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水凝胶的表征

2.4.2 水凝胶的表征

2.4.2.1 红外光谱测定

将冻干后的半纤维素基水凝胶聚合物样品与光谱级KBr 粉末混合研磨后压片,在红外光谱仪Nexus 470 (Thermo Nicolet, 美国)上进行测定。

2.4.2.2 交联度(CD)的测定

称取一定量冻干后的半纤维素基聚合物样品,用滤纸包好放入索氏抽提器中,以四氢呋喃为溶剂,回流状态下抽提16h 后过滤、干燥,得到的固体物进行称量。交联度计算公式如下:CD(%)=100×Wt/Wo

式中,Wt(g)为抽提干燥后得到的固体物质量;Wo为抽提前半纤维素基聚合物样品的质量。

2.4.2.3 LCST 的测定

采用差示扫描量热仪Q200(TA,美国)进行测定。称取5-10mg 在室温下达到平衡溶胀的水凝胶样品,以5°C/min 的升温速率进行测试,测试的温度范围为0°C- 45°C 。

2.4.2.4 水凝胶内部形貌观察

将达到平衡溶胀的水凝胶样品,置于-50°C 的冻干机中真空冷冻干燥24 小时。所得样品经在液氮中冷冻脆断后喷金制样,然后将样品置于扫描电子显微镜SEM(型号分别为S-3700N,Hitachi,日本以及EVO 18,Zeiss,德国)中,在加速电压10kV 下进行观察。2.4.2.4 水凝胶在不同温度下的平衡溶胀率

采用重量法测定水凝胶在在不同温度(22°C、25°C、28°C、32°C、37°C)下浸泡后的平衡溶胀率(SRmax)。具体操作如下:将干燥好的水凝胶样品浸泡于去离子水中,48 小时后取出样品,用滤纸擦去样品表面的水,称重,记录。

(%)100

SR(%)= Wt-W/ W0 ×100

式中,Wo为溶胀前干胶的质量,g;Wt为溶胀后水凝胶的质量,g。

2.4.2.5 溶胀动力学的研究

采用重量法测定水凝胶在室温下浸泡不同时间后的溶胀率(SR)。将干燥的水凝胶样品浸泡于去离子水中,每隔一定时间,取出样品,用滤纸擦去样品表面的水,称重,记录。

SR(%)= Wt-Wo/ W0 ×100

式中,Wo为溶胀前干胶的质量,g;Wt为溶胀后水凝胶的质量,g。

2.4.2.6 消溶胀动力学的研究

将室温或不同温度下溶胀至平衡的水凝胶转移到40°C 的去离子水中,每隔一定时间取出水凝胶并称重。则水凝胶中水的保留率WR 可表示为:

WR(%) = Wt-Wo/We-W0×100

式中:We 为水凝胶达到平衡溶胀时的质量,g。