仪器分析习题及答案
光谱概论习题
一、单项选择题
1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A． B． C． D．
2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长 B．频率 C．波数 D．能量
3．光量子的能量正比于辐射的（）
A．频率和波长 B．波长和波数
C．频率和波数 D．频率、波长和波数
4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）
A．X射线 B．红外光区 C．紫外和可见光区 D．无线电波
5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波 B．X射线 C．无线电波 D．g 射线
二、简答题
1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱
2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型
光谱概论习题答案
A 2．D 3．C 4．A 5．C
紫外-可见分光光度法习题
一、单项选择题
1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）
A．分子中价电子运动的离域性质
B．分子中价电子能级的相互作用
C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）
A．消失 B．精细结构更明显 C．位移 D．分裂
3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）
A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T
4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）
A． B． C． D．
5.下列表达正确的是（）
A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化
B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标
C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长
D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性
6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）
A．通常选用蒸馏水
B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择
C．通常选用试剂溶液
D．通常选用褪色溶液
7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）
A．乙醛 B．乙烯
C．1, 5-己二烯 D．2-丁烯醛
8．助色团能使谱带（）
A．波长变短 B．波长变长
C．波长不变 D．蓝移
9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）
A．吸光度 B．最大吸收波长
C．吸收光谱的形状 D．吸收峰的数目
10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）
A． B．
C． D．
11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）
A. 消除试剂等非测定物质的影响
B. 吸收入射光中测定所需要的光波
C. 调节入射光的光强度
D. 调节仪器透光率的零点
12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）
A. 蒸馏水
B. H2SO4溶液
C. K2Cr2O7的水溶液
D. K2Cr2O7的硫酸溶液
13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）
A. 显色反应产物的e值愈大愈好
B. 显色剂的e值愈大愈好
C. 显色剂的e值愈小愈好
D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好
14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（）
A. %
B. %
C. %
D. %
15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）
A．水 B．苯 C．乙腈 D．甲醇
二、简答题
1．电子跃迁的类型有哪几种
2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱
3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液
4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1．一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少
已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为×103 L·mol-1·cm-1，试计算此溶液的浓度。
用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为×10-5 mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm 比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数 e（MFe=）。
某试液用的吸收池测量时T=60%，若用、和吸收池测定时，透光率各是多少
5．精密称取试样 g，用 mol/L HCl 稀释，配制成250 ml。准确吸取，稀释至100ml，以L
HCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为%，试计算试样的百分含量。（已知被测物摩尔质量为，ε263为12000）
紫外-可见分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
1．D 2．C 3．B 4．C 5．A 6．B 7．D 8．B 9．A 10．C 11．A 12．B 13．B 14．B 15．B
二、简答题（省略）
三、计算题
1．解：当使用1cm比色皿时，T = %
当使用5cm比色皿时，T = %
2．解：
3．
解：已知A=，l=1cm，c=×10-5 (mol/L)
由，
4．解：
5．解：
红外分光光度法习题
一、选择题
1．红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生（）
A．分子中电子、振动、转动能级的跃迁
B．分子中振动、转动能级的跃迁
C．分子中转动、平动能级的跃迁
D．分子中电子能级的跃迁
2．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A．紫外光B．X射线C．红外线D．可见光3．以下四种物质中，不吸收红外光的是（）
A．SO2 B．CO2 C．CH4 D．Cl2
4．分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）
A．分子振动时必须发生偶极矩的变化
B．分子振动时各原子的振动必须同步
C．分子振动时各原子的振动必须同相
D．分子振动时必须保持对称关系
5．分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（）
A．6 B．5 C．4 D．2
6．H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）
A．4个B．3个C．2个D．1个
7．在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）
A．H B．CH3 C．Cl D．F
8．醇类化合物的红外光谱测定中，νOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是( )
A．分子间氢键加强B．溶液极性变大
C．诱导效应随之变大D．共轭效应加强
9. 红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示
A．A B．T% C．εD．（100-T）%
10．在醇类化合物中，νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）
A．形成的分子间氢键随之加强B．溶液极性变大
C．诱导效应随之变大D．溶质与溶剂分子间的相互作用
11．形成氢键后νOH吸收峰的特征为（）
A．形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰
B．峰位向高频移动，且峰强变大
C．峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽
D．峰强不变，峰形变宽
12. 乙炔分子的振动自由度为( )
A． 5 B． 6
C．7 D．9
13．多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是( )
A．γB．δ
C．νs D．νas
二、简答题
1．试简述红外吸收光谱产生的条件。
2．1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处
3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么
4．下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个为什么
5．压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么为什么常用此分散剂
6．下列化合物能否用IR光谱区别为什么
7．CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收
8．测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么
9．下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收
10．下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别
三、谱图解析题
1．某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。
C11H16的红外吸收光谱图
2．某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。
C10H12的红外吸收光谱图
3．某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H10O4的红外吸收光谱图
红外分光光度法习题参考答案
一、选择题
1．B 2．C 3．D 4．A 5．B 6．B 7．D 8．A 9．B 10．A 11．C 12．C 13．D
三、谱图解析题
1．解：
2．解：
3．解：
原子吸收分光光度法习题参考答案
一、单项选择题
1．B 2．B 3．C 4．A 5．C 6．D 7．C 8．C 9．D 10．B 11．D 12．A 13．B 14．D 15．C
三、计算题
1．解：设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于：ASb = KSbCSb ，APb =KPbCPb
故：KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =
[Asb/Apb]1= =
Cx = （mg/ml）
2．解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A=+，Cx=（μg/ml）。
核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1．若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（）
A．不变B．逐渐变大C．逐渐变小D．随原核而变
2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（）
A．苯>乙烯>乙炔B．乙炔>乙烯>苯
C．乙烯>苯>乙炔D．三者相等
3．质子的化学位移有如下顺序：苯（）>乙烯（）>乙炔（）>乙烷（），所致原因为（）A．诱导效应B．杂化效应和磁各向异性效应的协同作用
C．磁各向异性效应D．杂化效应
4．化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（）
A．二类B．三类C．四类D．无法判断
5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（）
A．12C B．15N C．19F D．31P
6．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）
A．2H、14N B．19F、12C C．12C、1H D．12C、16O
7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）
A．13C、19F、31P B．1H、2H、13C
C．2H、19F、13C D．19F、31P、12C
8．对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（）
A．CH2中质子比CH3中质子共振磁场高
B．CH2中质子比CH3中质子共振频率高
C．CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D．CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高
9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）
A．CH3Br B．CH4 C．CH3I D．CH3F
10．下列化合物中，质子在低场共振的是（）。
A．CH3Br B．CH3Cl C．CH3F D．CH4
11．关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（）
A．1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境
B．1H-NMR谱可以给出质子的分布
C．1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系
D．1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃
12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（）
A．组内核的化学位移相等
B．与组外核偶合时偶合常数相等
C．无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分
D．无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分
13．使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600 Hz，如使用600 MHz 核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）
A．×10-6 B．C．D．20
14．三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数σB> σA> σC，这三个质子在共振时，若ν固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（）
A．H0A> H0B > H0C B．H0B > H0C > H0A
C．H0C > H0A > H0B D．H0B > H0A > H0C
15．将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（）
A．νL= γH0/2p B．νL= γ/2p C．νL= γH0
D．νL=γH02p
二、简答题
1．哪些核种具有核磁共振现象
2．采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d 不变化，为什么
3．测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么
4．为什么用d 值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示
5．为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记
6．三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下νA> νB>νC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小
7．三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为σA> σB> σC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大
8．乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。
9．在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS 最大哪种最小为什么
10．化学位移是如何产生的
三、谱图解析题
1．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da （t），db （sex），（t），积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2，且Jab = Jbc = Hz，试解析其的结构。
图1 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
2．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da （d），db （sept），积分高度a : b = 6 : 1，试解析其结构。
图2 化合物C3H7Br的1H-NMR谱
3．某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：da （t），（q），dc （t），dd （t）。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。
图3 化合物C5H9ClO的1H-NMR谱
4．某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）如图所示，试解析其结构。
核磁共振波谱法习题参考答案
一、单项选择题
1．B 2．A 3．B 4．B 5．A 6．D 7．A 8．B 9．D 10．C 11．D
12．C 13．C 14．D 15．A
三、谱图解析题
1．解：推测未知物结构式为：
2．解：推测未知物结构式为：
3．解：推测未知物结构式为：
4. 解：
质谱法习题
一、单项选择题
1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（）
A．分子离子峰B．基峰C．亚稳离子峰D．准分子离子峰
2．关于MS，下面说法正确的是（）
A．质量数最大的峰为分子离子峰
B．强度最大的峰为分子离子峰
C．质量数第二大的峰为分子离子峰
D．A、B、C三种说法均不正确
3．在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）
A．M+2 B．M-2 C．M-8 D．M-18
4．如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（）
A． B．C．105 D．120
5．丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（）
A．100 : B．100 : C．100 : D．100 :
6．二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4 的相对丰度比为（）
A．1 : 1 : 1 B．2 : 1 : 1 C．1 : 2 : 1 D．1 : 1 : 2
7．下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）
A． B． C． D．
8．丁酮质谱中m/z为29 的碎片离子来源于（）
A．α裂解B．i裂解C．麦氏重排裂解D．RDA反应
9．分子离子峰强度与结构的关系为（）
A．一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大
B．具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大
C．共轭体系越长，分子离子峰强度越大
D．碳链长度增加，分子离子峰强度增加
10. 下列不属于质谱离子源的是（）
A．EI B．CI C．TOF D．MALDI
二、简答题
1．质谱仪由哪几部分组成
2．质谱仪为什么需要高真空条件
3．试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。
4．什么是准分子离子峰哪些离子源容易得到准分子离子
5．常见的质量分析器有哪几种
6．试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。
7．为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率
8．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么
9．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么
10．质谱仪的性能指标有哪些
三、结构解析题
1．正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。试确定羰基的位置。
图1 正庚酮的质谱图
2．已知图2为正丁基苯（M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。
图2 正丁基苯的质谱图
3．某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在~1735 cm-1处呈现一强吸收峰，且在3300~2500 cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。
图3 未知物C5H10O2的质谱图
4．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
图4 未知物的质谱图
5．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
图5 未知物的质谱图
质谱法习题参考答案
一、单项选择题
1．B；2．D；3．C；4．A；5．D；6．C；7．D；8．B；9．C；10．C 三、结构解析题
1．解：该正庚酮为庚酮-2。
2．解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示：
3．解：未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。
4．解：正丁醛
5．解：2-己酮
波谱综合解析习题
1．某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物A的MS谱
未知物A的1H-NMR谱
未知物A的13C-NMR谱
未知物A的IR谱
2．已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱
未知物B的1H-NMR谱
未知物B的13C-NMR谱
未知物B的IR谱
3．某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物C的MS谱
未知物C的1H-NMR谱
未知物C的IR谱
4．某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。
未知物D的MS谱
未知物D的1H-NMR谱
未知物D的IR谱
波谱综合解析习题参考答案
1．解：未知物A为：
2．解：未知物B为：
3．解：未知物C为：
4．
色谱分析法基本理论习题
一、单项选择题
1．色谱分析法定性的参数是（）
A．保留值B．基线宽度C．峰面积D．半峰宽
2．在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是、、、，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（）
A．a组分B．b组分C．c组分D．d组分3．衡量色谱柱柱效的指标是（）
A．相对保留值B．分离度C．容量比D．理论塔板数4．Van Deemter 方程式主要阐述了（）
A．色谱流出曲线的形状B．组分在两相间的分配情况
C．色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D．塔板高度的计算
5．载体填充的均匀程度主要影响（）
A．涡流扩散项B．纵向扩散项
C．流动相传质阻抗项D．固定相传质阻抗项
6．色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）
A、外标法
B、内标法
C、归一化法
D、内标对比法
7．对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的K值，可采用的方法是（）
A．减小溶剂的强度B．增加溶剂的强度
C．减小点样量D．增加柱长
8. 某组分在固定相中的质量为mA（g），浓度为CA（g/ml），在流动相中的质量为mB（g），浓度为CB（g/ml），则此组分的分配系数是（）
A．mA/mB B．mB/ mA C．CA/CB D．CB/ CA
9．在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（）
A. 死时间
B. 保留时间
C. 调整保留时间
D. 分配系数
10．容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（）
A．B．C．D．
二、简答题
1．请简述色谱法的两大理论。
2．何为最佳流速在实际操作中是否一定要选择最佳流速为什么
3．为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件
4．试简述色谱法定性和定量的依据。
5．一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述这些参数有何意义
6．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
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第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )