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非极性GaN薄膜及其衬底材料_周健华

第35卷第4期

人 工 晶 体 学 报 V o.l 35 N o .4 2006年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STA LS August ,2006

非极性Ga N 薄膜及其衬底材料

周健华1,2,周圣明1,邹 军1,2,黄涛华1,2,徐 军1,谢自力3,韩 平3,张 荣

3

(1.中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800;2.中国科学院研究生院,北京100039;

3.南京大学物理系,南京210093)摘要:本文分析了在不同衬底上生长无极性G aN 薄膜的情况,这些衬底主要包括C -L i A l O 2、r 面蓝宝石等。通常在

蓝宝石上制备的G a N 外延膜是沿c 轴生长的,而c 轴是G a N 的极性轴,导致G aN 基器件有源层量子阱中出现很强

的内建电场,发光效率会因此降低,发展非极性面外延,有望克服这一物理现象,使发光效率提高。

关键词:r 面蓝宝石;C -L i A l O 2;a 面G aN;m 面G a N

中图分类号:O 484 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2006)04-0765-07

Nonpolar Ga N F il m s and Their Substrate

Z HOU J ian-hua 1,2,Z HOU Sheng-m ing 1,ZOU Jun 1,2,H UANG Tao -hua 1,2,X U N Jun 1

,

X I E Z i -li 3,HAN P ing 3,Z HANG R ong 3(1.Sh anghai Insti tute of Opti cs and Fi n eM echan ics ,C h i nese A cade m y of S ci en ces ,Shangh ai201800,C h i na ;

2.Graduate School of t h e Ch i nese Acade my of Sciences ,B eiji ng 100039,Ch i na ;

3.Depart m ent of Physics ,Nan ji ng Un ivers it y ,Nan ji ng 210093,Ch i n a)

(R ecei v e d 18N ove mber 2005,a c cepte d 12M a rch 2006)

Abst ract :This rev ie w focusesm a i n l y on the Ga N fil m s deposited on a variety of substrates ,C -Li A l O 2and

r -plane sapph ire especially .Ga N fil m s on sapphire are co mmonly gro wn i n the polar c ([0001])

direction ,wh ich leads to a strong i n ternal e lectrostatic field i n quantu m w e lls based on Ga N,and hence

decreasi n g t h e i n tensity o f lum i n escence .Ep itax ia l g r ow th of nonpo lar wurtzite Ga N fil m s prov i d es a

pro m isi n g m eans o f circumven ti n g t h e physical pheno m enon and a good perfor m ance in v i s ible band .

K ey w ords :r -p lane sapph ire ;C -Li A l O 2;a -plane Ga N;m -plane Ga N

收稿日期:2005-11-18;修订日期:2006-03-12

基金项目:中国科学院/百人计划0和国家高技术研究发展计划(No .2004AA311080)资助课题

作者简介:周健华(1981-),男,江苏省人,硕士研究生。E-m ail:zhou ji anhu a @m ai.l si om.ac .cn 1 引 言

近年来,Ga N 作为一种新的光电功能材料,以其宽直接带隙、高稳定性、高热导率、高硬度以及组成合金后的宽发光光谱范围的优良性质[1,2]吸引了越来越多的人们的注意力。它的可应用方面很多,包括固态照明、固体激光器、光信息存储、紫外探测器等等。按中国2002年的用电情况计算,如果采用固态照明替代传统光源,一年可以省下三峡水电站的发电量,有着巨大的经济、环境和社会效益;而据美国能源部测算,到2010年,全美半导体照明行业产值将达500亿美元。在光信息存储方面,以Ga N 为基础的固体蓝光激光器可大幅度提高光存储密度。正因为这些优点,Ga N 及其合金被寄予厚望

[3]。

人工晶体学报 第35卷但是,Ga N 薄膜通常是沿着其极性轴c 轴方向生长的,由自发极化和压电效应而产生的强大的内建电场大大地降低了发光效率,因此人们便考虑让薄膜生长方向垂直于c 轴,也就是所谓的无极性薄膜。P .W altere it [4]、E .Kuokstis [5]等人的研究表明,在L i A l O 2上生长的m 面(1100)G a N 量子阱荧光衰减时间比c 面降低了一个数量级,发光光谱也不会再随着激发功率的增强而蓝移。这些清楚地表明了极化影响的消失。其他无极性薄膜有类似的结果[6]。另外,无极性Ga N 薄膜还有其他一些特性,比如,偏振性质

[7]、缺陷及其

引发的状态[8]等等。总之,生长无极性薄膜为充分发挥Ga N 材料的应用潜力提供了可能。2 无极性G a N 膜

常温下稳定的Ga N 是纤锌矿结构,空间群为P 63m c 。Ga N 还有一个亚稳态,即立方相闪锌矿结构的Ga N (下面提到的G a N 如果没有特别说明,指的是六方Ga N )。Ga N 在温度为300K 时,晶格常数为a =0.318843nm ,c =0.518524n m [9]。Ga N 属直接带隙材料,禁带宽度为3.4e V,而A l N 的禁带宽度为6.2e V [1],I nN 为1.9e V(最近有报道InN 的带隙不同于这个结果

[10,11]),组成合金,发光的光谱范围覆盖了从红光到紫外。Ga N 的热膨胀系数为a a =5.59@10-6e -1,a c =3.17@10-6e -1[12],这在选择衬底材料的时候需要考虑,

因为材料冷却时,由热膨胀系数的不匹配,会引起应力。Ga N 的热导率相比于S i 和Ga A s 来说比较大,因而基于Ga N 的器件散热效果比较好。

Ga N 体单晶材料生长十分困难,有报道说Ga N 在压力为(6~7)@109Pa 、温度为2300e 下还不熔

化[8,12]。生长条件通常是高温高压,代价昂贵,不利于商业化,因此目前的应用大多是Ga N 异质外延薄膜。Ga N(0001)面是密排面,因而一般的薄膜都是沿[0001]方向生长的。但是Ga N 晶体没有对称中心,在异质外延的情况下,由于晶格常数和热膨胀系数的失配引入应力,因此沿特定方向具有压电效应。Ga N 晶体所属点群为6mm ,相应的压电系数矩阵为[13]:

00

00d x 5

非极性GaN薄膜及其衬底材料_周健华

000

0d x 500d z 1

d z 1d z 3000因此,在没有剪切应力的情况下,在c [0001]方向会产生极化。另外,[0001]轴是Ga N 晶体的单一旋转轴,没有与之垂直的反映面,因此有很强的自发极化,综合压电效应所产生的结果是:由于薄膜沿[0001]方向即生长方向上极化的不连续,界面处形成2维的自由电子气,造成很强的内电场(量级为MV /c m ),尽管这对于某些要求高迁移率的器件是有利的[14],但是也引发所谓的QCSE (quan t u m confined stark effect),能带也不再保持平带条件,电子和空穴在空间上分离,大大的降低了它们复合的效率,光谱也会有红移现象。为了克服这样的状况,有几种可能的解决方法:

(1)掺杂屏蔽。但是考虑到内电场之强,要求载流子浓度大于1019c m -3才可能达到平带条件,因此,这个方法不可行;

(2)生长立方相的Ga N 。立方相Ga N 对称性高,不会有自发极化现象。但是立方相是亚稳态,很难获得高质量的立方相Ga N 薄膜;

(3)自发的成分起伏。I nG a N /Ga N 异质结有比较高的效率,有人认为这是由于合金成分的起伏造成势场的起伏,起到了束缚激子的作用,从而增加了激子复合的几率。当然这种说法现在遭到了质疑

[15],而且效果也不好;

(4)最有效的方法,便是生长无极性的薄膜[4]。

所谓无极性薄膜是指生长方向垂直于极性轴[0001]方向的薄膜。这样就避免了自发极化效应的影响,而且在无剪切应力的情况下,压电效应也不会产生影响。跟极性薄膜相比,在低激发功率下,发光效率会有一个数量级的差异;也不会再有随着激发功率的加大,发光光谱蓝移的现象[16,4]。

目前,能生长无极性Ga N 薄膜的外延衬底主要是蓝宝石r (1102)面、Li A l O 2(100)面、Ga N 、S i C 等,以前两者居多。766

第4期周健华等:非极性G a N 薄膜及其衬底材料3 C -L i A l O 2

C -L i A l O 2属于四方晶系,晶格常数a =0.5169nm,c =0.6268nm ,熔点1780e

[17]。虽然与Ga N 不属于同一晶系,但是C -Li A l O 2的(100)面上的原子排布很接近六方情形(图1)。两者的平均晶格失配度为1.4%。热膨胀系数a a =7.1@10-6e -1,a c =15@10-6e -1[12]。跟Ga N 的热膨胀系数比较一下可以发现,G a N 在不同

方向上应力会有所不同,对位错结构也有影响。L i A l O 2比较软,而Ga N 比较硬,因此,即使在应力作用下,Ga N 薄膜碎裂的可能性比较小。Li A l O 2也易于被腐蚀,很容易获得无衬底支撑的Ga N 厚膜

[18]

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。图1 从[100]方向看L i A l O 2

F ig .1 [100]face of C -L i A l O 2在L i A l O 2[100]面生长

G a N 薄膜,相应的晶面方向

关系为:Ga N 的[0001]方向平行于L i A l O 2的[010]方

向,晶格失配度为0.3%;Ga N 的[1120]方向平行于

L i A l O 2的[001]方向,相应的晶格失配度为1.7%。

L i A l O 2的c 方向晶格常数为0.6268nm,接近于Ga N 的a

方向晶格常数的两倍,L i A l O 2的a 方向的晶格常数为0.

5168nm,接近于Ga N 的c 方向晶格常数[19]。这样的晶

格失配加上热膨胀系数的失配,会在材料中引入应力,这一点可以通过X 射线衍射和拉曼散射的方法加以确定[17,20]。应力会影响发光光谱,比如(D 0,X )峰的蓝移表示有压缩应力[17,21]。

对于外延生长来讲,衬底的质量是非常关键的,高质量的衬底是高质量薄膜的必要条件。P .W a ltereit

[22]等人用的L i A l O 2衬底的摇摆曲线半峰宽小于25arcsec ,在10@10L m 2的平面内峰谷最大差值低于10nm ,足够可以用来做外延生长了,但是这样的质量和S i C 相比,还差了一点。Yue Jun Sun [17]等人使用的衬底平均粗糙度r m s=0.6n m,峰谷最大差值为5n m 。

Yue Jun Sun [18]等人证实,L i A l O 2的(100)面也有极性之分。虽然宏观上不可分辨,但是通过化学刻蚀

以及在水中的水解情况,还是可以加以区分。在两个面上长G a N 薄膜的质量会有很大差别。

一般所使用的衬底表面通常是条纹状的[18],条纹沿[001]方向(图2),可能与晶体质量比较差有关。生

长出来的薄膜会延续这样一种条纹[17,19],这一点也许与吸附原子在不同方向上的扩散速度不同有关。如果

采用低温成核,这样的情况会有所改观。相应的半峰宽会降低,层错(stack faults)密度也会降低。事实上,考虑到L i A l O 2衬底容易热分解的性质,

非极性GaN薄膜及其衬底材料_周健华

低温成核也是必须考虑的一个方法。

图2 通常的L i A l O 2衬底条纹[13]

F i g .2 T rench pa ttern on surface of L i A l O 2substra te [13]

最早提出用Li A l O 2做衬底生长Ga N 的是

H e ll m an [23]等人,但是他们的实验失败了,没有得到预

期的结果。1998年,Xu K e [24]首先使用MOCVD

(m etalorganic che m ical vapor deposition )法在L i A l O 2(100)面长出了m 面G a N 。2000年P .W a ltere it [4]等

人又利用MBE (m olecular bea m ep itaxy)法成功地在C -

L i A l O 2(100)面上生长出m -Ga N,并且发现低温下荧

光衰减寿命比c -Ga N 降低了一个数量级,阴极荧光

(CL)的红移现象也消失了。根据计算,能带也恢复了

平带条件。到目前为止,使用L i A l O 2做衬底生长G a N 还处

于开始阶段,很多工艺有待完善,目前最好的结果大致如下:使用HVPE (hydri d e vapo r phase ep itaxy)方法生长的厚膜半峰宽仅为576arcsec [12],线位错密度为3@108c m -2[19]

,在由HVPE 得到的厚膜上用MOC VD 生长

4L m 的Ga N,得到在2@2L m 2的区域上平均粗糙度r m s=0.7nm [25],如果采用侧向外延的方法,得到层错密767

人工晶体学报 第35卷度3@103c m -1,线位错密度5@106c m -2[6]。

对于通常的衬底,如c 面蓝宝石、S i C 等,讨论最多的缺陷是位错,比如伯格斯矢量b =1/3[1120]的刃位错[26]。而对于非极性薄膜,更值得注意的是层错。因为在C 方向,...ABAB ...的堆叠和...ACAC ...的堆

叠在能量上几乎相等,因此这个方向上的层错是很常见的。层错的边缘通常是以Shock ley 型的位错结束,伯格斯矢量b =1/3[1010]或者1/3[0110][17,19]。

当然,由于研究L i A l O 2做衬底还处于开始阶段,很多问题有待解决。比如,酸对L i A l O 2的腐蚀均一性不够,因此,化学抛光质量难以控制。L i A l O 2容易水解。跟蓝宝石和Si C 相比,它的热稳定性也比较差,尽管其熔点达1780e 。

L i A l O 2晶体生长也不易。由于C -L i A l O 2晶体高温生长时存在严重的组份挥发,大尺寸高质量C -L i A l O 2晶体的获得一直是个挑战。我们通过多年的努力,最近在C -Li A l O 2晶体生长方面获得重大进展,已能生长出直径近51mm 的完整、透明的C -L i A l O 2晶体[27,28](见图3),这为无极性Ga N

非极性GaN薄膜及其衬底材料_周健华

薄膜提供了有利的条件。

图3 用提拉法生长的大尺寸C -L i A l O 2晶体

F i g .3 L arg e size bu l k C -L i A l O 2crystal

grown by C zochra l sk i technique

4 蓝宝石r 面

蓝宝石用作生长Ga N 薄膜的衬底始于1968年[12],当时完全是偶然,但是现在,蓝宝石是应用最多的

Ga N 薄膜衬底。蓝宝石和Ga N 晶格失配比较大,热膨胀系数大于G a N,因此G a N 薄膜受压缩应力。蓝宝石的热导率比较低,又是绝缘材料,这不利于G a N 生长

[9]。人们比较过在相同条件下,用M BE 方法在蓝宝石各个晶面上生长G a N 薄膜[29,9]的情况:在c 面上最为平整,薄膜取向为c 方向;a 面(1120)上薄膜比较粗糙,取向同样为c 方向;m 面(1010)蓝宝石生长出来的薄膜质量更差,而且是混合取向的,同时出现了c -Ga N 和a -G a N;r 面(1102)情况早期和m 面差不多,但是后来有改进。蓝宝石的r 面与G a N 的晶格失配为49%,相应的晶面对应关系为:[0001]Ga N ||[1101]A l 2O 3,[1100]Ga N ||[1120]A l 2O 3[14]。目前r 面蓝宝石生长出来的Ga N 薄膜沿生长方向无极化,这一点可以从下面的X 射线X -2H 扫描图中看出(图4),只出现了a -Ga N,没有c -Ga N 的出现,但由于晶格常数失配较大,引发众多结构缺陷,这些缺陷即使不像在磷化物、砷化物中那样是淬灭中心

[12],也至少会是光散射中心,会增加漏电流。r 面的异质外延工艺使用一般的标准工艺[9]即可。一般情况下,薄膜质量会比c -Ga N 差一点,根据M ichael D.C raven [30]等人的估计,相同条件下的量子阱,高分辨X 射线衍射的线宽要比c -Ga N 大30%。

到目前为止,用r 面蓝宝石作衬底的生长方法主要是MOCVD ,工艺已经比较成熟,最好的结果是对1.5L m 薄膜,x 射线扫描半峰宽0.29b ,位错密度2.6@1010c m -2,层错密度3.8@105c m

-1[14],用MOC VD 侧向外延的方法得到在5@5L m 2的区域上平均粗糙度r m s=0.46nm

[31],用HVPE 侧向外延得到的线位错密度5@106c m -2,层错密度3@103c m -1[32]。这个结果和Li A l O 2的结果相比,是各有千秋,但是(100)面L i A l O 2和

768

第4期周健华等:非极性G a N 薄

非极性GaN薄膜及其衬底材料_周健华

膜及其衬底材料图4 蓝宝石面的G a N 薄膜X 射线X -2H 扫描图

F i g.4 X -2H scan of

G aN fil m g rown on r -sapph ire

m -Ga N 间的晶格失配要比r 面蓝宝石和a -Ga N 间的晶格失配小很多,在工艺未成熟的情况下,所得薄膜质量就可以和r 面蓝宝石相媲美,另外,Li A l O 2也比较容易剥离,易于获得自支撑Ga N 厚膜,考虑到这些,L i A l O 2更加值得去关注。

跟m 面Ga N 一样,缺陷主要是位错和层错,还有一些位错的尾部构成的凹陷等等。M.D .C raven

[14]等人发现,线位错平行于生长方向[1120],相应的螺位错伯格斯矢量b =?[1120],刃位错伯格斯矢量b =?[0001],总密度为2.6@1010c m -2,以刃位错居多。层错垂直于c 轴,来源于高温生长初始阶段的三维岛状生

长。一般认为层错由shockley 分位错结束,两端符号相反。

缺陷会对样品的发光情况产生影响。R.Liu

[33]等人通过比较CL 图像和TE M 图像,发现除了常见的施主束缚激子外,某些波长的光是有特定的缺陷发出的,比如层错,以及层错边缘的位错。另外,他们还发现了

插入c 方向层错之间的a 方向层错。5 同质外延

Ga N 的单晶生长十分困难,波兰科学家在1600e 、2@109Pa 的氮气压下从液态镓中长出了厘米量级的Ga N 晶体[12],位错密度低于10c m -2,杂质密度也比较低[34],以这个为基础生长的LED,亮度是在普通蓝宝石

上的2倍。目前,异质外延还没有达到这个水平的。但是,这样的晶体代价昂贵,难以商业化。有人利用L i A l O 2作衬底用HVPE 法生长了350L m 的无支撑G a N 膜,室温下自由电子浓度1019c m -3,迁

移率92c m 2/V s [25],X 扫描显示半高宽为20arc m i n [5]

。同质外延的衬底取向决定了外延薄膜的取向,比如,用上面得到的衬底作同质外延得到的是m 面Ga N 薄膜,也是非极性的。这样的薄膜没有应力,质量更好。

6 其他衬底

J .H.Song [35]等人报道了利用S i 衬底生长a -Ga N,他们采用的生长方法是MOCVD 和PLD (pu lsed laser depositi o n),先生长M nS 缓冲层,然后是A l N 缓冲层,最后生长Ga N,但是薄膜质量不好,更像是有序排列的多晶颗粒,按照他们的计算,晶粒大小在几十纳米的范围内。CL 谱显示黄光现象比较严重。

另外还有人在S i C 上生长非极性的A l N 薄膜[36]、Ga N 薄膜[37,38]。

7 结 论

本文分析了极性Ga N 薄膜所存在的问题,指出了生长无极性薄膜的重要意义,讨论了在不同衬底上生长无极性Ga N 薄膜的情况,主要包括在L i A l O 2(100)面上生长m 面G a N,在蓝宝r 面上生长a 面Ga N 。给出769

人工晶体学报第35卷770

了它们不受极化影响的证据,简述了存在的晶体缺陷和目前的研究进展,对薄膜生长的一些工艺条件也简略提及。目前看来,生长无极性薄膜是充分发挥G a N材料性质的一种很有前途的方法,相比于成熟的蓝宝石衬底外延工艺,利用Li A l O2作衬底外延生长薄膜刚刚起步,工艺远未成熟,但是得到的薄膜质量已经和蓝宝石达到同等水平,所以L i A l O2是一种很有希望的Ga N薄膜异质外延衬底材料。

鉴于Ga N材料的优良性质和c面Ga N薄膜的缺点,无极性G a N薄膜的重要性勿容置疑。寻找更合适的衬底,优化现有的工艺条件,进一步推广G a N的使用范围以及分析在不同衬底上薄膜不同取向的成因,应当是下一步实验和理论工作的重点。

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