工业气体纯度标准(01)
精心整理1.目的
检验产品的依据，有效监控产品质量，提高产品的纯度要求。
2范围
适用于本公司工业气体检验、收货的要求。
3.检验项目及检验要求
1）氧气（O
2
）
项目
名称及执行标准
高纯氧
（GB/T14599-2008）
电子工业氧
GB/T14604-2009
工业氧
GB/T386-2008
氧纯度，10-2≥99.999 99.98 99.5 氢含量，10-6≤0.5 1
氩含量，10-6≤ 2 100 ____ 氮含量，10-6≤ 5 30 ____ 二氧化碳含10-6≤0.5 1 ____ 总烃含量，10-6≤0.5 1 ____ 水分含量，10-6≤ 2 1 无游离水2）.氩气(Argon)
项目
名称及执行标准
高纯氩
GB/T4842-2006
纯氩
GB/T4842—2006
电子工业氩
GB/T16945—2009
氩纯度，10-2≥99.999 99.99 99.9992 氢含量，10-6≤0.5 5 1 氧含量，10-6≤ 1.5 10 0.5 氮含量，10-6≤ 4 50 5 CO含量，10-6≤ 1 5 0.5 CO2含量，10-6≤10
水分含量，10-6≤ 3 15 0.5 3）.氮气(Nitrogen)
项目名称及执行标准
高纯氮
GB/T8979-2008
纯氮
GB/T8979—2008
电子工业氮
GB/T16944-2009
氮纯度，10-2≥99.999 99.99 99.9996 氧含量，10-6≤ 3 50 0.5 氢含量，10-6≤ 1 15 1.0 CO含量，10-6≤ 1 5 0.5 CO2含量，10-6≤ 1 10 0.5 水分含量，10-6≤ 3 15 0.5 4）.氦气(Helium)
项目
名称及执行标准
高纯氦
GB/T4844.3—1995
纯氦
GB/T4844.2—1995
电子工业氦
GB/T16943—2009
氦纯度，10-2≥99.999 99.99 99.9995 氖含量，10-6≤ 4 40 ----- 氢含量，10-6≤ 1 7 ----- 氧含量，10-6≤ 1 5 0.5 氮含量，10-6≤ 2 25 2 CO含量，10-6≤0.5 1 ---- CO2含量，10-6≤0.5 1 ---- 水分含量，10-6≤ 3 20 0.5 5）.氢气(Hydrogen)
项目
名称及执行标准
高纯氢
GB/T3634.2—2011
纯氢
GB/T3634.2—2011
工业氢
GB/T3634.1—2006
氢纯度，10-2≥99.999 99.99 99.00 氧含量，10-6≤ 1 5 4000 氮含量，10-6≤ 5 60 6000 CO含量，10-6≤ 1 5 --- CO
2
含量，10-6≤ 1 5 --- 甲烷含量，10-6≤ 1 10 ---
水分含量，10-6≤ 3 10 ≤1000000 6）.二氧化碳(CarbonDioxide)
项目
名称及执行标准
液体二氧化碳
GB/T6052—1993
焊接二氧化碳
HG/T2537—1993
食品添加剂
GB10621-2006
二氧化碳纯度，10-2≥99.0 99.5 99.9 游离水(m/m)10-2≤0.4 不得检出---- 油分---- 不得检出不得检出水蒸气+乙醇(mg/L)≤---- 0.02 ---- 气味---- 无异味---- 7）.甲烷(Mathane)
项目
名称及执行标准
甲烷GB/T3633—1999
优等品一等品合格品
甲烷纯度10-2≥99.995 99.99 99.9
乙烷含量10-6≤15 25 600
氧含量，10-6≤ 5 10 50
氮含量，10-6≤15 35 250
氢含量，10-6≤ 5 10 50
水分含量，10-6≤ 5 15 50 8）.乙炔(C2H2)
项目
名称及执行标准
高纯乙炔GB/T4844.1—1995 纯乙炔GB/T6819—2004 乙炔纯度,%≥99 98
磷化氢,%≤0.08 10%硝酸银试纸不变色硫化氢,%≤0.10 10%硝酸银试纸不变色水含量,(mg/L)≤0.5 --
9）.干空气(Air)
项目
名称及执行标准
水分露点≥-50
氧%≤21 氮%≤79 4.相关文件
《气体生产适用法规与标准》第二、三册
5.相关记录
《进料检验报告》
《出货检验报告》
奶粉中三聚氰胺含量测定——实验步骤
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的： 测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。 二、仪器： 高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。 三、试剂： 三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。 四、实验步骤： 1.样品预处理： 准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经μm有机相滤膜过滤后进样。 2.色谱条件： C18 色谱柱（150 mm× mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。 3. 标准曲线的绘制： 将三聚氰胺标准储备液（×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为、、、、、
工业盐酸杂质测定标准
工业盐酸 1、含量 （1）试剂 ①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液1.0mol/L （配制见标准溶液的配制） （2）测定步骤 取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。 （3）计算 C=错误！未找到引用源。×100% C————盐酸的含量，% a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL V————吸取盐酸的体积，mL M————盐酸的摩尔质量，g/mol 2、盐酸中杂质的测定 2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定 方法一：比浊法 硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。
亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。 方法二：离子色谱法 用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。 方法三：分光光度法（只限于硫酸盐） 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅 4) 样品 a 实验室样品 按本标准采样法采样。
范文工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1 外观 目视观察 5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H + +OH - →H 2O 5.2.2 试剂 5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。 5.2.3 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。 5.2.3.2 滴定管，50mL ，有0.1mL 分度值。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 试料 量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到0.0001g ）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g ）。 5.2.4.2 测定 向试料（5.2.4.1）中加入（2～3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 5.2.5 结果计算 总酸度以氯化氢（HCl ）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算： 01m 10100c )1000/(M V m M V C =?= ω (1) 式中： V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；
三聚氰胺的检测方法
三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理: 将水加入试样, 加热溶解后, 加人苦味酸溶液, 称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量, 即测得三聚氰胺纯度含量。分析步骤: 称取试样, 置于500 ml 锥形瓶中, 同时加入水, 加热溶解; 冷却后, 加入酚酞指示液3 滴, 若显色, 加入硫酸溶液, 直至溶液颜色消失, 若有不溶物, 需过滤, 水洗; 把滤液和洗液合并, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔细振摇混合后, 准确 吸取100 ml 置于500 ml 烧杯里; 将此溶液加热至80℃, 另加入已加热至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷却至室温后, 保持在15℃以下约8 小时; 用已恒重的玻砂过滤器过滤, 之后,先用约100 ml 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤, 再用水洗; 烘干玻砂过滤器, 置于干燥器中冷 却后, 称量求得沉淀物质量。升华法测定原理: 在升华装置中将试样在负压下进行加热, 让三聚氰胺完全升华后, 称其残渣量, 即测得三聚氰胺纯度。分析步骤: 称取试样, 置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里; 将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后, 开启真 空装置缓缓吸引, 并调节装置内的温度, 经2 小时升华结束; 取出试样容器, 冷至室温后, 称量试样容器的质量。上述两种测定方法准确度均较高, 但操作繁琐, 分析时间太长,有人推荐采用电位滴定法。具体测定方法, 首先测定三聚氰胺溶液中总固体的含量, 称取样品于200 ml烧杯中, 加入100 ml 蒸馏水, 放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液, 使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下, 用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH 值为5 左右。流水冷却溶液至室温, 滴定, 每次准确加入0.1 ml 硫酸标液,并记下相应的pH 值, 直至pH 值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=S×6.307×V×F /m ( 其中式中:Me 为溶液中三聚氰胺的含量, %; S 为溶液中总固体的含量, %; V 为等当量点时消耗硫酸标液的体积, ml; F 为0.5 mol /L 硫酸标液的校正系数; m 为滴定时所标取总固体的质量; 6.307 为换算系数) 。 三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 开发的三聚氰胺的样品前处理及最新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱 三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法 摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮，艾杰尔科技有限公司具有较高的敏感度，迅速开发了优越的检测方法，本文将详细论述。 关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS 1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚
工业气体安全管理制度标准版本
文件编号：RHD-QB-K5874 （管理制度范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 工业气体安全管理制度 标准版本
工业气体安全管理制度标准版本操作指导：该管理制度文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 主要负责人职责 1．主要负责人，对本企业安全工作负责，必须认真贯彻执行国家法律、法规、有关制度和标准。 2．建立、健全安全管理有关制度和安全考核制度。 3．组织制定安全管理责任制和岗位安全操作规程。 4．保证安全经营管理投入的有效实施。 5．组织制定并实施事故应急救援预案。 6．督促、检查本单位安全工作，及时消除安全事故隐患。
7．及时、如实报告安全事故。 安全管理员职责 1．贯彻执行安全生产有关法规、制度和标准，协助经理推动安全管理工作。 2．负责组织制定、修改各项安全管理规章制度和岗位操作规程。 3．组织实施职工安全教育，协同组织安全考核，管好安全教育台帐。 4．参加企业安全检查。督促、检查隐患的整改工作。 5．负责动火的审批及其管理工作。 6．经常进行现场安全检查，指导做好安全工作，发现严重影响安全的违章操作，有权制止，不听劝阻者可停止工作并立即通知有关领导。 从业人员岗位职责
1．各岗位负责人对自己分管岗位的安全负责，从业人员必须认真贯彻执行企业有关安全管理制度，按岗位安全操作规程作业。 2．作业过程中，应正确佩戴和使用劳动防护用品和用具，遵守规章制度，做到安全作业。 3．出现事故或组织事故救援应服从领导安排和现场指挥者指挥，尽力救援。 4．发现事故隐患或其他不安全因素应立即向安全管理人员或有关领导汇报，发现危及人身安全的紧急情况时，有权停止作业或采取可能的应急措施后撤离作业场所。 5．从业人员自觉接受企业及上级有关安全部门的安全教育和培训，掌握本职工作所需的安全知识，增强事故预防和应急处理能力。
三聚氰胺检测方法
食品中三聚氰胺检测仪器配置及分析介绍 第一部分：关于三聚氰胺 三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分子量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3 ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混 合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/ 二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样 品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标 准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充 分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL 离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL
工业盐国家标准
行业人士都知道，基本化学工业主要产品中的盐酸、烧碱、纯碱、氯化铵、氯气等主要是用工业盐为原料生产的，所以它的每年需求量是很大的，且国家也对它的生产环节进行标准的规定。下面由工业盐生产厂家定远县诚信化工为大家介绍下工业盐的国家标准。 我国目前实行的工业盐标准是《GB/T 5462-2015 工业盐》，食用盐标准是《GB/T 5461-2016 食用盐》。根据这2个标准，工业盐和食用盐的区别在于： 1、食用盐比工业盐多2种理化指标，粒度和白度。粒度就是食用盐的颗粒直径大小，白度就是食用盐的颜色； 2、食用盐比工业盐多2种食品添加剂或营养强化剂，包括碘强化剂和亚铁氰化钾，强化剂的品种和使用量都有相关规定。 3、食用盐的标签、包装、运输、贮存的要求较高，需符合我国食品安全国家标准和相关卫生标准的规定；工业盐包装需注明禁止食用的字样。
4、食用盐还对铅、砷、镉、汞、钡等污染物有限制。 通过以上比较可以看出，我国食用盐的标准比工业盐更严格，这也意味着工业盐虽然主要成分与食用盐相似，但是不能直接食用。 误把工业盐当成食用盐食用，有可能发生中毒： 1、工业盐可能含有铅、砷、镉、汞、钡等污染物，对人体健康有危害。 2、工业盐不含碘或铁的强化，居民如果长期食用工业盐，尤其是生活在缺碘、缺铁地区的居民，可能出现相应的微量营养素缺乏症状。 3、向工业盐中添加碘或铁以冒充食用盐，在缺乏相应的技术手段和标准的情况下，容易造成食品安全事件。 定远县诚信化工有限公司是专业生产销售工业盐、元明粉、软水盐、海水晶、融雪剂、防冻剂、饲料添加剂等化工产品的综合性实体
企业。可靠的产品质量、完善的售后服务，赢得了广大用户的信赖和好评。企业产品主要销往河南、河北、山东、陕西、山西、安徽、江苏、浙江、上海等各地城市。企业一直秉承着质量求生存，服务求发展的宗旨。 定远县诚信化工将继续坚持“质量为先、用户为先、信誉为先”的宗旨，以优惠的价格、优良的产品和完善的服务来满足广大用户的需求，可根据每一位客户的实际需求提供专业的、个性化的应用解决方案，帮助我们的客户以较低的成本享受专业服务。如果您想进一步的了解，可以直接点击官网定远县诚信化工进行在线了解。
盐酸标准溶液的标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平1台 （1）称量瓶1只 （2）试剂瓶1000ml 1个 （3）锥形瓶250ml 3个 （4）酸式滴定管50ml 1支 （5）量筒50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L盐酸待标定溶液 1. 配制0.1 mol/L 盐酸250mL 用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量蒸馏水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。将所配溶液转入洁净的试剂瓶中，用玻璃瓶塞塞住瓶口，摇匀，贴好标签，待标定。 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 二、步骤 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50m l蒸馏水溶
解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
三聚氰胺的检测方法
重量法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱－质谱联用法、液相色谱－质谱联用法、毛细管电泳法、近红外线吸收法、比色法、免 疫学法 1.1重量法：苦味酸法和升华法。 苦味酸法的原理是将三聚氰胺样品用水溶解，再向该溶液中加入苦味酸使其与三聚氰胺生成沉淀，根据生成沉淀的量计算出样品中三聚氰胺的含量。升华法的原理是将样品置于升华装置中，使样品中三聚氰胺受热升华，准确称取剩余固体的质量。这两种方法用于工业上检测三聚氰胺的含量准确度相对较高，但分析时间都比较 长，操作繁琐，不适合高效快速检测。 1.2电位滴定法 电位滴定法在工业中检测三聚氰胺较重量法简单，实验时间较短，但准确度不高。其实验原理：以硫酸标准溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通过公式用等当量点时消耗硫酸标准溶液的体积计算出三聚氰胺的含量。不用于食品。 1. 3 高效液相色谱法（HPLC） 用HPLC 检测三聚氰胺含量，检出限低，准确度相对较高，可用于食品中三聚氰胺的检测。实验的一般操作步骤是：用沉淀法先将奶粉中的蛋白质沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，将提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，最后用高效液相色谱进行检测，外标法定量。 1. 4气相色谱法和质谱联用法（GC-MS） 与HPLC 法比较，GC-MS 具有准确度高、检出限低（0.05 mg/kg），更适合食品中三聚氰胺的微量检测。该方法样品经蛋白沉淀离心后过MCX 固相萃取柱净化、氮气吹干、硅烷化衍生, 再由气相色谱－质谱联用仪检测。由于三聚氰胺为强极性化合物，难汽化，直接对其进行GC-MS 测定不但灵敏度低且峰拖尾严重，为此王征采用N，O- 双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，极性的减弱使其容易进行汽化，有利于待测物和基质的分离,降低了背景化学噪音的影响。王立媛等用GC-MS 方法检测奶粉和鲜奶中三聚氰胺的加标回收率在82.3%～110.0%之间，相对标准偏差（RSD）＜10%，方法净化效果好、准确度高、灵敏度好。但是GC- MS 法需要进行衍生化, 样品处理步骤复杂,不适用于多杂质生物检材中三聚氰胺的快速筛查和定量分析。 1. 8 比色法 由于牛奶中各种蛋白质基质可能干扰三聚氰胺的检测, Fang Wei 等把基于酪蛋白的牛奶成分分离，然后向溶液中加入金的纳米颗粒。金的纳米颗粒与三聚氰胺的相互作用导致了显著的颜色变化，显示出三聚氰胺的存在。当三聚氰胺存在的时候，溶液的颜色在几秒钟内从红色变成了蓝色，而且可以通过视觉观察和分光光度测定法检测。该法提供了一种使用纳米颗粒的高灵敏度探测手段，从而防止人们因为摄入三聚氰胺而受到伤害的独特机遇，对乳制品早期筛查提供了一种可行的方法。 1. 9 免疫学法———试剂盒检测法（ELISA） 免疫学法是一种快速检测三聚氰胺的方法，其原理是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。样品经过甲醇离心处理，氮气吹干再次甲醇溶解后放入到试剂盒中，加入三聚氰胺HRP 酶标记物，轻轻混合60 s，孵育0.5 h。将微空中的溶液倒入水槽中，用洗液洗板多次。在吸水纸上拍打，向个孔中加入底物溶液，孵育0.5 h，最后加入终止液体，用酶标记仪在450 nm 下测吸光度。然后以三聚氰胺浓度半对数为横坐标做标准曲线, 确定被测样品的浓度。该法操作简便，分析速度快，可大批量筛选，其检出限达到10 ug/k。但是在检测过程有假阳性问题，因此对阳性样品需确证方法进行确证。
三聚氰胺检测方法
MARS-HPLC测定不同基质中的三聚氰胺 摘要：MARS(Multi-adsorption Reverse SPE) 样品前处理方法是一种快速、简便、安全、成本低廉的样品前处理分析方法，将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中的三聚氰胺的提取，主要步骤是使用0.1M的盐酸、6%的磺基水杨酸和混合型阴离子交换树脂（Cleanert PAX）在离心管中同时进行蛋白沉淀和基质分散固相萃取，取离心上清液过滤后用于HPLC测定。本文对MARS方法用于不同样品前处理的稳定性和可靠性进行了分析和评价，结果表明MARS-HPLC方法用于不同样品中三聚氰胺的检测具有简便、快捷、准确的优点，适合大批量样品的测定。 关键词：三聚氰胺；MARS；混合型阴离子交换树脂；强阳离子交换色谱柱 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器：L6-1 系列高效液相色谱仪（北京普析通用公司），三聚氰胺检测样品前处理方法包：（包括盐酸0.1 mol/L，6% 磺基水杨酸，混合型阴离子交换填料Cleanert PAX，（北京艾杰尔科技有限公司）；Venusil SCX-M，5μm,4.6×250mm 强阳离子交换色谱柱（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技有限公司）及保护柱；针式过滤器（Agela Clarify，0.22/0.45μm，尼龙）；三聚氰胺标准品（>99%），均质器（T25 Basic，IKA）。 试剂：所用乙腈为色谱纯；磷酸二氢钾为分析纯；水为超纯水。 1.2 色谱条件 色谱柱：Venusil SCX-M色谱柱，4.6×250mm,5μm,300 ?；（科技部“十一五”国家支撑计划成果，北京艾杰尔科技有限公司）；流动相：磷酸二氢钾（0.050mol/L）：乙腈=70：30；流速：1.5mL/min；柱温：室温；波长：240 nm；实验中若非特别注明，进样量均为20μL。 1.3 三聚氰胺标准曲线工作液的配制 1.3.1 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×103 mg/L。 称取100 mg 三聚氰胺标准物质（准确至0.1 mg），用水完全溶解后，用水定容至100 mL，混匀。 1.3.2 标准工作溶液 1.3. 2.1 标准溶液A：2.00 ×102 mg/L。 准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液（1.3.1），置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。 1.3. 2.2 标准溶液B：0.50 mg/L。 准确移取0.25 mL 标准溶液A（1.3.2.1），置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待用。
工业气体基本知识
工业气体的基本知识 一、工业气体的化学性质 1、氧气 物理性质 氧气是空气的组分之一，无色、无臭、无味。氧气比空气重，在标准状况（0℃和大气压强101325帕）下密度为1.429克/升，能溶于水，但溶解度很小。在压强为101kPa时，氧气在约-180摄氏度时变为淡蓝色液体，在约-218摄氏度时变成雪花状的淡蓝色固体。 化学性质 氧气的化学性质比较活泼。除了稀有气体、活性小的金属元素如金、铂、银之外，大部分的元素都能与氧起反应，这些反应称为氧化反应，而经过反应产生的化合物（有两种元素构成，且一种元素为氧元素）称为氧化物。一般而言，非金属氧化物的水溶液呈酸性，而碱金属或碱土金属氧化物则为碱性。此外，几乎所有的有机化合物，可在氧中剧烈燃生成二氧化碳与水。化学上曾将物质与氧气发生的化学反应定义为氧化反应（combination reaction)。 2、乙炔 物理性质
纯乙炔为无色无味的易燃、有毒气体。而电石制的乙炔因混有硫化氢H2S、磷化氢PH3、砷化氢，而带有特殊的臭味。熔点（118.656kPa）-84℃，沸点-80.8℃，相对密度0.6208(-82/4℃)，折射率1.00051，折光率1.0005（0℃），闪点（开杯）-17.78℃，自燃点305℃。在空气中爆炸极限 2.3%-72.3%（vol）。在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸，因此不能在加压液化后贮存或运输。微溶于水，易溶于乙醇、苯、丙酮等有机溶剂。在15℃和1.5MPa时，乙炔在丙酮中的溶解度为237g/L，溶液是稳定的。因此，工业上是在装满石棉等多孔物质的钢瓶中，使多孔物质吸收丙酮后将乙炔压入，以便贮存和运输。为了与其它气体区别，乙炔钢瓶的颜色一般为白色，橡胶气管一般为黑色，乙炔管道的螺纹一般为左旋螺纹（螺母上有径向的间断沟）。 化学性质 乙炔（acetylene）最简单的炔烃，又称电石气。分子式CH≡CH，化学式C2H2。乙炔分子量 26．4 ，气体比重 0．91（ Kg/m3），火焰温度3150 ℃，热值12800 （千卡/m3）在氧气中燃烧速度 7．5 ，纯乙炔在空气中燃烧2100度左右，在氧气中燃烧可达3600度。化学性质很活泼，能起加成、氧化、聚合及金属取代等反应。
工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 令狐采学 1范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3要求 3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代
表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1外观 目视观察 5.2总酸度的测定滴定法 5.2.1原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H2O 5.2.2 试剂
三聚氰胺检测标准模板
三聚氰胺检测标准 ICS67.100 C53 中华人民共和国国家标准 GB/T22388— 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determinationofmelamineinrawmilkanddairyproducts -10-07发布-10-07实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准包括三个方法: 第一法高效液相色谱法, 第二法液相色谱-质谱/质谱法, 第三法气相色 谱-质谱联用法, 检测时, 应根据检测对象及其限量的规定, 选用与其相适应的检测方法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提 出并归口。 本标准第一法起草单位: 中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全 监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督
检验中心、浙江省质量技术监督检测研 究院、国家加工食品质量监督检验中心( 广州) 。 本标准第一法主要起草人: 宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨 金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。本标准第二法起草单位: 中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安 全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准第二法主要起草人: 彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、 李立、蒋原。 本标准第三法起草单位: 上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中 国检验检疫科学研究院。 本标准第三法主要起草人: 巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、 曹程明、张辉、麦成华、曹红。 GB/T22388— 2 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 1范围
XXX工业气体有限公司质量手册
XXX工业气体有限公司文件 【2008】第2号 质量手册 编制：技术部 审核： 批准： 2008-6-3发布2008-6-3实施XXX工业气体有限公司发布
目录
企业质量方针 追求气体高品质，保持客户最满意 企业质量目标 气体出站合格率100﹪；在用设备完好率≥99﹪；顾客满意度≥93﹪ 部门质量目标 1、行政人事部： 在用文件差错率≤1﹪ 培训课时人均≥5小时 2、运行班（车间）: 氧气纯度≥99.6﹪、氮气纯度≥99.9﹪、氩气纯度≥99.99﹪ 在用设备完好率100﹪； 气体出站合格率100﹪； 在用计量器具检定及时率≥99﹪； 安全、文明生产零事故。 3、销售部： 销售及时率100﹪； 顾客满意度≥95﹪。
颁布令 为使企业充装产品不断满足顾客要求和法律法规要求，不断提高企业的质量管理水平，企业依据“生产许可证实施细则”、《安全生产法》GB/T3863-1995《工业用氧》GB/T3864-1996《工业用氮》GB/T4842-1995《氩气》产品标准要求，建立质量管理体系，使产品质量和质量管理工作不断提高、持续改进。 为此企业组织有关人员编写了《质量手册》，经过最高管理者审阅。现予批准并发布，并定于2008年6月3日起实施。 本《质量手册》作为企业质量活动必须遵循的纲领性文件，要求全体员工认真学习、贯彻，严格遵照执行。 为确保质量管理体系和许可证细则要求建立、实施、保持和改进，确定任命总经理：匡立军为企业质量管理负责人。并赋予以下的职责和权限： 1 确保企业的质量管理体系和许可证细则要求所需的过程得到建立、实施和保持； 2 报告质量管理体系的业绩和任何改进的需求，以便于采取措施，持续改进。 3 采用各种形式的活动，确保在全企业内提高满足顾客要求的意识； 4 负责产品质量的全过程（进货、过程、成品）管理和控制 5 负责计量器具、基础设施的管理和控制； 6 负责企业的文件、记录管理和控制； 7 就质量管理体系的有关事宜负责与外部联络。 为确保质量管理体系和气体许可证细则要求的有效运行，各部门的负责人应积极协助、配合做好质量管理工作。 董事长：XXX 2008-6-3
工业盐酸中铁含量的测定讲课稿
工业盐酸中铁含量的 测定
工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作（2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表
6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸 22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰） ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀）
高纯气体、工业气体、电子气体、标准气体相关国家标准清单
高纯气体、工业气体、电子气体、标准气体相关国家标准清单 以下是各类高纯气体、工业气体、标准气体等气体的国家标准，具体应用问题可查看https://www.wendangku.net/doc/c718956208.html, 氦 H e GB?T 4844-2011 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB?T 16943-2009 电子工业用气体 氦 GB?T 28123-2011 工业氦 氢 H 2 GB?T 3634.2-2011氢气 第二部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB?T 3634.1-2006 氢气 第1部分：工业氢 GB?T 16942-2009 电子工业用气体 氢 GB 31633-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 氢气 氮 N 2 GB?T 8979-2008 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB?T 16944-2009 电子工业用气体 氮 GB?T 3864-2008 工业氮 GB 29202-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 氮气 氩 Ar GB?T 4842-2017 氩 GB?T 16945-2009电子工业用气体 氩 氧 O 2 GB?T 14599-2008.纯氧、高纯氧和超纯氧 GB?T 3863-2008 工业氧 GB?T 8982-2009 医用及航空呼吸用氧 空气 Air 低氧氮混合气 （O 2 4.5% + N 2 95.5%） 高纯空气由高纯氮气与高纯氧气合成N2(79~80%)+O2(20-21%) (非天然空气) GB?T 34526-2017 混合气体气瓶充装规定 GB?T 5274-2018 气体分析——校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体 乙炔 C 2H 2 GB 6819-2004 溶解乙炔 六氟化硫 SF 6 GB?T 12022-2014工业六氟化硫 GB?T 18867-2014 电子工业用气体 六氟化硫 二氧化碳 CO 2 GB?T 23938-2009 高纯二氧化碳 GB?T 6052-2011 工业液体二氧化碳 GB 1886.228-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳 甲烷 CH 4 GB?T 33102-2016 纯甲烷和高纯甲烷 氧化亚氮 N 2O GB?T 28729-2012 氧化亚氮 一氧化碳 CO 一氧化碳混合气 （CO 2% + N 2 98%） （CO 10% + N 2 90%） 用于紧急终止剂和阻聚剂 GB?T 35995-2018 一氧化碳 GB?T 34526-2017 混合气体气瓶充装规定 GB?T 5274.1-2018 气体分析——校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体 丙烷、丁烷、丙丁烷 HG?T 3661.2-2016 工业燃气 切割焊接用丙烷 SH 0553-1993 工业丙烷、丁烷 GB 11174-2011 液化石油气 GB?T 19465-2004 工业用异丁烷 (HC-600a) GB?T 22026-2008 气雾剂级丙烷(A-108) GB?T 22025-2008 气雾剂级异丁烷(A-31) GB?T 22024-2008 气雾剂级正丁烷(A-17) 丙烯 HG?T 3661.1-1999 焊接切割用燃气丙烯 GB?T 7716-2014 聚合级丙烯 GB?T 33774-2017 电子工业用气体 丙烯 液氨 GB?T 536-2017 液体无水氨
2021年工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 欧阳光明（2021.03.07） 1范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3要求 3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定
的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1外观 目视观察 5.2总酸度的测定滴定法 5.2.1原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H2O 5.2.2 试剂
工业用盐酸检验操作规程
工业用盐酸检验操作规程 1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使 用的工业用盐酸的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序： 4.1 总酸度（>31.0%）。 4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准 滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L； 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸，置于内装15ml 水并已称重（精确 至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 4.1.3.2 向试料加2～3 滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝 色为终点。 4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度％＝×100％ m 式中：C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m——试料质量，g； 0.03646——与1.00ml 氢氧化钠 标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。 4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸， “1+1”溶液； 4.2.1.2 氨水，“1+1”溶液； 4.2.1.3 盐酸羟胺：100g/L 溶液； 4.2.1.4 乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5； 4.2.1.5 铁标准溶液：0.100g/L。称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25％），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.1.6 铁标准溶液：0.010g/L。取50.0ml 铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。 4.2.1.7 邻菲啰啉：2g/L。称取0.20g 邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603 配制）。