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铅、镉、砷、汞、铜测定法

铅、镉、砷、汞、铜测定法
铅、镉、砷、汞、铜测定法

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一

部)

一、原子吸收分光光度法

本法系采用原子吸收分光光度法(附录Ⅴ D)测定中药材中的铅、镉、砷、

汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。

1.铅的测定(石墨炉法)

测定条件 参考条件:波长 283.3nm,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;

灰化温度 400~750℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5

秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。

铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀

释,制成每 1ml 含铅(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每

1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml,

精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml,混匀,精密吸取 20μl 注入石

墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g,精密称

定,置聚四氟乙烯消

解罐内,加硝酸 3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微

波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内

罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩

至 2~3ml,放冷,

用水转入 25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶

液。

B 法取供试品粗粉 1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸 高氯酸

(4∶1)

混合溶液 5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,

保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸 高氯酸(4∶1)混合溶液适量,持续加热至

溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或

略带黄色,放冷,转入 50ml 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量

瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C 法取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电

热板上先低温炭化

至无烟,移入高温炉中,于 500℃灰化 5~6 小时(若个别灰化不完全,加硝酸

适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加 10%硝酸

溶液 5ml 使溶解,转入 25ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀

释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵

和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀,精密吸取 10~20μl,照标准曲线的制备项下

方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

2.镉的测定(石墨炉法)

测定条件 参考条件:波长 228.8nm,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;

灰化温度 300~500℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1500~1900℃,持续 4~5

秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。

镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀

释,制成每 1ml 含镉(Cd)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制

成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密

1

吸取 10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐

标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制

备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10~20μl,照标准曲线的制备项

下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供

试品溶液各 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml,混匀,

依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

3.砷的测定(氢化物法)

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含 1%硼氢化钠和 0.3%氢氧化钠

溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为 193.7nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。

砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀

释,制成每 1ml 含砷(As)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制

成每 1ml 分别含砷 0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。分别精密量取

10ml,置 25ml 量瓶中,加 25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加 10%

抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用盐酸溶液

(20→100)稀释至刻度,

摇匀,密塞,置 80℃水浴中加热 3 分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发

生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标

准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的 A 法或 B 法制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml,照标准曲线的制备项下,

自“加 25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供

试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。

4.汞的测定(冷蒸气吸收法)

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含 0.5%硼氢化钠和 0.1%氢氧化

钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为 253.6nm,背景校正为氘灯或塞曼效应。

汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀

释,制成每 1ml 含汞(Hg)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液 0ml、

0.1ml、0.3ml、0.5ml、

0.7ml、0.9ml,置 50ml 量瓶中,加 20%硫酸溶液 10ml、5%高锰酸钾溶液 0.5ml,摇匀,滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横

坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消

解罐内,加硝酸 3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微

波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐

置电热板上,于 120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至 2~3ml,放冷,加 20%硫酸溶液 2ml、5%高锰酸钾溶液 0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至

紫红色恰消失,转入 10ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释

至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B 法取供试品粗粉 1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸 高氯酸(4∶1)混合溶液 5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于 120~

2

140℃加热消解 4~8 小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加 20%

硫酸溶液 5ml、5%高锰酸钾溶液 0.5ml,摇匀,滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色

恰消失,转入 25ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,

摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法

测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

5.铜的测定(火焰法)

测定条件 检测波长为 324.7nm,采用空气 乙炔火焰,必要时选择氘灯或

塞曼效应进行背景校正。

铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀

释,制成每 1ml 含铜(Cu)10μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每

1ml 分别含铜 0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg 的溶液。依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制

备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方

法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。

二、电感耦合等离子体质谱法

本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。

仪器由等离子体电离部分和四极杆质谱仪组成。等离子体电离部分由进样系统、

雾化器、雾化室、石英炬管、进样锥等组成;质谱仪部分由四极杆分析器和检测

器等部件组成。

标准品储备液的制备 分别精密量取铅、砷、镉、

汞、铜单元素标准溶液适

量,用 10%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含铅、砷、镉、汞、铜为 1μg、0.5μg、

1μg、1μg、10μg 的溶液,即得。

标准品溶液的制备 精密量取铅、砷、镉、铜标准品储备液适量,用 10%

硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铅、砷 0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉 0ng、

0.5ng、

2.5ng、5ng、10ng,含铜 0ng、50ng、100ng、200ng、

500ng 的系列浓度混合溶

液。另精密量取汞标准品储备液适量,用 10%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含

汞 0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液,本液应临用配制。

内标溶液的制备 精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成

每 1ml 各含 1μg 的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取供试品于 60℃干燥 2 小时,粉碎成粗粉,取约

0.5g,

精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸 5~10ml(如果反应剧烈,放置

至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。

消解完全后,冷却消解液低于 60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入 50ml 量

瓶中,用少量水洗涤消解罐 3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液

(1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离

心分取上清液)。

除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。

测定法 测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg 和208Pb,其中63Cu、

75As以72Ge 作为内标,114Cd 以115In 作为内标,202Hg、208Pb 以209Bi 作为内标,

并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。

仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,依次将仪器

3

的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3

次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定,取 3 次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度,

计算各元素的含量。

在同样的分析条件下进行空白试验,根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。

4

铅镉砷汞铜检测法

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录V D)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,

《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明

国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》(“香港公约”),对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料,是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料,在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求,为了人体健康和环保要求,要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法,可以规范产业的进步和发展,可以更好的使我国的产品与国际接轨,为玻纤产业与国际接轨提供技术支持,对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划,下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况,对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析,拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家庭装修用劣质油漆和印刷油墨,用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒,滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅,某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品,由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加;含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化,加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋,大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染,如用含铅汽油的汽车尾气,以及煤制品(如煤球、煤饼)为燃料的家庭,室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。

50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程

目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程,保证操作正确,确保检品质量。 范围:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。 职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。 依据:《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范 内容: 1、原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录Ⅴ D)。除另有规定外,按下列方法测定。 . 铅的测定(石墨炉法)。 1.1.1. 测定条件参考条件:波长,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 1.1. 2. 铅标准储备液的制备:精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。 1.1.3. 标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 1.1.4. 供试品溶液的制备。 1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝 第1页共6页

酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4. 2. B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4.3. C法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.5. 测定法:精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。 . 镉的测定(石墨炉法)。 1.2.1. 测定条件参考条件:波长,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。 1.2.2. 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。 1.2.3. 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、、、、、的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标, 第2页共6页

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅

含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家庭装修用劣质油漆和印刷油墨,用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒,滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅,某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品,由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加;含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化,加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋,大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染,如用含铅汽油的汽车尾气,以及煤制品(如煤球、煤饼)为燃料的家庭,室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。 5、暴露在含铅环境下的大人及衣物又交叉感染给孩子,例如交通岗、印刷厂、钢铁厂、炼油厂、铸造厂、蓄电池行业和矿山等都是铅污染重灾区,许多行业都有接触铅化合物的机会,作为大人平时应注意预防铅中毒,既要保护自己,更是要保护孩子。

铅、镉、砷、汞、铜测定规程

1.目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程,规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。 2.范围:本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。 3.责任:QC检验员。 4.内容: 4.1 原子吸收分光光度法: 本法系采用原子吸收分光光度法(附录Ⅴ D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。 4.1.1铅的测定(石墨炉法) 4.1.1.1测定条件 4.1.1.1.1参考条件:波长 283.3nm,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;灰化温度 400~750℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。 4.1.1.2铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含铅(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。 4.1.1.3标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml,混匀,精密吸取20μl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 4.1.1.4供试品溶液的制备 4.1.1.4.1 A 法 取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,并稀

铅镉砷汞铜检测法

铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录V D)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高气酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙气酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝

铅汞镉砷对人体危害及预防措施范本

整体解决方案系列 铅汞镉砷对人体危害及预 防措施 (标准、完整、实用、可修改)

编号:FS-QG-38285铅汞镉砷对人体危害及预防措施 Harm of lead, mercury, cadmium and arsenic to human body and preventive measures 说明:为明确各负责人职责,充分调用工作积极性,使人员队伍与目标管理科学化、制度化、规范化,特此制定 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管

中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家

铅、镉、砷、汞、铜测定方法

铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng,5ng,20ng,40ng,60ng,80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)液合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶

铅、镉、砷、汞、铜测定法

1.主题内容:建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。 2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。3.引用标准:《中国药典2010版一部》 4.责任:化验员、QC主管。 5. 用途:化验室 6.内容 6.1原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。除另有规定外,按下列方法测定。 6.1.1铅的测定(石墨炉法) 测定条件 参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,既得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μg注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法:取供试品粗粉0.5g精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。

消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法:取供试品粗粉1g,精密称定,置凯式烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温灰化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上先低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,摇匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。 6.1.2镉的测定(石墨炉法) 测定条件 参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的配制 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法

各国重金属和农残限量和标准

各国重金属和农残限量和标准

各国重金属和农残限量和标准84 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总;甘草;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总B HC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;黄芪;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;丹参;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 甘草 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量: 六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。 黄芪 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量:

六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。 丹参 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 白芍 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 西洋参 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 金银花 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。 煅石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十。 白矾 重金属:含重金属不得过百万分之二十。 玄明粉

通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(通则0406)。除另有规定外,按下列方法测定。 1.铅的测定(石墨炉法) 测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释

铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]

铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录] 【重金属及有害元素】 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定一、铅的测定(石墨炉法) 1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:% 分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D□万分之一 FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N;石墨炉型号及编号:; 原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续 20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。 5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四 氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋 紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程 序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色 蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 7.结果与计算: 样计算公式:含量=m×1000 8.标准规定:铅不得过5mg/kg。结果: 二、镉的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:% 分析天平型号及编号:;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子 化温度1500~1900℃,持续4~5秒。

3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:; 4.标准曲线绘制: 分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。 6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μ1,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。 7.结果与计算: 样计算公式:含量=m×1000 8.标准规定:镉不得过0.3mg/kg。 结果:规定 三、砷的测定(氢化物法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:% 分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D□万分之一 FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N;氢化物发生器型号及编号:; 原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总

部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后,中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前,国际上虽然尚无植物类中药的国际标准,但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标,并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行,“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中,由于对土壤选择不严,以及长期施用农药、化肥和除草剂,加之对农药的盲目选择,施用时间和剂量等达不到技术要求,导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标,这是造成中药材质量下降的重要因素,也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一,直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下,一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史,世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准,因此,制定绿色标准也可以影响世界,达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准,也是我国中药的第一个绿色标准,对推动我国中药进入国际市场,确保植物药进出口品质,有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 (一)中国药典(2010版) 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)

(二)药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004) 适用范围:药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量: 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅(Pb ) ≤5.0 mg/kg 。 镉(Cd ) ≤0.3 mg/kg 。 汞(Hg ) ≤0.2 mg/kg 。 铜(Cu ) ≤20.0 mg/kg 。 砷(As ) ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量: 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港(香港中药材标准第一册) 表1:药材中重金属限度

铅汞镉砷对人体的危害及其预防

铅汞镉砷对人体的危害 及其预防 集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7 毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属,它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的

儿童,对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升,儿童智力则下降6—8分。为此,美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升,下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高(豆类)为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中,人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃,玩具和学习用具,家庭装修用劣质油漆和印刷油墨,用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒,滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅,某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品,由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加;含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化,加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋,大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的

食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 编制说明 一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等) 本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项,由贵州省产品质量监督检验院负责研制,本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为:张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等,确立了方法性能检验指标,如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总,形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式,样品经消解后,消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,标准曲线法定量,同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下: 1 样品消化方式选择: 1.1消解方式:采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式,消解效果经统计学分析,无显著性差异。 1.2 消解体系:考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果,结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白,本方法选用硝酸消解体系。 1.3酸度影响:酸度在30%以内,影响在10%范围之内。 2 线性范围:铅、砷、镉、钡、银0~10μg/L,汞0~1μg /L,铬、镍0~100μg /L,实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围,各相关系数R>0.999。 3 方法检出限及定量限:制备21份消化空白,上机测定计算检出限及定量限。检出限

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防通用版

解决方案编号:YTO-FS-PD911 铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预 防通用版 The Problems, Defects, Requirements, Etc. That Have Been Reflected Or Can Be Expected, And A Solution Proposed T o Solve The Overall Problem Can Ensure The Rapid And Effective Implementation. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其 预防通用版 使用提示:本解决方案文件可用于已经体现出的,或者可以预期的问题、不足、缺陷、需求等等,所提出的一个解决整体问题的方案(建议书、计划表),同时能够确保加以快速有效的执行。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系,它们虽然在体内的含量非常微小,但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广,动物肌体、植物中都可以含有微量的砷,海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用,砷对环境的污染问题愈发严重,如以砷化合物作为饲料添加剂,过量添加至牲蓄食用的饲料中,就易使牲蓄体内积砷,食用了这种牲蓄的肉制品后,就容易造成中毒。砷侵入人体后,除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外,就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官,长时期的少量侵入人体,对红血球生成有刺激影响,长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高(粮食)为0.7毫克/千克,鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。

各国重金属和农残限量和标准

各国重金属和农残限量和标准84 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总;甘草;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总B HC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;黄芪;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之;六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总D;丹参;重金属及有害元素:;铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 甘草 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量: 六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。 黄芪 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量: 六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。

重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 白芍 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 西洋参 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 金银花 重金属及有害元素: 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。 石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。 煅石膏 重金属:含重金属不得过百万分之十。 白矾 重金属:含重金属不得过百万分之二十。 玄明粉 重金属:含重金属不得过百万分之二十。 含砷量不得过百万分之二十。

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