实验四熔融淬冷法制备玻璃

实验四熔融淬冷法制备玻璃

一、实验目的

1.按照确定的原料配方和所用的化学成分进行配合料的计算。

2.了解玻璃熔制温度和温度制度对材料性能的影响。

3.掌握实验室常用高温仪器、设备的使用方法。

4.通过实验学会分析材料的熔制缺陷，制定合理的烧成制度。

二、实验原理

玻璃是由熔融物冷却硬化而得到的非晶态固体，其内能和构形熵高于相应的晶体，结构为短程有序、长程无序。由熔融状态转变为固态的温度称为玻璃转变温度Tg。玻璃具有四个通性：各向同性、介稳性、固态和熔融态间转变的渐变性和可逆性、性质随成分变化的连续性和渐变性。玻璃按组成可分为元素玻璃（如硫玻璃和硒玻璃）、氧化物玻璃（如硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃）和非氧化物玻璃（如卤化物玻璃和硫族化合物玻璃）。

玻璃是在熔体急速冷却时形成的。具有相应的热力学和动力学条件。热力学上，同组成晶体和玻璃态内能差别越小，越容易生成玻璃。动力学上，生成玻璃的关键在于熔体在凝固点附近具有较大的粘度。由于急速冷却时，由于粘度迅速增大，内部质点来不及进行规则排列从而形成玻璃。

本实验采用熔融淬冷法制备玻璃。先由所给组分计算、称取、混合得到混合料。由配合料熔制成玻璃液、淬冷得到玻璃可以分为以下几个阶段：

（1）硅酸盐形成。在此阶段中粉末混合料在高温下进行固相反应，并逸出大量气体，最后变成各种硅酸盐和未起反应的石英颗粒所组成的烧结物。此阶段随成分的不同约在800-900℃结束。

（2）玻璃液的形成。此阶段包括烧结物的熔融和石英颗粒的溶解，变成了含有大量气泡、条纹、成分不均匀的玻璃液。这一阶段约在1200℃结束。

（3）玻璃液的澄清。此阶段温度较高，目的是使玻璃液在较小的粘度下释放出可见气泡，并建立起炉气、气泡中气体、玻璃液中溶解气体平衡。

（4）玻璃液的均化。通过扩散消除玻璃中的条纹，消除可见气泡。

（5）淬冷。将玻璃液淬火，得到固态玻璃。

图1 物质内能与体积随温度变化

三、实验仪器、设备

1.坩埚的选择和使用：实验室常用的坩埚有耐火粘土、莫来石、刚玉、熔石英、白金等坩埚。当配合料为酸性时，一般选用石英坩埚；碱性时用氧化铝坩埚。为避免杂质引入可选用白金坩埚。坩埚的选择还应考虑熔制的温度制度。

2.熔制设备：马弗炉、温度控制器。

3.其它设备：天平，石棉手套、研钵、坩埚钳等。

四、实验步骤

1.料方的计算与配方：

（1）根据设计成分和给定的原料成分进行料方计算。

（2）按料方计算结果称取原料，使小料均匀分布于配合料中。

（3）将称好的原料放入中混合均匀。

（4）查资料了解所设计成分玻璃的熔制曲线。

本实验给定配方为：

成分SiO2Al2O3CaO MgO Na2O K2O

%，m 72.5 2.0 8.0 2.5 14.0 1.0

2.玻璃熔制：

（1）将混合均匀的原料装入坩埚中，置于马弗炉中加热熔融，根据熔制曲线确定升温曲线，在设定温度下保温一段时间，使玻璃液得到澄清、均化。

（2）淬火，将澄清、均化好的玻璃液迅速倒入预先预热的模具中淬火，得到块状玻璃。（3）为了得到机械加工性能良好的块状玻璃，可将制备好的块状玻璃在低于退火温度以下的某一温度进行退火处理，退火温度的确定参照该玻璃的熔制曲线。

五、实验结果

1.玻璃料方的计算。

2.画出熔制曲线，加以简单的说明。

3.详细记录观察到的现象，并做解释。

4.分析得到的玻璃试样质量。

六、思考题

1.简述熔融急冷法制备玻璃的基本过程。

2.分析实验中影响获得均匀、透明、强度高的块状玻璃的因素。

1.有机玻璃的制备

实验一. 有机玻璃的制备 【实验目的】 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法； 2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响； 3.了解自由基聚合的自动加速现象。 【实验原理】 甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。 本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。 甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。本实验以过氧化二苯

有机玻璃的制造实验报告

课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL

有机玻璃的制备

有机玻璃的制备文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-

实验七有机玻璃的制备一、实验目的 1．了解本体聚合的基本原理和特点； 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、基本原理 PMMA--polymethyl methacrylate，指由甲基丙烯酸甲酯经自由基引发（或离子型引发）聚合而得到的聚合物，呈无色透明板材状的，又俗称有机玻璃，是一种开发较早的重要热塑性塑料，具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，易染色，易加工，外观优美。它的主要特性是：高度透明性，机械强度高，重量轻，易于加工。 有机玻璃具有如此多的优良特性，使它的用途极为广泛。除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。此外，有机玻璃制造的日用品也琳琅满目，如用珠光有机玻璃制成的钮扣，各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用，而显得格外的美观。有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处，那就是制造人工角膜。

传统的有机玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯为原料经自由基引发（或离子型引发）聚合而成。引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，其聚合通式如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高，当转化率达到20﹪左右时，聚合速度明显加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80﹪之后，聚合速度显着减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲脂本体聚合在工艺上从采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15﹪，在此过程中，一部分聚合热已先排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少聚合过程中的体积收缩，甲基丙烯酸甲脂的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21﹪，容易造成制品变形，而预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，减少产品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，得到所需的产品。

生物活性玻璃

高分子0902 吴俊3090705061 生物活性玻璃研究及应用 摘要：生物活性玻璃是一种具有特殊组成和结构的硅酸盐玻璃材料。主要介绍 了生物活性玻璃的制备方法、特殊活性以及在各方面的广泛应用。 关键字：生物活性玻璃制备活性应用 绪论 生物材料，包括生物玻璃、生物玻璃陶瓷、生物磷酸钙陶瓷以及生物复合材 料、生物涂层等，是一类可对肌体组织进行修复、替代与再生，具有特殊功能的 材料。由于其具有较高的生物活性、生物相容性和化学稳定性，近几十年来的研 究十分活跃。 生物活性玻璃(bioactive glass，BG) 是一种具有特殊组成和结构的硅酸盐 玻璃材料，由美国佛罗里达大学Hench教授在1969年研发出来的。具有与骨组 织形成化学性结合能力，与骨组织和软组织均有良好的结合能力，在植入体内后 生物活性玻璃表面即与体液发生离子反应，最终在玻璃表面形成类似骨中无机矿 物的低结晶度碳酸羟基磷灰石层(HCA)，因化学组成与生物体的骨骼相似，容易 与周围的骨骼形成牢固的化学键合即骨性结合，具有优良的骨诱导性、骨传导性 及生物相容性，已成为材料科学、医学以及生物科学等学科的热点，越来越受到 人们的重视，特别是生物活性玻璃复合材料的研发成功，更是给人类健康带来了 又一突破性进展，广泛开展生物活性玻璃复合材料的研究具有重要的理论价值和 应用价值。 1.生物活性玻璃的制备 与传统玻璃制备工艺一样，最早的生物玻璃和微晶玻璃都是通过熔融法制备 的。随着溶胶凝胶技术的发展，该方法被引用到生物玻璃的制备中来，该方法制 备的生物玻璃由于具有高的比表面积，显示出了较高的生物活性。 1.1熔融法 高温熔融法是大规模工业生产的主要方法也是传统的玻璃制备方法，这种方法具 有工艺成熟，操作简单，制得玻璃质量高等特点。高温熔融法制备玻璃时在反应 中参与反应的组分的原子或离子受到晶体内聚力的限制，所以反应动力学的决定 因素有晶体结构和缺陷、物质的化学反应活性和能量等内在因素;也有反应温度、 参与反应气相物质的分压、电化学反应中电极上的外加电压、射线的辐照、机械 处理等外部因素。本研究充分利用实验室现有的条件，所有试样均采用高温熔融 冷却法制备。实验在空气环境下，于硅碳棒加热炉中熔化;玻璃均化好后在加热 的铁板上淬火成型，之后在马弗炉中退火处理。所有玻璃均采用氧化铝柑祸熔制。

有机玻璃实验及性能测试

引言 专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。 在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。 在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。 在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。

概述 聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。 有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。 在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。 在卫生洁具方面，有机玻璃可制作浴缸、洗脸盆、化妆台等产品。由于有机玻璃浴缸具有外观豪华、有深度感、容易清洗、强度高、质量轻和使用舒适等特点，近年来得到了广泛的应用。 目前，美国和日本已在法律中作出强制性规定，中小学和幼儿园建筑必须采用有机玻璃。随着我国法律的不断完善，预计在不久的将来也会作出相应的规定。同时，我国各地加快了城市建设步伐，采用有机玻璃制作的街头标志、广告灯箱和电话亭等也将大量出现，因而有机玻璃发展空间很大，市场前景十分广阔！

有机玻璃的合成

有机玻璃的合成 一、实验目的 1.掌握有机玻璃合成的原理及方法。 2.学习由热敏引发剂引发的聚合反应的机理。 3.初步了解增塑剂的作用。 二、实验原理 α-甲基丙烯酸甲酯在一定条件下引发聚合，生成无色透明的固态聚合物，产品对可见光的透过率达90%~92%，外观很像玻璃，固有有机玻璃之称。 该反应属于自由基引发的聚合反应。所用的引发剂为某种可以分解产生自由基的化合物，有光敏引发剂（受光照分解产生自由基）和热敏引发剂（受热分解产生自由基）之分，本实验所用的过氧化二苯甲酰属于后者，它受热均裂产生两个苯甲酰基自由基，进而转化为 并由此引发重键的聚合。 反应中还加入了适量的邻-苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，增塑剂的作用在于改善聚合物的机械性能以利于成品的加工和使用。一般认为高聚物的大分子链由于相互强烈吸引而紧密地凝聚在一起，宏观上表现为钢性，难于加工。若聚合前加入增塑剂，则增塑剂的极性部分受大分子链中的极性部分吸引而使之留在聚合物中。其非极性部分则支撑于大分子链间，使大分子链间的距离增大，吸引力削弱，增强了大分子链的可移动性，从而使聚合物表现出一定的弹性和柔韧性，也较易于加工。 反应为 : 制备有机玻璃一般采用本体聚合。所谓本体聚合是指在不加溶剂或稀释剂的情况下直接由单体进行的聚合反应。其主要优点是产品纯度高，有较好的光学和电学性能，且可直接聚合成所需的形状。聚合的关键性技术问题是散热问题。反应初期，体系粘度不大，散热尚不困难。随着反应的进行，聚合度增加，黏度加大，反应热不易散发，反应就会自动加速，极易造成局部过热而产生气泡，变色甚至暴聚。所以工业上常采用分级升温聚合的方法来解决散热问题。在微型的实验条件下，反应生成热不多，散热问题并不难解决。 三、仪器与试剂 试剂：过氧化二苯甲酰、α-甲基丙烯酸甲酯、邻-苯二甲酸二丁酯。 CH3 C COOCH3 CH3 C COOCH3

生物活性玻璃的效果：文献回顾

生物活性玻璃的效果：文獻回顧 顏瑞瑩1林怡君1, 2陳恆理2賴玉玲1, 2 1台北榮民總醫院牙科部 2國立陽明大學牙醫學院 生物活性玻璃為一具有生物相容性的人工合成移植骨，廣泛應用於骨科及牙科。臨床上，生物活性玻璃可單獨使用或合併使用其他骨移植物進行牙周手術的骨缺損填補、骨豐隆術、骨嵴保留術或充當上顎提升的移植骨。本文藉文獻回顧介紹生物活性玻璃的主要成份、探討生物活性玻璃於骨缺損中骨組織的癒合情形並比較生物活性玻璃與其他骨移植物或再生材料於不同適應症的臨床效果。近來的研究指出生物活性玻璃與目前所使用的生物材料的臨床效果相似，並且發現使用生物活性玻璃可改善患者的骨缺損。 關鍵語：生物活性玻璃、骨缺損、治療效果。 連絡及抽印本索取地址：台北市北投區石牌路二段201號台北榮民總醫院牙科部賴玉玲醫師E-mail: yllai@https://www.wendangku.net/doc/cb9372273.html,.tw 前言 生物活性玻璃(bioactive glass)為人工合成移植骨(alloplast)，是骨科及牙科的一種骨填補材料。其成分主要是45S5生物活性玻璃含有重量百分比45%的二氧化矽(SiO2)、24.5%的氧化鈉(NaO2)、24.5%的氧化鈣(CaO)及6%磷酸(P2O5)1,2。二氧化矽組成核心，氧化鈉、氧化鈣及磷酸形成外殼，其中氧化鈉及氧化鈣提供放射線不透射性(radiopaque)，方便放射線攝影的判讀。在牙科治療中，將此生物活性玻璃填充在牙周骨缺損中，也可在拔牙齒槽中放置生物活性玻璃進行骨嵴保留步驟，亦可將此材料運用於上顎竇提升後的骨移植。本文藉由文獻回顧探討生物活性玻璃於各種牙周手術中的臨床成效及組織學下癒合的情形、於骨嵴保存術及

试验十二有机玻璃PMMA的制备

实验十二 有机玻璃（PMMA ）的制备 一、实验目的 1．了解本体聚合的基本特点。 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚合物的纯化后处理。其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。因此必须排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外，还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。 引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程，其反应式为： H 2C C CH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n 反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。此外由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲 酯为0.94g ·cm －3，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm －3），因而再聚合时会产生体积收缩。如 果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，产生表面起皱或导致裂纹。为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。 三、实验仪器与试剂 仪器：50cm 3锥形瓶，保鲜膜，弹簧夹或螺旋夹，水浴锅，温度计，小试管（1.5×10cm ）（预先烘干作为模具） 试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（除去阻聚剂），过氧化苯甲酰（BPO ） 四、实验步骤 1．预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。 2．灌模 将上面所得的预聚物灌入小试管中，灌模时要小心，不使预聚物溢至试管外。且不要全灌满，稍留一段空间，以免预聚物受热膨胀而溢出试管外。用保鲜膜将试管口封住，使预聚物与空气隔绝。 3．聚合 模口朝上，将上述封好口的试管放入40℃烘箱中，继续使单体聚合24h 以上，然后再在100℃处理1h 。关掉烘箱热源，使聚合物在烘箱中随着烘箱一起逐渐冷却至室温。 4. 脱模 将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机玻璃。 五、思考题 1．为什么要进行预聚合?

有机玻璃的制备

有机玻璃的制备 姓名：他雪峰 学号：130242119 班级：130242A 一 目的及原理 1.目的 (1)通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 (2)掌握制造有机玻璃的操作技术。 2.原理 本体聚合又称快聚合，它是没有任何介质下，在引发剂、光、热或辐照下进行的聚合反应，此法生产过程比较简单，聚合物无需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管等制品，但聚合热不易排出，易造成部局过热。 本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。 nCH 2C C CH 2OCH 2O [ ]CH 2C OCH 2O CH 2n 二 原料及仪器 1.原料 甲基丙烯酸甲酯（精制品）为单体 过氧化苯甲酰（精制品）为引发剂 2.仪器 10毫升试管5支 烘箱 三 实验步骤 在每支试管中分别加入引发剂，其用量为单位重量的0％，0.19％，0.5％，1％及3％，即为0g ，0.0038g ，0.01g ，0.02g 及0.06g ，然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯，待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上，静止在60℃水浴中，观察聚合情况，并记录结果。

四实验现象 5支试管当中，由于0%的那一支没有加引发剂，所以没有任何现象，试管保留两者开始混合后的原始状态；3%的那一支试管在水浴加热到了一定程度时聚合反应最为明显，此时用玻璃棒搅拌混合态，有明显的粘稠现象，这时应该及时的将它从水浴中拿出，否则可能会由于反应过快而不能将热排除导致局部过热产生气泡；1%那一支试管反应状态最为温和，没有发生爆聚的现象，水浴加热到一定程度时它也开始聚合，并没有如3%的剧烈，但也应该拿出，让它在稳定相对较低下继续聚合；0.19%及其0.5%的试管几乎没有明显的现象产生，可能是由于引发剂的浓度过低。 五思考题 1.本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点？ 本体聚合的优点：产品纯净,不存在介质分离问题，可直接制得透明的板材、型材，聚合设备简单,可连续或间歇生产。 缺点：体系很粘稠,聚合热不易扩散,温度难控制，轻则造成局部过热,产品有气泡,分子量分布宽，重则温度失调,引起爆聚。 2.在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？ 首先要给它先一个相对较高温度是为了引发聚合,当它开始聚合时自身会产生温度,而这时如果保持温度不变的话将会引起暴聚，降温是避免暴聚产生气泡，让其稳定，当聚合反应接近尾声时由于其浓度较低,而这时适当的升高温度是使其单体聚合更完全。 3.比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响？为什么？ 引发剂的浓度越高，聚合反应生产的聚合物分子量越低，当用较高浓度的引发剂时，在聚合反应的链引发阶段，形成的聚合片段将增多，导致分子数量的增多，而单个分子质量有所下降。

医用生物活性玻璃的红外光谱分析及其生物活性探讨

医用生物活性玻璃的红外光谱分析及其生物活性探讨 生物医学工程学杂志 1999年第0期第16卷 无机生物材料及有机/无机复合材料组 作者：付 静 陈晓峰 张梅梅 张晓凯 单位：付 静 陈晓峰 张梅梅（山东轻工业学院 无机材料系）；张晓凯（山东师范大学 分 析测试中心） 关键词：生物玻璃；模拟生理溶液；碳酸羟基磷灰石(HCA)；生物活性；红外光谱 摘要 生物玻璃在模拟生理溶液中浸泡，表面生成与人体骨骼无机矿物成分相似的碳酸羟基磷灰石(HCA)［Ca 10(PO 4)6)(2HO -，］，本实验主要应用傅立叶红外变换光谱仪对其进行测定，并辅以扫描电镜(SEM)分析手段，通过体外实验(In Vitro)观察了HCA 的形成 过程及其表面形貌，探讨了生物玻璃的活性机理。 Infro-Red Spectrum Analysis on A Medical Bioactive Glass and Investigation on Its Bioactivity 1 引 言 生物玻璃的生物活性在于植入人体后，通过一系列表面化学反应，生成碳酸羟基磷灰石(HCA)，与人体活骨组织产生牢固的化学结合，HCA 是衡量材料生物活性的标志。红外光谱 分析是用来测定HCA 的准确而又快捷的手段。在红外光谱图上，波数在602 cm -1和560 cm -1处的反射峰是HCA 的特征峰［1］，对浸泡不同时间的生物玻璃进行红外光谱分析，根据HCA 特征峰出现的早晚，确定生物玻璃活性的高低。 2 实 验 2.1 本实验样品的化学组成(表1［2］)。 表1 生物玻璃化学组成 生物成玻璃的制备： 2.2 模拟生理溶液的制备 采用分析纯试剂，根据人体细胞外液(血浆)中各离子的浓度，制得模拟人体细胞外液 (SBF)，如表2。 表2 SBF 溶液及人血浆中各离子的浓度(mM)

窑炉熔炼技术以及玻璃器皿制造工艺

窑炉熔炼技术以及玻璃器皿制造工艺 玻璃器皿在现代生活中是不可或缺的。那么玻璃器皿是怎么制造的呢？这里将一玻璃杯为例，大家详细的介绍玻璃器皿的制造工艺。 但是在讲玻璃器皿之前，首先向大家讲讲窑炉的熔炼技术。 玻璃，是石英和苏打的混合物，在高温状态下熔化合成的产物。 每生产1吨普通玻璃（钠玻璃），需要消耗约1.1吨各种原料。包括800千克左右的石英砂（二氧化硅）、130千克左右的纯碱（碳酸钠）和130千克左右的石灰石（碳酸钙）。 每生产1吨钾玻璃，需要消耗约1.2吨各种原料。包括700千克左右的石英砂（二氧化硅）270千克左右的碳酸钾和200千克左右的石灰石（碳酸钙）。 但是不管怎么样，玻璃是怎么熔化的呢？ 这里就要讲到古代人的熔化技术了。古代人的高温熔化技术，主要用于熔化金属。或者窑炉烤瓷。西方则用于熔化产生玻璃制品。 说起来，古代人的熔化技术，主要有两大类。一类是间隔式加热。也就是将熔化物体，比如金属之类的放入坩埚之类的耐热容器中，之后类似烧开水一样，加于高温火焰中熔融。 现代坩埚主要是用耐火材料跟石墨制造的。古代人的坩埚，主要是用泥土做成的。 将合金料放入锅中，将锅放入炉中，锅与炉之间装燃料进行加热来达到熔炼目的。

玻璃的熔炼也类似于这种坩埚熔炼。将玻璃混合物，加于坩埚中，用高温火焰熔化。古代人，类似西方人，主要是放置在陶罐中制造玻璃熔液。 其次一种熔炼方法，就是将熔融物体跟发热物体直接接触熔融的技术。类似现代炼钢的冲天炉或者叫高炉。就是这类技术。将需要熔融的物体放置在炉子里，再混合和上煤炭，焦炭等发热物质。相互混合在一起。之后通入高热热风空气。古代就是将风箱鼓气通过高热火焰。之后产生热空气，向熔炉中鼓风。 因此热空气的鼓入技术很关键。现代高炉的热空气，主要是用热风机。热风机中含有蓄热性能好的小球，或者蜿蜒曲折的管道，以加强鼓入的空气的受热能力，尽量提高空气温度。而燃烧室则加热相关的小球和管道。外空气充分跟这些受热部件接触后，变成高热空气。鼓入熔炉内。跟其中的燃烧料接触。之后发生燃烧。让其中的金属物质熔融。之后让质量重的金属液体，从下方流出。 当然，热风是有讲究的，有的热风单纯是高热空气，有的热风是煤气，有的热风是裂解石油气。

有机玻璃的制造实验报告

实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________ 实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；专业： 化学工程与工 艺 姓名： 学号： 日期： 20

第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g

有机玻璃生产配方

有机玻璃生产配方 聚甲基丙烯酸甲醋浇铸板材配方1（透明板）用量(g)聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 06 DBP 8硬脂酸 0 . 6 甲基丙烯酸 0 . 1 配方 2 （透明彩色板）用量(g) 聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 16 DBP 8硬脂酸 0.6 甲基丙烯酸 0 . 02-0.05 颜料适量工艺、性能、用途：由于板厚度直接影响配方各成分用量，现指的是 2 -3mm 板；所用颜料因品种而异，则配方中用量亦不同。甲基丙烯酸甲醋和助剂经计量后，加一定比例的边角回收料，经预聚制浆、灌模、聚合、脱模、整修后即得制品。本品即通常所指的有机玻璃板。它透明性好，相对密度小于普通玻璃的一半，抗破碎能力超过普通玻璃的几倍，且具良好的电绝缘性和机械强度，以及极佳的二次加工性，广泛用于化工、文教、汽车、航海、航空等工业中。 磷矿渣或铁泥填充聚氯乙烯板 配方用量(g)悬浮法聚氯乙烯树脂 100 DOP 5 三碱式硫酸铅 5 硬脂酸钡 1 . 5 硬脂酸铅0.5硬脂酸 1 磷矿渣或铁泥 30 -50工艺、性能、用途：磷矿渣粉碎后用 100 -200 目筛子过筛，与树脂、助剂一起进行捏合、辊压成片、压制成型后即可得本品。本品具备一般聚氯乙烯硬制品的化学、物理性能，且在刚度方面有所提高，成本有所下降，广泛用于建筑、建材、化工、日用及其它各个部门。 聚氯乙烯石墨板生产工艺 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱式硫酸铅 3二碱式硫酸铅 1 硬脂酸0.5-1 石墨（ 100 - 200 目） 15 工艺、性能、用途：配料后经捏合、炼塑、压延、切割、叠合、层压、锯切成板材后即得制品。本品具有耐化学腐蚀性、较好的物理机械强度和二次加工性能，且改善了导热性和电性能，凡可用普通聚氯乙烯硬板之处，均可用本品代替，更适合用于腐蚀性介质的热交换器等要求导热的场合 聚氯乙烯层压硬板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱性硫酸铅 5 - 7 硬脂酸钡 1 - 2 轻质碳酸钙 1-5 硬脂酸 0 . 5 石蜡0.5 炭黑适量工艺、性能、用途工艺：与聚氯乙烯软层压板类同，因其具有良好的耐化学腐蚀性、电绝缘性和一定的机械强度，故广泛应用于工农业生产和国防建设上，尤其经焊接等二次加工后，能制成各种耐酸碱腐蚀的容器和化工设备中的衬里材料，是化学工业不可缺少的耐腐蚀材料。 聚氯乙烯层压软板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 增塑剂 30 ~40 轻质碳酸钙 15 ~20 三碱式硫酸铅3 ~ 4硬脂酸钙 0～1 氯化石蜡10~12 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、密炼、二辊炼塑、三辊炼塑、压延、冷却、裁切成片材、叠合、层压、冷却、裁边后可得制品。本品是按制品厚度的要求来选择片材，层叠后在层压机中热压成型再冷却定型的，它与挤出软板具有相似性质，广泛用作防水、防腐材料，亦可用作铺地材料。 聚氯乙烯挤出发泡板配方 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 铅系稳定剂 4 -6 丙烯酸醋类加工助剂 10- 20 增塑剂 2-4 复合润滑剂 0 . 2 - 0 . 4 增强剂 2 - 5 轻质碳酸钙 5 - 10 AC 发泡剂 0 . 1 - 0.3 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、加入发泡剂并冷却搅拌、双螺杆挤出机、三辊压光、牵引、切边、切断后可得制品。本品具有木材锯、刨、钉等的可加工性，相对密度小，是一种较理想的以塑代木材料。它还具有隔音、保温、阻燃、防潮、防腐等特点，广泛用作建筑、汽车、轮船、火车的壁板、隔板、天花板或装饰板。 聚氯乙烯挤出硬板 配方1 (工业板材) 用量(g)聚氯乙烯树脂 100 碳酸钙 5 -10 铅系稳定剂 3 -4 润滑剂 0 . 4 丙烯酸醋类加工助剂 3 . 5 -5 色素适量配方 2 （装饰板材）用量(g ) 聚氯乙烯树脂100 增塑剂 1 锡系稳定剂 3 . 5 润滑剂 0 . 5 丙烯酸醋类加工助剂 3 - 5 增强剂

实验1、有机玻璃板的制备

实验一、有机玻璃的制备 有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92% 。另外，它的密度小，耐冲击强度高，低温性能优异，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从另一端射出，就像水从管子中流过一样。但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具、发光标志等。有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。 有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。 一、实验目的 1、了解本体聚合的基本原理和特点； 2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。其反应通式可表示如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高。当转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80%

之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基丙烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。 三、实验仪器与药品 1、仪器 锥形瓶一只；恒温水浴槽一只；滴管一支；平板玻璃(80mm × 100 mm × 3mm) 两块；塑料管一根；透明胶带一卷。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯50g，新蒸馏；过氧化苯甲酰0.05g，化学纯。 四、实验步骤 1、预聚体制备 1) 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。水浴加热，升温至90℃~92℃左右，保温反应。 2) 观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。 2、有机玻璃棒材的制备 1) 仔细洗净玻璃片，置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。 2) 将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆用。 3) 将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。 4) 将已灌浆的模具置于烘箱内，于40 ℃继续聚合20h（目的：与散热速度相适应，温度过高，易产生气泡），再升温至80℃，保温2h（使残余单体充分聚合），而后再升温至100℃，保温2h。

生物活性玻璃的研究现状及发展趋势

收稿日期：2017-09-27 作者简介：马安博（1986-），男，讲师，研究方向：有色金属材料表面处理与生物材料。E -mail：mab -532@https://www.wendangku.net/doc/cb9372273.html, 。 摘要：论述了生物活性玻璃的研究现状，同时对不同制备方法进行了概述，重点介绍了溶胶-凝胶法制备生物活性玻璃及相关复合材料，并对生物活性玻璃的应用与发展前景进行了展望。 关键词：生物活性玻璃；溶胶-凝胶；骨骼修复 中图分类号：TQ437 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2018）02-0056-05 生物活性玻璃的研究现状及发展趋势 马安博 （西安航空职业技术学院，陕西 西安 710089） 生物活性玻璃是一类重要的无机非金属类骨、齿及皮肤创面修复材料，在临床应用中取得较好的治疗效果。近年来，学者们主要研究了微纳米生物活性玻璃（MNBG）的制备技术、结构、性能、材料与细胞的相互作用及其组织修复特性。细胞学研究表明，生物活性玻璃的促进成骨是通过激活P38和ERK 2条信号通路实现介导骨髓间充质干细胞[1]（MSC）向成骨细胞定向分化而实现的。动物实验研究表明，微纳米生物活性玻璃具有显著的异位成骨特性，其机制是通过玻璃颗粒中Si 、Ca 离子的释放，促进了骨祖细胞向[2]成骨细胞分化，从而加速了新骨形成。然而，生物活性玻璃的力学性能，可梯度降解性能和孔结构等问题在一定程度上影响了生物玻璃医疗器械的临床治疗效果。因此，克服生物活性玻璃的不足，进一步改善和提高生物活性玻璃材料的各项性质，将成为材料科学、生物科学及医学等交叉学科的研究热[3]点。 1 生物活性玻璃的研究现状 继Hench 教授研制开发出45S5生物玻璃之后，又有多种生物活性微晶玻璃不断被研制[4]开发出来。1973年，德国Bromer 等通过大幅度减少部分碱金属氧化物的含量，即减少钾、钠含量，增加钙、磷含量并应用玻璃的微晶技术，成功制备了Na O -K O -MgO -CaO -22P O -SiO 系统的微晶生物玻璃，主晶相为碳252酸磷灰石。其生物活性低于45S5玻璃，但其机械性能却有了较大的提高，可以应用于受力不明显的骨缺损填充，如颌骨的修补，也可作为骨水泥材料应用于临床上。由Hench 教授开发的45S5生物玻璃中，K 、Na 含量较高， 因而化学稳定性欠佳，从而影响其长期耐久性，且强度较低，应用受到限制。1982年，[5]日本京都大学的小久保正等通过热处理MgO -CaO -SiO -P O -CaF 玻璃制出了高强度2252的生物微晶玻璃（A -W 微晶玻璃），其玻璃基质中含有晶相磷灰石和β-硅灰石。因不含碱金属氧化物，所以其机械性能较好，是当前力学性能相对最好的医用微晶玻璃材料，各项力学性能均接近人骨，此外，其与骨骼组织的结合强度也较高。 为满足临床使用的需要，生物材料必须被加工成一定形状，这就要求生物材料具有[6]良好的可加工性。1983年，Holland 等研制成功了商品名为Bioverit 的可切削生物微晶玻璃，其主晶相是磷灰石和金云母晶体。这类微晶生物玻璃的特点是既具有一定的生物活性又具有较好的可切削加工性，并可根据临床需要和一般的机械加工方法制成各种不同形状，材料不会发生断裂。此外，近年来生物材料领域的研究者们相继研制出磷酸盐多孔微晶玻璃、铁磁玻璃陶瓷和含生物玻璃相的复合生物材料等一系列特定性能的生物活性玻璃。生物活性玻璃作为人工医学材料已得到广泛研究和临床应用，越来越显示出[7]惰性生物材料所不能比拟的优势。 2 生物活性玻璃的制备 与传统玻璃制备工艺一样，最早的生物玻璃和微晶玻璃都是通过熔融法制备的。随着溶胶-凝胶技术的发展，该方法被引用到生物玻璃的制备中来，这种生物玻璃由于具有较高的比表面积，因而显示出了较高的生物活性。 2.1 熔融法 056 综述 学术论文

有机玻璃制备试验过程

1. 实验仪器及药品 1) 仪器： 50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸. 2. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。 2) 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。 4) 脱模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。 6)黄色有机玻璃的合成 取2)中蒸馏出的固定馏分9ml，分别装入2支试管中，试管分为A，B，在A中加入硝酸铁200mg，B中加入硝酸铁100mg，三氯化铁100mg，充分振荡后，并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴，用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时，进行低温缩合，再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃，用水银温度计测量温度保持在90℃，等有大量气泡产生，缩合反应完全后，试管中形成固体物，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。

有机玻璃的制备以及DSC测试

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试 年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日 姓名：学号： 2 同组人： 一、预习部分 1.甲基丙烯酸甲酯的介绍 甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。 溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。 在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。 1.1对环境的影响 1.11健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。 1.1 2.毒理学资料及环境行为 毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。

急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。 亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。 致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 1.2主要用途 甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体，用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。 1.3应急处理处置方法 1.31泄漏应急处理 切断火源。戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安