【武大】三价铁、铋离子混合液中各组分含量的测定

Bi3+-Fe3+混合溶液各组分含量的测定

孙阳勇

（武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072）

摘要:对于Bi3+和Fe3+与EDTA形成稳定络合物，它们的稳定常数分别为lgK

=27.94、lgK Fe

BiY

=25.1.由于Δlg K=2.84〈5，故不能直接用EDTA进行分部滴定，考虑到Fe2+与EDTA形（Ⅲ）Y

成的络合物的稳定常数为14.32，这时对于Bi3+和Fe2+与EDTA形成的络合物，有ΔlgK=13.62﹥5.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量。实验时首先加入抗坏血酸还原Fe3+，以二甲酚橙为指示剂，在氨基乙酸-HCl缓冲体系中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+的含量，之后加入六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定Fe2+的含量，通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。

关键词：Bi3+-Fe3+混合溶液二甲酚橙抗坏血酸氧化还原掩蔽法

引言：络合滴定又称为配位滴定，是以络合反应为基础的滴定分析法。络合反应也是路易斯酸碱反应（金属离子是路易斯酸，可接受路易斯碱所提供的未成键电子对而形成化学键），对于提高络合滴定选择性的途径有：络合掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法等。当某种价态的共存离子对滴定有干扰时，利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰的方法，称之为氧化还原掩蔽法。

试剂及仪器：纯锌片，乙二胺四乙酸二钠盐（Na

H2Y·2H2O，相对分子质量372.2）（AR），

2

2g/L二甲酚橙水溶液，抗坏血酸溶液，蒸馏水，50mL烧杯，六亚甲基四胺溶液，甘氨酸固体，200mL烧杯，25mL移液管，表面皿，250mL锥形瓶，聚乙烯塑料瓶，酸式滴定管，玻璃棒，250mL容量瓶（2个），电子天平

实验部分

1.实验原理：

1.1.当为单一离子测定时，由于lgK’

=lgK MY-lgαY(H)- lgαM(OH)，在高酸度下，可忽略lgαM(OH)，

MY

因此有lgαY(H)= lgK MY-lgK’MY，对于C M=0.01mol/L，当ΔpM’=±0.2，Et=±0.1%，有lg K’MY≥8，因此对于Fe3+的滴定有最高酸度为lgαY(H)=25.1-8=17.1时，对应pH=1.2,其最低酸度为Fe3+不水解时，有此时[OH-]=1.59*10-12 mol/L,那么此时pH=2.2,故滴定Fe3+时应该控制pH=1.2-2.2。同理对于滴定Bi3+时应该控制pH=0.7-4.53，滴定Fe2+时应该使pH=5.1-7.46，由于滴定时均是

在酸性条件下，故用二甲酚橙作指示剂，其作用范围pH﹤6，其中XO在pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=p K a=6.3时，呈现中间颜色，二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是紫红色。但是Fe3+对XO有封闭作用，用抗坏血酸掩蔽Fe3+即可解决，此时为

Bi3+-Fe2+的混合液，最高酸度时为lgαY（H）=lgαY（Fe2+）=12.32,此时最高酸度为pH=2.4，最低酸度为Bi3+不水解时pH=4.53，那么在Bi3+-Fe2+混合液中滴定Bi3+使pH=2.4―4.53。

1.2.对于Bi3+和Fe3+与EDTA形成稳定络合物，它们的稳定常数分别为lgK

=27.94、lgK Fe

BiY

=25.1.当ΔpM’=±0.2，Et=±0.3%由于ΔlgK=2.84〈5，故不能直接用EDTA进行分部滴定，（Ⅲ）Y

但是可以用EDTA一次滴定出Bi3+和Fe3+的总量（但是要注意三价铁离子对指示剂的封闭作用,结果误差较大）；利用抗坏血酸的还原性可将Fe3+还原成Fe2+，由于lgK Fe（Ⅱ）Y=14.32，此时对于Bi3+和Fe2+与EDTA形成的络合物，有ΔlgK=13.62﹥5，故可准确滴定Bi3+而Fe2+不干扰。对于Bi3+-Fe2+体系，当C（Bi3+）=0.01mol/L时，到达滴定终点时，有pBi ep=5.4，pBi sp=1/2*（p C Bi sp+lgK’BiY）,而lgK’BiY =lgK BiY-lg（αY(H)+ αY(N)-1）-lgαBi=27.94-12.62-1.4=13.92，故有pBi sp=7.96，因此有ΔpBi=-2.56,那么有终点误差为Et=-0.04%，表示可以准确滴定。

1.3.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物，可还原三价铁离子。

2.实验步骤：

2.1.配制Zn2+标准溶液：在分析天平上准确称取0.15-0.25g基准锌片于干净的50mL烧杯中，加入6mL 6mol/L的HCl溶液，立即盖上表面皿，待完全溶解后用蒸馏水冲洗表面皿，之后转移至250mL容量瓶中，定容至250mL，摇匀，计算Zn2+标准溶液的浓度。

2.1.稀释混合液：用专用移液管移取混合液25.00mL于250mL容量瓶中，加入一定量的盐酸防止Bi3+的水解，之后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2.3.配制EDTA溶液：在微量天平上称取1.8-2.5g乙二胺四乙酸二钠盐于200mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后倒入聚乙烯塑料瓶中，加水约至500mL,摇匀。

2.4.标定EDTA溶液：用移液管吸取25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加2滴2g/L 的二甲酚橙指示剂，之后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加入5mL六亚甲基四胺溶液，然后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色刚变成黄色，记下EDTA的体积。平行滴定三份，计算EDTA的浓度。

2.5.混合液中Bi3+浓度的测定：用移液管移取25.00mL混合溶液于锥形瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，摇匀后放置2分钟，再加入2滴XO指示剂，用氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液为紫红色。用上述EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色且半分钟内不褪色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次。

2.5.混合液中Fe3+浓度的测定：向上述溶液中再加入2滴XO指示剂，加入约40mL 200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，用上述EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色且半分钟内不褪色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次。结果与讨论：

实验称取基准锌片0.2464g，所得Zn2+标准溶液浓度为：0.01507 mol/L

表一: Zn2+标准溶液标定EDTA（XO作指示剂）

表二：EDTA滴定混合液中Bi3+浓度（XO作指示剂）

表三：EDTA滴定混合液中Fe3+的浓度（XO作指示剂）

实验时用EDTA滴定混合液中Bi3+和Fe3+的总浓度，所用EDTA为48.95mL，而滴定Bi3+浓度时用EDTA为20.95mL，因此滴定Fe3+的浓度用EDTA为28.00mL，造成测定Fe3+的测定有较大误差，原因就是三价铁离子对XO较强的封闭作用，使变色延后。而后由于实验条件受限，未有氨基乙酸-HCl缓冲溶液，取而代之的是在25mL混合液中加入抗坏血酸还原Fe3+，之后加入20.95mL EDTA与Bi3+络合后，再在六亚甲基四胺-HCl缓冲体系中滴定剩余的二价铁离子，使得实验衔接不上，因此滴定二价铁离子时相对偏差较大。

滴定Bi3+至滴定终点时，有pBi sp=1/2*（p C Bi sp+lgK’BiY），而lgK’BiY =lgK BiY-lg（αY(H)+ αY(N)-1）-lgαBi=27.94-12.50-1.4=14.04，那么有pBi sp=1/2*（2.32+14.04）=8.18，pBi ep=5.4，有ΔpBi=-2.78,那么有终点误差为Et=-0.07%，表示可以准确滴定。同理滴定Fe2+时终点误差较小。

结论：实验测得混合液中Bi3+浓度为：0.01038mol/L , Fe3+浓度为：0.01058mol/L,那么原瓶中Bi3+浓度为：0.1038mol/L , Fe3+浓度为：0.1058mol/L。

致谢：感谢分析实验指导老师谢敏，感谢分析实验预备室的老师。

参考文献：

[1]分析化学实验：第五版上册.武汉大学主编.北京：高等教育出版社，2012,124-125

[2]分析化学：第五版上册.武汉大学主编.北京：高等教育出版社，188-211

离子液体

1.2.4离子液体的合成 （1）直接合成法 通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。硝基乙胺离子液体可以由乙胺的水溶液与硝酸中和一步合成。 通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1-丁基-3-甲基咪唑盐[Bmim][CF3SO3]，[Bmim]Cl等[11]。 （2）两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体，就必须使用两步合成法。 首先，通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐([阳离子]X型离子液体)；然后用目标阴离子Y—置换出X—离子或加入Lewis酸MX y来得到目标离子液体。 应特别注意的是,在用目标阴离子Y—交换X—阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X—阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备[12]。另外,直接将Lewis酸MX y与卤盐结合,可制备[阳离子][M n X ny+1]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法[13]。 （3）微波辅助合成法 一般离子液体均在有机溶剂中加热回流制备，反应时间数小时至数十小时不等。而在微波作用下无需有机溶剂，且反应速度快、产率高，产品纯度好。微波是一种强电磁波，在微波照射下能产生热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子，可以迅速增加反应体系中自由基或碳正离子的浓度，从能量角度分析，只要能瞬间提高反应物分子的能量，使体系中活化分子增加，就有可能增加反应速率，缩短反应时间。超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。但微波功率宜采用中低档功率较合适，若采用微波加水浴的方法效果相对较好些。 （4）超声波辅助合成法 超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。Welton等[14]采用超声波作为能量源，在密闭体系非溶剂条件下合成离子液体。他们发现卤代物

《高等工程数学》试题(2007年1月)

高等工程数学试题 ( 工程硕士研究生及进修生用 2007年1月 ) 注意：1. 答案一律写在本试题纸上，写在草稿纸上的一律无效； 2. 请先填好密封线左边的各项内容，不得在其它任何地方作标记； 3. 本试题可能用到的常数: ,,1448.2)14(1604 .2)13(975.0975.0==t t 0.900.900.95(11)39.9(12)8.53 1.645F F u === , , ,, . 一 填空题(每空3分,共30分) 1. )(P 2t 中的多项式132)(2 +-=t t t p 在基)}2)(1(11 {---t t t , ,下的坐标向量为 . 2. 设0α是欧氏空间n V 中固定的非零向量,记0{ |0}n W V ξαξξ? =<>=∈,, ，则 )dim(=W . 3. 设111121i A i +?? =? ?-?? ，则|||| A ∞=. 4．设? ?? ? ????=c c c A 2000001，则当且仅当实数c 满足条件 时，有O A k k =+∞→lim ． 5. 设??? ?????=111001A 的奇异值分解为H V ΣU A =，则 =Σ． 6. 设)(21X X ,是来自)0(~2 ,σN X 的样本，则当常数 =k 时有 10.0)()()(2 212212 21=? ?????>-+++k X X X X X X P ． 7. 对某型号飞机的飞行速度进行了15次试验，测得最大飞行速度的平均值 )s /m (0.425=x ，样本标准差2.8=s .根据长期经验，可以认为最大飞行速度X 服从正 态分布) (2 σN , μ，则 μ的置信度为95%的置信区间是 ) ( , . 8. 设总体 X 的概率密度函数为 )0( . 0,0,0,)(>?????≤>=-λλλx x e x f x ,,21X X …n X ,是来自总体X 的样本, 则未知参数λ的矩估计 ?=λ. 9. 为了检验某颗骰子是否均匀，将其掷了60次，得到结果如下： 11 10137811 6 54321 数频出现点数 则2χ拟合优度检验中的检验统计量=2 χ______________ . 学院（部） 学号（编号） 姓名 修读类别（学位/进修） （ 密 封 线 内 请 勿 答 题 ） …………………………………………密………………………………………封………………………………………线…………………………………………

大一期末英语试题

东南大学期末试卷 Part I Writing (30 minutes) (15%) Directions For this part, you are allowed 30 minutes to write a composition on the topic What does friendship mean? What does friendship mean? 1.友谊是人生永恒的主题 2.友谊到底意味着什么 3.友谊的重要性。 Part II Fast Reading (15 minutes) (10%) Directions In this part, you will have 15 minutes to go over the passage quickly and answer the questions. For questions 1~7, choose the best answer from the four choices marked A, B, C, and D, and then mark the corresponding letter on the Answer Sheet. For questions S1-S3, complete the sentences with the information given in the passage and answer the questions on Answer Sheet 1. One of the best parts of university life is living away from home. You get freedom and the chance to meet new people. You are living away from home, planning your own routine and even cooking your own meals——and that means looking after your own money. At university, it’s all about the cash. Fees, student loans, rent, bills, overdraft (银行透支款)——you name it, you might have to pay for it. An important aspect of being at university is managing your own time. It’s up to you to decide when you’ll study, when you’ll go shopping and when you’ll have a night out. Sounds fantastic, doesn’t it? Of course, it is a good idea to organize your time with a weekly or monthly schedule. Remember, you can be as flexible with your time as you like, but you’ll always need to make sure you get out of bed for lectures, meet essay and project deadlines, and schedule in plenty of revision days before exams. After a hard day’s study, going out and having fun is what student life is all about. You can get involved in voluntary work and student representation activities and you could contribute and learn new skills with student magazine and r adio station. It’s the perfect way to make friends and add a bit of sparkle to you CV(个人简历). University life is about learning. You’ll be expected to go to all your lectures and classes. Most courses are assessed through exams, essays, practical work an d projects. You’ll have anything from one to five hours of lectures, in a day. But on top of that, you are expected to do a number of hours of self-study. Every student has a personal tutor to help with any problems you might have or you can speak to your lecturers and other tutors if you have questions. If you plan you time and your workload, you’ll have plenty of free time to enjoy student life at university. Plus, getting a degree makes sense in the long run——graduates earn more and are more likely to get a job than people without a degree. 1. According to the author, which is not the advantage of being away from home? A. Freedom B. Being rich. C. The chance to meet new friends. D. Plan your own routine. 2. Being college students, you can____________. A. plan your time freely. B. borrow a lot of money from the bank. C. cook in your friends’ houses. D. spend money at your will. 3. The word flexible in the underlined sentence means ________. A. can be bent easily. B. feel very happy. C. can be changed easily to suit any new situation. D. can be easily obtained. 4. In order to pass the exams, you are expected to do a lot expect_____________. A. surfing the net for information. B. going for lectures. C. reviewing what you have learnt. D. writing papers. 5. You can make effort to do many things in order to enrich your blank CV. Which of the following is not mentioned in the passage? A. You can involve in voluntary work. B. You can contribute to magazines. C. You can take part in representation activities. D. You can undertake part-time jobs. 6. If___________, you can enjoy your life at university. A. you work day and night.

武汉大学2017博士英语

武汉大学 2017年攻读博士学位研究生外语综合水平考试试题 （满分值100分） 科目名称：英语科目代码：1101 注意：所有的答题内容必须写在答案纸上，凡写在试题或草稿纸上的一律无效。 Part I Reading Comprehension (2’×20 = 40 points) Directions:In this part of the test, there will be 5 passages for you to read. Each passage is followed by 4 questions or unfinished statements, and each question or unfinished statement is followed by four choices marked A, B, C and D. You are to decide on the best choice by blackening the corresponding letter on the ANSWER SHEET. Passage One Mr Gordon is right that the second industrial revolution involved never-to-be-repeated changes. But that does not mean that driverless cars count for nothing. Messrs Erixon and Weigel are also right to worry about the West’s dismal recent record in producing new companies. But many old firms are not run by bureaucrats and have reinvented themselves many times over: General Electric must be on at least its ninth life. And the impact of giant new firms born in the past 20 years such as Uber, Google and Facebook should not be underestimated: they have all the Schumpeterian characteristics the authors admire. On the pessimists’ side the strongest argument relies not on closely watching corporate and investor behavior but rather on macro-level statistics on productivity. The figures from recent years are truly dismal. Karim Foda, of the Brookings Institution, calculates that labor productivity in the rich world is growing at its slowest rate since 1950. Total factor productivity (which tries to measure innovation) has grown at just 0.1% in advanced economies since 2004, well below its historical average. Optimists have two retorts. The first is that there must be something wrong with the figures. One possibility is that they fail to count the huge consumer surplus given away free of charge on the internet. But this is unconvincing. The official figures may well be understating the impact of the internet revolution, just as they downplayed the impact of electricity and cars in the past, but they are not understating it enough to explain the recent decline in productivity growth. Another, second line of argument that the productivity revolution has only just begun is more persuasive. Over the past decade many IT companies may have focused on things that were more “fun than fundamental” in Paul Krugman’s phrase.But Silicon Valley’s best companies are certainly focusing on things that change the material world.

《高等工程数学》试卷

《高等工程数学》试题 注意：1. 考试时间2.5小时，答案一律写在本试题纸上，写在草稿纸上的一律无效； 2. 请先填好密封线左边的各项内容，不得在其它任何地方作标记； 3. 可能需要的常数：0.900.950.9951.282, 1.645, 2.576u u u === 一、填空题(本题共10空，每空3分，满分30分.把答案填在题中的横线上) 1. 给定线性空间22R ?的基： 1001000000001001??????????=??????????? ?????????，，，B 及线性变换Tx Px =，其中22 011 0P x R ???=∈???? ，.则T 在基B 下的矩阵为 A =. 2. 设123{}e e e =，，B 是欧氏空间3 V 的标准正交基，令112213.y e e y e e =+=-，则由B 出发，通过Schmidt 标准正交化方法可求得12span{}y y ，的标准正交基为 (用123e e e ，，表示） ． 3．设211113 01021i 0A x ???? ????==????+???? ，，其中i =. 则2|||||||| A Ax ∞?=. 4．当实常数c 满足条件 时，幂级数1116 k k k c k c ∞ =?? ??-?? ∑收敛. 5．对称阵321220103A ?? ??=????的Cholesky 分解为 A =. 6．设12101210()()X X X Y Y Y ，，，， ，，，是来自正态总体2~()X N μσ，的两个独立样本，则当常数 c =时，统计量4 21 10 2 5()() i i i i i i X Y c X Y ==-? -∑∑服从F 分布． 7．袋中装有编号为1~N 的N 个球(N 未知)，现从袋中有放回地任取n 个球，依次 记录下球的编号为12.n X X X ，，，则袋中球的个数N 的矩估计量为? N =. 8．设12n X X X ，，，为来自总体~(1)X N μ，的样本.为得到未知参数μ的长度不 超过0.2、置信度为0.99的双侧置信区间，其样本容量至少应满足 n ≥. 学院（部） 修读类别（学位/进修） 姓名 学号（编号） （ 密 封 线 内 请 勿 答 题 ） ……………………………………密………………………………………封………………………………………线……………………………………

大一英语期末考试试题精选

大一英语期末考试试题精选 又到一个学期的期末了，大家复习好大学英语了吗?为大家精心挑选了一份大学英语第一学期期末试卷，供大家复习使用，希望能够帮助到大家! 大学一年级英语试卷 Part II Reading Comprehension (30 %) Directions: There are four passages in this part. Each passage is followed by some questions or unfinished statements. For each of them there are four choices marked A), B), C) and D). You should decide on the best choice and mark the corresponding letter on the Answer Sheetwith a single line through the center. Passage One Science is not a set of unquestionable results but a way of understanding the world around us. Its real work is slow. The scientific method , as many of us learned in school, is a gradual process that begins with a purpose or problem or question to be answered. It includes a list of materials, a procedure to follow, a set of observations to make and, finally, conclusions to reach. In medicine, when a new drug is proposed that might cure or control a disease, it is first tested on a large random group of people, and their reactions are then compared with those of another random group not given the drug. All reactions in both groups are carefully recorded and compared, and the drug is evaluated. All of this takes time and patience. It’s the result of course, that makes the best news—not the years of quiet work that characterize the bulk of scientific inquiry. After an experiment is concluded or an observation is made, the result continues to be examined critically. When it is submitted for publication, it goes to a group of the scientist’s colleagues, w ho review the work. Einstein was right when he said: “No amount of experimentation can ever prove me right, a single experiment can at any time prove me wrong.”

高等工程数学试题--2013-11-3工程硕士

中南大学工程硕士“高等工程数学”考试试卷（开卷） 考试日期：2013年 月 日 时间110分钟 注：解答全部写在答题纸上 一、填空题(本题24分，每小题3分) 1. 对矩阵 A 进行Doolittle 分解的条件是 ； 2．设总体2212~(,),~(,)X N Y N θσθσ，从总体分别独立抽取容量为,m n 的简单随机样本 12(,,,)m X X X ，12(,,,)n Y Y Y 。记2,X X S 为样本12(,,,)m X X X 的样本均值与方差，2,Y Y S 为 样本12(,,,)n Y Y Y 的样本均值与方差，则12θθ-的95%的置信区间为 ； 3．如果2 113342 53,5351154 6 4Ax b A ??????? ? ==?????????? ，矩阵A ∞= ， 利用Jacobi 和 Gauss-Seidel 迭代法求解此方程组的敛散性情况是 ； 4．在进行二元方差分析时，当两个因子之间存在交互作用时，需要进行重复试验，假设两个因子都取3水平，各种组合时试验的重复次数均为4，则体现两因子的交互作用的平方和的自由度是 ； 5．函数22 1212(,)y f x x x x ==，已知1x 和2x 的绝对误差限分别为1()0.1x ε≤和2()0.2x ε≤，则函数 值的绝对误差限为： ； 6．线性规划123123123123min 32..2363260,0,x x x s t x x x x x x x x x +-? ?++≥??-+≤? ?≤≥-∞≤≤∞ ? 的标准形式是 ； 7．方程()sin(1)2 x f x x =+- 与()x x ?== 等价，由于迭代函数()x ?满足： ，可用迭代法求方程()0f x =的唯一正根* x 的近似值； 8. 设011n n a x x x x b -=<< <<=为区间[,]a b 的n 等分点，n T 和2n T 为定积分()b a f x dx ?复合梯 形公式，利用Romberg 思想写出复化Simpson 求积计算式 n S = 。 二、（本题14分）某工厂生产A 、B 两种产品，需利用甲、乙两种资源。已知生产产品A 一件 需消耗资源甲、乙分别为3吨、4吨，生产产品B 一件需消耗资源甲、乙分别为4吨、3吨。A 、B 产品每件产值分别为1、2万元。工厂现有甲、乙资源量分别为120、120吨。 （1） 建立工厂安排生产使总产值最大数学模型。 （2） 列出并利用单纯形法求工厂的最优生产方案。

离子液体的制备

一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆） 3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化 这种离子液体的合成反应可表示为： C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。 3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： [C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： [C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相

2015~2019年武汉大学考博英语真题及详解【圣才出品】

2015年武汉大学考博英语真题及详解 Part ⅠReading Comprehension (2×20=40分) Directions: In this part for the test, there will be 5 passages for you to read. Each passage is followed by 4 questions or unfinished statements, and each question or unfinished statement is followed by four choices marked A, B, C and D. You are to decide on the best choice by blackening the corresponding letter on the ANSWER SHEET. Passage One Justice in society must include both a fair trial to the accused and the selection of an appropriate punishment for those proven guilty. Because justice is regarded as one form of equality, we find in its earlier expressions the idea of a punishment equal to the crime. Recorded in the Old Testament is the expression “an eye for an eye, and a tooth for a tooth.”That is, the individual who has done wrong has committed an offence against society. T o make up for his offence, society must get even. This can be done only by doing an equal injury to him. This conception of retributive justice is reflected in many parts of the legal documents and procedures of modern times. It is illustrated when we demand the death penalty for a person who had committed murder. This philosophy of punishment was supported by the German idealist Hegel. He believed that society owed it to the criminal to give a punishment equal to the crime he had committed. The criminal had by his own actions denied his true self and it is necessary to do something that will counteract

高等工程数学题(南理工高等工程数学考题)

南京理工大学 工程硕士高等工程数学学位课程考试试题（2010.3） （一）矩阵分析 一．（6分）设,021320012???? ? ??-=A 求21,,A A A ∞值。 二．（8分）已知函数矩阵：22222222222223332t t t t t t At t t t t t t t t t t t t e e e e e e e e e e e e e e e e e e e ?? --- ? =--- ? ?---? ? ， 求矩阵.A 。 三．（10分）已知矩阵82225 42 4 5 --=A ，()??? ? ? ??=099t t e e t b （1）求At e ； （2）求解微分方程()()()()()?? ? ??=+=T x t b t Ax dt t dx 2,0,10。 四．（10分）给定3 R 的两个基 ()T x 1,0,11= ()T x 0,1,22= ()T x 1,1,13= ()T y 1,2,11-= ()T y 1,2,22-= ()T y 1,1,23--= 定义线性变换：i i y Tx = ()3,2,1=i （1）写出由基321,,x x x 到基321,,y y y 的过渡矩阵； （2）写出T 在基321,,x x x 下的矩阵； （3）写出T 在基321,,y y y 下的矩阵。 五．（8分）给定(){} R a a A R ij ij ∈==??222 2（数域R 上的二阶实矩阵按矩阵的加法和数乘 构成的线性空间）的子集 {}022112 2=+∈=?a a R A V （1）证明V 是2 2?R 的线性子空间；

2003年武汉大学考博英语真题及详解【圣才出品】

2003年武汉大学考博英语真题及详解 Part I Reading Comprehension（30%） Directions: There are 4 reading passages in this part. Each passage is followed by some questions or unfinished statements. For each of them there are four choices marked A, B, C and D. You should decide on the best choice and mark your answer on the ANSWER SHEET by blackening the corresponding letter in the brackets. Questions 1 to 5 are based on the following passage: We are told that the mass media are the greatest organs for enlightenment that the world has yet seen; that in Britain, for instance, several million people see each issue of the current affairs program, Panorama. It is true that never in human history were so many people so often and so much exposed to many intimations about societies, forms of life, attitudes other than those which obtain in their local societies. This kind of exposure may well be a point of departure for acquiring certain important intellectual and imaginative qualities; width of judgment, a sense of the variety of possible attitudes. Yet in itself such exposure does not bring intellectual or imaginative development. It is no more than the masses of stone which lie around in a quarry（采石场）and which may, conceivably, go to the making of a cathedral. The mass media cannot build the cathedral, and their way of showing the stones does not always prompt others to build. For the stones are presented within a self-contained and self-sufficient world in which, it is implied,

武汉大学考博英语经典复习方法

武汉大学考博英语经典复习方法 考博竞争日益激烈，英语成绩的高低往往具有“决定”意义，因为专业课很难拉开分数。那么考博英语到底如何复习准备呢?联系我们扣扣：四九三三七一六二六。电话：四零零六六八六九七八 1、题型由于考博英语试题由各招生单位自己独立命题，所以不同院校的考博英语试题题型风格不尽相同。就题型而言，一般都含有词汇结构、完形填空、阅读理解、汉英互译、作文题。很多院校初试不再考听力，而在复试通过口语形式考查。但有些院校仍在初试考查听力，甚至很重视听力分数。有些学校还有改错题，应用文，甚至其他题型。少数院校不考作文，但翻译比较长。很多院校主观题的分数所占比重都较高，占1/3甚至1/2比重。 2、难度考博英语重视考查翻译、写作等与攻读博士学位相关的应用能力，所以其难度不能简单与其他考试比较。但一般来说，考博英语试题的难度约相当于大学英语六级，但少数院校比六级难，有些院校甚至只相当于四级水平，甚至同一院校不同年份的难易程度也迥异。这是由于考博英语试题的命制没有其他英语水平考试、选拔考试规范，往往因出题人不同而有区别。所以，报考相应院校的考生一定要看一看该院校近年的考博英语真题。 3、词汇保守估计，考博英语需要掌握7000~8000单词，900常用动词短语。当然，一般掌握了六级及硕士研究生入学考试的词汇，通过考博英语也没有多大问题，只是词汇题可能失去少数分数。长期关注和研究考博英语试题，反对有些所谓考博英语词汇书所讲的考博需要掌握1万甚至1万以上词汇的观点。事实上，背诵那么多词汇是没有多大意义的，考博英语考查的重点不是考生掌握了多少词汇，而如上文所述，是阅读、翻译、写作能力。所以，词汇够用即可，建议复习自己当年很熟悉的考研词汇、六级词汇，然后略加拓展，如可看看公共英语等级考试五级词汇、新托福词汇、部分GRE

关于高等工程数学 试题 答案

《高等工程数学》试题 一、 设总体X 具有分布律 其中(01)θθ<<为未知参数，已知取得了样本值1231,2,1x x x ===，求θ的矩估计和最大似然估计. 解：（1）矩估计：2222(1)3(1)23EX θθθθθ=+?-+-=-+ 令EX X =，得5 ?6 θ=. （2）最大似然估计： 得5?6 θ= 二、（本题14分）某工厂正常生产时，排出的污水中动植物油的浓度)1,10(~N X ，今阶段性抽取10个水样，测得平均浓度为（mg/L ），标准差为（mg/L ），问该工厂 生产是否正常（220.0250.0250.9750.05,(9) 2.2622,(9)19.023,(9) 2.700t αχχ====） 解： （1）检验假设H 0：σ2 =1，H 1：σ2 ≠1； 取统计量：20 2 2 )1(σχs n -= ； 拒绝域为：χ2≤)9()1(2975.0221χχα=-- n =或χ2≥2 025.022 )1(χχα=-n =， 经计算：96.121 2.19)1(22 2 2 =?=-= σχs n ，由于)023.19,700.2(96.122∈=χ2， 故接受H 0，即可以认为排出的污水中动植物油浓度的方差为σ2=1。 （2）检验假设101010 ≠'='μμ：，：H H ； 取统计量：10 /10S X t -=~ )9(2 αt ； 拒绝域为2622.2)9(025.0=≥t t ；1028.210 /2.1108.10=-=t Θ< ，所以接受0 H '，

即可以认为排出的污水中动植物油的平均浓度是10（mg/L ）。 综上，认为工厂生产正常。 三、 在单因素方差分析中，因素A 有3个水平，每个水平各做4次重复实验，完成下列方差分析表，在显着水平0.05α=下对因素A 是否显着做检验。 解： 0.95(2,9) 4.26F =，7.5 4.26F =>，认为因素A 是显着的. 四、 现收集了16组合金钢中的碳含量x 及强度y 的数据，求得 0.125,45.7886,0.3024,25.5218xx xy x y L L ====，2432.4566yy L =. （1）建立y 关于x 的一元线性回归方程01 ???y x ββ=+； （2）对回归系数1β做显着性检验（0.05α=）. 解：（1）125.5218?84.39750.3024 xy xx l l β=== 所以，?35.238984.3975y x =+ （2）1?2432.456684.397525.5218278.4805e yy xy Q l l β=-=-?= 拒绝原假设，故回归效果显着.