苯胺水份

有机碱（含氮化合物）水分的测定

时间：2008-10-30 12:53:29 来源：本站原创点击：1379 PKB＞8的弱碱，通常测定没有问题。化学行为与碳氢化合物类似，可以按相同的方法测定。这类样品有吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、盐碱、二甲基苯胺、二苯胺。

PKB＜8的强碱，会使体系PH增加，引起滴定延迟，甚至不能滴定。必须先中和。加入过量苯甲酸（约5G）滴定至无水（不推荐使用安息香酸或水杨酸，易使电极表面被一层膜钝化），然后加入样品测定。过量苯甲酸不影响测定。可测定的物质有：

1.1、苯胺，丁胺，己胺，甲氧基丙胺，三羟甲基氨基甲烷，氨基乙醇，环己胺，二戊胺，

二环己基胺，二乙醇胺，三乙胺，二乙基乙醇胺，三乙醇胺，二甲基环己胺。

2.2、二氨基乙烷，二亚乙基三胺，三亚乙基四胺，四亚乙基五胺，二甲氨基丙胺，己二胺

3.3、吡咯烷，哌啶，甲基哌啶，哌嗪，吗啉

4.4、苯胺，甲苯胺，茴香胺，氨基酸，萘胺，甲基苯胺，二甲基苯胺，乙基苯胺，二苯

胺

5.5、甲基咪唑，三嗪，三唑，咔唑，羟基喹啉，氨基吡啶，氨基苯并噻唑

长链胺通常不能全溶与甲醇，可加三氯乙烯助溶，并加热测定。

1，2-二氨基乙烷只能在过量10倍的醋酸中滴定，苯胺，n-甲苯胺，氨基苯酚，1，2-二氨基丙烷和1，2-苯二胺应用醛酮用卡氏滴定。

吡咯，甲基吡咯，吲哚和N,N-二乙基邻苯二胺中的水分不能直接测定，（原因不详）。

酰胺的测定毫无问题，甲酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰胺，二甲基醋酸铵和尿素。

水中苯胺类化合物

水系中苯胺类化合物的测定 1、方法依据 水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。 2、适用范围 本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。 3、测定原理 用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。 4、干扰及消除 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。 5、试剂 5.1 甲醇：色谱纯 5.2 乙酸铵：分析纯 5.3 乙酸：分析纯

5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.6 二氯甲烷：分析纯。 5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。也可购买商品标准贮备液。 5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。 5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。 6、仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。 6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。 6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。 6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。

丙烯酸废水湿式氧化催化剂的研究

[收稿日期]2005-04-07;[修改稿日期]2005-04-26。[作者简介]袁霞光(1972-),男,湖南省岳阳县人,大学,工程师,电话010-********,电邮yxg@si nopec https://www.wendangku.net/doc/cc10630307.html, 。 [基金项目]北京化工研究院基金项目(HZ7-01-4)。 丙烯酸废水湿式氧化催化剂的研究 袁霞光1 ,冷 冰2 ,余启炎 2 (中国石油化工股份有限公司1.科技开发部,北京100029;2.北京化工研究院,北京100013) [摘要]通过对载体制备条件的研究,研制出具有良好稳定性的T i O 2-Z r O 2复合载体;采用该载体制备催化剂,考察 该催化剂对丙烯酸废水湿式氧化反应的处理效果。实验结果表明,采用T i O 2-Z r O 2复合载体负载Pt 的质量分数为0.5%的催化剂,在反应温度270 、反应压力7.0M Pa 、液态空速1.0h -1、气液体积比150的条件下,对化学需氧量(COD )(重铬酸钾法)高达32g /L 的强酸性丙烯酸废水进行处理,处理后废水的COD 接近100m g /L 左右,废水可直接排放。 [关键词]丙烯酸废水;化学需氧量;湿式氧化;催化剂 [文章编号]1000-8144(2005)07-0684-04 [中图分类号]TQ 426.8 [文献标识码]A 丙烯酸及其酯类产品作为丙烯的重要工业衍生物近年来得到迅速发展 [1] ,其工业生产方法由最早 的氰乙醇法,经R eppe 法、烯酮法、丙烯腈水解法发 展到丙烯氧化法[2] 。丙烯氧化法制丙烯酸过程中,有大量废水产生。废水中含有醋酸、甲基丙烯酸、丙烯酸、甲醛、乙醛等有机物,其化学需氧量(COD )(重铬酸钾法)高达30~35g /L,呈强酸性,处理较为困难。丙烯酸废水的工业化处理方法主要有3种:活性污泥法、焚烧法和湿式氧化法[3] 。从20世纪70年代以来,湿式氧化催化剂的研究进展使湿式氧化法成为具有一定竞争力的新技术 [4,5]。对COD 为10~100g /L 的有机废水,其热值为138~1380J/g ,最适于用湿式氧化法处理。湿式氧化法的运行费用低,约为焚烧法运行费用的1/3。据报道,日本触媒化学公司采用湿式氧化法对COD 为20~30g /L 的丙烯酸废水进行处理,处理后废水的COD 可降至100m g /L 以下,可作为工业用水或直接排放,有机物的去除率高达99.6%[6] 。 本工作针对北京东方化工厂丙烯酸废水的处理工艺,研制出一种新型湿式氧化催化剂,并对催化剂的催化性能进行考察。实验结果表明,所研制的催化剂性能良好,丙烯酸废水经湿式氧化处理后可直接排放。 1 实验部分 1.1 催化剂的制备 采用T i C l 4和Z r O C l 2的混合溶液与氨水共沉淀,生成T i(OH )4和Z r(OH )4的沉淀物。沉淀物 经过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型,得到载体。采用等体积浸渍法负载活性组分Pt 。先配制适宜浓度的氯铂酸(H 2Pt C l 4)水溶液,将溶液p H 调 至适宜值后,采用等体积浸渍(喷涂)法将H 2Pt C l 4负载于载体上,经干燥后,用适宜的载气在一定的活化温度下活化,制得催化剂。 1.2 催化剂的表征 晶相的测定:采用日本R igaku 公司的D /M AX -RC 型X 射线衍射(XRD )仪,管电压50kV,管电流80mA,步进扫描,步长0.02 ,积分时间0.2s ,扫描速率10( )/m in 。晶粒的测定:采用日本R igaku 公司的D /M AX -RC 型X 射线小角散射仪,管电压40kV,管电流50mA,连续扫描,扫描速率0.2( )/m in 。1.3 催化剂性能的评价装置 利用小型固定床评价装置考察催化剂的催化性能。评价装置的流程示意图见图1。 图1 评价装置的流程示意图 F i g.1 S che m ati c d i agra m of eval uation i n st a ll ation.1.Pum p ;2.F l ow m et er ;3.Front m anosta;t 4.Reactor ;5.C onden ser ;6.B ack m anosta;t 7. G as-liqu i d s eparator ;8.Co llect o r ;9.F l ow m et er 废水由计量泵计量,空气由质量流量计计量。废

苯胺类复习题及参考答案

苯胺类复习题及参考答案（13题） N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法 参考资料 1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197 水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89） 2、《水和废水监测分析方法》第三版 一、填空题 1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。在空气中可使色泽变深。 答：水乙醇乙醚丙酮色泽 《水和废水监测分析方法》第三版 P421 2．苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。答：染料制造印染橡胶制药塑料 《水和废水监测分析方法》第三版 P421 3．测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。 答：玻璃 24 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 4．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。 答：0.03-50 酚正 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 5．N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。 答：芳香族伯胺类染料制药 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 二、判断题（正确的打√，错误的打×） 6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。（） 答：×（最佳反应温度在22-30℃） 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 7．如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标

定苯胺含量后使用。（） 答：√ 《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P198 8．对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。（） 答：√ 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 三、问答题 9.苯胺类化合物常用于哪些行业的原料？它对人体有什么危害？ 答：常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的原料。它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和红血蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 10.目前我国环境监测中测定废水中苯胺类化合物采用什么方法？试述此方法的原理。答：采用的是N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法。该方法的原理是:苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，在波长545nm处测定吸光度，从而测定苯胺类的含量。 《水环境分析方法标准工作手册》（上册），P197 11.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，主要干扰是什么？ 答：当含酚量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422 12.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定废水中苯胺类时，最佳温度是多少？应如何控制？ 答：最佳温度是22-30℃。若室温高于或低于此温度范围，应在恒温水浴中显色，保存在冰箱中的水样及试剂，显色前一定要取出放至室温后再显色测定。 《水和废水监测分析方法》第三版 P423 13.采集苯胺废水样品使用什么材质的容器？为什么？ 答：使用玻璃瓶。若用塑料等有机物质的采样瓶，容易沾污。 《水和废水监测分析方法》第三版 P422

废水处理高级氧化及其催化剂技术

废水处理高级氧化及其催化剂技术 随着工业发展，废水排放量急剧增加，高效水处理技术的开发与应用变得越来越重要。相比生物处理为代表的常规技术，高级氧化技术可实现有机废水的高效处理，广泛应用于难降解有机废水的强化预处理和深度处理等过程，成为环境科学与技术领域的研究热点。 高级氧化过程与自由基密切相关，实现自由基的高效激发非常关键。目前，高级氧化技术主要包括芬顿法、类芬顿法、过硫酸盐法、臭氧氧化法等，其反应过程多与催化技术密切相关。高级氧化处理过程中，催化剂可有效促进自由基的快速生成和高效利用，提高反应速率，最终实现温和反应条件下的废水处理。鉴于高级氧化法水处理技术的重要性，文中围绕高级氧化技术及其催化剂在难降解废水处理中的研究，对其进行了简要评述和展望。 1、高级氧化技术概况 高级氧化技术是20世纪80年代兴起的新型、高效污染物控制技术，其通过高温、高压、电、声、光、催化剂等条件激发产生自由基，所产生的自由基的氧化能力接近或达到羟基自由基水平，这些自由基通过与有机污染物进行自由基链反应，最终实现污染物的降解与矿化。经过几十年的发展，高级氧化技术得到多样化发展，主要包括芬顿氧化、类芬顿氧化、过硫酸盐氧化、臭氧氧化、湿式氧化、微波氧化和光催化氧化等。由于反应条件和自由基产生原理的差异，不同高级氧化技术具有各自的技术特点和适用范围。 2、高级氧化技术及其催化剂 2.1 芬顿氧化及其催化剂 芬顿反应主要依靠Fe2+活化双氧水(H2O2)来产生羟基自由基，属于均相反应，具有催化效率高的特点。研究表明，即使对于难降解的焦化废水，芬顿氧化仍具有较高的COD和挥发酚去除率，同时芬顿氧化还可提高废水的可生化性。然而，芬顿氧化过程中大量使用Fe2+，存在因铁泥生成所引发的二次污染和处理成本问题。为提高Fe2+的利用率，新型高效均相催化剂的开发及其催化氧化反应体系的建立非常关键。 HOU等基于羟胺的给电子作用，为芬顿催化氧化过程中Fe3+/Fe2+的原位循环提供了新策略，提高了反应体系中Fex+和H2O2的利用率。作为新型催化剂，EDTA-Fe3+对芬顿反应有显著的促进作用，这归功于该络合物可有效降低Fe3+/Fe2+的氧化还原电势，因而拓宽了芬顿氧化的pH适用范围，并减少了铁盐及H2O2的用量。此外，铜具有与铁类似的氧化还原特性，且铜物种更容易与溶液中的有机配体发生络合反应，因此，铜物种可能成为高效的芬顿催化剂。围绕铜系催化剂，胡春课题组做了大量的研究工作，设计并合成出基于σ-Cu2+-ligand络合促进机制的不同构型的单一铜反应中心催化剂，提高了芬顿反应的效率。目前，芬顿氧化仍是高级氧化技术的研究重点，通过高效催化剂的开发和新型反应体系的建立，可以实现具有高效催化性能金属离子的快速还原，不仅提高了催化剂的利用率，还避免了H2O2的无效分解。 2.2 类芬顿氧化及其催化剂 为进一步解决均相芬顿氧化体系存在的催化剂流失和二次环境污染等问题，近年来，类芬顿氧化技术得到快速发展。类芬顿氧化通过固相催化剂来促进H2O2分解，具有循环周期长、pH适用范围宽、不产生铁泥、易于固液分离等优点。然而，类芬顿氧化为非均相反应，如何提高非均相催化剂的性能是类芬顿氧化技术的关键。 基于芬顿氧化中的Fe2+催化原理，铁基催化剂在类芬顿氧化中得到广泛研究且具有良好性能。相比普通零价铁，纳米零价铁具有高比表面积和催化活性，在催化降解五氯苯酚的过程中表现出更好的性能。基于铁基催化剂，孔令涛等通过Al修饰和Cu共负载制备出高效的Fe2O3-CuO/Al2O3/SBA-15催化剂，该催化剂在pH=7条件下对模拟生化废水具有良好的降解性能。为实现催化剂的高效分离，W ANG等制备了Fe3O4/铁箔结合的催化剂，pH近

苯胺类化合物的测定

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。

苯胺类化合物的监测及其研究进展

南京理工大学环境质量监测系统 姓名: 王东浩学号：515102001540 学院:环境与生物工程学院 专业: 环境工程 题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展 指导老师：王正萍 2016年5月

苯胺类化合物的监测及其研究进展 摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。 关键词：苯胺类化合物监测研究进展 Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected. Key words:Aniline material determination research progress

光催化剂氧化

研究与综述油气田环境保护第16卷·第1期 ·41· 二氧化钛光催化氧化研究进展 党娟华 （胜利油田采油工艺研究院） 摘 要 简要介绍了二氧化钛光催化氧化的基本原理，对影响二氧化钛光催化氧化的因素及解决途径进行了分析，综合论述了光催化在环境保护中的应用效果。研究结果表明，光催化是一项具有广阔应用前景的新型水处理技术，它不仅具有低能耗、易操作、无二次污染等特点，而且对一些特殊污染物的去除具有更佳的效果，有较好的推广价值。 关键词 二氧化钛 光催化氧化技术 环境保护 研究进展 0 引 言 20世纪70年代初，全球性的能源危机促进了将太阳能转变成一种可实际使用的能源的应用。1972年Fujishima等[1]报道了在光电池中受辐射的二氧化钛可发生持续的水的氧化还原反应而产生氢气。此后，光催化氧化技术得到迅速发展，近几十年被应用于水处理领域。1996年S.N.Frank等[2]在催化光解水中污染物方面进行了开拓性的工作，研究了TiO2多晶极/氙灯作用下对二苯酚、I-、Br-、Cl-、Fe2+、Ce3+和CN-的光解过程，用TiO2粉末来催化光解水中污染物也取得了满意的结果。 光催化氧化以N型半导体为催化剂，包括TiO2、ZnO、CdS、WO3、SnO2和Fe2O3等。其中TiO2活性高、对人体无害，具有稳定的化学性质以及独特的颜色效应、紫外屏蔽作用，Bahnemann等[3]对各种催化剂光催化氧化五氯苯酚的研究发现TiO2至少可以经历12次的反复使用而保持光分解效率基本不变，连续580min光照下保持其活性，因而将其投入实际应用有着广泛的发展前景。 1 TiO 2 光催化氧化原理 由于TiO2是一种半导体，基于半导体的能带理论，找到了对TiO2光催化氧化机理的解释。稳态时TiO2的电子充满于价带之中，导带是一系列空能级轨道的集合体，之间为禁带。有研究证明，当pH=1时锐态矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度E g的关系[4]为λg=1240/E g。当λ＜387nm的光(紫外光)照射在TiO2表面时，价带上的电子即获得光子的能量而跃迁至导带，形成光生电子(e-)，而价带中则相应地形成光生空穴(h+)[5]。如把分散在溶液中的每一颗TiO2粒子近似看成是小型短路的光电化学电池，则光电效应产生的光生电子及空穴在电场的作用下分别迁移到TiO2粒子表面的不同位置[6]。在TiO2表面光生电子e-易被水中溶解氧等氧化性物质所捕获，而空穴则可氧化吸附于TiO2表面的有机物或先氧化H2O分子形成·OH自由基，而后·OH自由基去氧化水中绝大部分的有机物。亦即发生直接氧化或间接氧化反应，视具体情况有所不同[7]。其反应机理如下[8，9]: TiO2+hv → h++e- h++e- → 热量 H2O → H++OH- h++OH- → HO? h++H2O+O2- → HO?+H++O2- h++H2O → ?HO+H+ e-+O2 → O2- O2-+H+ → HO2? 2HO2?→ O2+H2O2 H2O2+O2- → ?HO+OH-+O2 H202+hv → 2?OH M n+(金属离子)+ne- → M0 由机理反应式可见，TiO2光催化氧化降解有机物实质上是一种自由基反应。同时，TiO2作为催化剂具有以下两个特点:一是无毒，不溶解性，稳定性好；二是具有锐钛矿型和金红石型两种晶型，只有锐钛矿有催化活性。

最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

水质苯胺类化合物的测定 N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法 1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1- 萘基）乙二胺重氮偶合比色 法。本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为 1.6mg/L ； 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。 2. 原理 苯胺类化合物在酸性条件下（pH l.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化,再与N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1. 蒸馏水。 3.2. 硫酸氢钾（KHSO4）。 3.3. 无水碳酸钠（Na2CO3）。 34 亚硝酸钠（NaNO），50g/L ;称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.5. 氨基磺酸铵（NHSONH），25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.6. N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L :称取2g N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）o 3.7. 硫酸标准溶液，浓度c（1/2H 2SO4）=0.05mol/L 。 3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o 3.9. 苯胺（CeHNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准至0.0001g），加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，

水质苯胺在线监测仪

系统概述： An-8000水质苯胺在线监测仪是由嵌入式系统控制的全自在线分析仪，可适用于多种水质如河水、地表水、染料工业废水、制药工业废水以及化工工业废水的在线实时水质监测。样品过滤后，被泵入反应器里，先经脱色和掩蔽将干扰物质消除，接着调整溶液的pH值使得溶液具有合适的酸碱度，然后添加特性显色剂与水中苯胺进行显色反应，并测量反应物的吸光度；通过吸光度值和监测仪所存储的校正方程计算出样品中苯胺的浓度。 系统特点： 1.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 2.化学反应时间可以调整，测定过程及结果完全满足国家标准。 3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 4.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 6.自动漏液报警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动报警，提示用户进行维护。 7.An-8000水质苯胺在线监测仪操作和维护及其简单。 8.电气部分和流体部分完全隔离，采用嵌入式控制系统，全自动运行。 技术参数： 测量原理：光学比色法； 量程：0～0.5\2.0\5.0mg/L； 测量类型：自动定时测量或手动随时测量； 测量间隔：可任意设定； 测量时间：约20分钟； 测量精度：5%； 低检出限：0.05mg/L； 重现性：5%； 信号输出：标准4—20mA模拟输出，大负载400欧姆或0—5V RS232数字量输出（可选）；样品和废液的输送：无压；样品温度：0-50℃； 药剂更换：3~4周根据运行温度有所改变； 环境温度：5—40℃； 防护等级：IP55； 电源：供电电源：220VAC； 重量：30kg（不包括药剂）； 尺寸：500 mm x 780 mm x 320 mm。

第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析

对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 （一）基本结构 局麻药的化学结构通常包括三部分： 1.亲脂性芳香环 2.中间连接功能基 亲水性胺基NH2 3. 中间连接功能基药物类别典型药物 酯键对氨基苯甲酸酯盐酸普鲁卡因 酰胺键酰苯胺盐酸利多卡因 药物类别基本结构典型药物及结构 对氨基苯甲酸酯盐酸普鲁卡因 酰苯胺类盐酸利多卡因 （二）性质 + 中间连接功能基+ NH2 1.吸收光谱特性+脂肪胺侧链（UV+IR） 2.弱碱性NH2（成盐，与生物碱沉淀剂发生沉淀） 3.芳伯胺基特性NH2（重氮化-偶合反应，与芳醛缩合成Schiff碱 反应，易氧化变形） 4.水解特性酯键及酰胺键 5.与重金属离子反应特性酰胺键（与铜离子或钴离子络合，生成有色 的配合物沉淀，该沉淀可溶于有机溶剂而呈色。 （三）鉴别试验

1. 化学鉴别法 ① 重氮化-偶合反应 原理：分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 直接： 苯佐卡因、 盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、 盐酸普鲁卡因胺 （在酸性溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐；再与碱性β-萘酚偶合，产生红色偶氮化合物。） 间接： 盐酸丁卡因 （分子中的芳仲胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠作用，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀。） ② 水解反应 盐酸普鲁卡因 Ch.P （2010） 【鉴别】取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml ，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 苯佐卡因 ChP （2010） 【鉴别】取本品约0.1g ，加氢氧化钠试液5m1，煮沸，即有乙醇生成； 加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。 ③ 与重金属反应 a. 盐酸利多卡因 1）与铜离子反应 盐酸利多卡因+硫酸铜 →→→蓝紫色→→→黄色 2）与钴离子反应 在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀。 3）与汞离子的反应 盐酸利多卡因+Hg （NO 3）2→→→黄色 对氨基苯甲酸酯类+Hg （NO 3）2→→→红色/橙黄色 b. 盐酸普鲁卡胺 羟肟酸铁盐反应 盐酸普鲁卡胺+H 2O 2→→→羟肟酸→→→羟肟酸铁(紫红色→暗棕色 →棕黑色) 2. 光谱法 碳酸钠 氯仿 HNO 3 △ HNO 3 △ △ FeCl 3

水质挥发酚类测定

水质挥发分类测定 1、目的 检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。同时结合《生活饮用水标准检验方法。GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法 2、方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。 3、范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。 水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。 4、原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。 酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。 5、仪器 5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。 5.2 分液漏斗，500mL。 5.3 具塞比色管，10mL。 5.4 分光光度计。 5.5 容量瓶，250mL。 注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。 6、试剂 6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。 6.2 三氯甲烷

最新水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1.范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L； 在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。 2.原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3.试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1.蒸馏水。 3.2.硫酸氢钾(KHSO 4 )。 3.3.无水碳酸钠(Na 2CO 3 )。 3.4.亚硝酸钠(NaNO 2 )，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5.氨基磺酸铵(NH 4SO 2 NH 2 )，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水 中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。 3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H 2SO 4 )=0.05mol/L。 3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。 3.9.苯胺(C 6H 5 NH 2 )标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液 (3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用

水质检测指标国标法综合版

水质各种项目检测国标方法综合版 关键字：水质监测，国标法，汇总 1 【pH值】 水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-1986 2 【溶解氧】 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】 文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 【侵蚀性二氧化碳】 甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】 酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色 度】 水质 色度的测定GB/T11903-1989 8 【浊 度】 水质 浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】 水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】 重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】 重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12【全盐量(溶解性固体)】 水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】 水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16【生物需氧量】 水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨 氮】 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

水质分析方法国家标准汇总

水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法）

水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定 水质采样技术指导 水质－二硫化碳的测定（二乙胺乙酸铜分光光度法） 水质－二硝基甲苯的测定（示波极谱法） 水质－二乙烯三胺的测定（水杨醛分光光度法） 水质－钒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法） 水质－钒的测定（钽试剂（bpha）萃取分光光度法） 水质－氟化物的测定（氟试剂分光光度法） 水质－氟化物的测定（离子选择电极法） 水质－氟化物的测定（茜素磺酸锆目视比色法） 水质－钙的测定（EDTA滴定法） 水质－钙和镁的测定（原子吸收分光光度法） 水质－钙和镁总量的测定（EDTA滴定法）

水质常规分析及相关标准

水质常规分析及相关标准 1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分 析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法GB/T7477-1987 14【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914—1989 16【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987

F HZ HJ SZ 水质 苯胺类化合物的测定 N 萘基 乙二胺偶氮分光光度法

FHZHJSZ0035 水质　苯胺类化合物的测定　乙二胺偶氮分光光度法　 　 F-HZ-HJ-SZ-0035 水质Ｎ萘基）乙二胺偶氮分光光度法　 １ 范围　 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N萘基)乙二胺重氮偶合比色法 染料 试料体积为25mL±?·?·¨μ?×?μí?ì3??¨?è?ao?±?°·0.03mg/L 在酸性条件下测定对本方法有正干扰 再与N萘基)乙二胺盐酸盐偶合进行分光光度法测定　 ３ 试剂　 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.2 硫酸氢钾(KHSO4) 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)称取5g亚硝酸钠稀释至100mL(应配少量 置冰箱内保存) 25g/Lèüóúéùá????D ??±ù???ú±￡′?) (120g/L(1èüóú???D3.7 硫酸标准溶液０．０５ｍｏｌ／Ｌ 　 ３．９ 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液称量(称准至0.0001g)?ù3?á? ò??è′??a?ü±?òo?éó?á?????) ??±ê×??ü±?òo(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg的标准使用溶液(临用时配) è?1?±?°·ê??á?a?Té?í??÷òoè?ê??á??é?·￠?? 化学试剂苯胺　 ４ 仪器 4.1 分光光度计配有光程为10mm的比色皿 ５ 试样制备　 5.1 采样 采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过24h) Dè??4 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6 注可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1)??ò??ù?·èüòo(不加显色剂)为参比溶液