回流装置的安装顺序
回流装置的安装顺序
1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）
2.升降台
3.调温电热套
4.双口夹
（也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下）
（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹
（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）
6.圆底烧瓶
（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。应利用空气浴均匀加热）
7.变径（如果球形冷凝管的管口与圆底烧瓶口大小配套的话，则不用变径）
8.双口夹（开口方向应朝上）
9.万用夹（固定烧瓶的旋钮应与固定铁架台杆的双口夹的旋钮在同一侧）
（应根据球形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置，能使万用夹能固定在冷凝管的中部位置即可）
10.球形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与圆底烧瓶或变径连接好，再上下调节双口夹的位置，使万用夹能够固定在冷凝管的中部，然后旋紧万用夹）
11.通冷凝水用胶管（球形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）
回流装置安装的顺序为：从下往上的顺序。
蒸馏装置的安装顺序
蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近，即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。
1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）
2.升降台
3.调温电热套
4.双口夹
（也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下）
（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）
5.万用夹
（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）
6.圆底烧瓶
（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。应利用空气浴均匀加热）
7.蒸馏头
8.温度计
（温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐）
（此时要注意温度计要垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度计都应该是垂直的）
9.铁架台（铁架台底座应向前）
10.双口夹（开口方向应朝上）
（应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）
11.万用夹（万用夹的旋钮方向应向上）
12.直形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹）
13.接液管
14.三角烧瓶（也叫锥形瓶）
15. 胶管（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）
蒸馏装置的安装顺序与规范要求
蒸馏装置的安装顺序与规范要求 近日，药学院进行了药学、制药工程及化学教育专业大三学生的首届实验基本操作技能大赛，包括无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验的基本操作，其中有机化学基本操作考的主要是蒸馏装置的安装与重结晶中回流装置的安装、热过滤装置、抽滤洗涤等操作。故借此时机介绍回流装置与蒸馏装置的安装规范操作方法，希望能对各位的学习有所帮助。
蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右(或从右向左)的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。 下面是按安装蒸馏装置时各种仪器操作的先后顺序进行排序的： 1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因） 2.升降台（可以略微调高一点）
3.调温电热套 4.双口夹 （也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下） （应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置） 5.万用夹 （也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）6.圆底烧瓶 （旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能接触，多数情况时约离3cm即可。应利用空气浴均匀加热） 7.蒸馏头 8.温度计 （温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐） （注意此时要保持温度计垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度计都应该是垂直的） 9.铁架台（铁架台底座应向前，并应使这两个铁架台杆距离实验台边等距离） 10.双口夹（开口方向应朝上） （应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置） 11.万用夹（万用夹的旋钮方向应向上） 12.直形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹） 13.接液管（也叫接收管、接引管、单尾接收管） 14.三角烧瓶（也叫锥形瓶） 15.胶管（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里） 注：（1）玻璃磨口仪器相互连接时，要对上后再相对旋转一下，就能够连接紧密一些，否则可能会松动、不紧密。 （2）蒸馏装置安装的走向要根据水池的位置确定，要使得接液管和锥形瓶在水池一侧； （3）安装好蒸馏装置后，再取下温度计套管，从该口加入沸石与药品（借助玻璃漏斗加入药品）。 .
紫番薯原花青素的热回流法提取技术研究
《食品工业》2011年第8期 54 遵义医学院珠海校区（珠海 519041） 紫番薯原花青素的热回流法提取技术研究 王文君，向灿辉，陈阳，胡永泽，孙志勇，冯丽娟，王敏 摘 要 以脱脂紫番薯粉为原料，研究其原花青素的热回流提取工艺条件。运用单因素试验和正交试验，探讨溶剂浓度、提取次数、提取温度、料液比、pH 值和提取时间等因素对紫番薯原花青素提取率的影响，并以吸光度作为提取率的评价指标，分析最佳提取条件。结果表明：热回流法的最佳工艺条件为：料液比1︰25，pH6，提取温度70 ℃，乙醇浓度50%，提取时间60 min ，提取次数为2次，原花青素的提取率为5.258 mg/g 。 关键词 紫番薯；原花青素；热回流提取法；正交试验 Research on Hot Re ? ux Extraction Method of Purple Sweet Potatoes’ Proanthocyanidins Wang Wen-jun, Xiang Can-hui, Chen Yang, Hu Yong-ze, Sun Zhi-yong, Feng Li-juan, Wang Min Zunyi Medical College Zhuhai Campus (zhuhai 519041) Abstract Hot reflux extraction method of the proanthocyanidins from the purple sweet potatos was investigated by examining the effects of extraction times, solvent concentration, temperature, time, solid-liquid ratio and pH on the proanthocyanidins yield using single factor method coupled with orthogonal ayyay design. Results showed the best extraction conditions is as follows, solid-liquid ratio of 1︰25, pH6, temperature is 70 ℃, ethanol concentration of 50%, extraction time is 60 min,extraction times as 2. Under such conditions,the yield of proanthocyanidins was 5.258mg/g .Keywords purple sweet potato ; proanthocyanidins ; hot re ? ux extraction ; orthogonal array design 基金项目：遵义医学院基金项目(2008F-356） 原花青素(Proanthocyanidins ，简称PC )是一种天然色素，是植物中广泛存在的一类属于双黄酮衍生物的天然多酚化合物。研究表明，原花青素具有抗腹泻、抗溃疡、抗抑郁、抗癌、抑菌、防辐射、降血压及促进毛发生长等多种疗效，其毒理试验研究也表明，原花青素无致畸变、突变作用，大鼠、小鼠口服原花青素的LD 50均在4 000 mg/kg 以上，属安全无毒级[1-4]。 PC 拥有强有力的抗氧化能力，其在人体内氧化后清除自由基的能力是VC 的20倍，VE 的50倍。PC 以其优越多功能性及安全性，在营养保健、化妆品、食品、医药等领域的应用越来越广泛[5-6]。然而，目前原花青素的提取主要来自葡萄籽，由于原材料品种单一和产量不高，使得原花青素的价格非常昂贵。试验以热回流法对紫番薯原花青素进行提取，并进行正交试验分析，得出了紫番薯原花青素的最佳提取工艺。1 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 紫番薯，市售；儿茶素标准品，天津尖峰天然产物亚就开发有限公司；香草醛、硫酸铁铵等均为分析纯。 UV210型紫外可见分光光度计：日本岛津；CQ-200B 型超声波振荡器：上海跃进医学用光学器械厂(28KHZ )；400 g 摇摆式高速中药粉碎机：温岭市林大机械有限公司；SHB-III 循环水式多用旋转蒸发仪：巩义市英峪仪器厂。1.2 方法 1.2.1 单因素变量试验 1.2.1.1 提取次数对提取率的影响 准确称取脱脂紫番薯粉2.000 g 置于圆底烧瓶中，向其中加入10.00 mL 乙醇溶剂，在60 ℃水浴恒温60 min ，抽滤，固体残渣在相同条件下进行第二次、第三次、第四次提取，四次滤液分别定容至100 mL ，以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。1.2.1.2 溶剂浓度对提取率的影响 准确称取5份脱脂紫番薯粉2.000 g 分别置于圆底 烧瓶中，向其中分别加入浓度为20%， 40%，60%，80%，100%乙醇溶剂10.00 mL ，在60 ℃水浴恒温60 min ，提取两次，合并滤液，定容至100 mL ，以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。1.2.1.3 料液比对提取率的影响 准确称取4份脱脂紫番薯粉2.000 g 分别置于圆底烧 瓶中，按料液比(w ︰v )1︰5， 1︰10，1︰20，1︰30向其中加入60%的乙醇溶剂，在60 ℃水浴恒温60 min ，提取两次，合并滤液，定容至100 mL ，以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。 1.2.1.4 提取温度对提取率的影响 准确称取4份脱脂紫番薯粉2.000 g 置于圆底烧瓶中，向其中加入40.00 mL 60%乙醇溶剂，分别为30 ℃，50 ℃，70 ℃，90 ℃恒温60 min ，提取两次，合并滤液，定容至100 mL ，以紫外分光光度法测定吸光度(A )作为提取率的评价指标。
回流提取法
回流提取法应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1) 选择性好 2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用 CS2苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 3)(2) 能耗低 4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低， 从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。 5)(3) 设备简单、操作简便 6) 不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。但索式萃 取的设备简单、操作简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂（多用水或稀醇），以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，
药渣另加新溶剂。 如此再提2?3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液，浓缩后可得提取物。本法不需加热（必要时温热），适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h?48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10 倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大，费时长，操作仍嫌麻烦。 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中（如砂锅、金属夹层锅等，应避免铁器），加水浸过药面，充分浸泡后，直火或蒸气加热煮，一般煮2?3次，每次?1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。此法简便，药材中大部分成分可被不同程度地提出， 但煎出液中杂质较多，且容易发生霉变，含挥发性成分及有效成分遇热易破 坏的中药不宜用此法。 回流提取法：应用有机溶剂加热提取时，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损
最新回流与搅拌装置
回流与搅拌装置
回流与搅拌装置 一、回流 许多有机反应和操作（如重结晶），需要在一定温度下，加热较长时间，为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出，常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。如图2—18 图2—18回流装置图2—19机械搅拌装置（a）回流装置；(b)防潮回流装置（C）气体吸收装置(a)三口搅拌装置；(b)滴加搅拌装置 安装时，应先固定好圆底烧瓶，待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。 进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。当液体沸腾后，应控制加热，使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3（约一个半球）。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。 为了增进反应物之间的接触，可采用手工振摇，此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，一手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。 回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）。 二、搅拌装置 搅拌可以增加反应物之间的充分接触，使反应物各部分受热均匀，并使反应放出的热量能及时散开，从而使反应顺序进行。在非均相反应中，必须使用搅拌，它不仅可以缩短反应时间，还可以提高反应的产率。在有机化学实验中，常使用电动搅拌器，代替手工振摇操作。常用的搅拌装置如图2—19所示。 简易密封装置（见图2—20。在三颈瓶的中口配上塞子，并取一根内径比搅拌棒略粗
的玻璃管，使搅拌棒能在玻璃管内自由转动，截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。在塞子中央钻一孔，并将玻璃管插入塞孔。再取一段弹性较好长约2cm，内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管，并将其套在玻璃管的上端。然后，把弯制的搅拌棒（见图2—21）插入玻璃管并伸出胶皮管。 图2—20简易密封装置图2—21搅拌棒 (a)简易密封；(b)密封 搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内，再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方，并向下移动搅拌器，使胶塞固定在三颈瓶的中口。然后再慢慢向下移动搅拌器（或向上移动三颈瓶），直至搅拌棒下端距瓶底约5mm。再进一步调节搅拌器的方位（或三颈瓶的位置），从不同方向观察搅拌棒和搅拌器轴应在一条垂直线上，边观察边调整。然后用手转动搅拌，应无内外玻璃相互碰撞声。此时可低速开动搅拌器并进一步细调，直至搅拌棒和玻璃管之间不再发出摩擦声。此种简易密封装置在一般减压（1333.22Pa）时也可使用。 按图2—19（b）安装好其它仪器，并检查整套装置是否稳妥、端正、紧密。再用手转动搅拌，观察搅拌棒有否碰打温度计，并使它们之间保持一小段距离。然后，低速开动搅拌器，再次检查有无摩擦声并进行细调，待运转正常后才能投入使用。
回流提取法说课讲解
精品文档 回流提取法 应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3— 1 /2,溶剂浸过药材表面 1 —2cm在水浴中加热回流，一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1）选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 （2）能耗低 由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。 （3）设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单, 可将药粉装入适 当的容器中,加入适当的溶剂（多用水或稀醇）,以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。如此再提2?3次。第2、3次浸渍时间可缩短。 合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热（必要时温热）,适用于有效成分遇热易破坏 以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高, 特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h ?48h ,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线） ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上 已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大, 费时 长,操作仍嫌麻烦。 精品文档
提取浸膏方法
2.2.1供试品溶液的制备 取三七药材100 g，各取2份，粉碎成最粗粉， 分别置圆底烧瓶中，其中一份加5倍量60%乙醇， 直接回流提取3次，每次1 h,滤过，合并滤液，力「 60%乙醇调节总量至1500 mL，作为三七提取液1; 另一份加5倍量60%乙醇，浸泡过夜，其余操作同 三七提取液1制备方法，作为三七提取液2。按按 2.1.1项下色谱条件测定提取液中三七总皂普的含 月民门 数为:体积分数70%乙醇,8倍药材量溶剂、阶段纂 取时间30min、提取温度50 0C。与热回流、超声、舅 氏提取工艺相比，在保证较高提取率的情况下，少 大节省了提取溶剂，降低后续蒸发浓缩过程的育 耗，充分显示出罐组逆流提取工艺在提高提取率 减少药材损耗、节省溶剂、提高生产效率等方而白 明显优势，是一种值得在中药生产中大力推广的弓 茹土早av士古十 2 2提取方法 221渗流法取20 g三七，加巧倍量的SOIo的乙醇，润湿1h后装柱，浸泡12h以lOml/min 的速 度过滤，收集滤液，浓缩，乙醇定容至500 m 1备用. 2 2 2醇回流法取20 g三七，加10倍量的SOIo，乙醇回流提取2次，每次1 l}合并2次溶液，浓缩， 乙醇定容至500 m 1备用. 223超声波提取法取20 g三七，加10倍量的SOIo的乙醇，超声提取2次，第一次40
分钟，第二次 20分钟，合并两次滤液，浓缩乙醇定容至500 m 1备用. 1. 3提取工艺 1. 3. 1水煎煮法称取三七lOg，加10倍量的水， 煎煮2次，每次1h，过滤，合并2次滤液，减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。 1.3.2醇回流法称取三七10 g，加10倍量60 % 乙醇回流提取2次，每次1h，过滤，合并2次滤液， 减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。
回流
你的位置：第三章 有机化学实验中的基本装置和基本操作->3.7 回流(1/2) □后退 □前进 □返回 3.7 回流 回流 将液体加热气化，同时将蒸气冷凝液化并使之流回原来的器皿中重新受热气化，这样循环往复的气化-液化过程称为回流。回流是有机化学实验中最基本的操作之一，大多数有机化学反应都是在回流条件下完成的。回流液本身可以是反应物，也可以为溶剂。当回流液为溶剂时，其作用在于将非均相反应变为均相反应，或为反应提供必要而恒定的温度，即回流液的沸点温度。此外，回流也应用于某些分离纯化实验中，如重结晶的溶样过程、连续萃取、分馏及某些干燥过程等。 图3-22 回流装置 回流的基本装置如图3-22a所示，由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。热源和热浴的选择见第23～25页。烧瓶可为圆底瓶、平底瓶、锥形瓶、梨形瓶或尖底瓶。烧瓶的大小应使装入的回流液体积不超过其溶积的3/4，也不少于1/4。冷凝管可依据回流液的沸点由高到低分别选择空气、直形、球形、蛇形或双水内冷冷凝管。各种冷凝管所适用的温度范围尚无严格的规定，但由于在回流过程中蒸气的升腾方向与冷凝水的流向相同(即不符合“逆流”原则)，所以冷却效果不如蒸馏时的冷却效果。为了能将蒸气完全冷凝下来，就需要提供较大的内外温差，所以空气冷凝管一般应用于160℃以上；直形冷凝管应用于100～160℃；球形冷凝管应用于50～160℃；蛇形冷凝管应用于50～100℃；更低的温度则使用双水内冷冷凝管。由于球形冷凝管适用的温度范围最宽广，所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管。除了冷凝管的种类外，冷凝管的长度、水温、水速也都是决定冷凝效果的重要因素，所以应根据具体情况灵活选择。 常见的球形冷凝管有4～9个球泡，其中以五球和六球冷凝管最为常用。使用时应使蒸气气雾(即所谓“回流圈”)的高度不超过两个球泡为宜。在使用其他类型的冷凝管时，应控制蒸气气雾的上升高度不超过冷凝管有效冷凝长度的1/3。
回流提取法说课讲解
回流提取法 应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1)选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 (2)能耗低 由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。 (3)设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂(多用水或稀醇)，以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。如此再提2～3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液，浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热)，适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h～48h，然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大，费时长，操作仍嫌麻烦。
中草药提取方法——溶剂提取法
⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分，取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”，欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂，欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，它们可与水随便混溶，但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇，根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。①浸渍法：浸渍法是将处理过的药材，用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行，但浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。此法简便，药中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法，对含有多糖类中药，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。④回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。⑤连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法，存在的缺点主要有：(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份；(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用；(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高；(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利；
回流装置的安装顺序
回流装置的安装顺序 1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因） 2.升降台 3.调温电热套 4.双口夹 （也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下） （应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹 （也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧） 6.圆底烧瓶 （旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。应利用空气浴均匀加热） 7.变径（如果球形冷凝管的管口与圆底烧瓶口大小配套的话，则不用变径） 8.双口夹（开口方向应朝上） 9.万用夹（固定烧瓶的旋钮应与固定铁架台杆的双口夹的旋钮在同一侧） （应根据球形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置，能使万用夹能固定在冷凝管的中部位置即可） 10.球形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与圆底烧瓶或变径连接好，再上下调节双口夹的位置，使万用夹能够固定在冷凝管的中部，然后旋紧万用夹） 11.通冷凝水用胶管（球形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）
回流装置安装的顺序为：从下往上的顺序。 蒸馏装置的安装顺序 蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近，即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。 1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因） 2.升降台 3.调温电热套 4.双口夹 （也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下） （应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置） 5.万用夹 （也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧） 6.圆底烧瓶 （旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。应利用空气浴均匀加热） 7.蒸馏头 8.温度计 （温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐）
回流提取法
在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。 长，操作仍嫌麻烦。 回流提取法 应用有机溶剂加热提取， 需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时， 可在 圆底 烧瓶上连接回流 冷凝器。瓶内装药材为容量的 1/3 — 1 /2,溶剂浸过药材表面 1-2cm 在 水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加 热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。 此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中 多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1) 选择性好 索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。 萃取剂可用CS2苯、甲 醇等。通常的做法是将 萃取剂 按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃 取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 (2) 能耗低 由于索式萃取是直接对 萃取剂 进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保 证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少 了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。 (3) 设备简单、操作简便 不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简 单、操作简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法 ? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单， 可将药粉装入适 当的容器中，加入适当的溶剂 (多用水或稀醇 )，以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅 拌,放置一日以上过滤, 药渣另加新溶剂。 如此再提 2? 3 次。第 2、 3 次浸渍时间可缩短。 合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热 (必要时温热 ),适用于有效成分遇热易破坏 以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高， 特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀 24h ?48h ，然后不断地添加新 溶剂。 使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。 当溶剂渗进药粉溶出成分比 重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较 好地进行， 提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速 宜成滴 不宜成线) ，在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或 当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的 10 倍时，便可认为基本上已提取完全。 本法溶剂消耗量大， 费时
回流提取法
回流提取法 应用加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在上连接回流。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 索氏提取法的优缺点是什么啊？ 1)选择性好 2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。可用CS2、苯、等。通常 的做法是将按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。 3)(2)能耗低 4)由于索式萃取是直接对进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能 量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。 5)(3)设备简单、操作简便 6)不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简 单、操作简便。且其造价低，体积小，适于实验室应用。 天然产物常用的提取方法 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂(多用水或稀醇)，以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。如此再提2～3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液，浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热)，适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h～48h，然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速（宜成滴不宜成线），在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大，费时长，操作仍嫌麻烦。
回流提取法测量时应该注意哪些内容
回流提取法酸值测试仪测量时应该注意以下3条 测量变压器油酸值有回流提取法（回流法）和萃取法两种测量原理，回流法是符合GB/T 7599-1987 运行中变压器油、汽轮机油酸值测定，萃取法主要是遵循企标，第三方机构没有相关的检定标准，但从两者的测试结果比较，相差很小，在测试效率方面，萃取法要比回流法快很多，下面我们说说回流提取法测量时应该注意哪些内容。 （1）更换试剂 无水乙醇用尽重新更换一瓶即可，指示剂用尽取出原瓶，重新配制一瓶，再原样装回原位，中和液（乙醇—KOH）溶液用尽重新配制，再原样装回原位，重新进行一次仪器标定即可，更换过程中尽量干燥，避免掺杂水分，试剂的有效期有7天~6个月不等，一般建议使用前1~2天与我们联系，我们给您邮寄最新的溶剂，试剂如果超出有效时间请妥善处理，过期使用导致标定影响测试结果，标准酸过期同样无法标定。 （2）更换蠕动泵管 蠕动管是滴定时固定流量，蠕动管属于易损件，长久不用或者长期使用都会造成滴定不准，我们出库是配有备品件，更换时打开仪器上盖，向上拨动蠕动泵的拨杆，即可松开泵管的压板，取下磨损的旧泵管，退出旧泵管上的管箍，套在一根新的泵管上，再把新管原样装回泵体上，用拨杆把泵管压板压回原位即可，不用强行硬拉，以免损伤仪器。
（3）储存与标定 3.1 仪器使用完毕，请将蠕动泵的压臂松开，防止蠕动泵软管被压臂长期挤压，而造成损伤。 3.2仪器超过三个月不使用，建议用标准酸重新标定一次，标准酸无法使用时可到化学试剂市场购买，也可联系我司售后部门，核查后予以邮寄。 3.3清洗反应杯后应充分晾干，不能在有残存水分的情况下做实验，整个实验过程也不能有水进入反应杯，我们的建议是将反应杯置于烘箱等干燥位置。 3.4配制试剂和做实验时用到的玻璃器皿应完全干燥后再使用，避免杂质水分影响测试结果。 3.5配制试剂和做实验时使用的无水乙醇含量应大于99.8%，再不使用的情况下应密封保存。
中药提取方法大全
一、概述 (11) 二、各提取方法的适用性 (12) 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13) 四、煎煮法 (14) 五、浸渍法 (18) 六、渗漉法 (19) 七、回流法 (20) 八、水蒸汽蒸馏法 (21) 九、半仿生提取法 (23) 十、超声波提取法 (23) 十一、浸提生产时遇到的问题 (24) 十二、中药浸提设备 (25) 十三、超临界流体萃取 (26) 十四、微波萃取 (30) 一、概述： 浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用，如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。
确定某一组方的浸提工艺时，必须进行工艺条件的优选设计，以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来，无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。 浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。常用设备有：多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。 二、各提取方法的适用性： 1、煎煮法：用水作溶剂，将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水，且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法：用定量的溶剂，在一定温度下，将药材浸泡一定的时间，以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法：是将药材粗粉置于渗漉器内，溶剂连续地从渗漉器上部加入，渗漉液不断地从下部流出，从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂；也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法：是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，其中挥发性成分被冷凝，重复回流到浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法：是应用相互不溶也不起化学反应的液体，遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压（即分压）之和的道尔顿定律，以蒸馏的方法提取有效成分，该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法：该法是将临界状态下的流体如CO2，以一定温度下通入提取器中，可溶组分溶解在超临界流体中，并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器，溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离
孔板流量计安装顺序和安装信号传输方式
一、孔板流量计安装信号传输方式 孔板流量计视频信号在选用传送方式时，要报据使用者的要求和系统内容来考虑。按照以下原则进行充分的调查研究最后予以确定: (1)要求图像的质量(与传送的带宽，允许的杂波等有关) (2)传送距离。 (3)单向还是双向传送， (4)频道分配的情况. (5)电缆的特性.以及铺设电缆的条件. (6)外部干扰源情况。 (7)费用. 孔板流量计关于传送特性.在信号奴带5OHz^-4MHz内。允许的加权杂波值为40dB。该标准可用于以监视为主的系统中.当要求传送高质量的彩色图像或文字信号时，则要根据系统的要求提出其他方面的指标。传送方式一般分为两类:用电缆等进行传送的有线方式.用超高频、微波、毫米波等进行传送的无线方式。 二、孔板流量计及现场仪表安装顺序 孔板流量计仪表控制室仪表盘的安装与现场一次仪表的安装。仪表控制室的安装工作有仪表盘基础槽钢的制作安装和仪表盘、操作台的安装。核对十建须留孔和预埋件的数量和位置，考虑各种管路、槽板进出仪表控制室的方式和位置。 对出库仪表进行一次调校。这项下作进行时间较为灵活，可以早做准备，也可在仪表盘安装后进行。 在现场要考虑仪表各种管路的走向和标高，孔板流量计的支架形式和支架制作安装。保温箱、保护箱底座制作，接线盒、箱的定位。 现场仪表配线和安装包括保护箱、保温箱、接线箱的安装，仪表槽板、桥架的安装，保护管、导压管、气动管缆的敷设，控制室仪表的安装和配线、查线。 仪表管路吹扫和试压。在现场仪表安装和现场仪表管路施工完成后，要配合工艺管道进行吹扫、试压。因此，节流装置不能安装孔板流量计阀在吹扫时必须拆下，用相同长度的短节代替，用临时法长连接。 孔板流量计二次联校。在完成仪表控制室盘I :仪表安装、盘后接线及查线，并与现场仪表连接且校核后，应做好系统联校准备。安装基本结束时，’j建设单位和设计单位一起进行装置的三查四定，检查是否完成设计变更个部内容。控制室进行二次联校，模拟开停车，包括报警和联锁回路，集散系统进行回路调试。 三、孔板流量计保护管的安装指导 孔板流量计保护管的安装是仪表工程量较大的一种管线，它可用来保护电缆、电线和补偿导线的金属保护管，同时还能起到抗电磁十扰的作用。常用的保护管管材有镀锌水煤气管、镀锌有缝钢管和硬聚氯乙烯管，最常用的是镀锌水煤气管。 1，保护管安装常用管件 穿线盒。安装保护管要使用大量的穿线盒，在保扒管的连接处、分女处、拐弯都必须使用斧
乙醇热回流提取工艺
目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。 【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件 Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel. Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions 黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。柑桔是我国一大果品资源，1998年我国柑橘产量达1 010万吨，到2005年产量达到1 200万吨。而桔皮占柑桔的20%～25%，每年约有240～300万吨的桔皮生产出来［1］。桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质，具有理气、健脾、化痰等功效。研究表明，黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品［1～7］。 黄酮类作为桔皮的主要药用成分，改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺，旨在最佳条件下获得最佳提取效果。 1 器材 自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。 2 方法 2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时，一般采用溶剂直接提取后浓缩。而笔者在实验过程中发现，桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象，造成很大误差。因此，本实验采用石油醚脱脂，冷却静置，过滤除去叶绿素后再测定总黄酮（工艺如下）。 桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率 2.2 总黄酮的鉴别 2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液，吹干。在可见光下呈淡黄色，在紫外光下有明显黄色荧光斑点。 2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%乙酸镁甲醇溶液，加热干燥，紫外光下呈黄褐色斑点。 2.3 总黄酮的测定 2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量，加入铝离子试剂，同时控制适宜pH值，使黄酮化合物与铝盐形成络合物，在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。