HPX-87H色谱柱使用注意事项

HPLC Bio-Rad Aminex HPX-87H Column 使用注意事项

1 对待测样品的要求

禁止测试碱性样品；

避免以下物质大量进入：甲醇、胺类及其它有机溶剂；盐、碱、金属离子、pH>3的水溶液。

2 操作事项

由于Bio-Rad Aminex HPX-87H Column 一般用于或保存于pH=1-3的H2SO4水溶液中，而色谱配件在酸性条件下易于损坏，因此，分析完毕须：

（1）关闭色谱泵系统，检测器，柱保温盒电源；

（2）旋开色谱柱与进样器和检测器相连的两PK螺栓，按箭头方向的指示换接上迪马色谱柱，同时以密封螺盖封紧Bio-Rad柱；

（3）改用经超滤和脱气后的重蒸高纯水作流动相；

（4）开启色谱泵电源，设定泵流速为0.5ml/min，按下pump键，冲洗色谱系统；

（5）连续运行20min后，关闭色谱泵电源；

（6）需要分析时，先以流动相（0.005mol/L的H2SO4水溶液）在使用流速下冲洗20min，然后换接上Bio-Rad柱，继续运行至达到平衡后即可进行分析进样。

3 其它注意事项

（1）按HPLC开机操作开机，按2中（6）进行操作；

（2）两次进样间，进样器需用注射器吸取流动相不断冲洗，以确保分析结果的准确；

（3）泵的清洗：泵下有两根白色塑料管，用注射器吸取高纯水或流动相从一根管口注入泵体，用烧杯收集另一管口流出的液体。此操作应经常进行。（4）流动相须充分脱气。

电热恒温培养箱操作规程

一、使用方法（步骤）： (1)将所需要培养或实验的物品放置内胆搁架上，关上箱门。 关于培养箱内培养品摆放的说明：所要培养或实验的物品请按顺序依次摆放进搁板上，请注意物品的摆放：请将物品的摆放在同一搁板上，相互之间要留出空间便于空气对流循环。 关于门把手开启箱门的说明：箱门的开启是通过门把手的动作来完成，门把手的开启为上下开启，门把手向上沿垂直方向按圆弧状缓缓提起为脱离搭扣，此时可开启箱门；门把手对准箱体搭扣，向下沿垂直方向按圆弧状缓缓按下为闭合搭扣，此时可闭合箱门。： (2)请确认设备的电源已接至220V的供电插座上，面板上的电源指示灯亮起；将左侧电源开 关键“0/1”按至“I”处，此时电源开关指示灯亮起，表明已有电源送至设备。 (3)此时两个上下显示窗依次显示“输入类型编码”，“温度范围编码”，最后PV显示窗显示的是当前箱内的实际温度，SV显示窗显示设定温度，此时设备按设定温度进行工作。 (4)在显示状态下，您可以通过设定“SET”键，“△”键，“V”键，来设定您实验工作时所需的温度和定时时间等功能，具体操作如下： a)温度设定：点击“设定”键，进入到温度设定状态，PV显示窗显示SU字样，通过增加、减少键在SV显示窗调整到所需的温度值：再按下设定键，保存并退出设定状态。 b)温度、时间切换显示：非设定状态下，点击“减小”键，可进

行温度、时间显示切换。 c)定时设定：非设定状态下，点击“减小”键，显示窗出现时间界面，时间指示灯亮，此时按下设定键，PV显示窗显示TJU字样，通过增加、减少键在SV显示窗调整到所需的定时值，再按下设定键，返回到温度显示界面（定时时间单位：分钟）。 ★定时功能说明：时间设为“0”时，表示没有定时功能，控制器连续运行；当设定时间不为“0”时，等测量温度达到设定温度后，定时器开始计时，时间到，运行结束，SV显示窗口显示“End”，蜂鸣器呜叫30秒钟，长按增加键4秒钟，程序重新开始运行。蜂鸣器呜叫时．可按任意键消音 关于定时功能的特别提示：本培养箱具有定时功能，定时的范围为1-999分钟，设定的时间最小单位为1分钟。当设定的时间为0分钟时，设备能连续工作。第一使用定时功能结束后， 再一次使用时设定的定时时间还保存在内，如不用定时功能请按“定时设定”把定时时间设为0。定时时间结束加热系统停止工作，Pv显示窗慢慢会显示出箱内的实际温度。 (5)培养结束后，请关闭电源开关，等物品冷却到一定温度后（最好等到降到室温后），再打开箱门取出物品，请注意物品的温度，小心烫伤。 二、设备使用注意事项： 1、9000系列干燥采用自适应温度控制，无须自整定，控制精度高，无超调。

恒温恒湿试验箱操作规程

恒温恒湿试验箱操作规程 1 目的 规范恒温恒湿试验箱的使用。 2 适用范围 适用于电路技术应用中心的具体操作者。 3 相关文件 恒温恒湿试验箱《操作手册》。 4 职责 操作者在使用过程中应严格按本“操作规程” 进行操作，以保证设备状况良好，并进行相关维护。 5 程序内容 5.1打开恒温恒湿试验箱（以下简称试验箱）的箱门，将试验样品置于试验箱内的样品架 上，要确保试样离箱壁有一定距离以及试样周围的空气流通。 5.2检查试验箱右下角积水筒水位是否超过3/5 ，若少于3/5 则拉出水位表上方加湿 水盒进行加水。试验过程中要不时检查积水箱内水位情况，以保证试验时有充足的水供应。 5.3合上空开开关（请勿湿手），再把试验箱右侧面的总电源合上，此时会听到“嘀” 的一声，过一会进入操作画面点左上角“返回”到功能选择画面。 5.4功能选择画面中总共有四个项目：模式选择（程序控制、定值控制）、高级操作（历 史转储、文件备份、手动调试、故障记录）、系统设置（系统时间修改、系统预约开机、系统断电恢复）、产品信息（产品型号、产品名称）

5.5设置超温保护（“+”表示增加、“- ”表示减少）：在试验箱右小角设置超 温保护温度，超温保护器温度设定二温度设定点+20C?30 C。 5.6 试验方法： 本试验箱提供两种试验方法：定值运行和程序运行。 5.6.1 定值运行的操作： a）在模式选择画面下选择“定值设定”，进入“定值设定”画面后选择“设置”进入设置画面，在“温度设定值”和“湿度设定值”方框中输入试验所需的实际温 度值和湿度值。 b）根据试验有没有温度的实际情况把“温度斜率”打到相应的“开”或“关” 状态，若是“开”状态，设置好温度斜率后点“确定” 。 c）根据试验有没有湿度的实际情况把“湿度斜率”打到相应的“开”或“关” 状态，若是“开”状态，设置好湿度斜率后点“确定” （做的是低温试验（零下）“湿 度控制”必须打倒“关” ）。 d）点左上角“返回”按钮，回到定值设定画面上选择“运行”，弹出（确认是否开始定值运行）对话框，选择“确认”即开始定值运行。 5.6.2 程序运行的操作： a）在模式选择画面下选择“程序运行”，进入“程序运行”画面T点“编 辑” T进入工艺选择画面T点“编辑”T进入工艺编辑画面T点“增 力『T输入新增的程序名。 b）在时间、温度值、湿度值、温度等待、湿度等待、循环次数方框内输入试验所需的实际值。 C）点左上角“返回” T回到工艺选择画面T选择要运行的程序名T点“确定” T弹出（是否更换）对话框T点“确定”自动返回程序运行画面T点“运行” T弹出 （确认是否开始程序运行）对话框T点“确认”

色谱柱的维护及注意事项

色谱柱的维护 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱？ 平衡过程中，将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡） 色谱柱的再生进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1 建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸柱体积所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法： 极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水** 非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。

Lhs-250sc恒温恒湿箱操作规程

内蒙古开盛生物科技有限公司GMP 管理文件 一、目 的：建立Lhs-250sc 恒温恒湿箱操作规程，保证正确使用。 二、适用范围：适用于Lhs-250sc 恒温恒湿箱操作规程的使用。 三、责 任 者：质量管理部经理 QC 检验员 四、正 文： 操作方法：

控温仪B菜单

操作步骤： 1. 给配件加湿器注入4-5L蒸馏水或纯净水，安放设备左侧，加湿器排气管口接到箱体左侧“进气孔”上，加湿器电源头插到加湿器控制插座上。 2. 将箱体左侧放水塞的管拉出足够长的距离，拔掉放水塞，用盛水盘接水。 3. 通电。控制器分别显示测量、设定的温度、湿度，表示设备进入工作状态。 4. 控制器操作方法，对控温（湿）仪进行所需温、温度值设定。 温度转换开关的选择 A 设置温度高于环境温度5摄氏度时，选择“RT+5℃” B 设置温度低于环境温度或等于环境温度时，选择“自动”挡。 去湿开关的选择 A 如果使用控湿仪，将去湿开关开到“开”处。 B 不使用，将去湿开关拨到“关”处，此时：有湿度显示但无湿度控制输出。 5. 箱内温度达到设置温度，保持60min左右恒定后才能使用湿度控制，在打开加湿器开关，将雾量调到1/3处，在运行1-2小时后，湿度稳定，若湿度过大，逐步减小加湿量调整。 6. 箱内温、湿度达到恒定后，将温度转换开关拔到“RT+5”挡利用“去湿功能”控制温度，温度较低一段时间温度有回升产生误差时，再将开关拨到“自动”稳定后再拨到“RT+5”挡如此反复；尽量勿将转换开关置于“自动”档的同时，去湿开关置为“开”，以延长压缩机寿命。

7. 在设备长期低温运行时，每隔半个月，开40℃运行2小时左右，进行“除霜”后，再使用。 操作注意 1.使用降湿过程中，若同时降温，首先将去湿开关处在“关”的状态，同时将加湿器 处在“增雾量开关调最小”，等温度到达需要温度并恒定后，才打开去湿开关，降到所需温度，反复几次才控制在需要温度，恒定90分钟后，温湿度可恒定。 2.由高到低降湿度第一种方法；把门打开，让箱内温度降到环境温度，并擦干箱内在 关门，设定需要温度。第二种方法：将去湿开关处在“关”然后设定温度45℃，2小时后打开箱门擦干净设定需要温度。 3.打开箱门，物品放入箱内关门，如开门时间长，箱内温度、湿度有波动，属于正常 情况。过一段时间后，温度和湿度会恒定在所设置的值。

液相色谱仪色谱柱使用及维护

液相色谱仪色谱柱使用及 维护 Prepared on 22 November 2020

液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将"子弹头"预柱放入卡套片内

5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱） 注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入 8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会

气相色谱的日常维护

气相色谱的日常维护 一、保证汽化室密封垫的气密性 1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。 2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。 二、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 三、气路的经常性检漏 1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。 2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏！ 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！！！！ 五、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250－300之间，而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护！！ 六、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10－15min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。 七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪工作原理及应用 气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——> 样品经色谱柱

色谱柱的使用和维护

正相、反相和极性胶联柱使用手册 更多资料请访问：https://www.wendangku.net/doc/c5242980.html, Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。 1 简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。 反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。 极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。 2 色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 A．在反相条件下老化 要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。 B．在正相条件下老化 柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。 C．对于极性键合柱的特殊说明 由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。 3 洗脱液 注意第节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液，这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前，洗脱液要进行脱气，以及使用0.5微米的滤膜过滤，以免发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查水溶液中有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。 4 流量和压力 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。 如果你想更换柱子，，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分； 2、通晓气相色谱各部分的作用； 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；

电热恒温培养箱操作规程

电热恒温培养箱操作规程 一、适用范围 适用产品、原水的卫生指标的检验作为储藏菌种、生物培养。 二、使用方法 1.把电源开关拔至“1”处，此时电源指示灯亮，控温仪上有数字显示 2.温度设定 当所需加热温度与设定温度相同进不需设定，反之则需重新设定。先按控温仪的功能键“SET”进入温度设定状态，SV设定显示一闪一闪，再按移位键“?”配合加键“▲”或减键“▼”设定结束需按功能键“SET”确认。 如需设定温度37.0℃，原设定温度26.5℃，先按功能键“SET”，再按移位键“?”，将光标移至显示器十位数字上，然后按加键“▲”，使十位数字从“2”升至“3”，十位数设定后，移动光标依次设定个位和分位数字，使设定温度显示为37.0℃，按功能键“SET”确认，温度设定结束。 3.上限跟踪报警设定 产品出厂前已设定高10℃，一般不要进行设定，如需重新设定按功能键“SET”5秒，仪表进行上限跟踪报警设定状态“AL1”再按移位键““?”配合加键“▲”或减键“▼”操作，最后按功能键“SET”确认，跟踪报警设定结束。4.温度显示值修正 由于产品出厂前都经过严格地测试，一般不要进行修正。如产品使用时的环境不佳，外界温度过低或过高，会引起温度显示值与箱内实际温度误差，如超出技术指标范围的，可以修正。具体步骤：按功能键“SET”5秒，仪表进入参数设定循环状态“AL1”，继续按动功能键“SET”，使PV显示“SC”修正，然后按动移位键“?”配合加键“▲”或减键“▼”操作，就可以进行温度修正。最后按键“SET”确认，温度显示值修正结束。 5.设定结束后，各项数据长期保存，此时培养箱进入升温状态，加热指示灯亮。当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，控制进入恒温状态。 6.打开内外门，把所需培养的物品放入培养箱，关好好内外门，如内外门开门时间过长，箱内温度有些波动，这是正常现象。 7.根据需要选择培养时间，培养结束后，把电源开关拨“0”，如不马上取出物品，请不要打开箱门。 8.如果你对控温精度和波动度有较高的要求，可采用PID自整定控制，当箱内温度第一次将达到设定温度时，先按功能键“SET”5秒，仪表进入设定循环状态“AL1”，继续按“SET”键使PV显示“ATU”，SV显示“0000”，然后按加键“▲”使SV显示“0001”，最后按功能键“SET”确认，此时自整定指示灯亮，控温仪进入PID自整定控制。 三、注意事项 1.培养箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。 2.培养箱应放置在具有良好通风条件的室内，在其周围不可放置易燃易爆物品。 3.箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间。 4.培养箱内为I类B型普通设备。 5.培养箱应每隔两个月用酒精对内腔进行消毒，并用清水擦干净。 6.培养箱可连续运行。

恒温恒湿试验箱操作规程

恒温恒湿试验箱操作规程 1目的 规范恒温恒湿试验箱的使用。 2适用范围 适用于电路技术应用中心的具体操作者。 3相关文件 恒温恒湿试验箱《操作手册》。 4职责 操作者在使用过程中应严格按本“操作规程”进行操作，以保证设备状况良好，并进行相关维护。 5程序内容 5.1打开恒温恒湿试验箱（以下简称试验箱）的箱门，将试验样品置于试验箱内 的样品架上，要确保试样离箱壁有一定距离以及试样周围的空气流通。 5.2检查试验箱右下角积水筒水位是否超过3/5，若少于3/5则拉出水位表上方 加湿水盒进行加水。试验过程中要不时检查积水箱内水位情况，以保证试验时有充足的水供应。 5.3合上空开开关（请勿湿手），再把试验箱右侧面的总电源合上，此时会听到 “嘀”的一声，过一会进入操作画面点左上角“返回”到功能选择画面。5.4 功能选择画面中总共有四个项目：模式选择（程序控制、定值控制）、 高级操作（历史转储、文件备份、手动调试、故障记录）、系统设置（系统时间修改、系统预约开机、系统断电恢复）、产品信息（产品型号、产品名称）。

5.5 设置超温保护（“+”表示增加、“-”表示减少）：在试验箱右小角设置超 温保护温度，超温保护器温度设定=温度设定点+20℃～30℃。 5.6 试验方法： 本试验箱提供两种试验方法：定值运行和程序运行。 5.6.1定值运行的操作： a）在模式选择画面下选择“定值设定”，进入“定值设定”画面后选择“设置”进入设置画面，在“温度设定值”和“湿度设定值”方框中输入试 验所需的实际温度值和湿度值。 b）根据试验有没有温度的实际情况把“温度斜率”打到相应的“开”或“关” 状态，若是“开”状态，设置好温度斜率后点“确定”。 c）根据试验有没有湿度的实际情况把“湿度斜率”打到相应的“开”或“关” 状态，若是“开”状态，设置好湿度斜率后点“确定”（做的是低温试 验（零下）“湿度控制”必须打倒“关”）。 d）点左上角“返回”按钮，回到定值设定画面上选择“运行”，弹出（确认是否开始定值运行）对话框，选择“确认”即开始定值运行。 5.6.2 程序运行的操作： a）在模式选择画面下选择“程序运行”，进入“程序运行”画面→点“编辑”→进入工艺选择画面→点“编辑”→进入工艺编辑画面→点“增 加”→输入新增的程序名。 b）在时间、温度值、湿度值、温度等待、湿度等待、循环次数方框内输入试验所需的实际值。 c）点左上角“返回”→回到工艺选择画面→选择要运行的程序名→点“确定”→弹出（是否更换）对话框→点“确定”自动返回程序运行画面 →点“运行”→弹出（确认是否开始程序运行）对话框→点“确认”

(完整版)色谱柱的使用及维护

前言 液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以 固定相中流出而得到分离。因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护 色谱柱的知识非常必要。色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因有: (1) 硅羟基的死吸附。色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。 (2) 重金属。色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5 ×10- 6 的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。 (3) 碳流失。固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。 (4) 缓冲液中盐的析出。在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。 (5) 色谱柱变干。如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。 2 色谱柱的使用 新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。认真阅读说明书及性能测试报告,了解新柱子的最佳性能指标,如某色谱条件下的柱压、柱效等。有时分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,故在分析样品之前,应使用合适的试剂将柱子中的保存试剂清洗出来。要注意清洗用的流动相与保存溶剂的相溶性。反相C18 柱通过出厂测试后多保存在乙腈中,可用10～20 倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速要缓慢提高,如开始0. 3～0. 5mL/ min , 10～15min 后可慢慢加快。 硅胶柱和极性色谱柱通过出厂测试后一般保存在正庚烷中。如果分析时需要使用含水的流动相,则使用前须用乙醇或异丙醇冲洗,流速0. 1～0. 3mL/ min ,将正庚烷冲洗干净后,再用流动相平衡。 实验过程中可以记录色谱柱的一些性能指标,如柱效、柱压等,供今后参考。每次分析样品前,要用流动相对色谱柱进行平衡,待基线平稳后再进样分析。梯度洗脱用初始流动相平衡。一次样品分离完成后,要有足够的时间使系统恢复平衡,再进行下一次分析。一般流动相平衡时间为30min ,若系统中有盐或水,平衡时间应延长。 3 色谱柱的清洗与保存 色谱柱清洗是日常的重要维护工作。如果样品分子残留在柱子、接头、流通池中,会污染系统,影响对其它样品的分析,降低柱效。因此分析工作结束后,要用适当的溶剂清洗系统中残留的样品。在反相系统中, 若流动相中无酸、碱、盐类物质, 可用90 %甲醇冲洗30～60min ,若含酸、碱、盐类物质,则要先用10 %甲醇或乙腈,或用与分析用流动相相同的

气相色谱柱的维护

GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱 尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极性色谱柱当需要进行异构体的分离时，使用极性较大的固定相(当必要时才选择极性较大的固定相，但要尽量使用能满足分离要求的极性最小的色谱柱)采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的最合适的柱尺寸。 柱安装与设置得到最优化柱性能和寿命的第一步是进行正确的安装。选择适合于色谱柱、进样口和检测器类型的柱尺寸和密封垫材料。避免重复使用密封垫。采用合适的柱切割工具。比如：陶瓷片或金刚石切割器。将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清洁平整。根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离。柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。柱箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含氧气。 性能下降的原因: 柱断裂：GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损，熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却，柱箱风扇导致的振动，以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下，裂缝将会出现，直到发生断裂。注意：大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。 避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如：柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品，以避免划痕和破损。 避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热，很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段)，从柱端切割掉6英寸，再进行安装。若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。 对于一根柱子，连接头不能超过2-3个。超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过指定的柱温上限。 --等温上限：柱子能够无限期承受的温度。 程序升温限：最高柱温；色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC最高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上，按正常条件老化。

隔水式恒温培养箱标准操作规程

1. 目的 建立隔水式恒温培养箱标准操作规程，以保证隔水式恒温培养箱的正确使用。 2. 适用范围 适用于本公司隔水式恒温培养箱的使用。 3. 职责 使用人员严格依据本规范标准操作隔水式恒温培养箱。 4. 内容 4.1 操作步骤 4.1.1先将加水外接头旋入箱体左上侧的进水接口处，然后将橡皮管连接进水接头盒漏斗。4.1.2把电源开关拨至“1”处，此时电源长指示灯亮，控温仪上有数字显示。 4.1.3检查低水位指示灯，若低水位指示灯亮，且伴有报警声，向漏斗内加水，当低水位指示灯灭，报警声消失，此时应立即停止加水。如不及时停止，溢水口会有水溢出，此时应该把左下侧放水塞头拔出放水，同时观察溢水口，没有水溢出时应立即把塞头塞紧。当无低水位声、光报警、没有水溢出，隔水层加水结束。 4.1.4温度设定 按控温仪的功能键“SET”进入温度设定状态，SV设定显示闪烁，再按移位“?”配合加“?”或减键“?”，设定结束后需按功能键“SET”确认。 4.1.5设定结束后，各项数据长期保存。此时培养箱进入升温状态，加热指示灯亮。当箱内温度接定设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，控制进入恒温状态。 4.1.6打开内外门，把待培养物放入培养箱，关好内外门，如内外门开门时间过长，箱内温度会略有波动，这是正常现象。 4.2清洁 4.2.1 清洁剂：纯化水 4.2.2消毒剂：75%酒精、0.1%新洁尔灭或10%84消毒液，三种消毒液每个月轮换使用。 4.2.3 清洁频次：使用后清洁。 4.2.4 清洁方法 切断电源，打开培养门，用沾水抹布从里到外，从上往下擦洗，然后用沾有消毒液的抹布再擦洗一次，最后，再用沾有纯化水的抹布擦洗一遍。 4.3 设备维护及注意事项。 4.3.1 培养箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。

恒温恒湿培养箱标准操作规程

1目的：建立恒温恒湿试验箱的标准操作规程，保证设备正常运行。 2范围：恒温恒湿试验箱。 3责任人：QC生测操作人员、QC检验主管、QC部长。 4内容： 4.1使用前准备 4.1.1将恒温恒湿试验箱的湿球纱带用纯化水湿润。 4.1.2调整恒温恒湿试验箱的高度使搁板水平。 4.1.3将恒温恒湿试验箱内的左右搁条根据需要挂至适当位置，放置好搁板。 4.1.4将电源插头插入220V交流电源插座上。 4.1.5打开电源开关和照明开关。 4.2开始使用 4.2.1温度设定 4.2.1.1将温度仪表上的“设定”、“测量”转换开关拨至“设定”档。 4.2.1.2调整设定旋钮，使仪表显示出要求的温度。 4.2.1.3将转换开关拨回到“测量”位置。 4.2.2湿度设定 4.2.2.1通过干湿球算表计算出所需一干球温度下的相对湿度。 4.2.2.2将湿度仪表上“设定”、“测量”转换开关拨至“设定”档。 4.2.2.3调整设定按钮，使仪表显示出所需的湿度。 4.2.2.4将转换开关拨回到“测量”位置。 4.2.3将制冷开关，换气开关打到自动档。 4.3使用结束 4.3.1长时间不用时，关闭电源开头，拔下电源插头。 4.3.2认真填写设备使用记录。 4.4安全规程 4.4.1试验物放置在箱内不宜过挤，保持箱内受热均匀。 4.4.2内室底板因靠近电热器，故不宜放置试验物。 4.5清洁按《恒温恒湿试验箱清洁规程》执行。 4.6设备状态标志，按《设备、仪器、管路、阀门、计量器具状态标志管理规

程》执行。

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恒温恒湿箱操作规程

1目的：正确使用和维护恒温恒湿箱，确保分析和检测工作的顺利进行。 2适用范围：适用于化验室及工程部的可靠性试验，可有效的对产品进行高低温及湿热(恒定)试验。 3职责：所有相关操作人员须严格遵照本规程进行操作。 4操作程序 4.1常规要求 4.1.1环境要求：安装在常年温度为5～35℃，相对湿度大于85%，无直射阳光，通风良好，灰尘少的场所。 4.1.2操作人员资格要求： 4.1.2.1 操作者应详细阅读仪器说明书或在有关人员的讲解下，对仪器的主要结构和工作原理有所了解，掌握基本操作要求后方可开机使用。 4.2 操作步骤： 4.2.1 接通电源，按下面板上的电源开关，数显窗内显示出各种运行参数。 4.2.2按下设定/检查键，设定温度窗内的数字不停闪烁，表示已经处于参数设定状态，此时按下“设定温度”下方的“∧”或者“∨”按键，使“设定温度”变成所需的温度，再按一下设定/检查键，设定值停止闪烁，说明设定值已经被认可，并进入工作状态。 4.2.3温度控制器的湿度设定采用数码拨盘式。使用中只要将该数码拨盘拨到所需的数值即可。 4.2.4水箱加水方法：将水箱提起再倒置，可见上有一圆形盖，将盖逆时针旋转即可打开该盖，然后加入纯水。 5保养维护 5.1箱内温度设定在10℃以下；或者外界温度在30℃以上，箱内温度12℃以下时，应停止加湿，即拔掉加湿器的电源插头，以防蒸发器结冰而失灵。 5.2加湿器使用时最好用纯水，换能片处有沉淀物时应加洗涤剂用软刷刷洗后用清水冲洗，水箱每离开底座一次，需将底座中的水倒光，以免水太满而不会产汽。 5.3出气管与塑料输汽管连接时不可以折弯状态，并保持一定的倾斜度，以免汽路堵塞。

色谱柱的使用和维护注意事项

色谱柱的使用和维护注意事项 色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。 2、应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 3、一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH)，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。 6、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要

拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置或更长时间。 7、色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出 1-2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5-30mm)，可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2-9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。 8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。