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第五章芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

（一）单选题

相同知识点：结构及性质

1．芳酸类药物绝大多数是指( )。

A．分子中有羧基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+B

D．具有酸性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物

答案： E

2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )。

A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸

C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸

E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林

答案： B

相同知识点：杂质及杂质检查方法

3.阿司匹林中检查的特殊杂质是（）。

A. 水杨醛

B. 水杨酸

C. 苯甲酸

D. 苯甲醛

E. 苯酚

答案 B

4.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（）。

A. 苯酚

B. 对氨基酚

C. 间氨基酚

D. 对氨基苯甲酸

E. 间氨基苯甲酸

答案 C

5. 对氯酚是什么药物的特殊杂质（）。

A. 对氨基水杨酸钠

B. 阿司匹林

C. 氯贝丁酯

D. 布美他尼

E. 布洛芬

答案：C

6. 芳香第一胺是什么药物的特殊杂质（）。

A. 对氨基水杨酸钠

B. 阿司匹林

C. 氯贝丁酯

D. 布美他尼

E. 布洛芬

答案：D

7.氨基化合物是什么药物的特殊杂质（）。

A. 对氨基水杨酸钠

B. 阿司匹林

C. 氯贝丁酯

D. 布美他尼

E. 泛影酸

答案：E

8．泛影酸中杂质检查项目不包括（）。

A. 游离碘

B. 卤化物

C. 碘化物

D. 氨基化合物

E. 有机碘化物答案E

9．中国药典检查氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是( )。

A．氢氧化钠滴定液 B．盐酸滴定液 C．高氯酸滴定液

D．亚硝酸钠滴定液 E．乙二胺四醋酸滴定液

答案：B

10. 阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（）。

A、溶解性差异 B. 化学性质差异 C. 熔点差异

D. 对光吸收性的差异

E. 旋光性差异

答案：B

相同知识点：鉴别

11．区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（）。

A. 碘化钾

B. 碘化汞钾

C. 三氯化铁

D. 硫酸亚铁

E. 亚铁氰化钾

答案 C

12．具有升华性的药物是（）。

A．苯甲酸 B. 苯甲酸钠 C. 丙磺舒 D. 布美他尼 E. 泛影酸

答案：A

13苯甲酸和水杨酸理化性质很相似，若需验证苯甲酸中是否混有水杨酸，可予以检查的试剂是（）。

A. 溴试液

B. 三氯化铁试液

C. 硝酸银试液

D. A项和B项

E. 氢氧化钠试液

答案：D

14. 阿司匹林与碳酸钠共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（）。A．乙酰水杨酸 B. 醋酸 C. 水杨酸 D. 水杨酸钠 E. 苯甲酸

答案：C

15. 鉴别泛影酸分子结构中有机碘的方法是（）。

A. 直接加硝酸银试液

B. 置干锅中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气

C．纸色谱 D. 加热破坏后，加硝酸银试液 E. 加盐酸破坏后，加硝酸银试液

答案 B

16. 苯甲酸的钠盐水溶液于三氯化铁试液作用产生（）。

A. 紫红色

B. 赭色沉淀

C. 米黄色沉淀

D. 猩红色沉淀

E. 紫堇色

答案 B

17. 阿司匹林极易发生（）。

A.三氯化铁反应

B. 异羟肟酸铁反应

C. 重氮化-偶合反应

D. 有机碘反应

E. 水解反应

答案：E

18. 鉴别布洛芬用（）。

A.三氯化铁反应

B. 异羟肟酸铁反应

C. 重氮化-偶合反应

D. 有机碘反应

E. 水解反应

答案：B

19. 鉴别对氨基水杨酸钠中的芳香第一胺用（）。

A.三氯化铁反应

B. 异羟肟酸铁反应

C. 重氮化-偶合反应

D. 有机碘反应

E. 水解反应

答案：C

20．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( )。

A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠

D．醋酸 E．盐酸利多卡因

答案： A

21．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。

A．碘化钾 B．碘化汞钾 C．三氯化铁

D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾

答案： C

22．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( )。

A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色

答案：E

相同知识点：含量测定

23.测定苯甲酸钠含量的双相滴定法所用溶剂为（）。

A. 水－氯仿

B. 水－丙酮

C. 水－乙醇

D. 水－乙醚

E. 水－乙酸

答案 D

24.阿司匹林片含量测定中，每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（M=180.16）的量为（）。

A. 18.02mg

B. 180.0mg

C. 9.01mg

D. 90.1mg

E. 45.04mg

答案 A

25．中国药典2005年版规定采用双相滴定法测定含量的药物是（）。

A. 苯甲酸

B. 阿司匹林

C. 水杨酸

D. 苯甲酸钠

E. 布洛芬

答案：D

26. 阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用（）。

A. 直接酸碱滴定法

B. 双相酸碱滴定法

C. 置换酸碱滴定法

D. 两步酸碱滴定法

E. 水解酸碱滴定法

答案：D

27. 用双相酸碱滴定法测定苯甲酸钠含量时，选用的指示剂是（）。

A. 结晶紫

B. 酚酞

C. 甲基橙

D. 甲基红

E. 甲酚红

答：C

28. 《中国药典》2005年版规定泛影酸的含量测定方法采用（）。

A. 重氮化法

B. 碘量法

C. 双相酸碱滴定法

D. 银量法

E. 非水溶液滴定法

答案：D

29. 对氨基水杨酸钠的含量测定采用（）。

A. 亚硝酸钠法

B. 双相酸碱滴定法

C. 高效液相色谱法

D. 两步酸碱滴定法

E. 水解酸碱滴定法

答案：A

30．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )。

A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显

答案：A

31．对于两步滴定法下列叙述不正确的是( )。

A．适用于片剂的测定 B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量

C．不受水杨酸等杂质的影响 D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量E．以酚酞做指示剂

答案：B

32．在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指( )。A．pH=7 B．对所用指示剂显中性 C．除去酸性杂质的乙醇

D．对甲基橙显中性 E．相对被测物而言

答案：B

33．芳香胺类药物的含量测定方法( )。

A．非水滴定法 B．NaNO2滴定法 C．间接酸量 D．B+C两种 E．A+B

答案：E

（二）配选题

（1-4题共用备选答案）

A.直接酸碱滴定法

B.两步酸碱滴定法

C.HPLC法

D.双相滴定法

E.亚硝酸钠滴定法

1.阿司匹林肠溶片含量测定用

2.阿司匹林含量测定用

3.苯甲酸钠含量测定

4.对氨基水杨酸钠含量测定

答案：1.B 2.A 3.D 4.E

（5-7题共用备选答案）

A.水解后FeCl3反应显紫堇色

B.FeCl3反应显紫红色

C.FeCl3反应生成赭色沉淀

D.氯化物

E.吡啶－硫酸酮反应，显蓝色

5.阿司匹林鉴别反应

6.苯甲酸钠鉴别反应

7.对氨基水杨酸钠鉴别反应

答案：5.A 6.C 7.B

（8-12题共用备选答案）

A. 重氮化-偶合反应

B. 极易发生水解反应

C.无抗炎作用的解热镇痛药

D.对胃肠道无刺激性，且无酚羟基

E.无芳香第一胺

8.阿司匹林

9.布洛芬

10.贝诺酯

11.对乙酰氨基酚

12.对氨基水杨酸钠

答案: 8.B 9.E 10.D 11.C 12.A

（13-14题共用备选答案）

A．中和滴定法 B．双相滴定法 C．非水溶液滴定法

D．络合滴定法 E．高锰酸钾滴定法

选择的含量测定方法为

13．阿司匹林

14．苯甲酸钠

答案:13.A,14.B

A.3300～2300㎝-1

B.1760，1695㎝-1

C.1610～1580㎝-1

D.1310，1190㎝-1

E.750㎝-1

阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是

15.羟基

16.羰基

17.苯环

答案：15.A 16.B 17.C

（三）多选

1. 阿司匹林原料药溶液澄清度检查的主要是（）。

A. 游离水杨酸

B. 酚类

C.水杨酸苯酯

D.游离醋酸

E.醋酸苯酯

答案：BCE

2. 能与FeCl3反应生成有色物质的药物是（）。

A.盐酸普鲁卡因

B.阿司匹林

C.水杨酸

D.苯甲酸钠

E.对氨基水杨酸钠

答案：BCDE

3. 阿司匹林原料药检查项下包括有（）。

A.间氨基酚

B.游离水杨酸

C.游离苯甲酸

D.溶液的澄清度

E.易炭化物

答案：BDE

4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量的目的是（）。

A．消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰

B．消除空气出二氧化碳的干扰

C．消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰

D．消除空气中氧气的干扰

E. 便于操作

答案：ABC

5. 需检查游离水杨酸的药物有（）。

A．阿司匹林 B. 布洛芬 C. 苯甲酸 D. 羟苯乙酯 E. 苯丁酸氮芥

答案：AD

6. 采用异羟戊酸铁反应鉴别的药物有（）。

A．水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 氯贝丁酸 D. 布洛芬 E. 阿司匹林

答案：CD

7. 能与三氯化铁试液产生颜色反应的药物有（）。

A．水杨酸 B. 丙磺舒 C.苯甲酸 D. 阿司匹林 E. 对氨基水杨酸钠

答案：ABCDE

8. 对氨基水杨酸钠的杂质检查有哪几项（）。

A. 间氨基酚

B. 酸碱度

C. 溶液颜色

D. 溶液的澄清度

E. 易炭化物

答案ABCD

9．下列药物属于芳香酸类药物的是( )。

A．阿司匹林 B．水杨酸钠 C．苯甲酸钠

D．对氨基水杨酸钠 E．酚磺乙胺

答案ABCD

10. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有( )。

A．水杨酸 B．贝诺酯 C．对氨基水杨酸

D．对氨基酚 E．阿司匹林

答案ACD

11．能发生重氮化—偶合反应的药物有( )。

A．水杨酸 B．阿司匹林 C．对氨基水杨酸钠

D．对氨基酚 E．羟苯乙酯

答案CD

二、填空

1．的钠盐水溶液或苯甲酸钠的中性溶液与反应，生成色的配位化合物。

答案：苯甲酸，三氯化铁，赭色

2．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。

答案：间氨基酚，联苯醌衍生物，红棕色，溶液颜色检查法

3．苯甲酸钠含量测定采用、苯甲酸含量测定采用。

答案：双相滴定法、直接酸碱滴定法。

4．含量测定方法：阿司匹林栓剂采用、阿司匹林片剂采用、阿司匹林原料药采用。

答案：高效液相色谱法、两步滴定法、直接酸碱滴定法。

5．水杨酸的化学结构式，阿司匹林的化学结构式。

答案：COOH

COOH

OCOCH3

。

6. 羟苯乙酯的化学结构式对氨基水杨酸钠的化学结构式。

答案：COOCH2CH3

COONa

NH2

7．苯甲酸钠鉴别方法有反应，性，红外光谱法，还有。

答案：三氯化铁反应、升华性、钠盐的鉴别试验。

三、名解

重氮化-偶合反应：分子结构中含有芳香第一胺的药物，与亚硝酸钠及盐酸作用，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚，生成猩红色的偶氮化合物沉淀。

2. 萃取

答案：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

3．吸电子基

答案：吸引电子的集团，使芳环上电子云密度减小的集团，比如—OH,―ＮＯ２，－Ｘ。

四、简答

1. 阿司匹林原料、片剂、栓剂含量测定分别采用什么方法？为什么？

答案：阿司匹林原料：直接酸碱滴定，含有游离羧基的酸性

阿司匹林片剂：两步滴定法，在制片时加入了少量酒石酸和枸橼酸作稳定剂，同

时，在贮存过程中，酯键可水解产生水杨酸和醋酸，这些酸性物

质给直接酸碱滴定带来干扰

阿司匹林栓剂：高效液相色谱法，栓剂基质不易分离，制剂中的杂质、辅料及稳

定剂对测定有干扰

2. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质如何引入的，用什么方法检查？

答案：对氨基水杨酸钠是用间氨基酚为原料合成的，成品中可能有未反应完全的间氨基酚，对氨基水杨酸钠又很不稳定，遇湿、光或遇热受潮时，失去CO2，也生成间

氨基酚。双相滴定法。

3.精密称定阿司匹林原料药0.3981g,加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴

用氢氧化钠滴定液（0.1034mol/L）滴定,消耗氢氧化钠滴定液20.10ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林，药典规定本品含阿司匹林不得少于99.5%，通过计算判断该供试品的含量是否符合规定

答案：阿司匹林%=V*T*F/S*100%

=20.10*18.02*0.1034/0.1/0.3981*1000

=94.01%

94.01%<99.05%,含量不符合规定

4. 如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法。

答案：利用苯甲酸易溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相容的有机溶剂乙醚，置于分液漏斗中用盐酸滴定液进行滴定，产生的苯甲酸不断萃取进入有机溶剂

层。

5. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质检查原理？

答案：对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，用乙醚提取间氨基酚，再用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，控制限量为0.02%

芳酸及其酯类药物的分析

第六章芳酸及其酯类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．芳酸类药物绝大多数是指( )。 A．分子中有羧基的药物B．分子中有苯环的药物C．A+B D．具有酸性的药物E．A+B且A与B直接相连的药物 2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )。 A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸 C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸 E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林 3．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( )。 A．水杨醛B．间氨基酚C．水杨酸 D．苯甲酸E．苯酚 4．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )。 A．片剂中有其他酸性物质B．片剂中有其他碱性物质C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性E．使滴定终点明显 5．阿司匹林中应检查的杂质是( )。 A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸钠E．水杨酸 6．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( )。 A．阿司匹林B．盐酸普鲁卡因C．对氨基水杨酸钠 D．醋酸E．盐酸利多卡因 7．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。 A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁E．亚铁氰化钾 8．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( )。 A．紫堇色B．蓝紫色C．紫红色D．紫色E．赭色 9．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( )。 A．水—乙醇B．水—氯仿C．水—乙醚D．水—冰醋酸E．水—甲醇 10．苯甲酸钠的含量测定可采用( )。 A．非水碱量法B．直接中和滴定法C．水解后剩余滴定法

芳胺

第六章芳胺类药物分析练习思考题 1.根据胺类药物的结构，可把该类药物分为几类？各类药物的结构特征是什么？ 2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。 3.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。 4.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？ 5.重氮化法指示终点的方法有哪些？ 6.试述永停滴定法指示终点的原理。 7.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？ 8.如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因？ 9.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？ 10.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？ 11.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法？ 12.紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种？各有何优缺点？ 13.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？ 14.有三瓶药物，它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明，因标签掉了，请区别之。 15.试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理，滴定当量和含量计算。 16.什么叫阴离子表面活性剂滴定法？ 17.解释盐酸普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。 https://www.wendangku.net/doc/c610049161.html,P测定对乙酰氨基酚的含量：取本品120mg置500mL量瓶中，加甲醇100mL溶解，加水至刻度，取此液5mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，作为供试液。另用相同溶剂配成12μg/mL的标准溶液，于244nm处，以水为空白测定吸收度，按10C（A样/A标）计算供试品中对乙酰氨基酚的含量（mg）。式中C为标准液浓度（μg/mL），10是如何得来的？ 19.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 mL，空白消耗0.02mL。问：（1）样品测定时高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值是1.027吗？为什么？（2）求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？选择题一、最佳选择题 1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定（） A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法

芳酸类药物总结

芳酸类药物总结： 1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒 2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林 3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒巴比妥类药物总结：鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠 3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥 4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥 5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠 6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠 7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠 8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定： 1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠

胺类药物总结： 1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因 2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚 3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素 4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因 5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素 5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素 6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因磺胺类药物总结 1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因） 2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因） 3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）

第六章芳酸及其酯类药物的分析

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第六章芳酸及其酯类药物的分析第六章芳酸及其酯类药物的分析教学目的和要求了解常用芳酸及其酯类药物品种；从水杨酸类、苯甲酸类药物的结构出发，结合其理化性质，理解鉴别、杂质检查和含量测定所用方法的意义；掌握我国药典收载的此类药物的鉴别、检查、含量测定方法，了解国外有关药品的相应内容；了解其它芳酸类药物的分析方法。 1. 在已学巴比妥类药物的分析之后，让学生理解药物分析的过程。从结构、性质出发，考虑鉴别、检查和含量测定方法，使学生逐渐体会到看结构、想性质、找分析方法的关联。 2．水杨酸类药物详讲，苯甲酸类药物略讲，其它芳酸类药物指出结构，讨论性质，学生自学鉴别、检查和含量测定方法芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基，或另有取代基。本章主要讨论三类药物的分析：（1）水杨酸类；（2）苯甲酸类药物；（羧基直接与苯环相连）；（3）其他芳酸及其酯类药物（羧基为磺酸基或通过烃氧基等与苯环相连者）。教学重点，难点重点 1．芳酸及其酯类药物的结构、性质与鉴别、含量测定方法之间的关联。 2．水杨酸类和苯甲酸类药物的含量测定方法。 1/ 3

阿司匹林、苯甲酸的酸碱滴定法苯甲酸的双相滴定法难点： 1．对氨基水杨酸钠中间氨基酚限量检查 HPLC 法的讨论（反相离子对色谱法） 2．柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林中水杨酸的方法及讨论 3．一些药物的 IR 第一节典型药物分类与理化性质一、水杨酸类药物（一）典型药物的结构OHNH2OHCOONaOCOCH3COOHCOOH 水杨酸(salicylic acid) 阿斯匹林（aspirin）对氨基水杨酸钠(sodium aminosalicylate) COOHOCOCH3OH0 COCOONHCOCH3 双水杨酯(salsalate) 贝诺酯(benorilate) （二）主要理化性质均为固体，具有一定的熔点 1. 分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，已为一些国家药典用于鉴别。 2. 溶解行为：成盐者易溶于水（水杨酸二乙胺、对氨基水杨酸钠），其他药物则微溶或几乎不溶于水，而能溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。 3. 酸性：水杨酸类药物的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。一般属于中等强度的酸或弱酸。取代基（卤素、硝基、羟基） ---能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强。

2011年药物分析试题A

一、单项选择题（从四个答案中选一个正确答案，每题只有一个答案，每小题1分,共20分） 1、2005 年版《中国药典》中，盐酸溶液（ 9 → 1000 ）是指（） A. 盐酸 9.0g 加水使成 1000ml 的溶液 B. 盐酸 9.0ml 加水使成 1000ml 的溶液 C. 盐酸 9.0g 加乙醇使成 1000ml 的溶液 D. 盐酸 9.0ml 加乙醇使成 1000ml 的溶液 2、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得超过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）（） A.、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml 3、以山楂为主药的制剂，如以活血止痛治疗心血管病为主时，则应测定（） A、黄酮类成分 B、三萜类成分 C、醌类成分 D、有机酸成分 4、在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）。 A. 吸收多余的氢气 B. 吸收氯化氢气体 C. 吸收硫化氢气体 D. 吸收二氧化硫气体 5、羟肟酸铁反应可用于鉴别哪种抗生素。（） A．β—内酰胺类抗生素 B.氨基糖苷类抗生 C. 四环素类抗生素 D. 其它抗生素 6、相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定（） A．挥发性强的液体药物的密度 B.固体药物密度 C.不挥发或挥发性小液体药物的密度 D.气体药物的密度 7、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A、增加酸性 B、除去杂质干扰 C、消除氢卤酸根影响 D、消除微量水分影响 8、某药品的重金属限量规定为不超过十万分之四，取供试品1g，则应取标准铅溶液（）毫升（每1ml标准溶液相当于0.01mg Pb） A．0.20 B.2.00 C.3.00 D.4.00 9、HPLC测定阿司匹林栓剂的含量时，所用的内标物质是（） A水杨酸 B苯甲酸 C咖啡因 D阿司匹林对照品

复习总结：芳酸及其酯类

芳酸及其酯类酚羟基的鉴别试验：三氯化铁反应。具有酚羟基的药物与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。芳伯氨基的鉴别试验：重氮化-偶合反应。在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。阿司匹林的鉴别：三氯化铁反应。加热水解后与三氯化铁反应，显紫色堇色。水解反应。阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量的稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。红外吸收光谱。对氨基水杨酸的鉴别：三氯化铁反应。加稀盐酸呈酸性后反应，呈紫红色。重氮化-偶合反应。见上面。红外吸收光谱。阿司匹林的检查项目：除“炽灼残渣”和“重金属”外，还有以下特殊检查项目。溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中不溶物。杂质不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶，可控制杂质。水杨酸：原料限量0.1%，片剂限量0.3%，肠溶片限量1.5%，栓剂限量1.0%（高效液相色谱法）。易炭化物阿司匹林的含量测定：原料药：直接滴定法。以水为溶剂。指示剂：酚酞。片剂和肠溶片：两步滴定法。第一步：中和。第二步：水解与测定。计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4.栓剂：高效液相色谱法。对氨基水杨酸钠中的特殊杂质：间氨基酚。含量测定：亚硝酸钠滴定法（重氮化法）。永停法指示终点。苯甲酸钠的鉴别：三氯化铁反应。苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸钠的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。分解产物的反应。苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，分解产物可用于鉴别。苯甲酸钠的含量测定：双相滴定法。利帽郊姿崮苋芤河谢芗恋男灾剩谒嘀屑尤胗胨幌嗷烊艿挠谢芗粒 ⒅糜诜忠郝┒分薪械味ǚ从Γ 味ü 讨胁谋郊姿岵欢陷腿∪胗谢芗敛阒校跎俦郊姿嵩谒械呐ǘ龋沟味ǚ从ν耆盏闱逦笨山档捅郊姿岬睦虢狻？指示剂：甲基橙。滴定液：盐酸（0.5mol/L）。有机溶剂：乙醚。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2.氯贝丁酯的鉴别：羟肟酸铁反应。氯贝丁酯分子中具有酯结构，与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色的异羟肟酸铁，显紫色。氯贝丁酯的杂质检查：酸度、对氯酚（限度为0.0025%）、挥发性杂质。氯贝丁酯的含量测定：两步滴定法。加入过量的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L），加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇，成语的氢氧化钠用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结构用空白试验校正。

第九章芳酸及其酯类药物的分析

第九章芳酸及其酯类药物的分析打印大中小一、A 1、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，适用酚酞指示液指示终点的根据是 A、酚酞指示液是酸碱指示液 B、酚酞指示液可改变颜色 C、本滴定的化学计量点在碱性区 D、本滴定的化学计量点在酸性区 E、酚酞可溶于中性乙醇【本题 1.0 分，建议 1.0 分钟内完成本题】【加入我的收藏夹】【加入打印收藏夹】【答疑编号100034533,点击提问】【隐藏答案】【正确答案】 C 【答案解析】直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量属于强碱滴定弱酸，所以化学计量点在碱性区域使用酚酞作为指示剂。【您的答案】 C【答案正确，得分：1.0】【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 2、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用 A、甲基橙 B、甲基红 C、荧光黄 D、酚酞 E、结晶紫【本题 1.0 分，建议 1.0 分钟内完成本题】【加入我的收藏夹】【加入打印收藏夹】【答疑编号100034532,点击提问】【隐藏答案】【正确答案】 D 【答案解析】【您的答案】 D【答案正确，得分：1.0】【该题针对“阿司匹林,芳酸及其酯类药物的分析”知识点进行考核】 3、阿司匹林制剂(片、肠溶片)中需要检查的杂质是 A、游离水杨酸 B、易炭化物

C、溶液澄清度 D、间氨基酚 E、酚类【本题 1.0 分，建议 1.0 分钟内完成本题】【加入我的收藏夹】【加入打印收藏夹】【答疑编号100034530,点击提问】【隐藏答案】【正确答案】 A 【答案解析】制剂一般不再检查原料药项下的有关杂质，但由于阿司匹林在制剂的制备过程中易水解生成水杨酸，所以《中国药典》规定，阿司匹林片和阿司匹林肠溶片也采用与原料药相同的方法控制游离水杨酸，其限量分别为0.3%和1.5%。【您的答案】 A【答案正确，得分：1.0】【该题针对“阿司匹林,芳酸及其酯类药物的分析”知识点进行考核】 4、阿司匹林红外光谱中羟基的伸缩振动(νO-H)峰位为 A、3300～2300cm-1 B、1760cm-1～1695cm-1 C、1610cm-1～1580cm-1 D、1310cm-1～1190cm-1 E、750cm-1 【本题 1.0 分，建议 1.0 分钟内完成本题】【加入我的收藏夹】【加入打印收藏夹】【答疑编号100270151,点击提问】【隐藏答案】【正确答案】 A 【答案解析】【您的答案】您未答题【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 5、阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法是 A、HPLC法 B、UV法 C、非水滴定法 D、酸碱滴定法 E、GC法【本题 1.0 分，建议 1.0 分钟内完成本题】【加入我的收藏夹】

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析 (总分：44.50，做题时间：90分钟) 一、A型题(总题数：20，分数：20.00) 1.对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显 ?A．紫堇色 ?B．蓝紫色 ?C．紫红色 ?D．紫色 ?E．赭色（分数：1.00） A. B. √ C. D. E. 解析： 2.《中国药典》中规定的盐酸普鲁卡因注射中对氨基苯甲酸的检查是用 ?A．紫外分光光度法 ?B．高效液相色谱法 ?C．薄层色谱法 ?D．化学反应法 ?E．灵敏度法（分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 3.对亚硝酸钠滴定法下列叙述正确的是 ?A．在盐酸中进行滴定 ?B．在氢溴酸中进行滴定 ?C．在硫酸中进行滴定 ?D．在硝酸中进行滴定 ?E．A+B

（分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 4.永停滴定法是利用什么现象指示终点 ?A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 ?B．在两个电极间外加10～200mV的电压 ?C．利用产生的电流指示滴定终点 ?D．利用电位的突跃指示滴定终点 ?E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡（分数：1.00） A. B. C. √ D. E. 解析： 5.阿司匹林中应检查的杂质是 ?A．苯甲酸 ?B．对氨基酚 ?C．间氨基酚 ?D．水杨酸钠 ?E．水杨酸（分数：1.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 6.用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是 ?A．在乙醚液中可增大滴定的突跃

?B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水 ?C．以甲基橙为指示剂 ?D．终点时水相显橙红色 ?E．析出的苯甲酸在水中酸性较强影响滴定终点（分数：1.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 7.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法是在温度下进行滴定 ?A．0～5℃ ?B．5～10℃ ?C．0～lO℃ ?D．10～20℃ ?E．10～30℃ （分数：1.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 8.芳胺类药物是指 ?A．分子中含有氨基的药物 ?B．分子中有苯环的药物 ?C．A+B ?D．具有碱性的药物 ?E．A+B且A与B直接相连的药物（分数：1.00） A. B. C. D.

药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析

第六章芳酸类药物的分析芳酸类药物包括芳酸及其酯类和盐类。根据它们的结构特点，又可分为水杨酸类、苯甲酸类以及其他芳酸类。芳酸类药物中许多是临床常用的解热镇痛药，如阿司匹林、贝诺酯和布洛芬，而水杨酸、苯甲酸及其钠盐是常用消毒防腐药，对氨基水杨酸钠是抗结核药，丙磺舒是抗痛风药，氯贝丁酯为降血脂药。上述药物中除苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠易溶于水外，其余大多在水中微溶或不溶。它们的溶解行为常可作为供试品溶液的配制或含量测定时选择滴定介质的依据。本类药物分子结构特点是既具有苯环，又具有羧基。羧基可成盐或酯，若羧基呈游离态，则具有酸性。若羧基与苯环相连则属于水杨酸类或苯甲酸类，若通过烃基等基团与苯环相连，则属于其他芳酸类。本类药物可供分析的官能团有羧基、酯基、芳环上的酚性羟基及芳伯氨基。羧基及其盐使得药物具有酸碱性，可在适当溶剂中以中和法测定；酯基在酸或碱性条件下可发生水解，水解产物的性质可用作药物的鉴别；芳环上的酚性羟基可发生络合反应，产生有色化合物，可供鉴别；芳伯氨基所特有的重氮化反应既可用于药物鉴别亦可用于含量测定。第一节结构特征及其主要性质一、水杨酸类药物 (一)常见药物 (二)结构特征及主要性质水杨酸类药物分子中具有苯环和特征官能团（羧基、氨基、酯键等）主要具有以下几方面性质： 1、酸性水杨酸和阿司匹林的结构中具有游离的羧基，显酸性，可与碱发生中和反应。其酸性强弱与分子中芳环、羧基和取代基的相互影响有关。取代基为卤素、硝基、羟基时能降低苯环电子云密度，使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低，从而增加氧氢键极性，较易离解出质子，故酸性较苯甲酸强；反之，取代基为甲基、氨基时能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性，使酸性较苯甲酸弱。水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能与羧基中碳氧双键的氧形成分子内氢键能增强羧基中氢氧键的极性，使酸性增强，因此水杨酸的酸性（pKa2.95）比苯甲酸（pKa4.26）强得多。阿司匹林为水杨酸乙酰化物，酸性（pKa3.49）较水杨酸要弱些，但比苯甲酸的酸性强。水杨酸、阿司匹林及片剂均可在中性乙醇中，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠滴定液测定含量。阿司匹林片中加有l％酒石酸或枸橼酸作稳定剂，都会消耗氢氧化钠溶液，导致测定结果偏高，因此，阿司匹林片的含量测定采用两步滴定法。 2、酚羟基的性质水杨酸和对氨基水杨酸钠的结构中具有酚羟基，可与三氯化铁试液作用显色。 3、水解性阿司匹林和贝诺酯的结构中具有酯键，在碱性条件下易水解产生酚羟基和羧酸，在生产和贮藏过程中容易引入水解产物，故对芳酸类原料药和制剂应检查由水解而引入的杂质，如阿司匹林及其片剂应检查水杨酸。 4、芳伯氨基的性质对氨基水杨酸钠的结构中具有芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合可产生橙红色沉淀。 5、紫外及红外吸收的性质本类药物结构中多数具有共轭体系，在一定波长处具有紫外和红外吸收特征。

习题第九章芳酸及其酯类药物的分析【执业药师药物分析】

一、A 1、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，适用酚酞指示液指示终点的根据是 A、酚酞指示液是酸碱指示液 B、酚酞指示液可改变颜色 C、本滴定的化学计量点在碱性区 D、本滴定的化学计量点在酸性区 E、酚酞可溶于中性乙醇【正确答案】 C 【答案解析】直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量属于强碱滴定弱酸，所以化学计量点在碱性区域使用酚酞作为指示剂。【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 2、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用 A、甲基橙 B、甲基红 C、荧光黄 D、酚酞 E、结晶紫【正确答案】 D 【答案解析】【该题针对“阿司匹林,芳酸及其酯类药物的分析”知识点进行考核】 3、阿司匹林制剂(片、肠溶片)中需要检查的杂质是 A、游离水杨酸 B、易炭化物 C、溶液澄清度 D、间氨基酚 E、酚类【正确答案】 A 【答案解析】制剂一般不再检查原料药项下的有关杂质，但由于阿司匹林在制剂的制备过程中易水解生成水杨酸，所以《中国药典》规定，阿司匹林片和阿司匹林肠溶片也采用与原料药相同的方法控制游离水杨酸，其限量分别为0.3%和1.5%。【该题针对“阿司匹林,芳酸及其酯类药物的分析”知识点进行考核】 1

4、阿司匹林红外光谱中羟基的伸缩振动(νO-H)峰位为 A、3300～2300cm-1 B、1760cm-1～1695cm-1 C、1610cm-1～1580cm-1 D、1310cm-1～1190cm-1 E、750cm-1 【正确答案】 A 【答案解析】【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 5、阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法是 A、HPLC法 B、UV法 C、非水滴定法 D、酸碱滴定法 E、GC法【正确答案】 A 【答案解析】由于阿司匹林片剂中加入的少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“HPLC法”测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量。【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 6、直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解反应，会使测定结果 A、偏高 B、低 C、偏低 D、准确 E、不准确【正确答案】 A 【答案解析】为防止阿司匹林在测定过程中由于酯键的水解而使结果偏高，采用乙醇溶解样品，因乙醇对酚酞(指示剂)显微酸性，故将乙醇用氢氧化钠中和后使用。【该题针对“阿司匹林”知识点进行考核】 2

【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：芳酸及其酯类药物

【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：芳酸及其酯类药物2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！ 1.取某药物0.1g，加水10ml使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为 A.乌洛托品 B.三氯乙醛 C.甘油 D.阿司匹林 E.氯贝丁酯正确答案:D 2.水杨酸与三氯化铁的呈色反应，所要求溶液的pH值应为 A.2 B.3 C.4 D.6 E.4～6 正确答案:E 3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，当滴定进行完全后，1mol氢氧化钠相当于阿司匹林的摩尔数为 A.0.5mol B.1mol C.1.5mol D.2mol

E.3mol 正确答案:B 4.布洛芬含量测定中溶解样品的溶剂是 A.对甲基橙指示剂显中性的乙醇 B.水 C.对酚酞指示剂显中性的乙醇 D.对甲基橙指示剂显中性的甲醇 E.对酚酞指示剂显中性的甲醇正确答案:C 解题思路：考察重点是测定布洛芬含量时，是用对酚酞指示剂显中性的乙醇来溶解样品。 5.取某药物的水溶液加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀，再加稀盐酸，沉淀转化为白色。该药物是 A.阿司匹林 B.对氨基水杨酸钠 C.水杨酸 D.苯甲酸钠 E.苯甲酸正确答案:D 6.采用两步滴定法测定阿司匹林片剂时，1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于阿司匹林的量应为(阿司匹林的分子量为180.16) A.9.008mg B.36.02mg C.18.02mg D.3.602mg E.1.802mg

第六章芳酸及其脂类药物自测题

一问答题 1．如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯? 2．根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。 3．乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的?其检查原理如何? 4．中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法?第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取? 5．用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解? 6．用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么? 7．试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。 8．对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么?试述检查这种杂质的方法和原理。 9．双相滴定法的原理是什么? 10．设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法? 二选择题（一）最佳选择题 1．两步滴定法测定阿司匹林片是因为（A） A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显 2．某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是（D） A．对氨基水杨酸 B．对氨基苯甲酸 C．苯甲酸钠 D．乙酰水杨酸 E．普鲁卡因 3．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量是180.16）的质量是（A） A．18.02mg B．180.2mg C．90.08mg D．45.04mg E．450.0mg 4．用双相滴定法测定含量的药物为（E） A．阿司匹林 B．对乙酰氨基酚 C．水杨酸 D．苯甲酸 E．苯甲酸钠 5．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（C） A．碘化钾

第五章芳酸及其酯类药物的分析

芳酸及其酯类药物的分析

芳胺

芳酸类药物总结

第六章 芳酸及其酯类药物的分析

2011年药物分析试题A

复习总结：芳酸及其酯类

第九章 芳酸及其酯类药物的分析

芳酸、芳酸酯及胺类药物分析

药物分析讲稿-第六章芳酸类药物的分析

习题第九章 芳酸及其酯类药物的分析【执业药师 药物分析】

【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：芳酸及其酯类药物

最新药物分析教案——第五章 芳酸类药物的分析

第六章芳酸及其脂类药物自测题

第六章芳酸及其酯类药物的分析

第九章芳酸及其酯类药物的分析

习题第九章芳酸及其酯类药物的分析【执业药师药物分析】

最新药物分析教案——第五章芳酸类药物的分析