现代分离技术试题

填空部分：

1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，

此时按两相所处的状态属于 (气—液) 色谱；按固定相性质属于 (填充柱) 色谱；按展示方式属于 (冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。

2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以

低压汞灯的最强发射线（）nm做为测定波长。

3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。

4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂），（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。

5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）；沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质，

柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分

宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），

用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；

β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。

9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，

否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。

11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）；

对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。

12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论

板数有（57600）块。

13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外UV ），（示差折光），（荧光）三种；而我校GC —16A 气相色谱仪 带有（热导检测器TCD ），（氢火焰离子化检测器FID ），（火焰光度检测器FPD ），（电子捕获检测器ECD ）四种检测器。

15、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为（吸附色谱），（分配色谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。

16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同，

因而具有不同极性，一般最高使用温度为（250—270℃）。其特点是：（大的比表面和孔容），

（机械强度好），（具有疏水性），（耐腐蚀），（不存在固定液流失问题）。 适用于分析（有机物中痕量水分）。

17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同，是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响，而且不能（进行梯度洗脱）等等。 18、色谱分离条件的选择，而根据分离方程

R=（ ）。实际上为使K ＇、n 、r is 变化，需改变（ K ＇ ）、（ n 或H ）、（ ）

141

n k

R k αα+??=

?+??is

α

找出最佳分离条件。

19、色谱定量分析中，适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用（外标法）和（内标法）；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰，并要求对所有组分都作定量分析时，宜采用（归一化法）法。

20、已知某组分的峰底宽为40秒，保留时间为400秒，则此色谱柱的理论塔板数是（）；若柱长为米，则理论塔板高度为（）毫米。

22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯，它们的沸点分别为（见表）

若用TCD作检测器，N2作载气，上海试剂厂102白色硅烷化担体，15％邻苯二甲酸二壬酯（中等极性）作固定液，柱温85℃，检测器温度115℃，则组分出峰顺序（环己烷）、（苯）、（甲苯）。若用液体石蜡为固定液（非极性），则组

分出峰顺序是（苯）、（环己烷）、（甲苯）。

23、采用热导检测器时必需注意先开（载气）后开（桥电流）。

24、色谱定量分析中常用的定量方法有（外标法），（内标法），（归一化法）三种，当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用（外标法）或（内标法）。

25、在气相色谱分析时，为了测定下面的组分，请选择合适的色谱柱与适当的检测器。

（1）煤气中氧，氮，一氧化碳，甲烷的分离测定用（分子筛或活性炭）柱及（ TCD ）检测器。

（2）蔬菜水果中农药残留量的测定用（ECD或FPD ）检测器。

（3）同时定量测定C

5—C

9

这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液，TCD检测器，

采用（内标法）定量方法，既方便，又误差小。

（4）尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量，我们能控制准确的进样量时，用（外标法）定量方法较好，可采用（GDX）柱及（TCD ）检测器。

26、GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有（H

2），（ He ），（ N

2

）三

种。

27、相比β指色谱柱中（气相体积）与（液相体积）之比。

28、正庚烷的保留指数为（700 ），正五十烷的保留指数为（ 5000 ）。

29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的（浓度）之比，而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的（质量）之比。

30、GC中要求净化气体，除水蒸气常用的净化剂是（变色硅胶）与（分子筛），除炭氢化合物常用（活性炭），且还要除去气体中的（氧气）。

31、塔板理论的假设：

（1）在理论板高H内，样品组分在气液两相内（瞬间）达到平衡。

（2）载气以（脉冲式）形式进入色谱柱，每次进气一个板体积。

（3）试样开始都有加在（ 0 ）号板上，而且无（纵向）扩散。

（4）每个板体积上（分配系数K）是常数。

32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：（1）非极性样品选（非极性）固定液，沸点低的组分先出峰。

（2）极性样品选（极性）固定液，极性小（或非极性）组分先出峰。

33、GC中选择（色谱柱(固定液) ）是分离成败的关键。

34、我们用活性炭作固定液，进行气相色谱分析，此时按两相所处状态属于（气固）色谱，按固体相性质属

于（吸附）色谱。

35、塔板理论的成功之处是：（解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线），（浓度极

大点C max的位置是t R），（可用N评价柱效），不足之处是不能解释（载气流速U对N影响）；（板高H受那些因素影响）。

36、一色谱图，空气峰的保留时间为分钟，组分峰的保留时间为8分钟，组分峰得半峰宽为分钟，计算得所用柱子得有效塔板数是（）块，容量因子是（）。

37、在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法，而在HPLC 中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用（梯度洗脱）的方法。

38、在气相色谱法中，相对校正因子的大小与（标准物）和（组分性质）有关。

39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中，极性越强的组分，其移行距离越（短）。

）。

40、设两相邻色谱峰的峰宽相等，为使两峰分离度达到，两峰的保留时间应（W

1/2

41、在色谱分析中柱长由1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（ 2 ）倍。

42、组分A从色谱柱流出需，组分B需，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需。（1）B 组分对A组分的相对保留时间是（）。

（2）A组分在柱中的容量因子是（）。

（3）B组分在柱中的容量因子是（）。

43、比移值与容量因子的关系是〔 R

=1/（1+к）〕

f

44、改变两组分的相对比移值的主要方法是（改变展开剂的性质）和（改变薄层板的性质）

45、与GC相比，HPLC的流动相粘度大，因此Van-Deemter方程中的（B/u）项可以忽略。

46、在液相色谱法中，给定固定相后，流动相的种类主要影响（容量因子比α），流动相配比主要影响（保留时间或比移值）。

47、如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保

留时间会（增大）。

48、测定保留指数时，选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的（C原子数）成线形关系。

选择题部分：

1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（ C）

A 液-固吸附色谱

B 液-液分配色谱

C 空间排阻色谱

D 离子交换色谱

2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ D ）

A 改变载气的种类

B 改变载气的速度

C 改变柱长

D 改变固定液的种类

3、在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（ AB ）

A 改变流动相的种类和配比

B 改变固定相的种类

C 改变填料粒度

D 改变色谱柱的长度

4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（ AC ）

A 固定相的性质

B 流动相的性质

C 温度

D 流动相和固定相的体积

5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ C ）

A、作用力越小，保留值越小

B、作用力越小，保留值越大

C、作用力越大，保留值越大

D、作用力越大，保留值越小

6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（A ）

A、 B、 C、 D、

7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（A）

A、3200

B、1600

C、800

D、400

8、Van-Deemter方程主要阐述了（ C ）

A、色谱流出曲线的形状

B、组分在两相间的分配情况

C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素

D、塔板高度的计算

9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为，

组分1注入量为微克时的峰面积为，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（ C ）

A、 B、 C、 D、 E、

10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（ D,E）

A、增加固定液含量

B、减慢进样速度

C、增加气化室温度

D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温

11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（ B ）

A、载气流速

B、柱温

12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（ B ）

A、流动相流速

B、流动相种类

C、柱温

13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ DE ）

A、吸附能力小的

B、吸附能力大的

C、溶解能力大的

D、挥发性大的

E、溶解能力小的

14、表示色谱柱效率可以用（ AD ）

A、理论塔板数

B、分配系数

C、保留值

D、塔板高度

E、载气流速

15、影响热导池灵敏度的主要因素是（ E ）

A、载气性质

B、热敏元件

C、电阻值

D、池体温度

E、桥电流

16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ D ）

A、保留时间

B、保留体积

C、相对保留值

D、峰面积

E、峰高

F、半峰宽

17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（ E ）

A、采用最佳线速

B、减少流动相对组分亲和力

C、增加柱长

D、增大相比率

E、使用高选择性固定相

F、增加理论塔板数

G、采用细颗粒固定相载体

H、减少柱外效应 I、增加柱温

18、石油裂解气C

1—C

4

的分析应选哪种固定相（ BC ）

A、分子筛

B、高分子多孔小球

C、氧化铝

D、活性炭

19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ C ）

A、柱长增加

B、相比增加

C、降低柱温

D、流动相速度降低

20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（ ABD ）

A、有大的孔容

B、有大的比表面

C、有亲水基团

D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂

21、在气固色谱中，样品各组分的分离基于（ ACE ）

A、性质不同

B、溶解度的不同

C、在吸附剂上吸附能力的不同

D、挥发性的不同

E、在吸附剂上脱附能力的不同

22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（D ）

A、R≥

B、R≥

C、R≥1

D、R≥

23、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（BDE ）

A、填充柱

B、毛细柱

C、恒温分析

D、程序升温

E、FID检测器

F、TCD检测器

24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（DFG ）

A、增加柱温

B、柱长缩短

C、增大载气流速

D、采用极性柱

E、采用非极性柱

F、降低柱温

G、降低载气流速

25、基线噪音（A ）

A、基线噪音指各种因素引起的基线波动

B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化

26、拖尾峰（A ）

A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰

B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不

对称峰

27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（C ）

A、硅胶

B、分子筛

C、高分子多孔小球

D、氧化铝

28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（BD ）

A、利用相对保留值定性

B、用加入已知物增加峰高的办法定性

C、利用文献保留数据定性

D、利用选择性检测器定性

29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（AC ）

A、热导池检测器是选用苯

B、热导池检测器是选用正庚烷

C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷

30、死时间（B ）

A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间

B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间

31、峰底指（A ）

A、连接峰起点到终点之间的距离

B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离

32、假（鬼）峰指（B ）

A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰

B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰

33、所谓检测器的“线性范围”是（A D）

A、标准曲线呈直线部分的范围

B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比

C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差

D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比

E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差

34、煤气中含有O

2、N

2

、CH

4

、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（B ）

A、PEG-20M

B、5A分子筛

C、SE-30

D、GDX

35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（ABE ）

A、非极性固定液

B、低柱温

C、极性固定液

D、高柱温

E、低液载比

36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ACD ）

A、柱长增加

B、相比增加

C、降低柱温

D、载气流速降低

37、将纯苯与组分1配成混合液，进行色谱分析，测得当纯苯注入量为微克是峰面积为400cm2，组分1注入量为微克时的峰面积为，求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是（）

A、 B、 C、 D、 E、

38、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：

A、丙酮

B、无水乙醇

C、苯

D、环己烷

E、正庚烷

适用与热导检测器的是（苯）。适用与氢火焰离子化检测器的是（正庚烷）。

39、色谱分析中，用注射器取液体试样，应先反复多次用试样洗涤注射器，再（A）抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡，则将针头（C）使气泡排出。进样时，注射器应与进样口垂直，插到底后（B）注入式样，完成后（B）拔出注射器。

A、缓慢

B、迅速

C、朝上

D、朝下

判断题部分（对的打“∨”，错的打“×”）

1、用内标法进行定量分析，对内标物得要求是：

它是试样中含有的组分（×）

它应是试样中不含有的组分（∨）

内标物应为稳定的纯品（∨）

内标峰与试样组分峰不必分开（×）

内标物与试样组要分开，并尽量靠近被测峰（∨）

内标物的量应接近被测组分的含量（∨）

2、速率理论模型是基于随机行走模型，用统计观点来处理分子运动（∨）

3、外标法定量分析的优缺点如下：

简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小（×）

只要样品的被测组分出峰就行（∨）

对某些不需要测定的组分，不需测出其信号及校正因子（∨）

4、面积归一化法定量分析的优缺点如下：

简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小（∨）只要样品的被测组分出峰就行（×）

对某些不需要测定的组分，不需测出其信号及校正因子（×）

5、新装色谱柱的老化：

目的是赶走残余溶剂，低沸点杂质以及低分子量的固定液（∨）使固定液均匀分布（∨）

老化时要超过固定液最高使用温度下老化（×）

老化时间要超过8小时（∨）

老化时柱子的一端接进样口，另一端要与检测器断开（∨）

6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同：

流动相与固定相不同（∨）

GC可供选择的流动相比HPLC多（×）

GC可供选择的固定相比HPLC多（∨）

GC所能直接分离的样品应是可挥发，且热稳定的（∨）

LC比GC更适合于永久气体的分析（×）

LC比GC更适合用于纯样品制备（∨）

7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关，其色谱峰呈高斯分布。（√）

8、气柱色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。（√）

9、在凝胶柱色谱法中，分子量大的组分先出柱。（√）

简答题部分

1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析通常采用什么类型色谱柱和检测器

答：适用于多组分宽沸程样品分析，常采用毛细柱，FID检测器。

2、程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求

答：应使用高纯载气，使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定，应使用稳流阀。应用耐高温的固定液。

3、用面积归一法定量的优缺点是什么

答：优点：简便，定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。

缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也须测出其信号及校正因子。

4、用内标法进行定量，内标物的选择应符合什么要求

答：（1）它是试样中不含有的组分。

（2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应。

（3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。

（4）内标物的量应接近被测组分的含量。

5、选择固定液的要求时什么

答：（1）选择性好（2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好（3）有一定溶解度（4）凝固点低，粘度适当

6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些

答：进样系统，色谱柱，检测器，温度控制系统，信号放大系统及信号记录仪等。

7、液体固定相的特点时什么

答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度。

8、高分子多孔小球有何特点特别适用于分析何种样品

答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。

特别适用于有机物中痕量水分的分析。

9、色谱分析方法主要包括哪几种分别写出其特点，并举出应用实例。

答：包括GC、LC、超临界色谱（SFC）、毛细管电泳色谱（CE）。

SFC使用超临界温度和临界压力的流体（既不是气体，也不是液体），兼有气体的

低粘度，液体的高密度，

既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点，避GC、LC之缺点。

CE利用离子在电场中移动速度不同来分离，而不是利用分配系数不同，所以是否称为色谱有争议。

10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，现采用热导池检测器，分别采用

（1）中等极性的15％邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和（2）用非极性石蜡用固定相。

请回答组分苯和环己烷的流出顺序。

(1)因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩，环己烷先出峰.

(2)非极性固定液很难分开，非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;

也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰

11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较，何者数据大何者更准确为什么

甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留.

12、用一般ODS 柱分析某样品中两种弱酸性物质（pK a 在2～5范围内），选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时，保留时间短，分离度差，应如何改变流动相以改善分离度（说明条件和可能的结果） 13、色谱分析的其本原理是什么 14、何谓“固定相”与“流动相” 15、任何样品都能用液相色谱分析吗

16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成 17、何谓保留时间如何测定

18、色谱图不出峰，一定是仪器有问题吗 19、色谱图峰形不好，一定是仪器有问题吗 20、写出色谱分辨率的定义式， 21、影响分辨率的主要因素有哪些

22、影响柱效（理论塔板数）的主要因素有哪些 23、何谓容量因子如何改变之容量因子越大越好吗 24、不同品牌的色谱柱选择性不同，对吗 计算题部分

1、分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=V m /V s ）为5的色谱柱上分离，若使分离度R=，需多长色谱柱若使分离度R=，又需多长色谱柱（设理论塔板高度为）

解：（1）K 1=100，K 2=110，β=V m /V s =5，R=，H=

к1= K 1（V s /V m ）= K 1/β=100/5=20 к2= K 2（V s /V m ）=K 2/β=110/5=22

α= K 2/ K 1=110/100=

1

1422

+-=

k k n R αα= √n/4×〔（﹣1）/〕×（22）/22+1=

n=2116 H=L/n L=nH=2116××10－3= m

（2）R=时 √n/4××22/23=

2

1

2

221L L R R = L= 2、在1m 长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为和，两色谱峰的半峰宽分

别为和，空气的保留时间为，记录纸速为min 。

计算：（1）代谢物的容量因子； （2）两组分的分离度； （3）以该药物计算色谱柱的有效塔板数；

（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为时所需柱长 解：L=1m ，t R1=，t R2=，t R0=，u 0=min

（W 1/2）1=， （W 1/2）2=

（1）к= t R2′/ t R0=（﹣）/= （2）26.323

.085

.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=

W t t W W t t R R R R R

（3）n eff =(t R1′/（W 1/2）1)2 =×〔﹣×〕2 =578 （4）R 12/ R 22 = L 1/L 2 L 2 =（R 22/ R 12）L 1 =（）×1 m = m

3、在一根3m 长的色谱柱上分析某样品，记录纸速为min ，得如下数据： 保留时间（t R ）min ； 半峰宽（W 1/2）mm ； 峰高（h ）mm ； 重量校正因子（以面积

表示f i ） 空气

内标物 待测组分 计算：（1）内标物与组分的分离度；

（2）柱长为2m 时的分离度及内标物的半峰宽；

（3）已知内标物在样品中的含量为%，组分的含量是多少

解：u = cm/min ，L = 3m

（1） R=2（t R2﹣t R1）/〔（W 1/2）1+（W 1/2）2〕=2﹣××10 / +=

R 12

/ R 22

= L 1/L 2 R 2= √2m/3m× =

（3）A=×W 1/2×h

×× / ×× = % / x% x% = %

4、A 、B 、C 三中物质以D 为内标物，在2米长色谱柱上得到有关数据如下表，实验条件如下：柱温为80℃，气化室为105℃，载气为氢气，流速为20 ml/min ，进样量为1μL，检测器为热导，衰减为1：1，纸速为1200 mm/h 。

（1）计算A 的含量；（2）此柱对B 的理论塔板数；（3）B 、C 两物质间的分离度。

样品

A B C D t R （s ） W 1/2（mm ） H max （mm ）

f i

W 样品（g ） W 内（g ）

解：F c =20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s （1）W il %= m s Ai fsi /(m As)×100%

A=×h×W 1/2 fsi =fi / fs W i %= m s h i W 1/2i f i /(mh s W 1/2s f s ) ×100% =×××（×××）×100%=%

（2）n=L/H ，L=2m ，n=×（t R / W 1/2）2

n=×（×1/3/）2=702

（3）R=2（t RC ﹣t RB ）/〔（W 1/2）B +（W 1/2）C 〕

5、以HPLC 法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各，配成混合溶液，重复测定5次，测得各色峰面积平均值分别为 m 2、 m 2

和，再称取内标物和样品，配成溶液，在相同条件下测得色谱峰面积分别为、和 cm 2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。

84

.0)

64.432.4(3/1)85.14520.157(2)(2)2/1()2/1(=+?-=+-=C B RB RC W W t t R

现代分离科学与技术复习题完整版

现代分离科学与技术复 习题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

1、名词解释1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固定 相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固-液 分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液施 加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉淀 物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子 交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相对 运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个液 相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固 定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。 14)，是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度，分离是借助于 混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的

现代分析测试技术论文

西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______

现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显

现代分离方法与技术期末复习

一、名词解释： 分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。 浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。 纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程 分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。 回收率：0 100Q R Q ?实际回收量回收率＝％欲回收总量 富集倍数：富集倍数＝待分离组分的回收率/基体回收率 分离因子S ：两种物质被分离的程度。回收率R 相差越大，分离效果越好。设A 为目标组分，B 为共存组分，则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A B R Q Q S R Q Q == 氢键：氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时，还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ，形成较弱化学结合。 分配平衡常数：在一定温度下，当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之比 分配比（D ）：某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aq i A C D C A ==∑∑ 相比：有机相和水相两相体积之比 直接溶剂萃取：可溶于水的有机分子（如羧酸、醇类、糖）因具有明显疏水性，可以直接从水相萃取到有机相。 间接溶剂萃取：无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后，再被有机相萃取。 协同萃取效应：混合萃取剂同时萃取某一物质时，其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。 相对保留值：组分2与组分1调整保留值之比：r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1 分配系数：在某温度T 时，组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。即s m c K c = 保留时间（t R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间（t M ）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 高效毛细管电泳色谱：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 复合膜：是以微孔膜或超滤膜作支称层，在其表面覆盖以厚度仅为0.1～0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。使得物质的透过量有很大的增加。 泡沫吸附分离：泡沫分离根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体 对液相中的溶质或颗粒进行分离，因此又称泡沫吸附分离。 超分子分离：超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。 分子蒸馏：是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。 分子印迹：是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。 加速溶剂萃取：ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质；通过高温（50?200OC ）和高压（10?20MPa ）加快提取速度。 双水相萃取：将两种聚合物水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然分成互不相溶的两相，称为双水相，被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。 超临界流体萃取：以超临界流体为流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中萃取目标物质的分离方法。 调整保留值：调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差，即 ，同理 峰底宽：即色谱峰宽，用来衡量色谱峰宽度的参数，Wb 分离度：两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比 二、问答题 罗氏极性参数：对于一种溶剂，可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He,Hd 和Hn 。它们的和即为此种溶剂的总极性p',即：p' ＝ He ＋ Hd ＋ Hn 溶剂选择性三角形的作用：尽管溶剂种类很多，但可以归于有限的几个选择性组。在同一选择性组中的各种溶剂，都具有非常接近的3个选择性参数，因此在分离过程中都有类似的性能，若要通过选择溶剂改善分离，就要选择不同组的溶剂。 选择溶剂的一般步骤：1. 选择与溶质极性相等的溶剂：要使溶质在溶剂中溶解度达到最大，首先要使溶质和溶剂的极性相等。2. 调整溶剂的选择性：在维持极性相等的前提下，更换溶剂种类，使分离选择性达到最佳。 微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同：相同点：推动力都是压力差。不同点：微孔膜是均匀的多孔薄膜，膜孔径在0.02～10μm 之间，可以截留悬浮粒子，操作压强在0.01～0.2MPa ；超滤膜为不对称膜，其膜孔径在1-20nm 之间，操

现代分离科学与技术复习题(1)

1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

《现代测试技术》实验教案

一、实验地点 K1-305测控技术实验室 二、实验时间 三、实验项目 1. 常用信号观察 2. 信号无失真传输 3. 金属箔式电阻应变片性能实验 4. 电容式传感器性能实验 5. 电涡流式传感器测转速实验 注：以上为可选项目，本学期实验以实际安排项目为准 四、实验教学目的和任务 本实验教学课程的核心是《现代测试技术》课程中的信息测试与处理，是测试理论在工程中的应用，是一门面向应用的综合性专业基础训练课程，针对性地加强学生的测试技术应用能力，达到熟练掌握常用信号的特性、掌握常用信号的测试技术与处理方法、初步掌握实验现象的相关理论分析方法的目的。 实验教学在机电工程学院(K1)测控技术实验室展开。采用教师讲授、辅导和学生动手操作的方法，其中，每次实验教师讲授时间不超过1/3(15分钟)课时，通过学习，要求学生掌握THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台、CSY2001(CSY2001B型)型传感器综合实验台、(虚拟)示波器等仪器设备的使用，了解测试技术在工程中的实际应用，达到熟练使用测试设备的目的，为以后学习及工作打下良好基础。 五、实验教学基本要求 1. 充分进行实验准备，并进行现场实验指导，检查实验结果，认真批改实验报告。要求学生充分阅读实验指导书及相关教学内容，按分组独立完成每个实验，每完成一个实验，必须写一份实验报告，要求报告完整、数据详实、结论合理。 2. 介绍实验仪器设备的结构、使用方法、注意事项。 3. 学生分组按学号自然分组，可根据学习成绩由学生自己适当调整，但必须报指导教师备案。各班一般共分10组。

4. 指导教师严格考勤。 六、实验项目、学时分配、实验主要仪器设备 可根据教学实际要求适当增加实验项目，但不计课时，以学生自愿为主。 七、主要仪器设备介绍 1. THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台 本实验台能满足“信号与系统”、“控制理论”及“计算机控制技术”的实验教学，通过USB数据采集卡，利用上位PC机提供的信号发生器，虚拟示波器，脚本编程完

现代分离技术复习题

第一章 1、分离过程分类？机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程：过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类？举例说明： 平衡分离：蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离：气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术？可逆反应：（离子交换、反应萃取）不可逆反应：（反应吸收、反应结晶）生物分解反应：（生物降解）电化学反应：（双极膜水解反应） 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同，膜分几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类？ 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类？对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类？多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透，推动力是压力差。渗析，推动力浓度差。电渗析，推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料？聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点？优点：醋酸纤维素性能稳定缺点：在高温和酸、碱存在下易发生水解，易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构？是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层（多孔层） 9、固体膜的保存应注意？主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是？料液流径最快的是？中控纤维膜装填密度最高，管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化？如何消除浓差极化？ 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差，减小料液中溶质浓度，改善膜面流体力学条件，来减轻浓差极化程度，提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点？1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同：截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有：压力容器（膜壳）、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器，要求进水浊度小于2mg/L以下，出水浊度低于0.3-0.12mg/L。

现代分析测试技术

X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象

–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础

现代分离技术习题1

现代分离技术习题 1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。 2.有相产生或添加的分离过程，是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添 加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。 3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性， 以利于非均相物系的分离，同时还除去杂质。 4.常用的料液预处理方法有：加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。 5.当温度升高时，气体物料的粘度增大，液体物料的粘度减小。 6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭 菌方法。 7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。 8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度，凝聚价越大，则凝聚 能力越弱。 9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团，能与胶体粒子产生吸附作 用，另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用，从而产生架桥作用，形成网状结构的絮团。 10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸 以及固相与液相的密度差。 11.通过交替使用低速和高速离心，可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作 用下分级沉降，这种离心分离方法叫差速离心法，此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。 12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。常规过 滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。 13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目，这些约束关系包括：①物料平衡式； ②能量平衡式；③相平衡关系式；④化学平衡式；⑤内在关系式。 14.不同设备的设计变量数尽管不同，但其中固定设计变量的确定原则是共同的， 既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。 15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。若L/V越小，则液泛 气速越大；若液泛气速增大，则说明处理能力越强。 16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。雾沫夹带随着板间距的减小而 增加，随塔负荷的增加而急剧上升。 17.默弗里板效率是指实际板上的浓度变化与平衡时应达到的浓度变化之比。 18.特殊精馏的对象是液体混合物，其各组分的沸点差小于5℃并形成非理想 溶液，相对挥发度低于1.1。此时用普通精馏是不经济的或不可行的。 19.共沸精馏共沸剂至少应与待分离组分之一形成共沸物,且最好是形成_最低沸 点共沸物_,可以有较低的_操作温度_,共沸剂的沸点一般应比原料的沸点_低10~40℃_。 20.萃取精馏的溶剂通常为_高沸点液体_,且与待分离组分不形成共沸物。 21.评价溶剂效果的标准是_溶济的选择度_;选择度是指体系在溶剂加入后与未加 入时_关键组分相对挥发度_之比。 22.盐对气液平衡产生影响的首要条件是盐必须溶于此液体混合物。 23.离子半径越小，则盐效应将越大；金属离子的价数越高，则盐效应将越大。

现代分离技术

看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程？ 平衡分离过程和速率分离过程 2.从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率，分辨率，浓缩比，纯化程度，回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介：精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介：萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1）定义：加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物，只改变组分间的相对挥发度，而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2）萃取剂的作用：改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液（非理想溶液），与另外一个组分形成理想溶液（负偏差溶液），来改变相对挥发度。 3）萃取精馏塔中对萃取剂的要求： 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层 选择性强 溶解度大 沸点高，挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒，对设备不腐蚀，污染小，环境友好，价格低廉，来源丰富 5）萃取精馏塔中回收段的作用： 使溶剂不在塔顶出现，达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂，对于某些沸点很高的溶剂可不使用

6）萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格？ 不能，因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低，液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS 下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S 减小,分离效果变差。 7）精馏段萃取剂浓度的公式推导： 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定：a 恒摩尔流；b 精馏段总物料衡算： 萃取剂物料衡算： （A ） 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为 (B) A=B （C ） 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导： 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当β≈0 时,式(C)可简化为: 类似地，提馏段溶剂浓度： 1 ,,+=n s n s x x 0 =sD x D L S V +=+sD s s Dx Lx S Vy +=+S D L S Lx y S S -+-=β s s s s s s s s s y y y y x x x x x x y y y x x y y 21212121111++=++=--=βs s s s s x x x x x x x 2211211αα++=221121x x x x s s αα++=i is i x x α∑∑=1)1(,11+-=∴--=s s s s s s s x x y x x y y βββ 1)1(+-?=-+-s s s x x S D L S Lx ββRD S S L S L S x S +=≈-≈)1(β???? ??-'+-=S S x W L S x 1)1(ββ )1()1(S S x D L S x ---=ββ

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长

《现代测试技术》课程教学大纲

《现代测试技术》课程教学大纲 编号：B002D150 英文名称：Technology of Modern Measurement 适用专业：电子信息工程 责任教学单位：电子工程系电子信息工程教研室 总学时：32（其中实验学时：8） 学分：2.0 考核形式：考试 课程类别：专业课 修读方式：必修 教学目的：通过课堂讲授、实验等教学环节，使学生掌握现代测试技术的工作原理及特点，掌握当前数字化、网络化的测试技术，了解现代测试技术过程中GPIB、VXI等程控仪器的数字接口，以及PXI等自动检测相关技术，培养学生开发、应用现代测试系统的能力。 本科课程的主要教学方法： 以讲授、讨论为主，实践教学为辅。 本课程与其他课程的联系与分工： 本课程以电子测量、检测技术、智能仪器设计等课程为基础。讲授过程中需结合控制接口技术、数字通信技术、智能仪器、网络测试技术等内容，综合地进行分析，采用讲授与实践相结合的方法锻炼学生分析和解决问题的能力，以及掌握应用智能仪器进行信号检测及分析的能力。 主要教学内容及要求： 第一部分现代测试技术概述 教学重点：掌握现代自动测试系统的体系结构。 教学难点：程控设备互联协议。 教学要点及要求： 了解自动测试系统的应用和意义。 掌握现代自动测试系统的体系结构。 了解程控设备互联协议。 掌握现代自动测试系统的分类。 了解网络化测试系统技术。 了解自动测试软件平台技术。 第二部分总线接口技术 教学重点：GPIB总线结构及接口设计。 VXI总线组成及通信协议。 PXI总线规范及系统结构。 教学难点：VXI总线通信协议。 教学要点及要求： 了解GPIB数字接口的发展及基本特性。 掌握GPIB器件模型，掌握数字总线结构，理解接口功能及其赋予器件的能力。 理解GPIB专用LSI接口芯片实现接口功能。

现代分离技术试题

填空部分: 1我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于（气一液）色谱；按固定相性质属于（填充柱）色谱； 按展示方式属于（冲洗）色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV ）检测器，它是以低压 汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液一液）：（液一固）：（离子交换）：（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附齐U _____ , （高分子多孔小球）,（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力）,（诱导力）,（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于 样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50 C以上）： 沸点在300C以下的物质，柱温往往控制在（150C以下）：沸点300C以上的物质， 柱温最好能控制在（200C以下）：高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）：检测器可采用（FID ）。 7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色） _____ ， 用黄色标写“氮”:氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级; 3，3，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（诵载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大, 否则易烧 损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器

现代分析检测技术

现代分析检测技术课程 论文（报告、案例分析） 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生

标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

--建筑环境现代测试技术实验报告

研究生课程（实践类）报告 2012/2013学年第1 学期 课程名称：建筑环境现代测试技术实验 课程代码：17000021 实验题目：不同毕托管修正系数的标定实验 学生姓名：吴小田 专业﹑学号：供燃气、供热通风与空调工程122551452 学院：环境与建筑学院

4学时 1. 掌握“负压式微风速标定装置”测试流量和标定风速的原理； 1．标准流量管2．压力采集环3．整流格栅4．标准风道5．风速计测孔 6．静压箱7．离心风机8．变频器9．倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 2. 根据已有测量仪表的精度和计算公式、方法。确定该标定装置的总不确定度； 3. 现有两支毕托管，一支为L 标注型毕托管，一支为S 型翼型测试头，采用该标定装置，求出两支毕托管的风速修正系数。并进行误差分析。 参考资料： 1.王中宇, 刘智敏. 测量误差与不确定度评定[M]. 北京: 科学出版社, 2008. 2.孙淮清, 王建中. 流量测量节流装置设计手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005. 3.梁国伟, 蔡武昌. 流量测量技术及仪表[J]. 北京: 机械工业出版社, 2002. 4.路建岭、吴虎彪、邹志军等，一种负压式微风速标定装置的试验研究，流体机械，2009，10. 5.田胜元, 萧曰嵘编著，实验设计与数据处理，北京：中国建筑工业出版社 ，1988 实验地点：环境与建筑学院414室， 备注：实验之前需要完成试验装置不确定度的计算书和实验方案。 2013.02.28 6

一、实验目的 1.了解熟悉风速标定装置及原理，以及会使用风速标定装置对不同类型毕托管进行标定。 2.了解毕托管的工作原理，比较不同毕托管的制作工艺差别及误差分析 二、实验仪表： HD2001.1温湿度露点大气压力风速变送器、倾斜式微压差计两台、、L 型毕托管一支（长度500mm ）、S 型翼型毕托管1支（长度500mm ） 三、实验原理： 1．标准流量管，2．压力采集环，3．整流格栅，4．标准风道，5．风速计测孔 6．静压箱，7．离心风机， 8．变频器，9．倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 标准流量管是通过大气压力、 空气温度、 空气相对湿度和某截面的壁面静压 4个参数来测试流量的。装置的试验原理是用伯努利方程计算标准流量管流量,然后根据质量守恒定律,由标准流量获得标准风道的平均风速, 再由流体在管道内流动分布的特点, 经理论计算得出风道轴心风速作为标准点风速, 即风速计标定时的参照标准风速。 标准流量 根据伯努利方程得: 2 2 1v P P P b a ρ= -=?（1） 式中： P ?压差, Pa 6

现代分离技术试题

填空部分： 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱；按固定相性质属于(填充柱) 色谱； 按展示方式属于(冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以 低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂）， （高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）； 沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质， 柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（FPD）和硫磷检测器（SPD）； 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（FID）。 12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（57600）块。 13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外UV），（示差折光），（荧光）三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有（热导检测器TCD），（氢火焰离子化检测器FID），（火焰光度检测器FPD），（电子捕获检测器ECD）四种检测器。 15、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为（吸附色谱），（分配色谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射

现代测试技术试卷及部分答案

一、填空题（每小题1 分，共 10 分） 1. 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=，其中0A 、0t 为常数时，该系统就能实现对信号的（ 不失真 ）测试。 2. 测试系统动态特性的描述函数主要有脉冲响应函数、传递函数和( 频率响应函数 )。 3. 周期信号的频域分析采用的数学工具是（ 傅里叶级数 ）。 4. 有源传感器一般是将非电量转换为电能量，称之为能量（ 转换 ）型传感器。 5. 压电式振动加速度传感器是利用某些材料的（ 压电效应 ）原理工作的。 6. 交流电桥的平衡条件是（ 两相对臂阻抗的乘机相等 ）。 7. 电容式传感器分为（ 极距变化 ）型电容传感器、面积变化型电容传感器和介质变化型电容传感器三大类。 8. 振动的激励方式通常有稳态正弦激振、（ 随机激振 ）和瞬态激振。 9. 随机信号的自功率谱密度函数的物理含义是（ 随机信号的自相关函数的傅里叶变换 ）。 二、单项选择题（每小题 1 分，共 15 分） 1．传感器在非电量电测系统中的作用是（ C ）。 (A) 将被测电量转换为电参量 (B) 将被测非电量转换为非电参量 (C) 将被测非电量转换为电参量 2. ( C )不属于测试系统的静态特性指标。 （A ）回程误差 （B ）灵敏度 （C ）阻尼系数 3． 频率响应函数H （j ω）是在（ A ）描述测试系统对正弦信号稳态响应特征的函数。 （A ）频率域内 （B ） 时间域内 （C ）幅值域内 4． 压电式传感器目前多用于测量（ B ）。 （A ）静态的力 （B ）物体运动速度 （C ）瞬态的力 5． 振动子FC6-1200的固有频率为1200Hz ，问用该振动子能不失真记录信号的频率范围是（ C ）。 （A ）0 - 1200 Hz （B ）>1200Hz （C ）0 - 600 Hz