池,检测器,信号显示器;可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅。 2.本次试验原理: 在可见光区分光光度法测量中。通常是将被测物质于显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度。进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的测定条件都会影响到测定结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响及消除等。通常所研究的测量条件主要是测量波长和参比溶液的选择。 条件实验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH 曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其他因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。 本实验以邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜显色条件和测量条件,并用于工业盐酸中全铁含量的测定。 邻二氮菲是光度法测定铁的优良试剂,在PH 2~9范围内(一般5~6),邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物,用盐酸羟胺将三价铁还原成二价,用邻二氮菲作显色剂,可测定试样中总铁含量。本实验选择性高,相当于铁含量40倍的S n (Ⅱ) Al (Ⅲ) Ca (Ⅱ) Mg (Ⅱ) Zn (Ⅱ) Si (Ⅱ) ,20倍的Cr (Ⅵ) V (Ⅴ) P (Ⅴ) ;5倍的Co (Ⅱ) Ni (Ⅱ) Cu (Ⅱ) 不干扰测定。 仪器及试剂 721型分光光度计;1cm 吸收池;10mL 吸量管;2mL 吸量管;5 mL 吸量管;50mL 比色管。 1.0×10-3 mol ·L -1 铁标准溶液,100ug ·mL -1 铁标准溶液,0.15%邻二氮菲水溶液,

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