黄芩中黄芩苷的提取 分离与鉴定

药学专业综合实验（二）

题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院

班级： xxxxxxxxxxx

姓名： xxxxxxxxxxxxxxx

学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定

黄芩简介：

黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。

含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄

酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提

取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其

可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液

中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩

苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根

仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机

电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器

量筒玻璃棒PH试纸

试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝

四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离

黄芩粗粉100g

加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤

4h，抽滤

(粗制黄芩苷)

2、黄芩苷的鉴定

（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。

（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。

五、实验结果

1.黄芩苷得率

x 100％

黄芩苷得率(％)=M／M

一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M

为100g，所以收率为%。

本实验中：M为，M

2.芩苷鉴定结果

(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。

(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

酸试剂，黄色和荧光褪去。

(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。

六、结果分析、注意事项

1、结果分析：本实验中产率不高，原因可能有：粗粉未浸泡(或粉末浸泡不完全)；静置时间短，沉淀不完全；调PH时温度控制不好。

2、注意事项：

提取过程中为防止黄芩苷的酶解、氧化和减少有效成分被破坏，应控制在一定温度下进行。

在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时，应当注意温度和碱度都不宜过高，以免破坏黄酮类化合物的母核。酸化时，酸度也不宜过高，否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。

在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度。

浓度在(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。低浓度(40%及以下) 的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度(90%及以上) 的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。

七、思考题

1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节PH

答：(1)温度的控制：黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。以防提取过程中黄芩苷的酶解、氧化和有效成分被破坏。

(2)PH的调节：在提取纯化黄酮类化合物时，碱度过高，会破坏黄酮类化合物的母核；酸度过高，会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解。

因此在黄芩苷的提取过程中要控制温度和调节PH。

2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液

答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水

做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。

低浓度(40%及以下) 的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度(90%及以上) 的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。因此，本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去

三种不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响

摘要 本文研究了不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响。具体内容摘要如下：使用超声波法从干燥的黄芩根中提取黄芩苷，提取过程分别采用不同的提取溶剂，不同提取溶剂选择水、60%乙醇、60%甲醇为实验材料。分别提取出黄芩苷粗品后，对提取出来的黄芩苷粗品进行分离纯化，用紫外分光光度法对黄芩苷的浓度和质量进行测定，从而测出每种溶剂中黄芩苷的提取率，然后对三种不同溶剂的提取率进行分析和比较，分析不同提取溶剂对黄芩苷提取效果的影响，以确定提取黄芩苷可使用的最佳的提取溶剂。通过实验分析黄芩苷的最佳提取溶剂为乙醇，甲醇次之，最后为水。 关键词：黄芩苷；黄芩根；不同溶剂；超声波提取；紫外分光光度法

Abstract On the basis of a lot of literatures,we studied different extraction effect of the different extraction solvent. Specific summary as follows：extract baicalin from the root of Scutellaria baicalensis with ultrasonic wave extraction , baicalin extraction process using different extraction solvent, we choose methanol 、ethanoland、water as the extraction solvent. When the baicalin are extracted, we separated and purified them from compound. Baicalin were analysed and determined by UV Spectrophotometry .We also worked out the extraction efficiency of baicalin and made a comparation among different extraction efficiency. Finally we confirmed that ethanol is the best extraction solvent，the second is methanol，the last one is water. Key Words：Baicalin;Ultraviolet spectrophotomeg; Ultrasonic wave extraction; The root of Scutellaria baicalensis;Different extraction solvent

青蒿素的提取

青蒿素的提取工艺比较 班级：制药工程111班 姓名：黎健玲 【摘要】青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟疾的有效成分，本文从青蒿中提取 青蒿素的一些提取工艺，通过比较的方法，对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。 关键词：青蒿素；工艺提取；方法比较 青蒿素( artemisinin) 又名黄蒿素，是从一年生菊科( As-teraceae) 艾属草本植物黄花蒿( Artemisia annua L． ) 中提取分离得到的一种化合物，于20 世纪70 年代初首次由中国学者从黄花蒿中分离得到，是目前世界上公认的最有效治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物，且青蒿素联合治疗已成为世界卫生组织( World Health Organization WHO) 推荐的治疗疟疾的首选方法。药理研究证实，青蒿素除具有抗疟作用外，还具有抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和肿瘤细胞毒性抑制瘢痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用，在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗，并且对类风湿性关节炎的免疫有显著疗效，青蒿素及其衍生物是新型抗疟药，具有高效、快速、低毒、安全等特点。 1 青蒿素理化性质及来源 青蒿素为无色针状结晶，溶点为156 ～157 ℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水，因其具有特殊的过氧基团，所以对热不稳定，易受湿、热和还原性物质的影响而分解。青蒿素的分子式为C15H22O5相对分子质量为282．33，是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三噁烷结构单元，其中包括7个手性中心。目前青蒿素的获得主要是直接从青蒿植株的地上部分提取，因为青蒿的花、叶片、茎中均含有青蒿素。研究表明，叶片和花表面的腺毛是青蒿素的主要合成和储存部位［1］。唐其等研究发现青蒿植株不同部位不同时期的青蒿素含量不同，同时植株中青蒿素含量也与生长环境、产地等条件切相关［2］。我国是青蒿索的主产国，世界上约70%的青蒿资源分布在我国。在我国的广西、云南、四川、贵州、重庆等地青蒿资源丰富，而且具有巨大的商业开发价值。目前，青

黄芩中黄酮类成分提取

黄芩中黄酮类成分的提取 （汉中职业技术学院王丽723000） 摘要 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]研究表明，黄芩活性成分主要为黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在医药和其他领域有着广泛用途，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗过敏、调节免疫、调节心血管、解热、降压、降血糖等药理活性[2]。其传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等,新提取法有酶提取法等。本文分别对黄芩中的黄酮类成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取进行讲述，以期为黄芩黄酮类成分未来的相关研究提供依据。 关键词：黄芩黄酮提取 1、黄芩苷的提取: 1.1 传统提取方法 黄芩苷的传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。 1.1.1 煎煮法 采用煎煮法提取黄芩苷时，影响因素主要有浸泡温度、煎煮次数、加水量及煎煮时间等。李晓芳等[3]对黄芩苷用水提取工艺中的降解过程进行研究，结果发现在以水为溶剂提取黄芩药材中的黄芩苷时，宜在60℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材首先煮沸，可减少黄芩苷的降解，提高黄芩苷的提取率；而李建华等[4]进一步研究却发现在60℃时进行黄芩投料提取，黄芩苷的损失仍然比较大，提出宜在80℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材预先通过炮制灭活内源酶,来减少黄芩苷的降解。对煎煮次数、加水量及煎煮时间影响黄芩苷的提取进行研究，孙益林等[5]认为用10倍量的水煎煮2次，每次1.5h为最佳工艺；王青[6]则认为黄芩水提取的最佳工艺为水煎煮3次，第1次加l0倍量的沸水提取1.5h，第2次加8倍量的水提取1h，第3次加6倍量的水提取30min，黄芩苷的收率可达91.06%；朱思明等[7]发现用料液比为1:15，提取3次，每次1.5h为黄芩苷的较佳提取工艺。根据黄芩苷的理化性质,可采用碱性离子水煎煮法提取黄芩苷。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿

黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案

青蒿素的发现，提取及一系列发展应用 1.时代背景：时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病，而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾，也就是俗称的“打摆子”，同时，它也是当今除艾滋病外，上升趋势最为显著的一种传染病，每年2～3亿人感染此病，200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物，治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后，以往常用的抗疟药（如氯喹、磺胺、奎宁等）的效果便不复存在，以至于造成了无药可医的局面，特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5，分子量282.33，组分含量：C 63.81%，H 7.85%，O 28.33%。 ◆无色针状晶体，味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。

青蒿素（Artemisinin）又名黄蒿素，是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5，分子量为282.34，具有过氧键和δ-内酯环，有一个包括氧化物在内的1，2，4-三恶烷结构单元，在自然界中是非常罕见的，它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶，熔点为156～157℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，

可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团，对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾？ 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药，原文如下：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。意思是，用一把青蒿，以二升的水浸渍以后，绞扭青蒿，取得药汁，然后一次服尽。可别小看这几句话，它说明，我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验： 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢？是提取方法有问题？还是做实验的老鼠有问题？ “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同？原来古人用的是青蒿鲜汁！温度！这两者的差别是温度！很有可能在高温的情况下，青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验，她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里，青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%！

总黄酮的提取方法

总黄酮的提取方法 1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单 3、超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质，是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，还利用其次效应，如机械振动、扩散、击碎等，使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单，操作方便，提取时间短，产率高，无需加热，同时有利于保护热不稳定成分，省时，节能，提取率高的优点。 4、超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼有气体和液体的双重特点，对物质具有良好的溶解能力，从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多，一般为低分子量的化合物，如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂，因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力，对大多数极性较强的组分则不起作用，因此，在其中加入夹带剂，通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点：过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大，技术要求高，投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。 5、酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质，利用酶反应的高度专一性，破坏细胞壁，使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物，黄酮类物质的提取率为91%，提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取，黄酮得率分别是%，% 和%，和传统的方法相比，游离酶法的总黄酮得率提高了81%。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

青蒿素的化学全合成.总结

青蒿素的合成与研究进展 摘要：青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一，存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前，青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词：青蒿素；合成方法；研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1；具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2；还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3；还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4；还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外，青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献，屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床

医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三烷结构单元，它的分子中还包括7个手性中心，合成难度很大。中国科学院有机所经过研究，解决了架设过氧桥难题，在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation，SD)法由于其具有设备简单，操作安全，不污染环境，成本低，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法，常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇

黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究

黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究 摘要黄芩苷和黄芩素是中药黄芩的重要单体,具有多种功效，在抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等方面具有较高的应用价值。本文就两者的新提取工艺和新的应用进行概述,为黄芩的进一步开发和应用提供参考。 关键词黄芩苷黄芩素提取方法药理作用 Recent review in extraction techniques and pharmacological study of Baicalin and Baicalein Li Xue , Guo Yan-xia，Ren Hui-xia (Department of Pharmacy，Shandong University. Ji Nan，Shandong，China) ABSTRACT Baicalin and Baicalein are important components of traditional Chinese herb ,Scutellariae Radix ( HuangQin) , and have various efficacies , including antibacterial , antivirus , antiinflammation , protecting the liver function , antitumor , and show good values in clinical application. This article reviews latest developments in their extraction techniques and pharmacological action and provides theoretical evidences for exploiting of Scutellaria . KEYWORDS Baicalin ;baicalein ; extraction techniques ;pharmacological study 黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根，具清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。现代药学研究证明，黄芩含有多种黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素是主要有效成分[1]，其黄芩苷和汉黄芩苷的苷键被水解厚,即产生葡萄糖醛酸和苷元（黄芩素和汉黄芩素），传统上通常以黄芩苷作为中药黄芩的标志性检测物和主要研究对象，但近年来研究发现黄芩素（黄芩苷元）在临床上有更好的药理活性，如抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等，因此本文将两者最新的提取方法与药效分别汇总，为工业生产与临床用药提供参考。 1.黄芩苷提取新方法 黄芩苷的提取工艺很多，过去主要有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法和加碱温浸法等。但都存在提取时间长、效率不高、溶剂消耗量大、操作烦琐、过滤困难等缺点。随着提取和分离技术的不断提高，黄芩苷的提取方法也发生很大的变化，主要概括如下： 1.1 超声提取 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡的崩溃,而使组织中的细胞破裂,以利于溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂之中,加速相互渗透、溶解,以增加黄芩中的主要成分黄芩苷在水中的溶解度。郭孝武等[2]研究了不同频率超声对提取黄芩苷成分的影响,比较在同一提取时间, 频率分别为20, 800, 1100 KHz 时从中药黄芩中提取黄芩苷成分的得率, 以20 KHz 下得率最高, 认为原因是该频率下超声空化效应强, 加之粉碎化学效应, 有利于有效成分转移和黄芩苷与水的混合。但超声波法对设备的要求较高,实现工业化生产,成本较高。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷的新的提取方法

一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲 （1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。） 摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。 1.简介 黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。 2.实验 2.1 仪器 精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。 2.2 化学品 标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na 2HPO 4 ·12H 2 0；NaH 2 PO 4 ·2H 2 0；盐酸；乙酸； 95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。） 2.3 黄芩苷标准曲线

黄芩中黄酮类化学成分的提取分离技术

山西生物应用职业技术学院 教案 课程名称：中药化学实用技术 教师姓名杨红职称副教授专业中药制药技术教学时数 4 授课题目学习情境二中药中黄酮类 化学成分的提取分离技术 任务一黄芩中黄酮类化学 成分的提取分离技术 教学对象三年制高职 授课地点实训室教学模式理实一体、行动导向 教学目标 1.能力目标：掌握黄芩苷的提取分离技术（煎煮法、减压过滤、离心操作技术）。 2.知识目标：1）熟悉黄芩中黄酮类成分的结构及主要理化性质，氧化铝柱色谱的原理 及操作。 2）了解黄芩中黄酮的提取分离新进展。 主要教学内容：1.黄芩中黄酮类化学成分的提取技术（选择真实生产工艺作为案例） 2.必备知识：黄芩中主要有效成分结构与性质，掌握提取技术所必需的知 识。 3.相关知识链接及拓展：适当补充新进展或提高内容，为今后学生就业及 发展奠定基础。 教学重点：黄芩中黄酮类化学成分的提取分离工艺流程。 教学用具：1.自制多媒体课件。 2.笔记本电脑、投影仪、屏幕、激光笔等。 教学方法：采用任务驱动、演示、讨论、点评、巡视、讲授等多种教学方式方法。 参考资料：1.陈友梅.中药化学.山东：山东科学技术出版社，1999。 2.杜方麓.中药化学.北京：中国中医药出版社，2006。 3.卢艳花.中药有效成分提取分离实例.北京：化学工业出版社，2006。 4.卢艳花.中药有效成分提取分离技术.北京：化学工业出版社，2006。

5.杨红.天然药物化学基础.北京：中国医药科技出版社，2008。 教学过程及设计： 1.告知教学内容、目的（讲授演示） 本节课内容是从黄芩中提取分离黄芩苷。 2.引入任务项目（讲授演示） 黄芩含有的黄芩苷对革兰阳性和阴性细菌有抑制作用，是天然的抗菌成分。 3.黄芩中黄芩苷的提取分离工艺流程（学生操作） 黄芩粗粉 分别加10倍、8倍量水煎煮2次， 每次1h ，过滤 药渣滤液 加盐酸调pH1~2，80℃保温30min 静置，离心沉淀，滤过 沉淀 滤液加适量水搅匀，40%氢氧化钠 调至pH6.5~7，再加等量95%乙醇,过滤 沉淀滤液 滤液 加盐酸调pH1~2，充分搅拌加热至 80℃,保温30min 放冷，过滤 沉淀（黄芩苷粗品）水洗，50%乙醇洗涤， 再用95%乙醇重结晶 黄芩苷 4.必备知识（讲授演示） 利用黄芩苷溶于水，用煎煮法进行提取，所得提取液加盐酸酸化，静置离心得到沉淀，沉淀物经过碱溶酸沉处理，除去杂质得到黄芩苷粗品，将黄芩苷粗品用乙醇重结晶进一步精制可得黄芩苷。

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

黄芩中有效成分的提取工艺探讨

黄芩中有效成分的提取工艺探讨发表时间：2009-07-21T10:51:18.480Z 来源：《中外健康文摘》2009年第15期供稿作者：周现军 (河南省安阳市中医药学校河南安阳45500 [导读] 优选提取黄芩中有效成分的最佳工艺条件。【摘要】目的优选提取黄芩中有效成分的最佳工艺条件。方法以中药“多靶点多部位有效部位群”理论为依据，应用U9（96）均匀设计安排试验，分别用煎煮法、渗漉法、连续回流提取法和浸渍法提取黄芩中的有效成分,以确定其最佳工艺条件。结果四种方法的提取效果明显不同。结论连续回流提取法提取效果最好,其最佳工艺条件为:加6倍量 85％乙醚,药材颗粒过30目筛,提取12小时。【关键词】黄芩渗漉法连续回流提取法多靶点多部位有效部位群黄芩为常用的清热燥湿药,广泛用于湿热证和热毒证,具有显著疗效。近年来的研究表明,黄芩还有降血糖、抗癌等药理作用。黄芩的主要成分有:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等。本试验在黄芩苷和黄芩素等的定量基础上,对其提取工艺进行了探讨。 1 材料与仪器1.1 材料 黄芩购于安阳市药材站，经鉴定为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。黄芩苷（批号：0315—9345）、黄芩素（批号：0315—8965）对照品购于郑州市药材总公司。汉黄芩苷（批号：6902—8975）和汉黄芩素（批号：6903—8762）对照品购于邯郸市药材站。 1.2 仪器 索氏提取器（郑州市化学仪器厂）、渗漉筒（郑州市化学仪器厂）、色谱柱LiChrosorb Rp—C18（150mm×4mm，5μm ）［Waters公司］、色谱柱Shim-Pack CLC-ODS（150mm×5mm）［Waters公司］2 方法与结果2.1 提取液的制备2.1.1 煎煮法取500g黄芩粗粉，加5倍量水煎煮2次，每次40分钟，提取液浓缩至500ml。 2.1.2 渗漉法取500g黄芩粗粉，加5倍量80％乙醇渗漉，渗漉液减压蒸馏浓缩至500ml。 2.1.3 浸渍法取500g黄芩粗粉，加5倍量水浸泡2次，每次1天，浸出液合并浓缩至500ml。 2.1.4 连续回流提取法：取黄芩粗粉500g，加5倍量乙醚，用索氏提取器连续提取10小时，提取液浓缩至500ml。 2.2 标准曲线的制备2.2.1 黄芩苷、黄芩素标准曲线的制备分别精密称取黄芩苷、黄芩素0.3500g、0.2500g 分别置于10ml量筒中，加甲醇至刻度，分别精密量取2ml，置20ml量筒中，加甲醇至刻度，分别吸取2、4、6、8、10、12、14μl 进样，色谱条件为：色谱柱LiChrosorb Rp—C18（150mm×4mm，5μm）；流动相为甲醇—2.5％醋酸，检测波长为270nm，以峰面积（Y）对进样量（X）回归，得回归方程，黄芩苷的回归方程：Y=936.9567163X －0.5634721，r =0.99998，黄芩素的回归方程：Y=1025.X+2.354687,r =0.99999，黄芩苷量在0.158 — 1.256μg与峰面积呈良好的线性关系，黄芩素量在0.145 —1.030μg与峰面积呈良好线性关系。 2.2.2 汉黄芩苷、汉黄芩素工作曲线的制备分别精密称取汉黄芩苷、汉黄芩素对照品0.0150g、0.0230g，分别溶于50ml甲醇溶液中，分别取0.2、 0.4 、0.6、 0.8、 1.0、 1.2、1.4ml，溶于10ml量筒，加甲醇至刻度，分别取5μl进样，色谱条件：Shim—Pack CLC—ODS（150mm ×5mm）柱，甲醇 —水—0.2％醋酸钠（100：100：50）为流动相，检测波长为300nm，以峰面积Y对进样量X（μg）回归，得回归方程，汉黄芩苷的回归方程Y=351678.41X－4512.36， r =0.9918,汉黄芩素的回归方程Y=68057.13X －36365.39，r =0.9898。 2.3 供试品溶液的制备2. 3.1 分别取4种方法的提取液各50ml，分别用150ml氯仿萃取3次，回收氯仿，残渣置20ml量筒中，用甲醇溶解，并加至刻度，过滤，用于测定黄芩苷和黄芩素。 2.3.2 分别取4种方法的提取液各50ml，调节PH值为2.5，分别用200ml石油醚萃取3次，母液用NaOH调节PH值为8.5—9.8，用150ml石油醚萃取3次，向萃取液中滴加浓HCl至PH值为3.5回收石油醚，残渣置50ml量筒中，用甲醇溶解并加至刻度，过滤，用于测定汉黄芩苷和汉黄芩素。 2.4 提取方法的比较将各供试品溶液按照各成分标准曲线下条件进行测定，结果见表1。表一不同提取方法对提取效果的影响方法黄芩苷黄芩素汉黄芩苷汉黄芩素 (mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g) 煎煮法 3.3561 2.5362 0.4836 0.1597 渗漉法 4.1513 2.7896 1.0305 0.3841 连续回流提取法 6.7876 4.2153 1.1676 0.9392 浸渍法 2.8519 2.7631 0.5862 0.3365 2．5 确立综合评判方法把各成分权重定为0.25，确定出综合评判公式:G=0.25X/Xmax+0.25Y/Ymax+0.25Z/Zmax+0.25W/Wmax，式中X、Y、Z、W分别为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的提取率（mg/g）。对表1中数据进行处理，可知四种方法的G值顺序为：连续回流提取法＞渗漉法＞煎煮法＞浸渍法，连续回流提取法提取出的各种成分远高于其它三种方法，故确定提取黄芩的最佳方法为连续回流提取法。 2.6 筛选提取条件