普通光学金相显微镜的构造及使用与金相样品的一般制备方法
实验一二：普通光学金相显微镜的构造及使用与金相样品
的一般制备方法
张一帆
北京科技大学材料科学与工程学院材科1005班41030318
【摘要】本实验练习了普通光学金相显微镜的原理、结构和使用方式，通过样品的截取、镶嵌、磨光、抛光、浸蚀制作两个金相样品，并对其显微结构进行了观察。
【关键字】显微组织机械抛光化学浸蚀热镶嵌金相显微镜
1.前言
金相显微镜是观察物质显微组织、研究材料结构的重要工具，本实验通过对金相显微镜的使用来熟悉基本操作。
制备金相样品首先要切割、镶嵌。镶嵌后的样品表面组织、结构都已经发生变化，所以要对样品进行磨光和抛光。磨光、抛光后的样品还不能显示其组织结构，故需要将样品进行侵蚀才能在显微镜下观察其组织结构。通过浸蚀的样品其不同结构在金相显微镜下明暗程度不同，故可以观察到样品的微观结构形态。
2．实验原理
2.1金相显微镜的成像原理：
通过两组透镜（目镜与物镜）对图象进行两次放大，第一次放大后获得倒立实像，第二次放大后获得正立虚像。当显微镜机械镜筒长度等于光学镜筒长度时，放大倍数
M=M
物·M
目
，当显微镜机械镜筒长度不等于光学镜筒长度时M=M
物
·M
目
·C其中 C是与
机械镜筒长度和光学镜筒长度有关的系数。
2.2金相显微镜的机械构造
光学金相显微镜由光学系统、照明系统和机械系统组成，光学系统的主要构件是物镜与目镜；照明系统的主要部件是光源与垂直照明器，光路系统的附件有光阑、滤色片等；机械系统的主要部件有底座、载物台、镜筒和调节螺丝。
2.3金相显微镜的性能参数
物镜的数值孔径N.A.=n·sinu其中n是物镜与观察物之间介质的折射率，u是物镜的孔径半角。提高物镜数值孔径有增大透镜直径或者减少物镜焦距以增大u和增加物镜与观察物之间的折射率以增大n两种方式。
物镜的鉴别率是指物镜具有将两个物点清晰分辨的最佳能力，以两个物点能清晰分辨的最小距离d的倒数表示。d越小表示鉴别率越大。金相显微镜的鉴别率最高只能达到物镜的鉴别率，故物镜鉴别率又称显微镜鉴别率。
在显微镜中保证物镜的鉴别率被充分利用时所对应的放大倍数称为有效放大倍数：
M=0.3?0.6
N.A.
其中λ为光波波长，N.A.为物镜的数值孔径。
垂直鉴别率又称景深，定义为在固定像点的情况下成像面沿轴向移动仍然保持图象清晰的范围。垂直鉴别率的大小由满意成像的两个平面的极限位置间的距离来度量。
h=
n
N.A.·M
×0.15?0.30mm
物镜的放大率是按照显微镜的镜筒长度来标定的，必须在指定的镜筒长度上使用，否则其放大倍数将改变。
物镜一定要在规定的机械镜筒上使用才能保证在最佳的矫正范围内工作，显微镜的镜筒长度多数为160mm，170mm，190mm。优良的金相显微镜物镜的像差是按任意镜筒长度矫正的，即在无限长的范围内成像，物镜的像差均已矫正。
2.4金相显微镜的调试准则
光源的调整
径向调整，让发光点调到仪器的光学系统的光轴上；轴向调整：让灯丝通过聚光镜后汇聚在孔径光阑上，以得到“平行光照明”；光源精确调整好后应达到视野照明最明亮且均匀，视野内无灯丝像。
光阑的调整
孔径光阑控制入射光粗细：若开得太大，则入射光过强，增加了镜筒内部的反射与炫光，降低衬度；若孔径光阑缩得太小，光束只通过物镜中心部分，使数值孔径减小，使物镜的分辨能力降低。故可将试样调焦后，去掉目镜，观察镜筒内的光斑，以刚好充满镜筒底部的四分之三为准。
视场光阑改变视场大小、减小镜筒内部的反射与炫光以提高映像的衬度而不影响物镜的分辨能力。调节方法是在显微镜调焦后，缩小视场光阑，在目镜中观察其像，使其边缘正好包围整个视物。
2.5金相显微镜的维护要点
显微镜是精密光学仪器，使用时必须了解其基本原理及操作规程，认真维护、保管，细心使用。
操作时双手及样品干净，不允许把侵蚀未干的试样在显微镜下观察，以免腐蚀物镜。
调焦时，先转动粗调，使物镜尽量接近试样（目测），然后一边从目镜中观察，一边调节粗调螺丝使物镜慢慢上升直到看到组织，再用微调至清晰为止。
显微镜光学部分严禁用手或手帕等去擦，必须用专用的驼毛刷或镜头纸轻轻擦试。
使用中若发生故障，应立即报告老师，不得自行拆动。
2.6金相样品制备的一般过程：
2.6.1截取与镶嵌：
根据所要观察的部位要求切取一小块样品。方柱体试样磨面的面积为12mm×12mm，高度为12mm，圆柱体试样的直径为12mm，高度为12mm。对于特小、特薄或特细的样品，以及检查表层组织的样品，需要嵌镶或相应的夹具夹持。
截好的试样，需要用砂轮或锉刀进一步磨平，以得到平坦的磨面，并消除或减小切割时表面产生的变形。软的金属材料用细锉刀锉平或用显微切片机切割，不得用砂轮磨平。
对于不允许低温回火的组织观察，应采用冷镶法或夹具。冷镶法一般可用环氧树脂浇入模子内。热压镶嵌法可用电木粉或塑料粒在180℃左右热压。
2.6.2磨光:
经截取镶嵌好的试样，需要经过磨光与抛光处理才能在显微镜下观察。磨光操作一般有两种，一种是手工磨光，另一种用机械设备磨光。从试样磨光用砂纸来区分，又分为干
磨法和湿磨法两种方法。干磨法使用的砂纸为刚玉砂纸，其粘结剂通常溶解于水，必须干用，或在无水的润滑剂条件下使用。湿磨法使用的砂纸为用碳化硅磨料、塑料或非水溶性粘结剂制成的水砂纸。用水磨砂纸时，需用水不断冲刷，其优点是水可以不断将磨屑冲去，提高磨光效率及质量。
磨光时所用砂纸为先粗后细（砂纸编导为先小后大）逐号磨光。将砂纸平铺在玻璃板上，一手将砂纸按住，一手将试样磨面压在砂纸上，并向前推行，进行磨光。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。在试样上所加的压力应力求均衡，磨面与砂纸必须完全接触，这样才能使整个磨面均匀地进行磨削。磨光操作每更换细一号砂纸时，为了便于观察前一道砂纸所留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向成90°。磨光时确保完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。
2.6.3抛光:
抛光的目的是使材料表面无划痕，获得光洁镜面，有机械抛光、化学抛光和电解抛光三种。
机械抛光在专用的金相样品抛光机上进行，转速一般以200～500转/分为宜。抛光较硬的材料（如钢铁），一般粗抛用帆布、呢料、或无毛呢绒等；细抛则用短毛细软呢绒或毡呢等；一般软的金属和合金用很软的织物抛光。抛光时要适当地保持抛光织物上的湿润度。抛光织物太干，会引起抛光样品发热氧化；而太湿且长时间抛光，又会引起抛光样品发生坑蚀，出现麻点。
化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法，对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光（擦试法），效果较好。适用于没有机械抛光设备的条件。在化学抛光时，影响抛光质量的可控参数有：抛光液的组分、浓度、温度，以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。
电解抛光是在一定的电解液中进行的。试样作阳极，选用耐蚀金属材料为阴极。在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使阳极表面的刨磨痕消去。在电解抛光时，影响抛光质量的可控参数有：电解液的组分、浓度、温度，电解电流密度以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。
2.6.4浸蚀
抛光好的样品，直接在显微镜下观察，仅能区分反光能力差别大于10％的组织组成，而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织，必须经过适当的显露方法。通常显露组织有化学法和物理法两类。
化学浸蚀及染色法是最普遍的显露法法，其基本原理是样品表面的不同组织在浸蚀液中形成微电池作用，导致溶解速度和程度不同。
单相合金（包括纯金属）的组织是由不同晶粒组成的。各个晶粒的位向不同，存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的化学不稳定性。因此在和化学试剂作用时，溶解得比较快，不同位向的晶粒，溶解程度也不同。在晶界处凹下去，光线被反射向斜方向而不进入目镜，呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。
二相合金的浸蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池，具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。作为
阳极的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色。
多相合金的化学染色浸蚀法是利用浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同，使不同的相形成的氧化膜厚度不同，则产生不同的光的干涉效应，呈现出不同的颜色。
电化学浸蚀适用于化学稳定性高的合金，和电解抛光原理相似，但具体规程不同。采用恒电位仪直接控制阳极电位，能够得到理想的具有重复性好的电解结果。恒电位法浸蚀的优点是能对用一般浸蚀法难以区分的相进行示差浸蚀，提高不同相的衬度。还可以灵敏地区分出微区成分的不均匀性，如偏析等。
金相组织的物理显示方法。由于物理和化学反应往往难以单独存在，所以这里包括一些不是单纯物理变化的显示方法。通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等等。
2.6.5观察
制备好的样品用显微镜观察组织，体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响。
3.实验内容
3.1实验过程
3.1.1某普碳钢金相样品的制备
使用金相砂纸由粗到细依次打磨碳钢样品，打磨时将砂纸平铺在玻璃板上，一手将砂纸按住，一手将试样磨面压在砂纸上，并向前推行，进行磨光。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。注意每次更换砂纸时打磨方向与上次成90度夹角。
将磨光后的样品放在机械抛光机上进行抛光，抛光注意时要适当地保持抛光织物上的湿润度。要求抛光后在200倍下观察不到明显痕迹。
将浸蚀液（2～4％硝酸酒精）和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。
3.1.2热镶法制备某铁丝样品
截取铁丝样品，通过热镶嵌机使用电木粉进行镶嵌，镶嵌温度在180℃左右。使用金相砂纸对镶嵌完的样品打磨，注意每次更换砂纸时打磨方向与上次成90度夹角。将磨光后的样品放在机械抛光机上进行抛光，同样要求抛光后在200倍下观察不到明显痕迹。使用2～4％硝酸酒精做浸蚀液进行化学浸蚀。
3.1.3观察显微组织
将浸蚀后的样品放在显微镜下观察体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响，绘制组织特征图，规格为直径为50毫米的圆形。图下标注材料名称、热处理规程、放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项。
3.2实验样品
普通碳钢样品一个
金相砂纸（280、W40、W28、W20）
常规铁丝
2%~4%硝酸酒精溶液
3.3实验仪器
普通光学金相显微镜
PE-MAN型手动镶样机
P-2T试样抛光机
4.可能遇到的困难及解决方案
4.1磨样时出现斜面
将样品水平放置，尽量用力均匀。
4.2金相砂纸脱落磨粒并嵌入样品中
每次更换砂纸应当弯曲磨去前一张砂纸的虚假结构层，并将打磨方向旋转90度，以便于观察是否强前一次的虚假结构层磨掉。对于较软的金属，可以再砂纸表面涂蜡，使脱落的磨粒嵌入蜡中。
4.3抛光缺陷
选择正确的磨料，按照先粗抛后细抛的顺序，均匀用力。
5.总结
本次试验中涉及的金相显微镜属于精密光学仪器，使用前需要认真了解使用方法和注意事项。通过预习了解了金相显微镜的成像原理、基本结构、主要部件的功能，通过具体试验掌握使用方法。
试验涉及金相样品的制备，通过预习了解了样品的截取、镶嵌、磨光、抛光和浸蚀，将在具体试验中熟悉操作。
参考文献
[1]余永宁，材料科学基础，2012.9
[2]余永宁，材料科学基础，2006.5
[3]任怀亮.金相试验技术[M].北京:冶金工业出版社,1986.8.