几种合成苯基丙酮常见路线简介

路线1：苯乙腈合成苯基丙酮简介：本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得，

价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。

路线2：苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介：

在此制备过程中，苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷，然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基，进行多种内夫反应。本发明的制备方法为一锅法合成，不分离中间体。这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯，因为当环上存在给电子取代基时，侧链容易被氧化。

另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂，将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮，80%产率。

路线3：2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介：

2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排，形成异构的苯基丙酮。2-苯基丙醛（水合醛）是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8]，其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、

α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。沸点92-94°C/12mmHg，222°C/760mmHg。

还有其他的方法可以进行这种重排，2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽，然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p，异构化为苯基-2-丙酮，产率高达87%。即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高，我也绝对推荐使用硫酸的方法，因为它使用成本更低，对你的健康和环境都没有灾难性的影响。60克氯化汞含有45克汞，如果释放到环境中，足以毒害一个中等大小的湖泊，如果你

碰巧自己摄入汞，它会在你体内积聚。2-苯丙醛（bp222°c/760mmhg）和苯基丙酮（bp 214度/760mmhg）不能通过简单蒸馏有效分离，当然不能通过真空蒸馏，因为沸点太接近。分馏理论上可以用来分离它们，但必须使用的塔的大小使这一选择不切实际。分离二者混合物的一个好主意是用温和的氧化剂氧化混合物，这种氧化剂不会影响苯基丙酮，但会将醛氧化为2-苯基丙酸。然后，通过将混合物溶解在非极性溶剂中并用稀氢氧化钠洗涤溶液，将酸与酮分离。苯基丙酮技术qq2014481378停留在有机层中，然后在无水硫酸镁上干燥，在

真空下去除溶剂并蒸馏残渣，得到纯苯基丙酮。

路线4：麻黄碱衍生物合成苯基丙酮简介：

当麻黄碱和相关化合物在强酸水溶液中加热时，它们脱水成烯胺，烯胺会自发地重排成异构亚胺（席夫碱），然后再水解成苯基丙酮和胺盐。由于所有步骤都是可逆过程，因此通过蒸汽蒸馏连续除去所形成的苯基丙酮，将反应平衡推向所需产物。麻黄碱衍生物包括麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱（苯丙醇胺）。许多其他金属盐可以用来代替氯化锌。

化学方程式:

路线5：苯乙酸合成苯基丙酮简介：在这个反应中，很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小，苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸和醋酐反应得到混酐(在醋酸钠的催化下)，然后和溴甲烷和锌的反应物反应，后水解得到产物。如果是把苯乙酸转化为苯乙酰氯的话，效果应该更好。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需

时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。

路线6：苯甲醛与2-溴化丙酸醋达参反应而合成苯基丙酮简介：

该方法目前仍处于试验阶段。达参反应（Darzens反应、Darzen反应）是醛或酮在强碱（如氨基钠、醇钠）作用下与α-卤代羧酸酯反应，生成

古斯特·乔治·达金（1867-1954）命名。产物α,β-环氧羧酸酯也称作“缩水甘油酸酯”，经水解可以得到醛和酮。含α-活泼氢的其他化合物也能与醛或酮发生类似反应。反应机理：碱作用下，反应物α-卤代酯失

去质子，生成稳定的碳负离子。接着与醛/酮羰基进行亲核加成，得到一个烷氧负离子，氧上的负电荷以分子内S N2机理进攻α-碳，卤离子离去，形成α,β-环氧酸酯。环氧酸酯在温和条件下水解，生成不稳定的游离酸，很容易失去二氧化碳，变为烯醇，再经酮-烯醇互变异构生成醛或酮。

路线7：苯甲醛与2-氯丙酸甲酯合成苯基丙酮简介：

苯甲醛与2-氯丙酸甲酯反应，然后水解、脱羧得到粗产品，在水溶液中调节pH=12，用乙酸乙酯萃取，水相用75％碳酸钾溶液处理至pH=2，再用乙

酸乙酯处理，蒸馏苯基丙酮，红色的柏油的聚合物，一些水和一些二苄基酮。所有这些物质有非常不同的沸点。根据不同的沸点蒸馏该混合物。在蒸馏过程中顺序如下：甲苯水的共沸物，85°C；甲苯，1 10°C；苯基丙酮，120—1 30℃（在约20乇的真空下）。为什么苯基丙酮要在真空下蒸馏，由于其常压沸点216度，这是太高。蒸馏温度会破坏产品。通过在真空条件下蒸馏，它可用低得多的温度。精确的温度取决于真空的强度；较强的真空度，温度越低。如果是在13乇的真空下，沸点下降到约105°C.

合成苯基丙酮多种路线的概述分析

方法1：苯乙腈合成反应是一个在有机碱性环境下，苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得，价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。 方法2：丙酮烯酸酯合成反应： 如果丙酮与强碱反应，强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子，丙酮烯酸盐就会定量生成。这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐，例如叔丁醇钾。如果在二甲基亚砜中，在硬性无水条件下，丙酮的烯醇与卤代苯（最好是碘代苯，但溴代苯也应起作用）反应，两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。在二甲基亚砜中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试（但它是在液氨中进行的），但是其他的酮烯醇酯，如片呐酮已经在这种介质中得到了广泛的研

究。在理论上完全没有障碍，为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。反应收率在50%～98%之间。这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。 醋酸锰催化丙酮与苯的自由基烷基化反应： 苯和丙酮之间的自由基反应可以一步合成苯基-2-丙酮。该反应依赖于醋酸锰（iii）的特殊氧化能力，后者是一种容易从高锰酸钾制备的化合物。产率相对较低，需要对反应物进行高稀释，但这是可以改进的，而且该反应也适用于其他取代苯。 方法3：苯乙酸合成反应： 在这个反应中，很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小，苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。

苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识（四） *什么是萃取与洗涤操作？ 萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 1-2 倍的 分液漏斗。 萃取溶剂 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 *萃取与洗涤溶剂的量是多少？ 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。 *分液漏斗有哪些注意事项？ 在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。 *反应过程中出现乳化，如何处理？ 乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介： 中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐） 英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1） 别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride， dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide 2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO 分子量： 199、６77２６ CAS号：496５6—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格：250０元/公斤 性质描述：白色或类白色结晶性粉。 用途：抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

项目 项目4 4：药物中间体苯丙酮的制备 （ （preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ） 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案

告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品１公斤 纯度 纯度： ：≥ ≥90% 市场售价 市场售价： ：27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单

? ?布置调研报告，下达任务单 布置调研报告，下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率 ＞65%。 能力要求：能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案：选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求：了解醛酮的结构与分类；了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ；掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用；理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位（组） 10学时 完成时间 无色液体，纯度在90%以上，数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称

n n 1 1．国家药典委员会编 ．国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社， 社，2000 2000年， 年，367 – – 368 n n 2 2：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第 ：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第8 8卷： 卷：74 n n 3 3：章思规主编 ：章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社， 社，1996 1996年， 年，2033 - 2034 n n 4 4：李瑞萍，李丽娥，蔡涛 ：李瑞萍，李丽娥，蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报， 报，2000 ， ，22 5 :50 - 52 n n 5 5：达世禄 ：达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社， 武汉大学出版社，1999 1999年， 年，1 – – 14 n n 6 6：武引文等，苯丙酮合成工艺改进 ：武引文等，苯丙酮合成工艺改进J J ，河北化工， ，河北化工，1997 年第 年第4 期： 期：18 18- -19 n n 7 7．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社， ．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社，2005 n n 8 8．丁敬敏 主编， 主编，《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社， ．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社，2005 2005。 n n 10 10．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社， ．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社，2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识（五） *醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？ 醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1）炔烃的水合 在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。 如： C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

烯丙苯的氧汞还原法合成苯基丙酮

一：克莱森重排法简介： 具有活性亚甲基的化合物（如丙二酸酯、β-酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等）在氨、胺或其羧酸盐的催化作用下，与醛、酮发生醛醇型缩合，脱水而得到α，β-不饱和化合物的反应，称为克脑文盖尔缩合反应。一般的讲，烯醇类或酚类的烯丙基醚在加热条件下发生分子内重排，生成γ,δ-不饱和醛(酮)或邻(对)位烯丙基酚的反应，称为克莱森重排。具体讲凡是含有两个双键且一个双键与杂原子（如O、S、N等）有共轭关系的化合物在加热条件下发生的重排反应，统称为克莱森重排。芳基丙

酮通常是由酚类化合物通过甲酰化、改性克脑文盖尔与硝基乙烷缩合以及随后的还原和水解制备而成，但我们采用克莱森重排法引入三碳单元，既高效又简单。在适当保护酚基的情况下，通过氧汞还原法实现双键的水合反应高效完成。用常用试剂所得到的醇与相应的酮的氧化不令人满意。然而，在二甲基亚砜中使用重铬酸钠硫酸盐，类似于2-苯基乙醇，可以成功地实现这一目标。因此，该方法为合成中间体芳基丙酮的制备提供了一种方便的替代方法。 因此以1-苯基-2-丙醇为原料制备苯基丙酮也是可能的。这种醇不能由苄

基氯化镁和乙醛制备，因为没有真正的金属有机化学知识的人可能认为，由于苄基氯化镁在许多反应中重排，在这种情况下，还形成1-（2-甲基苯基）-乙醇（苄基氯化镁的蒂芬诺重排）。 溴苯与过量的镁在干燥的四氢呋喃中反应形成格氏试剂，然后从未反应的镁中倒出溶液，（用额外的四氢呋喃洗涤）,加入1 mol-%碘化亚铜，并小心地加入1,25当量的烯丙基溴（以溴苯的量计）并外部冷却。使用氯化铵溶液（萃取、干燥、真空蒸馏）得到烯丙苯，产率为80%.如果不冷却，将发生异构化为1-苯基丙烯。烯丙基

苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺

方法1：甲胺醇氨化： 众所周知，用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的，因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨（衍生物）存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨（衍生物）形成稳定的亚胺，所以不应该考虑这一点，而是使用相对温和的还原方法，因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法，酮，甲胺和铝的使用量相当，甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应，提供3 atm氢气压

力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺，在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中，原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的，但由于反应中使用了少量的铝，反应的时间可能很短。无论如何，这是实验的细节：苯基丙酮14部分，乙醚50部分，含20%甲胺乙醇15份，水5份，和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作：向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20％的甲胺醇溶液，

另外50g乙醚，5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下，当所有的铝都被消耗时，反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝，滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和，得到粗碱的14g，蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2：盐酸甲胺氨化： 操作步骤：在1000ml宽口锥形烧瓶中，将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并，直到溶液变灰，并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒，用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析

经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者，目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下，目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: （1）苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应，由于反应需要在很低的温度下进行，条件苛刻，难以实现工业化。 （2）苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应，反应在低温下进行，不易操作，而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇，再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多，操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮，但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应，经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短，操作简便，制得的产品纯度较好，但反应过程中，由于局部苄氯浓度较高，使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷，因而影响产率，仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好，路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮，其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度，就是味道大，做P2P，这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮（这个可以自己合成也可以自己去淘宝，阿里巴巴买）然后合成苯基丙酮（苯基丙酮这东西实在是不好买，因为谁都不想去跟公安打交道，开证明去

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介： 中文名：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C10H14ClNO 分子量: 199.67726 CAS号：49656-78-2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐（简称MAK）。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格：2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺：以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中，加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌，温度计，升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.（其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水，甲胺化反应中，改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体，使反应温度降低，条件温和。），水浴温度恒温，在80-85℃，开动搅拌，搅拌速度控制为90-100转/分，缓慢滴加甲胺，温度控制在80度，时间大约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流，温度开始在85度，随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时，停止加热，冷至零下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升，搅

苯基丙酮p2p铝汞齐还原法的经典案例

一：苯基丙酮还原烷基化定义： 还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。氧化铂或5%钯/炭可作为这类反应的催化剂。在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺; 在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。甲基苯丙胺被称为β-苯基异丙基甲胺，1-苯基-2-甲基氨基丙烷，N-甲基-苯基异丙胺，α，N-二甲基-苯乙胺，N，α-二甲基苯乙胺，N-甲基苯丙胺，脱氧麻黄碱，PhCH2CH（NHCH3）CH3或PhCH2CH（NHMe）Me。甲基苯丙胺的右旋异构体是d，（+），D或S异构体; 左旋异构体是l，（-），L或R异构体。外消旋混合物可以称为d，l或（+, -）或DL或（R）（S）。利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。 二：苯基丙酮还原烷基化具体操作案例： 第一种方法：铝汞齐法苯基丙酮和氢气还原烷基化工艺步骤： 在一个不寻常的方法中，使用铝汞齐汞和3atm下的氢气，

由苯基-2-丙酮和甲醇/甲胺溶液在二乙醚溶剂中制备甲基 苯丙胺。压力。从酮和NH3或其衍生物制备胺的方法包括在NH3或其衍生物存在下，优选在压力下通过活化的铝和水还原酮。在实例中，β-苯基-N-甲基异丙胺，bp30mm。105℃，通过将1-苯基-2-丙酮14在二乙醚中溶解50份，加入15份含有20％甲胺，水5和活性铝2份的醇溶液，在3atm的氢气压力下搅拌该混合物通过过滤除去形成的Al（OH）3，通过盐酸水溶液萃取碱，并通过碱沉淀。 第二种方法：苯基丙酮铝汞齐法还原胺化合成苯丙胺工艺步骤： 将40g（0.3mol）苯丙酮，200ml乙醇，200ml 25％氨，40g （1.5mol）Al-砂砾和0.3g（1mmol）HgCl 2的混合物在剧烈搅拌下加热直至发生反应，然后变暖立即停止。如果反应过于剧烈，应采用冷却。当反应的暴力减弱时，混合物在剧烈搅拌下回流约2小时，真空浓缩至200ml，倒入冰水中，用120g KOH碱化，用乙醚萃取。萃取物用20％HCl处理，所得水层碱化并用150ml乙醚萃取。将有机层用 Na 2 SO 4干燥，蒸除乙醚，真空蒸馏残余物。产量：12.5g （30％）。制备硫酸安非他明产生纯度为99.2-99.8％（USP 级）的96-98％产品。

苯基丙酮还原烷基化铝汞齐法合成工艺

一：还原烷基化反应简介： 还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。有机合成中，经常以羰基化合物与具有活泼氢的化合物进行缩合反应，生成碳-碳双键和碳-氮双键，再进行氢化，实际上两步反应同时进行，这类反应称为缩合氢化。这是一个很方便的烷基化方法，可供选择应用。还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。氧化铂或5%

钯/炭可作为这类反应的催化剂。在许多还原烷基化反应中，无论使用5%耙/炭或是氧化铂，吸氢时间都会有差异。醛和酮的还原烷基化反应:在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺;在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。二：苯基丙酮还原烷基化反应工艺：

方法1：铝汞齐法还原胺化合成苯丙胺工艺： 将40g（0.3mol）苯基丙酮，200ml 乙醇，200ml25％氨，40g（1.5mol）Al-砂砾和0.3g（1mmol）HgCl2的混合物在剧烈搅拌下加热直至发生反应，然后变暖立即停止。如果反应过于剧烈，应采用冷却。当反应的暴力减弱时，混合物在剧烈搅拌下回流约2小时，真空浓缩至200ml，倒入冰水中，用120gKOH碱化，用乙醚萃取。萃取物用20％HCl处理，所得水层碱化并用150ml乙醚萃取。将有机层用硫酸钠干燥，蒸除乙醚，真空蒸馏残余物。产量：12.5g（30％）。制备

合成麻黄素前提原料α-溴代苯丙酮的简单认识

一：α-溴代苯丙酮物化性质简介： 中文名称α-溴代苯丙酮 CAS NO. 2114-00-3 中文别名 2-溴苯丙酮;2-溴苯基丙酮;α-溴苯丙酮;Α-溴苯丙酮;Α-溴代苯丙酮 英文名称 2-Bromopropiophenone 英文别名 2-BROMO-1-PHENYL-1-PROPANONE; ALPHA-BROMOPROPIOPHENONE; BROMPROPIOPHENONE; LABOTEST-BB LT02085025; 1-Benzoyl-1-bromoethane; 1-Bromoethyl phenyl ketone; 2-bromo-1-phenyl-1-propanon; 2-bromo-propiophenon; alpha-Bromoethyl phenyl ketone; alpha-Methylphenacyl bromide; -Bromopropiophenone; Propiophenone, 2-bromo-; TL 336; tl336; A-BROMOPROPIOPHENONE 98%; 2-BROMOPROPIOPHENONE, TECH., 90%; 2-Bromopropiophenone, 90-95%; B-Bromopropiophenone EINECS 218-307-5 分子式 C9H9BRO 分子量 213.07 【外观性状】淡绿色液体。密度1.350-1.450。 【沸点】245-250 °C(lit.) 【密度】1.4 g/mL at 25 °C(lit.) 【折射率】n20/D 1.571(lit.)

(完整word版)苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究

一：还原胺化反应的定义： 还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction，区别于伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠或者氰基硼氢化钠还原成胺。反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲基苯丙胺。而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其中D型与L型各占一半。（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型， L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。因为平面的苯基丙酮—亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。对映异构体一般有

着完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是“L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“D型甲基苯丙胺”。但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。二：酒石酸的性质与用途介绍： 中文名:酒石酸 外文名:tartaric acid 分子质量:150.09 CAS号:87-69-4，526-83-0 简称:TA 状态:单斜晶体（无水） 英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid 熔点：171-174 密度：1.7598（20） 折光率：1.4955 溶解度：溶于水、丙酮、乙醇

几种合成苯基丙酮常见路线简介

路线1：苯乙腈合成苯基丙酮简介：本反应是一个在有机碱性环境下苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得，

价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。 路线2：苯基-2-硝基丙烯内夫反应合成苯基丙酮简介： 在此制备过程中，苯基-2-硝基丙烯与硼氢化钠在甲醇中还原为苯基-2-硝基丙烷，然后用过氧化氢和碳酸钾水解硝基，进行多种内夫反应。本发明的制备方法为一锅法合成，不分离中间体。这种合成方法不适用于环取代的苯基-2-硝基丙烯，因为当环上存在给电子取代基时，侧链容易被氧化。

另一种方法是使用二氯化铬作为还原剂，将苯基-2-硝基丙烯还原为苯基丙酮，80%产率。 路线3：2-苯基丙醛重排合成苯基丙酮简介： 2-苯丙醛可与氯化汞或硫酸重排，形成异构的苯基丙酮。2-苯基丙醛（水合醛）是香料工业中使用的一种不可替代的工业化学品。2-苯丙醛也可以由α-甲基苯乙烯制成。2-苯基丙醛的cas编号为[93-53-8]，其同义词包括水合醛、2-苯基丙醛、异丙醛、

α-甲基苯乙醛和α-甲基苯乙醛。沸点92-94°C/12mmHg，222°C/760mmHg。 还有其他的方法可以进行这种重排，2-苯基丙醛在500℃下通过铁沸石催化剂床上的蒸汽，然后蒸汽冷凝和再蒸馏p2p，异构化为苯基-2-丙酮，产率高达87%。即使下面使用氯化汞的方法比使用冷硫酸的方法产量更高，我也绝对推荐使用硫酸的方法，因为它使用成本更低，对你的健康和环境都没有灾难性的影响。60克氯化汞含有45克汞，如果释放到环境中，足以毒害一个中等大小的湖泊，如果你

苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一：苯基丙酮还原胺化介绍： 还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还 丙酮和氨生产苯丙胺。 原成胺。利用还原胺化从1-苯基-2- 氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。发生第二反应，其中水从hemiaminal中除 去并形成亚胺。 胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。 二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍： 通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。重要的副反应使还原胺化方法复杂化。当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成

还原成仲胺的亚胺。伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。衍生自氨的亚胺倾向于不稳定 - 即使用水也经常迅速水解产生羰基化合物，并且通常易于聚合。 三：苯基丙酮与阮内镍的高压还原胺化工艺步骤：

苯基丙酮刘卡特还原胺化及簿层层析

醛，酮与甲酸和胺（或者伯，仲胺），或者与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应（又称瓦拉赫反应，有的也叫N-甲基甲酰胺法）。反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热170度-180度左右即可发生反应。选用适当的胺（或氨)可以合成伯，仲，叔胺。反应中胺首先与甲基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺，这里不用催化氢化，而是用反应混合物中的一小部分甲酸作为还原剂。防止反应混合物的pH值跌的太低（变得太酸）。 以苯基丙酮胺化还原举例：1000毫升苯基丙酮兑200毫升甲酰胺，50毫升甲基一起开始加热170度开始缓慢加热，酮与数分子的甲酰胺产生的胺甲酰基衍生物。收集减压蒸馏出来的甲基和甲基酮，直到180度出来的液体加一点氢氧化钠溶液，就会有少量油层，把油层倒回烧瓶，保持180度，9小时后冷却，加1000-1500量的水，分液漏斗分离，油层倒回烧瓶，加500毫升饱和氯化铵溶液水解，缓慢加热沸腾，保持反应进行8小时，冷却后有机溶液萃取有机物，这里的溶液不要，萃取个2次或者3次，加氢氧化钠到水层PH调到12，搅拌快一点，加慢一点，会有油层出现，分离油层，减压蒸馏油层，得到无色或淡黄色液体，200克苹果酸兑800毫升异丙醇（拆分溶剂用异丙醇是最好的）加热沸腾溶解后，加85克蒸馏得到的液体，等待结晶，出来的白色粉末是右旋，左旋在醇里，醇肉那边蒸除醇，得到浓稠液体加同等量开水稀释，记住是开水。用氢氧化钠调12，现在出的油是纯的左旋，温水洗涤，有机萃取，无水硫酸钠干燥，通气，出来的粉末，用醇和乙醚各用50ml的液体混合起来洗洗，重结晶即得目标产物。 簿层层析的含义：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。 下面我们就来详细介绍一下薄层层析在苯基丙酮还原胺化反应中的应用： 在苯基丙酮还原胺化反应中，采用TLC（薄层色谱）跟踪有助于掌握反应进度，以确保反应的顺利进行。当反应生成亚胺完全后，然后才可以加入还原剂，否则有部分就还原成醇了。用硼氢化钠还原的时候建议你用TLC（薄层色谱）跟踪，以确定反应完全。如果不跟踪不好确定反应是否完全反应，产率就会受影响。如果条件有限，想让它全部反应完全，就加两当量或更多点，一般需要过量；经验是3或4当量比较容易反应干净；并且大大延长了反应时间。这个反应很奇怪，有时候用2当量反应不完全，而继续补加又无效。硼氢化钠分批加入时每次加入不能太多不然还原效果不好。建议温度采用阶段升温法。在零度加入硼氢化钠,在零度反应一段时间，当反应足够时间后，监测若无反应再升至室温，最后甚至50-60度。这样反应一般是很彻底的。 薄层层析在苯基丙酮还原胺化反应中各种溶剂的选择： 展开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，经常需要利用溶剂的极性大小，对展开剂的极性予以调整。 选择展开剂时，除参照表列溶剂极性来选择外，更多地采用试验的方法，在一块薄层板上进行试验：①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强；②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

苯丙酮

苯丙酮 苯丙酮（propiophenone)又称乙基苯基酮（ethyl phenyl ketone)、苯基乙基酮。分子式C 9H 10O ，相对分子质量134.17。结构式为： CCH 2CH 3 O 物化性质 叶片状晶体或无色至淡琥珀色液体。熔点19~20℃，沸点218℃∕101.32kPa ，124℃5.33kPa 、107.6℃∕2.67kPa 。相对密度（d 420）1.0105。折射率(n D 20 )1.5269。闪点99℃，能溶于甲醇、无水乙醇、乙醚、苯、甲苯等有机溶剂，不溶于水、乙二醇、丙二醇和甘油。 主要用途 用于有机合成、药物合成，也用作香料定香剂。 实验室制法 在三项反应瓶中，加入150g 无水三氯化铝和200ml 无水二硫化碳，在强烈搅拌下，加入150g 丙酰氯和180g 无水苯混合物。加毕，再分次加入约70g 无水三氯化铝，然后加热回流1h.水浴回收二硫化碳，残余物倒至1000g 碎冰中，分液，有机层依次用水、稀碱和水洗涤。用氯化钙干燥后，于水浴上回收苯，减压蒸馏收集123℃／25×133.3Pa 馏分为苯丙酮，约196g 。 生产原理 在无水三氯化铝催化下，苯与丙酰氯发生酰化反应得到苯丙酮。 CCH 2CH 3 O +CH 3CH 2COCL ALCL 3HCL + 工艺流程 苯 丙酰氯无水三氯化铝 水 水解减压蒸馏成品HCL 酰化 原料配比（㎏／t ） 苯（工业品，消耗量） 685 丙酰氯（100%计） 815 无水三氯化铝 1200

主要设备 酰化反应锅水解锅减压蒸馏釜贮罐 操作工艺 将343kg苯、600kg无水三氯化铝投入酰化反应锅中，搅拌下冷却至10℃，再滴加丙酰氯408kg与490kg无水苯的混合液，滴加完毕，缓慢升温至20℃保持搅拌反应1h。然后，将反应物料于搅拌下加入冻水进行水解。静置分取油层，油层用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至中性。减压蒸馏，收集112~120℃／4000Pa馏分，得到约500kg苯丙酮。 质量指标（参考标准） 含量≥98% 相对密度 1.008~1.011 凝固点≥16℃ 质量检验 （1）含量测定 采用气相色谱法，或羟胺法。 （2）凝固点测定 按GB 618—88《结晶点测定通用方法》进行。 （3）密度测定 按GB 4472—84《化工产品密度、相对密度测定通则》进行。 安全措施 （1）原料苯、丙酰氯有毒，设备应密闭，反应产生的氯化氢应吸收。车间内保持良好通风状态，操作人员应穿戴劳保用具。 （2）本产品有毒。内衬塑料袋的塑料桶包装，贮于通风干燥处，防止受潮、受晒。