复混肥料中钾含量的测定--四苯硼酸钾重量法

复混肥料中钾含量的测定

四苯硼酸钾重量法

一．目的

确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。

二．范围

适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。三．参考文件依据

GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843

四．原理

在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

五．试剂和材料

木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。

四苯硼酸钠溶液：15g/L;

乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;

氢氧化钠溶液：400 g/I.;

溴水溶液的质量分数：约5%;

四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;

酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;

活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

六．仪器

通常实验室用仪器

玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;

干燥箱:能维持120℃士5'C的温度

七．试样溶液的制备

按GB/T 8571规定制备实验室样品。

取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。

八．分析步骤

8.1试液处理

8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物

吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 nil.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

8.1.2试样含有氢氨基化物或有机物

吸取上述滤液25 mL，置人200 m L～250 ml.烧杯中.加人溴水溶液5 ml..将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色).若含有其它颜色，将溶液体积蒸发至小于100 mL.待溶液冷却后，加0. 5 g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤.并洗涤3～5次，每次用水约5 nil..收集全部滤液，加EDTA溶液20 my.含阳离子较多时加40 mL)，以下手续同(8.1.1)操作。

8.2沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液((8.1.1或8.1.2)中逐滴加人四苯硼酸钠溶液，加人量为每含1 mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0. 5 mL，并过盘约7 mL，继续搅拌1 min,静置15 min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒皿的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5～7次，每次用量约5 mL..最后用水洗涤2次，每次用盘5mL.

8.3干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120'C土5℃干操箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去.可用丙酮进一步清洗。

7.4空白试验

除不加试液外，分析步骤及试剂用及均与上述步骤相同。

九．分析结果的表述

钾(以K2O计)含量以质量分数W(K2O)表示，按式(1)计算:

式中:

m2:—试液所得沉淀的质量，单位为克(g);

m1—空白试验时所得沉淀的质量，单位为克(g);

0.131 4—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;

m 0一一试料的质量，单位为克(g);

25—吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL);

250—试样溶液总体积，单位为毫升(mL)、

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

十．允许差

平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求：

水质 悬浮物的测定—重量法

水质悬浮物的测定——重量法 1 适用范围 本标准规定了水中不可滤残渣的测定； 本标准还适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。 2规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则； GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3方法原理 水质中的不可滤残渣是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 4 试剂 蒸馏水或等纯度的水（三级水，可用蒸馏或离子交换法制取，储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存）。 5 仪器 5.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器； 5.2 滤膜，孔径0.45μm、直径45~60mm； 5.3 吸滤瓶； 5.4真空泵； 5.4 无齿扁嘴镊子； 5.5称量瓶：规格为70×35mm； 5.6烘箱。 6 采样 所用的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml，盖严瓶塞。 7 测定步骤 7.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h 后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差

≤0.0003g。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 7.2 测定 量取充分混合均匀的式样300ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.0003g为止。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取式样体积的使用范围。 8 结果的表示 8.1悬浮物含量C（mg/L）按下式计算： C= （A－B）×106 V 式中：C——水中悬浮物含量（mg/L）； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）； B——滤膜+称量瓶重量（g）； V——式样体积（ml）。 8.2 以2次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。2次测定值相对偏差不大于±10%。 9 注意事项 9.1 样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d 9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

悬浮物的测定GB

悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小 时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反 复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g B——滤膜+称量瓶重量，g； V——试样体积，mL。

邻苯二甲酸氢钾msds

邻苯二甲酸氢钾MSDS 第一部分：理化特性 中文名称：邻苯二甲酸氢钾 英文名称：potassium acid phthalate 俗名：1,2-苯二甲酸单钾盐 密度：性状：白色晶体。溶解情况：溶于水，溶液呈酸性，微于醇。性质稳定，在空气中不吸湿，易保存。用途：分析化学中常被用作基准物质，标定碱滴定液。也用来配制标准缓冲溶液。制备或来源：可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。 第二部分：稳定性和反应活性 禁配物：强酸、易燃或可燃物、二氧化碳、酸酐、酰基氯 避免接触：潮湿空气 分解产物：可能产生有害的毒性烟雾 第三部分：危险性概述 危险性类别：第类碱性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入 健康危害：本品具有强腐蚀性。粉尘刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；皮肤和眼直接接触可引起灼伤；误服可造成消化道灼伤。粘膜糜烂，出血和休克 环境危害：由于呈碱性，对水体可造成污染，对植物和水生生物应给予特别注意 燃爆危险：不燃 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误食者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：与酸发生中和反应并放热。本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热。形成腐蚀性

溶液，具有强腐蚀性。灭火方法：用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤。 灭火方法及灭火剂：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 处置注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、卤素等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。 第八部分：接触控制/个体防护 工程控制：密闭操作。提供安全淋浴和洗眼设备 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴头罩型电动吹风过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护 身体防护：穿橡胶耐酸碱服 手防护：戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护：工作场所禁止吸烟；进食和饮水，饭前要洗手。工作毕，沐浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：废弃处置 废弃处置办法：处置前应参阅国家和地方有关法规。中和、稀释后，排入下水道。高浓度对水生生物有害 第十部分：运输信息 危货编号：82002 UN编号：1813

钼量的测定钼酸铅重量法(精)

钼量的测定钼酸铅重量法 在乙酸-乙酸铵溶液中，用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅（PbMoO4），灼烧后以钼酸铅形式称重。 试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素，能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出，对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。 用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，两次氨水沉淀，可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵，然后慢慢地加入乙酸铅溶液，即使有碱土金属和铝等元素存在，也可以得到很好的结果。硫酸根的存在，当有足够量乙酸铵时，不致形成硫酸铅沉淀。 本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。 （一）试剂 氯化铵洗液2% （每100毫升中含有1～2毫升氨水）。 乙酸铅溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。 单宁溶液1% （用时现配）。 （二）分析手续 用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样： 称取0.8克试样（如为钼精矿应预先在300°焙烧），置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中，混匀后，再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时，再升至700°烧结1小时。取出冷却，倒入250毫升烧杯中，并将瓷坩埚放入其中，加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现，应加几滴乙醇使锰还原，加热煮沸5～10分钟，取下冷却。洗出坩埚，用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯，并洗残渣7～8次，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取25～50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂，用1:1盐酸酸化至红色，再过量2毫升。 用王水分解试样（适用于含少量的试样）： 称取0.2～0.5克试样（如为钼精矿则应预先在300°焙烧），置于200毫升烧杯中，用水湿润后加入20毫升硝酸，微热至不再产生氧化氮为止，加10毫升盐酸，待作用缓慢后，蒸发至5～6毫升。加50毫升水，用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中，加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水冲洗杯。放置至沉

(精选文档)硼氢化钾安全技术说明书

硼氢化钾安全技术说明书 一、成分/组成信息： 英文名称：potassium borohydride 化学品名称：硼氢化钾分子式：KBH 4 有害成分含量 CAS NO 硼氢化钾≥95％ 13762-51-1 二、危险性概述： 危险性类别：第4.3 类遇湿易燃物品。(常用危险化学品的分类及标志GB 13690-92) 健康危害：本品对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤有强烈刺激性，吸入后，可因喉和支气管的炎症、水肿、痉挛，化学性肺炎或肺水肿而致死，中毒表现有烧灼感、咳嗽、 喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等。 燃爆危险：本品遇湿易燃，具强刺激性。 三、急救措施： 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗；就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟；就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸；就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清；就医。 四、消防措施： 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，遇潮湿空气、水或酸能放出易燃的氢气而引起燃烧。 有害燃烧产物：氧化硼、氢气。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土，禁止用水和泡沫灭火。

五、泄漏应急处理： 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入，切断火源，建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，小心扫起，转移至安全场所；若大 量泄漏，用塑料布、帆布覆盖，收集回收或运至废物处理场所处置。 六、接触控制/个体防护： 最高容许浓度：中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿胶布防毒衣 手防护：戴橡胶手套 其它防护：工作现场严禁吸烟。实行就业前和定期的体检。 七、理化特性： 外观与性状：白色结晶性粉末 溶解性：不溶于烃类、苯、乙醚，微溶于甲醇、乙醇，溶于液氨。 熔点(℃)： >400(分解) 沸点(℃)：无资料 闪点(℃)：无资料 相对密度(水=1)： 1.18 引燃温度(℃)：无资料 爆炸上限%(V/V)：无资料 爆炸下限%(V/V)：无资料

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

硼氢化钾化学品安全技术说明书

硼氢化钾化学品安全技术说明书 标识 中文名：硼氢化钾；钾硼氢；四氢硼钾 英文名：Potassium borohydride 分子式：KBH４ 分子量：53.94 结构式： CAS号：13762-51-1 RTECS号：TS7525000 HS编码： UN编号：1870 危险货物编号：43045 IMDG规则页码：4357 理化性质 外观与性状： 白色结晶性粉末。 主要用途： 用于醛、酮、酰氯化物的还原剂，以及用于制氢和其他硼氢盐。 熔点：>400(分解) 沸点：无资料 相对密度(水=1)：1．18 相对密度(空气=1):无资料 饱和蒸汽压(kPa)：无资料 溶解性：不溶于烃类、苯、乙醚，微溶于甲醇、乙醇，溶于液氨。临界温度(℃)： 临界压力(MPa)： 燃烧热(kj/mol)： 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件：接触潮湿空气。 燃烧性：易燃 建规火险分级：甲

闪点(℃)： 自燃温度(℃)：无资料 爆炸下限(V%)：无资料 爆炸上限(V%)：无资料 危险特性： 遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。遇水或酸发生反应放出氢气及热量，能引起燃烧。 燃烧(分解)产物：氧化硼、氢气。 稳定性：稳定 禁忌物： 强氧化剂、酸类、水、醇类。 聚合危害：不能出现 灭火方法： 砂土、干粉。禁止用水。禁止用泡沫。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。在安全防爆距离以外，使用雾状水冷却暴露的容器。如果容器长时间暴露于明火中或高温下，立即撤离到安全区域。 包装储运 危险性类别：第4.3类遇湿易燃物品 危险货物包装标志：10 包装类别： 储运注意事项： 储存于高燥清洁的仓间内。远离火种、热源。相对湿度保持在75％以下。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与酸类、氧化剂、潮湿物品等分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。 ERG指南：138 ERG 指南分类：遇水反应性物质(放出易燃气体) 毒性危害 接触限值：OSHA：(TWA)15mg／m3(总量)；5mg／m3(吸入性部分)(惰性粉尘，未另作规定的微粒) 侵入途径：吸入食入经皮吸收 毒性： 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼睛及皮肤有强烈刺激性。吸入后，可因喉和支气管的

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB 11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜，孔径0.45um、直径60mm 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算: 式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g B——滤膜+称量瓶重量，g；

硼氢化钠

硼氢化钠 Reference) NIST化学物质信息Sodium tetrahydroborate(16940-66-2) EPA化学物质信息Borate(1-), tetrahydro-, sodium(16940-66-2) 硼氢化钠用途与合成方法 概述硼氢化钠是一种无机化合物，为白色至灰白色细结晶粉末或块状，在室温下与甲醇迅速反应生成氢气。吸湿性强，容易吸水潮解，沸点500℃(真空);熔点400℃;可溶于水和低级醇、液氨，不溶于乙醚、苯、烃类;相对密度(水=1):1.07,在无机合成和有机合成中硼氢化钠常用做还原剂。硼氢化钠具有较强的选择还原性，能够将羰基选择还原成羟基，但是与碳碳双键、叁键都不发生反应。少量硼氢化钠可以将腈还原成醛，过量则还原成胺。 发现历程硼氢化钠是由H. C. Brown 和他的老板Schlesinger 于1942年在芝加哥大学发现的。当时的目的是为了研究硼烷和一氧化碳络合物的性质，但却发现了硼烷对有机羰基化合物的还原能力。由于当时硼烷属于稀有物质，因此并没有引起有机化学家的重视。硼烷化学的发展得益于第二次世界大战，当时美国国防部需要寻找一种分子量尽量小的挥发性铀化合物用于裂变材料铀235的富集。硼氢化铀U(BH4)4符合这个要求。该化合物的合成需要用到氢化锂，然而氢化锂的供应很少，于是便宜的氢化钠便被用来作原料，而硼氢化钠就在这个过程中被发现。后来，因为六氟化铀的处理工艺问题得到解决，国防部便放弃了通过硼氢化铀来富集铀235的计划，而Brown 的研究课题就变成了如何方便地制备硼氢化钠。Army Signal Corps公司对这个新化合物的野外就地制备大量氢气的用途产生了兴趣。在他们的资助下，开展了相关的工业化研究，产生了后来工业生产硼氢化钠的工艺：4NaH + B(OCH3)3 →NaBH4 + 3NaOCH3 产物是两种固体。用醚类溶剂重结晶得到纯品硼氢化钠。 用途硼氢化钠的氢在这里显-1价故有很强还原性可以还原有一定氧化性的无机物，它主要用于有机合成中的-COOH还原成-CH20H，起到有机合成的很大作用所以被成为“万能还原剂”。是一种良好的还原剂，它的特点是性能稳定，还原时有选择性。可用作醛类，酮类和酰氯类的还原剂，塑料的发泡剂，制造双氢链霉素的氢化剂，制造硼氢化钾的中间体，合成硼烷的原料，以及用于造纸工业和含汞污水的处理剂。 硼氢化钠给有机化学家们提供了一种非常便利温和的还原醛酮类物质的手段。在此之前，通常要用金属/醇的办法来还原羰基化合物，而硼氢化钠可以在非常温和的条件下实现醛酮羰基的还原，生成一级醇、二级醇。还原步骤是先把底物溶于溶剂，一般是甲醇或者乙醇，然后用冰浴冷却，将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反

水质悬浮物的测定重量法

水质悬浮物的测定重量法 1、主题内容和适用范围 本标题标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并与103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及样品储存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml，盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮五的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

第２８卷，第１１期２００８年１１月 光谱学与光谱分析Ｖ０１．２８，Ｎｏ．１１。ｐｐ２６７４—２６７８ ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＮｏｖｅｍｂｅｒ，２００８ ＩＣＰ－ＡＥＳ测定邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠作用下 土壤中重金属全量及形态分析 曲蛟１’２，袁星ｈ，丛俏２，王双２ １．东北师范大学城市与环境科学学院，吉林长春１３００２４ ２．渤海大学化学化工学院，辽宁锦州１２１０００ 摘要空白土壤作为质量控制样品，采用邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠进行处理土壤样品为对照，用ＨＮ０３一ＨＦ－ＨＣｌ０４混酸对土壤样品进行消化，运用等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了提取处理后土壤样品中Ｍｏ，Ｐｂ，Ａｓ，Ｈｇ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同ｐＨ的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Ｐｂ和Ｚｎ外，投加不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Ｃｒ，Ｃｕ，Ｈｇ，Ｐｂ的酸可提取态、对土壤中Ａ占，Ｈｇ，Ｐｂ，Ｚｎ的氧化结合态、对土壤中Ａｓ和Ｈｇ的有机结合态的转化有促进作用。在ｐＨ５．８时，Ｃｕ和Ｈｇ的酸可提取态的含量最大值分别为２．１８０和０．６３２ｎａｇ?ｋｇ叫；在ｐＨ６．２时，Ｐｂ的氧化结合态的含量最大值为２７．７９２ｍｇ?ｋｇ－１，在ｐＨ６．０时，Ｈｇ的有机结合态含量最大值为４．７１５ｍｇ?ｋｇ～。 关键词邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠；缓冲溶液｝重金属；形态 中图分类号：０６５７．３；Ｘｌ文献标识码：ＡＩＸ）Ｉ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｒＬ１０００－０５９３（２００８）１１—２６７４－０５ 引言 影响重金属形态分布的因素很多，在不同的土壤条件下。包括土壤类型，土地利用方式，土壤的物理化学性状（土壤ｐＨ、Ｅｈ、土壤无机和有机胶体的含量）等因素的差异，都可以影响土壤重金属形态的变化。缓冲溶液是一类能够抵制外界加入少量酸和碱的影响，基本能维持ｐＨ值不变的溶液。Ｓｔａｎｈｏｐｅ等［１］研究表明，随着ＥＤＴＡ浓度的增加，土壤中Ｃｕ，Ｚｎ，ＣＡ，Ｐｂ，Ｎｉ可溶态重金属的含量占总重金属含量的比例成线性提高。吴龙华等［２］研究表明，向土壤中加诸如柠檬酸和苹果酸后，土壤水溶态Ｃｕ的含量有所提高，但对交换态Ｃｕ没有影响。本文研究旨在采用邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠进行土壤样品的处理，以了解不同ｐＨ的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响，即通过添加化学螯合剂来改变植物根际土壤化学环境以提高植物对污染物的提取能力ｎ“。 １采样及处理 供试土壤样品取自葫芦岛市连山区钢屯镇南山钼矿区，采样时间为２００７年４月１３日，供试的土壤样品共８０份，每份样品重１ｌ【ｇ，采集后在实验室内混匀。 土壤样品前处理及测定：土壤风干后混匀磨碎，过１００目（Ｏ．１４９ｒａｍ）塑料筛进行筛分。将筛分后土壤采用四分法［５］平分为二部分：一份为空白，作为质量控制样品；另一份，分别加入２０ｍＬ不同ｐＨ的缓冲溶液（见表１），在室温下振荡１６ｈ后放入干燥箱中烘干。 Ｔａｂｌｅ１Ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｉｐｈｔｈａｌａｔｅ－￥ｏｄｉｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｂＩ●ｆｆ打ｓｏｈＵｏｎ 收稿日期：２００７－０６－１８．修订日期：２００７－０９－２６ 基金项目：教育部科学技术研究重点项目（０３０５８）和辽宁省教育厅科学技术研究项目（２００６０３２）资助 作者简介：曲蚊，１９７６年生，渤海大学化学化工学院副教授ｅ－ｍａｉｌ：ｑｕｊｉａ０７＠１２６．ｃｏｌｎ＊通讯联系人

硼氢化钾

中文名硼氢化钾 英文名Potassium borohydride 别名钾硼氢 KBH 四氢硼钾 英文别名potassium tetrahydroborate Potassium tetrahydridoborate KBH potassium boron(-1) anion CAS 13762-51-1 EINECS 237-360-5 化学式KBH4 分子量53.9411 inchiInChI=1/BH5.K/h1H5;/q-1;+1 熔点500℃ 水溶性190 g/L (25℃) 物化性质白色结晶体或微灰黄色结晶粉末。密度1．178g／cm3。空气中微吸潮，不甚稳定。溶于水中，徐徐放出氢气。溶于液氨、胺类，微溶于甲醇、乙醇，不溶于乙醚、苯、四氢呋喃、甲醚及其他碳氢化合物。能被酸分解放出氢。在碱中稳定。真空中约500℃时分解。 产品用途用作醛类、酮类和酰氯类等的还原剂;用于分析化学、农药、造纸工业及其他精细化工产品的还原剂，也可用于含汞废水处理等 危险品标志 F - 易燃物品 风险术语R34 - 引起灼伤。 安全术语S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 危险品运输编号UN 1870 上游原料甲醇硼酸氢气 下游产品二硼氢氨基杂环烯唑醇多效唑多效唑可湿性粉剂溴敌隆溴鼠灵盐酸萘福泮格列齐特柳胺苄心定盐酸溴己新曲美布汀马来酸盐 硼氢化钾- 性质 白色疏松粉末或晶体。相对密度1. 178。熔点585℃，在真空中约500℃开始分解，在空气中稳定，不吸湿性。硼氢化钾易溶于水，水溶液加热至1000℃时，完全释放出氢。溶于液氨，微溶于甲醇和乙醇，几乎不溶于乙醚、苯、四氢呋喃、甲醚及其他碳氢化合物。在碱性环境中稳定，遇无机酸分解而放出氢气。 硼氢化钾- 制法 硼氢化钠法：先按氢化钠硼酸甲酯法制得硼氢化钠碱性溶液（即水解工序所得的水解液），然后计量打入结晶罐中，搅拌下加热至60℃，并加入氢氧化钾保温1h；接着冷却，静止12h;离心分离后，用乙醇洗涤晶体，在80℃下干燥16h，制得硼氢化钾成品。 硼氢化钾- 用途 用于有机选择性基团的还原反应；用作醛类、酮类和酰氯类的还原剂，能将有机官能团RCHO、RCOR、RCOCI还原为RCH2、CHR2、HOHR、RCH2 0H等；也用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成纤维素钾等。 硼氢化钾- 安全性

检验原始记录规范标准[详]

检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填

悬浮物(SS)的测定

悬浮物（SS）的测定 1 、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。 3 、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 、仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径45-60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶内径30-50mm 5 、采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1 000mL,盖严瓶塞。

注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。

水中悬浮物测定方法

水中悬浮物实验操作步骤（重量法） 本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定重量法（GB 11901—89）”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》（第四版）（中国环境科学出版社，2002年12月）中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。 1 适用范围 适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。 4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45μm，直径50mm。 4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。 4.4称量瓶：30╳60mm。 4.5烘箱：可控制恒温在103—105℃。 4.6干燥器。 4.7无齿扁嘴镊子。 4.8白磁盘。

4.9白纱线手套。 4.10冰箱。 5 采样及样品贮存 5.1采样 所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。 注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。 注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1滤膜准备（前处理） 6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换1—2次蒸馏水。 6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。 6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。

邻苯二甲酸氢钾MSDS

一、理化特性： 二、危险性概述： 1、危险性类别：强腐蚀性。 2、G HS-分类：急性毒性, 经口 (类别5)。 3、图标或危害标志：无资料。 4、危险信息：吞咽可能有害。 5、预防措施：保持容器密闭。容器和接收设备接地和等势联接。使用 不产生火花的工具。戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面 具。如感觉不适，呼救解毒中心或医生。 三、急救措施 1、皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 2、眼睛接触：即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。就医。 3、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，

给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

4、食入：切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。 四、消防措施 1、危险特性：与酸发生中和反应并放热。本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热。形成腐蚀性溶液，具有强腐蚀性。 2、灭火方法与灭火剂：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 3、灭火注意事项及措施：灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。 五、泄漏应急措施 1、作业人员防护措施：保证充分的通风。清除所有点火源。迅速将人员撤离到安全区域，远离泄露区域并处于上风方向。使用个人防护装备。避免吸入蒸气、烟雾、气体或风尘。 2、泄漏化学品的收容、清除方法及处置材料：应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 六、操作处置与储存

重量分析法

重量分析法 一、选择题 1 重量法测定试样中钙含量时，将钙沉淀为草酸钙，在1100℃灼烧后称量，则钙的换算因数为（A ） A. B. C. D. 2 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C ） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 3 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B ） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 4 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B ） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 5 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D ） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 6 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质，用H 2SO 4沉淀Ba 2+时，生成的BaSO 4最易吸附的离子是（D ） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 7 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D ） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净

C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 8 用BaSO 4重量法测定Ba 2+含量，若结果偏低，可能原因是 ( B ) A . 沉淀中含有Fe 3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl 2 C 沉淀剂H 2SO 4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是① 组成必须固定，且与化学式完全符合；② 称量形式的性质要稳定；③ 称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是① 晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净② 将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4 无定型沉淀的主要沉淀条件是浓、热溶液、加入适量电解质、不必陈化。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热, 沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca 2+和H 2C 2O 4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2) 2并加热煮沸，能析出较大 颗粒的CaC 2O 4 2-增大，过饱和度小, ，故颗粒大。尿素发生的反应是 。 8 由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤, 应选用致密(慢速) 滤纸 。 9 根据 (NH4) 3PO 4·12MoO 5测定P 和P 2O 5的换算因数分别是 和 （已知