刘贵花 仪器分析教学的一些思考

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广 东 化 工 https://www.wendangku.net/doc/cf3179510.html,
2010 年 第 9 期 第 37 卷 总第 209 期
仪器分析教学的一些思考
(台州学院 医药化工学院，浙江 临海 317000)
[摘 要]仪器分析具有内容繁多、多学科交叉、各种分析方法自成体系、发展速度快等特点，历来被认为是教学难点。如何利用各种教学方 法和手段，进行更为有效的课程教学，以使学生更好地掌握各种仪器分析方法。笔者根据自己的亲身教学经历，简要介绍了自己对仪器分析理 论课教学的一些思考。 [关键词]仪器分析；教学；思考 [中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2010)09-0136-02
唐守万，潘富友，刘贵花
Considerations on Instrumental Analysis Teaching
Tang Shouwan, Pan Fuyou, Liu Guihua (School of Pharmaceutical and Chemical Engineering, Taizhou College, Linhai 317000, China)
Abstract: The characteristics of Instrumental Analysis are diversity of teaching contents, multidisciplinary, independent system of individual analytical method, and fast development etc. Thus, it is often regarded as one of the most difficult courses. Then, it is of great significance to make full use of various teaching methods during teaching, so as to make students grasp each individual analytical method. Based on the authors' teaching experiences, some considerations of Instrument Analysis teaching are briefly discussed. Keywords: instrumental analysis；teaching；consideration
仪器分析是一门具有多学科交叉性、 发展性和前沿性的学 科，涉及到物理学、化学、电子学、计算机科学、激光技术等 多门学科与技术。 此课程在高等学校有关专业中对培养学生分 析、 解决问题的能力和创新精神、 掌握现代研究手段与方法具 有重要的作用[1-2]。仪器分析课程内容繁多、原理抽象、仪器 复杂， 这使得学生在学习过程中普遍感觉课程内容抽象， 难于 理解和掌握[3-4]。为了在有限的授课时间内让学生更好地学习 并掌握各类仪器分析方法， 笔者结合自身在教学中的体会， 做 了一些思考。 仪器分析作为分析化学的重要组成部分，涉及的仪器较 多，借助多媒体更能发挥其潜在的优势[5]。仪器分析课程涉及 色谱分析法、光分析法、电分析法和质谱等其他分析方法，内 容繁多，各种仪器分析方法自成体系，其原理更是相去甚远。 传统黑板加粉笔的教学模式已经不能适应现代教学的要求。 因 此， 要充分利用各种多媒体教学手段， 根据教学内容制作或者 搜集合适的教学素材， 形成高质量的多媒体课件， 将难于理解 的内容直观地呈现给学生，达到事半功倍的效果。首先，在讲 解每类分析方法时， 将所涉及到的仪器如色谱仪、 原子吸收仪 等仪器以图片的形式展示给学生， 使学生对此类仪器有一总体 的印象，消除学生的陌生感。再次，将难于理解的仪器构造、 工作原理等以示意图或者动画的形式呈现给学生， 变复杂为简 单，变抽象为直观，使学生对所学内容产生直观的印象，激发 学生的学习兴趣， 提高学生对所学内容的理解和记忆。 比如学 生对六通阀的工作原理理解起来非常困难， 对此先将六通阀实 物以图片的形式全方位(正面、背面)地展示给学生，讲解六通 阀Load和Injection两个位置的作用、进样的操作步骤、定量环 的位置及作用； 然后将其做成一形象的动画， 将六通阀工作原 理分为以下三个阶段： 未上样时、 上样时和进样时整个色谱系 统流动相在管路中的流动状态。 这样学生既对六通阀有了直观 的印象， 又通过动画演示理解了其工作原理， 同时还对液相色 谱的进样技术有了一定的了解， 而且学生对动画很感兴趣， 放 映过程中观看非常认真，大大提高了学习效率。
1 以多媒体教学为主，提高教学效果
3 寻找仪器分析课程与自身科研的结合点，引 入自身的科研成果，提高学生对科研的兴趣
的英法海军核潜艇相撞的事件， 提出 “核潜艇可以几个月潜伏 在海底，那它是如何解决潜艇内部的空气质量问题的？” ，引 发学生思考， 提高学生的注意力， 并顺势引入监测空气质量是 气相色谱的应用领域之一。 因此， 教师要时刻注意国内外发生 的一些事件， 并努力发掘事件与仪器分析课程的内在联系， 上 课过程中恰当引用这些事件， 非常自然地引入仪器分析在现实 生活中的作用或者提出一些与仪器分析课程有关的问题。 这样 一方面会为枯燥的课本知识注入活力， 活跃课堂气氛， 另一方 面学生会意识到仪器分析的实用性、 重要性， 从而在思想上引 起重视， 激发其对仪器分析课程的兴趣， 进一步提高教学效果 和学习动力。
仪器分析课程涉及色谱分析、 电分析、 光分析等教师科研 中常用的一些仪器分析方法， 因此比较容易找到此课程与教师 自身科研的结合点。 教师要充分利用此结合点， 在教学过程中 引入自身的科研成果， 提高学生对科研的兴趣。 如在讲解液相 色谱流动相对分离效果会产生很大的影响时， 教师可以很自然 地呈现给学生不同流动相条件下同一样品的色谱分离谱图。 结 合色谱图中化合物的分离， 学生能更直观地理解流动相对分离 的影响。 笔者在讲解这一知识点的过程中引入自身的科研成果 —键合型多糖类手性固定相， 并给出不同流动相条件下对映体 在此键合型手性固定相上的分离情况， 结合分离情况同时提出 问题“为什么流动相不同会导致分离结果的不同？” ，引发学 生思考，使学生不仅知道结论而且知道结论下面的深层次原 因， 从而进一步提高学生对色谱基础理论的理解。 同时如果有 学生对手性固定相感兴趣，会主动查找相关的资料或者询问， 在此过程中会进一步扩充学生的知识面， 并培养其对科学研究 的兴趣。
4 精心设计教学过程，结合实例讲解
通常学生对有实际应用价值的技术比较感兴趣， 因此恰当 利用现实生活中所发生的一些事情， 引入仪器分析在其中的作 用，将会激发学生的学习兴趣。如在讲解气相色谱时，可以列 举 2005 年吉林化工厂爆炸事件，非常自然的引入气相色谱在 环境监测中的作用。再比如教师可充分利用 2009 年 2 月发生
2 合理利用现实生活中发生的事件，引入仪器 分析的作用，提高学生的学习兴趣
仪器分析课程中涉及了大量的专业术语， 掌握这些专业术 语是学好仪器分析的前提。 但是通常学生在其他课程中接触不 到仪器分析的专业术语，而且有些专业术语难理解、易混淆， 学生普遍反映对仪器分析专业术语理解困难， 不好掌握。 这一 点在学生毕业论文答辩中得到了证实， 比如有的学生在毕业论 文中采用反相色谱进行分析， 但却不知道什么是反相色谱， 因 此如何能让学生更牢固的掌握专业术语是教学过程中要着重 思考的问题之一。首先要挖掘专业术语的来源及最初的含义， 比如在讲解色谱时， 首先要通过介绍“色谱”技术的发现者—— 俄国植物学家 M. Tswett 所做的植物色素分离实验来解释“色
[收稿日期] 2010-04-19 [作者简介] 唐守万(1979-)，男，山东淄博人，博士，副教授，主要研究方向为多糖类手性固定相的制备及手性识别能力。

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谱”这一专业术语的来历及其最初的含义为“有色的谱带” 。 通过这种方式学生更容易理解为什么将这种技术称为色谱， 并 初步将“色谱”与分离技术联系在一起。其次，结合实例讲解 专业术语，如在流动相与固定相的讲解过程中要结合 M. Tswett 所做的植物色素分离实验将固定相、 流动相物化为实验 中的 CaCO3 和石油醚，使专业术语易于理解和掌握。再次， 要结合实验进一步讲解专业术语。 如学生在做 “液相色谱法测 定饮料中的咖啡因”的实验时，首先提问反相色谱的定义，然 后结合实验讲义讲解如何理解记忆反相色谱定义： 实验中用的 色谱柱 C18 柱是反相柱，而流动相为甲醇-水混合液，显然甲 醇-水的极性大于键合基团-C18H37 的极性，即流动相极性大于 固定相极性的色谱模式称为反相色谱。 因为学生亲手做过此实 验， 很容易通过 “具体—抽象” 模式理解记忆反相色谱的概念， 而且通过这种方法学生可牢固地掌握此概念。 仪器分析课程主要涉色谱分析、 电化学分析和光谱分析三 部分内容。而每一类分析方法下面又可细分为几种不同的方 法。 如色谱分析包括气相与液相色谱分析法等； 电化学分析又 可细分为电位分析法、极谱法、库仑法、电导法等。细化的各 方法间既有相似性又有不同点， 因此教师要注意总结， 授课过 程中恰当采用比较法进行教学。如在学习液相色谱分析方法 时， 教师要恰当引导学生回顾气相色谱分析方法的内容， 比较 液相色谱与气相色谱在应用范围、 仪器构造、 分离原理等方面 (上接第 135 页) 黄绿素指示剂少量，用EDTA(0.050 mol/L)滴定至溶液黄绿色 荧光消失并显橙色。 配制碳酸钙标准溶液，用来标定两种不同溶度的EDTA。 标定出其浓度分别为C1(EDTA)=0.02053 mol/L和C2(EDTA)= 0.04621 mol/L。
的异同点， 并进行归纳总结。 通过比较既加深了学生对新课内 容的理解，又回顾复习了以前的知识，有利于提高教学效果。
6 结束语
仪器分析课程因其内容繁多、 理论抽象、 多学科交叉等固 有的学科特点， 教师在授课、 学生在学习此课程时存在着诸多 困难。 为使仪器分析课程的教学更为有效， 授课内容更易理解， 激发学生学习兴趣， 笔者结合自身的教学实践提出了自身的一 些见解。
参考文献
5 恰当采用比较法进行教学
[1]朱明华，胡坪．仪器分析(第四版)[M]．北京：高等教育出版社，2008： 1-3． [2]于俊生，郑修文，张剑荣，等．关于仪器分析课程教学的思考[J]．大学 化学，2002，17(4)：13-15． [3]崔志芳，李春露，刘晓东．仪器分析课程教学改革的探索[J]．实验科学 与技术，2006，5(4)：67-68． [4]刘刚，张雁南，彭欣莉．仪器分析课程教学改革探索[J]．吉林工程技术 师范学院学报，2008，24(4)：28-29． [5]屈建莹，李德亮，李明玉，等．化工科仪器分析教学探讨[J]．商丘师范 学院院报，2003，19(5)：132-133．
(本文文献格式：唐守万，潘富友，刘贵花．仪器分析教学的 一些思考[J]．广东化工，2010，37(9)：136-137)
2.1 EDTA 标准溶液的制备
2 结果与讨论
用化学分析方法GB/T5484-2000检测石膏中氧化钙的含 量，石膏样品为去除附着水的石膏，此方法较为复杂，但准确 度高， 使用的指示剂为钙紫红素指示剂， 该数据作为氧化钙的 标准含量，用于和以下数据作为对比。
2.3 石膏中附着水含量的测定
2.4 测定4种石膏中氧化钙的含量
测定4种不同的样品的附着水的质量百分数。
2.2 石膏中氧化钙含量的测定
分别利用钙紫红素和钙黄绿素指示剂测定4种石膏中氧化 钙的含量，测定结果见表1。
表1 测定结果 Tab.1 Detection results
样品产地 序号 1 湖北星祺 2 3 1 南京一夫 2 3 1 浙江长兴 2 3 1 山东龙源 2 3 40.86 38.14 34.18 36.75 标准含量/% 钙黄绿素指示剂 质量 /g 0.1047 0.1037 0.1098 0.1004 0.1025 0.1022 0.1029 0.1048 0.1024 0.1056 0.1072 0.1034 含量 /% 38.80 38.83 38.84 36.95 36.89 36.90 40.26 40.35 40.31 42.50 42.39 42.46 钙紫红素指示剂 质量 g 0.1087 0.1056 0.1046 0.1076 0.1064 0.1059 0.1038 0.1027 0.1084 0.1066 0.1049 0.1064 含量 /% 38.14 38.13 38.20 36.25 36.34 36.30 39.85 39.91 39.90 41.95 41.89 41.92
实验结果表明, 相同条件下, 用钙紫红素作为指示剂更接 近标准， 可能由于指示剂的讨论使用的方法较简单， 石膏中某 些杂质的影响， 测定值与国标法所测定的数值有点偏差。 滴定 终点时使用钙紫红素的颜色变化(酒红色转变为纯蓝色)比钙 黄绿素的颜色变化(黄绿色荧光消失并显橙色)更容易辨别，所 以钙紫红素指示剂较钙黄绿素指示剂更具有灵敏性、 准确性和 可靠性。 故建议中国人民共和国国标法 GB/T 5484—2000 选用 钙紫红素为测定石膏中钙离子含量的指示剂。
3 实验结论
[2]刘元芬， 李祥． 石膏的不同含量测定方法的比较[J]． 时珍国医国药， 2005， 16(2)． [3]中国人民共和国国家标准．GB/T5484—2000，石膏化学分析方法[S]．
(本文文献格式：张秋云，曹辰英，王卫红．石膏中氧化钙含 量的测定研究[J]．广东化工，2010，37(9)：135)
参考文献
[1]狄恒建，朱蓉贞．钙紫红素与钙黄绿素指示剂测定3种矿物药中钙离子 含量的比较研究[J]．中国中药杂志，1995，(10)．
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仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。

仪器分析教程10~17章答案备课讲稿

10.1.化学电池由哪几部分组成？ 答：构成电化学电池的两个基本要求： (1) 两个电极（金属、碳类电极等）由外接导线联接 (2) 电解质溶液 10.2.什么是液体界接点位？盐桥的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？ 答：（1）液体界接点位：当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位，它不是电极反应所产生，因此会影响电池电动势的测定，实际工作中应消除。 （2）盐桥作用：接通电路，保持电中性的作用，消除或减小液接电位。（ 1~2 mV ）又不使两边溶液混合还可以减少直接的氧化还原反应（可能构成新的原电池），防止化学能转化为热能，提高电流效率。 （3）盐桥中电解质溶液要求：a.盐桥中电解质不含有被测离子。b.电解质的正负离子的迁移率应该基本相等。c.要保持盐桥内离子浓度的离子强度5～10倍于被测溶液。 常用作盐桥的电解质有：KCl ，NH4Cl ，KNO3等 10.3.电极电位是如何产生的？电极电位φ的数值是如何得到的？ 答：电极电位的产生：把金属极板浸入水中,金属原子受水分子作用有变成正离子进入溶液的倾向,溶剂化离子受极板上电子吸引沉积到极板上,两者建立平衡M(s)-ne-=M+(aq),平衡建立后在极板内侧有过剩负电荷,外侧有过剩正电荷,形成了“双电层”,产生电极电位(势) 电极电位φ的数值：已知: C + n C 、B e = B φ=φoC, B B + n B 、A e = A φ0 = φoB, A 则反应 C + (n C 、B + n B 、A )e = A 的电极电位为: B C A B B C B C A B A B A C n n .......n n +?+?= ?=?φφφφ 10.4.为什么原电池的端电压、电解池的外加电压都不等于相应可逆电池的电动势？其差值哪几部分组成？ （不确定）答：受到离子强度，溶液pH ，组分的溶剂化，离解，缔合和配合等因素的影响。 10.5.正极是阳极、负极是阴极的的说法对吗？阳极和阴极，正极和负极的定义是什么？ 答：此种说法不正确。正负极是针对电位高低而言的；阴、阳极是相对于电极反应说的。定义电位较高者为正极，电位低者为负极；发生氧化反应为阳极，发生还原反应为阴极。因而并非正极就是阳极，负极就是阴极。 10.6.标准电极电位和条件电位的含义是什么？ 答：标准电极电位：在298.15 K 时，以水为溶剂，当氧化态和还原态的活度等于1 时的电极电位称为标准电极电位。 条件电位：分析化学中，在一定条件下氧化型和还原型的分析浓度都为1mol/L 时(或氧化型和还原型的分析浓度之比为1)的电位，称为条件电位。 10.7.什么是电极的极化？什么是超电位？ 答：电极的极化：当有较大电流通过电池时，电极电位 将偏离可逆平衡电位，或者当电极电位改变较大而电流改变较小的现象称为极化。 超电位：由于极化，使实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为超电位η。 10.8.电化学分析方法的特点和分类是什么？ 答：特点：（1）灵敏度、准确度高，选择性好 （2）电化学仪器装置较为简单，操作方便 （3）应用广泛

仪器分析思考题(附答案)概要

《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影

响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?

仪器分析思考题及答案

第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2

高校仪器分析教学改革探索与研究

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/cf3179510.html, 高校仪器分析教学改革探索与研究 作者：王焕锋 来源：《科教导刊》2014年第03期 摘要本文从高校仪器分析的教学现状、存在问题等方面入手，对仪器分析教学的改革方式及实现途径进行了探讨，以提高教师的教学效果和学生的实践技能，进而促进学生的全面发展。 关键词仪器分析教学改革探索与研究 中图分类号：G424 文献标识码：A 1 高校仪器分析课程教学现状分析 当前，大部分的高校仪器分析课都只是针对以往教学方式存在的不足进行完善。这在一定程度上可以提升教学效率，从根本上却达不到仪器分析教学的改革目的。如很多高校都将多媒体渗透到仪器分析教学中，看似新颖了许多，学生学习兴趣也提升了，但仍然没有实现学生“要我学”到“我要学”的完全转变。除此之外，还存在一些问题，仍需继续探索、研究、改革。 2 高校仪器分析课程教学存在的问题 2.1 仪器分析教学内容繁多 高校仪器分析课程涉及的基础学科很多，涵盖化学化工、材料科学、生物、药学等，①而且分析手段多样化（色谱分析、光谱分析、质谱分析等），这就要求学生能够将多方面的知识融会贯通。但就目前而言，仪器分析课程偏少，学生不能在有限的时间里吸收过多的知识而导致学习效率低，学习困难。 2.2 仪器分析教学内容落后 随着信息科技技术的不断发展，各种新型仪器、分析方式层出不穷。但当前高校用的仪器分析教材内容相对落后，不能跟上科技发展的步伐。在实际的教学中，教学内容就不能展现出最先进的研究成果，也不能拓宽学生的视野和训练学生的创新思维能力。 2.3 仪器分析实验教学成效低 很多高校的仪器分析课程都是理论与实验教学由不同的教师教授，由于理论教师与实践教师讲授的侧重点存在差异，就容易造成学生理论与实践脱节的现象。其次，每一所高校对仪器的投资不一样，有很多一台仪器多个学生使用的情况，这样就容易造成部分学生不能很好地吸收所学知识。再者，多数的仪器分析实验都是教师提前将实验所需物品准备齐全，学生直接进

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

《仪器分析》教学大纲

教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程，开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法，理解各种分析与检测技术的特征与技术要点，使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点： 1．掌握原子和分子光谱产生的原理，了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用； 2．掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法； 3．掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用； 4．掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法； 5．了解分析化学研究的最新进展（如表面分析技术，原子力显微技术）以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排： 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类，仪器分析的方法特点，仪器分析在科研和生产中的应用，仪器分析的发展趋势。

第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述； 2、原子吸收光谱法的原理； 3、原子吸收光谱仪的结构（锐线光源；原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化；单色器、检测器）； 4、干扰及其消除（化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰；背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景）； 5、原子荧光分析法（原子荧光类型、分析原理、仪器、应用）； 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述； 2、原子发射光谱理论基础（原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础）； 3、原子发射光谱分析仪器（光源-火焰、电弧、火花、ICP；分光器；检测器-感光板、PMT、CCD）； 4、分析方法（定性分析、半定量分析、定量分析）； 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论； 2、分子光谱，分子结构与吸收光谱特征的关系； 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容，比耳定律的要求，比耳定律的适用性； 4、紫外-可见分光光度计光源，分光器，吸收池，检测器，工作过程，仪器校正； 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析，定量分析，其它应用； 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法，导数分光光度法，双波长分光光度法，动力学分光光度法，胶束增溶分光光度法，反射光谱法，光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋，单线态和三线态，光致发光的光物理过程； 2、发光参数激发光谱和发射光谱，寿命，发光量子产率； 3、发光与物质结构的关系分子

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH

仪器分析课程教学设计

仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc

气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离

仪器分析教学改革实施内容

仪器分析课程教学改革实践 项目式翻转教学 仪器分析教学改革向课堂反转方向发展，具体实施分为3个步骤，即课前预习，课中即课堂的练习，课后重点总结三个部分。 （1）课前预习 每次上课前，先给同学们初略提点下一章节的内容，然后让他们先自己预习并基本理解主要内容，最后通过做这章节的ppt的形式展示出来，做ppt时一般4-5人一组，这样让他们可以自由讨论，同时增强他们的自学与合作能力。 （2）课堂练习 每节课45分钟时间里，讲课时间控制在35-40分钟之间，剩下的时间通过马上做课后相关内容的习题让同学们从理解上升到掌握的程度，对于比较复杂的同学们错误较多的知识点再次讲解，确保每堂课内容都能被充分吸收。 （3）课后总结 每章节上完后，会要求同学们先把本章节的重点知识点写在作业本上，让他们对本章节的知识在弄懂的基础上自我归纳出重点，然后才要求他们做课后习题。这样每章节的内容让他们从逻辑顺序上到具体的解题都能把握好。 总之，课堂反转充分挖掘同学们本身的自我学习与总结能力，让他们有自主性，同时加强复杂内容的指导，这样每章节内容在上完后绝大分内容都被很好的吸收，这比灌输式教学效果是好很多。相关的材料通过ppt与作业本来展示。

每章的具体项目设计 第一章紫外可见吸收光谱法（4学时） 教学目标：要求理解紫外-可见吸收光谱的产生；掌握紫外可见吸收光谱的产生原理及其分子结构的关系；了解紫外可见分光光度计的主要部件和类型；掌握定性与定量方法；了解应用实例。 教学内容如下； 第一节概述 紫外可见光的波段（10-800nm），紫外可见光谱、红外光谱的产生(由分子的外层价电子能级跃迁而产生的光谱为紫外可见光谱；由分子振转能级跃迁而产生的光谱为红外光谱)，紫外可见吸收曲线，朗伯-比尔定律。 第二节紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 电子跃迁的类型为：σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*，生色团、助色团、红移和紫移，紫外光谱的四类吸收带：RKBE，影响紫外可见吸收光谱的因素：共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂效应等。 第三节紫外可见吸收分光光度计 紫外可见吸收分光光度计的基本部件为：光源（在可见光区使用钨灯或卤钨灯，在紫外光区使用氢灯或氘灯）、单色器（棱镜、光栅）、吸收池（玻璃材质仅适用可见光区，石英材质都可适用）、检测器（光电管和光电倍增管），仪器的类型为：单光束、双光束和双波长分光光度计。 第四节紫外可见吸收光谱的应用 定性分析包括：化合物的鉴定、纯度检查等，结构分析包括初步推断功能团、同分异构体的判断，定量分析包括：单组分的定量和多组分的定量。

仪器分析思考题2016分析

复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;

《仪器分析》教学大纲

《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2：平时考核应占总成绩的40-70%。

二、任课教师简介 曾凡刚，教授，对仪器分析教学已有20多年的教学经验，能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概： 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。 教学目标： 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点： 仪器分析需要一定的大学分析化学，大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论（或实验（实践）操作）、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂（或实验（实践）教学环节）纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容

1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第三章紫外－可见吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第五章分子发光分析法