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铅物相分析

铅物相分析
铅物相分析

一、分析试剂

1.氯化钠:25%溶液

2.醋酸-醋酸铵溶液:15g醋酸铵溶于水加入冰醋酸3ml,用水稀释至100ml

3.抗坏血酸

4.过氧化氢

5.容量法分析铅所需试剂

6.盐酸底液极谱法测定铅所需试剂

二、分析流程

三、分析手续

1、铅钒的测定PbSO4

称取0.5~1.0g试样于250ml烧杯中,加入25%氯化钠溶液100ml,于搅拌机

上室温搅拌1小时,取下用定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发浓缩至体积为10~20ml时,取下放冷移入50ml容量瓶中,加12ml浓HCl,用水稀释至标线,摇匀。用盐酸底液极谱法测定铅的含量。

2、白铅矿和铅黄的测定PbCO3PbO

于分离铅钒后的残渣中加100ml醋酸-醋酸铵溶液,放搅拌机上室温搅拌1小时,定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯和沉淀各4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发至干,再加5ml HNO3蒸干,再用HCl反复蒸干两次(每次5ml),按盐酸底液极普法测定铅的含量。

3、方铅矿的测定PbS

向分离白铅矿和铅黄后的残渣中加15ml H2O2,待激烈反应后,放在60~80℃水浴上继续反应,当反应停止后,再分次加入H2O2 15ml,反应停止后,加2~3滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解,立即过滤,滤液盛接于250ml烧杯中,残渣连同滤纸放回原烧杯中,再于水浴上用H2O2反复处理,直到加入H2O2不再起反应为止,取下烧杯加入20ml 40%醋酸铵溶液(含3ml冰醋酸),煮沸10min,过滤于原盛接滤液的烧杯中,用热水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀5~8次。残渣连同滤纸放回原烧杯中保留,滤液蒸干,加5ml HNO3,蒸干,然后用HCl 分两次(每次5ml)驱尽HNO3,按盐酸底液极谱法测定铅的含量。

如果含量较高时,可把溶液蒸干,加入5ml硝硫混酸(7:3)蒸至析出大量三氧化硫白烟后,按EDTA快速容量法测定铅的含量。

4、铅铁钒的测定PbFe6(OH)12(SO4)3

将最终残渣放回原烧杯中,加10ml HCl ,加热5min ,加HNO3 10ml,蒸至剩7~8ml时,加硫酸(1:1)10ml ,继续蒸发,当滤纸碳化变黑后,不断滴加HNO3直至碳完全氧化为止,继续蒸发至全部析出三氧化硫白烟,取下加入氯化钠0.5~1.0g,HCl 5ml,以水吹洗杯壁,蒸发蒸干,再加5ml HCl蒸干,按盐酸底液极谱法测定铅的含量。

四、附注:

1、如果只分析呈氧化物和呈硫化物存在的铅,可直接用醋酸-醋酸铵溶液浸取1小时。

2、一般矿石中铅铁钒很少,而方铅矿较多,所以用H2O2浸取方铅矿时,要反复处理多次,否则将使方铅矿结果偏低,铅铁钒结果偏高。

3、最后残渣在碳化时应注意,当没有析出三氧化硫白烟前滴加HNO3,可不取下烧杯,直接在沙浴上滴加,当析出三氧化硫白烟后,滴加HNO3时应把烧杯取下,以免试样崩溅。

XX铅锌矿

XX铅锌矿优化选矿工艺 提高铅锌回收率工艺试验研究 摘要:针对XX铅锌矿原矿嵌布粒度致密复杂、对选矿回收率及精矿质量影响较大的特点,对磨矿溢流细度、药剂方案进行了试验考察,对MQG2200×3000球磨机进行了筒体衬板改造,找出了适宜该矿矿石性质的选矿工艺参数、工艺条件,使铅、锌综合回收率分别从以前的88.32%、93.17%提高到了93.64%、96.73,获得了较为满意的选别指标。 关健词:嵌布粒度;磨矿溢流细度;药剂方案;试验考察;回收率 XX铅锌矿是一个铅、锌多金属矿,该矿选矿厂自2005年11月底开始试车到2006年3月份,设备及人员、生产已基本调试正常,但在浮选上还存在指标不稳、波动较大等问题,主要是铅、锌精矿中的互含较高,这对产品质量及回收率影响较大。试车期间的综合选矿指标见表1。 表1 试生产期间的综合选矿指标(%)生产量150T/d~200T/d Pb、Zn 原矿铅精矿锌精矿回收率Pb 6.50 64.55 8.45 88.32 Zn 1.35 9.67 58.68 93.17 分析其原因主要是XX铅锌矿的矿石粒度嵌布性质比较复杂,其粒度性质是属于细粒、致密复杂嵌布性质,在试生产阶段,磨矿细度难以控制、掌握,浮选指标波动大,铅、锌精矿中互含较高(铅精矿中含锌9.67%,锌精矿中含铅8.45%),Pb回收率仅在88%左右,Zn 回收率仅在93%左右。对铅、锌精矿进作了砂光片镜下鉴定、分析,得出铅精矿总的粒度范围<0.35mm,铅精矿中闪锌矿单体占30%,

连生体占70%,锌精矿中无铅的单体,主要是锌矿物与铅等矿物的连生体。这说明,铅、锌精矿互含高、回收率低的主要原因还是磨矿细度达不到浮选工艺要求,铅、锌未能充分单体解离。通过几个月的试生产,目前还未能找出磨矿细度、产量、浮选指标及综合经济效益之间的平衡参数。 其次是试车时,球磨机筒体衬板用的是橡胶衬板,生产量与磨矿细度之间的变化很明显,其均衡点不易控制;另外,在选矿药剂方面,还是沿用以前二里河铅锌矿的药剂方案,从试车情况看,此药剂方案不适合XX矿的矿石性质,必须通过药剂试验来找出合适本矿矿石性质的药剂方案。 因此,很有必要要进行选矿生产规模级的试验,找出适合的生产工艺及生产参数,来有效地指导XX矿选厂的生产。 1矿石性质 矿石矿物成份简单,金属矿物有10种,均为原生金属矿物,主要金属矿物有:闪锌矿、方铅矿、黄铁矿,次为黄铜矿、菱铁矿、黝铜矿、软锰矿、赤铁矿等含少量毒砂、硫锑铅矿。非金属矿物有10种为:方解石、铁白云石、白云石、石英,少量的伊利石、绢云母、石墨、绿泥石、蒙脱石、有机炭等。 1.1主要金属矿物 1.1.1 闪锌矿:黄棕、红棕和暗褐色,半金属或金刚光泽,条痕淡褐色,镜下呈灰白微带蓝色,内反射色为红棕、褐黄、黄白色。均质性。粒度大于0.074mm的占80-90%。在矿石中平均含量10%。

铅含量测定

铅(以Pb计)≤ 1.0 砷(以As计)≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后,注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中,升温原子化后,基态原子吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅量成正比,与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液:c(HNO3)=6mol/L。量取38mL硝酸,加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2%磷酸二氢铵:称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯),溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99%以上),溶解于少量c(HNO3)=6mol/L硝酸溶液中,总量不超过37mL,用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机; 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0~10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中,加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中,在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4=5∶1),消化至棕色浓烟产生,溶液将变棕黑色时,加浓硝酸数滴,继续消化至溶液澄清透明,冷却,用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长:283.3nm; b. 灰化温度:700℃; c. 原子化温度:1800℃; d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下,取10μL标准溶液,注入无火焰原子化器中。为排除干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL,注入无火焰原子化器中,如出现干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量,同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算: (A1-A2)╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中:X——样品中铅的含量,mg/kg; A1——测定用样液中铅的含量,ng/mL; A2——试剂空白液中铅的含量,ng/mL;

某部成年人血铅水平调查及影响因素分析

某部成年人血铅水平调查及影响因素分析100041北京北京军区司令部门诊部夏素明石树荣闫冬梅李泳赵霞夏山 =摘要>目的:了解某部官兵和家属的血铅水平及影响因素。方法:对不同年龄、职业、工作环境的军官、士官、士兵、退休军官及家属1007例进行问卷调查和血铅水平测定。结果:本组成年人血铅17~108L g/L,平均5311L g/L;男(5217?1714)L g/L,女(5413?1916)L g/L,男女比较,血铅水平无显著差异(P>0105)。血铅\100L l/L18例。结论:调查对象的血铅水平低于全国和北京地区成年人血铅水平,良好的卫生习惯是预防铅污染的有效措施。 关键词:成年人;血铅;调查中国图书分类号:R18113,R995 2006年12月~2007年1月,我们随机抽取某部驻京单位士兵、士官、军官、退休军官及家属1007例,进行了问卷调查和血铅水平测定。现分析报告如下。 1对象和方法 111对象1007例中,男754例,女253例;年龄17~ 91岁,平均3411岁。军官333例,士官247例,士兵238例(含新兵155例),退休军官及家属189例。 112问卷调查内容包括饮食习惯、工作环境、生活习惯、身体状况、血压状态,以及对铅污染危害了解程度等,由本人填写。本次调查共发放问卷1018份,收回问卷1007份,回收率9819%。 113血铅测定使用一次性采血管,从左手环指采血40L l,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定血铅水平。与血铅测定有关的器具均经过严格去铅处理。114统计学处理采用SPSS1310软件包进行统计学处理。 2结果 211血铅水平测定本组成年人血铅17~ 108L g/L,平均5311L g/L。男(5217?1714)L g/L,女(5413?1916)L g/L,男女比较,无显著差异(P> 0105)。本组检测对象中,血铅\100L l/L18例,其中男8例,女10人;30岁以下3例,31~40岁9例, 41~50岁1例,60岁以上5例。各年龄段成年人血铅水平见表1,不同职业、工作环境成年人血铅水平分别见表2、3。 212影响血铅水平相关因素分析 21211经常开车与血铅水平的关系士官组中大部分是司机,经常接触汽油类物质,为进一步了解经常开车是否对血铅水平有影响,我们对士官组进行 表1各年龄段成年人血铅水平(x?s) 组别(岁)例数血铅(L g/L) 17~202435117?1615 21~304115211?1616 31~401325617?2114** 41~50385218?1717 51~60365710?1711 61~70395717?2311 71~80855318?1915 81~91234913?1714 注:与17~20岁组及21~30岁组比较,**P<0101 表2不同职业成年人血铅水平(x?s) 职别例数血铅(L g/L) 军官3335417?1917* 士官2475013?1512# 士兵2385217?1614 退休军官及家属1895417?1917 注:与士官组比较,*P<0105;与退休军官及家属组比较,#P<0105 表3不同工作环境成年人血铅水平(x?s) 工作环境例数血铅(L g/L) 经常接触汽油和修理2635118?1616 经常使用电脑4135312?1811*# 经常接触复印和(或)印刷1155318?1815*# 通讯站女士兵404814?1418**注:与经常接触汽油和修理组比较,*P<0105, **P<0101;与通讯站女士兵组比较,#P<0105 了进一步分析。经常开车127例,血铅(5114? 1513)L g/L;不经常开车120例,血铅(4913?1512) L g/L;两组比较,差异显著(P<0105)。 (下转第621页)

进口铅精矿计价方式

进口铅精矿计价方式 High quality manuscripts are welcome to download

铅冶炼企业可以将进口铅精矿和电解铅销售结合起来进行套期保值,即境外铅精矿采取点价或者期货套期保值,境内就进行相应数量的反向期货交易。 我国铅精矿进口现状 中国有色工业协会最新统计数据显示,2011年,我国累计进口铅精矿万金属吨,占总供应万吨的%,虽然进口铅精矿占比较2010年下降7个,但近年来铅冶炼产能持续扩张,增加了对原料的需求,而目前主产区云南因干旱缺水及矿品位下降,华北存在季节影响等因素均致国产铅精矿产量提升有限,因此冶炼产能仍会依赖进口铅精矿,只要沪伦比值合适,面向国外的询矿不会停止。 目前我国只有少数企业从国外市大量进口铅矿。 目前随着国内冶炼企业与国外大型矿山之间的联系越来越多,彼此间的信息透明度越来越大,国内生产企业为进一步降低生产成本,更倾向于与国外大型矿山直接联系;国外矿山也积极地在国内寻找代理商,以便和国内冶炼企业直接签订贸易合同。 铅精矿进口贸易流程 询盘贸易商、确定合同并敲定合同细节、交单、作价和最终价与交单价差价处理。其中买方作价的先决条件是点价权,在买方获得点价权以后,可以依照伦敦金属交易所(LME)铅3个月价格点价。(点价的基本单位是“手数”,一手为25吨,即最小的点价数量为25吨)

最终价与交单价差价处理如何处理呢当完成了交单和点价操作以后,如果交单价格和最后的点价价格不同,则会产生差价。卖方将按照最终点价情况确定最终结算金额,欠款方将差价金额电汇至对方指定账户。差价=点价金额-交单金额至此,合同全部执行完毕。 铅精矿进口定价及成本核算 铅精矿为初级产品,含有有价元素各不相同,国际贸易中常将其含有的铅、金、银等金属国际市场价格作为参考来确定铅精矿的进口价格。即:铅精矿价格=铅精矿中铅价格+铅精矿中银价。 因此,影响铅精矿进口定价的主要成本有:贵金属含量、进口数量、加工费、精炼费及回收率、装运期、到货期与报价期,付款方式等。 为规避进口中间复杂环节众多不确定因素,国内进口铅精矿成交方式一般为成本加保险费加运费(CIF)、船方不负担卸货费(FO),进口方不必为铅精矿到目的港前产生的一切装运费用买单。 综合以上可以看算出铅精矿的进口成本包括以下:铅精矿铅进口成本(元/金属吨)=(LME点价-加工费+CIF升贴水)(美元/金属吨)×汇率×(1+)×(1+进口关税)+装卸等杂费+国内运费。 点价及相关风险对应套保操作 铅精矿进口定价有3种基本方式:铅精矿固定价格定价方式;铅精矿固定费用(回收率)定价方式;铅精矿滑动定价方式。一般国际贸易中多采用LME点价或者“平均价-加工费+升贴水模式”来确定铅精矿的价格。

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 (1)掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 (2)会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 (3)具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 (1)试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 (2)标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 (3)标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 (4)样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 (5)测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min (6)标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 (7)试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.

20170302-段广猛-《面积问题之”水平宽、铅锤高“模型的实战分析》

三角形面积问题之“宽高公式”的实战分析 高邮市赞化学校段广猛 《三角形面积问题之“宽高公式”的两种证明方法》一文中,主要介绍了三种情形下“宽高公式”模型的证明. 如图1、图2、图3所示, 1 2 ABC S OC AD ? =??,其中OC表示B、C两点在水平方向 上的距离,简称这个三角形的“水平宽”;而AD表示点A到边BC在竖直方向上的距离, 简称这个三角形的“铅锤高”.于是三角形的面积S=1 2?水平宽 ?铅锤高,这个公式不妨称 为“宽高公式”. 细心观察上面三种情形,操作方式都是过点A作平行于y轴的直线交边BC所在的直线于点D,则AD就是“铅锤高”;而B、C两点之间的水平距离,即线段OC就是“水平宽”.在实际应用中,笔者不建议学生固化思维,强记这里的结论而直接使用.一方面,这个公式课本上并没有直接出现,中考时能不能直接使用值得商榷;另一方面,对于图2的结论,大部分学生普遍可以接受,但是若是不知道这个公式推导的来龙去脉而强行直接使用,图1及图3的结论,多数学生是很难理解原理而导致不能正确使用. 更何况,这三种情形下的推导过程也是相辅相成、思想统一的,都采用了“改斜归正”及“割补法”的思想,而这两种思想方法又是极其重要的解题原理,需要同学们认真深刻体会的,所以笔者强烈建议学生体会这里的推导原理,以达到灵活使用的目的.

其实,掌握了原理,怎么割补三角形都可以,只要过三角形的三个顶点中的任意一点作平行于坐标轴的直线都可以实现面积处理,仅仅是繁简程度不一而已,下文会一一提及. 如图4、图5、图6所示,12 ABC S BD AE ?=??,其中BD 表示点B 到边AC 在水平方向上的距离,简称这个三角形的“水平宽”;而AE 表示A、C 两点在竖直方向上的距离,简称这个三角形的“铅锤高”.于是依然有三角形的面积S= 12?水平宽?铅锤高.这三张图的操作方式都是过点B 作平行于x 轴的直线交边AC 所在的直线于点D,则BD 就是“水平宽”;而A、C 两点之间的竖直距离,即线段AE 就是“铅锤高”. 实际上,过点C 作平行于坐标轴的直线, 无论是平行于x 轴,还是平行于y 轴,最终都可 以实现对于此三角形的面积处理,有时是“割”, 即“面积加法”;有时是“补”,即“面积减法”. 由此可以看出,不用强记公式,只要过三角形的 三个顶点中的任意一点作平行于坐标轴的直线, 无论是平行于x 轴,还是平行于y 轴,都可以实 现面积处理.图7提供了一种方式, 12 ABC S CD AE ?=??.

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析

钦州学院 本科毕业论文(设计) 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品,其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害,随着人们对于食品安全问题的日益重视,对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解,石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂;加热程序为:干燥温度为80℃~110℃,时间为20s;灰化温度为400℃,时间为30s;原子化温度为2000℃,时间为3s。 结果表明:在0~40μg/L的浓度范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056,相关系数为R2=0.9991;检出限为0.024mg/kg;精密度结果在1.98%~8.20%之间;准确度结果在92.6%~98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定,结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法;饼干;铅;研究进展;结果与讨论

Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry,Biscuits,Lead,Research progress,Results and discussion

铅行业报告

铅行业报告 (文章一):2xxx-2022年中国铅行业市场研究报告2xxx-2022 年中国铅行业市场研究与投资前景分析报告中国产业信息网什么是行业研究报告行业研究是通过深入研究某一行业发展动态、规模结构、竞争格局以及综合经济信息等,为企业自身发展或行业投资者等相关客户提供重要的参考依据。企业通常通过自身的营销网络了解到所在行业的微观市场,但微观市场中的假象经常误导管理者对行业发展全局的判断和把握。一个全面竞争的时代,不但要了解自己现状,还要了解对手动向,更需要将整个行业系统的运行规律了然于胸。行业研究报告的构成一般来说,行业研究报告的核心内容包括以下五方面:行业研究的目的及主要任务行业研究是进行资源整合的前提和基础。对企业而言,发展战略的制定通常由三部分构成:外部的行业研究、内部的企业资源评估以及基于两者之上的战略制定和设计。行业与企业之间的关系是面和点的关系,行业的规模和发展趋势决定了企业的成长空间;企业的发展永远必须遵循行业的经营特征和规律。行业研究的主要任务:解释行业本身所处的发展阶段及其在国民经济中的地位分析影响行业的各种因素以及判断对行业影响的力度预测并引导行业的未来发展趋势判断行业投资价值揭示行业投资风险为投资者提供依据2xxx-2022 年中国铅行业市场研究与投资前景分析报告【出版日期】2xxx 年【交付方式】Email 电子版/特快专递【价格】纸介版:7000 元电子版:7200 元纸

介+电子:7500 元【报告编号】R346811报告目录:铅是一种金属元素,可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用,还可做体育运动器材铅球。注意,平日使用的铅笔是不含铅的,其主要成分为石墨(碳的一种形式)和粘土。铅笔之所以叫铅笔,是因为十六世纪英格兰的人们发现了一种黑色的矿物--石墨。由于石墨能像铅一样在纸上留下痕迹,这痕迹比铅的痕迹要黑得多,因此,人们称石墨为“黑铅”。“铅笔”和铅没有关系。铅也是目前所发现原子序数最高的稳定元素。主要用作电缆、蓄电池、铸字合金、巴氏合金、防X 射线,β 射线等的材料.现在还广泛应用于铅芯橡胶隔震支座中,有很好的耗能性。中国铅产量数据统计分析2xxx 年我国铅产量为42 2.13 万吨,与上一年相比下降 5.7%。从近几年的统计数据来看,我国铅的产量呈整体减少趋势,2xxx 年的产量下降至近五年最低。2xxx 年中国铅分省产量数据统计分析地区全国xx 天津xx xx xx xx 2xxx 年产量(万吨)42 2.13 1.23 0.2 10.33 7.35 0.29% 0.05% 2.45% 1.74% 占比 (文章二):行业分析报告怎么写定义什么是行业报告?行业报告内容是商业信息、是竞争情报,具有很强的时效性,一般都是通过国

矿石中铅含量的测定

矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使铅生成硫酸铅沉淀,与其他元素 分离,用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4~pH5.9)溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL),无水乙醇,抗坏血酸,硫酸(1+1),硫酸(1+9), 二甲酚橙溶液(2 g/L), 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4~pH5.9): 称取200 g 乙酸钠溶于水后,加9 mL 冰乙酸,加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%),置于250 mL 烧杯中,盖上表面皿,沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移入1000 mL 容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定: a)EDTA 标准溶液配制:称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定:分取20 mL 铅标准溶液三份,分别置于250 mL 烧 杯中,加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液,搅拌,加入0.1 g 抗坏血酸,加水稀释至 100 mL ,搅拌后,加入3滴~5滴二甲酚橙溶液,用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg /mL); ρB: 铅标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升( mg /mL); V B: 分取铅标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积,单位为毫升(mL); V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

100例居民铅暴露水平与肾功能相关关系的分析研究

100例居民铅暴露水平与肾功能相关关系的分析研究目的了解铅暴露水平与肾功能的相关关系及其强度。方法用随机抽样方 法选择有铅暴露的工业园区附近村庄为调查点,共计100名村民为调查对象,采用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和分光光度计法分别测定全血铅、尿肌酐、尿N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶、尿N-乙酰-β-D-葡萄糖苷酶/尿肌酐4个指标并进行问卷调查,将数据录入Excel整理后用SPSS 17.0进行统计分析。结果除人体全血铅含量与尿肌酐(Cr)含量成在α=0.05水平上无相关关系(r=0.396,P>0.05)外,人体全血铅含量与尿乙酰β-D-葡萄糖苷酶(NAG)含量1和NAG/Cr含量2在α=0.05水平上成正相关(r1=0.494,P10.05)外,人体全血铅含量与尿乙酰β-D-葡萄糖苷酶(NAG)水平和NAG/Cr水平均呈正相关关系(P<0.05)。 标签:居民;铅暴露;肾功能 [Abstract] Objective To know the correlation between lead exposure level and renal function and its intensity. Methods The villages near to industrial park with lead exposure were randomly selected as the survey points,100 cases of villagers in total were selected as the survey objects,and the four indexes including the whole blood lead level,urine creatinine,N-acetyl-beta-D-glucosamidase,N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine were respectively measured by the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and spectrophotometry and were given questionnaire,and the data were input into Excel and were counted and analyzed by SPSS 17.0 after processing. Results The human whole blood lead content was positively correlated with N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine content and NAG/Cr content at α=0.05 level (r1=0.494,P10.05). Conclusion The human whole blood lead content was positively correlated with N-acetyl-beta-D-glucosamidase/urine creatinine content and NAG/Cr content at α=0.05 level (r1=0.494,P10.05). [Key words] Resident;Lead exposure;Renal function 铅作为一种重金属,是一类常见的环境污染物。随着我国工业的发展,城市化进程的加快,大量的重金属经“三废”途径排入空气中、土壤里以及河流、湖泊和海洋等水体中[1]。近年来,由于交通的发展和现代装饰材料的普及,使居民的生活环境受到了不同程度的铅污染,这些污染铅作为环境中有害的微量元素对人体健康造成严重的影响。由于环境中铅的普遍存在,绝大多数人体中均存在一定量的铅,铅在体内的量超过一定水平就会对健康造成损害[2]。除职业性接触铅的工人外,对于普通人群来说,接触铅的途径主要有呼吸道和消化道,除了空气污染严重的地区外,铅进入人体主要是通过土壤—农作物—动物—人的食物链,经研究调查得知,土壤中铅污染是人群铅暴露的主要途径,通过不同途径进入人体的铅,蓄积在人体各组织中,引起消化系统、呼吸系统、肝脏系统、肾脏系统的损伤[3]。为了解工业园居民铅暴露水平与其肾功能的相关关系,我们在

【电解铅生产工艺】 【还原铅、再生铅和铅精矿区别

【电解铅生产工艺】 电解铅的冶炼工艺流程铅冶金是白银生产的最佳载体:一般铅对金银的捕集回收率都在95%以上,因此金银的回收是与铅的生产状况直接相关的。现在世界上约有80%的原生粗铅是采用传统的烧结一鼓风炉熔炼工艺方法生产的。传统法技术成熟,较完善可靠,其不足之处在于脱硫造块的烧结过程中,烧结烟气的SO2浓度较低,硫的回收利用尚有一定难度,鼓风炉熔炼需要较昂贵的冶金焦炭。为了解决上述问题,冶金工作者进行了炼铅新工艺的研究。八十年代以来,相继出现了QSL法、闪速熔炼法、TBRC转炉顶吹法、基夫赛特汉和艾萨熔炼法等新的炼铅方法。其中,QSL法是德国鲁奇公司七十年代开发的直接炼铅新工艺,加拿大、韩国和我国虽然先后购买了此专利建厂,但生产效果不甚理想;闪速熔炼法尚未实现工业化生产;TBRC法是瑞典波里顿公司所创,但此法作业为间断性的,且炉衬腐蚀严重;基夫赛特法由原苏联有色金属研究院研究成功,现已有多个厂家实现了工业化生产,是一种各项指标先进、技术成熟可靠的炼铅新工艺,但采用该法单位投资大,只有用于较大生产规模的工厂时,才能充分发挥其效益。 粗铅精炼工艺有火法和电解法两种。一般来说,电解法对银、金、铋和锑的分离效果好,铅、银等金属的回收率高,劳动条件好,机械化自动化程度高。电解法的缺点是基建投资较火法高。采用火法需要处理大量中间产物,能耗较高,致使其生产成本较电解法高。鉴于本项目粗铅含银、铋等金属较多。 常规方法处理铅阳极泥是采用火法——电解法流程获得金、银,渣进行还原熔炼,精炼得精铋等,流程简单、技术成熟,工人易操作,但有价金属回收率不高,锑、铅呈氧化物形态挥发进入烟尘,不但不便于综合回收,而且造成第二次污染。 【还原铅、再生铅和铅精矿区别】 还原铅 以废铅做原料,重新回炉冶炼而得,PB含量通常在96%~98%左右,也可做为生产电解铅的原料。 再生铅 蓄电池用铅量在铅的消费中占很大比例,因此废旧蓄电池是再生铅的主要原料。有的国家再生铅量占总产铅量的一半以上。再生铅主要用火法生产。例如,处理废蓄电池时,通常配以8~15%的碎焦,5~10%的铁屑和适量的石灰、苏打等熔剂,在反射炉或其他炉中熔炼成粗铅。 铅精矿 矿石经过经济合理的选矿流程选别后,其主要有用组分富集,成为精矿,它是选矿厂的最终产品。精矿中主要有用组分的含量称精矿品位。精矿品位有的以重量百分比(如铜、铜、锌等)表示,有的以重量比(如金矿以克/吨)表示。它是反映精矿质量的指标,也是制定选矿工艺流程的一项参数。 【铅合金基本知识】 铅合金,以铅为基加入其他元素组成的合金。按照性能和用途,铅合金可分为耐蚀合金、电池合金、焊料合金、印刷合金、轴承合金和模具合金等。铅合金主要用于化工防蚀、射线防护,制作电池板和电缆套。 铅合金表面在腐蚀过程中产生氧化物、硫化物或其他复盐化合物覆膜,有阻止氧化、硫化、溶解或挥发等作用,所以在空气、硫酸、淡水和海水中都有很好的耐蚀性。铅合金如含有不固溶于铅或形成第二相的铋、镁、锌等杂质,则耐蚀性会降低;加入碲、硒可消除杂质铋对耐蚀性的有害影响。在含铋的铅合金中加入锑和碲,可细化晶粒组织,增加强度,抑制铋的有害作用,改善耐蚀性。

进口铅精矿计价方式

铅冶炼企业可以将进口铅精矿和电解铅销售结合起来进行套期保值,即境外铅精矿采取点价或者期货套期保值,境内就进行相应数量的反向期货交易。 我国铅精矿进口现状 中国有色工业协会最新统计数据显示,2011年,我国累计进口铅精矿144.44万金属吨,占总供应318.16万吨的25.88%,虽然进口铅精矿占比较2010年下降7个百分点,但近年来铅冶炼产能持续扩张,增加了对原料的需求,而目前主产区云南因干旱缺水及矿品位下降,华北存在季节影响等因素均致国产铅精矿产量提升有限,因此冶炼产能仍会依赖进口铅精矿,只要沪伦比值合适,面向国外的询矿不会停止。 目前我国只有少数企业从国外市大量进口铅矿。 目前随着国内冶炼企业与国外大型矿山之间的联系越来越多,彼此间的信息透明度越来越大,国内生产企业为进一步降低生产成本,更倾向于与国外大型矿山直接联系;国外矿山也积极地在国内寻找代理商,以便和国内冶炼企业直接签订贸易合同。 铅精矿进口贸易流程 询盘贸易商、确定合同并敲定合同细节、交单、作价和最终价与交单价差价处理。其中买方作价的先决条件是点价权,在买方获得点价权以后,可以依照伦敦金属交易所(LME)铅3个月价格点价。(点价的基本单位是“手数”,一手为25吨,即最小的点价数量为25吨) 最终价与交单价差价处理如何处理呢?当完成了交单和点价操作以后,如果交单价格和最后的点价价格不同,则会产生差价。卖方将按照最终点价情况确定最终结算金额,欠款方将差价金额电汇至对方指定账户。差价=点价金额-交单金额 至此,合同全部执行完毕。 铅精矿进口定价及成本核算 铅精矿为初级产品,含有有价元素各不相同,国际贸易中常将其含有的铅、金、银等金属国际市场价格作为参考来确定铅精矿的进口价格。即:铅精矿价格=铅精矿中铅价格+铅精矿中银价。 因此,影响铅精矿进口定价的主要成本有:贵金属含量、进口数量、加工费、精炼费及回收率、装运期、到货期与报价期,付款方式等。 为规避进口中间复杂环节众多不确定因素,国内进口铅精矿成交方式一般为成本加保险费加运费(CIF)、船方不负担卸货费(FO),进口方不必为铅精矿到目的港前产生的一切装运费用买单。

04实验4 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期: 实验目的: 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 1、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两者稳定性相差很大,ΔpK>9.90>6。因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中,均以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>6.3时呈红色;而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且K Bi-XO> K Pb-XO。 测定时,先用HNO3调节溶液pH=1.0,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5~6,此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。 二、试剂 0.02mol/L EDTA标准溶液;HNO30.10nol/L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi3+、Pb2+混 合液,含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L,含HNO30.15mol/L;二甲酚橙2g/L水溶液。 三、实验步骤 1、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10ml 0.10mol/L HNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1(ml),然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2(ml)。平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。

利用X射线衍射仪对粉末多晶体进行定性物相分析

实验 利用X 射线衍射仪对粉末多晶体进行 定性物相分析 实验设备 12KW 旋转阳极X 射线衍射仪。 关于设备及样品: 1】衍射仪单独放置在一件隔间中,并且由于实验时X 射线的强烈放射性,设备置于含铅玻璃罩中,实验时应注意拉上含铅玻璃罩门以防止辐射; 2】本设备虽为较为老旧的一台设备,但由于其阳极可以旋转,阳极散热良好,可以达到较高的功率12KW (有些设备甚至可以达到18KW 、20KW )。另,阳极功率99%以上都用于产热,而只有不到1%的功率用于X 射线的产生,从而决定了Io 的强弱,故阳极的功率大小对整个实验的影响至关重要; 3】X 射线发生装置要求抽真空(本实验控制在真空度510-Pa ,是为了防止灯丝被氧化); 4】在射线过滤方面,本仪器采用石墨单色器,其原理是利用K α、K β由于波长不同,在石墨镜面上产生布拉格衍射的条件也不同,此时K α满足条件产生衍射,可以穿过石墨单色器,而K β则不符合布拉格方程,无法产生衍射,在石墨面反射而被滤除。较之NI 滤光片,石墨单色器滤光效果更好,且不会对K α线的强度造成损害; 5】实验所用粉末多晶体的粉末直径一般在1-100um 之间,本实验采用的粉末直径为20um ;(当粉末较为粗大时,出现择尤取向,会造成衍射线强度发生明显变化,甚至出现部分衍射线消失,导致部分衍射信息丢失的情形;当粉末较细时,根据衍射峰宽度0.9B = t cos λθ ,会导致衍射线变宽,阻碍了较弱线条的出现) 6】滤除掉K β线后,存留的射线其实仍有1K α与2K α两种,打出衍射强度谱线后,也可以看到每个峰都有两个小尖峰组成,且峰值比约为2:1,概由于 1 K α与2 K α强度比为2:1所致。实验时,统一用1 K α线作测量,λ=1.5406A 。 。

铅精矿化学分析方法 氧化钙量的测定试验报告(株洲冶炼 修改稿)

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分:氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月

铅精矿化学分析方法 第 XX 部分:氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸(ρ=1.50g/mL)。 1.1.5 高氯酸(ρ=1.76g/mL)。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液(20g/L):称取30.43g氯化锶(SrCl2·6H2O)于250mL烧杯中,用水溶解后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。本条修改为:镧溶液(50g/L):称取29.35g 氧化镧(La2O3,≥99%)于250mL烧杯中,缓慢加入50mL硝酸(1.1.3),加热溶解完全,冷却后以水定容至500mL,混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液:称取1.7849g碳酸钙(基准试剂,预先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加少量水润湿,加入40mL盐酸(1.1.6)溶解完全后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液:移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液(1.1.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪(普析TAS-990),附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g(精确0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(1.1.2),置于电热板上低温加热5min,加入10mL硝酸(1.1.3),5mL~10mL 氢氟酸(1.1.1),加热蒸至体积约10mL,加入5mL高氯酸(1.1.5),继续加热溶解,蒸至高氯酸冒白烟(如含碳高,补加5 mL高氯酸(1.1.5)),蒸至近干,取下冷却。加入10 mL盐酸(1.1.6),用水冲洗杯壁,加热使盐类完全溶解,取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置。

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