薄层色谱_光度法测定灵芝孢子油中的总三萜含量_王江海

色谱分析法基本原理

色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子 交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而 使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小 的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。 分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸 色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤 维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。 吸附剂的填装干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，

紫外 可见分光光度法标准操作程序

紫外-可见分光光度法标准操作程序 1 简述 紫外-分光光度法是通过被测物质在特定波长处或一定波长长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。本法的在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度，然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定；对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法；若化合物本身在紫外光无吸收，而杂质在紫外光区有相当强度的吸收，或杂质的吸收峰化合物无吸收，则可用本法作检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的。因此，紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团，均可在近紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用紫外分光光度计的工作波长范围为 190-900nm，因此又称紫外-可见分光光度计。 紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯－比尔（Lambert-beer）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析的依据，其数学表达式为：Ａ=log1/T=ECL 式中Ａ为吸光度； Ｔ为透光率； Ｅ为吸收系数； Ｃ溶液浓度； Ｌ为光路长度。 如溶液的浓度（Ｃ）为1%（g/ml），光路长度(L)为1cm，相应的吸收系数为百分吸收系数，以E表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度(mol/L)，液 层厚度为1cm时，则相应有吸收系数为摩尔吸收系数，以ε表示。 2 仪器 紫外-可见分光光度计：主要由光源、单色器，样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯-为了满足紫外 和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种，棱镜多用天然石英或熔融硅石制成，对200~400nm波长光的色散能力很强，对600nm以上波长的光色散能力较差，棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透光经衍射而达到色散作用，故常称为衍射光栅，光栅光谱是按波长作线性排列，故为匀排光谱，双光束仪器多用光栅为色散元件。 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外-可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束 分光光度计二类。单光束分光光度计有些仍为手工操作，即固定在某一波长，分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度，操作比较费时，用于绘制吸收

变压器油色谱分析

方法概述 用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。 GC-9310SD变压器油色谱分析系统采用一次进样、双柱并联、一次分流的三检测器流程，配TCD检测器和两个FID检测器，其中H2和O2通过TCD检测；烃类气体（甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）通过FID1检测，CO、CO2通过FID2检测，克服了大量CO、CO2对烃类气体的影响，特别是乙炔的影响。 执行标准： GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 气路系统流程图： 性能指标： （1）最小检测量：一次进样，进样量为1mL时的最小检测浓度: 溶解气体的分析(uL/L) H2 CO CO2 CH4 C2H4 C2H6 C2H2 2 2 2 0.1 0.1 0.1 0.1 （2）定性重复性：偏差≤1％ （3）定量重复性：偏差≤3％ （2）热导检测器(TCD) ◎采用半扩散式结构 ◎电源采用恒流控制方式 ◎敏感度：S≥3000mv.ml/mg（正十六烷/异幸烷） ◎基线噪音：≤20μv ◎基线漂移：≤50μv/30min ◎线性：≥105 ◎载气流速稳定性：≤1%。 （3）火焰离子化检测器（FID） ◎收集极采用圆筒型结构，石英喷口 ◎检测限：≤8×10-12g/s（正十六烷/异幸烷） ◎基线噪声：5×10-14A ◎基线漂移：≤2×10-13A/30min ◎线性：≥107 ◎自动点火 ◎稳定时间10min 主要特点 主机介绍 GC-9310SD变压器油色谱分析系统是上海荆和分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术，大量采用进口元件，使GC-9310的稳定性、可靠性以及灵敏度和重复性蓖美进口同类型产品；并且在结构上更加简洁合理；人性化的中文菜单式操作，精美的外观设计，让色谱分析工作者使用的更加自信。

项目三紫外-可见分光光度法

项目三紫外-可见分光光度法 学习目标 【技能目标】 ?熟练使用和操作紫外-可见分光光度计；能根据要求用紫外-可见分光光度计对待检样品进行定量、定性分析； ?学会紫外-可见分光光度计的日常维护和常规故障排除； ?对实验数据能进行处理分析，并撰写实验报告； ?具有信息迁移能力，能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知及操作。【知识目标】 ?理解紫外-可见分光光度计的工作原理； ?掌握分光光度法对样品进行定量分析、定性分析的常用方法； ?熟悉紫外-可见分光光度计的结构和保养、维护及故障排除方法； ?掌握定量分析数据处理的方法及仪器分析报告的标准格式和要求。 许多物质是有颜色的，如高锰酸钾水溶液呈紫红色，硝酸镍水溶液呈绿色，无色或浅色物质也可以通过化学反应生成有色或深色化合物，如二价铜离子与氨生成深蓝色配合物，二价铁离子与邻二氮菲生成橙红色配合物等。

物质颜色的深浅与物质的浓度有关，显然，浓度越大，溶液颜色越深。因此通过比较溶液颜色的深浅就可以确定溶液中有色物质含量的多少，这种方法称为比色分析法。比色分析根据检测方法的不同又分为目视比色法和光电比色法，目视比色法是以人的眼睛检测颜色深浅，进而确定物质含量；而光电比色法则是通过光电转换器（光电池）检测颜色深浅，来确定物质含量的。比色分析仅适用于可见光区。 随着近代测试仪器的发展，现今常用分光光度计来测定物质对特定波长光的吸收程度，以确定物质含量，这种方法称为分光光度法。在测定中，根据所利用光波区域的不同，又分为可见分光光度法（400～780 nm）、紫外分光光度法（200～400 nm）和红外分光光度法（0.75～1 000 μm）等。本项目中我们只学习可见和紫外分光光度法。 紫外-可见分光光度法是仪器分析中应用最广的分析方法之一，具有以下特点： （1）灵敏度高 化学分析法一般只适用于常量组分的测定，不能测定微量组分，而紫外-可见分光光度法可测 10－5～10－6 mol/L，相当于含量为 0.001%～0.000 1% 的物质。 （2）准确度高 一般比色分析的相对误差为 5%～20%，分光光度法的相对误差为 2%～5%，虽不如化学分析法（0.2%），但对微量组分分析是符合要求的。 （3）操作简便，分析速度快 分光光度法的仪器操作简单，容易掌握。 （4）仪器价格低廉，自动化程度高

油色谱试验标准

油色谱分析试验标准 一、作业前的准备 （一）人员配置：2人（一人操作、一人监护） （二）工器具：油色谱分析仪，油样振荡器电源，烘干箱，油样注射器、5ML注射器、1ML注射器万用表，点火器 二注意事项 1、开色谱分析仪器前，一定先打开氮气钢瓶总阀，避免钨丝烧坏。 2、色谱分析仪器上的压力表参数：氮气0.32Mpa，氢气0.14Mpa，空气0.14Mpa。 3、注射样品后，当采集波形因某种原因，时间没有完成而停止了，需要等到上一次时间完成后才可开始注射下一次的样品，进行第二次试验。 4、A信号采集的六个峰值分别是：一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）、二氧化碳（CO2）乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）、乙烷（C2H6）。 5、检测器A内的塞子，大概30次换一次。 6、开机后，当没有信号显示，检查“检测器”开关是否打开。 7、柱箱温度值不能升高时，检查柱箱温度开关是否打开。 8、变压器油气体色谱分析 油中溶解气体含量的注意值： 总炔 150ppm 乙炔 5ppm 氢气 150ppm ※总炔=甲烷+乙炔+乙烯+乙烷 ppm是每升油中含该气体的微升数（106） 三常见故障 1信号A显示“8300”，信号板A放大板没插好， 2信号B显示“1535”，调节调零旋转扭，若值没有什么变化，可能是信号B的钨丝烧坏或旋转按钮损害，需厂家修理处理。 3量程都是1如： SIGNAL 1 RANGE 1 SIGNAL 2 RANGE 1 4调零、衰减都是“0”。 四操作步骤 1开机 1.1打开空气、氢气、氮气钢瓶总阀。钢瓶总阀上的输出压力表的值在0.4 Mpa ＜压力值＜0.5Mpa，钢瓶压力表小于2Mpa以下，换钢瓶。 1.2打开色谱分析仪器的红色开关。

变压器油色谱分析报告

运行中变压器油色谱分析 异常与解决对策 王海军 （河北大唐国际王滩发电有限责任公司） 摘要：对运行变压器油中氢气含量超标出现的原因进行了详细分析，并提出了氢气含量超标的滤油工艺及防止二次污染的源头控制、过程控制及关键点控制。 关键词：变压器油；色谱分析；热油循环；二次污染 1前言 运行中的变压器油气相色谱分析，以检测变压器油中气体的组成和含量，是早期发现变压器内部故障征兆和掌握故障发展情况的一种科学方法。特征气体的出现与变压器运行中的实际状况及在处理中的工艺有关，处理工艺粗糙可能造成变压器油的二次污染。 本文根据实际运行变压器中出现氢气含量超标的具体情况，分析了产生气体的原因并提出了变压器热油循环的处理工艺，防止变压器油二次污染的要点。 2变压器油中氢气含量超标、二次污染实例 我公司#1高压厂用公用变压器（以下简称#1高公变）于2005年10月1日并网运行，在运行中，根据预防性试验规程对各变压器进行了油色谱跟踪分析，发现#1高公变的氢气值出现过含量超过注意值：H2≤150μL/ L ，具体测量数值见表一： 对#1高公变进行热油循环后的色谱分析中，虽然氢气含量达到标准但在油中又检测到痕量乙炔，见表二

再次热油循环后氢气、乙炔均在标准之内。 3#1高公变油中氢气超标及二次污染原因分析 当变压器油中氢气含量超过注意时，人们根据多年的运行经验及文献[1]中指出： （1）当变压器出现局部过热时，随着温度的升高，氢气（H2）和总烃气体明显增加，但乙炔（C2H2）含量极少。 （2）变压器内部出现放电故障也会出现氢气（H2）。局部放电（能量密度一般很低），产生的特征气体主要是氢气氢气（H2），其次是甲烷（CH4）,并有少量乙炔（C2H2），但总烃值并不高；火花放电（是一种间歇性放电，其能量密度一般比局部放电高些，属低能量放电）时，乙炔（C2H2）明显增加，气体主要成分时氢气（H2）、乙炔（C2H2）；电弧放电（高能放电）时，氢气（H2）大量产生，乙炔（C2H2）亦显著增多，其次是大量的乙烯、甲烷和乙烷。 对于文献[1]中的阐述具有很强的理论性，变压器油是由烷烃、环烷烃和芳香烃等组成[3]的结构复杂的液态烃类混合物。当变压器内发生放电现象，油中的烷烃、环烷烃和芳香烃等烃类混合物发生分解，不同能量的放电产生的特征气体并伴有其他气体产生，根据产生的特征气体可以判断变压器内部发生的具体故障。 三比值法[1]是利用气象色谱分析结果中五种特征气体的三个比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6）来判断变压器内部故障性质。根据三比值法的编码规则，三比值法计算结果见表三 从表中特征值0、1、0判定氢气超标的原因为高湿度引起孔穴中的放电，而引起高湿度的原因在变压器生产过程中绝缘材料干燥彻底的情况下只有变压器运行中水分的进入。 所以根据我厂#1高公变在安装、运行过程中的具体情况对变压器油中氢气含量超标、乙炔二次污染分析如下： （1）#1高公变在电建安装过程中曾出现过气体继电器伸缩节法栏处渗油情况，于2005年10月10日更换新伸缩节后，渗油情况解决。在气体继电器伸缩节渗油期间水分、空气从渗油处进入变压器内，导致高公变在运行过程中油中氢气含量超出注意值。2006年2月5日对高公变进行热油循环48小时后，再检测氢气含量为9.99μL/ L，氢气含量超标问题解决。 （2）而乙炔的产生是由于使用的滤油机在滤油之前未对滤油机内部用合格变压器油进行冲洗，而且之前滤油机滤过其他油质。带内部残油进行滤油后的色谱分析里又出现3.23μL/ L的乙炔。重新滤油后再次做色谱分析，油内氢气、乙炔含量合格：氢气4.57μL/ L，乙炔0.00μL/ L。

紫外分光光度法原理

紫外分光光度法原理，使用范围，仪器的校正，测定方法和注意事项 紫外分光光度法 一、原理 可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。 1 朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECL T 式中 A为吸收度； T为透光率； E为吸收系数，采用的表示方法是（E１％１ｃｍ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值； C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g； L为液层厚度，cm。 二、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 三、仪器 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂（或空气、试样）作为标准（空白或称参比）溶液，并认为它的透光率为100％（或吸收度为0），而被测的试样透光率（或吸收度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸收度）。 本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。 使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。 四、仪器的校正 1.波长的准确度试验 以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在±1.0nm 范围内。 可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。 2.吸收度的准确度试验

套管油色谱分析标准

序号项目周期要求说明 1 油中 溶解气 体色谱 分析 1）新投运及 大修后投运 500kV： 1,4,10,30天 220kV： 4,10,30天 110kV：4,30 天 2）运行中 500kV：3个月 220kV：6个月 35kV、110kV： 1年 3）必要时 1）根据GB/T 7252—2001新装变压 器油中H 2 与烃类气体含量(μL/L)任 一项不宜超过下列数值： 总烃：20；H 2 ：30；C 2 H 2 ：0 2）运行设备油中H 2 与烃类气体含 量( μL/L)超过下列任何一项值时应 引起注意： 总烃：150； H 2 ：150 C 2 H 2 ：5 (35kV～220kV)，1 (500kV) 3）烃类气体总和的产气速率大于 6mL/d(开放式)和12mL/d(密封式)，或 相对产气速率大于10%/月则认为设备 有异常 1）总烃包括CH 4 、C 2 H 4 、C 2 H 6 和C 2 H 2 四种气体 2）溶解气体组份含量有增长趋势 时，可结合产气速率判断，必要时 缩短周期进行跟踪分析 3）总烃含量低的设备不宜采用相 对产气速率进行判断 4）新投运的变压器应有投运前的 测试数据 5）必要时，如： —出口(或近区)短路后 —巡视发现异常 —在线监测系统告警等 2 油中 水分, mg/L 1）准备注入 110kV及以上 变压器的新油 2）投运前 3）110kV及 以上:运行中1 年 4）必要时 投运前 110kV ≤20 220kV ≤15 500kV ≤10 运行中 110kV ≤35 220kV ≤25 500kV ≤15 1）运行中设备，测量时应注意 温度的影响，尽量在顶层油温高于 50℃时取样 2）必要时，如： —绕组绝缘电阻(吸收比、极化 指数)测量异常时 —渗漏油等 3 油中 含气 量, %(体 积分 数) 500kV 1）新油注入 前后 2）运行中： 1年 3）必要时 投运前：≤1 运行中：≤3 1）限值规定依据：GB/T 7595-2008《运行中变压器油质量》 2）必要时，如： —变压器需要补油时 —渗漏油 4 油中 糠醛含 量,mg/ L 必要时1）含量超过下表值时，一般为非正 常老化，需跟踪检测： 1）变压器油经过处理后，油中糠 醛含量会不同程度的降低，在作出 判断时一定要注意这一情况 2）必要时，如： —油中气体总烃超标或CO、CO 2 过高 —需了解绝缘老化情况时，如长 期过载运行后、温升超标后等运行 年限 1～55～1010～1515～20 糠醛 含量 0.10.20.40.75 2）跟踪检测时，注意增长率 3）测试值大于4mg/L时，认为绝缘 老化已比较严重 5 油中 颗粒度 测试 500kV 1）投运前 2）投运1个 月或大修后 3）运行中1年 4）必要时 1）投运前(热循环后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤2000个 2）运行时(含大修后)100mL油中大 于5μm的颗粒数≤3000个 1）限值规定依据：DL/T 1096-2008《变压器油中颗粒度限 值》 2）检验方法参考：DL/T 432-2007 《电力用油中颗粒污染度测量方 法》 3）如果颗粒有明显的增长趋势， 应缩短检测周期，加强监控 6 绝缘 油试验 见12.1节

通则0401紫外-可见分光光度法

0401紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法是在190nm～800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此，通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确 定最大吸收波长λ max 和最小吸收波长λ min 。物质的吸收光谱具有与其结构相关的 特征性。因此，可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较，或通过确定最大吸收波长，或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴定物质。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。 仪器的校正和检定 1.波长由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.16nm, 334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm，546.07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm, 333.7nm, 360.9nm, 418.5nm, 460.0nm,484.5nm．536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶 液为溶剂，配制含氧化钬（Ho 2O 3 ） 4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm， 278.10nm, 287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm,416.28nm, 451.30nm, 485.29nm, 536.64nm和640.52nm。 仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。 2．吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。 吸收系数（）的 规定值

变压器油色谱分析的基本原理及应用

变压器油色谱分析的基本原理及应用 字数：2509 字号:大中小 摘要:文中阐述了采用色谱分析判断变压器内部故障的意义、原理及方法,并列举了采用色谱分析判断变压器故障的实例。 关键词:变压器色谱分析潜伏性故障 概述 油色谱分析作为在线检测变压器运行的一项有效措施,由于它做到了监测时不需要将设备停电,而且灵敏度高,与其他试验配合能提高对设备故障分析准确性,而且不受外界因数的影响,可定期对运行设备内部绝缘状况进行监测。因此变压器油色谱分析已真正成为发现变压器等重要电气设备内部隐患、预防事故发生的有效途径,在严格色谱分析工作的开展下,使设备的潜伏性故障得到及时消除,确保变压器等设备安全稳定运行。 1.绝缘油色谱分析的基本原理 变压器大多采用油纸复合绝缘,当内部发生潜伏性故障时,油纸会因受热分解产生烃类气体。含有不同化学结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性,绝缘油随着故障点的温度升高依次裂解产生烷烃、烯烃和炔烃。在正常情况下,充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料,在过热或电的作用下会逐渐老化和分解,产生少量的低于分子烃类气体和一氧化碳及二氧化碳气体,这些气体大部分溶解于油中,当充油电气设备内部存在潜伏性过热和放电性故障时,就会加快这些气体的产生速度,随着故障的发展,分解出的气体形成气泡在油中对流、扩散,不断溶解在油中。 2.绝缘油色谱分析的方法 2.1故障下产气的累计性 充油电力设备的潜伏性故障所产生的可燃性气体,大部分会溶解与油中,随着故障的持续,这些气体在油中不断积累,直至饱和甚至析出气泡。因此,油中故障气体的含量及其积累程度是诊断故障存在与发展的一个依据。 2.2故障下产气的速率 正常情况下充油电力设备在热和电场的作用下,同样老化分解出少量的可燃性气体,但产气速率应很慢。有的设备因某些原因使气体含量超过注意值,不能断定故障;有的设备虽低于注意值,如含量增长迅速,也应引起注意。产气速率对反映故障的存在、严重程度及其发展趋势更加直接和明显,可以进一步确定故障的有无及性质。因此,故障气体的产气速率,也是诊断故障的存在与发展程度的另一个依据。 2.3故障下产气的特征 变压器等电力设备内部不同故障下,产生的气体有不同的特征。如:局部放电时会有

实验三 可见分光光度计测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物

实验三可见分光光度计法测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物 一、实验目的 1.熟悉掌握722型分光光度计的使用方法。 2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3. 学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中两组分的含量。 二、原理： 在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长下的吸光度。 测定混合物的原理 利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a和b混合溶液中各组分的含量。

三、仪器和试剂 1ml和10ml移液管各一支 10ml比色皿 722型分光光度计 1、锰储备液： 精确称取A.R高锰酸钾0.5754g，溶于少量1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Mn浓度0.2mg·ml－1。 2、铬储备液： 精确称取105℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂2.829g，溶于1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀释至刻度，摇匀。Cr浓度1mg·ml－1。 3、1N H2SO4 4、待测液（锰、铬混合液，1N H2SO4做溶剂） 四、实验步骤 （一）绘制K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线 吸取锰储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。 吸取铬储备液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1N H2SO4摇匀。 分别将上述溶液置于1cm吸收池，以1N H2SO4溶液做参比。 在420～600nm范围内每隔5nm，测一吸光度，待测得的吸光度与相应波长作图得K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线，找出最大吸收峰，求出吸光系数。 （二）分别在K2Cr2O7和KMnO4最大吸收波长下测定混合物的吸光度，并根据混合物的计算方法，分别求出铬、锰的浓度。 五、实验记录及数据处理 波长吸光度A 波长吸光度A λnm K2Cr2O7 KMnO4 混合液λnm K2Cr2O7 KMnO4 混合液420 520 425 525 430 530 435 528

重铬酸钾快速消解分光光度法

设备明细 产品名称单位数量规格型号 COD水质在线自动监测仪台1重铬酸钾快速消解分光光度法氨氮水质在线自动监测仪台1纳氏试剂分光光度法 总磷水质在线自动监测仪台1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮水质在线自动监测仪台1钼酸铵分光光度法PH在线监测仪台1显示方式:液晶(LCD) 悬浮物在线监测仪台1电极法 水质自动采样器台1双通超标留样、采样器 数据通讯传输系统台1 10个可支持Modbus协议的RS232/RS485/RS422的带隔离耐高压 串口 在线式不间断电源台1功率：3KVA 超声波明渠流量计台1测距范围：0~2m VPN环保系统数据传输设备台1满足河南省生态环境厅联网要求风机台10功率：0.5千瓦巴歇尔槽个12mm不锈钢 1、COD在线监测仪技术参数 仪器技术参数

仪器特性 本仪器是环境保护行业标准（HJ/T399-2007）规定方法的自动化装置与 手动分析具有很好的相关性； 本仪器符合《中华人民共和国环境保护行业标准·化学需氧量水质自动 分析仪技术要求》HJ/T377—2015(试行)中规定的各项参数； 本仪器具有较宽的量程范围（0～10000mg/L）； 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失； 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便； 采样方式可设定为定时采样； 试剂用量少，运行成本低； 齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控 计算机连接，并可接受遥控指令。 2、氨氮在线监测仪 仪器技术参数

仪器特点 仪器是环境保护行业标准（HJ535—2009）规定方法的自动化装置，与 手动分析具有很好的相关性； 符合《中华人民共和国环境保护行业标准·氨氮水质自动分析仪技术要 求》HJ/T101—2015（试行）中规定的各项参数； 具有较宽的量程范围（0～320mg/L）； 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失； 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便； 采样方式可设定为定时采样； 试剂用量少，运行成本低； 齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控 计算机连接，并可接受遥控指令。 3、总氮在线自动挡监测仪 技术参数： 1)方法依据：国家标准GB11894-89《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。 2)测量范围：0～160mg/L总氮（分档0～5mg/L,0～10mg/L,0～20mg/L,0～40mg/L,0～80mg/L,0～160mg/L）。 3)准确度：不超过±10%或不超过±0.2mg/L。 4)重复性：不超过±5%或不超过±0.2mg/L。 5)测量周期：最小测量周期为20分钟，据实际水样，可在5～120min任意修改消解时间。 6)采样周期：时间间隔（20～9999min任意可调）和整点测量模式。 7)校准周期：1～99天任意间隔任意时刻可调。 8)维护周期：一般每月一次，每次约30min。 9)输出：2路RS-232，2路4-20mA。

重铬酸钾氧化分光光度法测定酒中乙醇的含量

啤酒中乙醇含量的测定 重铬酸钾氧化分光光度法测定酒中乙醇的含量 一．实验原理 在硫酸介质中，乙醇可以定量被重铬酸钾氧化，生成绿色的三价铬。最大吸 收波长λmax为600nm，其吸光值与乙醇浓度成正比。 3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+H2SO4=3CH3COOH+3Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O 二．实验仪器 吸量管、比色管、量筒、烧杯、容量瓶、玻璃棒、滴管、分光光度计 三．实验试剂 乙醇标准溶液：取0.25ml优级无水乙醇于100ml容量瓶中，加水至刻度。 此次溶液每毫升相当于2.0mg乙醇。 5％重铬酸钾：称取5g的重铬酸钾（AR）溶于50ml水中，加10ml浓硫酸， 放冷，加水至100ml。 四、实验步骤 1.绘制标准曲线 取8支刻度一致的10ml比色管，按下表数据配制一系列不同浓度的乙醇溶液 管号 1 2 3 4 5 6 乙醇标准溶 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8,00 液（ml） 乙醇含量 0 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 （mg） 每支比色管中加入5％重铬酸钾溶液2.0ml，加水至刻度。在100 ℃水浴中加热 10min , 取出用流水冷却5min , 以1号管作参比, 用1cm比色皿, 于波长600nm处 测定吸光度, 以乙醇浓度与对应的吸光度A 的作工作曲线。 2.样品分析取酒样0.25ml于10ml比色管中，加入2.0ml5％重铬酸钾溶液，加水 至刻度，空白管还是一号管。以1号管作参比, 用1cm比色皿, 于波长600nm处测 定吸光度,平行三份。根据λ=600nm时的A的平均值在标准曲线上查出乙醇的含量（mg）。 五、数据处理 比色皿编号 1 2 3 4 空白值（A）0.000 -0.004 -0.008 -0.006 管号 1 2 3 4 5 6 对应的比 1 2 3 4 2 3 色皿编号 乙醇标准 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 溶液（ml）

电力变压器色谱分析故障判断

变压器油色谱分析及故障判断 摘要：目前变压器已大量运用于各企业，我公司目前投运的变压器已达上千台，对变压器的检修与维护直接关系到下游产业的产能，文章就变压器色谱分析问题进行了专门的阐述。 关键词：色谱分析、气体成分故障判断、产气速率、三比值及注意事项。 前期我厂进行变压器油色谱分析时发现电除尘高频柜出现大量积的H2超标现象，但是其它数据皆在合格范围之内，对此车间分厂管理员进行了详细的技术攻关。经过查阅大量资料及咨询相关专家判断本次H2超标是由于受潮导致。目前变压器油色谱分析已被广泛应用于变压器的内部故障检测，但是针对数据分析还存在一定的盲区，文章对目前主要的数据分析手段进行详细讲解，不足之处希望及时指正。 色谱分析：对于油浸式电力变压器，绝缘油中溶解气体的色谱分析就是发现这种潜伏性故障的有效方法。油色谱分析的原理是任何一种烃类气体的产生速率随温度变化而变化，它是对运行中的变压器油样进行油中溶解气体成分及含量的分析，根据不同的成分及含量可判断变压器存在的潜伏性故障及性质。因为油浸式电力变压器的内部故障大体上有局部过热和局部放电两种类型，这两种故障都会引起故障点周围的绝缘油和固体绝缘材料发生分解而产生的气体，这些气体大部分溶解到油中，因为不同性质的故障产生的气体不同，而同一种性质故障，由于故障的严重程度不同，产生的气体数量也不相同。目前一般

我厂出现的H2超标现象经三比值与其它气体含量综合考量，判断为变压器在制造过程中工艺不严导致受潮，在运行过程中水分被分解成H2。 2、产气速率 因为设备在正常运行中所产生的特征气体，经过长期的积累，其含量也能达到或超过注意值。而产气速率考查的是两次取样试验间隔期间气体含量的增长情况，基本上与以前油中气体含量的大小无关。相比较而言，用产气速率法识别故障具有比特征气体含量法更为灵敏的特点，在反映故障的发展速度和发展趋势方面更优于特征气体含量法。本文对现有的两种中产气速率法的应用逐一进行介绍。 相对产气速率γr： 每运行月某种气体含量增加原有值百分数的平均值。 γr=（C2—C1）/C1t C2为第二次取油样测得气体浓度μL/L C1为第一次取油样测得气体浓度μL/L t为两次取样实际运行间隔的时间（折合月）。 一般总烃大于10%应引起注意 绝对产气速率γa： 每运行日产生某种气体的平均值 （C2—C1）V/t C2为第二次取油样测得气体浓度μL/L C1为第一次取油样测得气体浓度μL/L

紫外-可见分光光度法标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxxx有限公司GMP文件 文件名称： 紫外-可见分光光度法标准操作规程文件编号： ************* 起草人日期年月日第 1 页，共4页 审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部 分发部门化验室 1 范围：本标准规定了紫外-可见分光光度法的检验方法和操作要求，适用于本公司检品采用紫外分光光度法的检测。 2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0401 3仪器与用具： 紫外分光光度计、量瓶 4 标准内容：紫外-可见分光光度法是在190~800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时，物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此，通过测定物质在不同波长处的吸光度，并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中，可以确定最大吸收波长λmax和最小吸收波长λmin。物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。因此，可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较，或通过确定最大吸收波长，或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴别物质。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度的肚子好品溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。 4.1仪器的校正和检定 4.1.1 波长由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、27 5.28nm、29 6.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm 谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm 、28 7.5nm 、333.7nm、360.9nm、41 8.5nm 、 460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸

《色谱分析法》思考题

色谱法思考题 色谱法概论 1．试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 3．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 4．综述各种色谱法的特点及其应用。 5．简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发 展色谱分析法? 色谱基本理论 思考题与习题 1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。 2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表 符号。 3. 试写出t M、t R、t′R 、K′、r i,s、V R′、W、W h／2、H、n、R的定义及相互之间 的关系式。 4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足． 6. 试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。(P28-32) 7. Van Deemter方程图解曲线有何实际意义? 8. 何为柱外效应?阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。 9. A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(u opt)值 相同吗?为什么? 10.指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少D l值，(3) 降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。解释其原因。 11. 分离度意义是什么?R、R1／2、R h的意义和表示形式有何区别?它们之间的关系怎样? 为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)? 。 12. 试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。 13. 在实际色谱分析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离度提高一倍，问柱长要增加多少倍，理论塔板数增加一倍，分离度能增加多少倍? 14. A、B二组分在某柱上的保留时间分别为13．5min和13．8min，理论塔板数对二组 分均为4100，试问： (1) A、B二组分能分离到何种程度? (2) 假设A、B组分保留时间不变，分离度要达到1.0以上时(按峰宽度计算)， 理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合?

COD重铬酸钾分光光度法

COD重铬酸钾分光光度法 1 原理 化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值 A=A443 -A552 该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。 2 实验用品 2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml 锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子 天平、分光光度计、微波炉； 2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。 2.3 试剂配制 （1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120oC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的

重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量 为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸 钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)； （2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解； （3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用； 3 实验步骤 3.1标准曲线 取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。 表1 编号0 1 2 3 4 5 6 K2Cr2O7标准 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 溶液/ml 于10 ml比色管（具塞试管）中用 15 %H2SO4 (V/V) 稀释定容10 ml 10ml溶液中 0 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 K2Cr2O7浓度 /（mol/L） A443 A552 Ar=A443-A552 A=Ar-Ar(0)

色谱法分离原理教案

第十四章色谱法分离原理 一．教学内容 1.色谱分离的基本原理和基本概念 2.色谱分离的理论基础 3.色谱定性和定量分析的方法 二．重点与难点 1.塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数 (n e f f)和塔板高度(H)及有效塔板高度(H e f f)的计算 2.速率理论方程 3.分离度和基本分离方程 三．教学要求 1.熟练掌握色谱分离方法的原理 2.掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义 3.能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素 4.学会各种定性和定量的分析方法 四．学时安排4学时 第一节概述 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有

碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义.但仍被人们沿用至今。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1.按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（G C） 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的 一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（G S C）和气液色谱（GL C）。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（L SC）和液液色谱（L LC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SF C）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CB PC）. 2.按分离机理分类 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。