化学耗氧量的测定实验报告

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篇一：水中化学耗氧量的测定实验报告

水中化学耗氧量(coD)的测定(高锰酸钾法)

一、实验目的

1、对水样中耗氧量coD与水体污染的关系有所了解

2、掌握高锰酸钾法测定水中coD的原理及方法

二、实验原理

化学需氧量（coD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入h2so4及一定量的Kmno4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的Kmno4用一定量过量的nac2o4还原，再以Kmno4标准溶液返滴定nac2o4的过量部分。在煮沸过程中，Kmno4和还原性物质作用：

4mno4-+5c+12h+=4mn2++5co2+6h2o

剩余的Kmno4用nac2o4还原：

2mno4-+5c2o42-+16h+=2mn2++10co2+8h2o

再以Kmno4返滴nac2o4过量部分，通过实际消耗Kmno4的量来计算水中还原性物质的量。

三、主要试剂

0.01mol/LKmno40.01mol/Lna2c2o41:3h2so4

四、实验步骤

1、na2c2o40.01mol/L标准溶液的配制

将na2c2o4于100-105℃干燥2h,准确称取6.701g于烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L标准溶液。

2、Kmno40.01mol/L溶液的配制

称取3.3gKmno4溶于1.05升水中，煮沸15min，静置2天，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKmno4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀。

3、水中耗氧量的测定

用移液管准确移取100ml的水样，置于250ml锥形瓶中。加入5ml1:3h2so4，再加入10ml0.01mol/LKmno4溶液，若此时紫红色消失，应补加Kmno4溶液，记录Kmno4总体积用量V1（若紫红色不消失，则V1=10ml），置沸水浴锅30min（或加热煮沸10min），取出趁热加10ml0.01mol/Lna2c2o4溶液，充分振荡，此时溶液应由红色转为无色（若仍为红色，可再补加5ml）。趁热用0.01mol/LKmno4标准溶液滴定至稳定的

淡红色即为终点(若滴定温度低于60℃，应加热至60-80℃

间进行滴定)，记录V2，平行滴定三次，记录数据。4、求Kmno4的校正系数K值

用一份滴至终点的水样，趁热（70~80℃）加10mlna2c2o4，立即用Kmno4滴至微红，30s不褪色，记录V2（ml）。

校正系数K=10/V2（每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草

酸钠标准溶液的毫升数）

5、化学需氧量coD的计算

高锰酸钾指数(o2,mg/L)

=[(V1+V3)*K—10]*m*8*1000/100

式中：m—草酸钠标准溶液(na2c2o4)浓度，mol/L;

8—氧（o）的摩尔质量，g/mol;

100—取水样体积,mL。

五、实验结果：

第一次V1=10V2=5.8V3=7.4

高锰酸钾指数(o2,mg/L)=[(V1+V3)*K—

10]*m*8*1000/100

=（17.4*10/5.8-10）*0.01*8*1000/10=160(o2,mg/L)

第二次V1=10V2=7.4V3=7.4

高锰酸钾指数(o2,mg/L)=[(V1+V3)*K—

10]*m*8*1000/100

=（17.4*10/7.4-10）*0.01*8*100=108(o2,mg/L)

第三次

V1=10V2=6.7

V3=7.5高锰酸钾指数(o2,mg/L)=[(V1+V3)*K—

10]*m*8*1000/100

=（17.5*10/6.7-10）*0.01*8*100=128(o2,mg/L)

六思考：

1、水样的采集与保存应当注意哪些事项？

2、水样加入Kmno4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？

1、答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。

2、答：说明水样浓度过高，还原物质很多，导致高锰酸钾被还原，红色消失。此时应该继续添加高锰酸钾，或者稀释水样后重新试验。

篇二：化学耗氧量的测定

篇三：实验十一化学耗氧量的测定

实验十一化学耗氧量(coD)的测定

1．实验目的

了解和掌握化学耗氧量的含义和测定方法

2.实验试剂

0.02mol/LKmno4溶液，na2c2o4，水样，1:3h2so4溶液

3.实验原理

①化学耗氧量（coD）是衡量环境水样被还原性物质污

染程度的重大指标，大多采用高锰

酸钾煮法和重铬酸钾法进行测定。

②本试验通过用酸性高锰酸钾法，对水样进行化学耗氧量（coD）测定，首先酸性高锰酸

钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量。

③第一步在h2so4酸性条件下，加入过量的Kmno4溶液与水样中的还原性物质反应：

mno4-+8h++5e=mn2++4h2o

第二步过量的na2c2o4与剩余的Kmno4反应：

2mno4-(剩余)+5c2o42-+16h+=2mn2++8h2o+10co2

第三步以Kmno4标准溶液返滴定：

2mno4-+5c2o42-(剩余)+16h+=2mn2++8h2o+10co2

4.实验步骤

①0.002mol/LKmno4标准溶液的配制：用移液管吸取

25mL已标定的0.02mol/LKmno4溶液

于250容量瓶，用蒸馏水定容。计算Kmno4溶液的浓度。②0.005mol/Lna2c2o4标准溶液的配制：准确称取0.15左右基准na2c2o4至150mL烧杯，

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

实验一：水样中化学耗氧量(COD)的测定

实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 三、实验步骤 1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2．加入5ml 1：3 溶液。 3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。 4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。 6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

实验六 化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)

V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三 水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

实验二 水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

水质 化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)

水质化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） GB 11914-89 1 、主题内容与应用范围 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指标剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直接链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 4.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯 4.2 硫酸汞（Hg2S04）,化学纯 4.3 硫酸（H2SO4）,分析纯，P=1.84g/L 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入1Cg硫酸银（4.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 浓度为C-（1/6 K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g在105℃干燥 2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml; 4.6浓度为C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，溶解 39.0g{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后稀释至 1000mL; 该溶液每日临用前，必须用重铬酸钾标液（4.5）准去标定，标定方法如下： 取10.0mL重铬酸钾标液（4.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ML，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6）滴定溶液的颜色由黄经蓝绿变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（mL）。 其浓度计算：C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}=10.0×0.250/V 4.7 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g 1,10-菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ML。 5、仪器 5.1 回流装备：带有24号标准磨口的500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 500mm. 5.2 加热装置 5.3 50mL酸式滴定管 6、采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至PH<2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天，采集水样的体积不得少于100mL。

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号：大中小订阅 一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。 本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至 微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸 性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接 用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 三实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 四实验测定步骤：

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告

编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶

质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

水样中化学耗氧量的测定

实验一 水样中化学耗氧量的测定 水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。 化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。 （一） 酸性KMnO 4法 一、原理： 在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O 2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑ 水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。 水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。 取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。 必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。 水中耗氧量的计算如下： COD(O 2 mg/L)＝ )25(100084224O C Na KMnO MV MV V -?样 二、试剂 1、 KMnO 4溶液0.002 mol/L 2、 Na 2C 2O 4溶液0.005 mol/L 3、 Ag 2SO 4固体 4、 CuSO 4固体 5、 硫酸(1:3) 三 、分析步骤 取100 mL 水样于250 mL 锥形瓶中，加5 mLH 2SO 4（1:3） ，并准确加入10 mL 0.002 mol/L