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气质测定苯系物实验报告

气质测定苯系物实验报告
气质测定苯系物实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告

一、实验目的

1.掌握气相色谱的基本原理。

2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。

3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。

4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。

5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。

6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。

二、基本原理:

2.1 气相色谱工作原理

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

2.2 气相色谱仪的组成及作用

气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。

(1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。

(2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。

(3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。

(4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。

(5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测

器获得的信号,得到色谱图,并可以对色谱峰进行积分等处理。

(6) 温度控制系统:柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。在恒温或程序升温控制下,样品中各组分在色谱柱上实现分离。

2.3 质谱检测器的工作原理

质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。离子源是质谱仪的核心,其作用是将被测样品分子电离成带电的离子,并对离子加速使其进入质量分析器。质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分开并排列成谱图。检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信号放大输出,输出的信号经过计算机采集和处理,最终得到按m/z大小排列的质谱图。真空系统的作用是提供真空环境,保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和分析器中的正常运行,减消不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应。以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。

有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。

2.4 质谱图定性方法

以相同的70 eV能量电子轰击样品束,同一种物质应具有相同的质谱图。国际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在70 eV电子轰击电离源下产生的质谱图,如NIST库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对,按照相似度可排列出可能的化合物。如果要进一步确认,则需用标准样品进样,以保留时间辅助确定。

2.5 气相色谱外标法定量的定义和特点

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。

外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的

分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。

2.6 非极性/弱极性毛细管气相色谱柱

苯系物是非极性的化合物,部分有弱极性,针对苯系物样品的测定,选择固定相为5%苯基、95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS,“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。

三、仪器与试剂

3.1 仪器

●仪器型号:岛津气质联用仪。

●仪器厂商:日本岛津公司。

●色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。

3.2 试剂

●标准样品:甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1-甲基乙基-苯、丙基苯、

1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混合物,以乙酸乙酯为溶剂,0.2、0.5、0.8、

1.0、

2.0ppm系列。

●载气:高纯氦气。

3.3 仪器特点和应用范围

岛津高性能色/质联用仪,250 L/sec分子涡轮泵,配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围1-1050amu。最快扫描速度为10000 amu/sec,质量轴稳定度为0.1 amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件

色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具。

四、实验步骤

(一)、准备与开机

1.打开断电保护电源,开稳压电源,保持3-5分钟(在开稳压电源前保证

其它仪器处于关闭状态);

2.开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5 mpa;

3.开气相色谱电源;

4.气相色谱自检;

5.将测试方法传到气相;

6.开质谱电源;

7.待Turbo pump RPM,V accum为OK,Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250 ℃(instrument/set temperature);

8.待离子源温度达到250 ℃,Fore pressure为50 mttor以下时可做样品;

9.experiment / full scan 选择质量数10-50,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏;

10.experiment / full scan 选择质量数50-650,看有机本底。

11.cal gas (全氟三丁胺,69,131,219,264,414,502,614),质量数在正负0.3内,则可以;

12.tune/autotune(平常选择mass calibration 和maintenance;初始调选择RF,DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL,LEAK)。(二)、样品序列建立及样品分析

1.在Xcalibur Roadmap 主页上,点击Sequence Setup按钮,建立样品序列;

2.序列建立:

A.选择样品类型Sample Type:Unknown,QC,Blank,Std Bracket;

B.输入文件名称:可以手动输入,也可点击鼠标右键浏览,选择已经存在的文件的文件名;

C.设定文件保存路径Path:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择,设定文件保存路径;

D.选择分析方法Inst Meth:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择,打开Step1.2中所建立的分析方法;

E.设定样品瓶在进样器中的位置Position:A:1-A:40,B:1-B:40,C:1-C:40,D:1-D:40,E:1-E:40;

F.输入进样体积;

G.保存序列:单击File菜单,选择Save As,选择保存路径并输入序列文件名称,保存序列(. Sld文件)。

3.样品分析:

A.运行单个样品:在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品,在出现的界面中输入操作人员姓名User,设定样品运行结束后仪器状态

After Sequence Set System (On,仪器仍在扫描状态;Standby,仪器处在

待机状态;Off,仪器关机),单击OK,开始进样分析;

B.运行多个样品:在出现的界面中,输入操作人员姓名User,在Run Rows 空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标,如1-6),设定样品运

行结束后仪器状态Afterequence Set System (On,仪器仍在扫描状态;

Standby,仪器处在待机状态;Off,仪器关机),单击OK,开始进样分

析。

(三)、关机

1.在DSQtune 中instrument/set temperature/设源温为50 ℃;

2.在DSQtune 中instrument/shut down;

3.将shutdown 方法传到GC;

4.计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源;

5.当进样口,柱温和MS-line温度达到50 ℃时,可以关闭色相电源;

6.关闭载气氦气,关稳压电源。

五、实验数据记录

标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯。本实验中配制了5种浓度的标准样品,浓度分别为0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm,它们的峰面积见表1。

表1 标准样品的浓度及峰面积

六、结果与讨论

分别对甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的峰面积对浓度绘图,并用线性拟合,分别见图1~8。

图1 甲苯的标准曲线图2 氯苯的标准曲线图3 对二甲苯的标准曲线

图4 苯乙烯的标准曲线图5 异丙苯的标准曲线图6 正丙苯的标准曲线

图7 1,3,5-三甲苯的标准曲线图8 叔丁苯的标准曲线

将三个样品中8种苯系物的峰面积分别代入各标准曲线,即可得样品中8种苯系物的浓度,见表2、表3、表4。

表2 样品一中8种苯系物的浓度

表3 样品二中8种苯系物的浓度

表4 样品三中8种苯系物的浓度

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:

实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

核磁共振实验

核磁共振实验 发现的背景 所谓核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振的发现,跟核磁矩的研究紧密相关。 1911年,卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后,直到原子光谱的超精细结构发现以后,1924年泡利才正式提出,原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果;原子核应具有自旋角动量和磁矩。 斯特恩创造了分子束方法,对核磁矩作过重要研究。1933年他和弗利胥(O.Frisch )、爱斯特曼(I.Estermann )等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。氘核是由质子和中子组成的,由此即可推测中子也有磁矩。这说明尽管中子整体不带电,其内部却有电荷分布和电流效应。这些实验事实,激励了其他人对核的电磁特性的探索。 拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。改进的关键在于利用了共振现象。二十年代末,拉比访问欧洲时,就在斯特恩的实验室里工作了一年,研究原子磁矩的测量。1929年,他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。后来他受到荷兰物理学家哥特(C.J.Gorter )的启发,并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术,创立了分子束共振法。 拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。 分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展,这就是通过磁共振的精密测量,发现了核磁共振。 人物介绍 图11.1 布洛 赫 图11.2 珀塞尔 布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell

测液体折射率实验报告

实验题目:表面等离激元共振法测液体折射率实验 预习报告与原始数据见纸质报告。 实验步骤: 1.调整分光计,实验部件安装和线路连接已经完成; 2.传感器中心调整 粗调:将微调座放到载物台上,固定好调节架后,在调节架中心放上准星,调节载物台锁紧螺钉使激光光斑至粗调对准处,不断调节平行光管光轴水平调节螺钉与微调座的两颗微调螺钉,使当游标盘转动一圈时,激光光斑一直照在该处; 细调:调节平行光管光轴高低调节螺钉,使激光光斑射在细调对准处,不断调节平行光管与微调座使当转动游标盘一圈时,激光光斑一直射在该处; 中心调节:继续调节平行光管光轴高低调节螺钉,使激光光斑射在准星顶尖处,再次调节使转动游标盘一圈时,激光光斑一直射在顶尖处。 3.测量前准备调节 中心调节完毕后,移去准星,放入敏感元件,将游标盘和刻度盘调节到合适位置;调整敏感元件使光垂直入射至半圆柱棱镜中的镀金属膜上,拧紧游标盘止动螺钉;转动刻度盘使刻度盘0o对准游标盘0o;拧紧转座与刻度盘止动螺钉,松开游标盘止动螺钉,从此刻开始刻度盘始终保持不动,将游标盘转回至刻度盘所示65o位置处锁定,测量前准备调节完毕。

4.测量读数 保持刻度盘和游标盘不动,转动望远镜支臂,观察功率计读数,记录其中的最大读数;保持刻度盘不动,移动游标盘从66o到88o,入射角没增加1o,记录功率计最大读数。 5.数据表格与数据处理 (1)数据表格自拟; (2)画出相对光强与入射角的关系曲线图; (3)比较不同溶液的共振角有何差异。 实验样本: 本实验采用样本为:纯净水;无水乙醇;水:乙醇=1:1的乙醇溶液。 实验数据: 1.纯净水 角度(°)666768697071 角度(°)72737475767778相对光强243273376480554581641653角度(°)7980818283848586相对光强700705713733741741758765角度(°)8788

物化实验报告燃烧热的测定

华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?,就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? (1) ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2) 用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ?。 便可据上式求出K ,再用求得的K 值作为已知数求出待测物(萘)的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台;贝克曼温度计;压片机 2台;充氧器1台;氧气钢瓶1个;1/10℃温度计;万能电表一个;天平 2.试剂 铁丝;苯甲酸(AR);萘(AR );氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 (1)样品压片:压片前先检查压片用钢模,若发现钢模有铁锈油污或尘土等,必须擦净后,才能进行压片,用天平称取约0.8g 苯甲酸,再用分析天平准确称取一根铁丝质量,从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品,徐徐旋紧 压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据,即可供燃烧热测定用。 (2)装置氧弹、充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板乎充入氧气。 (3)燃烧温度的测定:将充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水,倒入水桶内,装好搅拌轴,盖好盖子,将贝克曼温度计探头插入水中,此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极,盖上盖了,打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后,每个半分钟读取贝克曼温度计一次,连续记

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

磁共振图像后处理算法设计

地理与生物信息学院 2012/ 2013 学年第二学期 实验报告 课程名称:医学成像技术 实验名称:磁共振图像后处理算法设计 班级学号: B10090405 学生姓名: 陈洁 指导教师: 戴修斌 日期:2013 年 5 月

一、实验题目:磁共振图像后处理算法设计 二、实验内容: 1.对图像进行去除噪声操作 ; 2.对图像进行灰度变换操作 ; 三、实验目的: 1.加强下同学们实际的动手编程能力 ; 2.重在体验和过程 ; 四、 实验过程: 实验1:对图像进行去除噪声操作: 1.操作步骤: 1) 对图像加入高斯噪声 2) 使用中值滤波对图像进行去噪处理 3) 模板尺寸设为5×5,也可自己设定 4) 图像边缘缺失部分使用对称方法补足 51141671 81 91 71819151141611 21 31 1121311121511471 81 71 51113121161481 311691 91 1471 81 51718171 51711481 91 1691811691 91

2. 算法实现流程: 1) 读入图像函数:imread(),中值滤波函数:medfilt2(); 实验2:对图像进行灰度变换操作 1.操作步骤: 1) 原图像灰度范围[50 150]内的像素灰度值转成[10 250]范围; 2) 原图像灰度范围[50 150]内的像素灰度值转成[20 200]范围; 2.算法实现流程: 源代码: clear;clc; iptsetpref('ImshowBorder','tight'); I = imread('C:\Documents and Settings\nupt\桌面\4.bmp'); J = imnoise(I,'gaussian',0.02,0.02); K = medfilt2(J,[5,5]); figure,imshow(I),title('原图'); figure,imshow(J),title('高斯噪声'); figure,imshow(K),title('中值滤波'); f (x , y ) a m b n g (x , y ) ?? ?? ???>≤≤+---<=b y x f n b y x f a m a y x f a b m n a y x f m y x g ),( ),( ]),([),( ),(

熔点的测定、折光率的测定

广东工业大学 学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定 熔点的测定、折光率的测定 (一)熔点的测定 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义。 2.掌握测定熔点的方法。 二、实验原理 固体物质在大气压下加热熔化时的温度,称为熔点(melting point,简记为m.p.)。严格来说,熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,固液两相之间的变化非常敏锐,从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程,一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后,熔点就会有显著的变化,熔点降低,熔矩变宽。因此通过测定熔点,可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。 如果两种固体有机物具有相同或相近熔点,可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物,通常会使熔点下降(也有例外),如果是相同化合物则熔点不变。 三、实验仪器与药品 申光牌WRS-1A数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 桂皮酸:又称肉桂酸;β-苯丙烯酸;3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。 五、实验装置图

六、实验步骤 1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中,装取少量药品。然后将熔点管竖立起来,在桌面上礅几下,使样品落入管底,重复几次。最后取一支长约30~40cm的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3~5次,使管内装入高约3mm紧密结实的样品。 2、开启电源开关,稳定20分钟。 3、通过拨盘设定起始温度(拨盘只能向下拨动),再按下起始温度按钮,输入此温度,预制灯亮,稍等,到达所需温度时,预制灯熄灭。 4、选择升温速率(一般3℃/min),把波段开关旋至所需温度。 5、插入装有样品的毛细管(直立、慢慢插入。切不可勉强插入,否则要换毛细管!),此时初熔灯熄灭。 6、调零。使电表完全指零。 7、按下升温钮,升温指标灯亮。 8、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。 注:测桂皮酸的起始温度设定为125℃,混合物的起始温度设定为90℃。 八、本实验应掌握的实验技能 九、思考题 1 可通过鉴别新化合物为已知的化合物。 2 熔点测定是对有机物的测定。 十、实验结果分析与讨论

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:

核磁共振成像实验报告

中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩: 班级: 姓名 同组者: 教师: 核磁共振实验 【实验目的】 1、理解核磁共振的基本原理; 2、理解磁体的中心频率和拉莫尔频率的关系,并掌握拉莫尔频率的测量方法; 3、掌握梯度回波序列成像原理及其成像过程; 4、掌握弛豫时间的计算方法,并反演 T1和T2谱。 【实验原理】 一.核磁共振现象 原子核具有磁矩,氢原子核在绕着自身轴旋转的同时,又沿主磁场方向B 0作圆周运动,将质子磁矩的这种运动称之为进动,如图1所示。 图1 质子磁矩的进动 在主磁场中,宏观磁矩像单个质子磁矩那样作旋进运动,磁矩进动的频率符合拉莫尔(Larmor )方程:. 0/2f B γπ= 二、施加射频脉冲后(氢)质子状态 当生物组织被置于一个大的静磁场中后,其生物组织内的氢质子顺主磁场方向的处于低能态而逆主磁场方向者为高能态。在低能态与高能态之间根据静磁场场强大小与当时的温度,势必要达到动态平衡,称为“热平衡”状态。这种热平衡状态中的氢质子,被施以频率与质子群的旋进频率一致的射频脉冲时,将破坏原来的热平衡状态。施加的射频脉冲越强,

持续时间越长,在射频脉冲停止时,M离开其平衡状态B0越远。 如用以B0为Z轴方向的直角座标系表示M,则宏观磁化矢量M平行于XY平面,而纵向磁化矢量Mz=0,横向磁化矢量Mxy最大,如图2所示。这时质子群几乎以同样的相位旋进。施加180°脉冲后,M与B0平行,但方向相反,横向磁化矢量Mxy为零,如图3所示。 图2 90°脉冲后横向磁化矢量达到最大 图3 180°脉冲后的横向磁化分量为0 三、射频脉冲停止后(氢)质子状态 脉冲停止后,宏观磁化矢量又自发地回复到平衡状态,这个过程称之为“核磁弛豫”。当90°脉冲停止后,M仍围绕B0轴旋转,M末端螺旋上升逐渐靠向B0,如图4所示。 图4 90度脉冲停止后宏观磁化矢量的变化 1. 纵向弛豫时间(T1) 90°脉冲停止后,纵向磁化矢量要逐渐恢复到平衡状态,测量时间距射频脉冲终止的时

燃烧热的测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称:燃烧热的测定

一、 实验预习(30分) 1. 实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 2. 实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3. 预习报告(10分) 指导教师______(签字)成绩 (1) 实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4.学会用雷诺图解法校正温度变化。 (2) 实验原理 标准燃烧热的定义是:在温度T 、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后,变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时,方可认为是完全燃烧。同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为: (液)(气)(气)(固)O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q v ,即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ,即ΔH 。它们之间的相互关系如下: nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压

气象色谱实验报告

在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的: 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理: 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分:载气系统,进样系统,色谱柱(包括恒温控制装置),检测系统,记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器,当有机物经过检测器时,在火焰中会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液:含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector:250℃ Column flow:1.0l/min FID HEATER:300℃ H2:30ml/min AIR:300ml/min

核磁共振成像实验报告

核磁共振成像实验 【目的要求】 1.学习和了解核磁共振原理和核磁共振成像原理; 2.掌握MRIjx 核磁共振成像仪的结构、原理、调试和操作过程; 【仪器用具】 MRIjx 核磁共振成像仪、计算机、样品(油) 【原 理】 磁共振成像(MRI )是利用射频电磁波(脉冲序列)对置于静磁场B 0中的含有自旋不为零的原子核(1H )的物质进行激发,发生核磁共振,用感应线圈检测技术获得物质的组织驰豫信息和氢质子密度信息(采集共振信号),用梯度磁场进行空间定位、通过图像重建,形成磁共振图像的方法和技术。 具体的讲,核磁共振是利用核磁共振现象获取分子结构、样品内部结构信息的技术。当具有自旋的原子核的磁矩处于静止外磁场中时会产生进动和能级分裂。在交变磁场作用下,自旋的原子核会吸收特定频率的无线电射频电磁波,从较低的能级跃迁到较高能级。在停止射频脉冲后,原子核按特定频率发出射电信号,并将吸收的能量释放出来,被物体外的接受器收录,经电子计算机处理获得图像,这就是做核磁共振成像过程。 MRI 的特点: ● 具有较高的物质组织对比度和组织分辨力,对软组织分辨率极佳,能清晰地显示软组织、软骨结构,解剖结构和医学上的病变形态,显示清楚、逼真。 ● 多方位成像,能对被检查部位进行横断面、冠状面、矢状面以及任何斜面成像。 ● 多参数成像,获取T 1加权成像(T 1W1):T 2加权成像(T 2W2)、质子密度加权成像(PDW1),在影像上取得物质的组织之间、组织与变化之间T 1、T 2和PD 的信号对比,在医学上对显示解剖结构和病变敏感。 ● 能进行形态学、功能、组织化学和生物化学方面的研究。 ● 以射频脉冲作为成像的能量源,不使用电离辐射,对人体安全、无创。 一、核磁共振原理 产生核磁共振信号必须满足三个基本条件:(1)能够产生共振跃迁的原子核;(2)恒定的静磁场(外磁场、主磁场)B 0;(3)产生一定频率电磁波的交变磁场,射频磁场(RF );即:“核”:共振跃迁的原子核;“磁”:主磁场B 0和射频磁场RF ;“共振”:当射频磁场的频率与原子核进动的频率一致时原子核吸收能量,发生能级间的共振跃迁。 1. 原子核的自旋和磁矩 原子核由质子和中子组成,原子核有自旋运动,可以粗略的理解为原子核绕自身的轴向高速旋转的运动,对应有确定的自旋角动量,反映了原子核的内禀特性。自旋的大小与原子核中的核子数及其分布有关,质子数和中子数均为偶数的原子核,自旋量子数I=0,质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数,质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数。原子核自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I 决定, )(1+=I I l I 。 原子核具有电荷分布,自旋时形成循环电流,产生磁场,形成磁矩,磁矩的方向与自旋角动量方向一致,大小I P γγμ==,P 是角动量,γ是磁旋比,等于

掠入射法测量棱镜的折射率实验报告

一、实验名称:掠入射法测量棱镜的折射率 二、实验目的: 掠入射法测定棱镜的折射率。 三、实验器材: 分关计、钠光灯(波长0=589.3nm λ)、棱镜、毛玻璃。 四、实验原理: 如图所示为掠入射法。用单色扩展光源照射到棱镜AB 面上,使扩展光源以约90角掠入射到棱镜上。当扩展光源从各个方向射向AB 面时,以90入射的光线的内折射角最 大,为2max i ,其余入射角小于90的,折射角必小于2max i ,出射角必大于1min i ',而大于90的入射光不能进入棱镜。这样,在AC 侧面观察时,将出现半明半暗的视场。明暗视场的交线就是入射角190i =的光线的出射方向。可以证明: n =掠入射法 五、实验步骤: 1、由于扩展光源辐射进棱镜的入射角度具有一定的范围,因此在AC 出射面观察出射光时,可看到入射角满足1min 190i i <<的入射光线产生的各种方向的出射光形成一个亮区,存在两条明暗交界线。合理摆放钠光灯光源与棱镜入射面的位置,在望远镜中找出这个亮区。 2、旋转载物台,使入射到棱镜入射面的光线越来越少,当光源只有入射角约90的入射光线射入棱镜,望远镜中观察到的视场将由亮区慢慢收窄成为一条清晰的细亮线,此时的亮线就是入射角190i =的光线的出射方向。记录此时亮线的角度1min i 。 3、测量棱镜的顶角α,计算棱镜折射率。 六、实验数据记录:

棱镜顶角的测量数据 最小出射角测量数据 七、 数 据 处 理: 1、由棱镜顶角的测量数据可得: 平均值59.51559.537601659.502= =59.5384 α'''' +++' 2、测量不确定度 所以59.53804'ααα'=±?=± 3、由最小出射角测量数据可得: 平均值1min 39.518'3902'3906'39.508' 3928'4 i +++'== 所以1min 1min 1min 3928'04'i i i '''=±?=± 4、由 n =可得: 所以 1.590.07n n n =±?=±

燃烧热的测定实验报告

实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。 例如:在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ,反应方程式为: 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3() 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热V Q U =?,恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? (2-1) 式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差; R ——气体常数; T ——反应温度,用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热

量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?,就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2-2) 式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量; Q V ——为样品的恒容燃烧热; W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 (-16.69kJ g Q =?铁丝); C W 水水,——分别为水的比热容和水的质量; C 总——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K ,所需的总 热量); 21T T -——即T ?,为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等,对同一台仪器C 总不变,则(C W C +总水水)可视为定值K ,称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ?,便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告

气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育; 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作; 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,是彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间,便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um); 【实验步骤】 1. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松开氮气发生器右

侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”,最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→,长声蜂鸣表示联机成功。 3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。 4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液(0.1μL)。 5.数据软件处理 5.1单次数据分析 5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”,点击确定按钮后,在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮,调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。 5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”,然后点击查看。复制谱图到Word文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”;复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word 文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档,打印

电子科技大学学院

电子科技大学生命科学与技术学院标准实验报告 (实验)课程名称《医学成像技术》 电子科技大学教务处制表

电子科技大学 实验报告 学生姓名:陈睿黾学号:2209101028指导教师:廖小丽 实验地点:人文楼418 实验时间:2006.6.2 一、实验室名称:医疗仪器实验室 二、实验项目名称:傅立叶变换核磁共振一维、二维成像 三、实验学时:4学时 四、实验原理: 利用样品的原子核在梯度磁场及高频电磁场的激励下产生的自发辐射信号的频率和相位因空间位置不同而不同来进行成像。 五、实验目的: 对磁共振成像整个过程进行了解,同时对每一个参数改动后对磁共振信号及图像影响的效果有直观的认识,了解一维、二维成像原理,进一步熟悉磁共振成像原理。 六、实验内容: 采用定标样品(三注油孔)对一维成像(空间频率编码)有所认识。对梯度场各参数对一维成像的影响进行观察。 了解瞬间梯度场,对二维成像(空间相位编码)有所认识。了解瞬间梯度场的梯度大小和瞬间梯度保持时间对二维成像图形的影响。 七、实验器材: GY-CTNMR-10KY核磁共振成像实验仪、计算机、注油三孔实验样品 八、实验步骤: 1.按实验要求连线。 2.开机预热。

3.将注油三孔样品放入样品池中,打开磁共振成像软件,设置共振频率:按下“参数设置”页面再按下“自动采集”出现采集的信号图及傅立叶变换的频谱图,调节“频率设置”中间的按钮,直至出现波形符合预期目标的图形。 4.调节匀场:分别调节电源上匀场调节电位器并同时调节软件中的XY 匀场至傅立叶频谱图中峰最尖锐最高信号最长,适当调节共振频率,使波形看上去尽量平滑。 5.设置Z 梯度场和一维成像:调偏Z 匀场调节使峰变宽变低,同时出现Z 轴线上投影的一维成像信号。调节Z 梯度和工作频率,使得信号频谱占半个屏幕同时在中间。 6.二维磁共振成像记录:按下“成像记录及操作”,然后按下“记录”等待2分钟,记录结束计算机会提示结束并且“采集”不再闪动。按下“二维傅立叶变换”这时你调节“行选择”可以看到每一列二次傅立叶变换的谱图。按下“成像彩色显示”即可得到所需的成像彩色密度图。 九、 实验数据及结果分析: 1.一维成像: 开机预热,磁铁温度在34.62℃,匀场电流为19.4mA 。 放入注油三孔样品,打开核磁共振成像软件,调节共振频率及相关参数,通过观察,发现在第一脉冲宽度为12S μ、第二脉冲宽度为24S μ、脉冲间隔为15mS 、XY 匀场电流分别为38mA 、5mA 、共振频率在18.7402MHz 附近时波形较好、噪声较小。 观察自由衰减信号及其频谱,逐渐加大梯度场观察到信号及频谱的变化,在无梯度场时无法区分任何空间信息,如图(1)。

迈克尔逊干涉仪测量空气折射率实验报告

测量空气折射率实验报告 一、 实验目的: 1.进一步了解光的干涉现象及其形成条件,掌握迈克耳孙干涉光路的原理和调节方法。 2.利用迈克耳孙干涉光路测量常温下空气的折射率。 二、 实验仪器: 迈克耳孙干涉仪、气室组件、激光器、光阑。 三、 实验原理: 迈克尔逊干涉仪光路示意图如图1所示。其中,G 为平板玻璃,称为分束镜,它的一个表面镀有半反射金属膜,使光在金属膜处的反射光束与透射光束的光强基本相等。 M1、M2为互相垂直的平面反射镜,M1、M2镜面与分束镜G 均成450角; M1可以移动,M2固定。2 M '表示M2对G 金属膜的虚像。 从光源S 发出的一束光,在分束镜G 的半反射面上被分成反射光束1和透射光束2。光束1从G 反射出后投向M1镜,反射回来再穿过G ;光束2投向M2镜,经M2镜反射回来再通过G 膜面上反射。于是,反射光束1与透射光束2在空间相遇,发生干涉。 由图1可知,迈克尔逊干涉仪中,当光束垂直入射至M1、M2镜时,两束光的光程差δ为 )(22211L n L n -=δ (1) 式中,1n 和2n 分别是路程1L 、2L 上介质的折射率。 M 2M 图1 迈克尔逊干涉仪光路示意图

设单色光在真空中的波长为λ,当 ,3 ,2 ,1 ,0 ,==K K λδ (2) 时干涉相长,相应地在接收屏中心的总光强为极大。由式(1)知,两束相 干光的光程差不但与几何路程有关,还与路程上介质的折射率有关。 当1L 支路上介质折射率改变1n ?时,因光程的相应改变而引起的干涉条纹的 变化数为N 。由(1)式和(2)式可知 1 12L N n λ = ? (3) 例如:取nm 0.633=λ和mm L 1001=,若条纹变化10=N ,则可以测得 0003.0=?n 。可见,测出接收屏上某一处干涉条纹的变化数N ,就能测出光路 中折射率的微小变化。 正常状态(Pa P C t 501001325.1,15?==)下,空气对在真空中波长为 nm 0.633的光的折射率00027652.1=n ,它与真空折射率之差为 410765.2)1(-?=-n 。用一般方法不易测出这个折射率差,而用干涉法能很方便地测量,且准确度高。 四、 实验装置: 实验装置如图2所示。用He-Ne 激光作光源(He-Ne 激光的真空波长为 nm 0.633=λ),并附加小孔光栏H 及扩束镜T 。扩束镜T 可以使激光束扩束。小孔光栏H 是为调节光束使之垂直入射在M1、M2镜上时用的。另外,为了测量空气折射率,在一支光路中加入一个玻璃气室,其长度为L 。气压表用来测量气室内气压。在O 处用毛玻璃作接收屏,在它上面可看到干涉条纹。 图2 测量空气折射率实验装置示意图 气压表

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的 使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应,气相视为理想气体 ?c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量 ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量 K-氧弹量热计常数?Tx-体系温度改变值

三、仪器及设备 标准物质:苯甲酸待测物质:萘 氧弹式量热计 1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计

四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度

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