气相色谱

气相色谱仪（Gas Chromatograph）

气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次

导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可

以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测

器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化

检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录

仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。

气相色谱仪原理及应用

气相色谱仪的原理：气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

气相色谱仪的应用：在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱仪原理及系统结构

2008-10-21 11:54

色相色谱仪技术的基本原理是（如图1）：当气体样品通过一定的进样方式送入

色谱系统后，样品中混合物的各组分在流动相（载气）的带动下，通过称为色谱

柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的吸附能力，当二相作相对运动时，

样品中各组分就会在二相中反复多次（103～106）受到上述各种作用力的作用，

从而使混合物中各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系

统，获得非电量转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后通过这

些电信号的不同来分析样品成分。

图1 气相色谱仪系统结构框图

如图1所示，该气相色谱仪的控制系统主要由嵌入式控制系统（MCU）、一

个温度检测器、一个载气流量检测控制器和一个样品流量检测控制、再加一个高

阻抗放大器（带光电隔离器）组成，其主要特点是MCU外接了带触摸屏的彩色

LCD作为人机界面。本系统的工作原理是首先通过触摸屏上不同的触点使MCU分

别向载气和样品流量控制器发送参数设定指令，为了达到可靠性，此命令通过

RS485串口总线发送;启动这个检测系统后，可以通过触摸屏实时的发送查询各

检测器状态的指令，当温度检测器，流量检测控制器收到指令后，符合自己的，

则把自己的状态信息也通过RS485串口总线发送到MCU，MCU收到数据后在彩色

LCD显示相应的信息，如温度曲线、流量曲线等;色谱仪的检测器把检测到的信

息通过高阻抗放大器变化以后把检测到的结果显示在LCD上，直观的查看样品的

成分。同时，MCU通过以太网把收到的数据传到 PC机上，做备份;PC终端也可

通过MCU对系统进行参数设定。为了协调MCU和各检测控制器的通信，我们自己

制定了一套内部通信协议。整个系统都是按照LCD上的提示，通过触摸屏来控制

的。

102G 气相色谱仪使用说明书

2008-10-21 12:03

一、概况

1、原理

层析法是利用被研究物质组分在固定相及流动相中分配系数有微小差异，当两相作相对对流运动时，使被研究物质在两相之间进行反复多次分配，使原微小差异变成了很大的差别，从而使各组分分离，即而达到分离。分析及测定该物质的一些物理化学性质的目的。

在层析分析中作为流动相的物质为气体时称为“气相层析”。因此“气相层析”法不仅能分离、分析气体物质，也能分离、分析液体和固体的物质，只是在操作中作为流动相的都是气体。102G型气相层析仪就是基于以上原理而设计制造的。

气相层析法在分离、分析方面有其独特的优点，如选择性高、效能好、分析速度快、分析样品量极小、灵敏度高等，同时操作比较简单，应用范围亦光。但是气相层析仪不能

测定物质的绝对量，只有当制备好已知纯度物质的色谱图后，在相对检测下才能得到满意的定性定量参数来。

2、用途

⑴石油炼制工业及其特种油类的制造过程的控制和质量检定。

⑵人造纤维以及合成树脂等对其原料体、中间体聚合过程中的控制或质量检验。

⑶化学工业方面对原料体中间体的分离和分析合成过程中的控制和质量检验。

⑷农业上化肥、农药和分析及合成过程中的原料体中间体的控制和质量检验。

⑸医药卫生方面的制药、劳动防护、有毒气体的分析分离等。

⑹生物方面的生物液体的分离、分析研究等。

⑺航空、宇宙、航海方面对高空气体及海洋区域性的研究等。

气相层析法在各个化学分析分离领域中是一项新的技术，无法详细罗列所有的用途，还有待于各专业部门的采用发掘和创造。

3、仪器工作概况：

作为载气的气体自钢瓶流出，经过干燥器，去掉气体中的水分及其杂质，进入稳压阀。稳压阀是载气流程中重要的控制阀门，它不仅能调节流量的大小，而且能稳定气体的输出压力大小，使得仪器的工作气压不随钢瓶压力的变化而改变。为了防止气流的突然波动，自稳压阀流出的气体还需经过缓冲管，使气流更为稳定。随后便通过流量计，由转子直接指示出流速的大小。在流量计后连接着一只压力表，指示出稳压阀的输出压力，这压力也就是仪器的柱前压力，经过净化，稳压后的气体顺着管道流入安装在层析石内的热导池中的参比池。在进入参比池前，气体还需预热。使原来是室温的气体，加热到一定温度（同层析室温度）后再进入参比池。自参比池流出的气体便流出层析室，进入气化室（或先通过六通阀再进入气化室），欲分析的样品在气化室中气化，随着载气流入层析柱，流经层析柱的载气带着样品中的组分气先后进入热导池的测量池或氢焰离子室进行测定分析。

作为燃烧气的氢气流程只有在用氢火焰鉴定器时才工作，氢气也须经过干燥器，去掉气体中的水分及其固体杂质，进入稳压阀（其作用同载气稳压阀），输出的氢气再通过缓冲管、流量计，然后再须通过一根安全管，防止氢气回流，因为在离子室中氢气与载气汇合，载气压力一般较大，而氢气压力较小，容易发生倒流，加放了安全管也就增加氢气流路的气阻，使氢气能稳定的地顺向流动，氢气与载气在离子室底部汇合后加入喷口燃烧。

作为助燃气的空气，流量较大，其流量的稳定性要求不高，因此就用针形阀直接调节流量，空气从离子室的侧面进入离子室。在空气的出口处有一块挡板，目的是使空气能均匀地分布在离子室内，不致使氢火焰发生漂动。

一般选择不与欲研究物质的组分相作用的气体作载气，如氢气、氮气、氩气、氦气等，用以携带欲研究物质按流程移进，由于层析柱中预选装有吸附剂或涂有固定液的担体。当混合物通过时，由于层析柱对物质的各组分有不同的吸收或吸附能力，因此个组分被载气带移的速度亦不相同。在管柱中经过多次反复的分配，被分成若干组分，这些组分有先有后的进入检测器。在用氢焰离子室检测时，分离的组合逐一进入热导池测量池，由于组分的热导系数和载气不同，使池内灼热的钨丝的散热条件发生变化，因而引起钨丝的阻值变化，利用桥路和纪录器纪录，即可知该组分的含量。

本仪器层析室内最长可安装10米层析柱，鉴定器有二种，即热导池鉴定器和氢焰离子鉴定器。

4、仪器参数和使用要求：

⑴灵敏度：

①热导池鉴定器：≥80毫伏，毫升/毫克

载气：N2（氮气）

样品：C6H6（苯）

②氢焰离子鉴定器：≤1×10-10克/秒

载气：N2（氮气）

样品：C6H6（苯）

⑵稳定性：在灵敏度达到上述指标的情况下，纪录器显示的整机基线漂移≤0.05毫伏/小时。

⑶恒温室：≤25℃，精度±0.3℃。有郊区域最大温差2℃。

⑷气化室：≤400℃。

⑸氢焰离子室：≤400℃。

⑹电源：220伏50周。

⑺功率：<1000瓦。

⑻使用要求：

①环境温度：-15℃～+35℃：

②相对湿度≤85%

③仪器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器和纪录器有影响的磁场存在。并应考虑震动情况，以免除产生不必要的疑问。

④操作安全：在接氢气瓶之内二米不得有火种的存在或发火的可能性。

5、仪器的成套性：

⑴102G型主机一台

长470mm 宽556mm 高420mm。重量：42kg

⑵102G型放大器一台

长270mm 宽323mm 高130mm。重量：9kg

⑶102G型温度控制器一台

长270mm 宽323mm 高130mm。重量：6kg

⑷纪录器一台

长390mm 宽405mm 高405mm。重量：28kg

二、仪器结构

仪器有氢焰检测器，点导池检测器，气路调节系统，热导电源及氢焰离子放大器，温度控制器和纪录器等组成。采用积木式单元组合结构。

三、仪器的安装和调校

1、仪器的安装：

⑴按仪器的使用要求适当地选择工作室，准备好能承受整套仪器并高度适中便于操作的工作台，在仪器背后留些间隙，以便在操作中发生情况时可随时进出检修。

⑵准备好需用气体的钢瓶，仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解。气源的纯度应视所分析物质的组分而定。

⑶电源除能承受1000瓦特功率外，对于接地线应特别可靠，仪表必须可靠姐弟，才能在使用中有两好的效果。

2、仪器的装接程序：

⑴根据气象流程图检查须安装的部位，装接管道，在装接前应保持接头的清洁，钢瓶到仪表的连接管用Φ3×0.5不锈钢管（或Φ3×0.5的聚乙烯管同样可连接）接管和接头的方法请参阅图八，在联接时应特别注意在层析室或其它近高温处的接头一律应用紫铜垫圈而不能应用塑料垫圈。同时勿忘装上干燥筒。

⑵根据流程图需安装衔接的管道全部接妥后应检查所有流程的密封性，检查步骤如下：①载气气路密封性的检查：先将载气出口处用螺母及橡胶闷住，再将钢瓶输出压力调到4～6kg/cm⒉左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力调到3～4kg/cm⒉左右，并察看载气的转子流量计，如流量计无读数（转子沉于底部）则表示七密性良好，这部分可投入使用，尚发现转子流量计有读数则表示有漏气现象，则可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强硷性皂水，以免管道受损。

②氢气和空气其它二气路的装接和检查和载气相同。

⑶电器线路的装接：

①仪器的电源电路尽可能不要和大功率设备想连接或在同一线路上，以免大功率设备使

用或断开时对仪器发生干扰。

②仪器主机部分与电子部件之间联线应注意插头座种类，对号入座，切勿插错。

③仪器的接地线必须良好可靠，绝对不可将电源的中线代替地线。

④电源的输入线路的承受功率必须大于成套仪器的消耗功率，主机的保险丝应为5安培。

3、仪器的调校：

⑴气路检查完毕后的密封性能良好的条件下，先通载气的气体，钢瓶输出压力约4～6kg/cm⒉调节稳压阀使流量在规定数值内。

⑵接通电源之前，仪器的其他部位开关应都处于“关”状态。打开“启动”开关，这时总机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

⑶打开温度控制器电源开关，调节“柱温”旋钮（外转线绕电位器），向顺时针方向转动，层析室的控制温度升高，主机上“加热指示”灯亮表示层析室在加温，指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。层析室温度可在室温250℃之间自由调节。

⑷气化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制妻内气化加热电路直接控制，其调节范围为0～220伏，气化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制、可高于、低于气化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、气化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

4、仪器的测试：

仪器前述部分都呈正常工作状态的条件下可做“灵敏度”项目的测试工作，其步骤和方法如下：

（一）电导池鉴定器灵敏度的测试：

⑴应具备条件：

①在层析柱中装有涂有DNP15%的担体，其颗粒大小为60—80目在装填中必须密度均匀不得有空隙存在（担体系上海试剂厂产品102型白色担体）

②载气：N2（高氮或最纯氮）

③样品：苯（分析纯）

⑵灵敏度的测试：

①将层析柱的后端连接管，接入热导池的测量池进口部位，并将载气流量调节到20毫升/分左右。

②调节“温控”旋钮，使层析室温度控制在80—100℃之间

③调节气化器温度在120—150℃之间。

④将“放大器”热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开电源开关，将桥路电流调节到120毫安处，衰减器指数与1/1上，略等约半小时左右，接通纪录器电源，调节“电源”的“平衡”调节器和“零调”调节器使纪录仪指针在零位上，待稳定后即可做“灵敏度”项目的测试工作。

⑤用1微升注射器吸取样品0.5微升注入气化器中，等数分钟，纪录器上即可显示出苯的色层图谱

⑥灵敏度计算公式：Emax.2△t1/2·Fc(1+P)

S=————————————毫伏·毫升/毫克

V·d

⑦例：仪器的色谱图，峰高值为2.5毫伏，峰的半宽度为2.5毫米，纪录器的纸速为5毫米/分，层析柱的柱前压力为0.5公斤/厘米⒉，载气流量为20毫升/分，进样量为0.5卫生，则仪器灵敏度为

2.5×2.5/5×20×（1+0.5）

S=——————————————=85毫伏·毫升/毫克

0.5×0.88

（二）氢焰离子鉴定器灵敏度的测试：

（1）应具备条件：

①在层析柱中装有涂有DNP15%的担体，其颗粒大小为60—80目在装填中必须密度均匀，不得有空隙存在

②载气：N2（高氮或最纯氮）

③样品：0.05%苯容积为二硫化碳（CS2）

④氢气：一瓶（钢瓶）

⑤空气：一瓶（钢瓶）

（2）灵敏度的测试：

①将层析柱的后端连接管接入氢焰离子室的进口部位，并将载气流量调节在20～30毫升分左右

②层析室温度的调节同热导检测器测定的参数

③气化器及氢焰离子室温度的调节同热导检测器测定的参数

④将“放大器”热导，氢焰转换开关置“氢焰”上、并打开电源开关，稍等片刻后，再打开纪录器电源开关。将“灵敏度选择”开关指于“1000”，衰减开关指于“1/1”，把“基始电流补偿”电位器按逆时针方向旋到底。调节“零调”使纪录仪指针指示“0”毫伏处，这时再观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05毫伏/小时内

⑤空气钢瓶的表压调至2公斤/厘米⒉，调节稳压阀使空气的流量指于300～800毫升/分之间

⑥氢气钢瓶的表压调至1.5公斤/厘米⒉，调节稳压阀使氢气流量指于25～35毫升/分之间。

⑦在空气和氢气调节稳定的条件下，可开始点火，将引燃开关拨至“点火”处，约十秒钟后就把开关扳下，这时若纪录仪指针已不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变氢气流量大小或切换灵敏度开关，指针是否有反应，来确定火是否点燃。若指针随着氢气流量改变而移动或指针随着灵敏度开关切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿电位器，使指针指示所需位置。

⑧灵敏度计算公职：

2RN V·f·d

Mmin=—————· ————克/秒

Emax 2△t1/2

2Rn 总机噪声* （单位：毫伏）

Emax 峰高（单位：毫伏）

2△t1/1 半高宽度（单位：秒）

V 进样体积（单位：毫升）

d 样品比重（单位：克/毫升）

f 样品浓度

例：仪器氢焰离子室，以0.05%苯（其余为二硫化碳）为样品，进样0.5微升出峰峰高为2.5毫伏，半宽度为2.5毫米，纪录仪纸速为5毫米/分，放大器灵敏度在1000，衰减在1/1处，总计噪声为0.02毫伏，则仪器灵敏度为：

0.02 0.0005×0.88×0.0005

Mmin=———×—————————=0.58×10-⒑（克/秒）

2.5 2.5/5×60

四、重要零部件结构简介

1、稳压阀：

装在载气流程及燃气（氢气）流程中，用以稳定流程中的气流，采用波纹管双腔式，其原理如图九：

3、六通阀：

102G型气相层析仪中附有六通阀用于气体进样，结构图见图十一：

3、六通阀：

102G型气相层析仪中附有六通阀用于气体进样，结构图见图十一：

此六通阀采用拉杆式，做成方形。一只镀铬亮的圆钮为拉杆手柄，六通阀四面工六孔，当拉杆推入时为取样，拉杆推出时（必须拉到底）为分析。定量管接在六通阀一面相距15毫米的两孔；样品气从六通阀第二面相距25毫米的两孔进入，其中近圆钮的一孔为样品气进口，另一孔为放空。此外六通阀的另二面的二孔分别连接在仪器正前面“气体进样”两孔即可。需分析时，只要拉动拉杆，样品气便随载气带入柱管，完成一次进样。也可利用其安装在生产的流程中，随时可分析生产过程中间产物的纯度。

4、流量计：

本仪器采用转子式流量计，当有气体通过时，转子便转动（见图十二），并指出所通气体的流量，载气及氢气流量计转子用硬橡胶制成：空气流量计的转子用不锈钢制成。一根锥形管配用一只转子，在清洗时切不可搞错，不然，流量将不准。

5、热导池：

本仪器采用四臂钨丝热导池，阻值约为30欧姆（常温），测量桥路中没有平衡调节，用来补偿由于电源电压波动及热导池配对误差而引起的基线漂移，能增强仪器的稳定性。四臂热导池与层析柱同安装在层析室里。

102G型色谱仪热导池钨丝采用220V25~40W灯泡的钨丝，常温阻值取30欧姆左右，镍皮点焊在可伐合金丝上，钨丝再点焊在镍皮上（见图十四）。

6、氢焰离子室

102G型离子室为单氢焰离子室，电极均从离子室旁边引出，能防止样品沾污电极绝缘圈。离子室的上半部分暴露在机外，安装在仪器的顶面，在离子室下部以烙铁芯加热，可防止高沸点样品凝结而影响分析，氢气和载气汇合进入喷口燃烧，燃烧生成的水气随同空气从离子室顶部小孔排出机外。结构见图十五

7、气化管加热器：

气化加热器采用200W内热式烙铁芯，加以可调节的电压加热到所需温度。气化管放置在加热器中间，只须松动层析室内顶面大螺帽，气化管就能从加热器中抽出。结构见图十六：

8、层析室加热器：

加热器的电热丝是采用0.55~0.65mm的镍铬丝绕或螺旋状（其内径约3m/m），再围绕在磁板上，加热丝的冷阻约为50~60欧姆。加热器安装在层析室的正中间。

9、脉冲变压器：

温度控制器中的脉冲变压器，本厂自绕。磁环：Φ10×6mm，高强度漆包线：0.31mm。L2 L3 L1均为20—30圈，绕时方向要一致（见图十七），圈数相同，最好再用环氧树脂密封在塑料罩里即可。三绕组之间绝缘电阻大于1000M欧姆。

10、层析柱：

本仪器采用圆形盘柱，柱管外径5mm，内径3mm，每根长2米或1米，仪器出厂时层析

柱内装上海试剂厂的“102白色担体”60~80目，所涂固定液为邻苯二甲酸二壬酯（简称D、N、P）浓度为15%。

11、硅可控整流器：

层析室的加热电压，用两只硅可控管反向并联为控制的，硅可控管安装在仪器背面的右下方（见图四），硅可控管的最大工作电流为5A，其规格为3CT5/500V，硅可控管质量好坏可用以下简单方法测试：若下述3种情况都正常，管子基本上是正常的。

五、仪器的维护及检修

1、仪器应严格在规定的环境条件中工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。

2、仪器应严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物以及其它物质进入鉴定器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

3、稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.5公斤/厘米⒉的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管长期受力疲劳而失效。针型阀不工作时，则相反，欲将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），以防止压缩弹簧长期受力而失效及防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

4、温度控制器：

6和7系接46~50欧姆左右的电阻以代替铂电阻，其中要求T1和T2配对（放大系数B，和反向截止电流一致），必须注意：输出脉冲幅度应高于可控管触发电压，调节W能使BG波形变化，各级波形（见图十八）。

5、气化器加热电路：

气化器加热电路与温度控制器一样，采用了张驰振荡电路。不同点是以手调电位器输出不同幅度的脉冲电压，控制硅可控管输出不同的电压，检修方法与温度控制器相同，输出电压可在0~220伏间调节。

6、热导池电源：

热导池稳压电源放置在放大器内，采用参数式稳压电源。其输出直流稳压电压

（500uF/50V电容器两端）在18！24伏范围内，输出的交流波纹电压应小于1mV。在电源中要求作差分放大的两对3AX31E晶体管能配对（放大倍数，反向截止电流一致），2DW7B为标准稳压管，稳压电压定为6V。其中T9为过电流保护（见附图）在电源中用25W200欧姆的电位器调节桥路电流，当载气用氮气时最大能调节到150~160mA：用氢气时，最大电流能调节到270mA（桥路电流愈大，热导池灵敏度愈高，但稳定性变差）。仪器衰减开关指数1/1时热导池灵敏度为最大，但衰减开关指数为1/2时热导池灵敏度为在1/1时的二分之一；当开关指数为1/4时，热导池灵敏度为在1/1时四分之一；以下类推。

7、微电流放大器：

氢火焰离子检测器的微电流放大器，采用第一级为静电计管，以后全晶体管化的直流放大器，其输入高阻为10^6~10^10欧姆（见附图）。

（1）低压稳压电源：静电计管及晶体管工作的直流电源，为±12V，由2DW7B标准稳压管稳压后获得。

（2）点火电压及负高压、点火电压为交流2伏：负高压为—150~—180伏（对机壳）。（3）放大器中“零调”和“基始电流补偿”的用法：打开放大器开关，稍等片刻后，打开记录器，把基始电流补偿电位器都逆时针方向旋到最左面，调节“放大器零调”使记录器指针指示0mV附近，放大器零调经一次调整后，以后可不必经常调整。当氢火焰已点燃后，这时应调节基始电流补偿，电位器零调不必再调节。

（4）放大器灵敏度选择开关在10000时为灵敏度最高，以下或10倍衰减（由于放大器的灵敏度选择是通过高阻合成电阻完成的，因此在使用时稍有误差）。另一衰减开关与热导池电源合用，衰减线性良好。

8、热导池钨丝的清洗及安装：

当热导池使用时间长或沾污脏物后，必须进行清洗。应先拆去层析室内热导池块上四只气路接头螺帽，然后从接线架上拆除钨丝引出线，把热导池块从层析室内取出。放松安装钨丝的螺帽取出钨丝，用丙酮或其他低沸点有机溶剂清洗并烘干。热导池块也作同样情况后烘干。在清洗钨丝时当心钨丝扭断。

重新安装钨丝时应注意，不能使钨丝碰到热导池块的腔体，安装次序如下：

（1）把钨丝引出线穿在螺帽中、引出线与万用表一端连接，万用表另一端与热导池块连接（见图十九）。（2）把密封垫圈放在热导池腔体口上，小心地把钨丝放入。（3）旋紧螺帽，在此同时注意观察万用表指针。当发现指针为0欧姆时（此时表示钨丝已碰热导池腔体），就应立即停止旋紧，防止钨丝碰断，退出螺帽，重新校正热导池钨丝弓架，使钨丝弓架与热导池座垂直。再把钨丝装入腔体，直至万用表针一直指向∞处，用力旋紧螺帽，其他三臂可同样安装（万用表量程在R×100或R×1K)。

（4）钨丝安装完毕后，重新接线，接管道可按图二十进行。

9、流量计的清洗

旋松上下两只大螺钉，小心地取出两边的小弹簧（防止转子吹入管道用）及转子，用乙醚或酒精冲洗锥形玻璃管（也可将棉花浸透洗液后，塞入管内通洗）及转子，用电热吹风把锥形管吹干，并将转子烘干，重新安装时可照下列步骤进行。

（1）把一根弹簧放入锥形管的下面，并旋上螺钉。

（2）把转子从上面放入锥形管内（转子不能放倒）。

（3）塞入小台安黄并旋上螺钉即可。

10、氢焰离子室的清洗：

可拆下氢焰离子室的外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或乙醚

清洗，然后烘干再重新装配，装配时注意点火极圈与圈之间不得相碰，收集极与外罩的绝缘电阻必须大于1000兆欧，若喷口沾污也可作同样的清洗（喷口内径0.2毫米），整个离子室只需从层析室内旋松取下向上旋的一只8毫米螺帽，即可取下。

11、六通阀的保养：

当六通阀使用久后，要进行清洗，只须将拉杆后的滚花螺帽旋开拔出开口销，六通阀拉杆便能拉出，经清洗后，在密封环上涂上一薄层硅油和真空脂重新推入孔内，安装即可。

12、放大器中高阻合成电阻的防潮处理：

为了防止高电阻因受潮而使阻值发生变化，最好用硅油处理。处理方法如下：先将高电阻及附近开关、接线架用乙醚或酒精清洗干净，放入烘箱（100℃左右）烘干。然后把1克硅油（201~203）溶解在15~20毫升乙醚中（可大概按此比例配制），用毛笔把此溶液涂在已烘干的高阻表面和开关架上，最后再放入烘箱烘上片刻即可。为了提高绝缘性能离子室的绝缘垫圈也可作同样处理。

六、常见故障排除

1、打开“启动”开关后，“温度控制器”电源开关未开，主机上加热指示灯就亮，并且层析室升温。

（1）硅可控管其中一只或二只失效——分别焊去其中一只可控管的阴极接线，若再开机无上述现象，则此可控管可能已坏。见图二十一所示：

在一般情况下，用一只可控管仪器也能工作（半波）；若两可控管分别焊开阴极，仍有上述现象，则可能两管都坏。

（2）温度控制器中脉冲变压器漏电——三个绕组间的绝缘电阻下降，须调换脉冲变压器。

2、打开“启动”开关后，温度控制器开关未打开，主机上加热指示灯亮，但层析室不加热。

（1）加热丝断——检查电热丝是否断。

3、打开“温度控制器”开关，柱温度调节电位器逆时针旋到底，主机上加热指示灯仍亮。

（1）铂电阻短路或铂电阻与机壳短路——检查铂电阻是否符合标准，（铂电阻在0℃时的电阻为46欧姆）。

（2）温度控制器失控——检查控制器。

4、打开“温度控制器”开关，柱温度调节电位器旋到任何位置，主机上加热指示灯都不亮。

（1）加热指示灯坏——换指示灯（氖气灯泡）。

（2）铂电阻的铂丝断——检查铂电阻。

（3）铂电阻的信号输入线断——检查机后接线CX16Z7FM之第6、7脚。

（4）可控管失效或可控管上接线断——检查可控管。

（5）温度控制器失效——根据线路检查。

5、放大器中“热导池电源”电流调节偏低或无电流（最大只能调节到几十~100mA）。（1）热导池钨丝烧断——检查载气是否接好，根据接线图检查各臂热导池钨丝。（2）热导池钨丝引出线断——重新烧银焊（若使用温度低于150℃，也可用锡焊）。（3）热导池引出线与热导池电源插座之间连线断——根据线路检查。

（4）热导池电源失灵——检修。

6、放大器中“热导池电源”电流调节偏高（最低只能调节到120mA)。

（1）钨丝短路或引出线短路。

（2）热导池电源输出电压太高——稳压管2CW14两端电压是否正常，或3AD30C集电极与发射极是否击穿。

7、仪器在使用热导时，“电流平衡”及“零调”电位器在任何位置都不能使记录器基线调到零位（打上“王”、“负”开关时，记录器指针分别两面靠边）。

（1）仪器有严重漏气——探漏，特别是气化室后、层析柱前后。

（2）热导池钨丝有一臂短路——检查钨丝各臂电阻是否相同，在室温下各臂之间误差不超过0.5欧姆。

（3）四臂热导池钨丝不对称——A、换钨丝： B、降低桥路电流： C、在阻值较高的一臂并联一适当的电阻约0.5K~3K/W线绕电阻（电阻不宜过低，不然将影响仪器的灵敏度），使两电位器滑臂在中间时，桥路能接近平衡（输出为零）见图二十二中R或R1。

8、氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点：

（1）放大器失调——检查放大器各级电压，T5管3CG1发射极电压是否为零伏。

（2）放大器输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好——把同轴电缆线两头插头拆开，用丙酮或酒精清洗后烘干（同轴线中心线与外包铜丝网绝缘电阻在000兆欧以上）。（3）离子室的收集极与外罩电路短路或绝缘不好——清洗离子室。

（4）放大器高阻部分受潮或沾污——用硅油进行处理。

9、在氢火焰点燃后，基始电流补偿不能把记录器基线调到零点。

（1）空气不纯——降低流量，是否有好转。若好转说明空气不纯，在空气中含有某种

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

怎样分析气相色谱图

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成：

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

影响气相色谱数据正确性的原因与处理

何 报杏正 确性的原因与处理 影响气相色谱数据 油浸式变压器在运行中存在局部过热、局部放电等潜在故障时,其绝缘油中所含的气体组分、种类及含量将随故障性质与程度的不同而各异,对油中溶气进行色谱分析,按导则规定值或IEC 三比值法便可快速准确判断故障的性质与程度,且对故障大致部位有一定启示。实践证明,导致气相色谱数据异常或超标的原因,除了内部故障外,还可能由外部原因所致。所以,在检测时,如果发现溶气中的总烃(∑CH )或某单一组分气体超标或在短时间内明显增加,要结合运行工况和历史数据综合分析、辨识,并先行排除外部因素的干扰,否则容易造成误判,导致不必要的停电检查。下面对工作中遇到的几种误判情况作简要分析。 11冷却散热不良引起的一氧化碳超标(1)误判实例。一台油浸风冷型变压器,1998年12月受电,1999年6月因呼吸器堵塞引起气体继电器动作,经检修试验合格后恢复运行,取油样作气相色谱分析无异常。一个月后 再进行色谱追踪分析,∑CH 为125μL ΠL ,略高于 正常值,C O 则高达952μL ΠL ,说明介入固体绝缘,三比值 C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4 C 2H 6 =0∶0∶1,判断为绕组绝缘一般性过热,但现场检查未发现问题,属于误判。 (2)分析处理。造成一般性过热(低于150℃)的内部故障有过负荷、导体接触不良、匝 间短路、油局部过热等。根据色谱数据结合变压器无过载运行,三相电压平衡和电气试验合格等情况分析,由内部故障导致过 热的可能性很小,更不会是绝缘自身老化,而因散热不良使油温升高导致绕组过热的可能性极大。据此对散热器及温控风冷装置进行检查,结果发现风扇启动温度设定值为75℃,高于规定的55℃,且7月中环境温度较高,终因冷却散热不良使变压器上层油温超过95℃。将风扇启动温度改为55℃后,运行温度恢复正常。 21有载调压开关渗漏引起的乙炔升高 (1)误判实例。一台有载调压变压器的气相色谱分析数据为:∑CH2480μL ΠL ,C 2H 21630μL ΠL ,C 2H 2已占∑CH 的主要成分,三比值 C 2H 2C 2H 4∶CH 4H 2∶C 2H 4C 2H 6 =2∶0∶2,判断为高能量放电。停电吊芯检查未发现异常,亦属误判。 (2)分析处理。高能量放电属弧光放电,调压开关在切换时将产生电弧和一定压力,如果开关筒密封不严,高温电弧产生的烃类气体便随油流渗入变压器油箱,与本体油内的气体相叠加,使C 2H 2和∑CH 明显增加,本例即原调压开关渗漏引起误判。为了保证气相色谱数据的正确性,首先要排除调压开关渗漏的影响,方法是采用示踪气体监视法,即将一定浓度的惰性气体(氦、氩等)注入开关室内,然后检测本体油中有无该气体,以确认开关筒是否渗漏。调压开关安装和大修后要经密封试验合格才能使用,开关筒内的油受到污染后应及时过滤或更换。 31潜油泵缺陷引起的总烃增加(1)误判实例。一台63000Π110型主变,强油风冷,配备9台潜油泵。运行中轻瓦斯继电器突然动作,排气后取本体油样作气相色谱分 析,∑CH 为56μL ΠL ,属正常范围,主变继续带负 荷运行。7h 后轻瓦斯再次发信,又取油样作色 谱分析,∑CH 增至483μL ΠL ,初步判断可能存在 局部过热及放电缺陷,停电检查,作电气绝缘试验均正常,说明判断错误。 (2)分析处理。根据∑CH 含量分析属一般过热,结合主变电流未超额及电气绝缘试验正常,基本排除内部故障和器身受潮的可能。联想到主变投运时,全部启动潜油泵后,轻瓦斯发信间隔时间随之缩短(最短为6min )的信息,说明故障可能与潜油泵缺陷有关。进一步检查发现2号、6号泵泵体温度明显高于其它泵,6号 与7号泵运转时可看到底部窥视孔内有许多气泡,判断∑CH 增高和轻瓦斯动作是潜油泵发热和负压进气所致,更换这3台泵后故障排除。 潜油泵是主变唯一连续旋转的机械,且转速较高,较易产生磨损和冷却油路堵塞而发热,或因密封不良产生负压进气。为此,运行中要加强对潜油泵的监视与维护,定期检查泵体的温度,观察底部窥视孔内有无气泡,测试有无负压存在,方法是旋松电泵最下面的一只排气螺 钉,有溢油为正压,否则为负压,注意负压区的密封状况,发现渗漏,及时处理。 41器身吸收的气体回溶引起乙炔重现 (1)误判实例。一台110kV 主变压器,因发生事故,现场吊芯处理缺陷和进行电气绝缘试验,合格后,重新注入经真空脱气 处理后的原变压器油,其气相色谱分析数据,∑CH 仅14μL ΠL , C 2H 2为0,但变压器投运初期取油样作色谱追踪分析,∑CH 却增至84μL ΠL ,还出现少量C 2H 2。对主变可否继续运行产生分歧,延误了供电时间。 (2)分析处理。变压器经检修、试验合格,投运正常,不过载,短时间又发生故障的可能性不大。产生这种现象的原因是,停电后器身吸收的气体尚未排除,注入新油受电后,油纸绝缘之间建立新的动态平衡关系,绕组中存留的气体组分回溶到油中,使∑CH 增加,C 2H 2重现。据试验资料和现场统计,气体组分的 回溶系数视绕组绝缘结构及运行方式等因素不同,约在5%～ 15%之间变化。对少量回溶气体,一般经真空滤油、脱气处理即可解决,若含量较多,宜更换新油,换油后视情况再进行现场真 空过滤,以彻底除去回溶气体。 W03.06-18作者通联:湖南沅江纸业有限责任公司　413100 〔编辑　王　其〕 　νω 设备管理与维修　2003№6　诊断技 术 ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

气相色谱分析数据处理接口程序

气相色谱分析数据处理接口程序 刘玉龙，缪德仁 目前，对有机污染物的检测，气相色谱法已成为较普遍的方法。经仪器工作站输出的检测数据，根据实验室质量管理规范要求[1-2]，还不能直接都作为检测结果发出。气相色谱分析，可同时进行检测的组分多，数据量庞大。从仪器检测数据到检测结果，一般情况下数据的传递仍依赖于人工直接录入或通过反复的复制、粘贴操作来实现，检测结果的数据校核和处理需费大量人力和时间。 Excel具有较强的数据处理功能，辅助以相应的程序，可实现仪器检测数据的读入和后续处理，并用于质量控制与管理[3]。作者采用序-批式数据采集/定量方法，利用Agilent 6890气相色谱仪工作站的报告定制输出功能，依据地下水有机污染物测试质量管理规范[4]的要求，编制相应的Excel应用程序，通过访问仪器输出的源数据，输出检测结果和质量控制数据，并提供了检测结果向数据库输入功能，供发出检测报告。 编制的Excel应用程序，应用于日常生产和质量管理，结果较为满意。同时，通过局域网实现了在线数据的校对、审核，是实验室无纸化办公的一种尝试。 1 序-批式数据采集/定量方法 序-批式数据采集/定量方法，指通过运行样品序列表来采集数据（谱图），并应用“批”命令进行多谱图信号的提取、定量的色谱数据处理方法。 1.1 仪器配置 6890气相色谱仪，配置A10.02 化学工作站，美国安捷伦公司。 Agilent 1.2 运行样品序列（Sequence）采集数据 1.2.1 设置系列参数（Sequence Parameters） 在工作站配置的默认数据存储根目录下，创建一个文件夹或子目录，用于存储测量数据文件。设置数据文件名（DataFile）的起始编号。 1.2.2加载方法（Method）

气相色谱的原理及定性定量分析

气相色谱的原理及定性定量分析 基本原理 气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。 各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。如下图： 气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。气源一部分是作为流动相 的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为后期检测所

用的燃烧气体，主要是氢气和空气。由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99％以上，许多情况下应达99?99％。气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热 (100一300℃)汽化才能进入色谱柱进 行分离。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。 气相色谱的定性定量分析 气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定 性定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。

3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈

气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长

气相色谱基本知识

气相色谱基本知识 气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单。 气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释： 1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。 5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录系统等部分组成。样品分析流程：N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气瓶供给，经减压阀（表头a指示瓶压，表头b指示输出压力）减压后进入净化干燥器，以除去载气中杂质和水分，再由针形阀控制载气流量（由流量计指示）和压力（由压力表指示），然后通过汽化室进入色谱柱。待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同，从

气相色谱基础知识介绍

1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检 测器比较好。 2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！ 3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？ 4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢 气、载气各自发生了什么变化！ 5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限 度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？ 6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组 分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？ 7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？ 8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？ 9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？ 10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计 算的啊。请问该怎么理解？ 11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！ 12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什 么 13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗 14.如何维护FPD检测器？？ 15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么? 16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？ 17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？ 18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理 解 19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物 的分析，在定容时怎么确定浓度？ 20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、 算法等 21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？ 22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等 气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢 23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比 较好呢？理由说明。 24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？…… 我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等 25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到 的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？ 26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表 征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。 27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有 有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。

气相色谱常识问答(精)

气相色谱基本知识解答 一、气相色谱法有哪些特点? 答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何? 答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱?它分几类? 答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类:

(1气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱; 利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2纸色谱:以滤纸为载体, (3薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、气相色谱法简单分析装置流程是什么? 答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器 . 五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

气相色谱原理

气相色谱仪原理 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源

载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图 钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

气相色谱基础知识习题及答案

1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器

(一)气相色谱基础知识(环境监测岗专业考试)(汇编)

(一)基础知识 分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10．电子捕获检测器常用的放射源是和。 答案：Ni63H3 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的

方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是、 和。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：、 和。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 二、判断题 1．用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。( ) 答案：正确 2．气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( ) 答案：正确 3．气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( ) 答案：错误 正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。

甲苯的气相色谱分析

甲苯的气相色谱分析——内标法定量 一、目的要求 1. 学会使用内标法定量测定； 2. 学会熟练使用FID。 3. 学会测定峰高校正因子。 二、方法原理 DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行完全的分离。 三、仪器与试剂 1.仪器：成都科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶 2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。丙酮洗针液 四、实验步骤 1．配制标准溶液称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 2. 配制甲苯试样溶液另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用另一支注射器取 0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。 3. 色谱仪的开机和调试 （1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。 （2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。 （3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃； （4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。 （5）FID的点火 打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。 4.标准溶液和未知试样的分析测定 （1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。重复操作三次。记录分析结果。 （2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。 5.结束工作 （1）实验完成后，清洗进样器。