食品中总汞含量的测定

　2012年12月内蒙古科技与经济December2012　第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274

食品中总汞含量的测定

刘　晔,张　园

(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海　016000)

摘　要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。

关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素

中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02

众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。

国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。

从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。1　样品消解方法的选择

要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。在国家标准方法中,对于原子荧光光谱分析方法中消解方法分为高压消解法和微波消解法两种,在实际检测工作中,笔者发现高压消解法存在诸如:操作步骤繁多、耗时耗电、成本高、操作过程中易出现损失汞元素,带入干扰等许多不足之处;而采用微波消解则在很大程度上避免了高压消解法存在的弊端,微波消解应用高频率微波辐射引起的内外同时加热和吸收极化作用所达到的高温高压的原理,加快了样品的消解速度,消解过程只需几分钟至十几分钟;且减少了氧化剂的用量,一般所需酸用量不超过10mL,本实验室只需5mL;同时在密闭的消解罐中避免了汞元素的挥发损失,因此,微波消解法避免了药品的浪费和汞元素回收率低的问题,提高了测定的准确性;消解过程不会对仪器造成损害,可实现自动化控制,提高操作人员的安全性及工作效率。

虽然微波消解具有上述诸多优点,但是在操作过程中也需注意以下问题: 为避免消解罐等样品处理器具对样品的汞元素污染,使用之前均需用浓硝酸中浸泡至少24h,去离子水冲洗干净,烘干备用; 一般食品样品取样量不宜过大,以不超过0.5g 为宜; 若食品样品中油脂含量较大,不易完全消解,可采用较大消解压力、增加消解时间或加入几滴H2O2等方法以确保样品的完全消解,鲁丹(1999)等认为加入5mL硝酸和2m L过氧化氢时消解效果最好; 由于食物样品中大部分为有机物,消解过程中会产生大量CO2气体及硝酸的还原产物NO2,将导致消解反应体系的内压强迅速增加,因此,在消解时需控制微波辐射的功率及各温度档的持续时间,防止发生危险。

2　载气的选择

原子荧光光谱分析仪选用载气为氩气,纯度为99.999%,若载气纯度不高,氧气会使荧光猝灭,从而造成H g灵敏度的下降;载气流量过低时不足以将待检物带入仪器,过高时则会冲淡待检物降低仪器的灵敏度,因此,经由实验得出选择载气流量300 m l/min为最佳流速。

3　还原剂硼氢化钾(钠)浓度的选择

还原剂硼氢化钾(钠)的浓度对汞元素的测定会有较大的影响,若浓度过高,发生的大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低;若浓度过低,氢化反应不完全而使灵敏度降低。由于硼氢化钾(钠)的水溶液不稳定,易水解,且浓度越稀越不稳定,因此必须加入氢氧化钠以提高其稳定性,碱性条件可抑制其水解,但须控制适宜氢氧化钠的浓度,因为过多氢氧化钠将降低反应时的酸度,影响仪器的灵敏度;硼氢化钾(钠)溶液最好现用现配。综上,适宜的硼氢化钾(钠)溶液浓度对实验结果至关重要,本实验室一般选择1.5%或1%的硼氢化钾(钠)与0.5%的氢氧化钾配制还原剂。

4　载液盐酸浓度的选择

氢化物的反应宜在酸性介质中进行,介质不同,还原效率不一样,因此,酸性介质的浓度对荧光强度以及测定的灵敏度也是至关重要的,通常以盐酸为介质,本实验室采用的适宜盐酸浓度为2%,有的实验室也用5%的盐酸作为介质。

5　标准曲线的绘制

按照国标第一法中汞元素的测定方法原子荧光光谱分析法中推荐两条标准系列,分别为低质量浓度标准系列:1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/m l;高质量浓度标准系列:5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ng/m l。但在实际工作中,存在一定的问题:

对于粮食试样中汞元素的测定,在国家标准中规定,粮食中汞的限量指标为0.02m g/m l,样品进

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汞性质简介

土壤中汞的背景值为0.01～0.15 μg/g。除来源于母岩以外，汞主要来自污染源，如含汞农药的施用、污水灌溉等，故各地土壤中汞含量差异较大。来自污染源的汞首先进入土壤表层。土壤胶体及有机质对汞的吸附作用相当强，汞在土壤中移动性较弱，往往积累于表层，而在剖面中呈不均匀分布。土壤中的汞不易随水流失，但易挥发至大气中，许多因素可以影响汞的挥发。土壤中的汞按其化学形态可分为金属汞、无机汞和有机汞，在正常的pE和pH 范围内，土壤中汞以零价汞形式存在。在一定条件下，各种形态的汞可以相互转化。进入土壤的一些无机汞可分解而生成金属汞，当土壤在还原条件下，有机汞可降解为金属汞。一般情况下，土壤中都能发生Hg2+===Hg2++HgO反应，新生成的汞可能挥发。在通气良好的土壤中，汞可以任何形态稳定存在。在厌氧条件下，部分汞可转化为可溶性甲基汞或气态二甲基汞。 阳离子态汞易被土壤吸附，许多汞盐如磷酸汞、碳酸汞和硫化汞的溶解度亦很低。在还原条件下，Hg2+与H2S生成极难溶的HgS；金属汞也可被硫酸还原细菌变成硫化汞；所有这些都可阻止汞在土壤中的移动。当氧气充足时，硫化汞又可慢慢氧化成亚硫酸盐和硫酸盐。以阴离子形式存在的汞，如HgCl3-、HgCl42-也可被带正电荷的氧化铁、氢氧化铁或黏土矿物的边缘所吸附。分子态的汞，如HgCl2，也可以被吸附在Fe,Mn的氢氧化物上。Hg(OH)2溶解度小，可以被土壤强烈的保留。由于汞化合物和土壤组分间强烈的相互作用，除了还原成金属汞以蒸气挥发外，其他形态的汞在土壤中的迁移很缓慢。在土壤中汞主要以气相在孔隙中扩散。总体而言，汞比其他有毒金属容易迁移。当汞被土壤有机质螯合时，亦会发生一定的水平和垂直移动。 汞是危害植物生长的元素。土壤中含汞量过高，它不但能在植物体内积累，还会对植物产生毒害。通常有机汞和无机汞化合物以及蒸气汞都会引起植物中毒。例如，汞对水稻的生长发育产生危害。中国科学院植物研究所水稻的水培实验表明，采用含汞为0.074 μg/mL 的培养液处理水稻，产量开始下降，秕谷率增加；以0.74 μg/mL浓度处理时，水稻根部已开始受害，并随着试验浓度的增加，根部更加扭曲，呈褐色，有锈斑；当介质含汞为7.4 μg/mL时，水稻叶子发黄，分蘖受抑制，植株高度变矮，根系发育不良。此外，随着浓度的增加，植物各部分的含汞量上升。介质浓度为22.2 μg/mL时，水稻严重受害，水培水稻受害的致死浓度为36.5μg/mL。但是，在作物的土培实验中，即使土壤含汞达18.5 μg/g，水稻和小麦产量也未受到影响。可见，汞对植物的有效性和环境条件密切相关。不同植物对汞的敏感程度有差别。例如，大豆、向日葵、玫瑰等对汞蒸气特别敏感；纸皮桦、橡树、常青藤、芦苇等对汞蒸气抗性较强；桃树、西红柿等对汞蒸气的敏感性属中等。 汞进入植物主要有两条途径：一是通过根系吸收土壤中的汞离子，在某些情况下，也可吸收甲基汞或金属汞；其次是喷施叶面的汞剂、飘尘或雨水中的汞以及在日夜温差作用下土壤所释放的汞蒸气，由叶片进入植物体或通过根系吸收。由叶片进入到植物体的汞，可被运转到植株其他各部位，而被植物根系吸收的汞，常与根中蛋白质发生反应而沉积于根上，很少向地上部分转移。 植物吸收汞的数量不仅决定于土壤含汞量，还决定于其有效性。汞对植物的有效性和土壤氧化还原条件、酸碱度、有机质含量等有密切关系。不同植物吸收积累汞的能力是有差异的，同种植物的各器官对汞的吸收也不一样。植物对汞的吸收与土壤中汞的存在形态有关。 土壤中不同形态的汞对作物生长发育的影响存在差异。土壤中无机汞和有机汞对水稻生长发育影响的盆栽实验表明，当汞浓度相同时，汞化合物对水稻生长和发育的危害为：醋酸苯汞＞HgCl2＞HgO＞HgS。HgS不易被水稻吸收。即使是同一种汞化合物，当土壤环境条件变化时，可以不同的形态存在，对作物的有效性也就不一样。

头发中总汞含量的测定

头发中总汞含量的测定 一、实验目的和要求 1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2．学会用冷原子吸收法测定样品总汞的方法。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 测汞仪（冷原子吸收光度仪）、移液管、100mL锥形瓶、小漏斗、容量瓶 四、试剂 1. 浓硫酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯） 2. 5%KMnO4（优级纯并再次提纯后）。 3. 5 %盐酸羟胺：称5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL。 4. 20%氯化亚锡：称20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于20 mL盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100mL。 5. 汞标准固定液（简称固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950mL水，再加50mL硝酸 6. 汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此液每毫升含100.0μg汞。 7. 汞标准中间液：吸取贮备液10.00 mL，用固定液在100 mL容量瓶中定容，此液每毫升含10.0μg汞 8. 汞标准使用液：吸取中间液10.00mL，用固定液在1000mL容量瓶中定容，此液每毫升含0.1μg汞。 五、测定步骤 总汞的测定采用国家标准方法冷原子吸收分光光度法（GB/T17136－1997），测定过程如下： 1、每个三角瓶中放入50mg五氧化二钒； 2、准确称量一定量样品（如头发样品0.1g），放入相应编号的三角瓶中； 3、每个三角瓶中加入4ml优级纯硝酸，放上小漏斗，沙浴加热，至不再产生红棕色气 体，取下冷却；

汞测定

用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results

提高测定水中总汞含量准确度的方法

提高测定水中总汞含量准确度的方法 摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。 关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。 1 材料与方法 1.1 仪器 F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。 1.2 主要试剂 无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。 1.3 水样的处理 量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。 1.4 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制校准曲线。 2 结果与论讨 2.1 对国产测汞仪进行优化配置 笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80 mL，而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250 mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250 mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80 mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环），用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD，按DL=3×SD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005 ug/L。而标准里的检出限为0.01 ug/L。 2.1.1 线性方程与相关系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。 2.1.2 精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40 ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为 3.0 %，符合要求。

原子吸收测人头发里的铅含量

实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面

皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

汞

一种有毒的银白色一价和二价重金属元素，它是常温下唯一的液体金属，游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。常常用焙烧辰砂和冷凝汞蒸气的方法制取汞，它主要用于科学仪器(电学仪器、控制设备、温度计、气压计)及汞锅炉、汞泵及汞气灯中mercury ——元素符号Hg。俗称“水银”。根据我国古文献记载：在秦始皇死以前，一些王侯在墓葬中也早已使用了灌输水银，例如齐桓公葬在今山东临淄县，其墓中倾水银为池。这就是说，我国在公元前6世纪或更早已经取得大量汞。另外在莎士比亚的话剧《哈姆雷特》里交代哈姆雷特的父亲老国王就是被其叔叔将水银灌入其耳朵后，水银流进了他全身的血管里，烧干了血液，并使皮肤到处长起硬壳似的疮而死的。这也就说明早在很久以前人们就了解了汞的剧毒特性。 汞是如何进入环境的及其的迁移循环。 19世纪以来，随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞由于人类的活动而进入环境。据统计，目前全世界每年开采的应用的汞量大约在10000吨以上，而其中的绝大部分最终以三废的形式进入环境。氯碱工业中每生产1t的氯，就要流失100—200g的汞，而年生产100000的乙醛就有500-1500Kg 的汞进入环境。中国1999年认为汞源向大气释汞量达536±236t，其中有色金属冶炼和燃煤是最大的大气汞源，分别占释汞量的45%和38%。大气汞的自然来源主要包括火山与地热活动、土壤释汞、植物表面的蒸腾作用、森林火灾等。与人为汞源不同，大气汞的自然源向大气释放的汞的形态主要为气态单质(Hg0)。火山活动是重要的大气汞源，活火山的喷发和死火山的去气作用都能向大气排放大量的汞。

直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187 Published Online August 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/c912105887.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/c912105887.html,/10.12677/hjfns.2017.63022 Determination of Total Mercury in Food by Direct Mercury Analyzer Lei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping Zhang Center for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, Chongqing Received: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017 Abstract Objective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650?C, and the decomposition temperature of meat was 850?C. A linearity was obtained over the range of 0.0- 20.0 ng under the optimum conditions, y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2, the cor- relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts. Keywords Direct Mercury Analyzer, Food, Total Mercury 直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平 重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆 *通讯作者。

汞-MSDS中文版

化学品安全技术说明书 1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：急性中毒：病人有头痛、头晕、乏力、多梦、发热等全身症状，并有明显口腔炎表现。可有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等。部分患者皮肤出现红色斑丘疹，少数严重者可发生间质性肺炎及肾脏损伤。慢性中毒：最早出现头痛、头晕、乏力、记忆减退等神经衰弱综合征；汞毒性震颤；另外可有口腔炎，少数病人有肝、肾损伤。 二、毒理学资料及环境行为 污染来源：汞用于仪表制造、电工技术和各种仪器的生产、各种汞化合物用于化学、化学制药、木材加工、造纸等工业，化学毒剂、颜料、金属电镀、爆竹制造及有机合成的生产中也常使用汞。此外，汞选矿厂的废水和生产蓄电池等工业废水中也往往有高含量的汞，从而造成中毒事件。

随饮水进入人体和动物体内的汞及其化合物毒性很大，因为肠对汞及其化合物吸收很快，并可随血液进入器官和组织中，进而引起剧烈的全身性的毒性作用。随饮水进入成年人体内的示致死量为75～100mg/d。二价汞或升汞的毒性特别大，因为它们易溶于类脂化合物中并很快进入组织。烷基汞比无机汞的毒性更大。工业上长期接触汞或长期生活在受汞污染的环境中可引起慢性中毒，从而发生脑皮质萎缩和中枢及末梢神经脱髓鞘，临床上有精神、表情和运动障碍、口腔粘膜发生溃疡性炎症。日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。 迁移转化：天然水体是由水相、固相、生物相组成的复杂体系。汞在这些相中，具有多种存在状态。在水相中，汞以Hg2+、Hg(OH)n2-n、CH3Hg+、CH3Hg(OH)、CH3HgCl、C6H5Hg+为主要形态。在固相中，以Hg2+、Hg0、HgO、HgS、CH3Hg(SR)、(CH3Hg)2S为主要形态。在生物相中，以Hg2+、CH3Hg+、CH3HgCH3为主要形态。它们将随着环境条件的变化而发生改变。水体中汞的生物迁移在数量上是有限的，但由于在微生物的参与下，沉积在水体中的无机汞能转变成剧毒的甲基汞，并且沉积物中生物合成的甲基汞能连续不断地释放入水中。由于甲基汞具有很强的亲脂能力，因而水中低量的甲基汞能被水生生物吸收，通过食物链逐级富集与转移，威胁人类的健康与安全。因此，汞的生物迁移过程，实际上主要是甲基汞的迁移与累积过程，这与无机汞在气、水中迁移完全不同，它是一种危害人体健康与威胁人类安全的生物地球化学流迁移。汞进入土壤后95%以上能迅速被土壤吸持或固定。主要是土壤中含有的粘土矿物和有机质对汞有强烈的吸附作用，因此汞易累积在土壤中。 危险特性：常温下有蒸气挥发，高温下能迅速挥发。与氯酸盐、硝酸盐、热硫酸等混合可发生爆炸。 燃烧(分解)产物：氧化汞。 3.现场应急监测方法: 气体检测管法 试纸比色法；碘化亚铜检气管比度法《空气中有害物质的测定方法》，杭士平主编 速测管法；阳极溶出伏安法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编 气体速测管（北京劳保所产品、德国德尔格公司产品） 4.实验室监测方法:

Method C-07测定表面涂层中的汞含量(中文版)

[技术翻译：piery2006] 1 范围 1.1本方法描述一种测定适用于“《危险性产品法案》计划Ⅰ第Ⅰ部分第9(d)条款和《表面涂层材料法规》（SOR 2005）的表面涂层材料和施加涂层中的汞含量的通用程序。 2 引用文件 2.1 M. Lanouette, “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings by direct analysis without any wet chemistry pretreatment steps using a Mercury Analyzer. Method Development.” Project # 2001-0623 2.2 EPA Method 7473 Mercury in solids and solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry. 2.3 AOAC Official Methods of Analysis, 14th Edition, Sections 25.131 - 25.145 (1984). 2.4 ASTM Standard Test Method D3624 - 85a. 2.5 W.R. Hatch and W.L. Ott, Determination of Sub-Microgram Quantities of Mercury by Atomic Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem., Vol.40, No.14, p 2085 (1968). 2.6 B. Marchand, “Determination of leachable cadmium, barium, antimony, selenium and arsenic in decorative or protective coatings” Project #2000-0596, 2001-01-24. 2.7 B. Séguin, M. Charette “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings” Project #2002-0698 2.8 M. Charette, “Determination of Total Mercury in Surface Coating Materials and Applied Coatings” Project #2005-0882. 2.9 Working Instructions for Leco AMA254 Mercury Analyzer, S34 (2006) 2.10 Instruction Manual for AMA254 Advanced Mercury Analyzer, LECO Corporation 3 试剂和设备 3.1 丙酮，HPLC级，由Fisher Scientific提供1 3.2 四氢呋喃，HPLC级，由Fisher Scientific提供1

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。

头发中锌含量的测定

实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 c K A ' = 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL 。根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为

汞含量检测标准及指标控制

汞含量检测标准及指标控制 气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。 天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。 水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。 石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。 表1 汞含量控制指标

汞-MSDS

化学品安全技术说明书 (汞MSDS)

二、对环境的影响: 1.健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：急性中毒：病人有头痛、头晕、乏力、多梦、发热等全身症状，并有明显口腔炎表现。可有食欲不振、恶心、腹痛、腹泻等。部分患者皮肤出现红色斑丘疹，少数严重者可发生间质性肺炎及肾脏损伤。 慢性中毒：最早出现头痛、头晕、乏力、记忆减退等神经衰弱综合征；汞毒性震颤；另外可有口腔炎，少数病人有肝、肾损伤。 2.毒理学资料及环境行为 污染来源：汞用于仪表制造、电工技术和各种仪器的生产、各种汞化合物用于化学、化学制药、木材加工、造纸等工业，日常生活中的温度计、气压表、血压表、日光灯、霓虹灯管等仪器都有用到汞材料；化学毒剂、颜料、金属电镀、爆竹制造及有机合成的生产中也常使用汞。 随饮水进入人体和动物体内的汞及其化合物毒性很大，因为肠对汞及其化合物吸收很快，并可随血液进入器官和组织中，进而引起剧烈的全身性的毒性作用。随饮水进入成年人体内的致死量为75～100mg/d。二价汞或升汞的毒性特别大，因为它们易溶于类脂化合物中并很快进入组织。烷基汞比无机汞的毒性更大。工业上长期接触汞或长期生活在受汞污染的环境中可引起慢性中毒，从而发生脑皮质萎缩和中枢及末梢神经脱髓鞘，临床上有精神、表情和运动障碍、口腔粘膜发生溃疡性炎症。日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。

迁移转化：天然水体是由水相、固相、生物相组成的复杂体系。汞在这些相中，具有多种存在状态。在水相中，汞以Hg2+、Hg(OH)n2-n、CH3Hg+、CH3Hg(OH)、CH3HgCl、C6H5Hg+为主要形态。在固相中，以Hg2+、Hg0、HgO、HgS、CH3Hg(SR)、(CH3Hg)2S为主要形态。在生物相中，以Hg2+、CH3Hg+、CH3HgCH3为主要形态。它们将随着环境条件的变化而发生改变。水体中汞的生物迁移在数量上是有限的，但由于在微生物的参与下，沉积在水体中的无机汞能转变成剧毒的甲基汞，并且沉积物中生物合成的甲基汞能连续不断地释放入水中。由于甲基汞具有很强的亲脂能力，因而水中低量的甲基汞能被水生生物吸收，通过食物链逐级富集与转移，威胁人类的健康与安全。因此，汞的生物迁移过程，实际上主要是甲基汞的迁移与累积过程，这与无机汞在气、水中迁移完全不同，它是一种危害人体健康与威胁人类安全的生物地球化学流迁移。汞进入土壤后95%以上能迅速被土壤吸持或固定。主要是土壤中含有的粘土矿物和有机质对汞有强烈的吸附作用，因此汞易累积在土壤中。 危险特性：常温下有蒸气挥发，高温下能迅速挥发。与氯酸盐、硝酸盐、热硫酸等混合可发生爆炸。 燃烧(分解)产物：氧化汞。 三.监测方法、使用仪器及检出限（请有资质单位监测）:

大气中汞的测定

环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。

食品中总汞及有机汞的测定

食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 1 1 范围 本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。 本标准适用于各类食品中总汞的测定。 原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。 第一法原子荧光光谱分析法 2 原理 )或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH 4 钠(NaBH )还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极 4 灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3．1 硝酸(优级纯)。 3．2 30％过氧化氢。 3．3 硫酸(优级纯)。 3．4 硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。 3．5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。 3．6 氢氧化钾溶液(5g／L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1 000mL，混匀。 3．7 硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1 000 mL，混匀，现用现配。 3．8 汞标准储备溶液：精密称取0．1354 g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。 3．9 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1 mg／mL)1 mL于100mL

头发中含汞量的测定

头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤 1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中

晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg 汞）。各加蒸馏水至50mL，再加2mL H2SO4和2mL5%KMnO4煮沸 10min（加玻璃珠防崩沸），冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器 说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高， 应予注意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操 作。